第六章 扫描电子显微镜

4、透射电子

当样品足够薄时，那么就会有一部分入射电子透 过样品成为为透射电子，这种扫描透射操作模式 的透射电子中除了有能量和入射电子相当的弹性 散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散 射电子，其中有些遭受特征能量损失△E的非弹性 散射电子（即特征能量损失电子）和分析区域的 成分有关，因此可用于微区成分分析。
钒单晶的电子通道花样
通道花样的测量和标定
上图中，γ角为电子束扫描的幅角，L为工作距离（光栅扫描 时就是物镜到样品之间的距离；M为放大倍数，W为通道花 样亮带的宽度，折算到样品表面时，扫描的实际宽度为： W/M，Ac是荧光屏的宽度，它是一个常数。由上图的几何 关系，得到：

由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步 扫描的，显像管上各点的亮度是由试样上各点激 发出来的电子信号强度来调制的，即由试样上任 一点所收集来的信号强度与显像管荧光屏上相应 点亮度是一一对应的。
通常所用的扫描电镜图像有二次电子像和背散射 电子像。

样品室
样品室内除放置样品外，还安置信号探测器，为了 使样品和最后一级聚光镜（物镜）之间有足够多的 空间安装各种探测器，物镜一般是弱透镜，具有较 长的焦距；样品台本身是一个复杂而精密的组件， 它应能夹持一定尺寸的样品，并能使样品作平移、 倾斜和转动等运动。
第四节 表面形貌衬度原理及其应用
一、二次电子成像原理

二次电子图像反映试样表面状态，二次电子产额强 烈地依赖于入射束与试样表面法线之间的夹角: 二次电子产额 1/cos 即 角大的地方出来的二次电子多，呈亮像； 角小 的地方出来的电子少，呈暗像，如图。
二次电子成像原理图
二次电子形貌衬度示意图

二次电子像是一种无影像，这对观察复杂表面形 貌是有益的。如果样品是半导体器件，在加电情 况下，由于表面电位分布不同也会引起二次电子 量的变化，即二次电子像的反差与表面电位分布 有关。这种由于表面电位分布不同而引起的反差， 称为二次电子像电压反差，利用电压反差效应研 究半导体器件的工作状态（如导通、短路、开路 等）是很有效的。
电磁透镜

在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，一般经过 三个电磁透镜聚焦后，形成直径可达几个纳米的电子 束。末级透镜（也称物镜，但它不起放大作用，而是 为了产生较大的焦距）。
扫描线圈
扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面 作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像 管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一扫 描发生器控制的。
KLL俄歇电子
L2 L1
X射线 高能电子
K
7、阴极荧光

入射电子束轰击发光材料表面时，从样品中 激发出来的可见光或红外光。
8、感应电动势
入射电子束照射半导体器件的PN结时，将产生由
于电子束照射而引起的电动势。 扫描电子束与样品作用产生的各种信息，可以采用 不同的检测仪器，将其转变为放大的电信号，并在显 像管荧光屏上或 X－ Y记录仪上显示出来，这就是扫描 电镜的功能。
中南大学
第六章 扫描电子显微镜
材料科学与工程学院 艾 延 龄 E-mail: ylai@mail.csu.edu.cn
第一节 电子束与固体样品相互作用
背散射电子 俄歇电子 当高能电子束轰击 样品表面时，由于入 特征X射线 二次电子 射电子束与样品间的 阴极荧光 相互作用， 99 ％以上 吸收电子 试样 的入射电子能量将转 变成热能，其余约 1 nA 束感生效应 ％的入射电子能量， 将从样品中激发出各 透射电子 种有用的信息，它们 包括： 电子束与固体样品作用时产生 的信号
1、背散射电子

是指被固体样品原子反弹回来的一部分入 射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹 性背散射电子。它来自样品表层几百纳米 的深度范围，其能量很高，弹性背散射电 子能量近似于入射电子能量。背散射电子 产额随原子序数的增加而增加，不仅能用 作形貌分析，也可用来显示原子序数衬度， 定性地用作成份分析。
需要强调指出的是，扫描电镜在不同放大倍数下的分 辨能力是不一样的（这个不同于扫描电镜分辨率的概念）， 低倍下的分辨能力通常较差（可分辨的尺度较大），所以 景深也会大。
一般情况下，扫描电镜的末级透镜焦距较长， β角很小（约1/1000rad），所以它的景深很大，例 如在放大倍数在5000倍时，景深可以达到数十微米， 这个距离对于断口分析来说是足够了。
用背散射电子信号 进行形貌分析时， 其分辨率远比二次 电子低，主要是因 为背散射电子是在 一个较大的作用体 积内被入射电子激 发出来，成像单元 大。
新式扫描电镜有专门的背散射电子检测器，如图：
（2）背散射电子原子序数衬度原理

背散射电子产额随原子序数增大而增多。在进行 图像分析时，样品中重元素区域背散射电子数量 较多，呈亮区，而轻元素区域则为暗区。
第二节 扫描电镜的构造和工作原理

组成：电子光学系统， 信号收集处理、图像显 示和记录系统，真空系 统。
一、电子光学系统
包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。
扫描线圈
SEM与TEM的主要区别



SEM电子光学部分只有起聚焦作用的会聚透镜，SEM 的末级 透镜 （ 习惯上 叫物镜 ）不起 成像作 用 ，而 TEM 里有起成像放大作用的物镜、中间镜和投影镜。 SEM 的成像过程与 TEM 的成像原理是完全不同的。 TEM 是利用透射电子经电磁透镜成像； SEM 的成像 不需要成像透镜，它是采集电子束激发样品的信息 （主要是二次电子）和反弹回来的背散射电子，类 似于电视显像过程，其图像按一定时间空间顺序逐 点形成，并在镜体外显像管上显示。 SEM 图像一般只反应样品表面信息（形貌像和成份 像），TEM图像可反应样品的结构信息。
三、背散射电子检测器工作原理

背散射电子检测器的工作原理如图。 A 和 B 表示一对半导体硅检测器，将二者收集到 的信号进行处理：
二者相加，得到成份像； 二者相减，得到形貌像。

背散射电子像实例
二次电子像
Mg-1.5%Ca铸态试样
Fra Baidu bibliotek
背散射电子像
背散射电子像实例
Mg-1.0%Ca-1.0%Si铸态合金背散射电子像
2、二次电子

二次电子是被入射电子轰击出来并离开样品表面 的核外电子，它来自于样品于距表面5～10nm深度 范围，能量为0～50eV（往往只有几个电子伏特）。 二次电子对样品表面形貌十分敏感，因此非常适 合于表面形貌分析。产额与原子序数之间没有明 显的依赖关系，所以不能用它来进行成分分析。
3、吸收电子
JSM-6700F扫描电镜
第三节 SEM的主要性能
一、分辨率

扫描电镜的分辨本领有两重含义：

对于微区成份分析而言，它是指能分析的最小区域； 对于成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。

扫描电镜的分辨率与电子束束斑的直径有着非常密切的关 系，对于二次电子和俄歇电子来说，其本身的能量较低， 平均自由程很短，一般情况下能激发出俄歇电子的样品表 面 层 厚 度 约 为 0.5~2nm ， 能 激 发 二 次 电 子 的 深 度 约 为 5~10nm.入射电子束在这样的深度还没有横向扩展开来，这 两种电子的分辨率就相当于束斑的直径。入射电子束进入 样品较深部位时，向横向扩展的范围变大（整个电子束与 样品的作用区为水滴状）。背散射电子的入射深度约为 300nm，特征X射线的入射深度约为1000nm，因此这两种信 号的成像分辨率要远低于二次电子和俄歇电子。
入射电子束
入射电子束
上偏转线圈
下偏转线圈 末级透镜 （物镜）
试样表面 光栅扫描 角光栅扫描
电子束在样品表面的扫描方式
二、成像原理

试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号的强 度取决于试样表面的形貌、受激区域的成份和晶体 取向，置于试样附近的探测器和试样接地之间的高 灵敏毫微安计把激发出来的电子信号接收下来，经 信号处理放大系统后，输送到显像管栅极以调制显 像管的亮度。
5、特征X射线

样品中原子受入射电子激发后，在能级跃迁过程 中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波 辐射，即特征 X 射线，其发射深度可达几个微米 范围。特征X射线可用于微区元素分析。
6、俄歇电子

如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放的能量把 空位层内的另一个电子（或更外层电子）发射出去， 这个被电离出来的电子叫俄歇电子，其能量在 50～ 1500eV 之间。只有距样品表面 1nm 深度范围内的俄 歇电子才能逸出表面，因此特别适用于表面化学成 分分析。
背散射电子
俄歇电子 <2nm
10nm
二次电子
特征X射线
300nm
1000nm
当电子束射入重元素样品时，作用体积不呈滴 状，而是半球状。
各种信号成像的分辨率
信号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线 俄歇电子 分辨率(nm) <1nm 50~200 100~1000 100~1000 <1nm
三、景深
扫描电镜的景深是指使样品上高低不同的部位同时聚 焦清楚时，高低差的范围。下图为扫描电子显微镜的景深 示意图。
β
A 2R0
Ds
从上图来看，扫描电镜的景深似乎与透射电镜的景深 是一样的，它们都是指在不影响分辨能力的前提下，样品 的高度可以变化的范围。但仔细分析以后会发现它们之间 的定义是完全不同的，透射电镜的景深与取决于埃里斑的 直径和球差，但扫描电镜的景深与埃里斑完全没有关系。 扫描电镜的景深是样品深度变化时，照射在样品上的束斑 大小也会改变，只要这个束斑大小不会影响该放大倍数下 的分辨率，则在该深度范围内变化时，不会影响样品图像 的清晰度，这个深度范围就被称之为扫描电镜的景深。

入射电子经多次非弹性散射能量损失殆尽，最后 残存在样品中。若在样品和地之间接入一个高灵 敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这 个信号是由吸收电子提供的。

若逸出表面的背散射电子和二次电子数量越少， 则吸收电子信号越大，因此吸收电子成像的衬度 恰好与二次电子和背散射电子的图像衬度相反， 吸收电子能产生原子序数衬度。

（a ）
（b ）
铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的背散射电子像和吸收电子像
（a）背散射电子像，黑色团为石墨像； （b）吸收电子像，白色团为石墨像。
第六节 电子通道花样
电子通道花样可以用动力学理论来解释。电子波在晶体 内是以两支布洛赫波B1、B2的形式平行于衍射晶面的方向传 播，两支波中有一支波的最大振幅值位于原子面上，另一支 波的最大振幅位于原子面之间（如下图所示）。这两支波的 振幅与电子束的入射角有关，当入射角等于布拉格衍射角时， 两支波的振幅相等，当入射角大于布拉格角时，位于原子面 之间的波被激发，此时电子波穿过晶面之间的份额多，因此 散射少，因此样品上方的背散射电子检测器收集到的信号就 会少，因而图像显示暗衬度；当入射角小于布拉格角时，通 过原子面的波将被激发，因此散射多，从而使图像显示亮的 衬度。
以上数据仅作参考！！！
二、放大倍数及有效放大倍数


扫描电镜的放大倍数M取决于显像管荧光屏尺寸S2和 入射束在试样表面扫描尺寸S1之比，即： M＝S2／S1 由于荧光屏尺寸S2是固定的，因此其放大倍数的变化 是通过改变电子束在试样表面扫描距离S1来实现的。 一般放大倍数在 20 ～ 20 万倍之间（仅供参考），且 连续可调。 将样品细节放大到人眼刚能看清楚（约0.2mm）的放 大倍数称为有效放大倍数M有效： M有效＝人眼分辨本领／仪器分辨本领
二、 其它信号图像

吸收电子的产额与背散射电子相反，样品的原子 序数越小，背散射电子越少，吸收电子越多；反 之样品的原子序数越大，背散射电子越多，吸收 电子越少。因此，吸收电子像的衬度是与背散射 电子和二次电子像的衬度互补的。如图12-24为球 墨铸铁的背散射电子和吸收电子像。
电子感应电动势像是半导体器件所特有的，常用 来显示半导体、绝缘体的表面形貌、晶体缺陷、 微等离子体和P－N结。
二、二次电子形貌衬度的应用
二次电子形貌像
Mg-1.0Ca固溶时效后沿晶断裂断口
Mg-0.5Ca固溶时效后沿晶+解理断口
第五节 原子序数衬度原理及其应用
一、背散射电子衬度原理及其应用 （1）背散射电子形貌衬度特点

背散射电子能量较高，多数与入射电子能量相近。 在老式扫描电镜中通常共用一个检测器检测二次电 子和背散射电子，通过改变检测器加电情况，可实 现背散射电子选择检测，由于背散射电子基本上不 受收集栅电压影响而直线进入探测器，所以有明显 的阴影效应，呈像时显示很强的衬度，但会失去图 像的许多细节。如图。