近代有机分析方法与实验 讲义20100708

华南师范大学实验报告

学生姓名：张小静学号：20082401057

专业：化学师范年级、班级：08级化四

课程名称：近代有机分析方法和实验实验时间：2010年10月13日

实验一：气相色谱仪的操作使用和挥发性有机化合物分析

一、实验目的

1.了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理

2.了解氢火焰离子化检测器的检测原理

3.了解影响分离效果的因素

4.掌握定性分析挥发性有机化合物

二、实验原理

气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附和溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，是彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间，便可进行定性分析。

三、实验仪器与分析

仪器：GC-2010气相色谱仪（SPB5 30m*0.32mm*0.25μm）；SPB-3全自动空气泵；SPN-300氮气发生器；SPH-300氢气发生器；1uL进样器；容量瓶；毛细管色谱柱；

试剂：乙酸乙酯，二氯甲烷，乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液

四、试验步骤

1、样品及标准溶液的配置：实验室已准备好的乙酸乙酯标准溶液、二氯甲烷标准溶液及二氯

甲烷和乙酸乙酯混合的样品溶液。

2、开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器（预热30分钟，右边松开螺丝放气后拧紧），

氢气发生器，排出仪器中的剩余空气。等载气稳定后打开氢火焰离子化检测器，最后打开电脑上的工作站。

3、色谱分离条件的设置：进样温度80℃；检测器温度80℃、柱温为60℃，恒温保留时间10min，

分流比25%，尾吹流量15ml/min，氢气流量30ml/min，空气流量300ml/min。

选择“数据采集”-“下载仪器常数”，待柱箱、FID的温度达到设定温度，依次打开氢气，打开火焰，等GC状态显示“准备就绪”后，选择“数据分析”-“单次分析”。准备就绪后，点击“样品记录”，保存路径和文件名。

4、用微量注射器进样，拔出针之后按下面板的START。依次进样：乙酸乙酯和二氯甲烷的混

合液，二氯甲烷准备溶液，乙酸乙酯标准溶液。

5、将图表复制到WORD文档，打印出来，观察记录的各峰保留时间，确定各个峰的归属，从

而达到定性的目的。

6、关机。

五、 数据记录和数据分析

乙酸乙酯和二氯甲烷混合样（图一）

0.00.5 1.0 1.5 2.0 2.5

3.0 3.5

4.0 4.5

5.0 5.5

6.0 6.5

7.07.5min

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

μV (x10,000,000)

2.725

3.017

二氯甲烷（图二）

-0.25

0.000.250.500.751.001.251.501.752.002.252.50

μV (x10,000,000)2.738

定性分析：

1、图二可知二氯甲烷的保留时间是 2.738.根据保留时间可以推出图一的第二个峰是二氯甲烷。则图一的第一个峰是乙酸乙酯。

华南师范大学实验报告

学生姓名：张小静学号：20082401057

专业：化学师范年级、班级：08级化四

课程名称：近代有机分析方法和实验实验时间：2010年10月13日

实验二：高效液相色谱仪的使用和不易挥发有机化合物分析

一、实验目的：

1、学习利用高效液相色谱仪的使用和不易挥发有机化合物的分析方法

2、通过对样品的定性测定，初步掌握获得高效液相色谱图和数据的一般操作程序与技术

3、学习谱图和数据的处理方法

二、实验原理：

高效液相色谱分是由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部份组成。由于样品溶液中的各组分在色谱柱中两相中的分配系数不同，当试样随流动相进入色谱柱后，组分就在两相间进行反复多次的分配，由于固定相对各种组分的吸附能力不同，各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定柱长后彼此分离，依次从色谱柱流出，通过检测器时样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。

三、实验仪器与试剂：

仪器：岛津液相色谱仪，SPD-20A检测器，LC-20AT泵，微量进样器，C18色谱柱

试剂：烟酸乙酸标准溶液，甲醇（AR,色谱纯），超纯水

四、实验步骤：

1、开机：依次打开检测器、A泵、B泵电源，待仪器自检完成后开电脑启动LC，选择在线系

统。

2、设置参数：在泵和检测器的控制面板上更改方法：A泵为水，浓度为20%；B泵为甲醇，

浓度为80%，等度洗脱。流速为1.0mL/min。柱温为室温，检测器为氘灯，波长254nm；

六通阀进样量10μL。

3、将方法另存后点击Download发送到仪器，将仪器打开，此时进样器、泵、柱温箱、检测

器都开始按方法中的设置运行。

4、待系统平衡、基线稳定，信号采集窗口左上角出现绿色的“READY”后，开始进样分析。

5、待数据采集完毕，打开“postrun”编辑数据，将结果另存为word文档，根据保留时间

和峰面积定性和定量.

6、冲洗色谱柱，依次关闭B泵、A泵、检测器，关闭软件，关闭电源。

五．数据处理

1、三组数据如下：