电子显微学作业解答
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4. 该样品在电镜观察时是否容易被损伤？应该如何减少损伤？
答：单层WS2很脆弱，比较容易损伤。 可以适当降低加速电压来减小损伤。
4. 该样品在电镜表征时应该选取什么样的成像方法，预期得到 什么结果（请尽量详细描述，可以举出多种）
答：通常采用 HAADF-STEM 来观察样品的细微结构。 预期得到如图8所示的结果：图8(a)中WS2晶粒呈现三角形状结构，其
场的大小，进而观察材料发生的结构形变。
4. 你所在研究组主要需要用到电镜表征的那些功能？ TEM弱束暗场成像 EDS-X-射线能谱
作业三
1. 了解自己所在实验室主要研究什么样品（典型的一种到三种）
答：二维材料如，单层MoS2、双层石墨烯、单层WS2
2.该样品的尺寸、形貌等信息
答：以单层WS2为例：
图4 CVD生长的单层WS2在光学 显微镜下的形貌（三角形）
图5 AFM表征的单层WS2形貌
图6 机械剥离制得的样品的光学图像，图中红色圆圈 中淡紫色的为单层WS2
图7 对应图6红色圆圈中样品在AFM轻敲模式下的形貌图
3. 该样品需要什么样的流程才能上电镜观察（如何制样）
用机械剥离法获得单层WS2 ：通过对折胶带上的体材料WS2， 把胶带附着在聚二甲基硅氧烷（PDMS）上，然后快速揭开胶带，达到 单层WS2与体材料WS2分离的目的，从而在PDMS衬底上获得单层WS2 样品。 筛选和转移：通过光学对比度的分析可以筛选出单层WS2 样品， 然后通过样品转移台把单层WS2 转移到覆盖有300nm SiO2的p型Si 衬底上。 EBL加工：根据设计的CAD图案，对筛选出的单层WS2 进行加工。 表征：将做好的单层WS2器件放入电镜，得到TEM图。
磁透镜：一个由线圈、铁壳和极靴组成的， 能够利用激励电流产生轴对称静磁场的系统。
图2 磁透镜结构示意图
图3.1 电子运动示意图a
（1）电子在螺旋管线圈产生的磁场中运动，当电子沿线圈轴线 运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不受力， 以直线运动通过线圈。 （2）当电子运动偏离轴线时，电子运动方向与磁感应强度方向 不平行，受磁场洛仑兹力的作用，电子运动方向发生偏转，最 后会聚在轴线上的一点。 （3）当电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线时，经过螺旋运动， 电子被聚焦在焦点上。
衍射环1：由1/(7.5nm-1/2)=0.2667nm，对照XRD图，可知其对应于Li2O的(111)； 衍射环2：由1/(9.6nm-1/2)=0.2083nm，对照XRD图，可知其对应于Fe的(011)； 衍射环3：由1/(12.3nm-1/2)=0.1626nm，对照XRD图，可知其对应于Li2O的(220)； 衍射环4：由1/(13.5nm-1/2)=0.1482nm，对照XRD图，可知其对应于Fe的(002)。
真空系统：机械泵、分子泵、离子泵和扩散泵等 动力系统：为电镜提高电源、动力和加速电压等 循环冷却系统 样品台
图1 电镜部分结构的位置图
2. 电子枪和磁透镜的工作原理？
电子枪：根据阴极温度和阴极表面电场的不同，把电子发 射归纳为两种模式：
（1）热发射枪：在高温下，费米分布带尾的电子获得足够的动 能，克服表面功函数而发射出金属表面。 （2）场发射枪：在枪尖上施加强电场，外加电场一方面降低了 金属表面势垒，更主要的是使势垒宽度变窄，电子得以通过量 子隧穿而发射出来。
电子显微学习题解答
作业一
1. 空间分辨率的定义？分辨率跟哪些因素有关？有哪些可以提高分辨率 的方法？
空间分辨率的定义：两个Airy斑中心间距等于第一Airy斑直径时，物平面上 相应的两个物点间距。
分辨率的相关因素：理论分辨率、相差分辨率、色差分辨率、像散分辨率。 提高分辨率的方法： ① 降低电子枪发射电子的能量发散度； ② 把样品做薄，减少电子与样品相互作用的能量损失； ③ 利用球差矫正器，减小球差系数； ④ 适当提高加速电压，减小磁透镜不同区域对电子的聚焦能力的差别； ⑤ 提高透镜励磁电流； ⑥ 改进极靴设计，提高极靴内磁场的径向均匀性； ⑦ 利用消像散器引入一个强度和方位可调的矫正磁场来消除像散； ⑧ 使用单色仪； ⑨ ……
表面较为平整；在相对高的放大倍数下图8(b)中可以看出组成三角形状WS2 晶粒的原子的基本排列；在非常高的放大倍数下，如图8(c)所示，可以清楚 看到原子呈现周期的排列方式，其衍射斑点取向相近，接近形成一个同心圆 环，经标定后可以验证衍射斑点到投射斑点的距离与单层WS2的晶面间距相 吻合，从而证明其样品为单层WS2。此外，从衍射斑点判断单层WS2是否具有 良好的结晶性。
2．现在电镜最好的空间、能量、时间分辨率大概是多少？
空间分辨率：30~40pm； 美国康奈尔大学David A. MullerLeabharlann Baidu授团队发表文章，利用叠层成像技术和自主研制的电子
显微镜像素阵列探测器（EMPAD），在低电子束能量（80 keV）成像条件下，以二硫化钼 二维材料为样品，实现了0.39 Å的空间分辨率。 能量分辨率：8meV；
(a)
(b)
(c)
图8 预期的单层WS2的TEM图像
作业四
1. 根据上次作业选择的样品，调研该材料的晶体结构，晶体参数， 包括空间群、晶格常数、角度、晶面间距等。
图9 单层WS2晶体和晶胞
答：如图9所示，单层WS2是由两层S原子和一层W原子组成的三明治结 构，W原子在S原子形成的三方棱柱内，与上下层中三个临近的S原子通 过共价键连接，呈六角蜂窝状晶格，具有D6h点群对称性。晶格常数
所以帯轴方向为[110]
图10 标定后的衍射图样
作业六 多晶电子衍射标定
下面的多晶电子衍射图是锂电池电极材料FeOF放电以后得到的，根据 文献报道，反应可能是这样的：FeOF+Li Fe+LiF+Li2O。并且多篇 文献证实，LiF是非晶的。通过电子衍射图测量反应生成物得到的四个 衍射环的直径分别达约为1:~7.5nm-1; 2:~9.6nm-1; 3:~12.3nm-1; 4:~13.5nm-1。 请标定这四个衍射环。已知Fe的晶格常数约为0.286nm。
a=3.153 Å，dw-s=2.405Å，∠W-S-W=81.93°∠S-W-S=81.60°
常数它是直接带隙半导体，禁带宽度约为2.0 eV。
作业五 单晶电子衍射标定
下面是CeO2的一张电子衍射模拟图，它是立方结构，主 要的参数如下：Fm-3m，晶格常数a=0.5411nm。 请标定电子衍射，包括： 1. 主要衍射点对应的指数； 2. 帯轴方面（电子束方向）。 查到的XRD图片和测量到的参数如下
北京大学电镜中心的Nion U-HERMES能量分辨率优于8meV。 时间分辨率： 50fs（飞秒级别）。
3. 你所在研究组主要需要用到电镜表征的那些功能？
TEM弱束暗场成像 EDS-X-射线能谱
作业二
1. 电镜的主要构成部分？
电子光学系统：电子枪、聚光镜、光栏、物镜、底片照相系统、图像观察增强器、 CCD记录系统以及各级磁透镜等
（1）主要衍射点对应的指数： 因为1/(3.2nm-1)=0.3125nm，对照XRD图片，可知该点对与(111)； 因为1/(5.23nm-1)=0.1912nm，对照XRD图片，可知该点对应于(220)； 再利用平行四边形法则，标定其他点，结果如图10所示 （2）帯轴方向：
因为 (111) × (11 1) = [1 1 0]
图3.2 电子运动示意图b
3. 所在课题组的哪些研究项目可以用得上原位技术？什么原理？怎么 设计原位实验？
在TEM中对材料施加外电场，利用原位技术观察材料在外场下的结构演化， 以此在一定程度上来解释低温输运中，当材料施加相同电场时，材料结构 所发生的的变化。
原理： （1）库仑力作用于材料中的原子核和电子，使之移动，发生极化或产生缺陷， 材料发生结构形变； （2）对照试验。 设计思路：根据低温输运中施加电场的大小，合理控制原位实验中所加外
答：单层WS2很脆弱，比较容易损伤。 可以适当降低加速电压来减小损伤。
4. 该样品在电镜表征时应该选取什么样的成像方法，预期得到 什么结果（请尽量详细描述，可以举出多种）
答：通常采用 HAADF-STEM 来观察样品的细微结构。 预期得到如图8所示的结果：图8(a)中WS2晶粒呈现三角形状结构，其
场的大小，进而观察材料发生的结构形变。
4. 你所在研究组主要需要用到电镜表征的那些功能？ TEM弱束暗场成像 EDS-X-射线能谱
作业三
1. 了解自己所在实验室主要研究什么样品（典型的一种到三种）
答：二维材料如，单层MoS2、双层石墨烯、单层WS2
2.该样品的尺寸、形貌等信息
答：以单层WS2为例：
图4 CVD生长的单层WS2在光学 显微镜下的形貌（三角形）
图5 AFM表征的单层WS2形貌
图6 机械剥离制得的样品的光学图像，图中红色圆圈 中淡紫色的为单层WS2
图7 对应图6红色圆圈中样品在AFM轻敲模式下的形貌图
3. 该样品需要什么样的流程才能上电镜观察（如何制样）
用机械剥离法获得单层WS2 ：通过对折胶带上的体材料WS2， 把胶带附着在聚二甲基硅氧烷（PDMS）上，然后快速揭开胶带，达到 单层WS2与体材料WS2分离的目的，从而在PDMS衬底上获得单层WS2 样品。 筛选和转移：通过光学对比度的分析可以筛选出单层WS2 样品， 然后通过样品转移台把单层WS2 转移到覆盖有300nm SiO2的p型Si 衬底上。 EBL加工：根据设计的CAD图案，对筛选出的单层WS2 进行加工。 表征：将做好的单层WS2器件放入电镜，得到TEM图。
磁透镜：一个由线圈、铁壳和极靴组成的， 能够利用激励电流产生轴对称静磁场的系统。
图2 磁透镜结构示意图
图3.1 电子运动示意图a
（1）电子在螺旋管线圈产生的磁场中运动，当电子沿线圈轴线 运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不受力， 以直线运动通过线圈。 （2）当电子运动偏离轴线时，电子运动方向与磁感应强度方向 不平行，受磁场洛仑兹力的作用，电子运动方向发生偏转，最 后会聚在轴线上的一点。 （3）当电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线时，经过螺旋运动， 电子被聚焦在焦点上。
衍射环1：由1/(7.5nm-1/2)=0.2667nm，对照XRD图，可知其对应于Li2O的(111)； 衍射环2：由1/(9.6nm-1/2)=0.2083nm，对照XRD图，可知其对应于Fe的(011)； 衍射环3：由1/(12.3nm-1/2)=0.1626nm，对照XRD图，可知其对应于Li2O的(220)； 衍射环4：由1/(13.5nm-1/2)=0.1482nm，对照XRD图，可知其对应于Fe的(002)。
真空系统：机械泵、分子泵、离子泵和扩散泵等 动力系统：为电镜提高电源、动力和加速电压等 循环冷却系统 样品台
图1 电镜部分结构的位置图
2. 电子枪和磁透镜的工作原理？
电子枪：根据阴极温度和阴极表面电场的不同，把电子发 射归纳为两种模式：
（1）热发射枪：在高温下，费米分布带尾的电子获得足够的动 能，克服表面功函数而发射出金属表面。 （2）场发射枪：在枪尖上施加强电场，外加电场一方面降低了 金属表面势垒，更主要的是使势垒宽度变窄，电子得以通过量 子隧穿而发射出来。
电子显微学习题解答
作业一
1. 空间分辨率的定义？分辨率跟哪些因素有关？有哪些可以提高分辨率 的方法？
空间分辨率的定义：两个Airy斑中心间距等于第一Airy斑直径时，物平面上 相应的两个物点间距。
分辨率的相关因素：理论分辨率、相差分辨率、色差分辨率、像散分辨率。 提高分辨率的方法： ① 降低电子枪发射电子的能量发散度； ② 把样品做薄，减少电子与样品相互作用的能量损失； ③ 利用球差矫正器，减小球差系数； ④ 适当提高加速电压，减小磁透镜不同区域对电子的聚焦能力的差别； ⑤ 提高透镜励磁电流； ⑥ 改进极靴设计，提高极靴内磁场的径向均匀性； ⑦ 利用消像散器引入一个强度和方位可调的矫正磁场来消除像散； ⑧ 使用单色仪； ⑨ ……
表面较为平整；在相对高的放大倍数下图8(b)中可以看出组成三角形状WS2 晶粒的原子的基本排列；在非常高的放大倍数下，如图8(c)所示，可以清楚 看到原子呈现周期的排列方式，其衍射斑点取向相近，接近形成一个同心圆 环，经标定后可以验证衍射斑点到投射斑点的距离与单层WS2的晶面间距相 吻合，从而证明其样品为单层WS2。此外，从衍射斑点判断单层WS2是否具有 良好的结晶性。
2．现在电镜最好的空间、能量、时间分辨率大概是多少？
空间分辨率：30~40pm； 美国康奈尔大学David A. MullerLeabharlann Baidu授团队发表文章，利用叠层成像技术和自主研制的电子
显微镜像素阵列探测器（EMPAD），在低电子束能量（80 keV）成像条件下，以二硫化钼 二维材料为样品，实现了0.39 Å的空间分辨率。 能量分辨率：8meV；
(a)
(b)
(c)
图8 预期的单层WS2的TEM图像
作业四
1. 根据上次作业选择的样品，调研该材料的晶体结构，晶体参数， 包括空间群、晶格常数、角度、晶面间距等。
图9 单层WS2晶体和晶胞
答：如图9所示，单层WS2是由两层S原子和一层W原子组成的三明治结 构，W原子在S原子形成的三方棱柱内，与上下层中三个临近的S原子通 过共价键连接，呈六角蜂窝状晶格，具有D6h点群对称性。晶格常数
所以帯轴方向为[110]
图10 标定后的衍射图样
作业六 多晶电子衍射标定
下面的多晶电子衍射图是锂电池电极材料FeOF放电以后得到的，根据 文献报道，反应可能是这样的：FeOF+Li Fe+LiF+Li2O。并且多篇 文献证实，LiF是非晶的。通过电子衍射图测量反应生成物得到的四个 衍射环的直径分别达约为1:~7.5nm-1; 2:~9.6nm-1; 3:~12.3nm-1; 4:~13.5nm-1。 请标定这四个衍射环。已知Fe的晶格常数约为0.286nm。
a=3.153 Å，dw-s=2.405Å，∠W-S-W=81.93°∠S-W-S=81.60°
常数它是直接带隙半导体，禁带宽度约为2.0 eV。
作业五 单晶电子衍射标定
下面是CeO2的一张电子衍射模拟图，它是立方结构，主 要的参数如下：Fm-3m，晶格常数a=0.5411nm。 请标定电子衍射，包括： 1. 主要衍射点对应的指数； 2. 帯轴方面（电子束方向）。 查到的XRD图片和测量到的参数如下
北京大学电镜中心的Nion U-HERMES能量分辨率优于8meV。 时间分辨率： 50fs（飞秒级别）。
3. 你所在研究组主要需要用到电镜表征的那些功能？
TEM弱束暗场成像 EDS-X-射线能谱
作业二
1. 电镜的主要构成部分？
电子光学系统：电子枪、聚光镜、光栏、物镜、底片照相系统、图像观察增强器、 CCD记录系统以及各级磁透镜等
（1）主要衍射点对应的指数： 因为1/(3.2nm-1)=0.3125nm，对照XRD图片，可知该点对与(111)； 因为1/(5.23nm-1)=0.1912nm，对照XRD图片，可知该点对应于(220)； 再利用平行四边形法则，标定其他点，结果如图10所示 （2）帯轴方向：
因为 (111) × (11 1) = [1 1 0]
图3.2 电子运动示意图b
3. 所在课题组的哪些研究项目可以用得上原位技术？什么原理？怎么 设计原位实验？
在TEM中对材料施加外电场，利用原位技术观察材料在外场下的结构演化， 以此在一定程度上来解释低温输运中，当材料施加相同电场时，材料结构 所发生的的变化。
原理： （1）库仑力作用于材料中的原子核和电子，使之移动，发生极化或产生缺陷， 材料发生结构形变； （2）对照试验。 设计思路：根据低温输运中施加电场的大小，合理控制原位实验中所加外