材料分析测试 第八章 透射电子显微分析讲解
第八章 显微分析
M 2 D / f2
LD M f1 f 2
显微镜放大倍数与镜筒长度成正比,与物、目镜的焦 距成反比。
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二、偏光显微镜 在高分子研究中最常用的是偏振光显微镜、干涉显微 镜、相差显微镜和金相显微镜。 偏光显微镜(Polarization microscope,PLM)是 依据波动光学原理观察和精密测定标本细节、或透明物体 改变光束的物理参数,以此判断物质结构的一种显微镜, 其在晶体学领域中用途极广,可鉴定晶体的光轴、角度、 厚度、表面胁变等物理量,分辨率可达0.4μm。它与普通 生物显微镜的差别,主要在于装有起偏镜和检偏镜。
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第二节 光学显微镜
一、光学显微镜的基本原理 (一)光学显微镜的成像原理 光学显微镜的基本放大原理如图 8-1所示。其放大作用主要是由焦距 很短的物镜和焦距较长的目镜来完成。 为减少像差,显微镜的物镜和目镜均 为透镜组构成的复杂光学系统,尤其 物镜更为复杂。
图8-1 显微镜的基本放大原理图
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(二)显微镜的放大倍数 显微镜的放大倍数M等于物镜的线放大倍数M1与目 镜的角放大倍数M2的乘积 M M1 M 2 (8-1) 根据几何光学,物镜与目镜的放大倍数分别为 M 1 L / f1 (8-2) (8-3) 式中,L为显微镜光学镜筒长度,即物镜后焦点到 所成实象的距离,通常使用机械镜筒长度,为物镜与目 镜支承面间距离;f1为物镜焦距,负号表示象倒立;D 为人眼明视距离;f2为目镜焦距。
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球晶的旋转观察如图8-4所示,是尼龙1010负放射球 晶旋转观察半周的照片,另半周与之相同,从而可以推论 出一般球晶的三个基本属性:亮反差起源于球晶的双折射 并说明其为一结晶实体;黑色Maltese十字叠加在亮反差 上,其消光臂与起、检偏消光方向平行,当样品在自己的 平面内旋转黑十字保持不动,意味着在所应用的分辨率内, 所有的径向结构单元在结晶学上是等效的。因此球晶是具 有等效径向单元的多晶体。
材料科学研究方法-透射电子显微成像分析
材料科学研究方法-透射电子显微成像分析透射电子显微镜成象原理与图象解释金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌,它无法获得物质内部的信息。
而透射电镜由于入射电子透射试样后,将与试样内部原子发生相互作用,从而改变其能量及运动方向。
显然,不同结构有不同的相互作用。
这样,就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。
由于试样结构和相互作用的复杂性,因此所获得的图象也很复杂。
它不象表面形貌那样直观、易懂。
因此,如何对一张电子图象获得的信息作出正确的解释和判断,不但很重要,也很困难。
必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释。
如前所述电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化,由于试样各部位的组织结构不同,因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的,这种强度的不均匀分布现象就称为衬度,所获得的电子象称为透射电子衬度象。
衬度(contrast)定义 ?衬度(contrast)定义:两个相临部分的电子束强度差对于光学显微镜,衬度来源是材料各部分反射光的能力不同。
?当电子逸出试样下表面时,由于试样对电子束的作用,使得透射到荧光屏上的强度是不均匀的,这种强度不均匀的电子象称为衬度象。
其形成的机制有两种: 1.相位衬度如果透射束与衍射束可以重新组合,从而保持它们的振幅和位相,则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象,或者一个个原子的晶体结构象。
仅适于很薄的晶体试样≈100? 。
――高分辨像原子序数衬度 2. 振幅衬度振幅衬度是由于入射电子通过试样时,与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化,引起反差。
振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种:①质厚衬度由于试样的质量和厚度不同,各部分对入射电子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不同,而使得透射电子束的强度分布不同,形成反差,称为质-厚衬度。
第一节质厚衬度原理透过试样不同部位时,散射和透射强度的比例不同质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的吸收与散射。
材料分析测试技术材料X射线衍射和电子显微分析课件
实际案例分析
材料A的X射线衍射和电子显微分析
通过结合应用,确定了材料A的晶体结构和微观结构特征,为其性能研究提供了 有力支持。
材料B的缺陷分析
利用X射线衍射和电子显微分析,成功检测到材料B中的晶体缺陷和微观结构变化 ,为优化制备工艺提供了指导。
材料X射线衍射和电
04
子显微分析的发展
趋势与未来展望
材料X射线衍射与电
03
子显微线衍射
01
局限性:对于非晶体或无定形材料,X射 线衍射效果不佳。
03
02
特点:能够确定晶体结构,提供宏观尺度上 的晶体信息。
04
电子显微分析
特点:高分辨率和高放大倍数,能够观察 材料的微观结构和表面形貌。
05
06
局限性:对于轻元素和某些化学态的识别 能力有限,且需要薄样品。
电子显微镜的工作原理
电子显微镜利用电子替代传统显微镜的光子,通过电子束 与样品的相互作用,将样品中的信息传递到荧光屏上,形 成图像。
分辨率和放大倍数
电子显微镜的分辨率和放大倍数主要取决于物镜的焦距和 中间镜的放大倍数,其分辨率通常比光学显微镜高,能够 观察更细微的结构。
电子显微镜的应用
生物医学研究
料X射线衍射和电子显微分析。
02
自动化和智能化
随着人工智能和机器学习技术的发展,未来的材料X射线衍射和电子显
微分析将更加自动化和智能化,能够自动识别、分类和处理数据。
03
多维度和多尺度分析
未来的材料X射线衍射和电子显微分析将能够实现多维度和多尺度分析
,从微观到宏观全面揭示材料的结构和性能。
技术发展面临的挑战与机遇
挑战
随着材料科学的发展,新型材料不断涌现,需要不断更新和完善材料X射线衍射和电子显微分析技术。同时,随 着环保意识的提高,如何降低这些技术对环境的负面影响也是一个重要的挑战。
材料分析测试 第八章 透射电子显微分析优秀PPT
(3)电磁透镜的分辨本领
光学显微镜 可见光:390-760nm, 最佳:照明光的波长的1/2。极限值:200nm
透射电镜 100KV电子束的波长为0.0037nm;200KV,0.00251nm
线分辨率
r0
A3
/
4
C
1 s
/
பைடு நூலகம்
4
透镜球差系数
常数
照明电子束波长
r0的典型值约为0.25~0.3nm,高分辨条件下,r0可达约0.1nm。
装有场发射枪的 扫描电子显微镜
超高压透射电子显微镜
2
Ernst Ruska Electron Microscope - Deutsches Museum
The electron microscope built by Ruska (in the lab coat) and Knoll, in Berlin in the early 1930s.
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点分辨本领的测定
将金、铂、铂-铱或铂-钯等 金属或合金,用真空蒸发的 方法可以得到粒度为 5~10A、间距为2~10A的 粒子,将其均匀地分布在火 棉胶(或碳)支持膜上,在高 放大倍数下拍摄这些粒子的 像。
电子透镜
静电透镜 磁透镜
恒磁透镜 电磁透镜
11
(1)电磁透镜的结构
电磁透镜结构示意图
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(2)电磁透镜的光学性质
11 1 uv f
物距 像距 焦距
透镜半径
f A RV0 (NI )2
与透镜结构有关的比例常数
电子加速电压 激磁线圈安匝数
由此可知,改变激磁电流,可改变焦距f,即可改 变电磁透镜的放大倍数。
7
TEM的形式
材料分析测试第八章透射电子显微分析
1
更高的分辨率
持续改进电子光源和探测系统,提高
更高的速度
2
透射电子显微镜的分辨率。
加快数据采集速度,提高透射电子显
微分析的效率。
3
更多的功能
开发新的功能,如原位观察和化学成 分图像。
使用溅射技术在样品表面形成一层非常薄的金属涂层,以提高样品的导电性。
3 离心沉淀
使用离心机将材料溶液离心,以沉淀所需的样品。
透射电子显微分析的主要应用领域
材料科学
研究材料的微观结构和成分, 帮助开发新的材料。
纳米技术
观察和研究纳米尺度的材料 和器件。
生命科学
对生物样品进行观察和分析, 了解生物组织和细胞的结构。
材料分析测试第八章透射 电子显微分析
透射电子显微分析是一种强大的材料分析方法,通过使用透射电子显微镜来 观察和分析材料的微观结构和成分。
透射电子显微分析的定义与原理
定义
透射电子显微分析是一种利用透射电子显微镜观察材料的微观结构和成分的分析方法。
原理
利用电子束的透射性质以及被材料组分散射的电子的性质,来推断材料的化学成分和结构。
透射电子显微分析与其他材料分析方法 的比较
透射电子显微分析 分辨率高 透射电子束
扫描电子显微分析 分辨率较高 扫描电子束
原子力显微镜 分辨率较低 原子力探针
透射电子显微分析的优缺点分析
1 优点
2 缺点
高分辨率、能够观察细节、可以同时进行 化学成分分析。
样品制备复杂、昂贵的设备、需要专业知 识。
透射电子显微分析未来的发展趋势
透射电子显微镜的结构和操作
结构
透射电子显微镜包括电子光源、透射电子束生成 系统、样品台、投射系统和探测系统。
纳米材料的透射电子显微镜分析
纳米材料的透射电子显微镜分析一.实验原理在透射电子显微镜电子光学系统中,薄样品对电子束的散射和衍射作用可形成电子显微像衬度或电子衍射花样。
通过观察和研究像衬度及电子衍射花样,可分析样品的微观形貌、尺寸大小和晶体结构。
电子显微图像衬度主要有3种:质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。
(1)质厚衬度:由于试样各处组成物质的原子种类和厚度不同,使得对电子散射能力不同,而造成的一种像衬度。
(2)衍射衬度:晶体试样在进行透射电镜观察时,由于各处晶体取向和结构不同,满足布拉格衍射条件的程度不同,使得对试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成随位置而异的衍射振幅分布,由此而形成的一种像衬度。
(3)相位衬度:由透射束与衍射束发生相互干涉,形成一种反映晶体点阵周期性的条纹和结构像,这种像衬度是因透射束与衍射束相位相干而形成的,故称相位衬度。
因此,采用不同的实验条件可以得到不同的衬度像。
另外,透射电镜配置X-Ray能谱仪后,可获得试样微区(nm-µm)元素成分信息。
X-Ray能谱仪是将透射电镜中高能电子入射试样后使原子内壳层电子被激发电离后原子在恢复基态的过程中产生的X射线信号进行收集、放大处理,并按能量展开成谱,利用谱峰的特征能量值确定元素种类,根据谱的强度分析计算各元素含量。
二.实验仪器1.透射电子显微镜:JEM-2010 (HR)2.X-Ray能谱仪:Oxford INCA3.制样设备:超声波发生器,双喷减薄仪,离子减薄仪三.样品制备方法1.粉末分散法取少量粉末样品置于洁净的小烧杯中,加入适量与试样不发生反应的溶剂(例如:无水乙醇、丙酮、蒸馏水等),将烧杯置于超声波发生器水浴槽中进行超声振荡,使粉末样品充分分散,形成悬浮液。
把碳增强的微栅网放在滤纸上,再将此悬浮液滴在微栅网上面,等溶剂挥发干燥后,才可将微栅网装入样品台。
2.电解减薄法用于金属和合金薄膜试样的制备。
3.离子减薄法用于陶瓷、半导体以及多层薄膜截面等材料的薄膜试样制备。
透射电子衍射及显微分析
3.1.3 观察和记录系统
观察: 荧光屏,小荧光屏和5-10倍的光学放大镜。 记录: 底片:典型的颗粒乳剂,由大约10%的卤化银颗粒分散
在厚度约为25m的明胶层中 TV camera: 可做动态记录。 CCD (Charge-Coupled Device) camera: 其最大特点是可
照明、成象、观 察和记录
机械泵、扩散泵、吸附 泵、真空测量、显示仪 表
高压电源、透镜电源、真空电 源、辅助电源、安全系统、总 调压变压器
核心 辅助 辅助
3.1.1照明系统
电子枪 聚光镜
为成像系统提供一个亮度大、尺寸小的照明光斑。 亮度—由电子发射强度决定 大小—主要由聚光镜的性能决定。
透射电子显微分析
透射电子显微分析(TEM)
1. 历史回顾 2. 透射电镜的结构 3. TEM工作原理 4. 电子衍射物相分析 5. 电子显微衬度像 6. 样品制备
TEM发展简史
TEM是量子力学研究的产品
黑体辐射:可以把金属看成近似的黑体,给它加热,先呈暗红,而
黄而白,发出耀眼的光线,能量随温度的升高而增加。问题的焦点是 求出能量、温度与波长之间的关系式。
普朗克:辐射的能量不是连续的,像机关枪里不断射出的子弹。这
一份一份就取名为“量子”。能量子相加趋近于总能量。
能量子与什么有关?
能量子=h×频率
光电效应:又一有力证据
爱因斯坦,1921年的诺贝尔奖金。
1923年:德布罗意提出物质波的假说 光波是粒子,那么粒子是不是波呢?光的波粒二象
透射电镜的结构组成
(2)电子光学系统
该部分由试样室、 物镜、中间镜和投 影镜组成。
高性能透射电镜一 般设有两个中间镜 和两个投影镜。
材料测试电子显微分析透射电镜PPT学习教案
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支持膜上的粉末试样要求高度分散,可根据不同情况选用分散 方法。
液相滴附法: 把高分子稀溶液、乳液或悬浮液吸少量放在支持膜上,干 燥后观察 可溶性高分子样 0.1-0.5%稀溶液 直接成膜或于水( 或甘油)表面成膜 高分子颗粒 极稀的悬浮液或乳液(万分之几或十万分之 几,超声波分散)
包埋剂:邻苯二甲酸二丙烯酯、MMA/BMA均聚或共聚物、环氧树 脂等。
由于切片为等厚度,衬度很小,一般须经染色处理(包埋前 )
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超薄切片机
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(4)复型法
主要用于厚度大而无法切片的样品(如电子束不能投射 或易受影响)
方法是将表面轮廓复型,观察复型膜。 不足之处:只能研究表面的形貌特征,不能研究其结构 和成分分布。 常用方法:火棉胶一级复型(负复型)、碳膜一级复型 (正复型,须重金属投影)、塑料膜-碳膜二级复型(负复型 )
图图5522hips22hips的的temtem照片照片橡胶相橡胶相深色深色成颗粒状分散在成颗粒状分散在psps相中相中橡胶相中还包藏着很多的橡胶相中还包藏着很多的psps相相提高了橡胶相的提高了橡胶相的模量模量增加了橡胶相的增加了橡胶相的实际体积分数实际体积分数使使hipships具有良好的韧性具有良好的韧性图图5523hips23hips经拉伸后的经拉伸后的temtem照片照片拉伸后橡胶相的存在引发了大量拉伸后橡胶相的存在引发了大量裂纹裂纹大量裂纹的形成和发展吸收和分散了能量大量裂纹的形成和发展吸收和分散了能量而邻近的橡胶相又终止了裂纹避免破坏性裂缝的产生而邻近的橡胶相又终止了裂纹避免破坏性裂缝的产生拉伸后拉伸后代表性的例子是高抗冲性聚苯乙烯hips体系
材料分析检测技术
第二篇电子显微分析电子显微分析是基于电子束(波)与材料的相互作用而建立的各种材料现代分析方法。
电子显微分析方法以材料微观形貌、结构与成分分析为基本目的。
从分析原理(技术基础)来看,各种电子显微分析方法中的一些方法也可归于光谱分析(如电子探针)、能谱分析(如电子激发俄歇能谱)和衍射分析(如电子衍射)等方法范畴。
电子显微分析主要介绍透射电子显微分析、扫描电子显微分析及电子探针分析这些基本的、得到广泛应用的分析方法。
第七章透射电子显微分析电子光学基础1.电子波有何特征?与可见光有何异同?答:电子波具有粒子性和波动性波粒二象性,电子显微镜中常用的加速电压为100—200kv,电子波长为0.00370—0.00251nm,大约是可见光(390~760nm)的十万分之一。
3.电磁透镜的像差是怎样产生的,如何来消除和减少像差?答:<1>像差分为两类:几何像差和色差。
•几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。
几何主要指球差和像散。
•色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。
<2>第一,采取稳定加速电压的方法可有效地减小色差。
第二,单一能量或波长的电子束照射样品物质时,将与样品原子的核外电子发生非弹性散射。
一般来说,样品越厚,电子能量损失或波长变化幅度越大,色差散焦斑越大,透镜像分辩率越差。
所以应尽可能减小样品厚度,以利于提高透镜像的分辩率。
(球差:球差即球面像差,是由电磁透镜磁场中,近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的。
球差除了影响分辨本领外,还会引起图像畸变。
像散:是由透镜磁场非旋转对称引起的一种像差。
像散散焦斑与焦距差ΔfA成正比,透镜磁场非旋转对称性越明显,焦距差越大,散焦斑越大,透镜的分辨率越差。
像散可以用机械、静电或电磁式消像散器适当地加以补偿矫正。
)4.说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率?答:1.影响光学显微镜分辨本领主要取决于照明波长和光差介质,因此式Δr0= 0.61λ/nsinα故若要提高光学显微镜的分辨本领,关键是要有短波长的照明源。
电子行业透射电子显微分析2
电子行业透射电子显微分析1. 引言透射电子显微分析(Transmission Electron Microscopy,TEM)是一种非常重要的材料分析技术,在电子行业中有着广泛的应用。
通过TEM 技术,我们可以观察材料的微观结构,并了解其原子级别的成分和性质。
本文将介绍电子行业中透射电子显微分析的原理、仪器及其在电子行业中的应用。
2. 原理透射电子显微分析的原理是利用电子束与样品相互作用产生的散射信号来观察样品的微观结构。
当入射电子束通过样品时,它们与样品中的原子和结构相互作用,会发生散射、吸收、透射等现象。
通过探测和分析这些散射信号,我们可以获得关于样品的丰富信息。
透射电子显微分析主要包括以下几个方面的原理:2.1 透射电子显微镜(TEM)的工作原理透射电子显微镜是透射电子显微分析的核心设备。
它由电子源、透镜系统、样品台、探测器和图像采集系统等组成。
电子源产生高速电子束,通过透镜系统聚焦到样品上。
样品与电子束相互作用,产生散射或透射信号。
探测器接收并记录这些信号,并通过图像采集系统生成样品的图像。
2.2 晶体学原理透射电子显微分析可以通过对样品中的晶体结构进行观察和分析,获得关于晶体结构的信息。
晶体学原理涉及到晶体的结构、晶胞参数、晶体缺陷等内容。
通过探测电子束的散射模式和衍射图样,可以确定样品的晶体结构和晶胞参数。
2.3 电子束与样品的相互作用当电子束与样品相互作用时,会发生散射、吸收和透射等现象。
散射过程中,电子束与样品中的原子或晶体结构相互作用,会改变其传播方向和速度,从而产生散射信号。
吸收过程中,电子束被样品中的原子或结构吸收或散射,导致电子束的衰减。
透射过程中,电子束可以透过样品而不发生散射或吸收。
根据不同的散射和吸收方式,可以获得样品不同的信息。
3. 仪器透射电子显微分析需要使用透射电子显微镜和其他相关设备来进行实验和观察。
这些仪器具有高分辨率、高稳定性和高探测灵敏度等特点,为透射电子显微分析提供了必要的工具。
《透射电子显微镜》课件
透射电子显微镜的优点包括高分辨率、高对比度、高灵敏度、大深度和号称百万倍的放大倍 数。缺点则包括成本高,需要复杂的样品处理和分析技能。
主要部件
透射电子显微镜主要由以下几个部分组成。
电子源
在透射电子显微镜中使用的电子通常来自热丝或发 射枪。电子的产生必须在真空下进行,以避免与气 体分子相互作用。
透镜系统
透射电子显微镜的透镜系统主要包括透镜、压电陶 瓷和扫描线圈等。这些设备可在电子束内部转移和 聚焦电子以生成清晰的图像。
检测器
工作原理
透射电子显微镜将电子束传递到样品中。当电子束穿过样品时,它们与样品中的原子和分子发生相互作用,并 形成一张图像。
1
电子束的生成
通过电子源产生电子束。在常见的电子源
潜在应用
透射电子显微镜在材料科学、生物学和半导体和微 电子学以外,有许多潜在应用。例如,透射电子显 微镜可以用于分析能量存储、生物医学和太阳能等 领域。
结束语
透射电子显微镜是一种强大的工具,可用于分析微观结构、了解材料性质和研究新技术。希望这个PPT课件能 让更多的人了解透射电子显微镜,并鼓励更多的人来研究和应用这项技术。
电子束的准直和聚焦
2
中,通过加热钨丝等材料来产生电子。
使用透镜系统将电子束准直和聚焦,以使
电子束具有较小的纵向、径向直径和透射
度。
3
电子束与样品的相互作用
电子束穿过样品并与样品中的电子云相互
作用,同时使样品产生信号。这些信号被
信号的检测检测器收集并解析透射电子显微镜样品与 电子束相互作用所生成的信号。
应用
透射电子显微镜在各种不同的领域中都有广泛的应用,其中包括材料科学、生物学和半导体和微电子学。
材料分析测试 第八章 透射电子显微分析
1. 电磁透镜
能使电子束聚焦的装置称为电子透镜(electron lens) 静电透镜 电子透镜 磁透镜 恒磁透镜
电磁透镜
11
(1)电磁透镜的结构
电磁透镜结构示意图
12
(2)电磁透镜的光学性质
1 1 1 u v f
物距 像距 焦距
透镜半径
电子加速电压
RV0 f A ( NI ) 2
与透镜结构有关的比例常数
晶体取向分析电子衍射91高岭石纤蛇纹石叶蛇纹石92偏离参量s对位错线像宽的影响cg3g弱束暗场像93倾斜于样品膜的位错a锯齿形位错线像偏离参量s0b略增大偏离参量后的位错线像94位错burgers矢量的测定a近似相互垂直排列的位错构成的位错网明场像95不锈钢中的网形位错96a层错面位置及衬度示意图b层错明场像bf及暗场像df97晶粒1与周围4个晶粒2345间晶粒边界的衍衬像9899nial7合金中的析出相b中心暗场像g110csadp选区衍射谱bcsadpb01010100二tem的其它功能简介1
28
塑料一级复型
碳一级复型
29
塑料-碳二级复型制备过程示意图
30
31
萃取复型 在萃取复型的样品上,可以在观察样品基体组织形态 的同时,观察第二相颗粒的大小、形状及分布,对第 二相粒子进行电子衍射分析,还可以直接测定第二相 的晶体结构。
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闪锌矿之复型观察,可以见到晶体完好的黄铁矿小包体
用萃取复型法 从闪锌矿中萃 取的磁黄铁矿
点分辨率的测定(真空蒸镀金颗粒)
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2. 照明系统
作用:提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。 组成:电子枪和聚光镜 钨丝 热电子源 电子源 场发射源 冷场 LaB6 热场
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透射电子显微镜实验讲义
透射电⼦显微镜实验讲义⼀、实验名称透射电⼦显微镜⽤于⽆机纳⽶材料的检测。
⼆、实验⽬的1.认知透射电⼦显微镜的基本原理,了解有关仪器的主要结构;2.学习利⽤此项电⼦显微技术观察、分析物质结构的⽅法,主要包括:常规成像、⾼分辨成像、电⼦衍射和能谱分析等;3.重点帮助学⽣掌握纳⽶材料等的微观形貌和结构测试结果的判读,主要包括:材料的尺⼨、⼤⼩均匀性、分散性、⼏何形状,以及材料的晶体结构和⽣长取向等。
三、实验原理透射电⼦显微技术⾃20世纪30年代诞⽣以来,经过数⼗年的发展,现已成为材料、化学化⼯、物理、⽣物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试⼗分重要的⼿段,尤其是近20多年来,纳⽶材料研究的快速发展⼜赋予这⼀电⼦显微技术以极⼤的⽣命⼒,可以这样说,没有透射电⼦显微镜,就⽆法开展纳⽶材料的研究。
透射电⼦显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的,所不同的是光学显微镜以可见光做光源,⽽透射电⼦显微镜则以⾼速运动的电⼦束为“光源”。
在光学显微镜中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;在电⼦显微镜中,相应的电⼦聚焦功能是电磁透镜,它利⽤了带电粒⼦与磁场间的相互作⽤。
在真空系统中,由电⼦枪发射出的电⼦经加速后,通过磁透镜照射在样品上。
透过样品的电⼦被电⼦透镜放⼤成像。
成像原理是复杂的,可发⽣透射、散射、吸收、⼲涉和衍射等多种效应,使得在相平⾯形成衬度(即明暗对⽐),从⽽显⽰出透射、衍射、⾼分辨等图像。
对于⾮晶样品⽽⾔,形成的是质厚忖度像,当⼊射电⼦透过此类样品时,成像效果与样品的厚度或密度有关,即电⼦碰到的原⼦数量越多,或样品的原⼦序数越⼤,均可使⼊射电⼦与原⼦核产⽣较强的排斥作⽤——电⼦散射,使⾯通过物镜光阑参与成像的电⼦强度降低,忖度像变淡。
另外,对于晶体样品⽽⾔,由于⼊射电⼦波长极短,与物质作⽤满⾜布拉格(Bragg)⽅程,产⽣衍射现象,在衍射衬度模式中,像平⾯上图象的衬度来源于两个⽅⾯,⼀是质量、厚度因素,⼆是衍射因素;在晶体样品超薄的情况下(如10nm左右),可使透射电⼦显微镜具有⾼分辨成像的功能,可⽤于材料结构的精细分析,此时获得的图像为相位衬度,它来⾃样品上不同区域透过去的电⼦(包括散射电⼦)的相位差异。
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第一节 透射电子显微镜工作原理及构造 第二节 样品制备 第三节 透射电镜基本成像操作及像衬度 第四节 电子衍射原理 第五节 TEM的典型应用及其它功能简介
西南科技大学 张宝述
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显微镜的发展
R.虎克在17世纪中期 制做的复式显微镜
19世纪中期的显微镜 20世纪初期的显微镜
带自动照相机 的光学显微镜
一、工作原理 透射电子显微镜的成像原理与光学显微镜类似。
项目 照明束 聚焦装置 放大倍数 分辨本领 结构分析
光学显微镜 可见光
玻璃透镜 小,不可调
低 不能
透射电子显微镜 电子(束) 电磁透镜 大,可调 高 能
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照明系统
成像系统
纪录系统
透射电子显微镜光路原理图
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二、构造
TEM由照明系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器 系统组成。 1. 电磁透镜 能使电子束聚焦的装置称为电子透镜(electron lens)
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点分辨本领的测定
将金、铂、铂-铱或铂-钯等 金属或合金,用真空蒸发的 方法可以得到粒度为 5~10A、间距为2~10A的 粒子,将其均匀地分布在火 棉胶(或碳)支持膜上,在高 放大倍数下拍摄这些粒子的 像。
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像 距v
物距u
减小激磁电流,可使电磁 透镜磁场强度降低、焦距 变长(由f1变为f2 ) 。 焦距f
电磁透镜(通过改变激磁电流)实现 焦距和放大倍率调整示意图
成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动,而可见光是以折线形式穿 过玻璃透镜。因此,电磁透镜成像时有一附加的旋转角度,称为磁转角。 物与像的相对位向对实像为180,对虚像为。
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(3)电磁透镜的分辨本领
光学显微镜 可见光:390-760nm, 最佳:照明光的波长的1/2。极限值:200nm
透射电镜 100KV电子束的波长为0.0037nm;200KV,0.00251nm
线分辨率
r0
A3
/
4
C
1 s
/
4
透镜球差系数
常数
照明电子束波长
r0的典型值约为0.25~0.3nm,高分辨条件下,r0可达约0.1nm。
主要技术指标 1.分辨率 点分辨率:≤0.24nm;信息分辨率: ≤0.14nm;能量分辨率: ≤0.7eV 2.放大倍数 最小放大倍数: 80×;最大放大倍 数: 1,000,000× 3.样品移动 X:≥2mm;Y: ≥2mm;Z: ≥±0.2mm (最高可以达到±0.4mm) 4.最大倾斜角:α= ±30°;β=±30°
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JEM 1.25 MeV HVEM. Note the size of the instrument; often the high-voltage tank is in another room above the column.
Zeiss HRTEM with a Cs corrector and an in-column energy filter. Note the large frame to provide high mechanical stability for the highest-resolution performance.
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主要功能 1.透射成像(明场、暗场):用于分析材料的微观形貌、相结构、相
关系等; 2.电子衍射[选区电子衍射(SAED)、汇聚束衍射(CBED)、微区
衍射]:用于研究物质的晶体结构、材料的晶体学信息以及低维材料 的生长方向; 3.扫描透射成像(STEM):用于材料的晶体结构及元素分布状态研 究; 4.高分辨成像(HRTEM):用于研究材料微区晶格特征、晶体缺陷、 晶界、相变,界面关系等; 5.能量过滤成像(EFTEM):用于研究材料中元素分布状态、元素 扩散、成分偏析等; 6.电子能量损失谱(EELS):用于研究材料中元素组成、元素价态 信息以及材料介电系数等; 7.能量色散X射线谱(EDX):用于研究材料的成分、元素分布以及 元素扩散、成分偏析等,可进行点、线、面扫描分析。
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学校分析测试中心
Carl Zeiss SMT Pte Ltd(德国蔡司)生产的 Libra 200FE 200kV场发射透射电子显微镜
主要配置 1.场发射透射电子显微镜基本单元 2.镜筒内置OMEGA 型能量过滤器 3.单倾样品杆、铍双倾样品杆 4.扫描透射附件(STEM) 5.电子能量损失谱仪(EELS) 6.Oxford能谱仪(EDS)
装有场发射枪的 扫描电子显微镜
超高压透射电子显微镜
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Ernst Ruska Electron Microscope - Deutsches Museum
The electron microscope built by Ruska (in the lab coat) and Knoll, in Berlin in the early 1930s.
电子透镜
静电透镜 磁透镜
恒磁透镜 电磁透镜
Байду номын сангаас
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(1)电磁透镜的结构
电磁透镜结构示意图
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(2)电磁透镜的光学性质
11 1 uv f
物距 像距 焦距
透镜半径
f A RV0 (NI )2
与透镜结构有关的比例常数
电子加速电压 激磁线圈安匝数
由此可知,改变激磁电流,可改变焦距f,即可改 变电磁透镜的放大倍数。
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TEM的形式
TEM可以以不同的形式出现,如: 高分辨电镜(HRTEM) 扫描透射电镜(STEM) 高压电子显微镜(HVEM ) 分析型电镜(AEM)等等
入射电子束(照明束)也有两种主要形式: 平行束:透射电镜成像及衍射 会聚束:扫描透射电镜成像、微分析及微衍射
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第一节 透射电子显微镜工作原理及构造
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电子显微分析方法的种类
透射电子显微镜(TEM)简称透射电镜 电子衍射(ED)
扫描电子显微镜(SEM)简称扫描电镜 电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA)
波谱仪(波长色散谱仪,WDS) 能谱仪(能量色散谱仪,EDS) 电子激发俄歇电子能谱(EAES或AES)
材料电子显微分析.张静武.北京:冶金工业出版社,2012 Transmission electron microscopy – a textbook for materials science. 2nd ed. Williams D B, Carter C B. New York: Plenum, 2009