实验二十七 脂肪碘值的测定 - 长春理工大学生命科学技术学院
碘值实验
五、计算
碘值=C× (V2-V1)×126.9×100/（ M ×1000） 式中 V2：滴定空白所消耗的Na2S2O3溶液ml数； V1：滴定油品所消耗的Na2S2O3溶液ml数； C： Na2S2O3物质的量的浓度； M: 被测油品质量（g）；
六、备注
1）配制Hanus溶液中加溴的目的：由于脂肪与碘 的加成速率很慢，故加溴生成溴化碘，与脂肪加 成速率较快。 2）在玻璃塞与瓶口之间加数滴15％碘化钾溶液 封 闭缝隙的目的：防止碘挥发。 3）锥形瓶放置暗处的目的：溴化碘见光分解。 4）滴定完毕放置一些时间后滴定液应返回蓝色， 否则表示滴定过量:变蓝是由于空气氧化I-所引起 的 ， I-变为I2，遇淀粉变蓝，如不变蓝色，则I2是 与Na2S2O3反应 完了。
2）用滴定管仔细地向每个碘值测定瓶内准确加入 汉诺斯(Hanus)溶液25毫升，勿使溶液接触瓶颈。 塞好玻璃塞，在玻璃塞与瓶口之间加数滴15％碘 化钾溶液封闭缝隙。然后，在20一30℃暗处放置 30分钟。根据经验，测定碘值在110以下的油脂时 放置30分钟，碘值高于此值则需放置1小时；放置 温度应保持20℃以上，若温度过低，放置时间应 增至2小时。放置期间应不时摇动。放置30min后， 立刻小心打开玻璃塞，使塞旁碘化钾溶液流入瓶 内，切勿丢失。
脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键，可以 吸收卤素(Cl2，Br2或I2)，不饱和键数目越多，吸 收的卤素也越多。 碘值可被用来表示产品的纯度，同时推算出油、 脂的定量组成。在生产中常需测定碘值，如判断 产品分离去杂(指不饱和脂肪酸杂质)的程度和抗氧 化性等。
三、仪器和试剂
仪器 ：
具塞锥形瓶 滴定管(25mL) 分析天平 棕色瓶
碘值的测定
植物油脂检验碘价测定法本标准适用于商品植物油脂碘价的测定。
1仪器和用具1.1碘价瓶：250ml;1.2滴定管：50ml;1.3分液漏斗；1.4容量瓶：100ml;1.5大肚吸管：25ml;1.6洗气瓶、烧杯、玻棒、胶管等；1.7分析天平：感量0.0001g。
2 试剂2.10.1N硫代硫酸钠溶液；2.215％碘化钾溶液；2.30.5％淀粉指示剂；2.4 四氯化碳或氯仿；2.5盐酸、硫酸、碘;2.6 高锰酸钾；2.7冰乙酸；2.8重铬酸钾；2.9 韦氏液。
配制方法有二种：2.9.1称取纯碘13g溶解于1000ml冰乙酸中，从中量出150ml作调节韦氏液用，其余碘液通入经过洗涤和干燥的氯气，使之与碘作用生成氯化碘。
通入的氯气，使溶液由浓褐色变到透明的橙红色为止。
氯化过量时，则用碘液调节，或将氯气通至用硫代硫酸钠溶液标定时，其用量比未通入氯气前大一倍为止。
标定方法：分别量取碘液和韦氏液各20ml，各加入20ml 5％碘化钾溶液和水100ml，分别用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定。
为使韦氏液更加稳定，可在水浴锅上加热20min，冷却后注入棕色瓶中，置于暗处保存。
2.9.2取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g，分别溶于冰乙酸中，合并两液，再用冰乙酸稀释至1000ml，储于棕色瓶内备用。
3 试样用量碘价数值与试样用量见下表:碘价试样用量范围,g 碘价试样用量范围,g20 0.8461-1.5865 120 0.2115-0.264440 0.6346-0.7935 140 0.1813-0.226660 0.4231-0.5288 160 0.1587-0.198380 0.3173-0.3966 180 0.1410-0.1762100 0.2538-0.3173 200 0.1269-0.15864操作方法按上表数量称取干燥过滤的试样(W，准确至0.0002g)注入洁净、干燥的碘价瓶中，加20ml 四氯化碳或氯仿溶解试样，加25ml韦氏液，立即加塞(塞和瓶口均涂以碘化钾溶液，以防碘挥发)，摇匀后，在20±5℃条件下，置暗处静置30min(碘价在130以上时静置60min)，到时立即加入15％碘化钾溶液20ml和水100ml，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。
实验六油脂碘值的测定
实验六油脂碘值的测定实验六油脂碘值的测定一、实验目的1.掌握油脂碘值测定的原理和方法。
2.学习使用碘值测定仪进行实验操作。
3.了解油脂中不饱和脂肪酸的含量与其碘值的关系。
二、实验原理碘值是指每100g油脂所能吸收的碘的质量数，是衡量油脂不饱和程度的重要指标。
碘值越高，油脂的不饱和程度越高。
测定油脂碘值的方法主要是使用碘和乙醇溶液进行滴定，根据滴定消耗的碘液体积计算出油脂的碘值。
三、实验步骤1.准备试剂和仪器：油脂样品、0.02mol/L的碘液、0.1mol/L的乙醇溶液、磁力搅拌器、碘值测定仪、滴定管、三角瓶、电子天平等。
2.将磁力搅拌器置于碘值测定仪的加热板上，加入适量油脂样品，放入磁力搅拌子，搅拌均匀。
3.将装有油脂样品的三角瓶置于磁力搅拌器上，确保瓶口与测定仪接口紧密连接。
4.开启碘值测定仪，按照设定程序进行实验，自动滴加碘液和乙醇溶液，并记录滴定量。
5.重复实验，测定不同油脂样品的碘值。
6.数据处理：根据实验数据计算油脂的碘值，并进行分析。
四、注意事项1.实验过程中要避免碘液和乙醇溶液溅出，以免造成环境污染和人员伤害。
2.使用电子天平称量样品时要保证准确性，避免误差。
3.在滴定过程中要保持磁力搅拌器的稳定，确保实验结果的准确性。
4.在数据处理时要按照公式进行计算，避免出现错误。
五、实验结果及分析1.实验数据记录表：2.结果分析：根据实验数据计算出的碘值可知，四种油脂样品中不饱和脂肪酸的含量与其碘值存在一定的关系。
随着油脂碘值的增加，其不饱和脂肪酸的含量也相应增加。
这表明碘值可以作为衡量油脂不饱和程度的重要指标。
在实际应用中，可以根据需要选择不同碘值的油脂作为食品加工原料，以满足不同产品的品质要求。
同时，本实验方法具有操作简便、快速准确等优点，可用于日常油脂碘值的测定。
碘值的测定 盐化学滴定法方法及程序和规程
碘值的测定盐化学滴定法1 适用范围本标准适用于测定常规动植物油脂及其衍生物脂肪酸、脂肪腈、脂肪胺的碘值．2 引用标准Q/ANSC Q009 滴定分析用试验溶液配制规程AOCS Tg 2a-64 碘值的测定3 定义：碘值是指100g样品吸收的卤素，以相当量碘的克数表示。
4试剂和仪器4.1试剂a.碘化钾：15％水溶液b.三氯甲烷，分析纯c.淀粉指示剂d.硫代硫酸钠：0.1mol/l标准溶液e. 2.5％乙酸汞-乙酸溶液f.一氯化碘g.冰醋酸4.2仪器a.碘量瓶：500mlb.滴定管：50ml，棕色c.移液管：25mld.容量瓶 1000ml，棕色e.量筒：10ml 100ml 5试验程序5.1对于油脂、脂肪酸、脂肪腈精确称取干燥的样品0.1-3.0g（根据样品碘值大小增减样品量）置于碘量瓶中，加入三氯甲烷15ml，溶解样品，必要时可加热。
冷却溶液至室温，用移液管加入韦氏（Wijs）试剂25ml，盖好碘量瓶盖子，并用碘化钾溶液封口。
充分摇匀后置于25℃左右的暗处静置30分钟后，将碘量瓶从暗处取出；加入碘化钾溶液20ml，再加入蒸馏水100ml，用Na2SO3标准溶液滴定，边摇边滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂 lml，再继续滴定至蓝色消失，同时在相同条件下做空白试验。
快速法：如上，在加入韦氏液之后，再加乙酸汞-乙酸溶液10ml，混匀，置于暗处静置5分钟，其他程序不变。
5.2对于脂肪胺熔化试样，混合均匀，确保试样的纯净与干燥。
称取 2－3g 样品(可根据碘值的大小对样品逐量减少)，称准至 0.0001g，加入 500ml 碘量瓶中，加入 20ml 冰醋酸，加热溶化试样。
冷至室温后，移取 25ml 韦氏液于碘量瓶中，直接加入 10ml 乙酸汞溶液于烧瓶中。
立即塞住碘量瓶口，用碘化钾溶液密封，将瓶内溶液混匀，放入25±5℃的暗处静置 3min。
取出碘量瓶，加入20mlKI 溶液，30ml 三氯甲烷，50ml 蒸馏水。
植物油碘值测定
“植物油碘值测定”的模拟考核方法吉林省粮油卫生检验监测站曹占文吉林中储粮质量检测中心有限公司杜东欣碘值检验及其考评的意义：碘值的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度，因此可以根据油脂的碘值判断油脂的干性程度。
碘值大于130的油脂属于干性油，可以用做油漆；小于100的油脂属于不干性油；在100～130之间的油脂则为半干性油。
本项目的检验过程，涉及试样称量、溶液的量取和转移、滴定、计算等多项基本的实用操作技能，所以，此项目常常作为技能鉴定实际操作考题。
一、经典方法原理将试样溶解在溶剂中并加入Wijs试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。
根据试样消耗硫代硫酸钠的量计算碘值。
碘值是指试样在标准规定的操作条件下，100g油脂样品发生加成反应所需碘的克数。
二、试剂1．100 g /L碘化钾溶液（不含碘酸盐或游离碘）；2．5g/L淀粉溶液：将5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加此混合液于1000mL沸水中煮沸3min并冷却；3．硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1 mol/L 按GB/T 601—2002配制和标定；4．溶剂：环己烷和冰乙酸等体积混合液；5．韦氏（Wijs）试剂：含一氯化碘的溶液（以三氯化碘和碘配制，溶解于乙酸和环己烷混合溶剂）。
三、仪器设备1．分析天平：感量0.1 mg；2．碘价瓶：500 mL；3．小烧杯：5 mL。
四、操作流程五、测定步骤（一）称样：试样的质量是根据估计的碘值而异，按表中所示称取样品质量。
（二）将称好试样的称量皿或小烧杯放入500 mL碘价瓶中，加入20 mL溶剂溶解试样，准确加入25.00 mL的Wijs试剂，盖好塞子，摇匀后将锥形瓶臵于暗处。
用同样试剂和仪器做空白试验。
对于碘值低于150（g/100g）的样品，锥形瓶应放在暗处反应1h，碘值高于150（g/100g）或已经聚合的物质或氧化到相当程度的物质，应臵于暗处2 h。
（三）反应结束后加20 mL碘化钾溶液，150 mL水。
实验二：脂肪碘值的测定
二、实验原理
剩余溴化碘中碘的释放：
IBr + KI KBr + I2
再用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘： I2 +2Na2S2O3 2Na2S4O6+2NaI
三、器材及试剂
三、器材及试剂
1、器材：
滴定管， 碘量瓶，锥形瓶（带玻璃塞）、量筒，吸量 管，滴管，分析天平
2、试剂：
花生油，CCl4，Hanus试剂，10%碘化钾溶液，0. 1 mol/L 硫代硫酸钠溶液， 1%淀粉溶液、 重铬酸钾、固体 KI，6 mol/L HCl。
其中:
C: 硫代硫酸钠溶液的浓度 A: 空白滴定中，消耗的Na2S2O3体积 B: 样品滴定中，消耗的Na2S2O3体积 W: 样品的质量
六、思考
1、何谓碘值？具有什么意义？
2、何谓空白溶液和空白实验？空白实验有何
意义？
3、该试验中有几对过量关系？
上课到此
谢谢大家！
生
物
化
学
实
验
实 验 二 ： 脂 肪 碘 值 的 测 定
目 录
1 2 实验目的 实验原理 器材及试剂 实验步骤 实验结果记录
3
4
5 5
一、实验目的
一、实验目的
1、学习和掌握测定脂肪碘值的原理和方法；了解测
定碘值的意义；
2、了解和学习空白对照实验的原理和方法；
3、掌握测定法的基本操作；
4、培养准确、详实、整齐地记录原始数据的习惯。
四、实验步骤
测定步骤：
500 mL锥形瓶中：0.1 g K2Cr2O7 加水 50 mL 溶解
加固体 2 g KI + 10 mL HCl 盖好盖子，暗处反应10 min
脂肪碘值的测定思考题答案
脂肪碘值的测定思考题答案
先准备维伊斯试剂(Wijs reagent，氯化碘溶于醋酸中浓度0.2mol/1L)25ml，油脂样品的数量取决于不饱和度，要使维伊斯试剂有100%～150%的过量。
将样品溶于20ml四氯化碳中，再加入上述试剂，保持温度20～25℃，30min；加入20ml碘化钾溶液[15%(质量)]和100ml水，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定，以淀粉溶液(10%)为指示剂。
要注意，如油脂分子结构中有两个或两个以上的烯基，则只有这些烯基处于非共轭状态时，碘值才有真实性。
表示有机物质不饱和程度的一种指标。
是样品所能吸收碘的重要百分数。
主要用于油脂、蜡、脂肪酸等物质的测定。
不饱和程度愈大，碘值也愈大。
例如干性油的碘值在130以上；半干性油的碘值在100~130之间；非干性油的碘值在100以下；陆地动物脂肪的碘值在80以下；海洋动物油脂的碘值在100以上。
测定碘值通常所用的方法有：
（1）油脂的四氯化碳溶液以碘和二氯化汞的乙醇溶液滴定；
（2）以氯化碘的冰醋酸溶液滴定；
（3）以含有吡啶、溴和浓硫酸的冰醋酸溶液滴定。
乳油的碘值通常在24～26之间。
脂肪碘值测定的实验报告.doc
脂肪碘值测定的实验报告.doc脂肪碘值测定的实验报告一、实验目的1.掌握皂化价测定的原理和方法。
2.加深对油脂性质的了解。
二、实验原理脂肪的碱水解称皂化作用。
皂化1g 脂肪所需KOH 的毫克数，称为皂化值。
脂肪的皂化值和其相对分子质量成反比(亦与其所含脂酸相对分子质量成反比)，由皂化值的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相对分子质量。
平均分子量＝3×56×1000／皂化值三、仪器、实验原料与试剂仪器：电热恒温水浴锅、电子分析天平、烧瓶250mL(×2)、滴定管(酸式)50mL(×1)、(碱式)50mL(×1)。
原料：脂肪(猪油、豆油、棉籽油等均可)试剂：1. 0.100mol/L 氢氧化钾乙醇溶液：配好后以0.1000mol/L 盐酸标准液标定，准确调整其浓度至0.100mol/L。
2. 0.100mol/L 盐酸标准溶液：取浓盐酸(相对密度1.19A.R.)8.5mL，加蒸馏水稀释至1000 mL，此溶液约0.1mol/L，需标定。
(最好用恒沸盐酸配制，可不必标定)标定方法如下：称取3～5g 无水碳酸钠(A.R.)，平铺于直径约5cm 扁形称量瓶中，110℃烤两小时，置干燥器中冷至室温，称取此干燥碳酸钠两份，每份重0.13～0.15g(精确到小数点后4位)，溶于50 mL蒸馏水中，加甲基橙指示剂2滴，用待标定的盐酸溶液滴定至橙红色，按下式计算盐酸溶液物质的量式中：c—盐酸溶液物质的量浓度(mol/L)；m:—Na2CO3质量(g)；V—滴定所耗盐酸溶液的体积(mL)；取两次滴定结果平均值作为酸液的浓度。
如两次滴定结果相差0.2％，需重新标定。
3. 70％乙醇(C.P.)：取95％乙醇70mL，加蒸馏水稀释至50mL。
4. 1％酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100mL95％乙醇。
四、操作步骤1.在电子分析天平上称取脂肪0.5g 左右，置于250mL 烧瓶中，加入0.100mol/LKOH 乙醇溶液50mL。
食用油脂碘值测定结果的不确定度评定
食用油脂碘值测定结果的不确定度评定摘要:为了能够对于食用油脂碘值在进行测定过程当中的不确定度的具体来源进行讨论以及分析，在本篇文章当中将会选择使用滴定法来对其进行研究测量，不确定度是测量系统当中最为基本的一个特征指标，各分量的相对标准不确定度进行计算，以此来计算出合成标准不确定度以及扩展不确定度，最终发现食用油脂碘值结果的测量不确定度的主要影响因素是重复性测量。
经研究，该方法对于类似滴定法测量物质含量的不确定度评定有着一定的参考作用。
关键词:食用油脂；碘值；测定结果；不确定度评定引言食用油脂是我们在日常生活当中对于能量进行提取并且获得相关营养的一个非常主要的来源，同时也是在对于食品进行加工的时候无法缺少的一种原料，提供了我们的身体比较需要的脂肪酸，例如亚油酸或者是亚麻酸等。
不仅如此，食用油脂也是脂溶性维生素的一个主要载体，可以说油脂的存在对于改变食物口感以及风味和人体的健康发展来说，都有着无法取代的作用。
1、实验材料食用油脂的质量跟人们的身体健康之间属于一种息息相关的联系，所以目前大家对于食用油脂的具体质量关注的越来越广泛，根据目前的情况来看，对于油脂的质量产生影响的因素还是比较多的，比如过氧化值、皂化值以及碘值等一系列的内容，其中碘值是非常重要的一点，因为它本身属于一种特征指标，可以表示油脂当中所存在着的不饱和程度，也就是说如果碘值越高的话，那么就代表着动植物油脂的不饱和程度也会越大，所以完全可以选择使用碘值来帮助我们判断动植物油脂的具体类型以及情况。
油脂是人们在日常生活当中绝对不能够或缺的一个食物成分，它可以为人体提供热量，包括能量以及一些所必要的营养成分，油脂主要是由脂肪酸来构成的，其中的不饱和脂肪酸对于保证细胞的正常生理功能和降低血液粘度，包括胆固醇含量以及改善血液循环等方面有着非常重要的帮助[1]。
1.1仪器分析天平、箱式电阻炉、移液管、容量瓶以及酸式滴定管、综合试剂瓶、碘量瓶、铁架台、滴定管夹等。
食品生物化学实验PPT课件(共38单元)09 实验九 脂肪碘值的测定
本实验用溴化碘 （Ｈａｎｕｓ 试剂） 代替碘和待测的脂肪作用后， 用硫代硫
酸 钠滴定的方法测定溴化碘的剩余量， 然后计算出待测脂肪吸收的碘量， 求得脂
肪碘值。
三、 器材与试剂
１.器材
滴定管， 碘量瓶， 锥形瓶 （带玻璃塞）， 量筒， 吸量管，
滴管， 分析天平， 烧杯。
２.实验材料
花生油。
三、 器材与试剂
碘值 是鉴别脂肪的一个重要常数， 可用以判断脂肪所含脂肪酸的不饱和程度。 脂肪
中常含有不饱和脂肪酸， 不饱和脂肪酸具有一个或多个双键， 能与卤素产生加 成作
用而吸收卤素。 脂肪的不饱和程度越高， 所含的不饱和脂肪酸越多， 与其 双键产
生加成作用的碘量就越多， 脂肪碘值就越高， 故可用脂肪碘值表示脂肪 的不饱和度
挥发损失， 平行试验的 ＫＩ 试剂不要在同一时间加入， 应做一份加一份。
四、 实验内容
（５） 结果计算见下式：
日光能促进 Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ 溶液的分解， 所以 Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ 标准溶液应贮存于
棕色试剂瓶中， 放置于暗处。 经 ８～１４ｄ 后再进行标定， 长期使用的溶液应定
期标定。
７.６ｇ 或 ＮａＯＨ １.６ｇ （Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ 溶液在 ｐＨ ９～１０ 时最稳定）
， 稀释到 ２０００ｍＬ。
２.Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ 标准溶液的标定 通常使用 Ｋ ２ Ｃｒ ２ Ｏ ７ 基准物标定溶液
的浓度ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱＫ ２ Ｃｒ ２ Ｏ ７ 先与 ＫＩ 反应析出 Ｉ 2 ：
析出 Ｉ ２ 的再用 Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ 标准溶液滴定：
（４） 接近滴定终点时， 用力震荡以防滴定过头或不足是本实验
滴定成败的 关键之一， 如震荡不够， ＣＣｌ ４ 层会出现紫色或红色，
油脂碘价的测定
油脂碘价的测定碘价的意义碘价就是在油脂上加成的卤素的质量（以碘计）又作碘值，即每100g油脂所能吸收碘的质量（以克计）。
碘价也称为碘值。
植物油脂中所包含的脂肪酸有不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸之分，而其中的不饱和脂肪酸无论在游离状态或与甘油结合成甘油酯时，都能在双键处与卤素起加成反应，因而可以吸收一定数量的卤素。
由于组成每种油脂的各种脂肪酸的含量都有一定的范围，因此，油脂吸收卤素的能力就成为它的特征常数之一。
碘价的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度，所以，根据油脂的碘价，可以判定油脂的干性程度。
例如，碘价大于130的属于干性油，可用作油漆；碘价小于100的属不干性油；碘价在100~130 之间的则为半干性油。
各种油脂的碘价大小和变化范围是一定的，例如大豆油碘价一般为123~142，花生油碘价为80~106，因此，通过测定油脂的碘价，有助于了解它们的组成是否正常、有无掺杂使假等。
而在油脂氢化制作起酥油的过程中，还可以根据碘价来计算油脂氢化时所需要的氢量并检查油脂的氢化程度。
所以碘价的测定在油脂日常检测中具有重要意义。
一、原理：将试样溶于惰性有机溶剂中，加入过量的氯化碘的冰醋酸溶液（韦氏碘液）与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应，生成饱和的卤素衍生物，再加入过量的碘化钾与剩余的氯化钾作用而生成游离碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘。
二、测定方法1. 根据试样碘值的大小，按下表称取试样准确至0.0002g 于干燥的碘量瓶中。
2. 加20mlHCI3溶解试样，加25ml韦氏液立即加塞，以15%KI先封口（以防碘挥发）。
3. 摇匀后在20T条件下于暗处静置30min （碘价在130以上的静置60min）,使加成反应完全。
4. 到时立即加入15%碘化钾溶液20ml和水100ml,不断振摇下用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。
同样条件下做空白两个，取平均值。
脂肪碘值的测定
2021/4/9
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感谢您的阅读收藏，谢谢！
2021/4/9
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试验注意事项
碘瓶必须洁净、干燥。？？ 加入碘试剂后，发现碘瓶中颜色变成浅 褐色，表明试剂不够。需再添加10-15mL。 加入碘试剂后，液体变混浊，再添加 CCL4。 注意正确的滴定方式。临近滴定终点时， 注意用力振荡。 淀粉溶液不宜添加过早。后果？
2021/4/9
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其他注意事项
注意反应过程颜色的变化。 浓硫酸的正确取用 废液回收 溴、碘试剂的腐蚀性保护 公用试剂归位。2021/Βιβλιοθήκη /97关于作业及卫生
及时上交作业。 试验过程问题的总结提炼，鼓励改进实验方法 的步骤。实验报告中提出。期末考试探索或改 进。 个人卫生严格遵守 集体卫生干净 卫生完毕后，个人签字
脂肪碘值的测定生物化学实验之二试验原理碘值的定义100g脂肪所吸收碘的克数
脂肪碘值的测定
生物化学实验之二
2021/4/9
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试验原理
碘值的定义 100g脂肪所吸收碘的克数。
2021/4/9
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主要化学原理
化学反应的步骤
加成反应 释放碘的反应 滴定测定碘的反应
2021/4/9
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主要实验器材
碘瓶（检查干净干燥） 滴定管（碱式） 仪器用完及时归位
油脂分析：油脂碘值测定
油脂分析油脂碘值测定•定义：表示有机化合物中不饱和程度的一种指标。
指100g物质中所能吸收碘的克数。
•用途：用于油脂、脂肪酸、蜡及聚酯类等物质的测定。
不饱和程度愈大，碘值愈高。
油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸。
加成反应测定碘值的方法：氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、韦氏法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。
各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。
通常，为避免取代反应的产生，一般不用游离卤素反应，而是采用卤素的化合物。
测定原理（韦氏法）：将试样在溶剂中溶解，加入韦氏试剂，反应一段时间，加入碘化钾溶液和水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
常见的滴定方式：1.直接滴定2.间接滴定3.返滴定4.置换滴定测定步骤精确称取样品（预计碘值不同称样量不同）（精确至0.0001g），置于碘量瓶中，加入氯仿30mL。
待样品溶解后，用移液管加入氯化碘溶液10mL，充分摇匀后，置于25℃左右的暗处（1h～2h）。
将碘量瓶从暗处取出，加入碘化钾溶液各15mL，再各加蒸馏水50mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定到蓝色消失为终点。
同时在相同条件下作空白试验。
c ——硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度；V 0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积；V ——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积；0.1269——与1ml 硫代硫酸钠标准溶液（1mol/L ）相当的以g 表示的碘的质量；（滴定度）m ——样品质量。
结果计算mV V c V I 1001269.00⨯⨯-⨯=⋅）（注意事项：1.称取样品的质量应控制在样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积是空白试验消耗硫代硫酸钠的一半或略大于一半，否则结果有偏低的倾向。
2.静置时间。
3.指示剂加入。
4.安全。
作业：查阅资料，学习有关碘值测定的其他测定方法。
脂肪碘值测定的实验报告
脂肪碘值测定的实验报告概述本次实验旨在学习测定食物中脂肪的碘值，通过对不同食品中脂肪碘值的测定，掌握测定方法和技巧，并深入了解脂肪碘值的含义及其对健康的影响。
实验材料和仪器材料•食品：豆浆、牛奶、花生油、鸡蛋、猪油、鲫鱼、玉米油、火腿肠、牛肉、沙丁鱼罐头。
•氢氧化钾（KOH）。
•滤纸。
•碘化钾-碘化钠标准溶液。
仪器•三角瓶。
•黄色反应瓶。
•滴定管。
•烧杯。
•恒温水浴。
实验方法脂肪提取1.将样品（食品）称量，记录样品的质量。
2.将样品放入三角瓶中，加入10 mL氢氧化钾（10%），瓶口用玻璃棒堵住，振荡混合。
3.将三角瓶放入恒温水浴中，加热至95℃，保持反应30min。
4.将反应液倒入黄色反应瓶中，加入50 mL水，用滤纸将脂肪提取，滤出后坐失一天。
5.将滤取的液体称量，记录脂肪量。
脂肪碘值测定1.将样品提取的脂肪溶解于2 mL的四氯化碳中，现象全部消失后，加入50 mL碘化钾-碘化钠标准溶液。
2.用标准的0.1mol/L硫酸钠溶液进行滴定，测定碘值。
计算脂肪碘值（mg/g）= 每100 mL硫酸钠溶液耗九实验的mL数 x 0.01 x 0.127 /重量。
实验结果测定样品的质量和脂肪量食品质量/g 脂肪量/g豆浆100 0.13牛奶100 3.21花生油10 9.67鸡蛋50 6.45猪油10 8.65鲫鱼50 2.45玉米油10 4.56火腿肠30 0.99牛肉50 2.67沙丁鱼罐头100 6.23测定样品的脂肪碘值食品脂肪碘值（mg/g）豆浆0.190牛奶0.506花生油100.772鸡蛋56.247猪油84.691鲫鱼71.556玉米油17.995火腿肠 6.820牛肉44.101沙丁鱼罐头51.771结论从实验结果可以看出，不同食品中的脂肪碘值存在较大差异。
其中，豆浆和火腿肠的脂肪碘值较低，分别为0.19 mg/g和6.82 mg/g，而花生油和猪油的碘值则较高，分别为100.77 mg/g和84.69 mg/g。
碘值的测定
氯化碘—乙醇法
碘乙醇溶液和水作用生成次碘酸，次碘酸和乙醇反应生成新生态碘，再和 油脂分子中的不饱和脂肪酸起加成反应，剩余的碘，以硫代硫酸钠标准溶 液滴定。
其反应式如下：
I2 ＋ H2O → HIO ＋ HI 2HIO ＋ C2H5OH → I2 ＋ CH3CHO ＋ 2H2O R1CH=CHR2 ＋ 2HIO ＋ C2H5OH →
五、其它方法
溴化碘法
测定方法：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿 中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处 1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘 缓慢地加成为双键。为了反应完全，卤素必须大为过量)。同时 作一空白试剂。在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用 水稀释以免碘的损失。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存 在的碘。空白滴定和试液滴定的相差量即为试样所吸收的碘。 每100g试样吸收的碘即为碘值。
碘值的测定
一、碘值的定义 二、测定原理 三、测定步骤 四、注意事项 五、其它方法介绍
一、定义
碘值又叫碘价，是指在规定的条件下，每100g油料试样发生加 成反应所需碘的质量（g）。
根据碘值的大小，可以判断油料的不饱和程度，断定油料的属 性和质量。碘值越大，油料的不饱和程度越大，则不饱和键越 多，抗氧化安定性越差，越容易被氧化而引起油脂的酸败变质； 碘值越低，则油脂熔点越高，常温下就越接近固体。
油脂分类：
碘值含量<100 碘值含量100~ 130 碘值含量>130
不干性油脂 半干性油脂 干性油脂
测定碘值的方法
氯化碘—乙酸法（韦氏法） 碘酊法 溴化碘法 溴化法 氯化碘—乙醇法
二、氯化碘—乙酸法（韦氏法）原理
卤素中的氯、溴、碘与不饱和物的作用是不同的，如氯与被测物即能起 加成反应又能发生取代作用。用碘与被测物反应时只慢慢吸收，起加成 作用。但不能产生饱和反应物，所以在测定碘值时，不能使用单质的碘 而是用氯化碘的冰醋酸溶液来代替，这样可以得到完全饱和的化合物。 根据氯化碘的用量解开计算出碘值。
油脂的检验：碘值的测定
碘值的测定
碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。
油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯， 都能在每1个双键上加成的属性。
不饱和度 加成反应
碘值大于130，可认为该油脂属于干性油脂类；小于100属于不干性 油脂类；在100～130则属半干性油脂类。制肥皂用的油脂，其混合油脂 的碘值一般要求不大于65。硬化油生产中可根据碘值估计氢化程度和需 要氢的量。
精细化学品检验技术
项目三 油脂的检验
碘值的测定-氯化碘乙酸法
1、测定原理
用氯化碘与油脂中不饱和脂肪酸起加成反应，然后用硫代硫酸钠滴定过量的氯化碘和碘分子，计 算出以油脂中不饱和酸所消耗的氯化碘相当的硫代硫酸钠溶液的体积，再计算出碘值。反应式如下：
I2 + Cl2 → 2ICl R1CH=CHR2 ＋ ICl → R1CHI-CHClR2
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精细化学品检验技术
项目三 油脂的检验
碘值的测定-氯化碘乙酸法
3、测定步骤
精确称取样品（2～3）g（精确至0.000 1 g），置于碘量瓶中，加入氯仿15 mL。待样品溶解后， 用移液管加入氯化碘溶液25 mL，充分摇匀后，置于25 ℃左右的暗处30 min。将碘量瓶从暗处取出， 加入碘化钾溶液各20 mL，再各加蒸馏水100 mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时， 加入淀粉指示剂，继续滴定到蓝色消失为终点。同时在相同条件下作空白试验。
精细化学品检验技术
碘值的测定-氯化碘乙酸法
4、结果计算
样品的碘值I·V按式计算。
I
V
c （V0
V1）
M
(
1 2
I2)
碘测定实验报告
一、实验目的1. 了解碘的化学性质及其在自然界中的存在形式。
2. 掌握碘的定性、定量分析方法。
3. 熟悉实验室基本操作，提高实验技能。
二、实验原理碘是一种卤素元素，化学符号为I，原子序数为53。
碘在自然界中以碘化物的形式存在，如碘化钠、碘化钾等。
碘的定性分析常用淀粉试剂，碘与淀粉反应生成蓝色复合物。
定量分析常用滴定法，如碘量法、碘酸钾滴定法等。
三、实验材料1. 试剂：碘化钠、淀粉、硫代硫酸钠、盐酸、氢氧化钠、重铬酸钾等。
2. 仪器：滴定管、锥形瓶、烧杯、量筒、移液管、滤纸等。
四、实验步骤1. 定性分析（1）取少量碘化钠溶液于试管中，加入淀粉试剂，观察现象。
（2）若溶液变蓝，则说明碘化钠溶液中含有碘离子。
2. 定量分析（1）配制硫代硫酸钠标准溶液。
（2）准确移取一定体积的碘化钠溶液于锥形瓶中，加入过量硫代硫酸钠标准溶液，振荡混合。
（3）用盐酸滴定过量的硫代硫酸钠，直至溶液由无色变为浅蓝色。
（4）根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积及浓度，计算碘化钠溶液中碘离子的含量。
五、实验结果与分析1. 定性分析结果实验结果表明，碘化钠溶液与淀粉试剂反应生成蓝色复合物，证明碘化钠溶液中含有碘离子。
2. 定量分析结果根据实验数据，计算碘化钠溶液中碘离子的含量如下：C（I^-）= C（Na2S2O3）× V（Na2S2O3） / V（I^-）其中，C（I^-）为碘离子浓度，C（Na2S2O3）为硫代硫酸钠标准溶液浓度，V（Na2S2O3）为硫代硫酸钠标准溶液消耗体积，V（I^-）为碘化钠溶液体积。
根据实验数据，计算得到碘化钠溶液中碘离子的含量为0.5 mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中，应严格控制实验条件，如温度、pH值等，以确保实验结果的准确性。
2. 实验过程中，应避免溶液污染，确保实验结果的可靠性。
3. 本实验采用滴定法测定碘离子含量，具有操作简便、准确度高、成本低等优点。
七、实验总结通过本次实验，我们了解了碘的化学性质及其在自然界中的存在形式，掌握了碘的定性、定量分析方法。
实验 Hanus法测定不饱和脂肪酸的碘价
Hanus 法测定不饱和脂肪酸的碘价一、实验目的学习用Hanus 法测定不饱和脂肪酸的碘价。
二、实验原理在适当条件下，不饱和脂肪酸的不饱和键能与碘、溴或氯起加成反应。
脂肪分子中如含有不饱和脂酰基，即能吸收碘。
100g 脂肪所吸收碘的有数称为碘价。
碘价的高低表示脂肪不饱和度的大小。
由于碘与脂肪的加成作用很慢，故于Hanus 试剂中加入适量溴，使产生溴化碘，再与脂肪作用。
过量的溴化碘与脂肪作用后，测定溴化碘剩余量即可求得脂肪之碘价，本法的反应如下：64232222332222)(2O S Na NaI O S Na I I HBr IBr HI COOKCH HI COOH CH KI CHBr CHI CH CH IBr Hanus IBr Br I +−→−++−→−++−→−+--−→−=-+−→−+--试剂三、实验用品(一)器材(1)碘价滴定瓶(250～300mL)，或用具塞锥形瓶代替。
(2)量筒(10mL ，50mL)。
(3)样品管。
(二)试剂(1)Hanus 溶液：取13.2gI ，置于1 500mL 锥形瓶内，徐徐加入1 000mL 冰醋酸(AR ，不应含有还原物质)，边加边摇，同时略加温热，使碘溶解。
冷却后．加溴约3mL 。
(2)0.2mol ／L 标准硫代硫酸钠(17.24852322分子量O H O S Na ∙)溶液。
(3)纯四氯化碳。
(4)1％淀粉溶液(溶于饱和氢化钠溶液中)。
(5)10％KI 水溶液。
(三)材料花生油或猪油。
四、实验程序准确称取0.3～0.4g花生油或0.5g猪油2份，放入两个干燥的碘价测定瓶内，切勿使油粘在瓶颈或壁上，各加四氯化碳10mL，轻轻摇动，使油全部溶解。
用滴定管仔细地向每个碘价测定瓶内加入Hanus溶液25mL，勿使溶液接触瓶颈，塞好玻璃塞，在玻璃塞与瓶口之间加数滴10％碘化钾溶液封闭缝隙，以防止碘升华溢出造成测定误差，然后在20～30℃暗处放置30min。
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溶液以封闭瓶口缝隙，防止碘升华逸出。混匀后，置暗处（20—30℃）30 分钟（放置期间，
不断摇动碘瓶），然后，小心打开碘瓶的塞子，使加的数滴碘化钾溶液流入瓶内（勿损失）。
用 10%KI 溶液 10 ml 和蒸馏水 50 ml 把碘瓶塞和瓶颈上的液体冲入瓶内，混匀。用 0.05mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定，至瓶内溶液呈淡黄色后加 1%淀粉溶液约 1mL，继续滴定。当接近滴 定终点时（蓝色极淡），加塞用力振荡，使碘由四氯化碳层完全进入水层，再滴至水层与非水 层全都无色时为滴定终点。
6、1%淀粉溶液
100 ml
操作
准确称取 0.3—0.4 克花生油或 0.5—0.6 克猪油两份，分别放入干燥洁净的碘瓶内。再向
各碘瓶加入 10 ml 四氯化碳。轻轻振摇，使样品（油脂）完全溶解。分别准确的向各碘瓶加
入 Hanus 试剂 25ml（勿使试管接触瓶颈），塞好玻璃塞。在塞子和瓶口之间加入数滴 10%KI
在水浴中加热，使碘溶解，冷却，加溴约 3 ml。贮于棕色瓶中。
3、纯四氯化碳
500 ml
4、10%碘化钾溶液
1000 ml
称取 100 克碘化钾溶于水，稀释至 1000 ml。
5、0.05mol/L 硫代硫酸钠溶液
5000 ml
称取 Na2S2O3.5H2O 25g，溶于新煮沸后冷却的蒸馏水（除去 CO2，杀死细菌）中，加入 Na2CO3 约 0.2 克，稀释至 1000 ml。用此法配制的硫代硫酸钠溶液比较稳定。贮于棕色瓶中 置阴暗处，一天后进行标定。
I2 + 2NaS2O3— →2NaI + NaS4O6 实验器材
1、碘瓶（250ml）
2、量筒（10 ml，50 ml）
3、滴定管（50 ml）
4、吸量管（5 ml，10 ml）
5、滴管
6、分析天平
试剂和器材
1、花生油或猪油
30g
2、Hanus 试剂
2000 ml
称取 12.2 g 碘溶于 1000 ml 冰醋酸（99.5%）中①，溶时冰醋酸要慢慢加入，边加边摇，
另外再做两份空白实验（除不加样品外，其他操作同样品实验）②。 按下式计算碘值
A 为滴定空白所消耗的 Na2S2O3 溶液 ml 数； B 为滴定样品所消耗的 Na2S2O3 溶液 ml 数； C 为 Na2S2O3 溶液的摩尔浓度。
思考题 何谓碘值？具有什么意义？
备注 ○1本实验所用试剂均需高纯度。如 Hanus 试剂中的冰醋酸，不能含还原剂，冰醋酸与硫 酸及重铬酸钾共热不呈绿色时才算合格。 ②样品和空白应同时加入 Hanus 试剂。因为醋酸膨胀系数较大，温度稍有变化，即影响 其体积，造成误差。
实验二十七 脂肪碘值的测定
实验目的 学习测定脂肪碘值的原理和方法
实验原理 碘值（价）是指 100 g 脂肪在一定条件下吸收碘的克数。碘值是鉴别脂肪的一个重要常 数，可用以判断脂肪所含脂肪酸的不饱和程度。 碘值高低之所以能表示脂肪不饱和度的大小是因为：脂肪中常含有不饱和脂肪酸，不饱 和脂肪酸具有双键，能与卤素起加成作用而吸收卤素。由于氟和氯与油脂作用剧烈，除能起 加成作用外还能取代氢原子，而碘在一定条件下主要是与双键起加成作用，故用碘与脂肪中 不饱和脂肪酸的双键起加成作用。脂肪的不饱和程度越高，所含有的不饱和脂肪酸越多，与 其双键起加成作用的碘量就越多，碘值就越高。故可用碘值表示脂肪的不饱和度。 由于碘与不饱和脂肪酸中双键的加成作用较慢，所以测定时常用氯化碘（ICl）或溴化 碘(IBr)代替碘。其中的氯原子或溴原子能使碘活化。本实验采用的是溴化碘（Hanus 试剂）。 用一定量（必须过量）溴化碘和待测的脂肪作用后，用硫代硫酸钠滴定的方法测定溴化碘剩 余量，根据后面所给的公式计算出待测脂肪吸收的碘量，求得脂肪的碘值。 具体反应过程如下： 加成作用：IBr + -CH=CH- →-CHI-CHBr 剩余溴化碘的释放：IBr + KI → KBr + I2 用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘：