热导率测量(归纳)
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如今测量导热系数方法与仪器有许多种。使用Fourier方程所描述的稳态条件的仪器主要适用于测量中低导热系数材料。使用动态(瞬时)方法的仪器,如热线法或激光散射法,用于测量中高导热系数材料。
一、稳态方法
1、热流法
如图1所示,将厚度一定的方形样品(例如长宽各30cm,厚10cm)插入于两个平板间,设置一定的温度梯度。使用校正过的热流传感器测量通过样品的热流。测量样品厚度、温度梯度与通过样品的热流便可计算导热系数。
图2示出了一种新型的热流法导热仪(HFM 436系列)。样品的厚度可达到10cm,长与宽可达30或60cm。测量温度为-20℃到100℃之间(取决于不同的型号)。这种仪器能测量导热系数在0.005到0.5W/m·K之间的材料,通常用于确定玻璃纤维绝热体或绝热板的导热系数与k因子。该仪器的优点是易于操作,测量结果精确,测量速度快(仅为同类产品的四分之一),但是温度与测量范围有限。
2、保护热流法
对于较大的、需要较高量程的样品,可以使用保护热流法导热仪。其测量原
理几乎与普通的热流法导热仪相同。不同之处是测量单元被保护加热器所包围,因此测量温度范围和导热系数范围更宽。
3、保护热板法
热板法或保护热板法导热仪的工作原理和使用热板与冷板的热流法导热仪相似。保护热板法的测量原理如图3所示。热源位于同一材料的两块样品中间。使用两块样品是为了获得向上与向下方向对称的热流,并使加热器的能量被测试样品完全吸收。测量过程中,精确设定输入到热板上的能量。通过调整输入到辅助加热器上的能量,对热源与辅助板之间的测量温度和温度梯度进行调整。热板周围的保护加热器与样品的放置方式确保从热板到辅助加热器的热流是线性的、一维的。辅助加热器后是散热器,散热器和辅助加热器接触良好,确保热量的移除与改善控制。测量加到热板上的能量、温度梯度及两片样品的厚度,应用Fourier方程便能够算出材料的导热系数。
相比热流法,保护热板法的优点是温度范围宽(-180到650℃)与量程广(最高可达2W/m·K)。此外,保护热板法使用的是绝对法——无需对测量单元进行标定。
4、悬膜法
在大部分实验中,薄膜往往沉积在衬底上,衬底势必对载流子的输运造成影响,进而影响输运性质。有研究者认为,金属薄膜的热导率可通过测量其电导率,再利用Wiedemann-Franz定律来确定。这一处理方法对微米尺度金属薄膜基本适用,但是对于纳米尺度金属薄膜,需要对热导率和电导率分别进行测试。基于以上考虑,Zhang和Xie等人研发出悬膜测试技术,对自由悬架的金属纳米膜的热学和电学性能进行了实验研究。
Zhang 等人利用微制造技术,在硅基片上制备按测试需求设计的自由悬架金属纳米薄膜及附属结构。利用扫描电镜(SEM)测量纳米膜的长度和宽度,厚度由椭圆偏振仪测定。Zhang等人制备了多个纳米膜样品,用于不同的测试实验。利用四点法测量纳米膜的电阻,其测试电路示于图1- 14。测量时,硅片及其上的纳米膜置于可以精确设定温度的恒温槽内,根据所测得的不同温度下的电阻R结合纳米膜的几何参数计算出不同温度下的电导率σ。
热学性能测量采用电学性能相同的回路。初始时,纳米膜及其连接部分均处于平衡温度T
;测量时,在纳米膜内通以电流,由产生的焦耳热达到均匀加热的目的,同时该纳米膜本身也充当电阻温度计。通过测量电流I和电压V,可以计算出在加热功率q(q =IV)下,纳米膜的电阻R(R= V/I)。纳米膜通以电流时,处于一维传热状态,物理模型可用图 1- 15表示,纳米膜的热导率可由下式求得。
k=
q
∆T v
∗
l
12wd
5、微桥法
Zhang和Grigoropoulos采用微桥法测量自由悬架h-SiN薄膜的热导率。微桥结构如图 1-16所示,用微加热器加热单层无衬底薄膜,且用微热敏电阻测量温度变化,从而测得薄膜材料的热导率。以恒定的直流加热电流通过微加热器,产生稳态热流,热流沿薄膜向四周扩散并在薄膜和硅热沉接触处很快降为零,则薄膜边缘的温度为环境温度T
。由一维热传导方程可求出,薄膜的热导率为:
k=
Q
T s−T0
(L−X)
式中:T
s
为传感器处温度,L为薄膜边缘位置,X为传感器位置。该方法简单直接,但要求避免辐射散热的影响,并且加热器、热敏电阻和硅热沉也应与薄膜有很好的接触。
加热丝通以周期电流,微桥法同时可以用来测量薄膜的热扩散率。因此利用微桥法测量薄膜材料热导率有以下几方面优点:首先,利用一个实验装置可以进行两种测量,即通以稳恒电流或通以周期电流;再者,可以通过一次实验,同时确定热导率和热扩散率。
6、双热偶法
Goldsmid设计了测量非晶态硅薄膜热导率的方法, 如图1- 17所示,衬底的表面一半淀积硅薄膜,另一半则裸露。分别在薄膜表面和裸露衬底表面各淀积一金属带状铋(Bi)条,并在铋条中点处,垂直相交地淀积一带状金属锑( Sb ) ,形成两对热电偶,在图中虚线方框内镀上增强吸收层。假设衬底的热阻为R
sub
,
热电偶节点的热阻为R
T 。分别把半径为r
c
的圆盘状激光全部照射在与衬底相接
触和与待测样品相接触的热电偶节点上,两节点温度发生的变化值的比例和热阻的比例相等,待测薄膜层的热导率可用下式表示:
k=
d
R T+IR sub(U T−1)
其中d为薄膜厚度,U
T 为温升比,R
sub
为衬底热阻,R
T
为热偶节点热阻, r
c
为探针半
径,k
sub 为衬底材料热导率,d
T
为热电偶节点厚度,k
T
为热电偶材料的热导率。R
sub
和R
T
分别表示为:
R sub=(πr c)/(4k sub)
R T=d T/k T
双热电偶法的优点是不需要测量样品吸收的热量,但必须估计热电偶边界热传导的效果。