仪器的校准移液管、滴定管、容量瓶方法
滴定管、容量瓶和移液管的使用和校准实验
酸式滴定管 2 温度=18.5℃
滴定管读数 ml 0.00 6.40
11.70 17.30 19.30 21.50 24.00 26.10 28.50 30.80 33.00 35.00
（瓶+水）质 量g
58.341 64.775 70.075 75.534 77.630 79.813 82.314 84.442 86.822 89.072 91.263 93.216
(4)练习并初步掌握滴定管的滴定操作及控制液滴大小和滴定速度的正确方 法。
(5)练习并掌握滴定管的正确读数方法。 (6)校准滴定管： a.将具塞的 50mL 锥形瓶洗净，外部擦干，在分析天平上称出其质量，准确 至小数点后的第二位。 b.在洗净的滴定管中装满纯水，调节刻度尽量接近 0.00 刻度，记下此时的 读数，按照正确的操作，控制流速，放出 5ml 的水于已称量的锥形瓶中，盖紧塞 子，称出“瓶+水”的质量，称至小数点后两位，此两次的质量之差就是放出水 的质量。用同样的方法称量 12 组数据，在 15ml-35ml 之间可进行多组测量（例 如可以每 2ml 为一组），重复测定一组。实验数据及处理检试验记录本。
58.264 68.087 73.251 76.362 78.281 80.346 82.241 84.354 88.713 90.626
放出总体积 ml
9.81 5.19 3.10 1.90 2.10 2.70 1.30 4.40 1.90
水量 g
9.823 5.164 3.111 1.919 2.065 1.895 2.113 4.359 1.913
71.12
2.02
2.03
23.00
73.09
1.98
1.97
滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程
滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程一、目的：制定滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用方法，确保测量结果的准确性。
二、适用范围：适用于定量分析中所需的滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用。
三、责任者：质量检验人员。
四、正文：1容量仪器的使用方法很重要。
使用方法不正确，即使很准确的容量仪器，也会得到不正确的测量结果。
2在容量分析中，用来准确测量溶液体积的有滴定管、移液管、刻度吸管和容量瓶，仪器上标有温度、容量和刻度。
3滴定管的使用方法：长玻璃管及开关组成。
以上者可用25ml滴定管，在10ml以下宜用10ml或10ml以下滴定管。
根据消耗量多少来择一支适当大小滴定管，以减少滴定时体积测量的误差。
4滴定管的种类：酸式滴定管、碱式滴定管、自动滴定装置。
5使用前的准备：滴定液荡洗三次（每次约5~10ml），除去残留在管壁和下端尖内的水，以防装入溶液被水稀释。
5.2滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管，尽量避免用另一器皿传递，以免滴定液浓度改变或受污染。
5.3滴定液装入滴定管应该超过标准刻度零以上，滴定管尖端的气泡必须排除。
再在装溶液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁不挂水珠），先用少量在容量分析滴定时，若消耗滴定液在25ml以上可选用50ml滴定管，10ml 滴定管是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。
它是具有准确刻度的细调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。
在滴定管上扣一个10ml成5ml小烧杯。
以减少溶液挥发、污染。
6注意事项：6.1滴定管在装满溶液后，管外壁的溶液要擦干。
滴定时，避免手紧握装有溶液部分的管壁。
6.2每次滴定最好从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。
6.3滴定时液体的滴入速度，每秒钟放3~4滴为宜，滴定将到终点时，滴定要更慢些。
6.4最妥善的使用方法必须与校正滴定管采用同样的操作方法。
7容量瓶（量瓶）的使用法：7.1容量瓶主要用来把一定量的溶液（或固体溶解）稀释到一定体积，常见的容量瓶容积在10、25、50、100、200、250、500、1000ml。
滴定管、容量瓶和移液管的使用与校准
滴定管、容量瓶和移液 管的使用与校准
表15-1 滴定管的校准
滴定管、容量瓶和移液 管的使用与校准
参照表15-1格式作记录，实验完毕后进行计算（记录格式预习 时应画好）。根据实验数据，作出校准曲线，如图15-1所示。
（2）容量瓶、移液管的使用及相对校准 ①洗净1支25 mL移液管，认真、多次练习移液管的使用方法。 ②取清洁、干燥的 250 mL容量瓶 1只，用 25 mL的移液管准确 移取纯水10次，放入容量瓶中（在此处，对操作应强调准确，而不 强调迅速）。然后观察液面最低点是否与标线相切，如不相切，应 另作标记。经相互校准后，此容量瓶与移液管可配套使用。
（3）滴定管的读数时，对无色溶液读其凹液面，对有色溶液 （颜色较深）读其上沿。
（4）锥形瓶外壁一定要擦拭干净，否则会玷污分析天平，也 会引起较大偏差。
（5）每次放液体积不要求正好为10.00 mL，但必须准确。 （6）称量时必须用同一台分析天平。 （7）作图时必须用方格坐标纸。 （8）相对较准时，操作一定要准确，不能图快。
滴定管、容量瓶和移液 管的使用与校准
图15-1 滴定管校准曲线
滴定管、容量瓶和移液 管的使用与校准
五、 实验注意事项
（1）酸式滴定管涂脂时，不得用玻璃棒涂，不能将凡士林堆 积在活塞上，否则会堵塞滴定管。
（2）处理好的滴定管活塞处应为透明的，活塞旋转灵活，如 不透明或不灵活或仍漏液需重新处理，直到不漏液为止。
滴定管、容量瓶和移液 管的使用与校准
三、 实验仪器
50 mL酸式和碱式滴定管各 1支，250 mL容量瓶1只，25 mL移液管1支，50 mL 具有玻璃磨口塞或橡皮塞锥形瓶1只，普通 温度计（0~50 ℃或0~100 ℃，公用）， 橡皮膏或透明胶纸带（公用）。
精确滴定分析的操作(移液管、吸量管、容量瓶、滴定管)
文件编号
HSBG003
版本号/修改次
A/0
滴定管的使用方法
第1页
共3页
1、洗涤
无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用洗洁精、洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免去污粉中的滑石成分划伤内壁，影响体积的准确测量。若有油污或者有水珠挂壁洗洁精无法洗净，可用铬酸洗液浸泡。洗液放出后，应用自来水冲洗直到洗液被洗涤完毕。再用纯水淋洗3-4次，洗净后的滴定管内壁应该水珠不挂壁。
5、注意事项
（1）为减少误差，吸量管吸液体时，每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是需要放出多少体积就吸取多少体积。
（2）移液管和吸量管不可烘干，应该自然晾干。
（3）需精密量取5、10、20、25、50ml等整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。
（1）注入溶液或放出溶液后，需要等待30秒左右再读数（使附着在内壁上的溶液流下）
（2）滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端，使管身保持垂直后读数。
（3）对于无色或者浅色溶液，应使视线与弯月面下缘实线最低处相切。对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切。读数时，初读和终读应用统一标准。
7、注意事项
4、定容
溶液转入容量瓶后，加纯化水，加到约一半时，将容量瓶平摇几次，不可倒转摇动，作初步混匀。加至近标线时应小心地逐滴加入。直到加至溶液的弯月面底部与标线处相切为止。
5、摇匀
一手按住塞子，另一手顶住底部，将容量瓶倒转并振摇，再倒转过来。这样反复15次左右，即可混匀。
6、注意事项
（1）容量瓶可短期存时，移液管应离开液面。调节时，管身应保持直立，略微放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直到溶液的弯月面底部与预期标线相切为止。此时立即用食指压紧管口。将尖端的挂滴除去。
天平的校准，滴液管、移液管或吸管、容量瓶、量筒校准
1. 天平的日常校正1）天平校正的实施条件(1) 保证天平处于水平、适当且稳定的温度（10~30℃）及湿度（15~80%）、无风、无振动的环境中。
（2）使用经过校准的砝码（3）每个工作日的工作开始时进行校正，并保证天平已经过足够长的稳定时间（如果是当天刚开机，须在开机稳定一小时后进行）。
2）天平校正的实施程序(1) 检查天平是否水平（水平指示器中的气泡是否在中央），如果不够水平，调节两边的水平螺丝，使天平保持水平状态。
（2）用软毛刷清洁天平内部，并确认天平称量盘无异物。
将读数清零后，长按Cal/UNIT键直至显示屏出现“Cal”字样松开，天平开始自动校准。
（3）自动校准结束后，用天平测量一组经过校准的砝码，并将读数记录在《天平日常校正记录》上。
3）校正结果的判定（1）判定基准（可根据分析要求自行设定）根据各个天平的精度不同设定不同的判定基准。
最小称量读数为0.1毫克的天平，判定基准为：︱测量值—真实值︱≦0.5毫克；最小称量读数为0.01克的天平，判定基准为：︱测量值—真实值︱≦0.05克。
（2）判定①如测量结果在判定合格范围内，则由校正操作人在记录上填写“合格”并签名，再由确认人确认后签名。
②如测量结果在判定范围外，则检查原因（如是否水平、是否有灰尘等）并排除，再重新实施校正程序；如无法解决，联系厂家处理。
2. 天平的使用和维护1）天平的使用及注意事项（1）天平经校正后即可进行直接称量和去皮称量。
（2）称量时，称量对象应放置秤盘中心位置，并避免称量对象接触到秤盘以外的部分。
（3）称量时应避免对天平造成污染，如有污染应及时清理；清理后重新称量。
（4）称量时应避免温度和空气的剧烈波动，避免称量对象与室温存在较大的温差。
（5）如称量对象具有较大的挥发性，则应使用具塞的容器或经处理后称量。
（6）进行精确称量（0.1mg）时，应避免静电的影响。
（7）天平称量时应尽量保持与校准时相同的环境；如环境（位置、温度、湿度）发生较大变化，则需重新实施自动校准后，再进行称量。
实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法
实验二容量器皿的校准一、实验目的1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。
2.了解容量器皿校准的意义，学习容量器皿的校准方法。
3.进一步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则二．实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常用的玻璃容量仪器，这些容量器皿都具有刻度和标称容量，此标称容量是20ºC时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因，容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符，有时甚至会超过分析所允许的误差范围，若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。
特别值得一提的是，校准是技术性很强的工作，操作要正确、规范。
校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因，其误差可能超过允差或量器本身固有误差，而且校准不当的影响将更有害。
所以，校准时必须仔细、正确地进行操作，使校准误差减至最小。
凡是使用校正值的，其校准次数不可少于2次，两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4，并以其平均值为校准结果。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。
国际标准和我国标准都规定以20ºC为标准温度，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20ºC时的实际容积，或者说，量器的标称容量都是指20ºC时的实际容积。
如果对校准的精确度要求很高，并且温度超出20±5ºC，大气压力及湿度变化较大，则应根据实测空气压力、温度求出空气密度，利用下式计算实际容量：V20= (I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)]式中：I L—盛水容器的天平读数/g；I E—空容器的天平读数/gρW—温度t 时纯水的密度/g·mL-1；ρA—空气密度/g·mL-1；ρB—砝码密度/g·mL-1；γ—量器材料的体热膨胀系数/ºC-1；t—校准时所用纯水的温度/ºC；（上式引自国际标准ISO 4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法》。
容量分析常用玻璃仪器操作方法
容量分析常用玻璃仪器操作方法
试漏的方法是先将活塞关闭，在滴定管内充满水，将滴定管夹在滴定管夹上。放置20分钟，观察管口及活塞两端是否有水渗出；将活塞转动180º，再放置20分钟，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用。否则应将活塞取出，重新涂凡士林后再使用。
01
碱式滴定管使用前应检查橡皮管是否老化、变质；玻璃珠是否适当，玻璃珠过大，则不便操作，过小，则会漏水。
碱式滴定管排除气泡的方法是：将碱式滴定管垂直的夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使胶管向上弯曲并捏挤胶管，使溶液从管口喷出，即可排除气泡。
04
容量分析常用玻璃仪器操作方法
滴定管的操作
01
使用酸式滴定管时，左手握滴定管，无名指和小指向手心弯曲，轻轻贴着出口部分，其他三个手指控制活塞，手心内凹，以免触动活塞而造成漏液。
容量分析常用玻璃仪器操作方法
用移液管自容量瓶中移取溶液时，一般用右手的拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，移液管不要插入溶液太深或太浅，太深会使管外粘附溶液过多，太浅会在液面下降时吸空。左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，慢慢松开手指使溶液吸入管内，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。当管口液面上升到刻线以上0. 5cm-1.0cm 时，立即用右手食指堵住管口，将移液管提离液面，用干净滤纸擦拭管外溶液，然后使管尖端靠着容量瓶的内壁，左手拿容量瓶，并使其倾斜30º。略微放松食指并用拇指和中指轻轻转动管身，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，按紧食指。取出移液管，把准备承接溶液的容器稍倾斜，将移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，松开食指，使溶液自由的沿器壁流下，待下降的液面静止后，再等待3-15秒，取出移液管。
任务四 移液管、容量讲义瓶、滴定管的使用
容积
移液管：5ml 10ml 25ml 50ml等 吸量管：1ml 2ml 5ml 10ml 等 吸量管的最小刻度是0.1ml
选取原则
能用移液管的不用吸量管
使用方法
1、选择合适的移液管 2、洗涤
规格：5ml、25ml、50ml、100ml，大的有250ml、 500ml、1000ml、2000ml等
Thank you
待吸液润洗：移液前先用被移取液（待吸液）润洗 a 不能直接从待吸液瓶中吸取，防止移液管不干净污染
试剂 b 取一干净的小烧杯，倒入少量待吸液，用移液管吸
取大约三分之一待吸液，润洗，放出至烧杯（转动 烧杯，沿烧杯内壁放出，同时将烧杯内壁也润洗一 遍），然后将润洗液倒掉。重复三次。 C 吸液时移液管插入待吸液深度为1-2cm
任务四 移液管、容量 瓶、滴定管的使用
精品
任务要求
1、能正确描述容量瓶、滴定管、移液管的 规格、用途及操作要点
2、会正确操作容量瓶、滴定管和移液管 3、会定容、滴定、移液等操作
一、移液管和吸量管
移液管：用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一种 量出式仪器，只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间 有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻 有一条标线，是所移取的准确体积的标志。
ห้องสมุดไป่ตู้
使用方法
3、吸取溶液 a 用烧杯盛适量待吸液 4、调刻度线 5、放溶液
二、容量瓶
容量瓶是为配制准确浓度的溶液或用来定量稀释溶 液的精确仪器。它是一种带有磨口玻璃塞的细长颈、 梨形的平底玻璃瓶，颈上有刻度。当瓶内体积在所 指定温度下达到标线处时，其体积即为所标明的容 积数,这种一般是“量入”的容量瓶。
容量瓶、吸管、移液管和酸式碱式滴定管的校准
容量瓶、吸管、移液管和酸式碱式滴定管的校准一、目的：建立玻璃量器校正的标准操作规程二、适用范围：本规程适用于本公司实验室定量容器（量瓶、滴定管、吸量管）的校正三、职责：质量检验员对本标准的实施负责四、正文：1. 总则：1.1. 所有玻璃量器到厂验收时均需按本规程校正，不合格者不得使用。
检定周期为一年。
1.2. 先用洁净烧杯盛接适量纯化水放置于实验室内，插入温度计观测温度，将水温控制在20—24℃之间固定不变。
1.3. 校正用纯化水须在实验室内放置半小时左右。
1.4. 待校正仪器应洗至内壁不挂水珠，并自然干燥。
1.5. 如室温有变化，须在每次放下水时，记录水的温度。
1.6. 每个仪器（每段）校正值的误差，应小于0.02g。
1.7. 称量水重所用天平应为万分之一天平。
2. 概述：2.1. 容量瓶的校正：先称干燥后的空瓶重，再加入1.2.项下纯化水至刻度，再称总重，总重减去空瓶重即为水重，根据水重以及此温度下水的密度计算相对体积。
2.2. 吸管的校正：先取一适当的干燥锥形瓶，精密称定再用欲校正的吸管吸取1.2.项下纯化水到标示容量处，再垂直将所吸之水放入已称重的瓶中，并将吸管尖碰触瓶内壁，以将尖端的水完全放入锥形瓶中，再称总重，则总重减去空瓶重即为水重，根据水重以及此温度下水的密度，计算相对体积。
2.3. 滴定管的校正：先以1.2.项下纯化水填充至刻度（注意检查管内有无气泡），再将滴定管内的水分段放入一预先称重的干燥锥形瓶中，分别记录重量，再换算成体积，并和滴定管标示体积做对比。
3. 容量瓶校正操作规程：将被校正的容量瓶洗净干燥。
取洁净的烧杯盛放校正用水，并与容量瓶同放于天平室中约30分钟，记下水温。
称取空瓶重，再加水至刻度，如瓶颈上有水用滤纸条吸干，塞直瓶塞，再称总重量。
计算容量瓶中水重，从附表中查出该温度下水的密度，计算容量瓶的容积（ml）。
4. 移液管校正操作规程：4.1. 取一洁净干燥锥形瓶，精密称量重量。
滴定管 移液管 容量瓶的校准
仪器的校准（移液管、滴定管、容量瓶＝＝）方法容量器皿的校准一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。
例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。
2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：（1）水的密度随温度的变化（2）温度对玻璃器皿容积胀缩的影响（3）在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表2-1（空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1）.表2—1 同温度下纯水的密度值实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
在18℃，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。
解：查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL，所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为：3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的，使用时则不一定在20℃，因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。
容量瓶、滴定管、移液管的使用
容量瓶的使用容量瓶主要是用来精确地配制一定体积和浓度的溶液的量器，一般有50，100，250，500，1000mL等规格。
当用浓溶液（尤其是浓硫酸）配制稀溶液时，应先在烧杯中加入少量去离子水，将一定体积的浓溶液沿玻璃棒分数次慢慢地注入水中，每次加入浓溶液后，应搅拌使之均匀。
如果是用固体溶质配制溶液，则应先将固体溶质放入烧杯中，用少量去离子水溶解，然后将杯中的溶液沿玻璃棒小心地注入容量瓶中（参见图1），再从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻璃棒2～3次，并将每次淋洗的水都注入容量瓶中，最后，加水到标线处。
但需注意，当液面将接近标线时，应使用滴管小心地逐滴将水加到标线处，观察时视线、液面弯月面与标线应在同一水平面上。
塞紧瓶塞，用手指压紧瓶塞（以免脱落），将容量瓶倒转数次，并在倒转时加以摇荡，以保证瓶内溶液浓度上下各部分均匀。
瓶塞是磨口的，不能张冠李戴，一般可用橡皮圈将瓶塞系在瓶颈上。
滴定管的使用滴定管主要是滴定时用来精确量度液体的量器，刻度由上而下数值增大，与量筒刻度相反。
常用滴定管的测量容量为50mL，每一小刻度相当于0.1mL，而读数可估计到0.01mL。
滴定管分为两种——酸式滴定管和碱式滴定管，其下端的阀门不同：酸式滴定管的阀门为一玻璃活塞（参见图2a），碱式滴定管的阀门是装在乳胶管中的玻璃小球（参见图2b）。
操作酸式滴定管时，旋转玻璃活塞（切勿将活塞横向移动，导致活塞松开或脱出，使液体从活塞筒漏失），可使液体沿活塞当中的小孔流出；操作碱式滴定管时，用大拇指与食指稍微捏挤玻璃小球旁侧的乳胶管，使之形成一隙缝（参见图2c），液体即可从隙缝流出。
若要量度KMnO4、I2、AgNO3等溶液，可使用酸式滴定管；若要量度对玻璃有侵蚀作用的液体（如碱液），只能使用碱式滴定管。
当滴定管没有明显污染时，可以直接用自来水冲洗，或用滴定管刷蘸上肥皂水或洗涤剂刷洗，不能用去污粉。
如果用肥皂或洗涤剂不能洗干净，则可用洗液5～10mL清洗。
(完整word版)滴定管、容量瓶和移液管的使用与校正
实验一滴定管、容量瓶和移液管的使用与校正摘要滴定管、容量瓶和移液管是化学实验常用的仪器，正确的使用与校正滴定管、容量瓶和移液管是做好分析化学实验、减少误差的必经之路,所以学习这些仪器的使用至关重要。
本次实验通过实际操作使我们熟悉这些仪器的操作，并通过水的密度计算对其进行误差矫正，使得我们在今后的试验中能够做到更加精确。
关键词：容量瓶滴定管移液管使用与校正实验目的1、初步掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法.2、学习滴定管、容量瓶、移液管的校准方法,并了解容量器皿的校准的意义,并在实验中应用.实验原理容量器皿的体积与其所标出的体积并非完全相符.因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校正。
由于玻璃具有热胀冷缩的性质，在不同的温度下容量器皿的容积也会有所不同.因此校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共用的温度值，这一规定温度值称标准温度，国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积.实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳或放出纯水的质量,再除以该温度时水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积实验仪器1、50 ml 滴定管,酸式、碱式各一只。
2、容量瓶（250 ml)一只3、移液管(25 ml)一支4、锥形瓶（50 ml,具有玻璃磨口塞或橡皮塞)一只5、普通温度计(0～50℃或0～100℃，公用）6、橡皮膏或透明胶纸实验步骤1、滴定管的使用和校准：（1)、清晰酸式和碱式滴定管各一只。
（2）、练习并掌握酸式滴定管玻璃塞涂脂的方法和滴定管内气泡消除方法。
(3）、练习并掌握酸式和碱式滴定管的操作以及控制液滴大小和滴定速度的方法。
（4）、练习并掌握滴定管的正确度数方法。
2、校正滴定管一支(必须在基本掌握滴定操作和正确度数方法的基础上进行）。
步骤如下:将具塞的50 ml 锥形瓶洗净，外部擦干，在分析天平上称出其质量，准确至小数点后第二位。
在洗净的滴定管中，装满纯水，调节至0。
移液管、容量瓶、滴定管标定操作规程
R 代表外壁半径
γ代表内半径
a 代表外壁厚度 s 代表壁周长 h 代表外壁有效高度
V
V
V
V＝ЛR2×h h ＝
＝
＝
ЛR2
Л（s÷2Л－a）2
Л（s÷2Л－a）
当 V＝1.0m3 时，h 对应立方高度以此进行标定
标准标尺上刻度，其对罐有专用性，并在计量位置进行标定。
各类未使用浮飘的罐子采用标尺测量体积,标定标尺测量刻度的有效性、专 用性、固定性进行准确测量。
称量应仔细而迅速地进行以减少水分蒸发损失所产生的误差所使用的天平应在良好的工作状态中称量瓶外部必须保持清洁干净并小心拿放以防污分度移液管分度够液管以每毫升为核定单位标定方法同11122122233131101312311313v20标准温度下量器的容量盛水容器的质量空容器的质量受检量器材料的体热膨胀系数标准的使用的水温容量瓶够取相应数量的二次蒸馏水沿容量瓶壁放入容量瓶中然后观察水的弯液面是否与标线相切若不相切用透明胶面在瓶颈上另作标记使标记的上边缘与水的弯液面最低处相切以后使用采用标定后的标记和标准体积数
为了确保产品符合规定要求，对监视和测量装置进行控制，确保监视和测 量结果的有效性，制定程序如下：
一、执行程序 参见程序文件汇编 Q／GRM－QP－14－2006 监视和测量装置控制程序相 关内容 二、按本公司监视、测量装置校准范围分类 1、外部校准：本公司质检部根据《计量校准计划》定期送国家法定技术监 督部门对本公司内仪表，大、小型测量装置进行校准，并作好校准记录。 A、大、小型测量装置类
19 0.998403
26 0.996782
33
20 0.998202
27 0.996511
34
21 0.997990
容量瓶、移液管、滴定管玻璃仪器校正
实验室常用玻璃仪器校正一、目的要求⒈掌握实验室常用玻璃仪器的校正和使用方法。
⒉学会实验室常用玻璃仪器日常维护。
3、规范检验用容量玻璃仪器的检定，确保有关检验结果的准确性。
二、操作范围和目的要求1、适用于滴定管、分度吸管、单标线吸管和容量瓶（≤200ml）的检定。
2、化验室检验员负责容量仪器的校正检定。
(1)化验主管负责对检定工作进行指导和审核。
3、检定项目和技术要求(1)待检定容量仪器的玻璃应清澈、透明。
(2)分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
（3）应具有下例标记：a.厂名和商标b.标准温度（20℃）c.标称总容量与单位xx mld.准确度等级A、B或吹出式（分度吸管专有）e.滴定管、分度吸管和单标线吸管还应有等待时间（txx S）和用法标记（量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”）4、密合性要求（1）滴定管当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20mim，漏水量应不超过一小格。
（2）容量瓶当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10秒，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。
（3）容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下列各表之规定。
（一）滴定管（二）分度吸管（三）单标线吸管（四）容量瓶三、实验操作的提示⒈选择一种玻璃仪器（如：酸或碱式滴定管、刻度吸管、容量瓶等）进行校正。
⒉选择一个实验室（如：分析化学实验室、微生物实验室等），按该实验室常用玻璃仪器的分类方法进行分类摆放，并列表统计该实验室的玻璃仪器（注明主要用途和使用注意事项）。
⒊实验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥。
四、设计实验方案及实验⒈实验前，学生选择一个实验室进行调研，了解该实验室做什么实验，需要使用和配置哪些常用的玻璃仪器，哪些玻璃仪器需要校正，如何进行常用玻璃仪器的日常维护。
计量器具的校准方法及要求
计量器具的校准方法及要求1.范围:容量瓶,移液管,刻度吸管,量筒等在检验中需要准确量取的玻璃量器.2.原理：称量蒸馏水，根据水在该温度下的密度，换算成真实容积。
3.方法:用称量(或量取) 蒸馏水的方法，与经过国家或地区计量局检定合格的玻璃量器比对,符合后投入使用.4.具体比对要求：为了保证检验结果的准确性，现对计量器具校准和玻璃仪器的比对做如下要求：4.1用在理化检验方面的计量器具均要与计量鉴定所鉴定合格的样品进行比对，比对的允许误差如下表：移液管、刻度吸管的容量允差滴定管的容量允差取液器的校正允差4.2用于微生物方面的刻度吸管，由于微生物检验的广泛性，与微生物检验的概括性，所以对于微生物所使用的刻度吸管，随机100支抽取1支进行比对，不足100支的可以按100支进行计算，其余的可以正常使用。
4.3对于只用于做容器的器皿，可以不进行比对。
例如：三角瓶、烧杯、蒸发皿等等。
4.4经过与标准仪器比对后超出允许误差，要求将其误差进行弥补，使之与标准仪器在允许误差范围内。
4.5 对于容量超出分析天平称量范围的仪器，可以使用经计量检定过的移液管进行多次移取，做相对较正。
4.6对于温度计、婆美计、酒精计、比重计这四种计量器具除温度计可用纯水进行比对以外，其它三种比对按照其所测量的液体与经计量检定过的仪器进行比对。
4.7对于自动取液器，可以直接采用称重校准的方法直接进行每天校准，也可使用对比称重的方法进行校准。
4.8 滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式计量玻璃仪器，按其容积分为常量、半微量、及微量滴定管；应根据实验所选择的方法选择应使用的仪器。
4.9 比对校准次数为3次取平均值。
移液管容量瓶的校准方法
不同温度下水的密度列于表2-9 （P57）。
表2-9 中的密度考虑了温度使玻璃器皿热胀冷缩以及称量时 空气的浮力等影响因素。（与附录十中的水的密度不同）
实验内容
1. 准备酸式滴定管 2. 校准酸式滴定管
滴定管 容积 瓶与水的 水的质 实际容 校准值 累积校准
读数 /cm3 质量/g 量/g 积/cm3
值/cm3
0.00
实验内容
3. 校准移液管
移液管 容积 25.00
25.00
容量瓶 质量
瓶与水的 水的质 实际容积 校准定管、移液管操作正确！
思考题
1. 称量水时，为什么只要精确到0.01g？
2. 为什么要进行容量仪器的校准？影响容量仪器刻度不 准确的主要因素有哪些？ 3. 利用称量水法进行容量仪器校准时，为何要求水温与 室温一致？若两者有差异应以哪一温度为准？ 4. 从滴定管放出去离子水到容量瓶中时，应注意什么？
目的要求
学习滴定管、移液管、容量瓶的校准 方法。
了解容量器皿校准的意义。
实验原理
容量仪器的容积与其所标出的体积并非完全符合，在准 确度要求较高的实验中必须进行校准。
相对校准 两种容器体积之间有一定的比例关系 绝对校准 测量容量仪器的实际体积 用天平称量容器所能容纳的水的质量，再根据水的密 度，计算出容器的实际体积。
滴定管容量瓶移液管量筒校验规程
滴定管、容量瓶、移液管、量筒校验规程1范围1.1本方法适用于新购和使用中玻璃仪器的校验。
2技术要求2.1欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破损。
2.2欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。
滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。
2.3滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见表常见玻璃仪器的容许误差容积(ml)容许误差（ml）滴定管移液管容量瓶量筒1级2级1级2级1级2级1级2级2±0.006±0.0155 ±0.01 ±0.03 ±0.01 ±0.03 ±0.01 ±0.03 10 ±0.02 ±0.04 ±0.02 ±0.04 ±0.02 ±0.04 25 ±0.03 ±0.06 ±0.04 ±0.10 ±0.03 ±0.0650 ±0.05 ±0.10 ±0.05 ±0.12 ±0.05 ±0.10 ±0.05 ±0.10 100 ±0.08 ±0.16 ±0.10 ±0.20 ±0.10 ±0.20 250 ±0.10 ±0.20 ±0.10 ±0.20 500 ±0.15 ±0.30 ±0.15 ±0.30 1000 ±0.30 ±0.60 ±0.30 ±0.60 2000 ±0.60 ±1.20 3校验项目3.1 测定玻璃仪器在一定温度下的容积。
4环境条件及校验用标准器具4.1环境条件温度20℃±10℃，环境湿度不大于85%，校验现场周围应清洁，无影响工作的振动和腐蚀性气体存在。
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仪器的校准移液管、滴定管、容量瓶方法引用弓长的仪器的校准(移液管、滴定管、容量瓶==)方法?容量器皿的校准一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。
容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。
既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用两种校准方法。
1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。
例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。
2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。
即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。
由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响:(1)水的密度随温度的变化(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3)在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2-1不同温度下纯水的密度值(空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1)温度/℃密度/(g·mL-1)温度/℃密度/(g·mL-1)10111213141516171819200.99840.99830.99820.99810.99800.99790.99780 .99760.99750.99730.9972212223242526272829300.99700.99680.99660.99640. 99610.99590.99560.99540.99510.9948实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
【例1】在18℃，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。
解:查表得18℃时水的密度为0.9975g·mL，所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为:3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的，使用时则不一定在20℃，因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。
由于玻璃的膨胀系数很小，在温度相差不太大时，容量器皿的容积改变可以忽略。
稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。
【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L标准溶液，问20℃时其体积应为多少?解:0.1mol·L稀溶液的密度可以用纯水密度代替，例如:25℃时由滴定管放出10.10mL水，其质量为10.80g，算出这一段滴定管的实际体积为:故滴定管这段容积的校准值为10.12-10.10=+0.02mL。
2.移液管的校准将25mL移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放入已称量的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度时的实际容积。
两支移液管各校准2次，对同一支移液管两次称量差，不得超过20mg，否则重做校准。
测量数据按表2-3记录和计算。
表2-3移液管校准表(水的温度=℃，密度=g·mL-1)移液管编号移液管容积/g容量瓶质量/g瓶与水的质量/g水质量/g实际容积/mL校准值/mLⅠII3.容量瓶与移液管的相对校准用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中(操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口)。
重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。
容量仪器的校准目的:1.了解容量仪器校准的意义和方法2.初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。
移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定(参见表1.2.3.)。
表1.常用移液管的规格标称容量(ml)2510202550100容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08(ml)B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出A7–1215–2520–3025–3530–4035–40时间(s)B5–1210–2515–3020–3525–4030–40〔此帖子已被大将军王在2008-4-3019:53:03编辑过〕表2.常用容量瓶的规格标称容量(ml)1025501002002505001000容量允差A±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40(ml)B±0.040±0.06±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80表3.常用滴定管的规格标称容量(ml)5102550100分度值(ml)0.020.050.10.10.2容量允差A±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10(ml)B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水流出时间A30–4545–7060–9070–100(秒)B20–4535–7050–9060–100读整前等待时间30秒由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差。
因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求。
尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。
由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作。
校准的方法:称量被校量具的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。
校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求:1.天平的称量误差应小于量器允差的1/10。
2.分度值为0.1℃的温度计。
3.室内温度变化不超过1℃·h–1，室温最好控制在20±5℃。
若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器-玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式:V20=(IL–IE)()()[1–γ(t–20)]式中IL为盛水容器的天平读数，g。
IE为空容量器的天平读数，g。
ΡW为温度t时纯水的密度，g·ml–1。
ΡA为空气密度，g·ml–1。
ΡB为砝码密度，g·ml–1。
γ为量器材料的体膨胀系数，℃–1。
t为校准时所用纯水的温度。
试剂及仪器:乙醇(95%):供干燥仪器用具塞锥形瓶(50ml):洗净晾干温度计:最小分度值0.1℃分析天平:200g或100g/0.001g电子天平:200g/0.001g实验步骤:1.移液管(单标线吸量管)的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。
用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水(盛在烧杯中)至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30?。
调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁(勿接触磨口!)，使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。
在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。
放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。
两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。
重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。
将温度计插入5~10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面(为什么?)由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量:V=mW/ΡW2.移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。
例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。
此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。
将100ml容量瓶洗净、晾干(可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上)，用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中(移液管的操作与上述校准时相同)，若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。
3.容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。
取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。
用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切(此时调定液面的作法与使用时有所不同)，再放到电子天平上称准至0.01g。
然后插入温度计测量水温。
两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。
4.滴定管的校准用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖(即流液口)充入。
仔细观察液面上升过程中是否变形(即弯液面边缘是否起皱)，如变形，应重新洗涤。
洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.01ml。
取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶，在电子天平上称准至0.001g。
打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水，当液面降至被校分度线以上约0.5ml时，等待15s。
然后在10s内将液面调节至被校分度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。
测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值。
按表1.所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。
表1.滴定管校准记录格式校准分段(ml)称量记录/g水的质量实际体积/ml校正值(ml)瓶+水瓶瓶+水瓶12平均ΔV=V–V200–10.000–15.000–20.000–25.000–30.000–35.000–40.000–45.00以滴定管被校分度线体积为横坐标，相应的校正值为纵坐标，绘出校准曲线。