实验二十七 脂肪碘值的测定 - 长春理工大学生命科学技术学院

溶液以封闭瓶口缝隙，防止碘升华逸出。混匀后，置暗处（20—30℃）30 分钟（放置期间，
不断摇动碘瓶），然后，小心打开碘瓶的塞子，使加的数滴碘化钾溶液流入瓶内（勿损失）。
用 10%KI 溶液 10 ml 和蒸馏水 50 ml 把碘瓶塞和瓶颈上的液体冲入瓶内，混匀。用 0.05mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定，至瓶内溶液呈淡黄色后加 1%淀粉溶液约 1mL，继续滴定。当接近滴 定终点时（蓝色极淡），加塞用力振荡，使碘由四氯化碳层完全进入水层，再滴至水层与非水 层全都无色时为滴定终点。
在水浴中加热，使碘溶解，冷却，加溴约 3 ml。贮于棕色瓶中。
3、纯四氯化碳
500 ml
4、10%碘化钾溶液
1000 ml
称取 100 克碘化钾溶于水，稀释至 1000 ml。
5、0.05mol/L 硫代硫酸钠溶液
5000 ml
称取 Na2S2O3.5H2O 25g，溶于新煮沸后冷却的蒸馏水（除去 CO2，杀死细菌）中，加入 Na2CO3 约 0.2 克，稀释至 1000 ml。用此法配制的硫代硫酸钠溶液比较稳定。贮于棕色瓶中 置阴暗处，一天后进行标定。
6、1%淀粉溶液
100 ml
操作
准确称取 0.3—0.4 克花生油或 0.5—0.6 克猪油两份，分别放入干燥洁净的碘瓶内。再向
各碘瓶加入 10 ml 四氯化碳。轻轻振摇，使样品（油脂）完全溶解。分别准确的向各碘瓶加
入 Hanus 试剂 25ml（勿使试管接触瓶颈），塞好玻璃塞。在塞子和瓶口之间加入数滴 10%KI
实验二十七 脂肪碘值的测定
实验目的 学习测定脂肪碘值的原理和方法
实验原理 碘值（价）是指 100 g 脂肪在一定条件下吸收碘的克数。碘值是鉴别脂肪的一个重要常 数，可用以判断脂肪所含脂肪酸的不饱和程度。 碘值高低之所以能表示脂肪不饱和度的大小是因为：脂肪中常含有不饱和脂肪酸，不饱 和脂肪酸具有双键，能与卤素起加成作用而吸收卤素。由于氟和氯与油脂作用剧烈，除能起 加成作用外还能取代氢原子，而碘在一定条件下主要是与双键起加成作用，故用碘与脂肪中 不饱和脂肪酸的双键起加成作用。脂肪的不饱和程度越高，所含有的不饱和脂肪酸越多，与 其双键起加成作用的碘量就越多，碘值就越高。故可用碘值表示脂肪的不饱和度。 由于碘与不饱和脂肪酸中双键的加成作用较慢，所以测定时常用氯化碘（ICl）或溴化 碘(IBr)代替碘。其中的氯原子或溴原子能使碘活化。本实验采用的是溴化碘（Hanus 试剂）。 用一定量（必须过量）溴化碘和待测的脂肪作用后，用硫代硫酸钠滴定的方法测定溴化碘剩 余量，根据后面所给的公式计算出待测脂肪吸收的碘量，求得脂肪的碘值。 具体反应过程如下： 加成作用：IBr + -CH=CH- →-CHI-CHBr 剩余溴化碘的释放：IBr + KI → KBr + I2 用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘：
I2 + 2NaS2O3— →2NaI + NaS4O6 实验器材
1、碘瓶（250ml）
2、量筒（10 ml，50 ml）
3、滴定管（50 ml）
4、吸量管（5 ml，10 ml）
5、滴管
6、分析天平
试剂和器材
பைடு நூலகம்
1、花生油或猪油
30g
2、Hanus 试剂
2000 ml
称取 12.2 g 碘溶于 1000 ml 冰醋酸（99.5%）中①，溶时冰醋酸要慢慢加入，边加边摇，
另外再做两份空白实验（除不加样品外，其他操作同样品实验）②。 按下式计算碘值
A 为滴定空白所消耗的 Na2S2O3 溶液 ml 数； B 为滴定样品所消耗的 Na2S2O3 溶液 ml 数； C 为 Na2S2O3 溶液的摩尔浓度。
思考题 何谓碘值？具有什么意义？
备注 ○1本实验所用试剂均需高纯度。如 Hanus 试剂中的冰醋酸，不能含还原剂，冰醋酸与硫 酸及重铬酸钾共热不呈绿色时才算合格。 ②样品和空白应同时加入 Hanus 试剂。因为醋酸膨胀系数较大，温度稍有变化，即影响 其体积，造成误差。