第4章 热分析技术课件
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第四章热分析1-3-1015PPT课件
6. 不同之间的晶型转变温度、晶型转变热（ 材料随温度变化，新相的生成、相变、磁 性转变、铁电相变等等）
7. 晶体的熔点、金属及其合金的熔点？
8. 炸药爆炸的温度、煤的高温裂解？过程的 热量？
9. 金属氮化物、碳化物等的合成过程动力学 研究、动力学参数等。
STA 449C同步热分析仪结构简图
3.1.4 对仪器的共同要求
1. 炉子和冷却系统 great variability in temperature programming 升温速率变化范围要大
wide temperature ranges 温度范围宽
the temperature are monitored and precisely maintained in accordance with the calibration by on-line computers. 温度可由在线计算机控制、记录
物理性质 尺寸 力学特性
导热
电学特性 磁学特性
分析技术名称 热膨胀 热机械分析
动态热机械分析 热扩散系数测试 热导率常数测试 热电学法 热磁学法
4.1.2热分析方法分类
依据检测信号的传感器可分为 : 1、TG——Thermogravity(TG)——measures
changes of the sample’s mass when the temperature is changed; 测量试样的质量随其温度的变化关系； 2、DSC——Differential Scanning Calorimetry--measures the amount of heat absorbed or emitted by the sample;
1. 脱水（温度？水量？）（如化学药剂中 的水、化学法制备的粉、原料中的结晶 水、吸附水等）
7. 晶体的熔点、金属及其合金的熔点？
8. 炸药爆炸的温度、煤的高温裂解？过程的 热量？
9. 金属氮化物、碳化物等的合成过程动力学 研究、动力学参数等。
STA 449C同步热分析仪结构简图
3.1.4 对仪器的共同要求
1. 炉子和冷却系统 great variability in temperature programming 升温速率变化范围要大
wide temperature ranges 温度范围宽
the temperature are monitored and precisely maintained in accordance with the calibration by on-line computers. 温度可由在线计算机控制、记录
物理性质 尺寸 力学特性
导热
电学特性 磁学特性
分析技术名称 热膨胀 热机械分析
动态热机械分析 热扩散系数测试 热导率常数测试 热电学法 热磁学法
4.1.2热分析方法分类
依据检测信号的传感器可分为 : 1、TG——Thermogravity(TG)——measures
changes of the sample’s mass when the temperature is changed; 测量试样的质量随其温度的变化关系； 2、DSC——Differential Scanning Calorimetry--measures the amount of heat absorbed or emitted by the sample;
1. 脱水（温度？水量？）（如化学药剂中 的水、化学法制备的粉、原料中的结晶 水、吸附水等）
热分析ppt幻灯片课件
结果解析与讨论
峰归属与物质鉴定
根据峰位、峰形等信息推断物质种类及结构 。
热稳定性评价
通过比较不同物质的热分解温度、热稳定性 参数等评估其热稳定性。
反应动力学分析
研究物质在加热过程中的反应速率、活化能 等动力学参数，揭示反应机理。
结果可靠性验证
采用多种方法对数据结果进行交叉验证，确 保结果准确性和可靠性。
04
原理
在程序控制温度下，测量 物质的质量与温度的关系 。
应用
用于研究物质的热稳定性 、分解过程、挥发过程等 热性质，以及进行物质的 定性和定量分析。
优点
设备简单，操作方便，可 测量宽温度范围内的热性 质。
缺点
对样品的均匀性要求较高 ，易受气氛影响。
热机械分析法
原理
在程序控制温度下，测量物质的尺寸或形状 变化与温度的关系。
反应平衡常数测定
利用热分析数据，可以计算化学反应的平衡常数 ，进而研究反应在不同温度下的平衡状态。
3
热化学方程式推导
基于热分析实验结果，可以推导化学反应的热化 学方程式，明确反应物和生成物之间的热力学关 系。
化学反应动力学研究
01
反应速率常数测定
通过热分析技术，可以测定化学 反应的速率常数，了解反应在不 同温度下的速率变化。
优点
可直观观察物质的尺寸或形状变化，对研究 物质的热机械性能有重要意义。
应用
用于研究物质的热膨胀、收缩、相变等热性 质，以及进行物质的定性和定量分析。
缺点
设备较复杂，操作要求较高，对样品的形状 和尺寸有一定要求。
04
热分析数据处理与解 析
数据处理基本方法
数据平滑处理
消除随机误差，提高数据信噪比。
热分析技术PPT课件
从熔融热焓法得到的结晶度定义为
c
Ha H H a Hc
9/18/2019
20
热重（TG）
在程序控温下测量试样质量对温度 的变化。
9/18/2019
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TG仪器
热重分析仪的基本部件是热天平。根据结 构的不同，热天平可分为水平型、托盘型 和吊盘型三种。
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22
9/18/2019
9/18/2019
2
热分析技术
热分析（Thermal Analysis, TA）是指在程序控 温下测量物质的物化性质与温度关系的一类技术。
根据所测物性的不同，广义的热分析方法可分为9 类17种，但狭义的热分析技术只限于差热分析 （Differential thermal analysis, DTA）、差示扫 描量热（Differential scanning calorimetry, DSC）、热重分析（Thermogravimetry, TG）、 热机械分析（Thermomechanical analysis, TMA） 和动态热机械分析（Dynamic mechanical analysis, DMA）等。
9/18/2019
E'(elastic）
E（" viscous） 48
动态模量
E’ 为弹性模量，又称为储能模量，代表材 料的弹性； E” 为黏性模量，又称为损耗模量，代表材 料的黏性。 损耗模量对储能模量的比值称为损耗因子 或损耗角正切，即
tan E"/ E' DMA测试通常记录的是动态（储能、损耗） 模量对温度、频率等的变化。
9/18/2019
31
2019/9/18
2024版年度热分析技术专题课件
主要由加热炉、温度控制系统、记录系统等部分组成，用于进行差热分析实验。
2024/2/3
热重分析仪
主要由天平、加热炉、温度控制系统、气氛控制系统和数据采集与处理系统等部分组成，用 于进行热重分析实验。
扫描量热仪
主要由量热计、温度控制系统、功率补偿系统和数据采集与处理系统等部分组成，用于进行 扫描量热实验。这些设备都是进行热分析实验的重要工具，它们的精度和性能直接影响到实 验结果的准确性和可靠性。
25
智能化和自动化发展趋势
智能化控制
通过引入人工智能、机 器学习等技术，实现热 分析仪器的智能化控制， 提高分析效率和准确性。
2024/2/3
自动化样品处理
采用机器人、自动化样 品处理系统等，实现样 品的自动进样、称重、 加热等操作，减少人工 干预，提高分析效率。
数据自动处理
通过引入数据处理软件， 实现数据的自动采集、 处理和分析，提高数据 处理效率和准确性。
通过动态力学分析（DMA）研究塑料材料在不同温度下的力学 性能和阻尼特性。
17
橡胶材料性能评估
硫化特性分析
利用热分析技术研究橡胶的硫化过程，确定最 佳硫化温度和时间。
热氧老化性能
通过热氧老化试验评估橡胶材料的耐热氧老化 性能，预测材料的使用寿命。
2024/2/3
低温性能评估
利用低温热分析技术评估橡胶材料在低温环境下的性能表现。
9
扫描量热法
原理
01
在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与
温度的关系，以表征物质的热性质。
应用
02
研究物质的比热容、相变潜热、反应热等热力学性质，
以及物质的玻璃化转变、结晶、熔融等过程。
特点
2024/2/3
热重分析仪
主要由天平、加热炉、温度控制系统、气氛控制系统和数据采集与处理系统等部分组成，用 于进行热重分析实验。
扫描量热仪
主要由量热计、温度控制系统、功率补偿系统和数据采集与处理系统等部分组成，用于进行 扫描量热实验。这些设备都是进行热分析实验的重要工具，它们的精度和性能直接影响到实 验结果的准确性和可靠性。
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智能化和自动化发展趋势
智能化控制
通过引入人工智能、机 器学习等技术，实现热 分析仪器的智能化控制， 提高分析效率和准确性。
2024/2/3
自动化样品处理
采用机器人、自动化样 品处理系统等，实现样 品的自动进样、称重、 加热等操作，减少人工 干预，提高分析效率。
数据自动处理
通过引入数据处理软件， 实现数据的自动采集、 处理和分析，提高数据 处理效率和准确性。
通过动态力学分析（DMA）研究塑料材料在不同温度下的力学 性能和阻尼特性。
17
橡胶材料性能评估
硫化特性分析
利用热分析技术研究橡胶的硫化过程，确定最 佳硫化温度和时间。
热氧老化性能
通过热氧老化试验评估橡胶材料的耐热氧老化 性能，预测材料的使用寿命。
2024/2/3
低温性能评估
利用低温热分析技术评估橡胶材料在低温环境下的性能表现。
9
扫描量热法
原理
01
在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与
温度的关系，以表征物质的热性质。
应用
02
研究物质的比热容、相变潜热、反应热等热力学性质，
以及物质的玻璃化转变、结晶、熔融等过程。
特点
热分析PPT课件下载
04
差示扫描量热法
差示扫描量热法基本原理
差示扫描量热法（DSC）是一种热分析方法，用于测量样品与参比物之间的功率差随温度或时间的变 化。
DSC基本原理是，在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关 系。
DSC曲线可以反映样品在加热或冷却过程中的吸热或放热行为，从而得到样品的热性能参数，如熔点、 玻璃化转变温度等。
热分析PPT课件下载
目 录
• 热分析概述 • 热重分析法 • 差热分析法 • 差示扫描量热法 • 热机械分析法 • 热分析实验技术与方法
01
热分析概述
热分析定义与原理
热分析定义
热分析是一种研究物质在加热或冷却 过程中物理和化学性质变化的技术。
热分析原理
通过测量物质在温度变化过程中的各 种热力学参数（如热容、热导率、热 膨胀系数等）和化学反应参数（如反 应热、反应速率等），来研究物质的 组成、结构和性质。
热机械分析（TMA）
测量物质在温度变化过程中的尺寸变 化，用于研究物质的热膨胀系数和机 械性能等。
02
热重分析法
热重分析法基本原理
热重分析法定义
01
通过测量物质在程序升温过程中的质量变化，研究物质的热稳
定性和热分解等性质的一种技术。
热重分析仪构成
02
主要由加热系统、温度控制系统、天平测量系统和记录系统组
根据实验需要选择合适的气氛，如空气、氧气、氮气等。
数据处理与结果分析方法
数据采集
使用专业的热分析软件对实验数据进行采集和记录。
数据处理
对采集到的实验数据进行平滑、去噪、基线校正等处理，以获得更 准确的实验结果。
结果分析
根据实验目的和数据处理结果，对样品的热性质进行分析和解释，如 热稳定性、热分解温度、热焓等。
热分析技术 (Thermal Analysis)ppt课件
体积收缩过程是一级过程： 即排出速率与待排出自由体积分数成正比：
ddVt1Vt V1
Vt-V1
V0、V1分为T0、T1下的平衡体积
1 为速率常数
精选ppt
V0 T0 Vt V1 T1
17
ddVt1Vt V1
dVVt V1
dt
dV dt
Vt V1
lnV(t
V)Vt V1 1 V0V1
t
t 0
0.10
0.05
0.00 –120 –110 –100 –90 –80 –70 –60
Tem精p选erpaptture (C)
–50 –40
38
低vinyl (8.5 %wt) 与高vinyl (40.5 %wt) SSBR 完全相容，只 有一个Tg ，但可以从峰加宽与峰位移判断是共混物。
Heat Flow (W/g)
K为两种均聚物热胀系数之比
精选ppt
32
wii(Tg - Tg i) = 0
三组分体系
w11(Tg - Tg1) + w22(Tg - Tg2) + w33(Tg - Tg3) = 0
Tg (w11 + w22 + w33 ) = w11Tg1 + w22Tg2+ w33Tg3
Tg
w11Tg1 w22Tg2 w33Tg3 w11 w22 w33
热分析 (Thermal Analysis)
1. 概述 2. 示差扫描量热法 (DSC) 3. 热重分析 (TG)
精选ppt
1
第一章 热分析技术的概述
一、热分析的定义
1 9 7 7 年 在 日 本 京 都 召 开 的 国 际 热 分 析 协 会 ( ICTA, International Conference on Thermal Analysis)第七次会议所下的 定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温 度之间关系的一类技术。
ddVt1Vt V1
Vt-V1
V0、V1分为T0、T1下的平衡体积
1 为速率常数
精选ppt
V0 T0 Vt V1 T1
17
ddVt1Vt V1
dVVt V1
dt
dV dt
Vt V1
lnV(t
V)Vt V1 1 V0V1
t
t 0
0.10
0.05
0.00 –120 –110 –100 –90 –80 –70 –60
Tem精p选erpaptture (C)
–50 –40
38
低vinyl (8.5 %wt) 与高vinyl (40.5 %wt) SSBR 完全相容，只 有一个Tg ，但可以从峰加宽与峰位移判断是共混物。
Heat Flow (W/g)
K为两种均聚物热胀系数之比
精选ppt
32
wii(Tg - Tg i) = 0
三组分体系
w11(Tg - Tg1) + w22(Tg - Tg2) + w33(Tg - Tg3) = 0
Tg (w11 + w22 + w33 ) = w11Tg1 + w22Tg2+ w33Tg3
Tg
w11Tg1 w22Tg2 w33Tg3 w11 w22 w33
热分析 (Thermal Analysis)
1. 概述 2. 示差扫描量热法 (DSC) 3. 热重分析 (TG)
精选ppt
1
第一章 热分析技术的概述
一、热分析的定义
1 9 7 7 年 在 日 本 京 都 召 开 的 国 际 热 分 析 协 会 ( ICTA, International Conference on Thermal Analysis)第七次会议所下的 定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温 度之间关系的一类技术。
2024版热分析法PPT课件
热分析法PPT课件•热分析法概述•热分析法的实验技术•热分析法的数据处理与解析•热分析法在材料科学中的应用目•热分析法在化学领域的应用•热分析法的优缺点及发展前景录热分析法概述热分析法的定义与原理定义原理材料科学用于研究材料的热稳定性、相变、热分解等性质，以及材料的组成和结构。
化学分析用于确定物质的组成、纯度、热稳定性等，以及研究化学反应的热力学和动力学。
生物医学用于研究生物组织的热性质、生物大分子的热稳定性以及药物的热分析。
环境科学用于研究环境污染物的热性质、热分解以及环境样品的热分析。
早期阶段发展阶段现代阶段热分析法的实验技术定义热重分析（Thermogravimetric Analysis ，TGA ）是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
要点一要点二原理物质在加热过程中会伴随质量的变化，这种变化是由于物质的分解、挥发、升华等物理或化学过程引起的。
通过测量物质质量随温度的变化，可以得到物质的热稳定性、热分解温度、热分解过程等信息。
应用热重分析广泛应用于无机物、有机物及聚合物的热分解研究，以及固体物质的成分分析等领域。
要点三定义01原理02应用03差示扫描量热法定义原理应用热机械分析定义原理应用热分析法的数据处理与解析数据采集数据预处理数据转换030201数据处理的基本步骤数据解析的方法与技巧峰识别与解析01基线选择与调整02动力学参数计算03数据可视化与报告生成数据可视化结果解读与讨论报告生成热分析法在材料科学中的应用热重分析（TGA）通过测量材料在升温过程中的质量变化，研究其热分解、氧化等反应，评估材料的热稳定性。
差热分析（DTA）记录材料在升温或降温过程中的热量变化，分析材料的热效应，判断其热稳定性。
热机械分析（TMA）测量材料在温度变化过程中的形变和应力，研究材料的热膨胀、收缩等性能，评估其热稳定性。
材料热稳定性的研究材料相变过程的探究差示扫描量热法（DSC）热光分析X射线衍射分析（XRD）体积热膨胀系数测定测量材料在升温过程中的体积变化，计算其体积热膨胀系数，了解材料的热膨胀特性。
热分析技术(最新版)PPT课件
特点
设备简单、操作方便、试样用量少； 但精度较低、分辨率差。
应用
研究物质的物理变化（晶型转变、熔 融、升华和吸附等）和化学变化（脱 水、分解、氧化和还原等）。
差示扫描量热法
原理
在程序控制温度下，测量输入到 物质和参比物的功率差与温度的
关系。
应用
测定多种热力学和动力学参数， 如比热容、反应热、转变热等； 研究高分子材料的结晶、熔融和
流体中由于温度差异引起的密度变 化而产生的宏观运动，是热量传递 的一种重要方式。
热辐射
物体通过电磁波的形式发射和吸收 能量，其辐射强度与物体温度、表 面性质等因素有关。
热分析中的物理量与单位
温度
热力学系统的一个物理属性，表示物体冷 热的程度，常用单位有摄氏度、华氏度、
开尔文等。
热容
物体在温度变化时所吸收或放出的热量与 其温度变化量之比，常用单位有焦耳/摄氏
环境科学领域应用
大气污染物分析
利用热分析技术可以对大气中的 污染物进行分析和鉴定，揭示大 气污染物的来源和危害。
土壤污染物分析
通过热分析技术可以分析土壤中 的污染物，评价土壤的污染程度 和生态风险。
环境样品热性质研究
利用热分析技术可以研究环境样 品的热性质，如热稳定性、热分 解温度等，为环境科学研究和环 境保护提供技术支持。
热机械分析法
原理
01
在程序控制温度下，测量物质在非振动载荷下的形变与温度的
关系。
应用
02
研究材料的热膨胀系数、玻璃化转变温度、流动温度等；评估
材料的尺寸稳定性、内应力和热震稳定性等。
特点
03
能直接测量材料的形变，反映材料的机械性能随温度的变化；
课件热分析
催化剂活性评价
利用热分析技术可以评价催化剂在化学反应中的活性表现 ，了解催化剂对反应速率和选择性的影响，为催化剂的筛 选和改性提供参考。
工业生产过程控制中的应用
产品质量控制
通过热分析技术可以对工业生产过程中的产品质量进行实时监控， 了解产品的成分、结构和性能等信息，确保产品质量符合标准要求 。
工艺过程优化
04 差示扫描量热法
CHAPTER
差示扫描量热法原理
热流型差示扫描量热法
在程序控制温度下，测量输入到物质和参比物的功率差与温 度的关系。
功率补偿型差示扫描量热法
在程序控制温度下，测量输入到物质和参比物的功率差与温 度的关系，但试样和参比物分别放在试样支持器和参比物支 持器上，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入 补偿电热丝的电流发生变化。
实验条件与样品制备
实验条件
温度范围、升温速率、气氛等。
样品制备
样品用量、粒度、装样方式等。
数据处理与结果分析
要点一
数据处理
基线处理、峰识别、峰面积计算等。
要点二
结果分析
通过比较样品的DSC曲线与标准曲线或已知物质的DSC曲 线，可以确定样品的热性质，如熔点、结晶温度、玻璃化 转变温度等。同时，还可以根据峰面积计算样品的热焓变 化。
课件热分析
目录
CONTENTS
• 热分析概述 • 热重分析法 • 差热分析法 • 差示扫描量热法 • 热机械分析法 • 热分析技术应用实例
01 热分析概述
CHAPTER
热分析定义与目的
定义
热分析是在程序控制温度下，测 量物质的物理性质与温度关系的 一类技术。
目的
通过对物质在加热或冷却过程中 的物理和化学变化的研究，揭示 物质的组成、结构、性质以及变 化规律。
利用热分析技术可以评价催化剂在化学反应中的活性表现 ，了解催化剂对反应速率和选择性的影响，为催化剂的筛 选和改性提供参考。
工业生产过程控制中的应用
产品质量控制
通过热分析技术可以对工业生产过程中的产品质量进行实时监控， 了解产品的成分、结构和性能等信息，确保产品质量符合标准要求 。
工艺过程优化
04 差示扫描量热法
CHAPTER
差示扫描量热法原理
热流型差示扫描量热法
在程序控制温度下，测量输入到物质和参比物的功率差与温 度的关系。
功率补偿型差示扫描量热法
在程序控制温度下，测量输入到物质和参比物的功率差与温 度的关系，但试样和参比物分别放在试样支持器和参比物支 持器上，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入 补偿电热丝的电流发生变化。
实验条件与样品制备
实验条件
温度范围、升温速率、气氛等。
样品制备
样品用量、粒度、装样方式等。
数据处理与结果分析
要点一
数据处理
基线处理、峰识别、峰面积计算等。
要点二
结果分析
通过比较样品的DSC曲线与标准曲线或已知物质的DSC曲 线，可以确定样品的热性质，如熔点、结晶温度、玻璃化 转变温度等。同时，还可以根据峰面积计算样品的热焓变 化。
课件热分析
目录
CONTENTS
• 热分析概述 • 热重分析法 • 差热分析法 • 差示扫描量热法 • 热机械分析法 • 热分析技术应用实例
01 热分析概述
CHAPTER
热分析定义与目的
定义
热分析是在程序控制温度下，测 量物质的物理性质与温度关系的 一类技术。
目的
通过对物质在加热或冷却过程中 的物理和化学变化的研究，揭示 物质的组成、结构、性质以及变 化规律。
热分析技术(最新版)PPT课件
简称 TG
EGD EGA ETA TPA
DTA DSC TD TMA DTM TS TA TP TE TM
-
9
3）在表1列出的17种方法中，热重(TG)和差热分析 (DTA)应用最广；其次是差示扫描量热(DSC)，它们 构成了热分析的三大支柱。因此下面我们学习这三 种技术及它们的应用。
-
10
表2 热分析技术的应用范围
speil公式635影响dta曲线的因素及实验条件的选择根据国际热分析标准委员会的意见认为所发表数据的不一致性大部分是由于实验条件不相同引起因此在进行热分析时必须严格控制实验条件和研究实验条件对所测数据的影响并且在发表数据时应注明测定时所采用的实验条件
热分析技术
第一节 绪论 热分析技术在19世纪就开始应用，但发展缓慢;
✓ 热天平试样周围气氛受热变轻会向上升，形成向上 的热气流，作用在热天平上相当于减重，这叫对流影 响。对流影响与炉子结构关系很大。
-
22
2）坩埚的影响 ①材质的影响 热分析用的坩埚（或称试样杯、试样皿）材质，要求 对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的； 既不能有反应活性，也不能有催化活性； 例如发现碳酸钠的分解温度在石英或陶瓷坩埚中比在 白金坩埚中低，这是因为碳酸钠会与石英、陶瓷坩埚中 的SiO2在500℃左右反应生成硅酸钠的缘故。白金对许 多有机物有加氢或脱氢的活性。 ②坩埚的大小、重量和几何形状对热分析也有影响：
-
15
A
B
W
C
D
T1 T2
T (t )
3）热重法的几个常用术语 1）热天平(Thermobalance)：在程序控温下， 连续称量试样的仪器。 2）试样(Sample): 实际研究的材料，即被测 定物质。
热分析技术 课堂授课课件
样品的影响：样品用量、样品粒度、样品装填。样
品用量适度，粒度小而均匀、装填成均匀的薄层
浮力的影响
由于温度的变化引起气体密度的变化，必然导致气 体浮力的变动。即使试样质量没有改变，在升温时 似乎也在“增重”，这种现象称为表观增重。不同 气氛对ΔW的影响有明显的差异。
气氛的影响
升温速度的影响
通常随着升温速度的减慢，TG曲线所反映出来 的分解温度也有所降低。同时升温速度的减慢及记 录速度的加快有利于反应所产生的中间化合物的鉴 定。
差热分析实验中，一般都是将热电偶的接点直接插入试样 和参比物，1955年Boersma指出这种做法的弊病，并且开 始把热电偶的接点埋入具有两个孔穴的镍钧匀块中，样品 和参比物分别放在两个孔穴中，直到今日，差热分析仍用 这种方法。1964年Wattson和ONeill等人第一次提出了 “差示扫描量热法”的概念，后来被Perkin-Elmer公司采 用，研制了差示扫描仪DSC，由于DSC仪能直接测量物质 在程序控温下所发生的热量变化，而且定量性和重复性都 很好，于是受到人们的普遍重视，现在差示扫描量热仪的 品种及差示扫描量热法的应用都很快。现在DSC仪器从设 计原理上看可分为两大类：一类称“功率补偿示DSC”， 另一类称“热流式DSC”，后者属于定量型DTA现代热分 析仪。
程中物质质量与温度或时间的函数关系： m =
f (T) 或 f ( t )
热天平记录的曲线称为热重曲 线（TG曲线）。 平台 AB， CD 起始温度，Ti 终止温度，Tf 反应区间，Ti —Tf
TG是一种热动态测试技术，许多因素都会影响TG 曲线。 实验条件的影响：浮力、坩埚、挥发物冷凝、升温 速率、气氛（静态、动态）、温度的测定与标定。
2、定量分析方面的应用
热分析技术PPT课件
终止温度Tf：曲 线开始回到基线 的温度；
峰顶温度Tp：吸、 放热峰的峰形顶 部的温度，该点 瞬间
d（ΔT）/dt=0；
峰宽—— B′D′；
峰高—— CF；
峰面积——BCDB； 外推起始点(出峰点)一峰前沿最大斜率点与
基线延长线的交点(G)，对应温度最为接近 热力学平衡温度。
3、DTA数据的记录方式
理想
实际
K[Al3(OH)6](SO4)2 热重曲线
• 结晶硫酸铜的热分析
实验条件为试样质量为10.8mg，升温 速率为10℃/min，采用静态空气，在
mo=10.8mg。曲线bc为第一台
铝坩埚中进行
阶，质量损失率为：
曲线de 为第二台阶，质量损失 率为：
曲线fg为第三台阶，质量损失率:
推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
4、影响TG曲线的主要因素
任何一种分析测量技术都必须考虑到测定结 果的准确可靠性和重复性。为了要得到准确性和复 现性好的热重测定曲线，就必须对能影响其测定结 果的各种因素仔细分析。
① 升温速度： ② 试样周围气氛：C02、空气中或N2气氛 ③ 坩埚和支架的影响： ④ 试样因素：试样量、粒度大小 ⑤ 走纸速度：
据。 ⑩ 标明试样重量和试样稀释程度。 ⑪ 标明所用仪器的型号、商品名称及热电偶的几何
形状、材料和位置。 ⑫ 纵坐标刻度用测定温度下每度的偏移表示，吸热
峰指向下方，放热峰指向上方。
2023/9/13
4、DTA曲线的影响因素
① 升温速率不同，得到的峰的形状会有些差异，升温速率不 稳，则会造成基线偏移、弯曲、甚至造成假峰。
(Differential Scanning Calorimetry)
3、 热分析应用范围
峰顶温度Tp：吸、 放热峰的峰形顶 部的温度，该点 瞬间
d（ΔT）/dt=0；
峰宽—— B′D′；
峰高—— CF；
峰面积——BCDB； 外推起始点(出峰点)一峰前沿最大斜率点与
基线延长线的交点(G)，对应温度最为接近 热力学平衡温度。
3、DTA数据的记录方式
理想
实际
K[Al3(OH)6](SO4)2 热重曲线
• 结晶硫酸铜的热分析
实验条件为试样质量为10.8mg，升温 速率为10℃/min，采用静态空气，在
mo=10.8mg。曲线bc为第一台
铝坩埚中进行
阶，质量损失率为：
曲线de 为第二台阶，质量损失 率为：
曲线fg为第三台阶，质量损失率:
推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
4、影响TG曲线的主要因素
任何一种分析测量技术都必须考虑到测定结 果的准确可靠性和重复性。为了要得到准确性和复 现性好的热重测定曲线，就必须对能影响其测定结 果的各种因素仔细分析。
① 升温速度： ② 试样周围气氛：C02、空气中或N2气氛 ③ 坩埚和支架的影响： ④ 试样因素：试样量、粒度大小 ⑤ 走纸速度：
据。 ⑩ 标明试样重量和试样稀释程度。 ⑪ 标明所用仪器的型号、商品名称及热电偶的几何
形状、材料和位置。 ⑫ 纵坐标刻度用测定温度下每度的偏移表示，吸热
峰指向下方，放热峰指向上方。
2023/9/13
4、DTA曲线的影响因素
① 升温速率不同，得到的峰的形状会有些差异，升温速率不 稳，则会造成基线偏移、弯曲、甚至造成假峰。
(Differential Scanning Calorimetry)
3、 热分析应用范围
《热分析技术》课件
热重-差示扫描量热联用技术
热重-差示扫描量热联用技术结合了热重分析技术和差示扫描量热技术，可以同时测量样品的质量变 化和热量变化。
1
热重分析
测量样品的质量变化。
2
差示扫描量热
பைடு நூலகம்
测量样品和参比样品在相同条件下的热量差。
3
联用分析
通过分析质量变化和热量变化，研究样品的物化性质和反应动力学。
热分析技术的应用
通过测量样品的热导率来研究 其热传导性能。
热容测定
通过测量样品的热容来研究其 储热特性。
热稳定性测定
通过测量样品在高温条件下的 热分解和氧化特性来评估其热 稳定性。
热膨胀技术
热膨胀技术是一种通过测量材料在不同温度下的尺寸变化来研究材料的热膨 胀性质的方法。
• 线膨胀系数测定：测量材料在不同温度下的长度变化。 • 体膨胀系数测定：测量材料在不同温度下的体积变化。 • 表面膨胀系数测定：测量材料在不同温度下的表面面积变化。
《热分析技术》PPT课件
欢迎来到《热分析技术》的PPT课件，本课件将介绍热分析技术的概述和其在 各个领域中的应用，让您深入了解这一领域的知识。
热分析技术的概述
热分析技术是一种通过对样品施加热量并测量样品的物理和化学性质的变化来研究材料性质的方法。
热重分析技术
通过测量物质的质量变化 来研究热分解、燃烧等过 程。
热分析技术在各个领域中都有重要的应用，以下是一些示例应用领域。
无机化学研究
研究无机材料的热稳定性、热分解特性等。
有机化学研究
研究有机化合物的燃烧性质、热解特性等。
材料科学研究
研究材料的热膨胀性质、热传导性能等。
环境科学研究
研究环境样品的热稳定性、热解过程等。
第4章 热分析技术.ppt
样品用量
实验结果影响因素 升温速度
气氛
PP在空气中 PP在N2中
１.6 仪器结构
DTA 404 PC （室温至 1500℃ ） 德国耐驰仪器有限公司
DSC 204 F1 Phoenix（ -180 ～ 700℃） 升降温速率：0.001 ～ 100K/min 德国耐驰仪器有限公司
DSC 404 C Pegasus （-120℃ ～ 1650℃） 德国耐驰仪器有限公司
(4) 结晶动力学研究
t
(dH / dt)dt
Xt
0
0(dH / dt)
1 X t exp( Kt n )
lg( ln(1 X t )) lg K n lg t
从上公式求得 n 和 K，可以获得结晶基本规律。
定义：功率差-温度关系 形式：功率差=f(温度） 结果：热转变温度
热量值 仪器：有热补偿单元
应用：定性分析
应用：定性、定量分析
应用领域：一切有热效应发生的转变过程
(1) 聚合物玻璃化转变温度（Tg)测定
NB p83/CoCl2 交联后 NB p83/CoCl2 交联前 纯NB p83
XPS分析结果（N1s）
差热分析定 义：在程序控温下，测试试样与参 比物之间温差与环境温度之间的对应关系；
结 果：热转变温度（峰的位置）（定性）。
１.3 差动热分析（DSC）
差动热分析又称差示扫描量热法
Differential Scanning Calorimetry, DSC
d H /d T (s)
d H /d T (c)
热磁法
例1 塑料中无机填料含量的分析
原理：塑料分解温度：200～600 0C ； 无机填料分解温度 800～1000 0C。 利用热失重原理进行分析。
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1.1 热分析技术定义及分类
定义：在程序控制温度下，测量物质的物理性质和 温度关系的一类技术。称为热分析技术。
P=f(T) 其中：P-----物质的物理性质（热、重量、体积等）
T-----环境温度 程序控温： T = g (t) = a t +b (线性程序）
第4章 热分析技术
热分析技术：P = f ( T ) 质量变化 温度、热量 力学性质 其它性质
T试
T参
样品炉
控制单元 T环
第4章 热分析技术
记录仪
温度差 = T试 – T 参
吸热转变
放热转变
无转变
熔融过程 玻璃化转变
热分解
结晶过程 氧化反应
试样内热稳定
小于零
大于零
等于零
第4章 热分析技术
１.2.4 DTA图谱曲线
差热分析定 义：在程序控温下，测试试样与参 比物之间温差与环境温度之间的对应关系；
第4章 热分析技术
NBp83/CoCl2 交联前
NBp83/CoCl2 交联后
NBp83/CoCl2 交联前第4章 热分析技术 NBp83/CoCl2 交联后
DSC 曲线
第4章 热分析技术
DSC 曲线
第4章 热分析技术
DSC 曲线
第4章 热分析技术
(2) 熔融温度测定
第4章 热分析技术
(3) 结晶度测定
热重法
差热分析 热机械分析
微熵热重法 差动热分析 动态热机械
热膨胀法 热电学法 热光学法 热传声法 热磁法
第4章 热分析技术
例1 塑料中无机填料含量的分析
原理：塑料分解温度：200～600 0C ； 无机填料分解温度 800～1000 0C。 利用热失重原理进行分析。
第4章 热分析技术
例2 PP老化过程熔点的变化
第4章 热分析技术
第4章 热分析技术
第4章 热分析技术
第4章 热分析技术
第4章 热分析技术
吸热转变
放热转变
无转变
熔融过程 玻璃化转变
热分解
结晶过程 氧化反应
试样内热稳定
大于零
小于零
等于零
动态零位平衡原理：
当试样内部发生热效应时，由功率补偿单元对温度偏低的 一方进行补偿加热，使温度恢复平衡。
第4章 热分析技术
定义：在程序控温下，测 试试样与参比物之间补偿功率 差与环境温度之间的对应关系， 差示扫描量热法。
结果: （1）热转变温度(定性分析） （2）转变热焓值（定量分析）
第4章 热分析技术
１.4 实验结果表达形式
A B
C
熔点温度
D
T（A）：峰顶点温度 T（C）：始点温度 T（D）：终点温度 T（B）：切线温度
第4章 热分析技术
玻璃化温度
C AD
B ½h ½h
T（A）：起始温度 T（C）：半高温度 T（D）：切线温度 T（B）： 终点 温度
热分解（吸热） 氧化反应（放热） 交联反应（吸热、放热） 等
共同特点：有热效应发生（吸热或放热）
第4章 热分析技术
１.2.2 热惰性物质（参比物）
定义： 在一定受热温度条件下（25～1000 0C），没有任何 热效应产生的物质，称为热惰性物质。
氧化铁
第4章 热分析技术
氧化铝
１.2.3 差热分析原理
第4章 热分析技术
(1) 聚合物玻璃化转变温度（Tg)测定
第4章 热分析技术
NB p83/CoCl2 交联后 NB p83/CoCl2 交联前 纯NB p83
XPS分析结果（N1s）
第4章 热分析技术
纯NB p83 NB p83/CoCl2 交联前 NB p83/CoCl2 交联后
全反射红外光谱分析
原理：PP在紫外光环境种极易老化降解，分子量减少， 熔点下降。通过DSC分析，由峰位置判断其变化。
第4章 热分析技术
１.2 差热分析（DTA）
Differential thermal Analysis , DTA。
１.2.1 材料在受热过程中的各类转变
各类热转变
物理变化
化学变化
相转变 玻璃化转变（吸热） 熔融（吸热） 结晶（放热）
第4章 热分析技术
DSC 404 C Pegasus （-120℃ ～ 1650℃） 德国耐驰仪器有限公司
第4章 热分析技术
同步热分析仪 STA 449 C Jupiter® 傅立叶红外（FTIR）联用系统
第4章 热分析技术
仪器主要技术指标
✓工作温度范围 ✓控温速度 ✓冷却方式、介质 ✓控制精度 ✓是否联用 ✓生产厂家 （PE、TA）
第4章 热分析技术
１.7 在材料研究中应用
DTA、DSC比较
DTA
定义：温度差-温度关系 形式：温度差=f(温度） 结果：热转变温度 仪器：无热补偿单元
DSC
定义：功率差-温度关系 形式：功率差=f(温度） 结果：热转变温度
热量值 仪器：有热补偿单元
应用：定性分析
应用：定性、定量分析
应用领域：一切有热效应发生的转变过程
结 果：热转变温度（峰的位置）（定性）。
第4章 热分析技术
１.3 差动热分析（DSC）
差动热分析又称差示扫描量热法
Differential Scanning Calorimetry, DSC
d H /d T (s)
d H /d T (c)
样品炉
控制单元 T环
第4章 热分析技术
记录仪
功率差 = d H / d T(s) – d H / d T(c)
第4章 热分析技术
第4章 热分析技术
A B
C
热量值
D
t
Q0(dH/dT)dt
第4章 热分析技术
１.5 实验方法及结果影响因素
１.5.1 样品形态
固态样品： 如固体产品分析。从其上割取一小块。 粉末样品： 如 粉末PP，金属粉末等。 薄膜样品： 塑料薄膜产品 液体样品： 如有机产品、高分子溶液 气态样品： 不允许
第4章 热分析技术
１.5Байду номын сангаас2 实验结果影响因素
样品用量
实验结果影响因素 升温速度
气氛
PP在空气中 PP在N2中
第4章 热分析技术
１.6 仪器结构
DTA 404 PC （室温至 1500℃ ） 德国耐驰仪器有限公司
第4章 热分析技术
DSC 204 F1 Phoenix（ -180 ～ 700℃） 升降温速率：0.001 ～ 100K/min 德国耐驰仪器有限公司
第四章 热分析技术
Thermal Analysis, TA
第4章 热分析技术
一、差动热分析技术
1.1 热分析技术定义及分类 1.2 差热分析（DTA） 1.3 差动热分析（DSC） 1.4 实验结果表达形式 1.5 实验方法及结果影响因素 1.6 仪器结构 1.7 在材料研究中应用
第4章 热分析技术