分析化学专业课程设计

题目: 硫酸钠和氯化钠混合液中Cl-和SO2-测定

学院：化学化工学院

专业：化学工程与工艺班级：0701学号：200706010120 学生姓名：朱涛峰

导师姓名：陈立新黄赛金周原刘新玲

完成日期： 2010年7月7日

课程设计任务书

题目：NaCl、Na2SO4混合液中Cl-和SO42-的测定

姓名朱涛峰学院化工专业化学工程与工艺班级化工0701 学号20 指导老师陈立新黄赛金职称教研室主任陈立新

一、课程设计目的

本专业课程设计是化学工程与工艺专业（工业分析方向）的学生必修的实践性教学环节，要求学生根据所学基本专业知识、基本实验技能，结合工厂生产、社会生活实际等，设计一个能解决基本问题且须经实验证明可行的分析检测实验方案。学生通过该课程设计可加深对专业基本专业知识的理解，强化实验操作技能，掌握科学研究的一般程序和方法，培养实事求是的科学态度、严谨的工作作风等。

二、课程基本内容和要求

1. 设计内容

有一NaCl、Na2SO4混合溶液，内合未知量的Cl-和SO42-，请根据己学得的知识拟订实验操作步骤，分别测定其中Cl-和SO42-的含量。

2. 设计准备

要求：（1）认真学习课程设计相关要求；（2）与指导教师商讨、确定课程设计题目。

3. 实验方案设计

要求：（1）根据课程设计题目及指导教师所列参考书，阅读相关资料；

（2）到图书馆查阅相关资料；（3）利用互联网等相关资料；4）设计实验初案。

4. 实验论证

要求：对实验初案进行实验论证，对出现问题不断进行修证、补充，直到符合设计要求。

5. 课程设计论文书写

要求：必须符合课程设计论文要求。

6. 课程设计成绩评定

知识水平：30%；设计论文质量：50%；平时：20%

1 实验方案设计

1.1 氯离子含量的测定方法

1.1.1 莫尔法测定氯离子

1.1.1.1 试剂和仪器

试剂K2CrO4指示夜（50g/L）、AgNO3标准溶液（0.1mol/L）、NaCl基准物质

仪器锥形瓶、滴定管、容量瓶、移液管、量筒、锥形瓶、烧杯

1.1.1.2 原理

在中性溶液或弱碱性溶液中，如果溶液的PH过高应用稀HNO3中和，调至适宜的PH后进行试验，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定Cl-离子的方法。反应方程式为：

Ag++Cl-==AgCl↓（白色）

2Ag++CrO4-==Ag2CrO4↓(砖红色)

由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，根据分步沉淀的原理，在滴定过程中，首先析出AgCl沉淀，到达终点后，稍过量的Ag+与CrO42-生成的Ag2CrO4沉淀指示滴定终点。

1.1.2 氯离子选择电极测定氯离子

1.1.

2.1 试剂和仪器

试剂AgNO3标准溶液（0.1mol/L）、NaCl基准物、硝酸溶液（1+1）、溴酚蓝指示夜

仪器电位滴定仪、容量瓶、烧杯、移液管、洗瓶、氯离子选择电极1.1.2.2 原理

以氯离子选择电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比电极，插入试液中组

成工作电池。当氯离子浓度在10-4～1mol/L 范围内，在一定条件下，电池电动势与氯离子活度的对数成线性关系

E = K –

2.303R T

nF

㏒α

cl -

分析工作中要求测定的是离子浓度C i ,根据关系，可在标准溶液和被测溶液中加入总离子强度调节缓冲液（TISAB ），使溶液的离子强度保持恒定，从而使活度系数为一常数，则上式可表示为

E = K ， –

2.303R T

nF

㏒α

cl -

即电池电动势与被测离子浓度的对数成线性关系。

1.2 硫酸根离子的测定方法

1.2.1 吸附剂法

1.2.1.1 试剂和仪器

试剂 茜素红、醋酸、乙醇、氯化钡标准溶液

仪器 容量瓶、 烧杯、 移液管、 洗瓶、滴定管、量筒、锥形瓶、

1.2.1.2 原理

用BaCl 2标准溶液滴定SO 42-的溶液生成的Ba 2SO 4沉淀吸附指示剂西红素，在充分搅动下，滴定至红色出现即为终点，溶液要用醋酸调节PH=3—3.5左右，加入乙醇改变硫酸钡的溶解度，改善终点颜色的敏锐性。西红素为有机弱酸在溶液中成黄色的阴离子。反应式为

Ba 2++SO 42-===BaSO 4 ↓(白色沉淀)

FI -+Ba 2+==BaFI ↓(粉红色)

在化学计量点以前，溶液的硫酸根过量，这时，BaSO 4沉淀胶粒吸附硫酸根而带负电，FI -受排斥而不被吸附，溶液呈黄棕色；而在化学计量点后，加入了过量的氯化钡，使得BaSO 4沉淀胶粒吸附钡离子而带正电，这时溶液的FI -被吸附，溶液由黄棕色变为粉红色，即为终点。可以根据下式计算式计算试样中SO 42-的含量：

C （SO 42-

）=

样液

V C 2

2BaCl

BaCl V

1.2.2 重量法

1.2.2.1 试剂和仪器

试剂 H 2SO 4 溶液 （1 mol/L ）、HCl 溶液（0.1 mol/L)、HNO 3溶液（2 mol/L ）、 AgNO 3溶液 （2 mol/L ）、BaCl 2·2H 2O AR 溶液（0.1 mol/L ）

仪器 瓷坩埚、漏斗、马弗炉、定量滤纸、电光天平

1.2.2.2 原理

硫酸根的化学性质非常稳定，组成与化学式相符合，因此常用硫酸钡沉淀法

测溶液中的硫酸根。硫酸盐在盐酸溶液中，加热至沸腾，慢慢加入的氯化钡形成晶性硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。可以根据下式计算式计算试样中SO 42-的含量：

C

（SO 42-）=-

样液

V M

m BaSO

BaSO 4

4

1.2.3 反滴定法

1.2.3.1 试剂和仪器

试剂 乙二胺四乙酸二钠（固体，A.R.）、CaCO 3(固体，G .R.或A.R.)、HCl 溶液（1:1）、氨水（1:1）、镁溶液（溶解1g MgSO 4.7H 2O 于水中，稀释至200ml ）、钙指示剂（固体指示剂，1g 钙紫红素与100g NaCl 混合磨匀）、Pb(NO 3)2标准溶液（0．05 mol ／L ）、HNO 3。溶液（2 mol ／L ）、 部分水解聚丙烯酰胺溶液、EDTA 标准溶液（0．02mol ／L ）、10%的六次甲基四胺缓冲溶液(用硝酸调pH =5．5)、 0．2%二甲酚橙水溶液、10mg ／ml 的SO 42-标准溶液