检验标准操作规程

1.目的

规范检验操作。

2.适用范围

检验操作。

3.责任者

化验员。

4.规程：

4.1检验

4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。

4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。

4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。

4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。

4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。

4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不

合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。

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4.1.7 化验员应对化验质量及化验中的差错负责，复核员应对复核范围内的差错负责。

4.2检验报告和检验记录

样品分析检测的全过程均应填写原始记录。记录填写应准确、完整、及时。其具体要求是：4.2.1检验记录应按检验记录填写标准操作规程填写。

4.2.2原始记录应包括品名、规格、批号/编号、样品外观现象、样品称量、计算公式、恒重样品要有恒重数据、鉴别项应分别记录、所有检验项目都应有取样量、配制过程有详细记录；如果采用标准品则应注明其称量、纯度、化验结果及化验员的结论及签名和复核员的签名。

4.2.3化验记录应包括分析图谱及其它记录，这些都应同化验报告附在一起，图谱上应注明品名、批号、项目、日期及操作者的签名。

4.2.4各种数据的准确度：

4.2.4.1 样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持一致。

4.2.4.2标准溶液消耗的ml数应读到0.01ml。

4.2.4.3 在数据处理过程中，有效位数之后的数字的修约采用“四舍六入五成双”的规则，按《有效数字和数值的修约及运算的标准操作规程》执行。

4.2.4.4最后报告的检测结果的有效位数应与方法要求相一致。在运算过程中，其有效位数可适当保留，而后根据有效数字的修约规则（见上述）修约至规定有效位。再将修约后的数值与标准规定的限度数值进行比较，以判定实际指标或参数是否符合标准要求。例如：

测定值规定值修约值是否符合规定

0.106 ≤0.1 0.1 符合规定

99.283％99.0-101.0％99.3％符合规定

4.2.5 制剂含量分析的相对偏差的要求：

4.2.

5.1 容量分析法：≤0.4％

4.2.

5.2 重量法：≤0.5%

4.2.

5.3 仪器分析法：≤3%

4.2.

5.4 氮测定法：≤1%

4.2.

5.5 氧瓶燃烧法：≤0.5%

4.2.

5.6 滴定液：≤0.1%

4.2.

5.7 恒重前后两次称重不超过0.3mg。

4.3检验报告单的分发及存档：

4.3.1 物料检验报告单一式三份，连同检验记录交QA审核，其中检验记录与一份检验报告存档；另外二份检验报告中的交仓库作为发料依据。仓库在首次发物时交一份给车间。

4.3.2 成品检验报告单一式四份，连同检验记录交QA审核，其中检验记录和一份报告单存档；三份检验报告单交给QA，由其转交给车间。车间在交库时交二份给仓库。仓库转交一份给销售部作为销售的依据。

4.3.3批检验记录、批检验报告与批生产记录按批装订成册。

4.3.4成品批检验记录、批检验报告至少要保存到产品有效期过后一年，物料报告单至少要保存到该物料制作的最后一批成品有效期过后一年。