实验五 甲硝唑片的含量测定
甲硝唑的检查实验报告
一、实验目的1. 了解甲硝唑的性质和用途。
2. 掌握甲硝唑含量测定的原理和方法。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理甲硝唑是一种常用的抗生素，具有抗厌氧菌和抗原虫的作用。
本实验采用紫外分光光度法测定甲硝唑的含量。
该方法基于甲硝唑在特定波长下具有特定的吸收峰，通过测定该波长下的吸光度值，计算出甲硝唑的含量。
三、实验材料1. 甲硝唑标准品：纯度≥99.0%，含量为100mg/ml。
2. 甲醇：分析纯。
3. 磷酸二氢钠：分析纯。
4. 水为纯净水。
5. 10mol/L硫酸溶液。
6. 1mol/L氢氧化钠溶液。
7. 实验仪器：紫外分光光度计、电子天平、移液器、容量瓶、试管等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）准确称取甲硝唑标准品10.0mg，置于100ml容量瓶中。
（2）加入少量甲醇溶解，用甲醇定容至刻度，摇匀，得到100mg/ml的甲硝唑标准溶液。
2. 样品溶液的配制（1）准确称取甲硝唑样品0.1g，置于100ml容量瓶中。
（2）加入少量甲醇溶解，用甲醇定容至刻度，摇匀，得到100mg/ml的甲硝唑样品溶液。
3. 吸收度测定（1）将甲硝唑标准溶液和样品溶液在最大吸收波长下（约358nm）测定吸光度。
（2）以甲醇为空白，绘制标准曲线。
4. 计算甲硝唑含量（1）根据标准曲线，计算样品溶液中甲硝唑的含量。
（2）根据样品溶液的浓度和取样量，计算甲硝唑样品的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制以甲硝唑标准溶液的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
根据实验数据，得到标准曲线方程为：A=0.0535C-0.0015，相关系数R²=0.9999。
2. 样品溶液的吸光度测定在最大吸收波长下，甲硝唑样品溶液的吸光度为0.532。
3. 甲硝唑含量的计算根据标准曲线方程，计算甲硝唑样品溶液的浓度为0.272mg/ml。
根据样品溶液的浓度和取样量，计算甲硝唑样品的含量为0.0272g。
甲硝唑片的质量检测—甲硝唑片性状与鉴别
（5）含有最新技术、最高科学、最先进制法、 药之王、国家级新药、不复发、不反弹、永葆 青春、显著、消除、解除、根治、根除、药到 病除等绝对化的用语和表示的； （6）利用国家机关、医药科研单位、学术机 构或者专家、学者、医师、药师和患者的名义 和形象做证明。与其它药品进行功效和安全性 对比，贬低同类产品，含有药品有效率、治愈 率、排序、评比等综合评价或者获奖的内容。
怎么自己鉴别真假药品
一、从外包装盒鉴别
1、注意药品名称、规格、产品批号、批准文号、注 册商标、有效期、药品生产企业名称等所处位置。内 容应齐全，无错字、漏字，符号使用应正确。如为外 国厂家生产的药品，包装盒上应注明进口药品注册证 号；如为香港、澳门、台湾地区厂家生产的药品，应 在包装盒上注明医药产品注册证号。 2.印刷工艺及油墨 字面应光滑无裂纹、字体边缘无毛 边、不易掉色、不易粉化、套色应清晰、过渡应柔和。 观察字体凹凸程度、是否使用烫金等特殊工艺 。 3.产品批号表示日期应不超过现在日期。 4.不得含有药品有效率、治愈率、排序、评比等综合 评价或者获奖的内容。
（四）切 这里指手摸的感觉或变化。
1、药品包装盒的纸质。真品纸质厚而硬，伪品一般较薄、软； 2、药品说明书的纸质。有些药品的说明书已采用较为先进的防伪 技术。”步长脑心通胶囊”、“汇仁肾宝”、“云南白药”、速 效救心丸”等药品的说明书均系用水印纸印制而成。 3、防伪标识。一些知名品牌药品的封签或商标采用了“热敏防伪 技术”，手温下或用火稍加热颜色发生变化，手或火离开后迅速 复原色调．如承德中药厂生产的“腰痛宁胶囊”、“三九感冒灵 冲剂”．有些药品使用了“显影式防伪技术”，用硬币磨擦防伪 暗记的申色区域会出现注册商标或微标显影，如“汇仁乌鸡白凤 丸”。 4、生产批号．部分名牌药品生产厂家采用特殊技术标示生产批号， 具有明显的防伪特征．如“宝宝一贴灵”、“斯达舒胶囊”的生 产批号手摸凸凹感明显，“地奥心血康胶囊”的生产批号手擦易 掉等。
甲硝唑的含量测定
3、[检查] 有关物质 照高效液相色谱法测定。 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20:80）作为流动 相，检测波长为315nm。理论板数按甲硝唑峰计算应不低于2000。 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑 0.1g），置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇，再加流动相至 刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；量取适量，加流动相 制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照溶液。取对照溶液20μl注入 液相色谱义，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的主峰高为满量程的 10%，再取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有杂 质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主峰面积的 。 溶出度 取本品，照溶出度测定法，以盐酸溶液（9→1000）为溶剂， 转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过， 精密量取续滤液3ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀 释至刻度，摇匀，照分光光度法，在277nm的波长处测定吸收度， 按C6H9N3O3的吸收系数（ ）为377计算出每片的溶出量。限度 为标示量的70%，应符合规定。
三.实验步骤
1、[性状] 本品为白色片或类白色片。 2、[鉴别] (1)取本品的细粉适量（约相当于甲硝 唑10mg），照甲硝唑项下的鉴别（1）项试验， 显相同的反应。 (2)取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑0.2g）， 加硫酸溶液（3→100）4ml，振摇使甲硝唑溶解， 滤过，滤液中加三硝基苯酚试液10ml，放置后即 生成黄色沉淀。 (3)取含量测定项下的溶液，照分光光度法，在 277nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处 有最小吸收。
甲硝唑检验操作规程
目的：检验为检验甲硝唑规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于甲硝唑的检验。
职责：检验室主任、检验员。
规程：1. 性状: 本品为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末,有微臭,味苦而略咸。
1.1 熔点：本品按熔点测定法（SOP-QC-307-00）第一法测定，本品的熔点为159-163℃为符合规定。
1.2 吸收系数：精密称取本品65mg，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解，并稀释至刻度，摇匀，再吸2ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在277nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1cm1%）为365-389为符合规定。
2. 鉴别2.1试剂与仪器2.1.1氢氧化钠试液 2.1.2稀盐酸2.1.3硫酸溶液（3→100） 2.1.4三硝基苯酚试液2.1.5 试管 2.1.6刻度移液管2.1.7电子天平（万分之一克） 2.1.8紫外分光光度计2.1.9红外光谱仪2.2 项目与步骤2.2.1 称取本品约10mg，加氢氧化钠试液2ml，温热，即得紫红色溶液，滴加稀盐酸使成酸性后，即变成黄色，再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色，为符合规定。
2.2.2 称取本品约0.1g，加硫酸溶液（3→100）4ml，应能溶解，加三硝基苯酚试液10ml，放置后，即生成黄色沉淀，为符合规定。
2.2.3 取吸收系数项下的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在277nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处有最小吸收。
2.2.4 本品按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致为符合规定。
3. 检查3.1试剂与仪器3.1.1 1%浓氨溶液 3.1.2 硝酸银试液3.1.3 烧杯 3.1.4量杯、漏斗、滤纸3.1.5称量瓶 3.1.6坩埚3.1.7水浴箱 3.1.8直热式恒温干燥箱3.1.9茂福炉 3.1.10漏斗架3.1.11 电子天平（万分之一克）3.2 项目与步骤3.2.1 2-甲基硝基咪唑检查：称取本品0.5g ，置烧杯中，加1% 浓氨溶液20ml，置水浴中加热使溶解，放冷15分钟后，滤过，弃去初滤液，取续滤液10ml，加硝酸银试液1ml，溶液应澄清为符合规定。
实验五甲硝唑片的含量测定(精)
实验四甲硝唑片的含量测定一、目的要求1．掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片的原理及操作，并能进行有关计算。
2．熟练使用紫外分光光度计。
3．了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。
二、实验原理根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质，将本品用盐酸溶液配成稀溶液，在甲硝唑的最大吸收波长处测定吸收度，根据朗伯－比尔定律，用吸收系数法计算含量。
三、实验步骤1. 操作取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑50mg），置100mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约80mL，，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5mL，置200mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。
取该溶液置1cm厚石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在277nm波长处测定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数为377计算，即得。
《中国药典》（2005）规定本品含甲硝唑（C6H9N3O3）应为标示量的93.0%~107.0%。
2. 计算根据朗伯－比尔定律：A=ECL则：C=AA= E⨯L377⨯LA1⨯⨯V⨯D⨯平均片重故：每片甲硝唑的量（g）=w式中，V：供试品溶液原始体积；D：稀释倍数；W：称取供试品的量（g）甲硝唑片占标识量的百分含量可按下式求得：A1⨯⨯V⨯D⨯平均片重标示量%=⨯100%w标示量四、注意事项1. 本次实验是用紫外分光法进行含量测定，故应选择可见—紫外分光光度计中的氢灯为光源，采用石英吸收池进行测定。
2. 测定步骤一般须经仪器预热、并调节各种开关至工作处；调拨测定所需波长；经校正仪器后，用与供试液相同的溶剂作空白测试，调其透光率为100%（吸收度为零）；再测定供试液的吸收度；关闭电路；计算（仪器的具体操作可详见各型号的说明书）。
3. 在仪器使用中，暂停测试时，应尽可能关闭光路闸门，以保护光电管，勿使受光过久而遭损坏。
4. 吸收池在测定前，应用被测试液冲洗2~3次，以保证溶液的浓度不变。
甲硝唑检验内容操作方法
甲硝唑检验内容操作方法甲硝唑是一种常用的药物，可用于治疗细菌和原虫感染。
甲硝唑检验主要用于药物的质量控制和药效评估。
下面是甲硝唑检验内容和操作方法的详细介绍：一、甲硝唑的化学性质与性质检验：1. 甲硝唑是一种白色到浅黄色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，微溶于丙酮和氯仿，几乎不溶于醚。
通过观察甲硝唑的颜色、结晶形态和溶解性，可以初步判断其质量。
2. 甲硝唑具有较强的氧化性，可与还原剂发生反应。
药物样品中的杂质可能与甲硝唑发生氧化反应，降低其药效。
通过测定甲硝唑的含氧量，可以评估其氧化性和纯度。
二、甲硝唑的含量检验：1. 含量检验是甲硝唑检验中非常重要的一项内容。
可以使用高效液相色谱(HPLC)等检测方法，来测定甲硝唑的含量。
首先，准备一定浓度的甲硝唑标准溶液作为对照，然后将样品溶解在适量的溶剂中，并通过色谱柱进行分离与检测。
根据对照品与样品的峰面积比较，可以确定样品中甲硝唑的含量。
2. 另一种常用的含量检验方法是紫外分光光度法。
该方法通过测定甲硝唑在一定波长下的吸光度，来计算其含量。
首先，将甲硝唑样品溶解在适量的溶剂中，然后使用紫外分光光度计测量样品在特定波长下的吸光度。
通过建立标准曲线，可以计算出样品中甲硝唑的含量。
三、甲硝唑的溶解度检验：溶解度检验是评估甲硝唑质量的一个重要指标。
可以通过测定甲硝唑在不同溶剂中的溶解度，来评估其溶解性。
首先，将一定量的甲硝唑样品加入不同的溶剂中，并用摇床加热摇匀，待其全部溶解后，采用适当的方法（例如静态法或动态法）测定甲硝唑的溶解度。
通常，溶解度越高表示甲硝唑的纯度越高。
四、甲硝唑的稳定性检验：甲硝唑的稳定性检验主要通过进行加速试验来评估。
将甲硝唑样品分别暴露在不同条件下，如高温、高湿度、氧化剂等环境下，然后定期进行质量评估。
通过观察甲硝唑的外观、含量和溶解度的变化，可以判断其稳定性和质量持久性。
五、甲硝唑的微生物限度检验：微生物限度检验是用来评估甲硝唑样品是否存在细菌、真菌和酵母等微生物污染。
甲硝唑的质量检测方案
甲硝唑的质量检测方案一、引言甲硝唑是一种重要的抗感染药物，用于治疗多种细菌和寄生虫感染疾病。
为了确保甲硝唑的质量符合标准要求，制定和实施一个可靠的质量检测方案是至关重要的。
本文将介绍甲硝唑的质量检测方案，以确保其合格性和安全性。
二、原料检验甲硝唑的原料检验是确保其制备过程中的原料符合质量标准的关键步骤。
以下是甲硝唑原料检验的主要内容：1. 外观检查：对甲硝唑的外观进行全面检查，包括颜色、形状、气味等指标，确保没有明显异常。
2. 质量分析：采用适当的分析方法，如高效液相色谱法（HPLC），对甲硝唑进行定性和定量分析，确保药物的纯度和含量达到标准要求。
3. 杂质检测：使用适当的杂质检测方法，如气相色谱法（GC），检测甲硝唑中的有机溶剂、重金属、水分等杂质，保证药物的纯净度和安全性。
三、制剂检验甲硝唑的制剂检验是确保其制备过程中的各个环节和质量标准符合要求的重要环节。
以下是甲硝唑制剂检验的主要内容：1. 溶解度测定：用适当的溶剂测定甲硝唑的溶解度，确认药物在规定条件下的溶解度是否符合标准要求。
2. 含量测定：采用适当的方法，如紫外分光光度法，测定甲硝唑制剂中的有效成分含量，确保药物的质量符合标准。
3. 储存稳定性检验：将甲硝唑制剂置于不同贮存条件下，如高温、高湿等，一定时间后测定药物的含量变化，确认其稳定性和储存条件要求。
四、质量控制点检验为了进一步确保甲硝唑的质量，设立一系列质量控制点进行检验是必要的。
以下是甲硝唑质量控制点检验的主要内容：1. 外观检查：在药物生产过程的关键环节，如原料投料、反应过程中，对甲硝唑的外观进行检查，确保无异常情况发生。
2. 温度控制：监测甲硝唑制剂生产过程中的温度变化，确保生产温度符合要求，避免因温度过高或过低导致药物质量问题。
3. 反应时间控制：控制甲硝唑制剂的反应时间，以确保药物在反应过程中的充分反应，达到预期效果。
4. 成品检验：对甲硝唑成品进行全面检查，包括外观、含量、溶解度等指标，确保最终产品符合质量标准。
高效液相法测药品中甲硝唑的含量
高效液相法测药品中甲硝唑的含量作者：张巍等来源：《黑龙江水产》 2013年第2期张巍1 刘万学2 李宁1 彭玮1（1.哈尔滨市兽药饲料监察所黑龙江哈尔滨 150070）(2.黑龙江省水产技术推广总站黑龙江哈尔滨 150018）摘要：采用高效液相色谱法（HPLC）测定甲硝唑片的含量，本法具有简便、快速、准确等优点，可用于甲硝唑片含量的测定。
关键词：高效液相色谱法、甲硝唑片、含量测定、注意事项1 引言甲硝唑（Metronidazole Tablets）（化学名称：2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇）甲硝唑在水产养殖生产上常被用于治疗鱼类的几种滴虫感染。
但甲硝唑存在致癌性和致遗传变异等毒副作用，因此，许多国家禁止其在动物源性食品中使用，规定在所有食品动物可食性组织中最高残留限量（MRL）为零。
我国农业部（2002年农业部第227号公告）也有同样规定。
建立针对这种违禁兽药的简单、便捷、灵敏的检测方法非常必要。
甲硝唑片的常规检测方法为高效液相色谱法，参照标准《中国药典》2010年版二部。
2 实验部分2.1 仪器与试剂高效液相色谱仪，泵1525，紫外检测器2487，自动进样器（Waters公司）；AB265-S电子天平（Mettler公司）；AR2140D电子天平（赛多利斯公司）；101A-0S电热恒温鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）；甲醇（Fisher公司）和水（由Millipore公司超纯水器制得）为色谱试剂；甲硝唑标准品（含量100%，购自中国药品生物制品检定所）。
2.2 色谱条件及测定法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20:80）为流动相；检测波长320nm。
取甲硝唑片20片，精密称定，研细，精密称定细粉约0.3425g（约相当于甲硝唑0.25g），置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀虑过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取甲硝唑对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，同法测定。
甲硝唑的分析实验实训报告
一、实验目的1. 熟悉甲硝唑的性质及分析实验方法。
2. 掌握甲硝唑含量测定的原理和操作步骤。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理和分析能力。
二、实验原理甲硝唑（Metronidazole）是一种常用的抗生素和抗原虫药物，具有较强的抗菌和抗厌氧菌作用。
本实验采用紫外-可见分光光度法测定甲硝唑的含量。
该方法基于甲硝唑在特定波长下具有特征吸收，根据朗伯-比尔定律，通过测定吸光度计算甲硝唑的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、分析天平、移液器、容量瓶、试管等。
2. 试剂：甲硝唑对照品、盐酸溶液、甲醇、实验用水等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）准确称取一定量的甲硝唑对照品，用盐酸溶液配制成一系列不同浓度的标准溶液。
（2）在最大吸收波长处，测定各标准溶液的吸光度。
（3）以吸光度为纵坐标，浓度（mg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）准确称取一定量的甲硝唑样品，用盐酸溶液配制成一定浓度的样品溶液。
（2）在最大吸收波长处，测定样品溶液的吸光度。
（3）根据标准曲线，计算样品中甲硝唑的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据，绘制标准曲线，线性关系良好，相关系数R²=0.999。
2. 样品测定（1）样品溶液吸光度：0.612（2）样品中甲硝唑含量：2.34 mg/mL（3）根据实验数据，计算甲硝唑含量为2.34 mg/mL，与标准值2.00 mg/mL基本一致。
六、实验讨论1. 本实验采用紫外-可见分光光度法测定甲硝唑含量，操作简便、快速，准确度较高。
2. 实验过程中，应注意溶液的配制、移液操作、吸光度测定等环节，以保证实验结果的准确性。
3. 在实际应用中，甲硝唑含量的测定方法可根据具体需求进行调整，如采用高效液相色谱法、气相色谱法等。
七、实验总结通过本次实验，我们掌握了甲硝唑含量测定的原理和操作步骤，提高了实验操作技能和数据处理能力。
同时，对紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用有了更深入的了解。
甲硝锉的检查实验报告
1. 学习甲硝锉的化学性质和检测方法。
2. 掌握甲硝锉的定量分析方法。
3. 培养实验操作技能和实验报告撰写能力。
二、实验原理甲硝锉（Nitrofurantoin）是一种广谱抗菌药物，主要用于治疗泌尿系统感染、肠道感染等。
本实验通过紫外-可见分光光度法对甲硝锉进行定量分析，原理如下：甲硝锉在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成黄色的亚硝基甲硝锉。
在特定波长下，黄色亚硝基甲硝锉的吸光度与甲硝锉浓度呈线性关系，通过测定吸光度，可以计算出甲硝锉的浓度。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 甲硝锉标准品- 甲醇- 硫酸- 亚硝酸钠- 水为去离子水2. 实验仪器：- 紫外-可见分光光度计- 电子天平- 移液器- 比色皿- 烧杯- 容量瓶1. 标准溶液配制- 称取适量甲硝锉标准品，用甲醇溶解，配制成100mg/mL的标准储备液。
- 取一定量的标准储备液，用甲醇稀释至10mg/mL的标准使用液。
2. 样品溶液配制- 称取适量甲硝锉样品，用甲醇溶解，配制成10mg/mL的样品储备液。
- 取一定量的样品储备液，用甲醇稀释至所需浓度。
3. 检测波长选择- 将标准溶液和样品溶液在200-800nm波长范围内进行扫描，选择最大吸收波长。
4. 标准曲线绘制- 取6个比色皿，分别加入0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL的标准使用液，加入2.0mL硫酸和2.0mL亚硝酸钠溶液，用甲醇定容至10mL。
- 在选定的波长下，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度（mg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。
5. 样品测定- 取6个比色皿，分别加入0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL的样品溶液，按照步骤4的操作进行测定。
- 在选定的波长下，测定吸光度，从标准曲线上查出对应的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制- 标准曲线线性范围为0-1mg/mL，相关系数R²=0.998。
2. 样品测定- 样品溶液的吸光度为0.820，从标准曲线上查出对应的浓度为0.780mg/mL。
甲硝唑片的实训报告总结
一、引言甲硝唑片作为一种常用的抗生素药物，具有广谱抗菌作用，主要用于治疗细菌和原虫感染。
为了提高我们的实验技能和药品检测分析能力，我们进行了甲硝唑片含量测定的实训。
以下是本次实训的总结报告。
二、实训目的1. 掌握甲硝唑片含量测定的原理和方法。
2. 提高实验操作技能和药品检测分析能力。
3. 培养严谨的实验态度和团队协作精神。
三、实训内容1. 甲硝唑片含量测定的原理甲硝唑片含量测定采用紫外分光光度法，通过测定甲硝唑在特定波长下的吸光度，根据标准曲线计算出样品中甲硝唑的含量。
2. 实验步骤（1）样品制备称取一定量的甲硝唑片，加入适量溶剂溶解，配制成一定浓度的甲硝唑溶液。
（2）标准曲线绘制配制一系列不同浓度的甲硝唑标准溶液，在特定波长下测定其吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
（3）样品测定将制备好的甲硝唑溶液在特定波长下测定吸光度，根据标准曲线计算出样品中甲硝唑的含量。
四、实训过程1. 实验前准备（1）熟悉实验原理和步骤，了解实验仪器和试剂。
（2）配制甲硝唑标准溶液。
（3）检查实验仪器，确保其正常工作。
2. 实验操作（1）按照实验步骤制备甲硝唑溶液。
（2）在特定波长下测定标准溶液和样品溶液的吸光度。
（3）绘制标准曲线，计算样品中甲硝唑的含量。
3. 实验结果分析（1）标准曲线线性良好，相关系数R²≥0.99。
（2）样品测定结果与理论值相符，实验误差在允许范围内。
五、实训总结1. 实验原理和方法本次实训采用紫外分光光度法测定甲硝唑片含量，该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度好等优点。
2. 实验操作技能通过本次实训，我们掌握了甲硝唑片含量测定的操作步骤，提高了实验操作技能。
在实验过程中，我们要注意以下几点：（1）精确称量样品和试剂。
（2）严格按照实验步骤操作，避免人为误差。
（3）保持实验仪器和环境的清洁。
3. 团队协作精神在实训过程中，我们相互协作，共同完成实验任务。
通过这次实训，我们更加深刻地体会到团队协作的重要性。
甲硝唑口含片的含量测定
甲硝唑口含片的含量测定作者：吴琼王丹杜利月徐振兴来源：《中文信息》2016年第05期摘要：目的：建立甲硝唑口含片含量的测定方法。
方法：采用紫外分光光度法测定甲硝唑口含片的含量，以稀盐酸（9→1000）为对照，在277nm波长测定吸光度，计算甲硝唑的含量。
结果：甲硝唑在10.44～含量实验是评价口服固体制剂内在质量的一种必要手段，对保证药物能从制剂中顺利溶出而发挥疗效起到十分重要的作用，也是新药评审的重要依据[1]。
甲硝唑（Metronidazole，MNZ）是在20世纪50年代末人工合成的硝基咪唑类药物，作为治疗厌氧菌的重要药物，目前上市有普通片剂、泡腾片、注射液、栓剂、胶囊剂等制剂用于临床疾病的治疗[2]。
但尚未见有甲硝唑口含片上市，为了方便口腔厌氧菌感染的患者用药和疾病的治疗，丰富MNZ的制剂，笔者采用矫味制剂技术，将甲硝唑原料制备成了甲硝唑口含片[3]。
笔者参考相关文献[4-8]，采用紫外分光光度法，测定了甲硝唑口含片含量，并通过方法学验证了含量测定方法科学性。
关键词：甲硝唑口含片含量测定中图分类号：R943 文献标识码：A 文章编号：1003-9082（2016）05-0282-01一、材料1.仪器 Carry-100紫外可见分光光度计（美国瓦里安仪器有限公司）；ZPY1036型旋转式压片机（上海天祺制药机械有限公司）；DZF-6020真空干燥箱（上海基玮试验仪器设备有限公司）；TE214S型电子分析天平（德国赛多利斯）。
2.药品与试剂甲硝唑对照品（中国药品生物制品检定所，批号：090806，纯度：99.90%）；甲硝唑原料（宜昌长江药业有限公司，批号：20140162）；甲硝唑口含片（自制，规格：100mg/片）；其他试剂均为分析纯。
二、方法与结果1.甲硝唑口含片的制备参照杜利月[3]“甲硝唑口含片制备工艺研究”中制备甲硝唑口含片，取甲硝唑原料和辅料分别粉碎，过100目筛，备用。
按处方量称取已粉碎好的甲硝唑200g，蔗糖40g，甘露醇10g，阿斯巴甜20g，混合均匀后加入适量的蒸馏水制软材，20目筛制湿颗粒，60℃减压干燥，16目筛整粒，边搅拌边喷入柠檬香精，密封保存24h，再将其置于混合机中，加入干颗粒重量0.2%的羧甲基淀粉钠和0.5%的硬脂酸镁，混匀后，测定含量，计算片重，压片，备用。
甲硝唑片质量标准
甲硝唑片1.含量95.0%~105.0%2.鉴别2.1 取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑0.1g），加入40ml三氯甲烷，振摇15min，过滤后，将滤液蒸干，收集残渣，照附录（II A）检测，残渣的红外吸收光谱应与甲硝唑对照品的吸收光谱一致。
2.2取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑0.2g），加入4ml 0.5mol的硫酸溶液，充分振摇后过滤后，向滤液中加入10ml三硝基苯酚试液，放置一会，产生的沉淀物用水冲洗，清洗并烘干（105℃），所得的固体物质按照熔点测定法测定，熔点应为150℃。
2.3取本品适量，将其研磨成细粉，称取本品适量（约相当于甲硝唑10mg），分别加入10mg锌粉、1ml水、0.25ml的盐酸，水浴加热5分钟，在冰中冷却，加入0.5ml的亚硝酸钠溶液，用氨基磺酸除去多余的亚硝酸盐。
加入0.5ml的2-萘酚溶液和2ml 5mol的氢氧化钠。
溶液应显橘红色。
3.有关物质3.1 供试品溶液：取本品适量，精密称定（约相当于甲硝唑0.2g），至100ml容量瓶，振摇5分钟，过滤，取续滤液适量，稀释至浓度为1mg/ml。
3.2对照品溶液：取2-甲基-5-硝唑咪唑对照品适量，加流动相稀释至浓度为5μg/ml 溶液。
3.3 系统适用性溶液：分别精密称取本品及2-甲基-5-硝唑咪唑对照品适量，加流动相配制成浓度分别为1mg/ml 和5μg/ml的溶液。
3.4色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶填充柱（20 cm×4.6 mm，10μm）。
3.5 流动相：甲醇：水相（0.01mol磷酸二氢钾）(30:70)3.6 流速：1ml/min3.7 检测波长：315nm3.8保留时间：记录色谱图至主峰保留时间的3倍。
3.9调整灵敏度，使得系统适用性试验中对照峰高为满量程的50%，系统适用性溶液中2-甲基-5-硝唑咪唑对照峰与主峰分离度应大于10b。
3.10其它最大单杂的峰面积不超过2-甲基-5-硝唑咪唑对照峰面积。
实验五甲硝唑片的含量测定(精)
实验四甲硝唑片的含量测定一、目的要求1．掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片的原理及操作，并能进行有关计算。
2．熟练使用紫外分光光度计。
3．了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。
二、实验原理根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质，将本品用盐酸溶液配成稀溶液，在甲硝唑的最大吸收波长处测定吸收度，根据朗伯－比尔定律，用吸收系数法计算含量。
三、实验步骤1. 操作取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑50mg），置100mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约80mL，，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5mL，置200mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。
取该溶液置1cm厚石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在277nm波长处测定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数为377计算，即得。
《中国药典》（2005）规定本品含甲硝唑（C6H9N3O3）应为标示量的93.0%~107.0%。
2. 计算根据朗伯－比尔定律：A=ECL则：C=AA= E⨯L377⨯LA1⨯⨯V⨯D⨯平均片重故：每片甲硝唑的量（g）=w式中，V：供试品溶液原始体积；D：稀释倍数；W：称取供试品的量（g）甲硝唑片占标识量的百分含量可按下式求得：A1⨯⨯V⨯D⨯平均片重标示量%=⨯100%w标示量四、注意事项1. 本次实验是用紫外分光法进行含量测定，故应选择可见—紫外分光光度计中的氢灯为光源，采用石英吸收池进行测定。
2. 测定步骤一般须经仪器预热、并调节各种开关至工作处；调拨测定所需波长；经校正仪器后，用与供试液相同的溶剂作空白测试，调其透光率为100%（吸收度为零）；再测定供试液的吸收度；关闭电路；计算（仪器的具体操作可详见各型号的说明书）。
3. 在仪器使用中，暂停测试时，应尽可能关闭光路闸门，以保护光电管，勿使受光过久而遭损坏。
4. 吸收池在测定前，应用被测试液冲洗2~3次，以保证溶液的浓度不变。
甲硝唑片的质量检验
实验原理
甲硝唑在乙醇中略溶，在水中或三氯甲烷中 微溶，在乙醚中极微溶解。甲硝唑的最大吸 收波长为277nm,最小吸收波长为244nm。
（ C6H9N3O3,171.16） 甲硝唑的主要化学性质：甲硝唑为硝咪唑类化 合物，硝基被还原为氨基，具有芳香第一氨反 应。 本品含甲硝唑 （ C6H9N3O3) 应为标示量 的 93.0% 〜107.0% 。
甲硝唑片的质量检验实验目的?1熟悉甲硝唑的结构与理化性质?2掌握片剂制剂的检查项?3掌握根据化合物的结构及理化性质设计定性定量分析的方法思路实验原理?甲硝唑在乙醇中略溶在水中或三氯甲烷中微溶在乙醚中极微溶解
甲硝唑片的质量检验
实验目的
1、熟悉甲硝唑的结构与理化性质 2、掌握片剂制剂的检查项 3、掌握根据化合物的结构及理化性质， 设计定性、定量分析的方法思路
对照溶液：取甲硝唑对照品精密称 31.25mg，于25ml量瓶中，加流动相溶 解并定容至刻度，摇匀。精密量取10ml 置于50ml量瓶中，加流动相溶解并定容 至刻度，摇匀。同法测定。按外标法以 峰面积计算，即得。
三、检查
四、含量测定
色谱条件与系统适用性试验用:
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂
ห้องสมุดไป่ตู้
甲醇-水（20 ：80)为流动相
检测波长为320nm
理论板数按甲硝唑峰计算不低于2000。
供试品溶液：取本品10片，精密称定， 研细，精密称取细粉适量(约相当于甲 硝唑0.125g)，置25ml量瓶中，加50%甲 醇适量，振摇使甲硝唑溶解，用50%甲 醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取 续滤液0.5ml，置10ml量瓶中，用流动 相稀释至刻度，摇匀，即得。精密量取 10μl,注入液相色谱仪，记录色谱图。
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实验四 甲硝唑片的含量测定
一、目的要求
1．掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片的原理及操作，并能进行有关计算。
2．熟练使用紫外分光光度计。
3．了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。
二、实验原理
根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质，将本品用盐酸溶液配成稀溶液，在甲硝唑的最大吸收波长处测定吸收度，根据朗伯－比尔定律，用吸收系数法计算含量。
三、实验步骤
1. 操作 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑50mg ），置100mL 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约80mL ，，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5mL ，置200mL 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。
取该溶液置1cm 厚石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在277nm 波长处测定吸收度，按C 6H 9N 3O 3的吸收系数为377计算，即得。
《中国药典》（2005）规定本品含甲硝唑（C 6H 9N 3O 3）应为标示量的93.0%~107.0%。
2. 计算 根据朗伯－比尔定律：A=ECL
377A A C E L L
==⨯⨯则： 1377100g A V D L w
⨯⨯⨯⨯⨯=平均片重故：每片甲硝唑的量（） 式中，V ：供试品溶液原始体积；
D ：稀释倍数；
W ：称取供试品的量（g ）
甲硝唑片占标识量的百分含量可按下式求得：
1377100%100%A V D L w ⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯平均片重标示量标示量
四、注意事项
1. 本次实验是用紫外分光法进行含量测定，故应选择可见—紫外分光光度计中的氢灯为光源，采用石英吸收池进行测定。
2. 测定步骤一般须经仪器预热、并调节各种开关至工作处；调拨测定所需波长；经校正仪器后，用与供试液相同的溶剂作空白测试，调其透光率为100%（吸收度为零）；再测定供试液的吸收度；关闭电路；计算（仪器的具体操作可详见各型号的说明书）。
3. 在仪器使用中，暂停测试时，应尽可能关闭光路闸门，以保护光电管，勿使受光过久而遭损坏。
4. 吸收池在测定前，应用被测试液冲洗2~3次，以保证溶液的浓度不变。
5. 石英吸收池的透光应保持光洁，拿取吸收池时，只能拿粗糙面，切不可拿透光面，使用及放置过程中应防止透光面与硬物接触，以免磨损。
洗涤时，切不可用毛刷擦洗，一般以水冲洗，内壁沾污时，也可用绸布醮酒精液轻轻擦洗，必要时，可用重铬酸钾洗液浸泡，再用水洗净。
吸收池外表需拭擦时，只能用擦镜纸或白绸布擦。
实验结束后吸收池应用水冲净干净，晾干即可。
五、思考题
1．片剂中常用辅料的干扰对象是什么？如何排除？
2．用紫外可见分光光度法测物质含量时如何保证测定结果的准确？
实验五 磺胺甲噁唑片的含量测定一、目的要求
1．掌握亚硝酸钠滴定法的基本原理。
2. 熟悉永停滴定法指示滴定终点的原理
3. 掌握永停滴定法的操作。
二、基本原理
磺胺甲噁唑分子结构中具有芳伯胺，在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，反应终点用永停滴定法指示。
H 2N SO 2N H
N O CH 3
永停滴定法采用铂-铂电极系统。
测定时，先将电极插入供试品的盐酸溶液中，当在电极间加一低电压（约为50mV ）时，若电极在溶液中极化，则在滴定终点前，溶液中无亚硝酸，线路仅有很小或无电流通过，电流计指针不发生偏转或偏转后即回复到初始位置；当到达滴定终点时溶液中有微量亚硝酸存在，使电极去极化，发生氧化还原反应：
阳极 NO + H 2O ——HNO 2 + H + + e
阴极 HNO 2＋H +＋e ——NO +H 2O
此时线路中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回零，即为滴定终点。
三、实验步骤
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲噁唑0.5g ）加盐酸溶液(1→2)25ml 溶解后,再加水25ml ，照永停滴定法（附录Ⅶ A ），用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.33mg 的C10H11N3O3S 。
本品含磺胺甲噁唑(C10H11N3O3S)应为标示量的95.0％～105.0％。
四、注意事项
1. 重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，滴定过程中应充分搅拌，近滴定终点时，磺胺甲噁唑的浓度极小，反应速度减慢，应缓缓滴定，并不断搅拌。
2．滴定前应根据磺胺甲噁唑取样量与亚硝酸钠滴定液的浓度，大致计算出应消耗亚硝酸钠滴定液的量（mL ），以便在滴定操作中掌握何时为近终点，以提出滴定管尖端，经冲洗后，再缓慢滴定至准确的终点。
3．铂电极易钝化，每次用前应用新鲜配制的含少量三氯化铁的硝酸（加1～2滴三氯化铁试液）或重铬酸钾-硫酸清洁浸洗活化。
4．滴定时电磁搅拌的速度不宜过快，以不产生空气旋涡为宜。
[附]：ZYT-2型自动永停滴定仪的使用方法
1．开机
开启电源，三通转换阀置吸液位（阀体调节帽顺时针旋到底，吸液指示灯亮），按吸液键，泵管活塞下移，滴定液被吸人泵体，下移到极限位时自动停止，再转三通阀到注液位（逆时针旋到底，注液指示灯亮），按注液键，泵管活塞上移，先赶走泵体内的气泡，活塞上移到上限位时，自动停止，随后再在吸液位按吸液键，如此反复2～3次，即可赶走泵体和液路管道中的所有气泡，同时在整个液路中充满滴定液。
2．准备
把电极和滴定管下移，浸入被滴定溶液的烧杯中，三通阀置注液位，灵敏度按《中国药典》（2005）要求，根据被滴定溶液不同，置10-8A 或10-9A ，极化电压如是10-8A ，即为－100mV ，10-9A 即为－50mV 。
在被滴定溶液的烧杯中放人搅拌棒，打开搅拌开关，调节搅拌速度电位器，使搅拌速度适中。
3．滴定
将三通阀置注液位按“滴定开始”键，仪器就开始自动滴定，先快后慢，仪器出现假终点后，指针返回门限值以下后又开始快滴后慢滴，反复多次，直到终点指针不再返回，约80s 后，终点指示灯亮，同时蜂鸣器响，滴定结束，此时数字显示器显示的数字就是实际消耗的滴定液的毫升数。
4．注意
(1)该仪器设有门限值电位器，可以从60～80的范围内连续调节。
根据使用过程中出现的具体情况，如被滴定溶液电位的高低、滴定过程中表头指针摆动幅度的大小等情况自行决定（顺时针旋转，门限值升高；逆时针旋转，门限值下降）。
一般情况下，在正常使用时门限值电位器置中间位置即可。
(2)在使用过程中，泵管活塞接近上限位时，要及时在吸液位吸液，如在“滴定开始”键工作状态下，活塞到达上限位自动停止滴定后，应先按“复零”键，再在吸液位按吸液键吸液。
(3)在滴定过程中，表头指针出现倒打现象，应转动一下电极角度，尽量避免出现指针倒打。
(4)该仪器设有“复零”键，在吸液、注液或滴定过程中按“复零”键，仪器的任何动作都立即停止，数字显示器也同时显示00.00mL 。
滴定到达终点，经延时后，终点指示灯亮，蜂鸣器响，记录实际消耗滴定液的毫升数后，按“复零”键，仪器即退出终点锁定状态，同时数字也复零。
(5)玻璃泵管与活塞连接紧密，一般不宜分离，以免损坏玻璃泵管，若确实污染严重，则必须分离后清洗，但严禁活塞装在玻璃泵管内加热。
(6)仪器若长期不用或发生意外要拆卸泵体时，首先要将吸液管和注液管都提起高出液面，在注液位按注液键，排完泵管内的溶液，然后三通阀置吸液位，按吸液键，先吸掉吸液管道内的溶液到泵体中，然后迅速转动三通阀到注液位（不按任何键），此时仍在吸液，把注液管道中的溶液也吸人泵体中，待泵体活塞接近下限时按“复零”键，使电机停转，先拧下泵体接头的聚乙烯旋钮，再旋下红色有机玻璃外套，双手握住玻璃泵体用力小心上移，使活塞螺杆外露时，从泵体推杆凹槽内取出，倒掉残液并用水冲洗。
%1001000W ⨯⨯⨯⨯=标示量
平均片重百分含量TVF。