乳液聚合聚苯乙烯微球-ppt

3.2.2 微球的FT-IR谱图分析
聚合物微球的红外光谱如图3-2 所 示，3025cm-1处是苯环上C-H 的伸缩振 动峰；2922 cm-1、2848 cm-1处分别是 饱和CH 和CH2 上C-H的伸缩振动峰； 1601 cm-1处为苯环的骨架振动峰；1492 cm-1处为苯环上C-H 的面内弯曲振动峰 ，1451 cm-1处为苯环上C-H 的面外弯曲 振动峰； 698 cm-1、756 cm-1处为单取 代苯环上C-H 的面外弯曲振动峰。 以上分析可知，此红外光谱图符合 聚苯乙烯的结构特征，证明我们成功的 制得了预期的产品。
加入适量的苯乙烯，搅拌预乳化30分钟 后，加入适量的过硫酸钾，升温至70℃， 继续搅拌反应，数小时后停止加热，得 到含有聚苯乙烯微球的乳液。
在装有回流冷凝管、电动搅拌器、温度计的 250ml四口烧瓶中，依次加入70ml去离 子水，适量的十二烷基苯磺酸钠和氢氧化钠， 搅拌使其溶解 。
3.2 表征和测量
导 师:李增和 报告人:杨烨 专 业:应用化学
主要内容
01 02 03
研究来自百度文库景
主要研究内容
实验部分 小结
04
05
实践心得
一：研究背景
聚合物微球是指直径在纳米级至微米级的球形聚合物，可 以直接通过特定的聚合方法制备得到，也可以将已有的聚 合物经过物理改性或化学改性得到。聚合物微球具有比表 面积大、吸附性强、凝集作用大及表面反应能力强等特性， 在涂料、导电高分子材料、合成大孔分子筛、药物载体和 催化剂等方面具有广阔的应用前景。 常用的制备聚苯乙烯微球的方法有分散聚合法、乳液聚合 法和悬浮聚合法，又衍生出新的制备方法，例如无皂乳液 聚合、种子乳液聚合、种子溶胀聚合以及自组装等新的制 备方法，可根据聚合物微球的不同研究领域的不同需要， 选取合适的制备方式。如下表1-1，列出了几种不同的制备 方法的比较。
Time/h
图3-3 微球粒径随反应时间变化图 Fig.3-3 Microsphere size with reaction time in Figure
由上图可知，随着反应的进行， 微球粒径逐渐变大，图中反应条 件下，反应3到5小时之间增幅最 大，6小时后基本停止增长，应该 是由于6小时后反应已经达到较高 的转化率，单体被消耗光，反应 速率降低导致。
3.2.1 红外光谱(FT-IR)测试
采用红外光谱分析采用美国Nicolet仪器公司Nicolet8700型傅里叶变 换红外光谱仪测试，用KBr压片法进行测试。取1-2mg干燥后的微球粉末，
加入0.1-0.2gKBr中研磨均匀，压片，于红外光谱仪上扫描即得到其谱图。
3.2.2 粒径及形貌测试
直接取少量乳液加入500ml去离子水中，超声分散10分钟后，进样测试。 采用电子扫描电镜(SEM)对微球粒径和形貌进行观察。用滴管取几滴微球 乳液加入含50ml去离子水的烧杯中，超声分散30分钟后，吸取一滴滴在干 净的小玻璃片上，在真空烘箱中将水分烘干，用导电胶将玻璃片粘在样品台 上，喷金后采用日本Hitachi公司S-4700型扫描电子显微镜观察制备微球的 形貌，测试加速电压为20kV。
Particle size(nm)
图3-4 单体用量对粒径的影响 Fig.3-4 Monomer on the particle ST(ml) 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 2 2.5 3 3.5 4 SDBS(g) 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 KPS(g) 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 70 70 70 70 70 T(℃) 性状 浅乳白色液体 乳白色液体 乳白色液体 乳白色液体 白色浓乳，壁 上有交联
3.3.2 单体用量对微球粒径的影响
145 140 135 130 125 120 115 110 105 100 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0
ST(ml)
保持其他反应条件不变，改变单体 用量，考查单体用量对合成出的微球 粒径的影响，结果如图3-4所示。 由图可知，整体来看随单体浓度增 加，粒径也逐渐增大。这是由于当乳 化剂质量一定时，单体质量的增加导 致胶束减少，粒子核数目减少，在每 个核上聚合的单体多，使得最终的聚 合微球的粒径变大。
图3-2 聚合物微球的红外谱图 Fig.3-2 The infrared spectra of polymer microspheres
3.3 微球粒径影响因素分析
3.3.1 聚合时间对微球粒径的影响
220
200
Particle size/nm
180
160
140
120
100 2 3 4 5 6 7
二：主要研究内容
研究制备条件如单体浓 度、聚合时间因素对微 球粒径，反应转化率的 影响，掌握其制备规律。 并探讨了破乳剂的初步 选择分析。 以苯乙烯为单体，过硫 酸钾为引发剂，十二烷 基苯磺酸钠为乳化剂， 采用乳液聚合法制备聚 苯乙烯微球
采用红外光谱、扫描电 镜、对样品进行表征。
乳液聚合法 制备聚苯乙 烯纳米微球
3.4 破乳剂的初步选择分析
少量的无机盐的存在有利于乳状液的破乳，特 别是LiCl或 NaCl存在时，乳液分层明显，可看到 微球沉降，破乳效率明显高于不含无机盐的体系。 对于含氯离子的盐来说，一价金属离子对乳状液 的破乳效率高于二价、三价金属离子。 如图3-5所示，左为加入LiCl溶液后破乳的样品， 右为破乳前的样品。通过将两种样品进行比较可 看出，少量的无机盐的存在使乳状液破乳。 这主要是由于无机盐的存在，一方面破坏了乳 状液界面的双电层，增加了油、水两相的密度差， 使内相水析出较快；另一方面，无机盐增加了油、 水两相的极性差，使油在水中的溶解度降低。
三：实验部分
3.1 实验步骤
乳液法制 备聚苯乙 烯微球
3.2 表征和测量 3.3 微球粒径的影响因素分析 3.4 破乳剂的初步选择分析
3.1 实验步骤
0 2 0 1
03
将上述制备得到的乳液转移至烧杯中，边 搅拌边滴加50%氯化锂水溶液10ml，使 乳液破乳，将破乳后的乳液在布氏漏斗中 用微孔滤膜减压抽滤， 用蒸馏水和无水乙 醇交替洗涤、抽滤，重复3 次，将产品置 于真空烘箱内60℃干燥24 h，得到纯净 的白色粉末状微球
3.2.1 微球的形貌分析
由SEM图看到，所得 微球为球形，表面光滑， 尺寸均匀，单分散性较 好。根据标尺对比观察， 微球的直径在200nm左 右。测试结果表明我们 制得的微球的形貌和粒 径较好。
图3-1 聚苯乙烯微球的SEM图 Fig.3-1 SEM images of polystyrene microspheres