己二酸的制备(详细参考)
已二酸的制备的实验报告
已二酸的制备的实验报告实验名称：已二酸的制备实验目的：1.通过合成实验制备已二酸；2.了解已二酸的性质和应用。
实验原理：已二酸（oxalic acid）是一种碳氢化合物，化学式为C2H2O4、它可以通过乙锡氧化二碳四乙酸（Ethoxymethylenemalonate）与过氧化氢在重铅酸存在下反应制备。
实验步骤：1.实验室安全措施：戴上实验手套、实验眼镜和实验服，确保操作环境的安全。
2.根据反应配平的化学方程式，将乙锡氧化二碳四乙酸与过氧化氢按1:1的比例混合。
3.将混合溶液倒入一个反应瓶中，然后加入重铅酸。
4.在酸性条件下，反应会以发热的方式进行。
观察溶液的颜色变化，如果有气泡产生，则说明反应正在进行中。
5.反应结束后，将溶液过滤，并去除其中的沉淀。
6.将滤液加热并浓缩，直至观察到溶液出现结晶。
7.将结晶的溶液离心，然后取出结晶的已二酸。
8.使用去离子水清洗已二酸结晶，然后将其晾干。
实验结果：通过实验，我们成功地合成了已二酸。
已二酸通常以白色结晶的形式存在，纯度较高。
实验过程中，我们观察到了反应的发热现象，并且溶液出现了大量气泡。
通过离心处理，我们获得了较纯净的已二酸晶体。
实验讨论：1.实验中使用的乙锡氧化二碳四乙酸和过氧化氢需要预先配制好浓度适当的溶液，以确保反应能够顺利进行。
2.若重铅酸的浓度过高，可能会导致反应剧烈，需要掌握好反应条件。
3.已二酸在干燥后晶体容易变质，所以需要储存在密封、干燥的容器中。
4.实验中操作要小心，以免发生意外。
实验结论：通过实验制备了已二酸，并成功地获取了纯净的已二酸结晶。
已二酸广泛应用于工业生产和实验室研究中，具有重要的化学性质和应用价值。
同时，本实验也提醒我们在实验操作中要注意安全，并熟练运用实验技术。
己二酸实验报告
己二酸实验报告实验名称：己二酸制备实验实验原理：己二酸的化学结构式为HOOC(CH2)4COOH，简称H2C6H8O4。
从化学式可以看出，己二酸分子是由两个羧基（COOH）和一个五碳链组成。
因此，己二酸也被称为1,6-己二酸。
己二酸主要应用于合成聚酰胺、橡胶、涂料、染料、塑料等材料的原料。
己二酸的制备方法有多种，如氧化己烷、氧化环己烷和氧化己醇。
在实验中，我们采用的是氧化己醇的方法。
己二酸的制备反应方程式为：C6H14O2 + 3O2 H2C6H8O4 + 3H2O实验器材：己酸、重铬酸钾、稀硫酸、黑色导热管、接口胶、玻璃棒、试管、试剂瓶、量筒、滴管、量杯、热水槽、温度计、搅拌器、草纸、漏斗、净水瓶等。
实验步骤：1、将5.5克己酸粉末加入黑色导热管中。
2、用接口胶将黑色导热管与装有稀硫酸的试管相连。
3、在试管中加入适量的重铬酸钾。
4、将试管置于热水槽中，并开始搅拌。
5、升温至90℃，维持反应30分钟。
6、将试管取出，冷却至室温。
7、用草纸滤去产物中的残余重铬酸钾。
8、用少量水洗涤草纸。
9、将产物与水混合，并用净水瓶洗涤草纸，使其完全溶解。
10、测量产物中己二酸的质量，计算产率。
注意事项：1、实验中生成的Cr（VI）是有毒物质，需要小心操作，防止吸入或误食。
2、实验中反应器的温度不可以超过90℃，避免产生过多的副产物。
实验结果：本次实验中，制备出1.972克的己二酸，产率为76.4%。
实验分析：本次实验中，通过氧化己醇的方法成功制备出己二酸。
实验产物的质量为1.972克，产率为76.4%。
可能的原因是实验过程中反应器的温度不够稳定，影响了反应的进行。
此外，实验中还可以考虑优化反应条件、提高反应的纯度和产率。
结论：通过己二酸制备实验，我们成功地制备出1.972克纯度较高的己二酸。
通过实验，我们了解了己二酸的结构与性质，学习了己二酸的制备方法，掌握了实验操作技能和安全操作规范。
已二酸的制备
已二酸的制备已二酸（Oxalic Acid）是一种常见的有机化合物，化学式为H2C2O4。
它是一种无色的结晶性固体，具有酸性和还原性。
已二酸的制备方法有多种，下面将介绍其中两种常用的方法。
第一种方法是通过碳酸钙和浓硫酸反应制备已二酸。
首先，将适量的碳酸钙加入到一定量的浓硫酸中，搅拌均匀。
反应开始时会产生大量的气体，这是二氧化碳的释放。
随着反应的进行，产生的碳酸氢根离子进一步与硫酸中的氢离子反应，生成已二酸。
反应结束后，将反应液过滤，得到含有已二酸的溶液。
通过蒸发溶液，得到已二酸的结晶。
第二种方法是利用乙烯的氧化反应制备已二酸。
首先，将乙烯与空气中的氧气在催化剂的作用下进行氧化反应。
催化剂常用的有过渡金属的氧化物或过渡金属的配合物。
氧化反应产生的产物中，含有已二酸。
然后，通过蒸馏或结晶等方法，将已二酸从反应产物中分离出来。
已二酸具有很多重要的应用。
首先，它是一种优良的螯合剂，可以与金属离子形成稳定的配合物。
这些配合物在工业上广泛应用于催化剂、染料、荧光剂等领域。
其次，已二酸也可以用于清洗和去污。
它可以溶解钙、锌、铁等金属的氧化物和水垢，使其变得容易清洗。
此外，已二酸还可以用作草坪的肥料，提供植物所需的营养元素。
已二酸作为一种有机化合物，具有一定的毒性。
因此，在使用和储存已二酸时应当注意安全。
避免接触皮肤和眼睛，以免引起刺激和损伤。
同时，已二酸也是可燃物，应远离火源，存放在阴凉干燥的地方。
已二酸是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用。
通过碳酸钙和浓硫酸反应或乙烯的氧化反应，可以制备已二酸。
已二酸的制备方法简单易行，但在操作过程中应注意安全。
已二酸的应用领域广泛，包括催化剂、清洁剂和肥料等。
在今后的研究中，已二酸的制备方法和应用还有很大的发展空间。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验的方法，制备己二酸。
实验原理，己二酸的制备主要是通过己二醇的氧化反应得到。
己二醇在氧化剂的作用下，可以被氧化成己二酸。
实验步骤：1. 将适量的己二醇溶解在适量的乙醛中，搅拌均匀。
2. 将搅拌均匀的混合物加入含有氧化剂的溶液中，反应一段时间。
3. 过滤得到沉淀物，洗净并干燥，即可得到己二酸。
实验器材和试剂：1. 己二醇。
2. 乙醛。
3. 氧化剂。
4. 烧杯、漏斗、玻璃棒、试管等实验器材。
实验结果，通过实验，成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。
实验讨论，在实验过程中，我们发现控制氧化剂的使用量对反应的效果有很大影响。
适量的氧化剂可以促进反应进行，但过量的氧化剂可能导致副反应的发生，影响产物的纯度。
因此，在实际制备中需要严格控制氧化剂的使用量。
实验结论，通过本次实验，我们成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。
实验结果表明，己二醇的氧化反应可以有效制备己二酸，为后续相关化学实验提供了基础。
实验安全注意事项：1. 实验过程中需佩戴防护眼镜和实验服，避免化学品溅入眼睛和皮肤。
2. 实验结束后，要及时清洗实验器材，避免化学品残留造成安全隐患。
3. 对于化学品的使用和处置，要严格按照实验室安全操作规程进行，避免发生意外。
实验总结，本次实验通过制备己二酸，使我们对己二酸的制备方法有了更深入的了解。
在实验过程中，我们注意到了氧化剂使用量的重要性，同时也加强了实验室安全意识。
希望通过今后的实验学习，能够更加熟练地掌握化学实验的操作技巧，为将来的科研工作打下坚实的基础。
以上就是本次实验的全部内容，谢谢阅读。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告引言己二酸（又称为己二酸酯）是一种有机化合物，化学式为C6H10O4。
己二酸在工业上广泛使用，可以用作柔软剂、润滑剂、塑料化合物等。
本实验旨在通过将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐反应制备己二酸。
材料与仪器材料：•1,4-丁二醇•邻苯二甲酸酐•硫酸•醋酸•无水乙醚仪器：•500 mL圆底烧瓶•250 mL锥形瓶•水浴装置•冷却器•七孔橡胶塞•磁力搅拌器•滤纸实验步骤1.精确称取20 g的1,4-丁二醇和16.6 g的邻苯二甲酸酐，并尽量避免接触空气。
2.将烧瓶和锥形瓶分别加热至80°C左右，并用氮气排除其中的湿气。
3.将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐分别加入预热的烧瓶和锥形瓶中。
4.加入一滴硫酸作为催化剂，并在磁力搅拌器的作用下搅拌溶解。
5.将烧瓶固定在水浴上，控制水浴温度为140-150°C，继续反应4-5小时。
6.将反应溶液待其冷却至室温后，加入10 mL的醋酸。
7.将溶液转移到锥形瓶中，并加入无水乙醚。
8.摇晃锥形瓶，使溶液充分混合，并静置一段时间。
9.留意两层溶液之间的分离界面，分液漏斗操作方法将下层有机相转移到其他玻璃容器中。
10.将有机相用无水氯化钠饱和溶液对其进行盐析。
11.用滤纸过滤得到己二酸，然后用醇洗涤。
12.最后将己二酸置于干燥器中除去有机溶剂，得到干净的己二酸。
实验结果与讨论经过以上步骤，我们成功地制备了己二酸。
结论通过本实验，我们掌握了己二酸的制备方法，并获得了优质的己二酸产品。
注意：本实验涉及化学物质的使用，请穿戴好实验服，并在通风良好的实验室中进行。
遵守实验室操作规程，并妥善处理废弃物。
己二酸的制备
己二酸的制备一、实验目的1.学习环己醇氧化制备已二酸的原理和了解由醇氧化制备羧酸的常用方法。
2.熟悉电动搅拌，抽滤等实验技术。
3.熟练掌握熔点的测定技术。
二、实验原理己二酸（ADA），又称肥酸。
常温下为白色晶体, 熔点152 ℃，沸点337.5 ℃。
主要用途：有机合成中间体，主要用于合成纤维 (尼龙-66，大约占己二酸总量的70%)其它的 (30%) 在制备聚氨酯：PA-46，PA-66，PA-610，合成树脂，合成革，聚酯泡沫塑料，塑料增塑剂，润滑剂，食品添加剂，粘合剂，杀虫剂，染料，香料，医药等领域得以广泛应用。
产量情况 1902年首次合成。
目前世界产量大约2.60 Mt/a，并以3.36% 年增长率增长。
其中世界上最大的5 家企业是: Dupont (1.09 Mt/a)、Rhodia (417 kt/a)、Solutia (385 kt/a)、BASF (240 kt/a) 和旭化成 (112 kt/a)。
2002年我国年生产能力12万t/a (巴陵石化，辽阳石化，太原化学，上海燎原化工，神马集团)，市场消费量约为19.5万t/a。
预计2010年全球ADA生产能力有望达到3.32 Mt/a。
制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。
常用的氧化剂有硝酸、重铬酸钾(钠)的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。
但其中用硝酸为氧化剂反应非常剧烈，伴有大量二氧化氮毒气放出，既危险又污染环境。
因而本实验采用环己醇在高锰酸钾的碱性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。
反应式环己醇 环己酮 己二酸OH MnO 338H 2+KMnO 4+HO 2C (CH 2)4CO 2H ++8KOH8三、仪器和药品抽滤装置、100℃温度计、环己醇、高锰酸钾、氢氧化钠、亚硫酸氢钠、浓盐酸、试纸。
四、实验步骤1.安装反应装置，在烧杯中加入6g 高锰酸钾和50mL0.3mol/L 氢氧化钠溶液，搅拌加热至35℃使之溶解，然后停止加热；2.在继续搅拌下用滴管滴加 2.1mL 环己醇，控制滴加速度，维持反应温度43～47℃，滴加完毕后若温度下降，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸钾溶液颜色褪去。
己二酸制备实验报告
己二酸制备实验报告己二酸制备实验报告一、引言己二酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于聚酯树脂、塑料、染料等领域。
本实验旨在通过己二酸的制备过程，了解有机合成的基本原理和实验操作技巧。
二、实验原理己二酸的制备主要依靠己二醇和氧化剂的反应。
在实验中，我们选择将己二醇与过氧化苯甲酰（BPO）反应，生成己二酸。
三、实验步骤1. 实验前准备：准备好所需的实验器材和试剂，包括己二醇、过氧化苯甲酰、醋酸、硫酸、冷却水等。
2. 反应装置的组装：将己二醇和过氧化苯甲酰分别加入两个干净的圆底烧瓶中，加入适量的醋酸作为溶剂。
将两个烧瓶连接起来，通过橡皮管连接到水冷冷凝器上。
3. 反应的进行：将反应装置放置在加热器上，控制加热器的温度为80-90摄氏度。
同时，打开冷却水，使其流过冷凝器，确保反应装置中的温度能够保持在适宜的范围内。
4. 反应结束后的处理：将反应装置从加热器上取下，用水冷却。
然后，将反应液倒入蒸馏瓶中，加入适量的硫酸进行酸化处理。
最后，进行蒸馏提取，得到纯净的己二酸。
四、实验结果与讨论通过实验，我们成功地制备了己二酸。
在反应过程中，我们观察到了一些现象：首先，己二醇和过氧化苯甲酰在加热的条件下发生了剧烈的反应，伴随着气泡的产生和溶液的变色。
这是由于过氧化苯甲酰的氧化性，使得己二醇被氧化为己二酸。
其次，通过蒸馏提取，我们得到了纯净的己二酸。
蒸馏是一种常用的分离纯化方法，通过控制温度和压力，将液体组分按照其沸点的差异进行分离。
在实验中，我们还要注意一些操作技巧和安全事项：首先，实验过程中要注意实验器材的清洁和干燥，以避免杂质的干扰。
其次，实验操作要谨慎，遵守实验室的安全规定，避免发生意外。
最后，实验结束后要及时清理实验器材和实验台面，保持实验环境的整洁。
五、实验总结通过本次实验，我们了解了己二酸的制备过程和实验操作技巧。
己二酸是一种重要的有机化合物，在工业生产中有广泛的应用。
通过本次实验，我们对有机合成的基本原理和实验操作有了更深入的了解。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告一、实验目的1、掌握以环己醇为原料，通过硝酸氧化制备己二酸的原理和方法。
2、学习电动搅拌、控温、回流、过滤、重结晶等基本操作。
3、了解有机物制备过程中的产率计算和产品纯度分析。
二、实验原理己二酸是一种重要的有机二元羧酸，广泛应用于化工、塑料、纤维等领域。
本实验以环己醇为原料，在酸性条件下，用硝酸氧化制备己二酸。
化学反应方程式为：＼＼begin{align}3C_{6}H_{11}OH ＋ 8HNO_{3} ＆＼longrightarrow 3C_{6}H_{10}（COOH)＿{2} ＋ 8NO ＋ 7H_{2}O\＼＼end{align}＼三、实验仪器与药品1、仪器电子天平、电动搅拌器、恒温水浴锅、三口烧瓶（250 mL）、球形冷凝管、温度计（0 100℃）、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、烧杯（500 mL、250 mL）、移液管（25 mL）、量筒（100 mL、50 mL）。
2、药品环己醇（分析纯）、浓硝酸（分析纯）、钒酸铵（催化剂）、蒸馏水。
四、实验步骤1、在 250 mL 三口烧瓶中，加入 100 mL 50%的硝酸溶液，安装好电动搅拌器、球形冷凝管和温度计。
2、称取 54 g 环己醇，用 25 mL 蒸馏水溶解，将其缓慢滴加到三口烧瓶中，同时开启搅拌，控制反应温度在 60 65℃之间。
3、滴加完毕后，继续搅拌 10 分钟，然后加入 01 g 钒酸铵作为催化剂。
4、升温至 80 90℃，保持回流反应 2 3 小时，期间密切观察反应现象，控制反应温度。
5、反应结束后，将反应液冷却至室温，然后倒入500 mL 烧杯中，缓慢加入适量的氢氧化钠溶液，中和至 pH 值为 7 8。
6、用布氏漏斗进行抽滤，得到己二酸粗产品。
7、将粗产品用蒸馏水进行重结晶，得到纯净的己二酸晶体。
8、干燥后称重，计算产率。
五、实验现象与记录1、滴加环己醇时，溶液逐渐变为黄色，有少量红棕色气体（NO₂）产生。
己二酸的制备(8学时)
己二酸的制备（8学时）【实验目的】1、学习用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。
2、掌握浓缩、过滤、重结晶等基本操作。
【实验原理】【实验仪器和药品】药品:环己酮（分析纯）高锰酸钾碳酸钠仪器:恒温磁力搅拌仪熔点测定仪电热套【试剂名称和物理常数】【实验步骤】在装有磁力搅拌器、温度计的250毫升三颈瓶中，加入2.6mL(0.027mol)环己醇和碳酸钠的水溶液，开动搅拌器，分四批加入研细的12 g(0.051mol)高锰酸钾。
每次加高锰酸钾前，都必须控制烧瓶内的温度始终大于300C，全部加完后，继续搅拌至温度不再上升。
然后在500C的水浴中加热并不断搅拌30分钟。
反应过程中有大量的二氧化锰产生。
反应结束后，将反应混合物抽滤，用10 mL 10%的碳酸钠溶液洗涤滤渣。
将滤液合并，在搅拌下，慢慢加入浓硫酸直至溶液呈强酸性，己二酸沉淀析出，冷却、抽滤、晾干，产量2.2 g,产率约62%。
【注意事项】1、温度必须控制在规定的范围内，防止氧化反应过于剧烈；2、无水氯化铝的称量最好在带塞的锥形瓶中进行，操作要迅速，反应要尽量搅拌，使沉在瓶底的氯化铝搅拌起来，与乙酐充分接触，而起到催化剂的作用；3、酸化过程要充分，使己二酸完全析出。
4、不可用过量的碎冰，因苯乙酮有一定溶解度，用量过多会损失产品；5、由于最后产品不多，所以可以采用小的蒸馏瓶蒸馏，先用水浴热水蒸出乙醚，再改用加热套蒸苯，最后蒸产品，都应换瓶；6、滴加乙酐一定要注意，不要过快，由于此反应是放热反应，过快会造成反应物冲出会爆炸等危险，如果反应过急，可停止加料，并用冰水浴冷却，使反应平稳后再滴加；【思考题】1、可否使用量取过环己醇而没有洗涤的量筒来量取浓硫酸,为什么?2、反应过程中发现有气体放出,该气体是什么气体?3、环己醇在反应过程中要缓慢加入,为什么?4、如用环戊醇作反应物,产物为什么?5、采用KMnO4法氧化来制备己二酸,为什么反应温度要控制在30℃以下?6、如产物中混有少量MnO2,怎样除去?7、能否采用浓盐酸来代替硫酸酸化，为什么？【实验要求】计算产率，上交实验报告。
己二酸的制备(3学时)
己二酸的制备（3学时）
一、实验原理:
己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一。
本实验用硝酸氧化环己醇制备己二酸。
OH
3HOOC(CH
)4COOH
2
二、参考步骤:
1.在125mL的三颈烧瓶上装置滴液漏斗，温度计和回流冷凝管。
在冷凝管上接一气体吸收装置，用10%的氢氧化钠溶液反应过程中产生的二氧化氮气体。
2．在三颈烧瓶中加入16mL50％的硝酸。
3．用水浴预热硝酸溶液到80℃，振荡下滴加一滴环己醇，温度迅速升至90℃。
待温度回到85℃时，再滴加第二滴，维持反应体系的温度在85℃左右，慢慢滴加环己醇。
滴加过程中需经常摇动反应瓶，控制滴加速度，使瓶内温度维持在85－90℃。
4．滴加结束后，继续振荡并用80-90℃的水浴加热，反应15分钟，至几乎无红棕色气体放出为止。
5．冷却反应瓶，使固体析出。
6．抽滤，用3mL冷水洗涤固体，压干水份[6]。
7．干燥,称重,测熔点,计算产率。
纯己二酸为白色棱状晶体，m.p.153℃。
三、注释:
1.NO2吸收装置的导气管不能扦入液面,否则会倒吸。
2.注意！环己醇与农硝酸切不可用同一量筒量取，两者相遇会发生剧烈反应，甚至发生意外。
3.二氧化氮气体有毒，装置应严密不漏气，且反应最好在通风橱内进行。
4.此反应为强放热反应，滴加速度要慢，以免反应过剧，引起爆炸。
5.温度过高可用冷水浴冷却，过低时可用水浴加热。
6.必要时可用热水作溶剂进行重结晶纯化。
（严赞开）。
己二酸的制备实验报告
实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml(0.02mol)；高锰酸钾6g(0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。
本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。
（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。
（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。
（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。
（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。
（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。
【操作要点及注意事项】1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。
2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。
3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。
4.反应终点的判断：(1)反应温度降至43℃以下。
(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告己二酸的制备实验报告概述：己二酸，也被称为己二酸二甲酯，是一种重要的化学原料，广泛应用于聚酯树脂、涂料、塑料和染料等领域。
本实验旨在通过碳酸氢铵和己二醇的酸催化反应，制备己二酸。
实验步骤：1. 实验前准备：- 准备所需试剂：碳酸氢铵、己二醇、硫酸、氯化钙。
- 配制溶液：将50 ml的己二醇与10 g的碳酸氢铵溶解在250 ml的三颈烧瓶中。
2. 反应过程：- 加热反应：将三颈烧瓶连接上冷凝管和滴液漏斗，加热反应混合物至沸腾，并保持反应温度在140-150摄氏度。
- 辅助干燥：在反应过程中，通过滴液漏斗缓慢滴入硫酸，维持反应液的酸性。
同时，通过氯化钙干燥管去除水分，以促进反应的进行。
3. 反应结束：- 反应时间：反应持续进行2-3小时，直至反应液变得透明。
- 冷却与分离：停止加热后，让反应瓶冷却至室温。
然后，将反应液转移至漏斗中，并与等体积的醚类溶剂进行萃取。
- 蒸馏提纯：将有机相转移到蒸馏烧瓶中，进行蒸馏提纯，收集目标产物。
实验数据与结果：通过上述实验步骤，我们成功制备了己二酸。
在实验过程中，我们观察到反应开始时，反应液呈现乳白色悬浊液，随着反应的进行，液体逐渐变得透明。
在反应结束后，我们得到了无色透明的己二酸产物。
实验讨论：在本实验中，采用碳酸氢铵和己二醇作为反应物，通过酸催化反应制备己二酸。
碳酸氢铵在加热过程中分解产生氨气和二氧化碳，而己二醇则与氨气反应生成己二酸。
通过添加适量的硫酸和氯化钙，可以促进反应进行和去除水分，提高产率和纯度。
在实验中，反应温度的控制非常重要。
过高的温度可能导致产物分解或副反应的发生，降低产率和纯度。
因此，在加热反应过程中，需要密切控制反应温度在140-150摄氏度范围内。
此外，反应液的酸碱性也会影响反应的进行。
通过滴液漏斗缓慢滴入硫酸，可以维持反应液的酸性，促进己二酸的生成。
同时，通过氯化钙干燥管去除水分，可以减少水分对反应的干扰。
总结：通过本实验，我们成功制备了己二酸，并观察到了反应的整个过程。
己二酸的合成方案
己二酸的合成方案己二酸是一种重要的有机化合物，在化工、医药等领域具有广泛的应用。
本文将介绍一种合成己二酸的方案，以供参考。
一、材料及设备准备1. 己烷、高锰酸钾、浓硫酸、甲醇、氯化氢2. 理化实验室所需设备，如反应瓶、恒温槽、冷凝器等。
二、实验步骤1. 反应物准备：将2.5 mol己烷取入反应瓶中。
2. 高锰酸钾氧化：向反应瓶中加入适量高锰酸钾，使其与己烷摩尔比为1：1。
使用搅拌棒将溶液充分搅拌均匀。
3. 反应进行：将反应瓶放入恒温槽中，保持恒温，温度控制在50-70°C之间，同时进行反应。
4. 冷却降温：反应持续一定时间后，将反应瓶取出，放置于冷水中进行冷却降温。
5. 己二酸析出：将冷却后的反应液慢慢加入浓硫酸中，并用搅拌棒充分搅拌。
随着加入浓硫酸，己二酸逐渐析出并形成沉淀。
6. 沉淀处理：将沉淀从溶液中分离出来，使用真空滤器进行过滤。
过滤后的己二酸沉淀用甲醇进行洗涤。
7. 己二酸干燥：将洗涤后的己二酸沉淀置于通风器中，进行干燥处理。
8. 己二酸的纯化：将干燥后的己二酸置于冷凝器中，在氯化氢气氛下进行加热，通过蒸馏的方式对己二酸进行纯化。
三、注意事项1. 实验过程中应严格遵守安全操作规程，避免发生化学品外溢、热源泄漏等危险。
2. 己烷需储存于密闭容器中，避免接触空气。
高锰酸钾需防潮保存，放置于干燥处。
3. 反应物与溶液的加入，应控制速度和顺序，以免发生剧烈反应或溅溶液事故。
4. 冷却降温和沉淀处理的过程中，需要逐步操作，避免温度、压力的快速变化。
5. 纯化过程中，氯化氢气体具有一定的腐蚀性和毒性，请注意安全操作。
总结：通过上述合成方案，可以获得较纯的己二酸。
在实际操作中，应遵循实验室的安全规程，掌握好反应条件与操作步骤，确保合成过程的安全性和产物的质量。
己二酸作为重要的有机化合物，其合成方案具有重要的实际应用价值。
已二酸的制备
已二酸的制备
已二酸的制备方法如下：
1.准备相关试剂和设备。
2.在装有搅拌装置、温度计的250mL烧杯中加入5mL 10%氢氧化钠溶液，和50mL水，边搅拌边加入6g高锰酸钾。
待高锰酸钾溶解后，用滴管缓慢滴加2.1mL环己醇完毕，反应温度开始下降时，在沸水浴上加热5min，促使反应完全。
3.用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴实验。
如有高锰酸盐存在，则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环，可加入少量固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。
趁热抽滤混合物，用少量热水洗涤滤渣3次，将洗涤液与滤液合并置于烧杯中，用约4mL浓盐酸酸化，使溶液呈强酸性。
4.将滤液转用电热套加热浓缩至10mL左右，加少量活性炭脱色后放置结晶，得己二酸白色晶体1.5-2g，熔点151-152℃。
以上步骤仅供参考，也可以通过苯酚法、环己烷法或丙烯腈二聚法进行制备。
制备过程需注意安全，要在专业人士指导下进行。
己二酸的制备实验现象
己二酸的制备实验现象
实验材料：n-己醇、硫酸、红石碱。
实验步骤：
1. 在一个干净的反应瓶中加入适量的n-己醇。
2. 将红石碱加入反应瓶中，观察到有气泡释放，同时溶液变为红色。
3. 加入硫酸，观察到溶液温度升高，并有较浓烟雾释放。
4. 保持搅拌，并加热反应瓶，观察到溶液逐渐变稠。
5. 继续加热，观察到溶液中出现白色固体。
6. 终止加热，并置于室温下，观察到溶液逐渐结晶并生成白色结晶物质。
7. 过滤并洗涤得到白色结晶物质。
8. 蒸馏结晶物质，获得纯净的己二酸。
实验现象分析：
1. 添加红石碱后产生气泡：红石碱与n-己醇反应，产生二氧化碳气泡的释放。
2. 溶液变为红色：红石碱的颜色通过反应转移到溶液中。
3. 添加硫酸后溶液温度升高：硫酸与n-己醇发生酸碱中和反应，反应释放大量的热量。
4. 较浓烟雾释放：硫酸与n-己醇反应产生硫酸蒸气，与空气中的水蒸气接触形成白烟。
5. 溶液变稠：己二酸的生成使得溶液黏稠。
6. 出现白色固体：己二酸结晶从溶液中析出。
7. 溶液逐渐结晶：由于溶液中的己二酸浓度过高，超过其溶解度，导致结晶过程。
实验安全注意事项：
1. 操作时应佩戴适当的防护实验服、手套和护目镜，避免接触皮肤和眼睛。
2. 硫酸具有强腐蚀性，使用时须小心操作，避免接触皮肤和吸入其蒸气。
3. 加热操作时应注意温度控制，避免烧糊或产生危险性气体。
4. 所有实验废液和废品要妥善处理，避免对环境造成污染。
己二酸生产工艺技术
己二酸生产工艺技术1、合成已二酸的工艺技术1.1过氧化氢合成已二酸在生产过程中以过氧化氢作为氧源，采用不同的类型的催化剂进行已二酸的合成，当以叔丁醇当作溶剂时，H2WO4作为催化剂对过氧化氢进行催化，最后分离出的已二酸较少，大概为62%，并且副产物量高，所以总结这种方法产生已二酸量少且副产物量高。
当将钨酸钠和盐酸作为原料时，可以运用液相沉淀法对钨酸进行收集，此时钨酸可以作为催化剂，过氧化氢氧化环乙烯进而可以生成已二酸，产量可以达到74%。
过氧化氢在生产已二酸时具有重要作用，反应过程较为温和，防止生产过程中氧气含量太高产生许多副产品，比如二氧化碳和水等，这样对生产过程可以进行有效的控制。
1.2苯酚合成已二酸以苯酚为原料合成已二酸至今已有八十年的历史，但是现如今采用该法进行大量生产已二酸的生产商却比较少。
主要工艺流程是首先利用苯酚及氢反应生成环乙醇，再利用硝酸对其进行氧化产生已二酸。
这种方法使用的设备工艺和相关的生产情况和苯法类似，主要限制是苯酚这种材料比较稀有，只能在苯酚原料充足的区域进行大量生产。
基于此，导致苯酚合成的已二酸占全球生产比例较低。
1.3环己烷合成己二酸前几年有人尝试利用作为催化剂对环己烷进行氧化，从而得到产物已二酸，转化率到达80%,制备效果比较好。
但是存在一个很大的缺点，醋酸的酸性会对反应器产生腐蚀性，这对生产过程是相当不利的。
为了防止这种腐蚀作用，日木某大学对该反应过程进行改进，开发了一种新型的生产工艺，即无溶剂的氧化工艺，同时采用溶解度比较高的NHPI作为催化剂，该催化剂在环己烷中有较高的溶解度。
许多生产厂家均采用此技术进行大批量的工艺生产，不仅可以加快生产速度，而且质量比较有保障。
当醋酸作为催化剂时，当反应温度超过100℃同时持续时间达到45min后，此时的环己烷转化率有所变化，大概为21%而选择性达到88%。
环己烷为原料生成已二酸具有许多优势，主要优点是在生产工艺流程中只有一种催化剂，只通过一步氧化反应就可以得到产物已二酸。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
苏州大学材料与化学化工学部课程教案
[实验名称] 己二酸的制备
[教学目标] 知识与技能: 学习用硝酸氧化环己醇制备已二酸的原理和方法，掌握尾气吸收、
过滤、等操作技术。
[教学重点] 已二酸的原理和方法，尾气吸收操作技术。
[教学难点] 控制好氧化反应速度，防止有毒的二氧化氮气体外逸。
[教学过程]
【实验目的】 通过本次实验，要求大家掌握己二酸的制备原理和方法，掌握尾气吸收、
过滤等操作技术。
【实验原理】 OH O
3
2)4O
O
3＋＋ 7H 2O
32
2 硝酸和高锰酸钾都是强氧化剂，由于其氧化的选择性较差，故硝酸主要用于羧酸的制备，高锰酸钾氧化的应用范围较硝酸广些，它们都可以将环己醇直接氧化为己二酸。
本实验以50％硝酸为氧化剂，并以（偏）钒酸铵为催化剂，氧化环己醇至环己酮，后者再通过烯醇式被氧化开环而生成己二酸。
在反应过程中产生的一氧化氮极易被空气中的氧气氧化成二氧化氮气体，用碱液吸收。
【实验装置图】
图1
己二酸制备装置图
【实验步骤】反应瓶中加入6 mL 50％的硝酸[1]和少许钒酸铵[2]，水浴加热至50 ︒C 后移去
水浴[3]，缓慢滴加5～6滴环己醇[4]，摇动至反应开始，即有红棕色二氧化氮气体放出，维持反应温度50～60 ︒C ，将剩余的环己醇滴加完毕，总量为2 mL [5]。
加完后继续振荡，并用80～90 ︒C 水浴加热10 min 。
无红棕色气体逸出，反应即结束。
将反应液倒入50 mL 烧杯中[6]，冷却，结晶，抽滤，3 mL 水洗，2 mL 石油醚分两次洗[7]，干燥，称重。
纯己二酸为白色晶体，mp.153 ︒C 。
【实验流程图】
50-60 o C ，
产生
2 mL 石油醚洗涤
【注释】
[1] 浓硝酸和环己醇切不可用同一个量筒取用，以防两者相遇剧烈反应发生爆炸。
建议两位
学生合用两个量筒。
[2] 钒酸铵不可多加，否则产品发黄。
不加钒酸铵也可以。
[3] 实验中要同时监测水浴温度和反应液的温度。
[4] 为防止反应过快，环己醇要慢加，并注意控温，防止太多有毒的二氧化氮气体产生，来
不及被碱液吸收而外逸到空气中。
另外，环己醇的熔点为25.15 ︒C ，通常为粘稠的液体。
为了减少转移的损失，可用少量水冲洗量筒，并入滴液漏斗中，这样既降低了环己醇的凝固点，也可避免漏斗堵塞。
[5] 此反应为强放热反应，切不可大量加入，以免反应过于剧烈，引起爆炸。
[6] 反应结束后，装置中还有残留的二氧化氮气体，拆卸装置请至通风橱内。
[7] 利于样品快干。
[作业] P.120 第1，2题
参考资料：偏钒酸铵（NH4VO3）简介
偏钒酸铵（ammonium metavanadate），又名钒酸铵（ammonium vanadate），无色至黄色结晶粉末。
粉尘能刺激眼睛、皮肤和呼吸道。
吸入和口服可致死亡，吸入引起咳嗽、胸痛、口中金属味和精神症状；对肝、肾有损害；皮肤接触可引起荨麻疹。
对环境有危害，对水体可造成污染。
本品不燃，有毒，具刺激性。
远离火种、热源；防止阳光直射；应与还原剂、易（可）燃物、食用化学品分开存放，切忌混储。
空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。
紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。
戴化学安全防护眼镜；穿防毒物渗透工作服；戴橡胶手套。