材料分析方法第十章 透射电子显微镜
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点分辨本领可计算:
图象上能分清两像点的 最小间距 已给的放大倍数
晶格分辨本领的测定：
利用外延生长的方法制得单晶薄膜，拍摄其晶格像。
高放大倍数下，高分辨情况下是指能拍到的清晰的晶格像
晶格分辨率可等于
图像上可以分辨的两个 晶面像的最小距离 已给的放大倍数
放大倍数的测定：
图象上晶面像的间距 实际晶面间距
2.聚光镜
• 聚光镜用来会聚电子枪射出 的电子束，以最小的损失照 明样品，调节照明强度、孔 径角和束斑大小。一般都采 用双聚光镜系统。
4.物镜： 为放大率很高透镜，作用是放大电子像。物镜是决定透射电子 显微镜分辨能力和成像质量的关键。强励磁透镜（ f=1-3mm), 放大倍数100—300倍。物镜和样品之间距离总是固定不变的。 作用：形成第一幅放大像.
[trænzˈmiʃən iˈlektrɔn ˈmaikrəskəup]
1.透射电子显微镜（TEM，Transmission Electron Microscope） 有成像和衍射两种模式，用于观察样品微观组织形态、物相分析 2.扫描电子显微镜（SEM，Scanning Electron Microscope)
4. 任意一组平行光线会聚于焦平面上的点★
当一束平行光线照射到单晶材料上时，根 据布拉格定律，在某些角度就会产生平行 的衍射光线 该平行衍射光线经过透镜后自然在其后焦 平面上会聚于一点。 因此平行的衍射光线通过单晶材料后，在 物镜的后焦平面上产生衍射斑点
小结： •成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。
3）电子探针显微分析（EPMA， 分为EDS和WDS两类 ） 利用聚焦得很细的电子束打在样品的微观区域，激发出样品该区域的特征 X射线，分析其特征X射线的波长和强度来确定样品微观区域（微米区域） 的化学成分和相对含量。将扫描电镜和和电子探针结合起来，则可以在微 观形貌的同时对该微观区域进行化学成分的同位分析
辅助
循环冷却系统
辅助
真空系统的作用有两方面，一方面可以在阴极和地之间加以很高的电压，而不会将空 气击穿产生电弧，另一方面可以将电子和空气原子的撞击频率减小到可以忽略的量级， 这个效应通常使用来描述。标准的TEM需要将电子的通路抽成气压很低的真空，通常 需要达到10−4帕[18]。由于TEM的元件如样品夹具和胶卷盒需要经常插入电子束通路， 或者需要更换，因此系统需要能够重新抽成真空。因此，TEM不能采用永久密封的方 法来保持真空，而是需要装备多个抽气系统以及气闸。
场发射电子枪：亮度最佳， 价格较高，电子能量散布 为0.3 eV，解析度最好
电子Hale Waihona Puke Baidu的灯丝
钨丝：亮度最小，价格便宜，电 子能量散布为3 eV，解析度较差
LaB6灯丝：亮度比钨丝佳，价格 中等，电子能量散布为1.5 eV，解 析度中等
场发射电子枪：亮度最佳，价格 较高，电子能量散布为0.3 eV，解 析度最好
第十章 透射电子显微镜
本章要点:
1. TEM 、SEM和EPMA（EDS/WDS)利用什么信号分析样品什么特征 2.透射电镜电子光学系统的组成(7个部分）
①电子枪 ②聚光镜 ③样品 ④物镜 ⑤中间镜 ⑥投影镜⑦荧光屏（或照相底片）
3.透射电镜的物镜、中间镜和投影镜的各自的特点和作用
4.透射电镜的三个光阑的特点和作用, 两个平面： 物镜的后焦平面， 物镜的像平面 5.透镜的两种工作模式（即成像系统两种基本操作）成像/衍射模式 如何实现两种模式切换？
电子光学系统的组成（7件）：
①电子枪 ②聚光镜 ③样品 ④物镜 ⑤中间镜 ⑥投影镜 ⑦荧光屏（或照相底片） （观察记录部分） （成像部分） （照明部分）
真空系统剖面图
透 射 电 镜 的 结 构
照明部分
1.电子枪
• 照明部分:它的作用是提 供一束亮度高、照明孔径 角小、平行度好、束流稳 定的照明源。包括电子枪 和聚光镜。 • 电子枪是电子显微镜的电 子源。由钨丝或六硼化镧 或场发射电子枪制成的电 子发射源 钨丝：亮度最小，价格便 宜，电子能量散布为3 eV， 解析度较差 LaB6灯丝：亮度比钨丝佳， 价格中等，电子能量散布 为1.5 eV，解析度中等
二. 电子束倾斜与平移装置
电磁偏转器：
•可以使入射电子束平移或倾斜. •利用电子原位倾斜可进行中心 暗场像操作.
三. 消像散器
使磁场变得旋转对称
四.
光阑
光阑: 减小孔径角,挡住某些电子,让某些电子通过。 1) 聚光镜光阑:光阑孔的直径为20～400μm
作用:限制照明孔径角
2）物镜光栏： 装在物镜背焦面，直径20—120um， 作用: a.减小孔径角,从而减小像差。 b.提高像衬度 c.套取衍射斑点进行暗场成像. 3）选区光栏： 装在物镜像平面上，直径20-400um. 作用：对样品进行微区分析。
图象上衍射光栅复型条纹的像的间距 光栅复型条纹实际间距
•成像系统可以实现两种基本操作：一种是将物镜的像放大 成像，即试样形貌观察；另一种是将物镜背焦面的衍射花样 放大成像，即电子衍射分析。
•通过调整中间镜的透镜电流，若使中间镜的物平面与 物镜的像平面重合则得到显微图像。
• 通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的 背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。
用于将TEM抽成达到需要的真空度的真空设备包含有若干级。首先，需要使用旋片泵 或者隔膜泵将TEM抽成低真空，以允许涡轮分子泵或者扩散泵将TEM抽至操作所需要 的高度真空。为了让低真空泵不必连续运转，而涡轮分子泵连续的进行操作，低压泵 的真空端需要与涡轮分子泵级联[19]。TEM不同段可以使用门阀隔离，以允许在TEM 的不同的区域达到不同的真空度，例如在高分辨率TEM或者场发射TEM的电子枪处， 需要真空度达到 10−4 至 10−7 帕，甚至更高的真空。 高电压TEM需要极高的真空度，通常要达到 10−7 至 10−9 帕以防止产生电弧，特别是 在TEM的阴极处[20]。因此高压TEM需要第三个真空系统，同时电子枪与主室使用门 阀或者差动泵隔离。差动泵可以防止气体分子扩散入高真空电子枪区域的速度超过气 体抽出的速度。对于这种非常低的气压，需要使用离子泵或者吸气材料。 如果TEM的真空度达不到所需要的量级，会引起若干的问题，如进入TEM的气体会通 过一种成为电子束致沉淀的过程沉淀于待观察的样品上，或者在更严重的情况下会导 致阴极损伤[20]。由于样品导致的真空问题可以通过冷阱技术来吸收样品附近升华的 气体。
§ 10-2主要部件的结构和工作原理
一. 样品台
二. 电子束倾斜与平移装置
三. 消像散器
四. 光阑: 聚光镜光阑, 物镜光阑, 选区光阑
一.样品台
• 样品台：承载样品，并可使样品能作平移、倾斜、旋转。 • 透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间 很小，所以透射电镜的样品也很小，通常是直径不超过3mm • 样品直接放上去或放在铜网上,标准的 TEM网格 是一个直径大约3mm的环形，其厚度和网格大小 只有几微米到100微米 铜网
2）若中间镜物平面和物镜后焦面重合，则在荧光屏上 得到一幅电子衍射花样——电子衍射操作
透射电镜的显微图象
透射电镜的衍射花样
思考：为什么平行光线通过单晶材料后，在物镜的 后焦平面上回产生衍射斑点
补充复习：
薄透镜的光路规律 (4点)
1. 通过光心的光线,方向不变 2.通过焦点的光线边为平行光 3.平行于主光轴的光线会聚于焦点
光学显微镜 透射电镜 扫描电镜 电子探针光路比较
LM
光源 聚光镜 样品 物镜
二次 电子 等 特征X 样品射线
TEM
SEM
EPMA
信 号 探 测 器
投影镜
样品
荧光屏或照相底片
特别说明： 对于TEM，物镜和投影镜之间还存在“中间镜”
扫描电子显微镜 （SEM）
透射电子显微镜（TEM）
电子探针仪（EDS/WDS）： 除专门的电子探针以外，有 相当一部分电子探针仪是作 为附件安装在透射电镜或扫 描电镜上
M总＝M物×M中×M投
7.荧光屏和照相机：
在荧光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒。由于透 射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数十 厘米的间距，仍能得到清晰的图像
中间镜的作用
中间镜：通过调整中间镜的透镜电流 •控制电镜总放大倍数, •进行成像/衍射模式选择 1）若中间镜的物平面和物镜像平面重合，则在荧光屏上 得到一幅显微图像——成像操作
5.中间镜：
为可变倍的弱透镜，作用是对电子像进行二次放大 ( 放大倍数 可调节0—20倍)。通过调节中间镜的电流，可选择物体的像或 电子衍射图来进行放大。 作用：a.控制电镜总放大倍数。b.成像/衍射模式选择。
6. 投影镜：
为高倍的强透镜，进一步放大中间镜的像，在荧光屏上成像 作用: 进一步放大中间镜的像。
为了分析样品上的一个微小区域，如果透射电 镜物镜的放大倍数是50倍，则一个直径等于 50μm的选区光阑就可以选择样品上直径为1μm 的区域。
§10-3 透射电子显微镜分辨本领和放大倍数的测定
点分辨本领的测定：将贵金属用真空热蒸发的方法,可以 得到粒度为5---10 A ，间距为2---10 A 的粒子，高放大 倍数下，拍摄其像
§ 10-1 透射电镜的结构和成像原理
照明成象、观察记录： ①电子枪 ②聚光镜 ③样品 ④物镜 ⑤中间镜 ⑥投影镜 ⑦荧光屏（或 照相底片）
电子光学 系统
核心
TEM
真 空 系统
机械泵、扩散泵、吸附泵、 真空测量、显示仪表
高压电源、透镜电源、真 空电源、辅助电源、安全 系统、总调压变压器….
辅助
电源与控制系统
利用二次电子或散射电子成像，用于样品表面形貌分析
[əˈnæləsɪs] 3.电子探针显微分析（EPMA，Electron Probe Micro-Analysis） 利用电子束激发样品特征X射线，分析样品化学成分和相对含量 EPMA分为两类： [dɪs'pɜ:sɪv] 能谱仪（EDS，Energy Dispersive Spectrometer）和 波谱仪（WDS， Wavelength Dispersive Spectroscopy） 它们既可作为单独仪器使用，也可作为两电镜的附件， 其中EDS 常作为两电镜的附件，在两电镜上使用时， 一般分析 微米区域的化学成分和相对含量。
1）透射电子显微镜（TEM) 是采用透过薄膜样品的电子束成像来显示样品内部组织形态与结构的、 因此它可以在观察样品微观组织形态的同时,对所观察的区域进行晶体 结构鉴定,其分辨率最高可达0.1 nm 左右，放大倍数可达106倍。（样品 厚度一般在500 nm 以下）
2）扫描电子显微镜（SEM) 利用电子束在样品表面激发出代表样品表面特征的信号（二次电子等） 成像的。最常用来观察样品表面的形貌（断口等）。分辨率可达1 nm, 放大倍数可达2×105 倍。还可以观察样品表面的成分分布情况。
点分辨本领可计算:
图象上能分清两像点的 最小间距 已给的放大倍数
晶格分辨本领的测定：
利用外延生长的方法制得单晶薄膜，拍摄其晶格像。
高放大倍数下，高分辨情况下是指能拍到的清晰的晶格像
晶格分辨率可等于
图像上可以分辨的两个 晶面像的最小距离 已给的放大倍数
放大倍数的测定：
图象上晶面像的间距 实际晶面间距
2.聚光镜
• 聚光镜用来会聚电子枪射出 的电子束，以最小的损失照 明样品，调节照明强度、孔 径角和束斑大小。一般都采 用双聚光镜系统。
4.物镜： 为放大率很高透镜，作用是放大电子像。物镜是决定透射电子 显微镜分辨能力和成像质量的关键。强励磁透镜（ f=1-3mm), 放大倍数100—300倍。物镜和样品之间距离总是固定不变的。 作用：形成第一幅放大像.
[trænzˈmiʃən iˈlektrɔn ˈmaikrəskəup]
1.透射电子显微镜（TEM，Transmission Electron Microscope） 有成像和衍射两种模式，用于观察样品微观组织形态、物相分析 2.扫描电子显微镜（SEM，Scanning Electron Microscope)
4. 任意一组平行光线会聚于焦平面上的点★
当一束平行光线照射到单晶材料上时，根 据布拉格定律，在某些角度就会产生平行 的衍射光线 该平行衍射光线经过透镜后自然在其后焦 平面上会聚于一点。 因此平行的衍射光线通过单晶材料后，在 物镜的后焦平面上产生衍射斑点
小结： •成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。
3）电子探针显微分析（EPMA， 分为EDS和WDS两类 ） 利用聚焦得很细的电子束打在样品的微观区域，激发出样品该区域的特征 X射线，分析其特征X射线的波长和强度来确定样品微观区域（微米区域） 的化学成分和相对含量。将扫描电镜和和电子探针结合起来，则可以在微 观形貌的同时对该微观区域进行化学成分的同位分析
辅助
循环冷却系统
辅助
真空系统的作用有两方面，一方面可以在阴极和地之间加以很高的电压，而不会将空 气击穿产生电弧，另一方面可以将电子和空气原子的撞击频率减小到可以忽略的量级， 这个效应通常使用来描述。标准的TEM需要将电子的通路抽成气压很低的真空，通常 需要达到10−4帕[18]。由于TEM的元件如样品夹具和胶卷盒需要经常插入电子束通路， 或者需要更换，因此系统需要能够重新抽成真空。因此，TEM不能采用永久密封的方 法来保持真空，而是需要装备多个抽气系统以及气闸。
场发射电子枪：亮度最佳， 价格较高，电子能量散布 为0.3 eV，解析度最好
电子Hale Waihona Puke Baidu的灯丝
钨丝：亮度最小，价格便宜，电 子能量散布为3 eV，解析度较差
LaB6灯丝：亮度比钨丝佳，价格 中等，电子能量散布为1.5 eV，解 析度中等
场发射电子枪：亮度最佳，价格 较高，电子能量散布为0.3 eV，解 析度最好
第十章 透射电子显微镜
本章要点:
1. TEM 、SEM和EPMA（EDS/WDS)利用什么信号分析样品什么特征 2.透射电镜电子光学系统的组成(7个部分）
①电子枪 ②聚光镜 ③样品 ④物镜 ⑤中间镜 ⑥投影镜⑦荧光屏（或照相底片）
3.透射电镜的物镜、中间镜和投影镜的各自的特点和作用
4.透射电镜的三个光阑的特点和作用, 两个平面： 物镜的后焦平面， 物镜的像平面 5.透镜的两种工作模式（即成像系统两种基本操作）成像/衍射模式 如何实现两种模式切换？
电子光学系统的组成（7件）：
①电子枪 ②聚光镜 ③样品 ④物镜 ⑤中间镜 ⑥投影镜 ⑦荧光屏（或照相底片） （观察记录部分） （成像部分） （照明部分）
真空系统剖面图
透 射 电 镜 的 结 构
照明部分
1.电子枪
• 照明部分:它的作用是提 供一束亮度高、照明孔径 角小、平行度好、束流稳 定的照明源。包括电子枪 和聚光镜。 • 电子枪是电子显微镜的电 子源。由钨丝或六硼化镧 或场发射电子枪制成的电 子发射源 钨丝：亮度最小，价格便 宜，电子能量散布为3 eV， 解析度较差 LaB6灯丝：亮度比钨丝佳， 价格中等，电子能量散布 为1.5 eV，解析度中等
二. 电子束倾斜与平移装置
电磁偏转器：
•可以使入射电子束平移或倾斜. •利用电子原位倾斜可进行中心 暗场像操作.
三. 消像散器
使磁场变得旋转对称
四.
光阑
光阑: 减小孔径角,挡住某些电子,让某些电子通过。 1) 聚光镜光阑:光阑孔的直径为20～400μm
作用:限制照明孔径角
2）物镜光栏： 装在物镜背焦面，直径20—120um， 作用: a.减小孔径角,从而减小像差。 b.提高像衬度 c.套取衍射斑点进行暗场成像. 3）选区光栏： 装在物镜像平面上，直径20-400um. 作用：对样品进行微区分析。
图象上衍射光栅复型条纹的像的间距 光栅复型条纹实际间距
•成像系统可以实现两种基本操作：一种是将物镜的像放大 成像，即试样形貌观察；另一种是将物镜背焦面的衍射花样 放大成像，即电子衍射分析。
•通过调整中间镜的透镜电流，若使中间镜的物平面与 物镜的像平面重合则得到显微图像。
• 通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的 背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。
用于将TEM抽成达到需要的真空度的真空设备包含有若干级。首先，需要使用旋片泵 或者隔膜泵将TEM抽成低真空，以允许涡轮分子泵或者扩散泵将TEM抽至操作所需要 的高度真空。为了让低真空泵不必连续运转，而涡轮分子泵连续的进行操作，低压泵 的真空端需要与涡轮分子泵级联[19]。TEM不同段可以使用门阀隔离，以允许在TEM 的不同的区域达到不同的真空度，例如在高分辨率TEM或者场发射TEM的电子枪处， 需要真空度达到 10−4 至 10−7 帕，甚至更高的真空。 高电压TEM需要极高的真空度，通常要达到 10−7 至 10−9 帕以防止产生电弧，特别是 在TEM的阴极处[20]。因此高压TEM需要第三个真空系统，同时电子枪与主室使用门 阀或者差动泵隔离。差动泵可以防止气体分子扩散入高真空电子枪区域的速度超过气 体抽出的速度。对于这种非常低的气压，需要使用离子泵或者吸气材料。 如果TEM的真空度达不到所需要的量级，会引起若干的问题，如进入TEM的气体会通 过一种成为电子束致沉淀的过程沉淀于待观察的样品上，或者在更严重的情况下会导 致阴极损伤[20]。由于样品导致的真空问题可以通过冷阱技术来吸收样品附近升华的 气体。
§ 10-2主要部件的结构和工作原理
一. 样品台
二. 电子束倾斜与平移装置
三. 消像散器
四. 光阑: 聚光镜光阑, 物镜光阑, 选区光阑
一.样品台
• 样品台：承载样品，并可使样品能作平移、倾斜、旋转。 • 透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间 很小，所以透射电镜的样品也很小，通常是直径不超过3mm • 样品直接放上去或放在铜网上,标准的 TEM网格 是一个直径大约3mm的环形，其厚度和网格大小 只有几微米到100微米 铜网
2）若中间镜物平面和物镜后焦面重合，则在荧光屏上 得到一幅电子衍射花样——电子衍射操作
透射电镜的显微图象
透射电镜的衍射花样
思考：为什么平行光线通过单晶材料后，在物镜的 后焦平面上回产生衍射斑点
补充复习：
薄透镜的光路规律 (4点)
1. 通过光心的光线,方向不变 2.通过焦点的光线边为平行光 3.平行于主光轴的光线会聚于焦点
光学显微镜 透射电镜 扫描电镜 电子探针光路比较
LM
光源 聚光镜 样品 物镜
二次 电子 等 特征X 样品射线
TEM
SEM
EPMA
信 号 探 测 器
投影镜
样品
荧光屏或照相底片
特别说明： 对于TEM，物镜和投影镜之间还存在“中间镜”
扫描电子显微镜 （SEM）
透射电子显微镜（TEM）
电子探针仪（EDS/WDS）： 除专门的电子探针以外，有 相当一部分电子探针仪是作 为附件安装在透射电镜或扫 描电镜上
M总＝M物×M中×M投
7.荧光屏和照相机：
在荧光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒。由于透 射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数十 厘米的间距，仍能得到清晰的图像
中间镜的作用
中间镜：通过调整中间镜的透镜电流 •控制电镜总放大倍数, •进行成像/衍射模式选择 1）若中间镜的物平面和物镜像平面重合，则在荧光屏上 得到一幅显微图像——成像操作
5.中间镜：
为可变倍的弱透镜，作用是对电子像进行二次放大 ( 放大倍数 可调节0—20倍)。通过调节中间镜的电流，可选择物体的像或 电子衍射图来进行放大。 作用：a.控制电镜总放大倍数。b.成像/衍射模式选择。
6. 投影镜：
为高倍的强透镜，进一步放大中间镜的像，在荧光屏上成像 作用: 进一步放大中间镜的像。
为了分析样品上的一个微小区域，如果透射电 镜物镜的放大倍数是50倍，则一个直径等于 50μm的选区光阑就可以选择样品上直径为1μm 的区域。
§10-3 透射电子显微镜分辨本领和放大倍数的测定
点分辨本领的测定：将贵金属用真空热蒸发的方法,可以 得到粒度为5---10 A ，间距为2---10 A 的粒子，高放大 倍数下，拍摄其像
§ 10-1 透射电镜的结构和成像原理
照明成象、观察记录： ①电子枪 ②聚光镜 ③样品 ④物镜 ⑤中间镜 ⑥投影镜 ⑦荧光屏（或 照相底片）
电子光学 系统
核心
TEM
真 空 系统
机械泵、扩散泵、吸附泵、 真空测量、显示仪表
高压电源、透镜电源、真 空电源、辅助电源、安全 系统、总调压变压器….
辅助
电源与控制系统
利用二次电子或散射电子成像，用于样品表面形貌分析
[əˈnæləsɪs] 3.电子探针显微分析（EPMA，Electron Probe Micro-Analysis） 利用电子束激发样品特征X射线，分析样品化学成分和相对含量 EPMA分为两类： [dɪs'pɜ:sɪv] 能谱仪（EDS，Energy Dispersive Spectrometer）和 波谱仪（WDS， Wavelength Dispersive Spectroscopy） 它们既可作为单独仪器使用，也可作为两电镜的附件， 其中EDS 常作为两电镜的附件，在两电镜上使用时， 一般分析 微米区域的化学成分和相对含量。
1）透射电子显微镜（TEM) 是采用透过薄膜样品的电子束成像来显示样品内部组织形态与结构的、 因此它可以在观察样品微观组织形态的同时,对所观察的区域进行晶体 结构鉴定,其分辨率最高可达0.1 nm 左右，放大倍数可达106倍。（样品 厚度一般在500 nm 以下）
2）扫描电子显微镜（SEM) 利用电子束在样品表面激发出代表样品表面特征的信号（二次电子等） 成像的。最常用来观察样品表面的形貌（断口等）。分辨率可达1 nm, 放大倍数可达2×105 倍。还可以观察样品表面的成分分布情况。