实验五 甲硝唑片的含量测定

实验四 甲硝唑片的含量测定

一、目的要求

1．掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片的原理及操作，并能进行有关计算。

2．熟练使用紫外分光光度计。

3．了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。

二、实验原理

根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质，将本品用盐酸溶液配成稀溶液，在甲硝唑的最大吸收波长处测定吸收度，根据朗伯－比尔定律，用吸收系数法计算含量。

三、实验步骤

1. 操作 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑50mg ），置100mL 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约80mL ，，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5mL ，置200mL 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。取该溶液置1cm 厚石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在277nm 波长处测定吸收度，按C 6H 9N 3O 3的吸收系数为377计算，即得。《中国药典》（2005）规定本品含甲硝唑（C 6H 9N 3O 3）应为标示量的93.0%~107.0%。

2. 计算 根据朗伯－比尔定律：A=ECL

377A A C E L L

==⨯⨯则： 1377100g A V D L w

⨯⨯⨯⨯⨯=平均片重故：每片甲硝唑的量（） 式中，V ：供试品溶液原始体积；

D ：稀释倍数；

W ：称取供试品的量（g ）

甲硝唑片占标识量的百分含量可按下式求得：

1377100%100%A V D L w ⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯平均片重标示量标示量

四、注意事项

1. 本次实验是用紫外分光法进行含量测定，故应选择可见—紫外分光光度计中的氢灯为光源，采用石英吸收池进行测定。

2. 测定步骤一般须经仪器预热、并调节各种开关至工作处；调拨测定所需波长；经校正仪器后，用与供试液相同的溶剂作空白测试，调其透光率为100%（吸收度为零）；再测定供试液的吸收度；关闭电路；计算（仪器的具体操作可详见各型号的说明书）。

3. 在仪器使用中，暂停测试时，应尽可能关闭光路闸门，以保护光电管，勿使受光过久而遭损坏。

4. 吸收池在测定前，应用被测试液冲洗2~3次，以保证溶液的浓度不变。

5. 石英吸收池的透光应保持光洁，拿取吸收池时，只能拿粗糙面，切不可拿透光面，使用及放置过程中应防止透光面与硬物接触，以免磨损。洗涤时，切不可用毛刷擦洗，一般以水冲洗，内壁沾污时，也可用绸布醮酒精液轻轻擦洗，必要时，可用重铬酸钾洗液浸泡，再用水洗净。吸收池外表需拭擦时，只能用擦镜纸或白绸布擦。实验结束后吸收池应用水冲净干净，晾干即可。

五、思考题

1．片剂中常用辅料的干扰对象是什么？如何排除？

2．用紫外可见分光光度法测物质含量时如何保证测定结果的准确？

实验五 磺胺甲噁唑片的含量测定一、目的要求

1．掌握亚硝酸钠滴定法的基本原理。

2. 熟悉永停滴定法指示滴定终点的原理

3. 掌握永停滴定法的操作。

二、基本原理

磺胺甲噁唑分子结构中具有芳伯胺，在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，反应终点用永停滴定法指示。

H 2N SO 2N H

N O CH 3

永停滴定法采用铂-铂电极系统。测定时，先将电极插入供试品的盐酸溶液中，当在电极间加一低电压（约为50mV ）时，若电极在溶液中极化，则在滴定终点前，溶液中无亚硝酸，线路仅有很小或无电流通过，电流计指针不发生偏转或偏转后即回复到初始位置；当到达滴定终点时溶液中有微量亚硝酸存在，使电极去极化，发生氧化还原反应：

阳极 NO + H 2O ——HNO 2 + H + + e

阴极 HNO 2＋H +＋e ——NO +H 2O

此时线路中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回零，即为滴定终点。

三、实验步骤

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲噁唑0.5g ）加盐酸溶液(1→2)25ml 溶解后,再加水25ml ，照永停滴定法（附录Ⅶ A ），用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.33mg 的C10H11N3O3S 。本品含磺胺甲噁唑(C10H11N3O3S)应为标示量的95.0％～105.0％。

四、注意事项

1. 重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，滴定过程中应充分搅拌，近滴定终点时，磺胺甲噁唑的浓度极小，反应速度减慢，应缓缓滴定，并不断搅拌。2．滴定前应根据磺胺甲噁唑取样量与亚硝酸钠滴定液的浓度，大致计算出应消耗亚硝酸钠滴定液的量（mL ），以便在滴定操作中掌握何时为近终点，以提出滴定管尖端，经冲洗后，再缓慢滴定至准确的终点。

3．铂电极易钝化，每次用前应用新鲜配制的含少量三氯化铁的硝酸（加1～2滴三氯化铁试液）或重铬酸钾-硫酸清洁浸洗活化。4．滴定时电磁搅拌的速度不宜过快，以不产生空气旋涡为宜。

[附]：ZYT-2型自动永停滴定仪的使用方法

1．开机

开启电源，三通转换阀置吸液位（阀体调节帽顺时针旋到底，吸液指示灯亮），按吸液键，泵管活塞下移，滴定液被吸人泵体，下移到极限位时自动停止，再转三通阀到注液位（逆时针旋到底，注液指示灯亮），按注液键，泵管活塞上移，先赶走泵体内的气泡，活塞上移到上限位时，自动停止，随后再在吸液位按吸液键，如此反复2～3次，即可赶走泵体和液路管道中的所有气泡，同时在整个液路中充满滴定液。

2．准备

把电极和滴定管下移，浸入被滴定溶液的烧杯中，三通阀置注液位，灵敏度按《中国药典》（2005）要求，根据被滴定溶液不同，置10-8A 或10-9A ，极化电压如是10-8A ，即为－100mV ，10-9A 即为－50mV 。

在被滴定溶液的烧杯中放人搅拌棒，打开搅拌开关，调节搅拌速度电位器，使搅拌速度适中。

3．滴定

将三通阀置注液位按“滴定开始”键，仪器就开始自动滴定，先快后慢，仪器出现假终点后，指针返回门限值以下后又开始快滴后慢滴，反复多次，直到终点指针不再返回，约80s 后，终点指示灯亮，同时蜂鸣器响，滴定结束，此时数字显示器显示的数字就是实际消耗的滴定液的毫升数。

4．注意

(1)该仪器设有门限值电位器，可以从60～80的范围内连续调节。根据使用过程中出现的具体情况，如被滴定溶液电位的高低、滴定过程中表头指针摆动幅度的大小等情况自行决定（顺时针旋转，门限值升高；逆时针旋转，门限值下降）。一般情况下，在正常使用时门限值电位器置中间位置即可。(2)在使用过程中，泵管活塞接近上限位时，要及时在吸液位吸液，如在“滴定开始”键工作状态下，活塞到达上限位自动停止滴定后，应先按“复零”键，再在吸液位按吸液键吸液。

(3)在滴定过程中，表头指针出现倒打现象，应转动一下电极角度，尽量避免出现指针倒打。(4)该仪器设有“复零”键，在吸液、注液或滴定过程中按“复零”键，仪器的任何动作都立即停止，数字显示器也同时显示00.00mL 。滴定到达终点，经延时后，终点指示灯亮，蜂鸣器响，记录实际消耗滴定液的毫升数后，按“复零”键，仪器即退出终点锁定状态，同时数字也复零。(5)玻璃泵管与活塞连接紧密，一般不宜分离，以免损坏玻璃泵管，若确实污染严重，则必须分离后清洗，但严禁活塞装在玻璃泵管内加热。(6)仪器若长期不用或发生意外要拆卸泵体时，首先要将吸液管和注液管都提起高出液面，在注液位按注液键，排完泵管内的溶液，然后三通阀置吸液位，按吸液键，先吸掉吸液管道内的溶液到泵体中，然后迅速转动三通阀到注液位（不按任何键），此时仍在吸液，把注液管道中的溶液也吸人泵体中，待泵体活塞接近下限时按“复零”键，使电机停转，先拧下泵体接头的聚乙烯旋钮，再旋下红色有机玻璃外套，双手握住玻璃泵体用力小心上移，使活塞螺杆外露时，从泵体推杆凹槽内取出，倒掉残液并用水冲洗。

%1001000W ⨯⨯⨯⨯=标示量

平均片重百分含量TVF