滴定管校正操作规程
滴定管校验操作规程
滴定管校验操作规程1 范围本规程适用于新制造和使用中的滴定管（以下统称量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。
2 引用文献JJG 20―2001 标准玻璃量器GB 12803～12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1 量出式用于测量自量器内排出的液体的体积，量出式符号用“Ex”表示。
3.2 量入式用于测量注入量器（内壁干燥）内液体的体积。
量入式符号用“In”表示。
3.3 容量单位量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（ml）。
毫升（ml）为立方厘米（cm3）的专用名称。
3.4 标准温度量器的标准温度为20℃。
3.5 标称容量：量器上所标出的标线和数字，称为量器在标准温度20℃时的标称容量。
3.6 流出时间量出式量器内液体充至全量标线，通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。
3.7 等待时间量出式量器，当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。
4 概述4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。
量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。
量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。
量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。
4.2 量器的结构量器的结构参见图1～图10。
5 通用技术要求5.1 材质与理化性能5.1.1 制造量器的玻璃应清澈、透明；耐水等级应小于等于三级。
5.1.2 滴定管、分度吸管和量筒允许有蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。
5.1.3 量器必须经过良好的退火处理，其内应力不得超过表2的规定。
滴定管校正方法
滴定管校正方法1. 简介滴定管是化学实验中常用的量取试剂或溶液的器材，准确的滴定管对实验结果的准确性有着重要的影响。
然而，由于制造过程或管理不当等原因，滴定管的刻度可能存在误差，因此需要进行校正。
滴定管校正是指通过实验手段，确定滴定管的容量，使其准确度达到预定的要求。
2. 校正方法2.1 水溶液法校正水溶液法校正是一种简便且常用的滴定管校正方法。
其基本原理是利用被称为准确度优势的稀溶液来确定滴定管的滴液速度。
步骤1.使用洗涤剂将滴定管彻底清洗，确保内壁干净无杂质。
2.准备一定体积的准确浓度的稀溶液，例如0.1mol/L NaOH溶液。
3.将滴定管固定在架子上，并调整到垂直位置。
4.用容量瓶或移液管准确地量取一定体积的NaOH溶液，记录测量体积。
5.缓慢滴定，将NaOH溶液滴入试管中，观察并记录滴定时间以及体积变化。
6.重复上述操作3-5次，计算平均滴液体积和平均滴液时间。
7.根据浓度和滴液体积，计算出滴定管的滴液速度。
计算滴液速度 = 平均滴液体积 / 平均滴液时间2.2 气体法校正气体法校正适用于较大容量的滴定管或滴定管校正时需要更高的准确度。
其基本原理是利用气体的体积与压力的关系来确定滴定管的滴液速度。
步骤1.使用洗涤剂清洗滴定管，确保无杂质。
2.准备一定量的气体，例如氦气或二氧化碳。
3.将滴定管放置在气体收集瓶上，调整到垂直位置。
4.开始记录时间和气体温度，并用活塞缓慢地向滴定管中推入气体。
5.停止推入气体后，记录滴定管中的气体体积。
6.重复上述操作3-5次，计算平均滴液体积和平均滴液时间。
7.根据气体体积和滴液时间，计算滴定管的滴液速度。
计算滴液速度 = 平均滴液体积 / 平均滴液时间2.3 其他校正方法除了水溶液法和气体法校正外，还有其他一些滴定管校正方法，如使用标准容量瓶进行校正，或使用称量法校正等。
这些方法的选择应根据实验要求和仪器情况来决定。
3. 校正结果处理完成滴定管校正后，需要进行结果处理以得到最终的准确滴定管容量。
12-滴定管校正标准操作规程
滴定管校正标准操作规程目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。
适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。
责任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
校正规程：1. 检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。
2. 检定项目和技术要求：2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。
2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3 滴定管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度（20℃）2.3.3 等待时间 t xx S2.3.4 用法标记量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位 xx ml2.3.6 准确度等级 A、B2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。
2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
滴定管3. 检定条件:3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、测温筒、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
3.6 纯化水。
3.7 滴定管。
4. 检定方法：4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合 4.2.5表中之规定。
4.2 纯化水质量的标定：加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在则10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。
滴定管校正标准操作规程
目的：制订滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。
适用范围：10ml、25ml、50ml滴定管的检定。
责任：检验员对本规程的实施负责，对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：1. 检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。
2. 检定项目和技术要求：2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。
2.2 分度线和量程的数值应清晰、完整，分度线应平直，分格均匀并与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3 滴定管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度（20℃）2.3.3 等待时间 t xx S2.3.4 用法标记量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位 xx ml2.3.6 准确度等级 A、B2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。
2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
滴定管质量检验表3. 检定器具:3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、测温筒、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
3.6 纯化水。
3.7 滴定管。
4. 检定方法： 4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加纯化水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合滴定管质量检验表中的规定。
4.2 纯化水质量的标定：加纯化水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm 处时关闭活塞，等待30s ，然后在10s 内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。
滴定管的校正方法
滴定管的校正方法滴定管是一种常见的实验仪器，用于溶液滴定分析中的体积测量。
滴定过程中，为保证滴定结果的准确性，需要对滴定管进行校正，以消除仪器的误差。
下面将详细介绍滴定管的校正方法。
1. 滴定管的容量校正：滴定管的容量校正是指确定滴定管的容量是否准确。
常用的校正方法有两种：重量法和溶液转移法。
（1）重量法：首先用天平称量滴定管自重，然后利用标准溶液准确地将一定体积的溶液加入滴定管中，再将滴定管与其中的溶液一起重新称重，计算出实际加入的溶液的质量。
最后，用实际加入的质量除以该溶液的密度，就可以计算出滴定管的容量。
（2）溶液转移法：使用称量瓶准确称取一定质量的标准溶液，然后将溶液转移至干燥的容量瓶中，定容加水混合均匀。
再用容量瓶中的溶液滴定至酸碱滴定中间点，记录溶液的体积，通过除以标准溶液质量，即可计算出滴定管容量的准确值。
2. 滴液速度校正：滴液速度的校正是指确定滴定管每滴液的体积是否准确。
常用的校正方法有几何法和重量法。
（1）几何法：在平行于水平方向上的地方，在厚纸或玻璃板上绘制一条直线，利用一定容量的标准溶液在直线上滴液，计算滴液落在直线上的滴数，再除以滴数，即可得到滴液的体积。
（2）重量法：称取一定质量的标准溶液，计算出标准溶液每滴液的质量。
然后，将标准溶液慢慢加入滴定管中，记录加入溶液的质量，通过除以滴液的质量，可以计算出滴液的体积。
3. 滴定管的定容性校正：定容性是指滴定管体积在液体容器上操作，填满整个滴定管的能力。
常用的校正方法有两种：重力滴流法和辐射阻尼法。
（1）重力滴流法：将溶液滴入容器中，直至液面接近容器顶部。
用颜色调整剂标记液面高度，然后将混有甘油的溶液吸入滴定管中，滴定管顶端与容器的液面平齐，再用滴定管充满容器，计算出滴定管的定容性。
（2）辐射阻尼法：溶液将滴入容器中，并标记液面高度。
然后用滴定管将溶液从容器中提取，并记录下提取的时间。
通过计算时间与滴定管的体积，可以得到滴定管的定容性。
滴定管校正标准操作规程
质量/g
温度/℃
质量/g
温度/℃
质量/g
温度/℃
质量/g
5
0.9985
14
0.9981
23
0.9966
32
0.9943
6
0.9985
15
0.9979
24
0.9964
33
0.9940
7
0.9985
16
0.9978
25
0.9962
34
0.9937
8
0.9985
17
0.9977
26
0.9959
35
0.9946
40
0.9917
表2 标准湿度20℃时滴定管的允差表
规格
5ml
10ml
25ml
50ml
100ml
允差
一等
±0.010
±0.025
±0.040
±0.050
±0.10
二等
±0.020
±0.050
±0.080
±0.100
±0.20
0.9934
9
0.9984
18
0.9975
27
0.9957
36
0.9931
10
0.9984
19
0.9974
28
0.9954
37
0.9927
11
0.9983
20
0.9972
29
0.9952
38
0.9924
12
0.9982
21
0.9970
30
0.9949
39
0.9921
13
50ml滴定管的校准
50ml滴定管的校准1.操作前准备①穿上工作服②实验仪器的清点③滴定管的清洗：用饱和重铬酸钾溶液和浓硫酸1:1混合洗涤；或者用20%的发烟硫酸洗涤；直至器壁上不挂水珠，液面与器壁形成正常弯月形状，洗好的器具需在检定前4h内放入实验室。
④滴定管的查漏：注满清水以后，排出管口气泡，将悬下的液滴除掉，管口呈关闭状态，放置2min以上，检查管口有无液滴溢出。
（酸式碱式任选，如果是酸式滴定管，则需将旋钮旋转180°以后再放置2min以上，检查管口有无液滴溢出。
）④天平的检查：水平的检查与调整；零点的检查与调整。
2.操作过程①空瓶带盖称量，天平使用时缓慢开启，读数时缓慢关上玻璃门，稳定后读数。
②滴定管校准点设置：0~10ml 0~20ml 0~30ml 0~40ml 0~50ml 。
③假设以0~20ml为校准点1，0~30ml为校准点2校准点1的校准，注水注至最高标线以上5mm,如果有气泡要排出去，然后调整液面到0刻度并除掉悬滴，完全旋开旋钮（或挤压小球）放出液体，当液面到检定点5mm以上，等待30s，30s以后在10s内调至检定点并碰下悬滴入瓶，读数时注意眼睛平视液面最凹处。
④标准液的称量：标准液与瓶子一起称量，盖子拧紧，称量操作要规范。
⑤水温的测定：温度计感温球不可接触瓶壁，伸入水中时间不能小于10min，读数时感温球不能离开液体。
⑤检定点2的校准：重复检定点1的校准步骤。
3结果计算①记录要规范完全，包括空瓶的质量，水+空瓶的质量，天平精度，室内温湿度，水温，保留小数点的位数。
②公式：a：V=M*K(t)b：根据水的温度查K(t)值表得到数据代入公式得到结果。
4.自校结论①若合格：A级<0.05ml，B级<0.10ml使用年限2014.09.20——2015.09.20（玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。
）②若不合格>0.10ml5.文明操作整理台面，清理仪器，复位，用完登记。
滴定管校正规程
滴定管校正规程一、目的：规范滴定管容量校正，使检验测试中使用的滴定管的容量准确可靠。
二、范围：适用于新购量器和使用中的滴定管的容量校正。
三、责任：化验室人员执行。
四、内容：1 校正依据原理：为衡量法即用天平称量容器内液体的质量，除以密度即为容器容量。
计算公式：WV t＝d式中： V t为t温度时量器的体积；W为t温度时纯化水的重量；d为t温度时纯化水的密度（见附录）。
2 校正条件和设备校正室温度：15－25℃；室内温度变化：≤1℃/h；水温与室温之差：≤2℃电子天平：万分之一；温度计：温度范围0－50℃，分度值0.1℃；校正用的架和夹、滴管、具塞三角瓶（有盖称量瓶）；石蜡、大头针、活性炭、氢氟酸。
3 允许误差表1 滴定管的允许误差4 校正步骤4.1 滴定管的清洗常用滴定管视污染情况，先用自来水冲洗，再用清洁剂（如液体皂等）刷洗干净，再用自来水冲洗，纯化水反复冲净，室温晾干。
若污染严重，用重铬酸钾清洁液浸泡量器约15分钟，用自来水冲净内壁，应完全不挂水珠，再用纯化水冲洗至中性，置室温晾干，然后放入容器柜内。
存放时间超过3天时，使用前需重新清洗。
4.2 容量校正4.2.1 弯月面的调定弯月面是指待测容器内的液面与空气之间的界面。
弯月面应该这样调定：弯月面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一水平面上。
弯月面观察蓝线乳白衬背量器的液面观察适当安排光线可以使得弯月面暗淡且轮廓清晰，为此应衬以白色背景，并遮去不需要的杂光。
当分度线的长度足以同时从量器前后观察时，视线应处于上边缘前后部分重合位置上，可以避免视差。
量器只在前面具有分度线时，可以使用辅助围线来调定分度线上边缘，视差可以忽略不计，但应注意，眼睛要与分度线上边缘在同一水平面内读数。
有蓝线乳白衬背的量器，其弯月面应该这样调定：蓝线最尖端与分度线上边缘相重合，见上图。
4.2.2 校正点。
滴定管校正规范
滴定管校正标准操作规程1.目的：建立滴定管校正的标准操作规程，对检验过程中使用的滴定管进行校正，以保证其体积和标示量在误差允许范围内，避免因滴定管的误差导致检验结果错误，使检验数据准确可靠。
2.范围：适用于本公司质检部滴定管的校正。
3.职责质检部的化验员对本标准的实施负责4.内容检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出单标线移液管的容积。
4.1 外观4.1.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。
分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
4.1.2 滴定管应具有下列标记：厂名和商标标准温度（20℃）等待时间 t xx S用法标记量出式用“Ex”标称总容量与单位 xx ml准确度等级 A、B4.2 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。
4.3.总则4.3.1滴定管在规定的时间按本规程进行校正，不合格不得使用。
4.3.2先用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内，插入温度计观测温度。
4.3.3将校正用的蒸馏水、锥形瓶、滴定管在天平室内的滴定台上放置一段时间，使水温和室温相差不超过0.1℃。
4.3.4待校正的滴定管应洗干净，并自然干燥。
4.3.5标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
如室温有变化，须在每次放下时，记录水的温度。
4.3.6称量水质量所用天平精确到0.0001g4.3.7温度计精度0.1℃。
4.4校正方法4.4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合表1中之规定。
滴定管校正方法
滴定管校正方法
滴定管的校正方法
将欲校准的滴定管充分洗净，装入蒸馏水至刻度零处，记录水的温度。
然后由滴定管放出10ml 水（放出速度：10ml/min）至预先称过质量的具塞瓶中，该盖上瓶塞，再称出它的质量(精确到0.01g).两次质量之差即为放出水的质量。
用同样的方法称出滴定管从0到20ml，0到30ml，0到40ml ，0到50ml刻度间水的质量，用实验温度时水的质量来除相对应水的体积换算校正值（非密度值），即可得到相当于滴定管各部分容积的实际毫升数。
例如在15℃由滴定管中放出10.03ml水，其质量为10.04g，又此算出水的实际体积为：10.04/0.99792=10.06(ml)，因此，滴定管这段容积的误差为10.06-10.03=+0.03ml。
使用时应将视容量为10.03 ml，加上校正值+0.03ml，才等于真实容量(10.03+0.03=10.06ml)。
举例：阶段放出体积校正法
25ml滴定管校正举例（总体积校正法）
滴定管校正曲线的绘制
溶液温度补正值
注：
1 本表数值是以20℃为标准温度以实测法测出。
2 表中带有+”、“－”号的数值是以20℃为分界。
室温低于20℃的补正值均为“+”，高于20℃的补正值均为“－”。
3 本表的用法：如1L硫酸溶液〔c(1/2H2SO4)=1mol/L〕由25℃换算为20℃时，其体积修正值为-1.5mL，故40.00mL换算为20℃时的体积为V20=40.00-1.5/1000×40.00=39.94mL。
如何校准滴定管的刻度
如何校准滴定管的刻度滴定管是化学实验中常用的一种量具，用于精确测量和添加溶液的体积。
为了确保滴定管的刻度准确可靠，需要进行校准。
下面将介绍如何校准滴定管的刻度。
滴定管的刻度校准是为了确保其显示的体积与实际添加或取出的体积相符。
刻度校准可以通过以下步骤进行：步骤一：准备工作首先，准备好所需的实验器材，包括滴定管、容量瓶、蒸馏水和定量容器。
确保这些器材是干净的，并避免有任何杂质。
步骤二：标定滴定管容量选择一个已经准确知道容量的容量瓶，如100毫升容量瓶。
使用滴定管准确地向容量瓶中加入一定体积的蒸馏水，例如加入50毫升蒸馏水。
此时，用眼仔细观察滴定管刻度线和蒸馏水界面的位置，记录刻度线所在的液面位置。
步骤三：校准滴定管刻度将滴定管中的蒸馏水排空，并用蒸馏水冲洗干净。
然后，用滴定管取出较大体积的蒸馏水，例如取出80毫升蒸馏水。
每次取出一定体积后，都要仔细观察滴定管刻度线所在的液面位置，并记录下来。
步骤四：比较并计算比较滴定管刻度线与已知容量瓶液面的位置，计算两者之间的差异。
如果滴定管刻度线显示的体积与已知容量瓶液面的体积不一致，可以通过计算得到校准因子。
校准因子等于已知容量除以滴定管显示的体积。
步骤五：校准滴定管刻度校准滴定管的刻度可以通过乘以校准因子来实现。
根据校准因子，将滴定管上每个刻度线的数值进行修正。
修正后的刻度线将更准确地反映出实际体积。
步骤六：验证校准结果校准后的滴定管刻度应该能够准确显示所测量的体积。
可以使用已知体积的溶液进行验证。
取出一定体积的溶液，使用校准后的滴定管进行测量，并与溶液的实际体积进行比较。
如果测量结果与实际体积相符，则说明滴定管的刻度已经校准成功。
在日常实验中，刻度准确的滴定管对于获得可靠的实验结果至关重要。
因此，定期进行滴定管的刻度校准是必要的。
通过以上步骤的操作，可以使滴定管的刻度更加准确，提高实验的精确度和可靠性。
总结起来，校准滴定管刻度的关键步骤包括准备工作、标定滴定管容量、校准滴定管刻度、比较并计算、校准滴定管刻度以及验证校准结果。
滴定管校正操作方法
滴定管校正操作方法
1. 准备标准溶液：将标准物质称取一定量，溶解于适量的溶剂中，转移至容量瓶中，加溶剂定容，摇匀，得到已知浓度的标准溶液。
2. 计量取样：用容量管或移液管将待测溶液定量移入滴定瓶中，注意取样量应与标准溶液反应当量的相应体积相等。
3. 滴定：取一定量的标准溶液滴定至待测溶液中，记录加入标准溶液的体积。
4. 监测滴定终点：根据滴定反应的特点选择合适的指示剂，根据指示剂的颜色变化监测滴定终点。
5. 处理数据：根据滴定反应的当量关系计算出待测溶液的浓度，并计算出滴定管的误差。
6. 校正滴定管：根据计算结果，确定滴定管的校正系数，进行校正。
校正方法可以有两种：一种是根据已知溶液直接进行校正，另一种是通过加入已知体积的水，测定滴定管实际体积，计算得出校正系数。
7. 重复操作：校正过后，再次进行滴定实验，以检查滴定管是否校准成功。
如若没有，需要重新进行滴定管校正操作。
滴定管校正方法
滴定管校正方法一、前言滴定管是化学实验中常用的量具，用于测量溶液中某种物质的浓度。
但是，由于滴定管本身的制造工艺和使用过程中的磨损等原因，其刻度可能会出现误差。
为了保证实验结果的准确性，需要对滴定管进行校正。
二、校正前准备1. 工具：滴定管、容量瓶、酚酞指示剂、氢氧化钠固体。
2. 材料：纯水、稀盐酸溶液（0.1mol/L）。
3. 实验室环境：温度稳定，无风无震动。
三、校正步骤1. 校正前检查：检查滴定管是否有裂纹或污垢，并清洗干净。
2. 初次称量：将一只干净的容量瓶称重，并记录称重值。
3. 加入水：向容量瓶中加入足够的纯水，使其接近刻度线。
然后使用酚酞指示剂将水溶液调成深粉色。
4. 滴加盐酸溶液：使用已经校准过的滴定管向水溶液中缓慢滴加0.1mol/L的稀盐酸溶液，直到水溶液变为无色。
5. 重复滴定：重复以上步骤3和4，直到连续三次滴定结果相同。
6. 记录数据：记录每次滴定前后容量瓶的质量和每次加入盐酸溶液的体积。
7. 计算结果：根据实验数据计算出滴定管的准确刻度。
四、计算方法1. 计算每次加入盐酸溶液的体积：用最终的盐酸溶液体积减去初始时盐酸溶液体积即可得到每次加入盐酸溶液的体积。
2. 计算平均值：将三次滴定结果相加并除以三即可得到平均值。
3. 计算准确刻度：将平均值除以每次加入盐酸溶液的体积，即可得到滴定管的准确刻度。
五、注意事项1. 滴定管在使用过程中要注意保持干燥和清洁，避免污染或损坏。
2. 滴定管在存放过程中要避免受到阳光直射和高温。
3. 滴定管的校正应该定期进行，以保证实验结果的准确性。
4. 在进行滴定时要注意滴加速度的均匀，避免过快或过慢。
5. 在记录数据时要注意精确度，尽量避免误差。
六、结论通过以上步骤和计算方法，可以得到滴定管的准确刻度，并保证实验结果的准确性。
在实验中，需要严格按照操作步骤进行，并注意实验环境和数据记录的精确性。
滴定管校准方法
滴定管校准方法
密合性:
滴定管玻璃活塞密合性:将不涂凡士林油脂的活塞芯擦净,用水湿润,插入活塞套内, 加入蒸馏水至最高刻度线25ml 或50ml,将滴定管垂直夹在滴定管架上,关闭活塞45°和90°,停留20min 后,漏水量不超过1 小格。
校准方法
方法一
准备一根校正过滴定管
1 将预先衡中的两个称量瓶称重（a），记录瓶重
2 在洁净的滴定管（已校正）内吸入纯化水至最高刻度线
3 将水放入a中，称量，计算，可得该温度下水的密度。
4 在洁净的滴定管（未校正）内吸入纯化水（同一杯）至最高刻度线
5 将水放入a中，称量，由上述密度，可计算容量。
（应测2次，得放出水的平均重量）
6 将结果记录指定表中。
方法二
a.清洗:将滴定管,碘量瓶用重铬酸钾洗液清洗后,应无挂水珠,晾干或烘干,备用；
b.滴定管,碘量瓶,蒸馏水置于实验室内,使其与室温一致；
c.称量碘量瓶空瓶重量M 瓶；
d.测量水温,并将蒸馏水注入滴定管内最高标线处(管尖嘴内不得有气泡),调整蒸馏水弯
月面至最高刻度;
e.将滴定管蒸馏水放出至校准点体积(ml)于碘量瓶中,记录滴定管放出体积读数V 读,称量
瓶加水的重量M 瓶+ 水,水的重量M 为瓶加水重量M 瓶+ 水减去空瓶重量M 瓶,再根据水的温度T,查表2《不同温度时水的密度及校正值》可得水的校正密度值ρ，再由水的重量M 与校正密度值ρ换算出实际容积V 实，实际容积V 实与滴定管放出体积读数V 读之差即为校正值。
GMP认证全套文件资料12-滴定管校正标准操作规程
V20＝P称＋Δ P＝24.9801 ＋0.094 ＝25.0741ml 加纯化水至 25ml 滴定管（ B 级）最高标线，用活塞慢慢地将液面准确地调
至零位。水温为 24.2 ℃，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下， 完全开启活塞， 待液面降至 10ml 分度线时，关闭活塞， 等待 30s，用活塞将液面准确调至被检 定分度线（ 12.5ml ），精密称定称量杯中水的质量为 12.4980g 。 符合 B 级标准。
担监督检查责任。 校正规程： 1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然
后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。 2. 检定项目和技术要求： 2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。 2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项
与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于 1mm。 2.3 滴定管应具有下列标记： 2.3.1 厂名和商标 2.3.2 标准温度 （20℃） 2.3.3 等待时间 t xx S 2.3.4 用法标记 量出式用“ Ex” 2.3.5 标称总容量与单位 xx ml 2.3.6 准确度等级 A 、B
将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀 的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约 5mm处，
用活塞慢慢地将液面准确地调至零位， 将活塞完全开启并计时， 使水充分地从
流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合
4.2.5 表中之规
定。
4.2 纯化水质量的标定：
滴定管
标称总容量（ ml） 1
2
5
10
分度值（ ml） 容量允差（ ml）
0.01 0.02 A ±0.010 B ±0.020
滴定管校正操作规程
滴定管校正操作规程1 目的与适用范围建立滴定管校正程序，规范滴定管校正过程。
适用于公司工作用滴定管的校正。
2 职责质量控制部负责本规程的实施。
3 内容3.1 滴定管的校正就是称量一定量水的体积随着温度上升而膨胀，滴定管的体积也随温度变化，从而得出滴定管的准确容积。
3.2 不同温度时，1ml水在不同介质中称量数据如下表。
应用此表来校正容量仪器，例如，在15℃时欲取得20℃时容量为一升的水，由于是在空气中称量，可查表计算得997.93（g）反之，也能从水中的重量换算成体积。
温度真空中重空气中重温度真空中重空气中重10 0.99973 0.99839 21 0.99802 0.9970011 0.99963 0.99831 22 0.99780 0.9968012 0.99952 0.99832 23 0.99757 0.9966113 0.99940 0.99814 24 0.99732 0.9963914 0.99927 0.99804 25 0.99707 0.9961815 0.99913 0.99793 26 0.99681 0.9959416 0.99897 0.99780 27 0.99654 0.9957017 0.99880 0.99765 28 0.99626 0.9954518 0.99862 0.99751 29 0.99557 0.9951919 0.99843 0.99734 30 0.99567 0.9949220 0.99823 0.997183.3滴定管的校正：将蒸馏水装入洗净的滴定管中，调节弧形液面至刻度零处，然后按照滴定速度放出一定体积的水到已称量的具塞锥形瓶中，再称量，两次重量之差，即为水重，然后用实验温度时1毫升水的重量来除水重。
即可测到真实体积。
常量滴定管分五段进行校正，如25ml滴定管可按0—5ml，0—1 0ml，0—15ml，0—20ml，0—25ml等五段进行校正。
滴定管校正标准操作规程
一、目的：建立滴定管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。
二、适用范围：适用于滴定管校正。
三、责任者：QC检验人员负责本规程的实施，QA负责人、QC负责人监督检查。
四、内容：1. 检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量玻璃量器中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出玻璃量器的容积。
2. 检定项目和技术要求：2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。
2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3 滴定管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度（20℃）2.3.3 等待时间 t xx S2.3.4 用法标记量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位 xx ml2.3.6 准确度等级 A、B2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。
2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
滴定管3. 检定条件:3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0-50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、测温筒、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
3.6 纯化水。
3.7 滴定管。
4. 检定方法：4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加纯化水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合2.5表中之规定。
4.2 纯化水质量的标定：加纯化水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。
滴定管校正操作规程
4内容4.1检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量滴定管中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出滴定管对应刻度的容积。
4.2检定项目和技术要求4.2.1滴定管的玻璃应清澈、透明，并且是经洗净、干燥后的。
4.2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
4.2.3滴定管应具有下列标记:4.2.3.1厂名和商标4.2.3.2 标准温度（20℃）4.2.3.3 用法标记量出式用“Ex”4.2.3.4标称总容量与单位 xxml。
4.2.3.5准确度等级A、B4.2.4 滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。
4.2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
4.3检定条件4.3.1 万分之一天平4.3.2 温度范围0－50℃、分度值为0.1℃的温度计。
4.3.3分度值为0.1秒的秒表。
4.3.4 烧杯、滴定架。
4.3.5 纯化水。
4.3.6 滴定管。
4.3.7 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
4.4 检定方法： 4.4.1 水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在滴定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加纯化水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合4.2.5表中之规定。
4.4.2 容量校正：加纯化水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm 处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm 处时关闭活塞，等待30s ，然后用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。
滴定管的校正方法作业指导书
文件名称：滴定管的校正方法作业指导书
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滴定管的校正方法作业指导书
1.将具塞的 50mL 锥形瓶洗净、晾干，在台式天平上粗称其质量，然后 放在分析天平上称出其质量，准确至 0.01g。 2.将蒸馏水装入已洗净且晾干的滴定管中，调整液面至 0.00mL 刻度处， 然后按 10mL/min 的流速，先放出约 5.00mL 的水（不一定恰好等于 5.00mL，但相差也不得超过±0.1mL）于这前已称其质量的锥形瓶中， 盖紧塞子，称出“瓶+水”的质量。 3.两次称量之差即为水的质量， 用同样方法称量滴定管从 5mL 到 10mL、 10mL 到 15mL„„等刻度间的水的质量。 （其间隔大不小视滴定管容积 而定，分为 1mL、5mL、10mL，用同一台分析天平称其质量，准确至 0.01g） 。 4.根据称量的每段滴定管放出的水的质量，查下表所示该温度下的换算 值（r） ，计算出滴定管中某一段体积的真实容积，最后求其校准值。 不同温度下玻璃仪器体积换算值（r） 表一
文件名称：滴定管的校正方法作业指导书
第 2 பைடு நூலகம் 共 2 页
5.将校准滴定管的一个实例列表于表 2 中，该表最后一栏“总校正值” 是校正值的累计数。例如：1～10mL 之间校数值为+0.02mL，而 10～20mL 之间的校正值为 -0.02mL ，则 0 ～ 20mL 之间的总校正值为（ +0.02 ） + （-0.02）=0.00mL。 据此即用来校正滴定时所用去的溶液的实际体积。 下表为 50mL 滴定管的校正实例，水温为 25℃，1mL 水的质量=0.9962g。 表二
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滴定管校正操作规程
1. 总则
1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。
1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为（1:1）或20%发烟硫酸进行清洗。
然后用水冲净。
器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。
清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。
滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。
1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。
1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。
1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。
按检定结果读取温度。
1.6凡需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。
1.7检定周期：玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。
1.8 检定条件
1.8.1万分之一天平
1.8.2测量范围（10—30）℃，分度值为0.1℃的精密温度计。
1.8.3室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。
1.8.4检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。
2.检定方法
2.1外观
2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。
2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。
2.1.3玻璃量器应具有下列标记：厂名或商标、标准温度（20℃）、型式标记（量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”）、等待时间（+ⅹⅹs）、标称总容量与单位（××ml）、准确度等级（A或B，未标记的按B级处理）。
2.2密合性
2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。
3.流出时间和等待时间
滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1～表3。
4.容量允差
4.1要求：在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检点之间的最大误差，均应符合表1和表3的规定。
单标线吸量管个量瓶的标称容量允差，应符合表2和表4的规定。
量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差，应符合表5和表6的规定。
4.2检定
4.2.1. 滴定管
4.2.1.1取洁净烧杯盛放校正用水，取洁净干燥的50ml具塞锥形瓶，与待校正滴定管同放置在天平室1小时以上，测量水的温度。
4.2.1.2精密称定洁净干燥的50ml具塞锥形瓶的重量。
4.2.1.3将要校正的洁净滴定管装入水至刻度零处除去尖端与外面的水，然后以滴定速度放出10ml水（不必恰等于10ml，但相差也不应大于0.1ml），置于预先称过重量的50ml具塞锥形瓶中。
4.2.1.4将滴定管尖与锥形瓶内壁接触，收集管尖余滴。
一分钟后读数（准确到0.01ml），并记录，将锥形瓶玻塞盖上，再称出它的重量，并记录，两次重量之差即为放出的水重。
4.2.1.5由滴定管中再放出10ml水（即放到约20ml处）于原锥形瓶中，用上述同样方法称重，读数并记录。
4.2.1.6 同样，每次再放出10ml水即从20到30ml，30到40ml直至50ml 为止。
从“不同温度下水的K(t)值”表中，查得实验温度时水的K(t)值，用水的K(t)值乘每次得到的水重，计算每段体积的真实容积（ml），校正数和总校正数。
4.2.1.7同上操作，检定点为：
4.2.1.7.1 10ml：半容量和总容量二点，即（0～5）ml、（0～10）ml二点。
4.2.1.7.2 25ml：（0～5）ml、（0～10）ml、（0～15）ml、（0～20）ml、。