大叶钩藤中柯诺辛碱的含量测定
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
１．２
试药柯诺辛碱对照晶（购自广州来普达克生物技术有限
公司产品，纯度Ｉ＞９８％．批号：２００９０９２１）；甲醇（色谱纯，天津四友 公司产品）；超纯水；三乙胺（分析纯，广州化学试剂厂）；二氯甲 烷（分析纯，广州化学试剂厂）；大叶钩藤于２００８—１０采自广东 省云浮市．由广东药学院曾常青教授鉴定为大叶钩藤Ｕｎｃａｒｉａ
进样测定，结果显示，柯诺辛碱的峰面积的ＲＳＤ为２．９２％，表明 供试品溶液在２４ ｈ内稳定。
・１６４・
万方数据
关键词：大叶钩藤；柯诺辛碱； 高效液相色谱法 ＤＯＩ标识：ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８－０８０５．２０１１．０１．０８０ 中图分类号：Ｒ２８４．２ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００８－０８０５（２０１１）０１－０１６３－０２
大叶钩藤Ｕｎｃａｒｉａ
ｍａｃｒｏｐｈｙＵａ
Ｗａｌｌ．为茜草科植物大叶钩藤
ｍｒ，／ｍｌ
４％，样品含量的平均值
为０．２２４ ０％，含量的ＲＳＤ为２．２３％。 ２．８检测限与定量限精密量取线性项下柯诺辛碱５斗ｇ／ＩＩｌｌ对 照品溶液定量稀释，以信噪比Ｓ／Ｎ为３：１，测得柯诺辛碱的的检
测限为０．５峭／ＩＩｌｌ，信噪比ＳＩＮ为ｌＯ：ｌ，测得柯诺辛碱的检测限
为２．５斗ｇ／ｍｌ。 ２．９加样回收率实验取已知含最的同一供试品溶液，分别精密 加入不同浓度的柯诺辛碱对照品溶液，测定并计算回收率。结果 见表１。
［３］国家药典委员会．中国药典，Ｉ部［ｓ］．北京：化学工业出版社，
２００５：１３７．
大叶钩藤中柯诺辛碱的含量测定
刘慧琼１，李国成２，卢绮雯１，王定勇１，陈燕忠３’
（１．广东药学院・药科学院，广东广州５１０００６； ２．中山大学附属第二医院，广东广州５１０１２０； ３．广东药学院药物研究所，广东广州５１０００６） 摘要：目的高效液相色谱法测定大叶钩藤中柯诺辛碱的含量，为建立大叶钩藤的质量标准提供参考。方法采用Ｄｉｓ—
ａ一没药烯 ｎ一杜松醇 雪松烯 （４－）一（ｚ）一长叶蒎烷 棕榈醛 金合欢摹丙酮
Ｃｔ５Ｈ２４ ＣＩｓＨｚ６０ Ｃ１５Ｈｕ Ｃ１５Ｈ２４ Ｃ１６Ｈ３２０ ＣｉｓＨ３００
占：垫盛筮丝趔
丝：箜
参考文献：
［１］广西壮族自治区革命委员会卫生局．广西本草选编（上册）［Ｍ］．南 宁：广西人民出版社，１９７４：９２５．
表ｌ加样回收率实验
样品量
ｍ／ｐ．ｇ ８６．２９ ８６．２９ ８６．２９ ｎ：３
加入量
测得量
回收率 （％）
９８．４ １０１．８ ９８．９
平均同收 率（％）
９９．７
ＲＳＤ
ｍ／懈
７５．０ ８５．０ １００．０
ｍ／蝎
１６０．１２ １７２．８４ １８５．２３
（％）
１．８４
３讨论 ３．１样品提取本实验采用氨水润湿，二氯甲烷冷浸后超声提取 ｌｈ的方法，能较好的提取其中的生物碱成分，减少了其他成分对 测定的干扰，回收实验证明提取方法良好。 ３．２分析波长的选择经紫外测定，柯诺辛碱的最大吸收波长 为２４２ ｎｍ，故选择２４２ ｒｉｍ为最大吸收波长。 ３．３流动相的选择本研究在参照文献［３～５］的基础Ｌ，进行 了流动相的选择，结果表明流动相为甲醇：水（含０．０２％三乙 胺）＝７０：３０时，柯诺辛碱的峰形对称且能和其他成分良好分 离。 ４结论 本研究建立的高效液相色谱法，可测定大叶钩藤中柯诺辛碱 的含量。本提取方法及检测分析方法具有简便准确、重复性好， 易于掌握的特点，而且检测成分稳定可靠，是较理想的大叶钩藤 的质最控制方法，町用于大叶钩藤药材及其复方制剂中柯诺辛碱 的质域控制。
收稿日期：２０１０旬３－０４；修订日期：２０１０－０５－２６ 基金项目：广东省中医药局科研课题（Ｎｏ．２００９１５４） 作者简介：刘慧琼（１９７８一），女（汉族），湖南邵阳人，现任广东药学院药科 学院讲师，硕士学位，主要从事天然药物化学研究工作． ‘通讯作者简介：陈燕忠（１９６５一）。男（汉族）．广东揭阳人，现任广东药学 院药物研究所研究员，博士学位，主要从事药物制荆研究工作．
ｃｏｖｅｒｙ
Ｃ１Ｂ柱（２５ ｃａ×４．６ ｍｉｌｌ，５恤ｍ），流动相为甲醇：０．０２％三乙胺水溶液＝７０：３０（∥ｙ），流速为１．０ ｍｌ／ｍｉｎ，检测波
长２４２ ａｍ。结果测得大叶钩藤中柯诺辛碱的含量平均值为０．２２４０％，柯诺辛碱的平均回收率为９９．７％，ＲＳＤ＝１．８４％
（厅＝３）。结论大叶钩藤中柯诺辛碱的含量为０．２２４ Ｏ％；该方法简便可行，重复性好，可为大叶钩藤药材的质量控制提 供参考。
来自百度文库
从图ｌ及表ｌ可知，白花九里明挥发油中ＧＣ—ＭＳ分析确定 了２９个色谱峰。通过ＨＰＭＳＤ化学工作站，结合Ｎｉｓｔ０５质谱图 库和Ｗｉｌｅｙ２７５质谱图库，鉴定出了２３个匹配度Ｉ＞８０的化合物， 占挥发油总量的９５．６５％。按峰面积归一化法计算求得各化学
［２］
中国科学院中国植物编辑委员会．中国植物志［Ｍ］．北京：科学出 版社，１９７９：１３．
０ ｇ，
ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ
ＭＡＴＥＲＩＡ
ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２０１１
ＶＯＬ．２２ ＮＯ．１
２．７样品测定分别取ｌ一５号供试品溶液进样２０ｔｄ，测量样品 的ＨＰＬＣ图谱，见图１。每份测３次，将柯诺辛碱的峰面积代入标 准曲线，测得ｌ一５号样品的柯诺辛碱含量分别为０．２１５
０．２２７ ３％，０．２２３ ７％。０．２２５ Ｏ％，０．２２８ ７％，
ｍａｃｒｏｐｈｙｌｌａ
Ｗａｌｌ．。 Ｃ１８柱（２５ ｃｍ×４．６
２方法与结果
２．１
色谱条件色谱柱为Ｓｕｐｅｌｅｏ
Ｄｉｓｃｏｖｅｒｙ
ｍｉｌｌ，５岬），流动相为Ｖ（甲醇）：Ｖ（体积分数为０．０２％三乙胺溶
・１６３・
万方数据
时珍国医国药２０１１年第２２卷第１期ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ 液）＝７０：３０，流速１．０ ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长２４２ ｎｍ，柱温３０℃。进 样量２０ ｍ。 ２．２对照品溶液的制备精密称取柯诺辛碱对照品０．００５ 加适量色谱纯甲醇溶解，并定容于５ ｍｌ容量瓶，得到１．００ 的柯诺辛碱标准储备液。 ２．３供试品溶液的制备取大叶钩藤药材粉碎过４０目筛，精密 称取２．００ ｇ，装入５０ ｒＩｌｌ具塞三角瓶，加入５ ＩＩＩｌ氨水润湿，再加二 氯甲烷４０ Ｉｌｌｌ冷浸２４ ｈ后，低温超声提取ｌ ｈ，过滤，滤液水浴浓 缩至干，用色谱纯甲醇溶解并定容于２５ ＩＩｌｌ容量瓶。混匀后用微 孔滤膜过滤，平行做５份，作为１—５号供试品溶液。 ２．４标准曲线的制备精密吸取柯诺辛碱对照品储备液各ｌｏ， ２０，４０，８０，１６０山置于１—５号２ ｍｌ容量瓶中，分别用色谱纯甲醇 定容，配制得系列对照品溶液。混匀后用微孔滤膜过滤，依次取 上述溶液各２０１上１进样．做ＨＰＬＣ分析。见图１，以柯诺辛碱的色谱 峰面积对浓度做标准曲线，回归方程为Ｙ＝２４ ３２２．９Ｘ＋ １４３ ７１０．６，（ｒ：０．９９９ ６）。结果表明，柯诺辛碱在５．０—８０ ｖａ／ｍｌ 范围内呈良好线性关系。
中含量最高，性质稳定，初步药理实验表明柯诺辛碱也有较好的 降血压活性。因此选用柯诺辛碱作为大叶钩藤药材质量的控制指 标有一定优势。本文采用ＲＰ—ＨＰＬＣ法测定大叶钩藤巾柯诺辛 碱的含餐并建立测定方法，有助于大叶钩藤药材的质量控制，为
１
的带钩茎枝，广泛分布于我国南方各省，为常用中药。其性甘、 凉，归肝、心包经，自古用作息风定惊、清热平肝药。临床多用于 治疗肝风内动、惊痫抽搐、高热惊厥、感冒夹惊、／ｂＪＬ惊啼、妊娠子 痫、头痛眩晕等症，现已成为治疗高血压病方剂中的常用药 材卜。大叶钩藤所含化学成分主要为４种吲哚类生物碱：柯诺辛 碱（ｅｏｒｙｎｏｘｉｎｅ）、柯诺辛碱Ｂ（ｃｏｒｙｎｏｆｉｎｅ Ｂ）、异钩藤碱（ｉｓｏ—ｒｈｙｎ— ｅｈｏｐｈｙｌｌｉｎｅ）和钩藤碱（ｒｈｙｎｃｈｏｎｈｙｌｌｉｎｅ）、２。。在这４种生物碱成分 中，钩藤碱和异钩藤碱很不稳定，容易相瓦转换．同时加热、溶刺 处理或药材存放时Ｉ’日Ｊ对这两种成分会造成很大的破坏。因而选用 钩藤碱或异钩藤碱作为大叶钩藤药材质量控制标准难以确保实 验结果的真实与町靠性。笔者研究后发现柯诺辛碱在大叶钩藤
ａ一金合欢烯
ＣＩｓＨ２４
２０６
６．０５
川，例当主警完二能为≥Ｃ１５Ｈ２４
２０６¨・ ２０６¨ｓ
２０６ ２２２ ２０６ ２０６ ２４０ ２６２ ０．３５ １．５４ １．５０ ０．７９ ０．５５ ０．８１
…，．ｓｓ¨一当主：？：０二毪三躺Ｃ１５Ｈ２４
１９ ２１ ２２ ２３ ２５ ２９ １８．４２ ２４．３４ ２４．５９ ２５．００ ３０．８８ ３５．７２
＞ ∈
参考文献：
［１ Ｊ ａ一对照品色谱ｌ冬ｌ（柯诺ｆ碱）ｂ一样品色谱图 圈Ｉ
２．５
国家药典委员会．中国药典，Ｉ部［Ｓ］．北京：化学工业出版社。
２００５：１８０．
［２］郑嘉宁，ｔ定勇．大叶钩藤生物碱类化学成分研究［Ｊ］．中医药导 报，２００９，１５（１）：８０． ［３］张荣，刘睿，刘片；德，等．钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的提取与含 皱测定［Ｊ］．中药新药与ｌ临床药理．２００９，２０（４）：３３８． ［４］ ［５］ 仲崇林，赵为民，杨美林，等．反相高效液相色谱法测定植物钩藤 中钩藤碱含昔［Ｊ］．应用化学，２００８，２３（９）：１０６１．
２０６。ｚ・Ｍ
川蚴卜：膏主冀之嚣卜Ｃ１５Ｈ２Ａ
１６ １６．７８
二甲基一４一己烯基）一４一甲基苯酚（２２．８７％）；（Ｅ）一Ｂ一金合 欢烯（８．３１％）；乙烯基一１一甲基一２．４一二（Ｉ一甲基醚）环己烷 （６．８５％）；ｄ一金合欢烯（６．０５％）；ｌ，２，３，５，６，８ａ一六氢一４，７一 二甲基一１一（１一甲基乙基）萘（５．４ｌ％）。 ４讨论 白花九里明叶挥发油主要含萜类化合物、脂肪族化合物、芳 香族化合物等，其中主要以萜类化合物为主。萜类化合物具有较 强的生物活性，是医药、食品、化妆品工业的重要原料。对白花九 里明挥发油的成分进行深入研究，可为开发利用白花九里明资源 提供重要的科学依据。
临床用药提供一定的参考依据。 仪器与试药
仪器ＳＨＩＭＡＤＺＵ ＬＣ—ＩＯＡＴ型高效液相色谱仪（日本岛津 公司产品），ＳＰＤ—ＩＯＡＴ犁紫外一可见检测器（日本岛津公司产
１．１
品），ＨＷ一２０００色谱工作站。Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ溶液过滤器，ＭｉＵｉｐｏｒｅ
０．４５岬滤膜，ＡＹｌ２０电子分析天平（ＳＨＩＭＡＤＺＵ公一Ｊ产品）。
ＬＩＳＨ配ＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ
ＭＥＤＩＣＡ
ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２０１１ ＶＯＬ．２２ ＮＯ．Ｉ
时珍国医国药２０１１年第２２卷第１期
续表１
成分的相对含量。在已鉴定的２３种化学成分中，相对含量大于 １％的有１０种，其中含冒较高的成分依次为５一（１，５一二甲基一 ４一己烯基）一２一甲基一ｌ，３一环己二烯（３２．２４％）；Ｉ一（Ｉ，５一
ｈ
大叶钩藤中柯诺辛碱的ＨＰＬＣ图
精密度实验精密吸取同一柯诺辛碱对照品溶液２０出，连
续进样６次，测得柯诺辛碱的峰面积ＲＳＤ为２．Ｉ％。结果表明仪 器具有良好的精密度。
２．６
稳定性实验取同一供试品溶液，分别于Ｏ，２，４，６，８，２４
＋Ｅ英锋．魏璐雪，士保ｌ｝Ｉ，等．高效液相色谱测定钩藤中钩藤碱异 钩藤碱含鞋［Ｊ］．药物分析杂志，１９９９，１９（１）：５６．
试药柯诺辛碱对照晶（购自广州来普达克生物技术有限
公司产品，纯度Ｉ＞９８％．批号：２００９０９２１）；甲醇（色谱纯，天津四友 公司产品）；超纯水；三乙胺（分析纯，广州化学试剂厂）；二氯甲 烷（分析纯，广州化学试剂厂）；大叶钩藤于２００８—１０采自广东 省云浮市．由广东药学院曾常青教授鉴定为大叶钩藤Ｕｎｃａｒｉａ
进样测定，结果显示，柯诺辛碱的峰面积的ＲＳＤ为２．９２％，表明 供试品溶液在２４ ｈ内稳定。
・１６４・
万方数据
关键词：大叶钩藤；柯诺辛碱； 高效液相色谱法 ＤＯＩ标识：ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８－０８０５．２０１１．０１．０８０ 中图分类号：Ｒ２８４．２ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００８－０８０５（２０１１）０１－０１６３－０２
大叶钩藤Ｕｎｃａｒｉａ
ｍａｃｒｏｐｈｙＵａ
Ｗａｌｌ．为茜草科植物大叶钩藤
ｍｒ，／ｍｌ
４％，样品含量的平均值
为０．２２４ ０％，含量的ＲＳＤ为２．２３％。 ２．８检测限与定量限精密量取线性项下柯诺辛碱５斗ｇ／ＩＩｌｌ对 照品溶液定量稀释，以信噪比Ｓ／Ｎ为３：１，测得柯诺辛碱的的检
测限为０．５峭／ＩＩｌｌ，信噪比ＳＩＮ为ｌＯ：ｌ，测得柯诺辛碱的检测限
为２．５斗ｇ／ｍｌ。 ２．９加样回收率实验取已知含最的同一供试品溶液，分别精密 加入不同浓度的柯诺辛碱对照品溶液，测定并计算回收率。结果 见表１。
［３］国家药典委员会．中国药典，Ｉ部［ｓ］．北京：化学工业出版社，
２００５：１３７．
大叶钩藤中柯诺辛碱的含量测定
刘慧琼１，李国成２，卢绮雯１，王定勇１，陈燕忠３’
（１．广东药学院・药科学院，广东广州５１０００６； ２．中山大学附属第二医院，广东广州５１０１２０； ３．广东药学院药物研究所，广东广州５１０００６） 摘要：目的高效液相色谱法测定大叶钩藤中柯诺辛碱的含量，为建立大叶钩藤的质量标准提供参考。方法采用Ｄｉｓ—
ａ一没药烯 ｎ一杜松醇 雪松烯 （４－）一（ｚ）一长叶蒎烷 棕榈醛 金合欢摹丙酮
Ｃｔ５Ｈ２４ ＣＩｓＨｚ６０ Ｃ１５Ｈｕ Ｃ１５Ｈ２４ Ｃ１６Ｈ３２０ ＣｉｓＨ３００
占：垫盛筮丝趔
丝：箜
参考文献：
［１］广西壮族自治区革命委员会卫生局．广西本草选编（上册）［Ｍ］．南 宁：广西人民出版社，１９７４：９２５．
表ｌ加样回收率实验
样品量
ｍ／ｐ．ｇ ８６．２９ ８６．２９ ８６．２９ ｎ：３
加入量
测得量
回收率 （％）
９８．４ １０１．８ ９８．９
平均同收 率（％）
９９．７
ＲＳＤ
ｍ／懈
７５．０ ８５．０ １００．０
ｍ／蝎
１６０．１２ １７２．８４ １８５．２３
（％）
１．８４
３讨论 ３．１样品提取本实验采用氨水润湿，二氯甲烷冷浸后超声提取 ｌｈ的方法，能较好的提取其中的生物碱成分，减少了其他成分对 测定的干扰，回收实验证明提取方法良好。 ３．２分析波长的选择经紫外测定，柯诺辛碱的最大吸收波长 为２４２ ｎｍ，故选择２４２ ｒｉｍ为最大吸收波长。 ３．３流动相的选择本研究在参照文献［３～５］的基础Ｌ，进行 了流动相的选择，结果表明流动相为甲醇：水（含０．０２％三乙 胺）＝７０：３０时，柯诺辛碱的峰形对称且能和其他成分良好分 离。 ４结论 本研究建立的高效液相色谱法，可测定大叶钩藤中柯诺辛碱 的含量。本提取方法及检测分析方法具有简便准确、重复性好， 易于掌握的特点，而且检测成分稳定可靠，是较理想的大叶钩藤 的质最控制方法，町用于大叶钩藤药材及其复方制剂中柯诺辛碱 的质域控制。
收稿日期：２０１０旬３－０４；修订日期：２０１０－０５－２６ 基金项目：广东省中医药局科研课题（Ｎｏ．２００９１５４） 作者简介：刘慧琼（１９７８一），女（汉族），湖南邵阳人，现任广东药学院药科 学院讲师，硕士学位，主要从事天然药物化学研究工作． ‘通讯作者简介：陈燕忠（１９６５一）。男（汉族）．广东揭阳人，现任广东药学 院药物研究所研究员，博士学位，主要从事药物制荆研究工作．
ｃｏｖｅｒｙ
Ｃ１Ｂ柱（２５ ｃａ×４．６ ｍｉｌｌ，５恤ｍ），流动相为甲醇：０．０２％三乙胺水溶液＝７０：３０（∥ｙ），流速为１．０ ｍｌ／ｍｉｎ，检测波
长２４２ ａｍ。结果测得大叶钩藤中柯诺辛碱的含量平均值为０．２２４０％，柯诺辛碱的平均回收率为９９．７％，ＲＳＤ＝１．８４％
（厅＝３）。结论大叶钩藤中柯诺辛碱的含量为０．２２４ Ｏ％；该方法简便可行，重复性好，可为大叶钩藤药材的质量控制提 供参考。
来自百度文库
从图ｌ及表ｌ可知，白花九里明挥发油中ＧＣ—ＭＳ分析确定 了２９个色谱峰。通过ＨＰＭＳＤ化学工作站，结合Ｎｉｓｔ０５质谱图 库和Ｗｉｌｅｙ２７５质谱图库，鉴定出了２３个匹配度Ｉ＞８０的化合物， 占挥发油总量的９５．６５％。按峰面积归一化法计算求得各化学
［２］
中国科学院中国植物编辑委员会．中国植物志［Ｍ］．北京：科学出 版社，１９７９：１３．
０ ｇ，
ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ
ＭＡＴＥＲＩＡ
ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２０１１
ＶＯＬ．２２ ＮＯ．１
２．７样品测定分别取ｌ一５号供试品溶液进样２０ｔｄ，测量样品 的ＨＰＬＣ图谱，见图１。每份测３次，将柯诺辛碱的峰面积代入标 准曲线，测得ｌ一５号样品的柯诺辛碱含量分别为０．２１５
０．２２７ ３％，０．２２３ ７％。０．２２５ Ｏ％，０．２２８ ７％，
ｍａｃｒｏｐｈｙｌｌａ
Ｗａｌｌ．。 Ｃ１８柱（２５ ｃｍ×４．６
２方法与结果
２．１
色谱条件色谱柱为Ｓｕｐｅｌｅｏ
Ｄｉｓｃｏｖｅｒｙ
ｍｉｌｌ，５岬），流动相为Ｖ（甲醇）：Ｖ（体积分数为０．０２％三乙胺溶
・１６３・
万方数据
时珍国医国药２０１１年第２２卷第１期ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ 液）＝７０：３０，流速１．０ ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长２４２ ｎｍ，柱温３０℃。进 样量２０ ｍ。 ２．２对照品溶液的制备精密称取柯诺辛碱对照品０．００５ 加适量色谱纯甲醇溶解，并定容于５ ｍｌ容量瓶，得到１．００ 的柯诺辛碱标准储备液。 ２．３供试品溶液的制备取大叶钩藤药材粉碎过４０目筛，精密 称取２．００ ｇ，装入５０ ｒＩｌｌ具塞三角瓶，加入５ ＩＩＩｌ氨水润湿，再加二 氯甲烷４０ Ｉｌｌｌ冷浸２４ ｈ后，低温超声提取ｌ ｈ，过滤，滤液水浴浓 缩至干，用色谱纯甲醇溶解并定容于２５ ＩＩｌｌ容量瓶。混匀后用微 孔滤膜过滤，平行做５份，作为１—５号供试品溶液。 ２．４标准曲线的制备精密吸取柯诺辛碱对照品储备液各ｌｏ， ２０，４０，８０，１６０山置于１—５号２ ｍｌ容量瓶中，分别用色谱纯甲醇 定容，配制得系列对照品溶液。混匀后用微孔滤膜过滤，依次取 上述溶液各２０１上１进样．做ＨＰＬＣ分析。见图１，以柯诺辛碱的色谱 峰面积对浓度做标准曲线，回归方程为Ｙ＝２４ ３２２．９Ｘ＋ １４３ ７１０．６，（ｒ：０．９９９ ６）。结果表明，柯诺辛碱在５．０—８０ ｖａ／ｍｌ 范围内呈良好线性关系。
中含量最高，性质稳定，初步药理实验表明柯诺辛碱也有较好的 降血压活性。因此选用柯诺辛碱作为大叶钩藤药材质量的控制指 标有一定优势。本文采用ＲＰ—ＨＰＬＣ法测定大叶钩藤巾柯诺辛 碱的含餐并建立测定方法，有助于大叶钩藤药材的质量控制，为
１
的带钩茎枝，广泛分布于我国南方各省，为常用中药。其性甘、 凉，归肝、心包经，自古用作息风定惊、清热平肝药。临床多用于 治疗肝风内动、惊痫抽搐、高热惊厥、感冒夹惊、／ｂＪＬ惊啼、妊娠子 痫、头痛眩晕等症，现已成为治疗高血压病方剂中的常用药 材卜。大叶钩藤所含化学成分主要为４种吲哚类生物碱：柯诺辛 碱（ｅｏｒｙｎｏｘｉｎｅ）、柯诺辛碱Ｂ（ｃｏｒｙｎｏｆｉｎｅ Ｂ）、异钩藤碱（ｉｓｏ—ｒｈｙｎ— ｅｈｏｐｈｙｌｌｉｎｅ）和钩藤碱（ｒｈｙｎｃｈｏｎｈｙｌｌｉｎｅ）、２。。在这４种生物碱成分 中，钩藤碱和异钩藤碱很不稳定，容易相瓦转换．同时加热、溶刺 处理或药材存放时Ｉ’日Ｊ对这两种成分会造成很大的破坏。因而选用 钩藤碱或异钩藤碱作为大叶钩藤药材质量控制标准难以确保实 验结果的真实与町靠性。笔者研究后发现柯诺辛碱在大叶钩藤
ａ一金合欢烯
ＣＩｓＨ２４
２０６
６．０５
川，例当主警完二能为≥Ｃ１５Ｈ２４
２０６¨・ ２０６¨ｓ
２０６ ２２２ ２０６ ２０６ ２４０ ２６２ ０．３５ １．５４ １．５０ ０．７９ ０．５５ ０．８１
…，．ｓｓ¨一当主：？：０二毪三躺Ｃ１５Ｈ２４
１９ ２１ ２２ ２３ ２５ ２９ １８．４２ ２４．３４ ２４．５９ ２５．００ ３０．８８ ３５．７２
＞ ∈
参考文献：
［１ Ｊ ａ一对照品色谱ｌ冬ｌ（柯诺ｆ碱）ｂ一样品色谱图 圈Ｉ
２．５
国家药典委员会．中国药典，Ｉ部［Ｓ］．北京：化学工业出版社。
２００５：１８０．
［２］郑嘉宁，ｔ定勇．大叶钩藤生物碱类化学成分研究［Ｊ］．中医药导 报，２００９，１５（１）：８０． ［３］张荣，刘睿，刘片；德，等．钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的提取与含 皱测定［Ｊ］．中药新药与ｌ临床药理．２００９，２０（４）：３３８． ［４］ ［５］ 仲崇林，赵为民，杨美林，等．反相高效液相色谱法测定植物钩藤 中钩藤碱含昔［Ｊ］．应用化学，２００８，２３（９）：１０６１．
２０６。ｚ・Ｍ
川蚴卜：膏主冀之嚣卜Ｃ１５Ｈ２Ａ
１６ １６．７８
二甲基一４一己烯基）一４一甲基苯酚（２２．８７％）；（Ｅ）一Ｂ一金合 欢烯（８．３１％）；乙烯基一１一甲基一２．４一二（Ｉ一甲基醚）环己烷 （６．８５％）；ｄ一金合欢烯（６．０５％）；ｌ，２，３，５，６，８ａ一六氢一４，７一 二甲基一１一（１一甲基乙基）萘（５．４ｌ％）。 ４讨论 白花九里明叶挥发油主要含萜类化合物、脂肪族化合物、芳 香族化合物等，其中主要以萜类化合物为主。萜类化合物具有较 强的生物活性，是医药、食品、化妆品工业的重要原料。对白花九 里明挥发油的成分进行深入研究，可为开发利用白花九里明资源 提供重要的科学依据。
临床用药提供一定的参考依据。 仪器与试药
仪器ＳＨＩＭＡＤＺＵ ＬＣ—ＩＯＡＴ型高效液相色谱仪（日本岛津 公司产品），ＳＰＤ—ＩＯＡＴ犁紫外一可见检测器（日本岛津公司产
１．１
品），ＨＷ一２０００色谱工作站。Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ溶液过滤器，ＭｉＵｉｐｏｒｅ
０．４５岬滤膜，ＡＹｌ２０电子分析天平（ＳＨＩＭＡＤＺＵ公一Ｊ产品）。
ＬＩＳＨ配ＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ
ＭＥＤＩＣＡ
ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２０１１ ＶＯＬ．２２ ＮＯ．Ｉ
时珍国医国药２０１１年第２２卷第１期
续表１
成分的相对含量。在已鉴定的２３种化学成分中，相对含量大于 １％的有１０种，其中含冒较高的成分依次为５一（１，５一二甲基一 ４一己烯基）一２一甲基一ｌ，３一环己二烯（３２．２４％）；Ｉ一（Ｉ，５一
ｈ
大叶钩藤中柯诺辛碱的ＨＰＬＣ图
精密度实验精密吸取同一柯诺辛碱对照品溶液２０出，连
续进样６次，测得柯诺辛碱的峰面积ＲＳＤ为２．Ｉ％。结果表明仪 器具有良好的精密度。
２．６
稳定性实验取同一供试品溶液，分别于Ｏ，２，４，６，８，２４
＋Ｅ英锋．魏璐雪，士保ｌ｝Ｉ，等．高效液相色谱测定钩藤中钩藤碱异 钩藤碱含鞋［Ｊ］．药物分析杂志，１９９９，１９（１）：５６．