7725i进样阀
7725i进样阀说明书
Rheodyne 【1】操作说明型号7725i ，9725i ，3725i-038，3725i ，和9125手动进样器 1.0 描述型号7725i ，9725i ，3725i-038，3725i ，和9125是样品通过阀前面的内嵌式针道被载入的六通阀。
型号7725i 和3725i-038是不锈钢的，9125是PEEK 制成的。
型号3725i-038和3725i 是接收1/8``量的准备阶段的进样器。
除了进行准备阶段的应用之外，准备阶段的进样器和它们相应的分析阶段的进样器是一样的。
带有“i”的型号包含一个内嵌的侧向开关。
侧向开关的具体说明参照10.3。
图1说明了阀的流程图（型号9125不包含文中提到的MBB 阀）。
这些周期在阀的定子中循环。
深色槽是转子密封垫的连接部分。
流动通道体现了MBB 阀的设计。
MBB 阀的具体的剖面图如图2所示。
样品环在载入位置通过针道被装载。
转动手柄60度，阀从LOAD 档开到INJECT 档。
在INJECT 档，流动相和样品通过环到达柱的顶端。
MBB 阀从LOAD 档开到INJECT 档过程中，阀结构允许连续的流动。
流动相从转子密封槽和MBB 槽通道中连续的流动直到转动停止。
参见图1和图2。
位置1 （载入）图表 1：带有MBB 阀的进样器 型号9125 是不带有MBB 阀的相同设计。
样品环 泵柱针道 排出 排出定子正面密封垫里的MBB 阀通道 MBB 孔连接MBB 阀通道和定子的前端位置2 （进样）样品环泵柱排出排出 针道图2 MBB 阀的轴剖面型号7725i 和型号9725i 各有一个2微升内部进样环（P/N7755-015）。
内部样品环可在进样器内部安装，来代替标准定子的外部正面配件。
2.0 阀的装配装在单独包装里的阀的装配由下文列出。
型号7725i ，型号9725i 和型号9125配有标准的20微升样品环。
型号3725i-038和型号3725i 配有标准的10微升样品环。
进样阀
进样阀一、进样阀简介：进样阀，国内多称为回转阀、旋转阀、多通阀、多位阀等，主要分为手动、电动两种操控方式。
BEIONFLUID手动进样阀(H6-7725i)，又称六通进样阀、手动高压进样阀，其采用316不锈钢阀体，以PEEK、Vespel和陶瓷作为触液材料，适用于多数低压进样高压层析的系统，如HPLC，经过长期应用证明，这是一款性能优异的六孔位、两位置、手动带一个注射口的手动切换进样阀。
BEIONFLUID电动进样阀（R46S），又称电动回转阀、电动旋转阀，主要依靠步进电机进行控制，应用于样品采集、液体进样或流路转换的自动部件。
电动进样阀的惰性流路可以胜任各种腐蚀性的液体，阀体内部的触液材料相互匹配，可有效形成密封、防止泄漏。
二、进样阀工作原理：1. 手动进样阀：BEIONFLUID手动进样阀是一款标准的两位六通高压进样阀，主要由定子（又称阀头）、定子套件（又称定子密封圈，多数情况下维修用的“定子”实际上是这一部分）、转子密封圈（又称转子）这几个关键部件组成。
BEIONFLUID手动进样阀分为六个口，1、4号口通过定量环连接，2号口连接高压恒流泵，3号口连接层析柱，5、6号口分别连接废液管。
在Load位时，2、3号口相连接，流动相通过高压恒流泵输送至层析柱；注射进样孔与4号口相连，将待测试的样品注入定量环，多余的样品通过6号口的废液管排出。
在Inject位时，注射进样孔切换到5号口与废液管相连，将多余的样品排出。
2、1、4、3号口相连，此时流动相通过高压恒流泵将定量环中的样品输送入层析柱。
2. 电动进样阀：BEIONFLUID电动进样阀的标准构型为多通选择型，即在运行过程中，仅有一个端口与公共口连通。
BEIONFLUID电动进样阀由阀头、步进电机、光耦、控制电路组成。
阀头内部的通过定子与转子紧密结合，形成有效密封。
再经由步进电机带动内部的转子旋转，实现转子与定子通路的连接，从而连接了共口与其他端口，以达到选择进样或分流的功能。
六通阀的清洗
RHEODYNE7725和7725i进样阀是目前RHEODYNE公司最先进的 HPLC样品进样阀，是由传统的 7125 改进而成的。
7725和7725i采取定量环全充满及部分充满方式，可以处理1μl 至5ml的样品量。
定量精确度达1%，在定量环全充满模式下，精度更高。
新的转子密封允许30000次的进样。
专利设计的针路可使微量进样器针头达到定量环边缘，从而不会损失样品。
7725i和7725是完全一致的，只不过7725i有一个内置传感器，给积分仪和工作站提供启动信号。
特点：● 从Load到Inject不断流● 密封调节容易，无需专用工具● 更大的角度（30°）使接头连接容易方便● 可选内置定量环配件● 内置位置传感器（7725i）1、六通阀的清洗在INJECT位置，把针孔清洗器（Needle Port Cleaner，Part No.7125－054）套在1ml 注射器上，注射器事先吸取1mL流动相，慢推即可清洗六通阀，随后推一针空气，把孔道里面的液体吹尽。
实际上，找个操作是清洗导针孔道，就是六通阀里有孔的塑料管。
每次进样时，进样针残留的样品溶液会粘附在这个塑料管上，会污染下一次进样，一般几十针进样后需清洗一次。
更换分析样品时须先清洗。
对于楼主顶层的问题，如果你清洗后没有把导针孔道的液体吹干的话，液体就会进入HPLC 系统中，不过，一般清洗液都是选择流动相，故不会有太大的危害。
最好先吹干再进样。
定量环一般不用清洗，因为每次进样时流动相已经在冲洗了。
2、满环进样与非满环进样满环进样是以超过定量环体积的量进样，如20uL定量环满环进样可用大于20uL的液体进样，而实际进入HPLC系统的体积就是定量环的体积（一般用2－5倍定量环体积进样，6－10倍进样准确性更佳）。
非满环进样是以小于定量环体积的量进样，一般不超过定量环体积的一半（层流效应，流体中心流速大于管壁流体的流速）。
20uL定量环采用非满环进样应小于10uL。
日常使用
硬件操作。
一、开机.依次打开各单元电源，DGU电源通过泵来提供，不设有单独的电源开关。
其它各单元电源开关通常位于各单元的左下角。
二、流动相⒈流动相溶剂的选择①流动相试剂应选择色谱纯试剂，水应选择二次蒸馏水。
②流动相试剂配制完成后须经过0.45µm或0.45µm以下滤膜过滤。
③流动相试剂须经过脱气后方可使用。
2．更换流动相的注意事项①更换具有互溶性的流动相可直接按更换流动相方法更换。
②更换无互溶性的流动相时应准备与新旧流动相具有互溶性的中间清洗液。
首先按更换流动相方法更换为中间清洗液，再把中间清洗液换成新的流动相。
③更换缓冲盐流动相。
准备蒸馏水作为中间清洗液，首先用蒸馏水置换整个流路，然后更换成新的流动相。
3．更换流动相的方法①准备更换的流动相在清洁的烧杯中备用②从上次使用过的流动相瓶中取出吸滤器，将吸滤器部分放入第一步准备的烧杯中边振荡边清洗，直至完全洗净。
③将排液阀逆时针打开180℃，按PURGE键。
PUMP运行指示灯亮。
泵开始运行，等待指示灯熄灭。
④将吸滤器插入装有新的流动相瓶中，按PURGE键。
PUMP运行指示灯亮。
泵开始运行，等待指示灯熄灭。
⑤按顺时针方向尽量旋转排液阀旋钮关闭排液阀。
在泵面板上，按FUNC键光标在显示的字段中闪烁输入数字。
按ENTER键。
设定流速更换整个流路中的流动相。
流速设定应逐渐增大，直至正常分析使用的流速。
4．自动进样器的清洗按自动进样器PURGE键，自动进样器运行排气程序。
同时自动进样器上显示PURGE，并进行时间的倒记时。
等待其自动停止。
三、设置泵的参数1．LC20AT的设置。
①设定泵的流速在泵的面板上，按FUNC键，光标在表示流速的字段闪烁，按数字键输入想设定的流速。
按ENTER键确定。
最后按CE键退出。
②设定最大压力在泵的面板上，按FUNC键两次，光标在表示最大压力的字段闪烁，按数字键输入想设定的最大压力。
按ENTER键确定。
最后按CE键退出。
RoHS-2.0检测解决方案
一、关于欧盟RoHS 2.0环保指令1、RoHS/ELV指令六项限用物质检测标准测试欧盟《关于在电子电气设备中限制使用某些有害物质》的第2002/95/EC号指令(RoHS指令)，要求从2006年7月1日起，各成员国应确保在投放于市场的电子和电气设备中限制使用铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚六种有害物质。
RoHS中对六种有害物规定的上限浓度：管控物质镉Cd铅Pb汞Hg六价铬Cr6+多溴联苯PBBs多溴联笨醚PBDEs管控标准＜100ppm ＜1000ppm ＜1000ppm ＜1000ppm ＜1000ppm ＜1000ppm 检测仪器XRF XRF XRF UV HPLC/GCMS HPLC/GCMS2、RoHS 2.0指令2015年6月4日，欧盟在其官方公报上发布指令(EU) 2015/863对RoHS2.0(2011/65/EU)3、美国CPSIA(H.R.4040)标准所有玩具或儿童护理品：DEHP 、DBP 、BBP ≤ 0.1%；适用于3岁以下儿童并且可被放入口中的所有玩具或儿童护理品：DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DNOP≤ 0.1%4、无卤标准卤素在化学周期表中第VIII族元素包括氟、氯、溴、碘、砹，合称卤素。
其中砹（Astatine）为放射性元素，人们通常所指的卤素是氟、氯、溴、碘四种元素。
卤素化合物经常作为一种阻燃剂。
根据法规IEC 61249-2-21的要求，欧盟无卤标准即溴、氯含量分别小于 900ppm ，且溴与氯的含量总和小于 1500ppm。
如欧洲关于IT产品的欧盟无卤标准是卤素含量在800PPM以下。
欧盟无卤标准中无卤化电线电缆中卤素指标为：所以卤素的值≦50PPM。
二、RoHS 2.0检测所对应仪器设备：1.RoHS六项+无卤快速筛检检测仪：X荧光光谱仪：X荧光光谱仪 JXF-601.元素分析范围Analyzable elements range 从硫S-铀U之间的元素RoHS限定有害元素Pb/Hg/Cd/Cr/Br卤素/八大重金属等合金：铜材，铁合金，镍合金，锡合金，钛合金，贵金属镀层：Ag/Sn/Au/Ni—Cu，Cr/Zn/Ni/Ag/—Fe2.样品范围固体、液体、粉末；3.最低检出限Lowest limit of detection RoHS：Cd/Cr/Hg/Br≤2ppm 、Pb≤5ppm、Cl≤60ppm 成分分析：0.01%--99.99%镀层分析：0.0035um--40um4.测试时间Testing time60s-200s(软件自动调整)5.X射线源X射线光管（无辐射）6.X光管窗口材料金属铍窗口7.X光管适用寿命大于20000小时8.探测器电制冷Si-Pin 探测器（美国进口）9.最佳分辨率Best resolution145±5eV10.高压电源0-50kev，0-2mA11.高压保护措施过压自保护，自恢复12.高清晰摄像定位系统清晰精准13.集成工业计算机操作系统：Windows7 无需外接电脑14.准直器光斑φ1mm、3mm、4mm(软件自动选择)15.工作环境温度Temperature温度 temperature:15-30℃16.工作环境相对湿度Relative humidity≤85% （不结露 No dew）17.输入电源Input electrical source AC 220V±10%，50Hz (建议配置净化稳压电源)18.额定功率Rated power128W19.仪器尺寸650mm*450mm*350mmInstrument dimensions20.样品腔尺寸280mm*280mm*200mmDimension of sample cavity21.重量Weight约32Kg (About 32 Kg)22.辐射防护标准符合GB18871-2002 GBZ115-2002标准一、设备配件Peripheral equipment6.1标准附件（应用不同标配有调整）6.1.1.样品杯/Sample cup二个6.1.2.测试薄/Testing film一卷6.1.3.欧盟标准ERM®-EC680K一块6.1.4.欧盟标准ERM®-EC681K一块6.1.5.能量校准片/ Silver calibration sample一块6.1.6.合格证/ Pass certificate一份6.1.7.仪器手册/ Operation manual一本6.1.8.出厂辐射报告/ Radiation report一份6.1.9.无线鼠标键盘一套2.六价铬测试仪（定性定量检测六价铬）产品型号JV-2000（六价铬测试仪）光学系统单光束，自准式光路单色器，1200条/mm高性能光栅（全自动型）128*64位液晶显示器显示方式光谱带宽（nm）6波长范围（nm）340-1000325-1000波长精度（nm）±2波长设置方式手动杂光（在340nm）≤1%T≤0.5%T光度范围0%T TO 125.0%T，0A to 2.5A, 0C to 1999C(0-1999F)透射比准确度±２.０％Ｔ±１％Ｔ透射比重复性０.６％Ｔ０.３％Ｔ稳定性±0.004A/小时数据输出方式模拟信号输出，RS-232C电源要求115-230VAC±10%,60-50Hz±1外形尺寸mm335x365x140465x295x140重量8.5kg仪器标准配置见产品装箱单（产品外观如有变化，以到货外观为主）3.有机物综合测试仪（定性定量检测RoHS2.0中新增的四项邻苯物质和多溴联苯/多溴联苯醚）规格型号高压输液泵：JHT-2800A，分析型可变波长紫外检测器：JHT-2800，190-700nm高压混合器：MIXER500六通进样阀：7725i，美国原装色谱软件：反控仪器液相色谱柱1： C18，250*4.6mm*5um柱温箱：AT-100，可放置1根30CM的色谱柱预处理设备：包含1台超声波清洗器，1台真空泵，1套溶剂过滤器等LC-2800技术参数流量准确度<±1% 2μl/min流量范围0.001-10.000ml/min 0.01-80ml/min(制备)精度0.25% (0.1ml/min-10ml/min)D2灯寿命3500小时，波长范围为190～700nm带宽≤6nm波长精度±1nm吸收量程0.0005AU/mV-4AU/mV噪声≤±2x10-5AU漂移≤4x10-4AU（P-P）型号品名数量图片有机物综合测试仪液相色谱仪主机配置清单：1：LC-2800可变紫外检测器(波长范围：190-700nm)2: LC-2800A高压输液泵(分析型)3：7725i进样阀（USA）4：7725i进样阀支架5：C18 250*4.6 5um6：Mixer-500高压混合器7：液相前处理包（含超声波、真空泵、溶剂过滤组件、滤膜及滤器）8：溶剂托盘9：C18保护柱（一柱三芯）10：柱温箱11：100ul 平头进样针12：N2000色谱工作站1台2台1只1只1支1支1套1套1套1套3支1套测试方法邻苯物质检测方法流程图前处理设备1.干燥箱1套2、粉碎机1套3、可控温超声波发生器1套4、玻璃器皿1批5、化学试剂1批6、电子天平1套配套周边1. 电脑联想商务计算机1套2. 打印机佳能彩色喷墨打印机1套3. 冰箱1套4. UPS稳压器1套三、售后服务1.售后服务：1.1、乙方承诺：乙方所出售的仪器提供终身维修服务。
醋酸根离子分析方法总结
醋酸根离子分析方法总结乙酰甲胺磷是一种高效低毒的广谱杀虫剂，作为我公司的主打产品，在全国拥有最大的生产能力和生产量。
如何进一步降低成本，利用其下游产品具有非常重要的意义。
对于乙酰原粉及其废水中醋酸铵的测定目前还是一个空白，为此我们查阅了大量资料，先后采用了酸化萃取法,蒸馏法，均未成功。
后来查到一篇多肽中醋酸的HPLC测定方法。
以此作为参考，反复试验，建立了醋酸根离子的高效液相色谱法。
波长的选择：通过在190nm～400nm扫描，在210nm处有最大吸收，选210nm作为检测波长。
证明在该条件下醋酸根离子并没有完全转化为醋酸。
继续调节流动相至pH=2.3进醋酸铵试剂，所得谱图(2)如下：再调流动相为甲醇+水+磷酸=50+950+0.7（V/V）进醋酸铵试剂，所得谱图(3)如下：因此选择甲醇+水+磷酸=50+950+0.7（V/V）作为流动相。
色谱柱的选择：选用上述优化过的流动相，用inersil ODS-3 4.6×250mm,5um柱，进醋酸标样，所得谱图(4)如下：用inersilPH-3 4.6×250mm,5um柱，进醋酸标样，所得谱图(5)如下：现对该方法简要说明如下：方法提要醋酸根离子在酸性条件下定量转化为醋酸。
试样用流动相溶解，以甲醇+水+磷酸=50+950+0.7（V/V)为流动相，用inersil PH-3 4.6×250mm,5um柱和紫外检测器，对试样中醋酸铵进行高效液相色谱分离和测定。
用外标法定量。
试剂和溶液甲醇:色谱纯；水：新蒸二次蒸馏水；醋酸标样：已知质量分数≥99.0%；高效液相色谱仪，具有可变波长紫外检测器；色谱工作站；色谱柱：inersil PH-3 4.6×250mm,粒径5 μm；7725i进样阀，定量环20μL。
超声波清洗器。
高效液相色谱操作条件流动相：甲醇+水+磷酸=50+950+0.7（V/V），经0.45μm滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气10min；流量：1mL/min；柱温：35±1℃检测波长：210nm；进样体积：20μL；图1 乙酰废水色谱图测定步骤a）标样溶液的配制称取0.06g（精确至0.0002g醋酸标样于50mL容量瓶中，用流动相稀释，定容并摇匀。
高效液相色谱仪组成及日常维护
减少死体积 防止填料的氧化
常用的脱气方法有： 抽真空脱气法： 特点：可以一次完成过滤和脱气任务 注意：抽真空会引起混合溶剂组分的
变化，适合单一溶剂体系
超声波脱气法 简单，但效果不理想
常用的脱气：
(1)使用新鲜配制的流动相，特别是水溶剂或盐缓 冲液建议不超过两天，最好每天更换
双柱塞往复式串联泵示意图
输液系统的辅助设备
主要有管道过滤器、脉动阻尼器、由 压力传感器组成的压力测量、显示装置， 以及流动相流量的测量装置
梯度洗脱装置 梯度洗脱技术可以提高柱效、缩短分
析时间，改善检测器的灵敏度，它类似于 GC种使用的程序升温技术
影响梯度洗脱的主要因素有：溶剂的 纯度、溶剂的互溶性、检测器的种类
二极管阵列检测器
紫外-可见光检测器光路示意图
光栅
氘灯
狭缝
光电二极管
流通池
可变波长紫外检测器
﹠ 选用氘灯作为光源，在190—600 nm 范围内可连 续调节，选择不同的波长检测
流动相的要求：
(4)pH的影响
高压输液泵和梯度洗脱装置
性能：①泵体材料耐化学腐蚀 ②能在高压下连续工作 ③ 输液流量范围宽
对填充柱：分析型输出流量为0.1~10 ml/min 制备型输出流量为1~100 ml/min
对微孔柱：分析型输出流量为10~1000 μl/min 制备型输出流量为1~9900 μl/min
吸光度∶ A = -log(T)= log(I0/I)
吸光度 ∶ A = abc
溶剂的影响
不同种类溶剂有其截止波长 溶剂的质量好坏对其截止波
长有影响 何为溶剂质量不好?
含紫外吸收的杂质 溶解在其中的氧气 缓冲液溶质的紫外吸收
高效液相色谱（LC-MS）标准操作规程
上海伍丰LC-100标准操作规程1．目的规范LC-100型高效液相色谱系统的使用和维护。
2．范围本规程LC-100型高效液相色谱系统的使用和维护。
3．职责质检室仪器分析员负责LC-100型高效液相色谱系统的日常使用和维护。
4．规程4.1 系统组成：本系统由1个LC-100溶剂输送泵，Rheodyne 7725i手动进样阀、LC-100紫外检测器、WS-100工作站和台式电脑等组成。
4.2 准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。
4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机4.3.1接通电源，依次开启泵、检测器前面板右下角电源开关，待泵和检测器自检结束后（检测器自检需3-5分钟），打开电脑显示器、主机。
4.3.2启动工作站4.3.2.1确认仪器自检通过后，打开计算机电源，双击电脑桌面WS-100图标。
4.3.2.2 进入实时控制及采样画面：4.3.2.3 打开泵的排液阀（逆时针旋180度），排气泡1-2分钟。
再关闭排液阀，待基线平稳（大约需要30分钟左右）数据采集参数设置请单击工具条按钮，进入数据采集参数设置对话框，如图所示：请您输入采集的自动停止时间，各项屏显参数，数据采集的文件名称，采集文件自动保存路径。
文件名称的设置：用户可以自定义文件的命名规则，请鼠标单击名称设置按钮，系统弹出文件命名规则对话框，如图所示：系统会以“前缀+时间”或“前缀+序列号”方式自动命名采样文件。
您还可以在数据采样中更改自动生成的文件名称。
保存路径设置：用户可以自定义文件的保存路径，请鼠标单击保存路径设置按钮，系统弹出保存路径选择对话框，如图所示：开始进样分析：待基线在零点走平后和数据采集参数设置好后即可进样分析。
液相色谱仪的结构及组成(施超欧2005)
2 自动（电动、气动）—其阀同手动基本一致。特点是 可自动连续进样、可自动调节进样量、进样重复性好、 适合大批量样品的分析，而且还可以稀释、添加标准、 重复进样、衍生等。
手动进样阀
取样时，流动相直接进柱，进样口与定量管连接，样 品充满定量管后，多余样品从6流出。
Si—硅胶柱，典型的正相柱，适合非极性化合物的分 离，流动相多为非极性的溶剂。
SAX—强碱性阴离子交换柱，硅胶基质，pH在3-7.5， 用于阴离子化合物的分离，如苯(萘)磺酸类、羧酸类。
SCX—强酸性阴离子交换柱，硅胶基质，用于阳离子 化合物的分离，如嘌呤、嘧啶类。
WAX—弱碱性阴离子交换柱，硅胶基质，用于特定的 化合物或生化分析。
3 如果采用比例阀切换流动相、流动相为低压混合，一 般需在线脱气才能运行（有多种方式）。最常见的为 四元比例阀。
单泵、双泵采用高压混合，不易产生气泡。精度比 比例阀高，因此目前也有四元高压混合的泵，如SSI、 Dionex，可以以二元、四元的方式组合。
多元泵（流路）用于组合研究的高档色谱仪。
4 HPLC一般运行的压力在几十到几百大气压；压力越 低对泵和色谱柱有利。低压色谱一般用于生化分析。
液相色谱的溶剂输送系统
色 谱 泵
恒 压 泵
恒 流 泵
气 动 放 大 泵 注 射 泵 单 柱 塞 泵 双 柱 塞 泵 隔 膜 泵
并 联 泵 串 联 泵
不同梯度对系统体积的影响
低 压 梯
B AC
D
度 比例阀
溶剂输送 系统(泵)
阻尼器 混合器
进样器
色谱柱
检测器
滞后(系统)体积
注意∶滞后体积包括进样器、阻尼 器、混合器及其管路
CLASS-VP操作规程
LC&CLASS-VP操作规程在开机之前，根据所做样品方法要求，准备所用流动相和标样及样品。
1．打开LC-10ATvp，SPD-10Avp，CTO-10Avp电源，待各单元自检通过。
2．打开SCL-10Avp电源，检查开机屏幕应显示各单元，如果某单元没有显示，则不能控制该单元，需按f2键取消Fixed，即可显示并控制该单元。
3．排空操作：打开LC-10ATvp泵排空阀（逆时针90度以上），按Purge键，泵开始排空运行。
4．检查流动相入口Teflon管路没有气泡后，再按Purge键停止排空。
5．压力调零：按LC-10ATvp泵Func键数次，直至屏幕显示***ml ZERO ADJ项，按Enter键，再按CE键，即完成调零。
然后关紧排空阀（顺时针旋紧）。
6．在计算机中双击CLSS-VP图标，进入工作站，再双击Instrument 1进入实时分析窗口。
7．编辑分析方法：●选择File ∈Method ∈New如图：●点击Method，如图：在该下拉菜单中，以下四项常用；Integration Events积分参数Advanced ∈performance 柱参数Custom Report报告格式Instrument Setup仪器参数●点击Instrument setup编辑仪器参数：⊙分别设定Pump泵参数，CTO-10ASvp柱箱参数，SPD-10Avp（DetA）检测器参数，SCL-10Avp系统控制器参数，Status Log多图谱选择，Time Program时间程序参数。
⊙Pump泵参数⊙CTO-10ASvp柱箱参数⊙SPD-10Avp（DetA）检测器参数⊙SCL-10Avp系统控制器参数⊙Status Log多图谱选择⊙Time Program时间程序参数●点击Integration Events编辑积分参数：如图Width峰宽，Threshold阀值，Min Area最小峰面积，等等。
高效液相色谱仪技术配置要求
高效液相色谱仪技术配置要求一：技术要求1 泵单元：1.1 溶剂数：四元1.2 输液原理：串联式双柱塞往复泵，最大冲程设计（100ul），自动脉冲抑制1.3 脉冲抑制方式：CPU芯片高速反馈，实时控制，无需额外装置1.4 梯度模式：独特梯度模式HFM，无混合器条件下可实现优越梯度重现性1.5 梯度混合方式：泵后高压区混合1.6 柱塞容量：主泵头100μL，副泵头50μL（作为验收指标）1.7 流速范围：0.001-9.999ml/min，增量0.001ml/min1.8 流速精密度：＜0.06%RSD1.9 流量准确度：＜±1% or2.0 L/min2 手动进样器：2.1配置罗丹尼7725i进样阀（含20ul定量环），带自动触发。
2.2配有相关支架，管路 1套3 柱温箱：3.1 控温方式：半导体温度控制3.2 温度设置范围： 20℃－99℃3.3 误差：±0.1℃4 检测器：4.1 光源：D2灯， Hg灯（用于波长校验）4.2光学系统：双光束光路系统，可编程可变波长检测器4.3 波长范围：190～900nm4.4 波长准确度：＜±1nm4.5 噪音：＜0.5×10-5AU4.6光谱带宽：6nm4.7 波长校验：利用内置Hg灯254nm特征谱线，自动校验5 组织器5.1为泵，检测器提供+24V直流电。
24V直流电噪声小且稳定，能保证仪器长时间稳定，从而提高仪器的使用寿命及稳定性。
仪器皮实耐用。
6 色谱软件：7.1英文版操作界面，带英文在线帮助系统（按F1）和中英文说明书7.2 可双通道采集数据，全方位在线反控操作7.3 具备向导功能设置分析方法二、配置要求1.组织器1台2.泵1台（含4元比例阀）3.手动进样器1台4.制冷加热柱温箱1台5.紫外检测器1台6.色谱软件1套7.正己烷附件包（含2个单向阀和2个密封垫）1套8.泵密封圈 5只9.500ml溶剂瓶 2个，1000ml溶剂瓶 2个；25ul进样针2个, 100ul进样针2个。
Waters高效液相色谱系统操作规程(入门)
1. 目的规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。
2. 范围本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。
3. 职责质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。
4. 系统组成本系统由Waters 600E多溶剂输送系统（有梯度控制器的高压输液泵）、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作站/电脑等组成，另外还包括打印机、断电保护器和通风柜等辅助设备。
5. 程序5.1. 准备5.1.1. 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（应足够；流动相必须用0.45μm滤膜过滤）、样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。
5.1.2. 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
5.2. 开机和泵操作5.2.1. 开机5.2.1.1. 接通断电保护器的电源，依次打开断电保护器、脱气机、600E泵、2487检测器，待检测器自检结束显示测量状态时，打开打印机、电脑显示器、主机。
5.2.1.2. 打开Millennium32软件，按「Login...」，输入用户名和密码，按「OK」注册进入系统主界面。
在Project档内选择所需的项目，右击『Run Samples』图标，选择色谱系统“600_2487”后打开QuickSet窗口。
5.2.2. 更换溶剂5.2.2.1. 打开600E泵后，转动进口集合管阀手柄（以下简称手柄）至RUN位置；5.2.2.2. 将一塑料烧杯放在参照阀出口管下以收集分流的溶剂，向右打开参照阀（断开柱和进样器）；5.2.2.3. 按［Direct］键使其显示直接控制屏幕，设流速为1ml/min（梯度配比阀在0ml/min时不工作）；5.2.2.4. 选择欲使用的某一溶剂通道，设其比例为100%，其它为0%；5.2.2.5. 将输液管从原有溶剂瓶中取出，放入一干净的空瓶中；5.2.2.6. 逆时钟转动手柄至DRAW位置，用启动注射器从进口集合管阀的接口抽出约2ml溶剂；5.2.2.7. 再将输液管放入新溶剂瓶内，继续抽吸直到新溶剂出来并无气泡为止；5.2.2.8. 转动手柄至RUN位置，将启动注射器取下并排掉筒内的溶剂。
液相色谱系统的日常维护及注意事项
液相色谱系统的日常维护及注意事项液相色谱系统的日常维护及注意事项（之一）仪器安装条件与注意事项1、安装本仪器的实验台应水平、稳固、并具有足够的放置空间。
避免在具有腐蚀性气体、大量灰尘或能产生强磁场的地方安装本仪器，否则将会影响仪器的正常运转及缩短仪器的使用寿命。
2、由于仪器所用溶剂是易燃并且有毒，故安装设备的房间应通风良好，应具有向外排风的装置，否则可能引起中毒或身体不适，也可能会引起火灾。
3、应安装四个以上三芯电源插座（220V，5～10A），必须具有专门的接地线（注意，绝不能将电源线的中线作为接地线），并确保输出电源的电压稳定，否则会导致仪器的不正常运作。
如果实验室无专用接地线，一般可用φ15～20mm的铜棒打入地下1～1.5米，用φ1.2mm左右的塑胶单股导线连接到电源插座的接地端。
4、如果实验室电压不稳定，应使用稳压器等必要设备，使电源电压稳定。
5、实验室的室温应控制在15℃～30℃范围内，并且波动要小；湿度在45～80%范围内。
6、由空调或其他设备产生的气流不要直吹仪器，避免光线直射及振动。
仪器的启动顺序：先开高压恒流泵和紫外检测器，待紫外检测器自检完毕，回到默认波长254nm后，再开计算机及打开工作站软件。
仪器关闭顺序：先按泵停止，关闭氘灯，退出工作站软件，然后再关仪器。
仪器应由专人负责，如果使用人员不固定，请准备《仪器使用登记本》，以明确使用情况，及时处理和保养。
液相色谱系统的日常维护及注意事项（之二）流动相使用的注意事项必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并要先经0.45µm薄膜过滤。
过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体（如02），如不脱气易产生气泡，增加基线噪声，造成灵敏度下降，甚至无法分析。
几种脱气方法比较：1、氦气脱气法：利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好但成本高。
2、加热回流法：效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染。
3、抽真空脱气法：易抽走有机相。
RoHS2.0(10项)检测方案(HPLC)。(2)
RoHS2.0（10项）检测方案RoHS2.0管控标准：无卤管控标准：检测方案：（光谱仪+液相色谱）仪器一：能量色散X 荧光光谱仪（EDXRF ）产品名称 产品慨述能量色散X 荧光光谱仪（EDXRF ）XRF-350B 是一款专门RoHS 检测仪器，其核心光路系统集合国内外几十年EDXRF 尖端技术，核心部件采用美国进口，软件算法采用美国EDXRF 前沿技术，仪器所用标准样品均有权威第三方检测机构报告；精密度高、准确度、检出限等技术参数全面超过国内外同类仪器。
项目技术参数探测器 类型：美国原装进口探测器高压电源 高压范围0-50KV ，功率50W ，8h 稳定性0.08%光管专用薄铍窗侧窗X 光管(Mo 靶，最大功率50W),设计寿命大于15000小时管控物质 溴Br 氯Cl 溴Br+氯Cl 管控标准< 900ppm< 900ppm< 1500ppm滤光片8种复合式的滤光片组合，软体自动切换准直器采用模块化分体式X射线准直器专利技术，根据用户需求，可快速配置多达8种准直器选择，口径分别为8＃, 6＃, 4＃, 3＃，2＃, 1＃, 0.5＃,0.2＃。
满足样品中不同大小点测试需求。
检出下限Cd/Cr/Hg/Br/Pb≤2 ppm,Cl≤30 ppm测量时间精确测量：60-120s仪器二：高效液相色谱仪（HPLC）产品名称产品慨述高效液相色谱仪（HPLC）• 采用精密高压输液泵（2台）配合可变波长紫外检测器，能实现大部分有机化合物的分离和检测。
• 其中包括应对多溴联苯、多溴联苯醚、邻苯二甲酸盐、甲醛、多环芳烃，以及有机氯的测试：4-氯甲苯、5-氯甲苯，双酚A、偶氮燃料、芳香胺等测试。
配置清单液相色谱仪主机配置清单：1：LC-P365型高压恒流泵2: LC-UV365型紫外检测器3：7725i进样阀（USA）4：高效混合器5：CO-365柱温箱6：常用工具7：液相前处理包（含超声波、真空泵、溶剂过滤组件、滤膜及滤器）8：溶剂托盘9：色谱柱和保护柱10：WS365智能化反控工作站11：流动相储液瓶12：进样针2台1台1套1只1只1套1套1套1套1套4个4支2.1标准样品清单。
waters高效液相色谱操作规程
Waters高效液相色谱操作规程1、用途：进行样品纯度和杂质的分析，可以满足双波长采集数据。
2、系统组成：本系统由2个Waters 515 HPLC Pump溶剂输送泵, 7725i手动进样阀、Waters2489紫外-可见检测器、Waters原装色谱数据工作站和电脑等组成，柱温箱、不间断电源等辅助设备。
3、准备3.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（水相用水膜，含有机相用有机膜），超声脱气20min。
3.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（注意方向，顺序是从进样器流经色谱柱进入检测器方向，色谱柱箭头方向为流速方向）。
3.3倒掉废液瓶中的废液。
3.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4、操作规程4.1启动仪器：4.1.1首先打开柱温箱并设置柱温箱温度为40℃按柱温箱控制界面上的ready键启动柱温箱。
4.1.2依次开启电脑、检测器和泵控开关。
4.1.3将泵1、泵2吸滤器相应的放入到准备好的流动相中。
4.1.4泵的排气：逆时针方向将泵前置阀门旋转180。
并用烧杯进行收集，按MENU键进入到PURGE状态，点击EDIT ENTER键进行脱气排空处理(约3-5分钟)，排空结束后再按RUN/STOP键关闭，顺时针方向将泵前置阀门旋转180。
拧紧。
4.1.5五分钟后打开电脑桌面上的Empower工作站，进行仪器与电脑的连接。
本机用户名：system 密码：manager。
4.2参数设置：4.2.1建立新的分析方法（详情见Waters原装色谱工作站操作规程）。
若为已有方法的分析项目，直接调用即可（详情见Waters原装色谱工作站操作规程）。
4.2.2泵的设置4.2.2.1等度洗脱：将泵1的吸滤器放入准备好的流动相的储液瓶中，设置流速，按RUN/STOP键开启流速。
4.2.2.2梯度洗脱：1、分别按照工作站设置将泵1、泵2的吸虑器放入到相应的准备好的流动相储液瓶中。
2、将两个泵的流速分别设置到初始流速相应的数值。
液相色谱压力低原因解析
压力异常降低的故障讨论同压力异常升高相比压力异常降低作为液相色谱仪常见故障之一，有着其特殊性。
我们可以通过设定压力上限值来监测及控制压力异常升高，只要实际压力没有升高到压力上限值，基本对我们的实验是不会造成太大影响的，而当实际压力超过压力上限值时，仪器会报警，我们就知道要排查系统堵塞故障了。
而当仪器压力异常降低时，因为我们通常会把压力下限设置的很小，因此仪器不会自动觉察报警。
这时，仪器就可能存在漏液了，我们的实验就会明显受到漏液的影响造成保留时间、面积重现性不好等诸多症状。
此时我们需检查整个HPLC流路系统和进样系统是否存在漏液了。
先检查整个流路系统，对于日立L-2000系列液相的用户，此项检查无需费力。
因为日立公司在其L-2000系列液相上加装了先进的漏液传感器，只要系统存在漏液，安装在各个模块上独立的漏液报警系统就会立刻检测到，并停止仪器运转给出具体模块的报警信息。
在此，我们还要特意提及日立的L-2300和L-2350型柱温箱的报警系统，安装在这两个模块上的漏液报警系统是更为先进的气体传感器。
考虑到柱温箱的温度较高，即使存在少许漏液也会立即被蒸发掉，以致普通的漏液传感器在此处就会显得有些力不从心。
考虑到这个情况日立公司在此处安装了更为先进灵敏的气体传感器，随时监测柱温箱里发生的不易觉察的渗漏。
待传感器检测到特定模块漏液以后，我们须仔细查找漏点，如果漏点不是非常明显，我们可考虑借助滤纸来检查。
待确定漏点后，我们即可判断是接头松动、刃环老化、柱塞杆密封垫老化还是管路连接不到位，并通过拧紧接头，更换刃环（更换刃环时请参照下图，在刃环前须留管路4-5mm），更换柱塞杆密封垫（请参照说明书或联系工程师）以及重新连接管路来排除。
如果上述检查中没有发现任何漏液，而且压力仍然异常低的话，我们就要检查仪器的进样系统了。
进样系统漏液多是由于内部的转子密封故障引起，因此通常它没有系统流路漏液那么好观察，尤其是自动进样器。
乙酰萃取废水中乙酸乙酯的定量分析方法
图1 乙酰萃取废水气相色谱图2 乙酰萃取废水高效液相色谱图从以上两个谱图可以看出，图1乙酸乙酯保留时间2.47min，2.2min还有一未知峰对其产生干扰，分离度只有，而图2中乙酸乙酯保留时间8.24min，8.80min有一未知峰,分离度为，前面无干扰物。
可见液谱法分离度更高。
2.从样品处理方式来看，为了提高灵敏度，气谱法我们采用的是,FID检测器，最利于分析溶剂的毛细管柱DB-624，既要减小水对色谱柱的损伤，又要保证样品有一定的响应值，称样后加入10微升苯做内标，然后加入DMF做溶剂，定容（10mL容量瓶），由于废水中溶有较多的铵盐，因此需静置分层后进样。
而液谱法只需称样后以流动相稀释定容，然后根据外标法定量即可。
可见液谱法在样品处理方面也比较简单。
通过以上两点，我们认为高效液相色谱法比气谱内标法更适合该样品的分析。
现在对方法的优化过程简要说明如下：检测波长的选择：通过样品溶液在紫外区（190nm~400nm）扫描，发现在210nm处有最大吸收，因此以210nm作为检测波长。
流动相的选择：因甲醇的截止波长大于210nm,所以以乙腈+水做基础，通过梯度洗脱，样品在乙腈+水=25+75与30+70之间洗脱出来，根据乙酸乙酯易水解的特性，在流动相中加适量的酸抑制其水解，通过比较，乙腈+水+磷酸=300+700+0.7效果最好，因此选它作流动相。
下面是分析样品时的一组图打开的谱图文件：D:\ly\乙酸乙酯\20130106\标1-3.hw打开的谱图文件：色谱柱的选择：比较了几款我们常用的250 mm×4.6 mm ( i d ) 不锈钢柱，内装C18、5 μm 填充物(或具等同效果的色谱柱)，效果差不多，目前我们采用的是250 mm×4.6 mm ( i d )，ODS-3柱。
现对该方法简要说明如下：试样用流动相溶解，以乙腈+水+磷酸=300+700+0.7为流动相，使用以C18键合硅胶为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中乙酸乙酯进行高效液相色谱分离并用外标法测定乙酸乙酯的质量分数。
制备液相色谱仪的介绍
制备液相色谱仪的介绍制备液相色谱仪是一种由储液瓶、高压泵、进样系统、色谱柱、检测器、废液瓶六部分组成的仪器。
输液泵是HPLC系统中重要的部件之一。
泵的性能好坏直接影响到整个系统的质量和分析结果的可靠性。
输液泵应具备如下性能：①流量稳定，其RSD应＜0.5%，这对定性定量的正确性至关重要；②流量范围宽，分析型应在0.1~10ml/min范围内连续可调，制备型应能达到100ml/min；③输出压力高，一般应能达到150~300kg/cm2；④液缸容积小；⑤密封性能好，耐腐蚀。
泵的种类很多，按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。
恒流泵按结构又可分为螺旋注射泵、柱塞往复泵和隔膜往复泵。
恒压泵受柱阻影响，流量不稳定；螺旋泵缸体太大，这两种泵已被淘汰。
目前应用多的是柱塞往复泵。
柱塞往复泵的液缸容积小，可至0.1ml，因此易于清洗和更换活动相，特别适合于再循环和梯度洗脱；改变电机转速能方便地调节流量，流量不受柱阻影响；泵压可达400kg/cm2。
其主要缺点是输出的脉冲性较大，现多采用双泵系统来克服。
双泵按连接方式可分为并联式和串联式，一般说来并联泵的流量重现性较好（RSD为0.1%左右，串联泵为0.2~0.3%），但出故障的机会较多（因多一单向阀），价格也较贵。
早期使用隔膜和停流进样器，装在色谱柱进口处。
现在大都使用六通进样阀或自动进样器。
进样装置要求：密封性好，死体积小，重复性好，保证中心进样，进样时对色谱系统的压力、流量影响小。
HPLC进样方式可分为：隔膜进样、停流进样、阀进样、自动进样。
1．隔膜进样。
用微量注射器将样品注进专门设计的与色谱柱相连的进样头内，可把样品直接送到柱头填充床的中心，死体积几乎即是零，可以获得的柱效，且价格便宜，操纵方便。
但不能在高压下使用（如10MPa以上）；此外隔膜轻易吸附样品产生记忆效应，使进样重复性只能达到1~2%；加之能耐各种溶剂的橡皮不易找到，常规分析使用受到限制。
2．停流进样。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
3725i型半制备进样器
功能
适用于常规分析的手动进样器标准样品定量环为 ２０ul
与7725型号相同，但其带有位置开关，在样品进 入系统的同时，将同步信号传送给系统控制器 或色谱处理器
适用于半微量手动进样器，标准样品定量环为５ ul
接触液体的部件由非金属材料制造，手工进样器 最高使用温度是６０℃
与9725型号相同，但其带有位置开关，手动进样 器在样品进入系统的同时，将同步信号传送给 系统控制器
▪ 根据泵出口到手动进样阀２号口的距离，切割适当长 度的1/16×0.02的连接管，分别拧紧。
▪ 根据手动进样器３号孔到色谱柱的距离切割适当的长 度的管路1/16×0.007英寸安装到色谱柱的入口和进样 器的３号孔扭紧。
其它种类型进样阀
部件名称 7725手动 7725i手动进样
8125型半微量进样器 9725型非金属材料进样器 9725i型非金属材料进样器
7725样品定量环的螺帽和刃环插入手动进样器的１号和 ４号接口：注意：定量环的端面一定顶到进样器孔的 底面，防止由定量环安装不当所引起计算误差。
▪ 将进样器配有的废液管拧在进样器的５号６号口，管 路的另一端接一废液瓶：注意废液管的管口要低于进 样器的进针孔。否则会引起样品倒流。