微库仑硫(氯)测定仪操作规程及安装步骤
微库仑测氯(硫)操作规程
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微库仑测氯(硫)操作规程
1.打开载气氮气,氧气,控制流速,氧气150左右,氮气200。
2.打开主机-温度控制,打开软件,参数设置—温控参数设置—升温,炉温设置为:气化段650度燃烧段800度
3.将准备好的滴定池(无气泡)置于搅拌器上,滴定池于石英管连接好并用夹子夹住,连接电极线(参考-测量-阳极-阴极)。
开搅拌器
4.工作控制—平衡档测偏压,工作档降偏压,偏压每次以5-10v 下降,降到260-280v左右(硫降到135-160v)
5.选择标样分析,输入标样浓度和进样体积
进样参考
7.注入标准物质,求转化率,进行反标。
8.注入样品进行分析,取两个或两个以上样品含量平均值作为结果。
9.将结果进行液体单位换算,输入样品浓度及测量值,进行转换。
10.关机:关闭软件-电脑-仪器主机-搅拌器,把滴定池与石英管断开。
电解池用电解液多冲洗几遍,更换上新鲜的电解液浸泡电极。
11.原油氯样品处理:称取20g左右的油样于支管烧瓶中,并称装蒸后油样的瓶重,然后将支管烧瓶放在仪器上加热到204℃,最后
称量油+瓶的重量。
输入计算公式中进行计算。
ky200微库仑滴定仪操作步骤
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KY-200微库仑硫氯测定仪操作规程1.准备工作①将洁净的石英管用硅胶垫堵住其进样口,放入裂解炉内,并将氧②调节进样器的高度及远近,使进样器对准石英管进样口。
③打开氧气、空气钢瓶总阀,调节压力位0.1帕。
④依次打开微库仑硫测定仪主机、计算机、温度流量控制器、进样器的电源。
2. 联机操作桌面上打开“微库仑分析系统”应用软件,按任意键后进入,单击“联机” 图标,联机正常后,主窗体左下方显示“联机状态”。
3. 温度设置单击“参数设置”栏,指向“温控参数设置”,弹出“温度设置”对话框。
分别设定三段所需的温度值(以分析硫含量为例:稳定段设为700℃,燃烧段设为800℃,汽化段设为600℃)。
选择“升温”状态,单击“确定”4. 冲洗安装电解池①②用对应的电解液冲洗中心室、侧臂和阴极臂,阴极臂只需冲洗一到两次,侧臂需冲洗三次以上,且从第二次冲洗时,要放上池盖电极③调整池盖电极位置,使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方向平行。
并保证电解液液面在铂电极以上5 mm④把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上,调节搅拌器的高度,使滴定池毛细管入口对准石英管出口,并用铜夹子夹紧,调整电解池位置,开启搅拌器电源,使搅拌子转动平稳。
⑤将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上,并拧紧以保证接触良好。
5. 测试修改偏压①单击菜单栏中的“工作控制”项,选中“平衡档”,使仪器处于平衡档。
后在弹出的对话框中选择“偏压测试与测定”,点击“开始测量”按钮,仪器自动采集电解池偏压,待偏压稳定后,单击“确定”②将仪器处于工作档时,修改偏压和测定样品。
若要修改电解池偏压,单击“偏压测试与测定”,在弹出对话框中,删除原有偏压值,6. 选择工作参数单击“参数设置”项,然后指向“其它参数设定”,单击该项,弹出“测量参数设定”对话框。
选择分析元素、元素状态、含量单位及标样/样品,输入操作员姓名代号,最后按“确定”键。
硫氯分析仪操作规程
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一、工作原理ZWK-2001型微机硫、氯分析仪是采用微库仑滴定技术原理,由库仑放大器、滴定池和合适的电解系统组成的一种“零平衡”闭环负反馈系统。
其偏压数据的采集、裂解炉温度的控制由单片机执行,并以串行通信的方式与计算机相连,从而实现整个系统自动控制。
仪器的工作原理如图1.1所示。
E A 参考电极C1 C2 阴极裂解炉放大器外偏压流量 O2控制 N2测量电极阳极裂解管单片机计算机图2.1 仪器工作原理框图ZWK-2001型微机硫氯分析仪二、主要技术参数1.测量范围:⑴硫: 0.2mg/L ~ 5000mg/L⑵氯: 0.5mg/L ~ 5000mg/L2.控温范围及精度:室温~ 1000℃ , ±1%3.线性误差:(1) 0.2mg/L≤样品(或标样)浓度≤1.0mg/L时,±0.1mg/L;(2) 1.0mg/L<样品(或标样)浓度≤10mg/L时,±10﹪;(3) 10mg/L<样品(或标样)浓度≤5000mg/L时,±5﹪。
4. 重复性误差:⑴样品(或标样)浓度<1.0mg/L时,Cv≤ 50%⑵ 1.0mg/L≤样品(或标样)浓度≤10mg/L时,Cv≤ 10%⑶样品(或标样)浓度>10mg/L时,Cv≤ 5%三、仪器的结构整个分析系统由计算机、主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器、滴定池、石英管等组成。
1.主机主机可进行数据信号采集、放大和温度测量控制等。
2.温度流量控制器温度流量控制器由一高温裂解炉及相应的控制电路和气体流量控制装置组成。
3.搅拌器:样品的裂解产物被气流带入滴定池后,要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分应,通过磁力搅拌器来完成的。
4.液体进样器:液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆推动进样针的前进或后退。
当进样(按前进键)完毕后,丝杆自动后退。
通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的行程和速度。
进样行程和速度可根据具体要求进行设定。
微库仑硫含量测定仪的操作步骤 硫含量测定仪是如何工作的
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微库仑硫含量测定仪的操作步骤硫含量测定仪是如何工作的1、点击“平衡"图标,测量偏压,偏压合适,点击确定,若偏压太低,等偏压达到要求,再点确定。
右击“空白位置"选择标样分析,在条件单位转换中选择固体还是液体1、点击“平衡"图标,测量偏压,偏压合适,点击确定,若偏压太低,等偏压达到要求,再点确定。
右击“空白位置"选择标样分析,在条件单位转换中选择固体还是液体,硫还是氯,标样还是样品,“增益"为硫:100—500,氯:2000—2400,依据峰行选择,拖尾就增大,“积分点阻"视含量大小而定2、新鲜电解液冲洗过的电解池,偏压硫》120mV(氯》260mV),如达不到,需反复冲洗电解池。
3、屏幕上会显现红色的基线,我们需要把偏压调到理想状态,(硫为120—160,氯为240—260,)点击软件上方的偏压,删除原始的偏压值,以每次降低10mV为基础,输入新的偏压值,点确定,每次确定基线会出一次峰,待基线走直,进行下一次,直至降到理想偏压。
硫的偏压越高,灵敏度越高,氯的偏压越低,灵敏度越高。
4、察看炉温是否升到预设值,若达到就可进行标样分析,选择需要的标准物质,在标样浓度栏和进样体积栏输入标样浓度和进样体积,用10uL进样针取8.4uL标样,放置于自动进样器上,点击“启动",按下进样器前进按钮当峰形结束后,会显示转化率,重复2—3针,转化率误差不得超过8,点击结束,可保存也可不保存,选中合适的,确定。
5、右击“空白位置",打到样品分析,先反标标样,若合适,即可进行样品分析(分析未知样品时,应先取很小的进样量,以防样品含量过高,造成电解池饱和或石英管管积碳),若样品为气态时,先结束分析,在样品条件中选择气态即可。
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库仑硫氯含量测定仪安全操作及保养规程
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库仑硫氯含量测定仪安全操作及保养规程1. 引言库仑硫氯含量测定仪是一种用于检测硫氯含量的仪器设备。
本文档旨在向操作人员提供库仑硫氯含量测定仪的安全操作和保养规程,以确保仪器在使用过程中的安全性和稳定性。
2. 安全操作规程2.1 仪器准备在使用库仑硫氯含量测定仪之前,操作人员应仔细阅读并理解仪器的操作说明书。
确保仪器处于稳定的工作环境中,避免机械振动和温度变化对测量结果产生影响。
同时,操作人员应确认已经安装了正确的试剂和电极,确保仪器的准确性和可靠性。
2.2 操作步骤在进行测量之前,操作人员应穿戴个人防护装备,包括实验室外套、手套和护目镜。
确保操作人员的安全,同时避免可能的化学品污染和伤害。
在进行测量时,按照操作手册提供的步骤进行操作,并注意以下事项:•小心操作并避免仪器的外部损坏。
•避免与试剂直接接触,避免皮肤和眼睛的化学品污染。
•注意操作过程中的电源和电气安全,防止电击事故。
•遵守实验室的安全规范,确保在通风良好的环境下操作。
2.3 紧急情况处置在紧急情况下,如仪器发生故障、泄露或意外事故发生时,操作人员应立即采取适当的应急措施,包括:•立即停止操作,确保自身和周围人员的安全。
•将问题报告给相关负责人或技术支持人员,协助处理紧急情况。
•遵循实验室的应急预案,采取适当的措施处理泄漏或事故。
•使用适当的消防设备和个人防护装备进行灭火和事故处理。
3. 仪器保养规程3.1 日常保养为了确保库仑硫氯含量测定仪的长期稳定性和可靠性,操作人员应定期进行以下日常保养工作:•清洁外部表面:使用柔软的布或纸巾轻轻擦拭仪器的外部表面,保持其干净和整洁。
•擦拭电极:根据操作手册的指导进行电极的清洁和擦拭,确保电极的准确性和灵敏度。
•检查电源和电缆:定期检查电源和电缆是否存在损坏或老化现象,如发现问题及时更换。
3.2 定期维护除了日常保养之外,操作人员还应定期进行一些更深入的维护工作,以确保仪器的长期性能和可靠性:•校准仪器:按照操作手册中的指导,定期校准仪器以确保其测量结果的准确性。
库仑硫操作规程
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操作规程1.打开主机,计算机,进样器电源,打开温控冷却电源,打开氮气和氧气2.打开库仑仪工作站,点击联机操作。
点击参数设置,再点击温控参数设置,点击升温---确定,点击是3.温度达到后冲洗电解池,更换电解液,连接主机,打开搅拌器开关,接好石英管。
4.点击偏压图标,点击开始测量,上下偏压相等时点击确定,5.点击工作控制,选择工作档,如果需要改变偏压先把积分电阻改小了后再降偏压。
再更换电解液时要选择平衡档,6.基线走直后,输入标样浓度和体积,抽取标样,按启动后进样,2-3针后点击数据处理,点击求平均转化率,选平行样误差不超过10%点确定7.点击参数设置,选测量参数设置,选择样品,按确定,取样品后输入进样体积,按启动后进样,2-3针后点击数据处理,点击求平均样品含量,选平行样,误差不超过10% (按数据处理→液体单位转换→样品密度→转换→结果)8.关机:点击工作控制,选择平衡档,再点击工作控制,点击断开联结,关搅拌器,断开电解池和石英管,更换电解液,关主机,进样器和电脑,三小时后关温控冷却开关。
9.注意事项:做样时间久了基线有漂移了就要更换电解液,反标标样有偏差了要重新打转化率,工作3-4小时后需要点断开联结,样品要保存的就保存,不保存的直接点联机操作,再点工作控制选工作档。
硫和氯更换做的时候在参数设置里的测量参数设置里选择,做小样品的时候积分电阻在10K,做10ppm积分电阻2K, 做氯标样时转化率低时降低偏压,偏高时增加偏压。
10.做氯样的条件:偏压在260mv左右,放大倍数2000---2400,积分电阻根据浓度来设定,浓度大的积分电阻小,温度设置:汽化段650℃,燃烧段850℃,稳定段750℃11.做硫的条件,偏压在160左右,放大倍数100-500,积分电阻根据浓度来设定,温度设置:汽化段600℃,燃烧段800℃,稳定段700℃12.硫电解液的配制:0.5克碘化钾0.6克叠氮化钠溶于1000毫升蒸馏水再加5毫升冰乙酸13.氯电解液的配制:700毫升冰乙酸加300毫升蒸馏水。
微库仑仪试验操作规程
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微库仑仪操作规程溶液配制:硫滴定池电解液的配制:将0.5克碘化钾,0.6克叠氮化钠溶于1000毫升去离子水中,加入5毫升冰醋酸,摇匀即可,电解液贮于干净的棕色玻璃瓶中,置于避光处保存,一般可使用两周。
试验步骤:1.首先打开底部裂解炉后面的开关,使知升温,温度升至:汽化段显示为六百多℃,燃烧段为八百多℃,稳定段为七百多℃时,然后打开库仑仪主机,至平衡档,开记录仪电源开关,笔开关,记录开关,拔掉笔帽。
2.打开两个进气阀门,调整进气旋钮,使载气量在200左右,反气量气在150 左右。
3.仔细用电解液冲洗电解池2-3遍,加入电解液至支管上高1厘米左右,把电解池放入箱内,正确连接电极线(上由里至外为测量电极和阳极,下面为参考电极和阴极),打开搅拌器后面开关,调转速旋纽至液面产生轻微旋涡。
连接石英管和电解池,把夹子夹好。
5.定偏压旋纽,使上面绿色的指示灯至不亮,把开关拨到工作档,偏压值一般在140-150mv之间,含硫量高偏压调高在150左右,反之在140左右。
记录仪开始工作基线。
积分电阻档位,根据油样含硫量高低定,一般含硫高在600档,低在1K档。
6.标定:用进样针量取200标样2-3μL ,用滤纸仔细吸净针头上残液,清零。
插入反应器打开进样推进开关,进样后迅速拔出样针。
观察记录仪峰形,电量Q 数值。
根据公式计算出回收率,要使回收率在80%-110%内,记下进样量,每次进样应相同,回收率也应基本接近,求平均值。
此时,可确定仪器已稳定,可进行油样测量。
7. 测量:用待测油样洗样针2-3遍,6#取8μL,120#、180#取2-3μL ,仔细擦净针头,放入进样器,清零。
进样后迅速拔出样针,记下Q 数值,依公式,代入上面的f 算出s 含量,重复操作2-3遍。
取平均值作为测量结果。
回收率计算公式:样品含量计算公式:8. 测量结束后,将开关拨至平衡档,关闭记录仪、主机、裂解炉、搅拌器开关,断开石英管与电解池,以免碰断,关闭反应气,载气阀门,半小时后待裂解炉温度降下来,关闭总电源。
WK-20型微库仑定硫仪说明书 库仑硫氯测定仪 总硫氯分析仪
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WK-20型微库仑定硫仪使用说明书江苏省兴化睿科分析仪器有限公司目录一﹑仪器简介及使用范围 (2)二﹑工作原理 (2)三﹑主要技术指标 (3)四﹑仪器的组成及附件说明 (4)五﹑仪器的安装与调试 (11)六﹑仪器操作方法 (14)七﹑化学试剂及溶液的配制 (20)八﹑常见故障 (21)九﹑仪器使用注意事项 (23)十﹑仪器运输和贮存 (23)十一﹑装箱清单 (24)十二﹑产品使用信息反馈单 (25)一、仪器简介及使用范围WK-20型微库仑定硫仪是应用微库仑分析技术,采用计算机控制微库仑滴定的最新产品,具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点,可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析,广泛应用于石油、化工、科研等部门。
WK-20型微库仑定硫仪以Windows操作系统为工作平台,其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。
在系统分析过程中,操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示,并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印,以便日后调用、存档。
二、工作原理样品中的被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份,由载气带入滴定池与滴定剂发生反应,使滴定剂浓度发生变化。
测量电极对这一变化产生相应的电位响应,从而使参考━测量电极对的电位发生相应的变化,使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值,两者的差值即为库仑放大器的输入信号,经放大器放大后,输出相应的电压加到电解池电解电极对上,在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂,直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。
仪器测量出电解过程中消耗的电量,根据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。
#法拉第定律概述:电解时,电极上析出或溶入的物质量和通过电解池的电量成正比;每通过96500库仑的电量,在电极上即析出或溶入1克当量的任何物质。
Q MW = ─────×──96500 nW─析出的物质质量,以克计n─电极反应的电子转移数M─待测物质的分子或原子量Q─电量,以库仑计法拉第定律是库仑分析的基础,此公式是库仑分析中的基本方程,所有的库仑分析都根据这个方程式来进行计算。
微库仑硫氯分析仪安全操作及保养规程
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微库仑硫氯分析仪安全操作及保养规程微库仑硫氯分析仪是一种专业的分析仪器,广泛应用于化学、环保、医药等领域。
在使用该仪器时,安全操作和保养非常重要,以下是相关规程:安全操作规程1.善用防护措施在使用微库仑硫氯分析仪的过程中,需要善用防护措施。
首先,需要穿戴合适的防护设备,如手套、防护眼镜、口罩等。
其次,在操作前,需要确认设备的防护装置是否齐全并正常工作,如气体泄漏报警器等。
最后,在操作过程中,应严格按照操作规程进行操作,不得作出超出仪器规定的行为。
2.正确接线正确接线是使用微库仑硫氯分析仪时至关重要的环节。
在接线前,需要确认电源插头是否牢固、是否与接口匹配、电源开关是否关闭等。
在接线时,需要减少接头并确保接头牢固。
接线结束后,应对接头进行检查,确保接线正确。
3.识别标签在使用微库仑硫氯分析仪时,需要清楚地识别所有的标签,了解其所代表的含义。
特别是在涉及到危险品、附加警告和防护措施的标签时,更需要加倍注意。
4.避免不合适的操作在使用微库仑硫氯分析仪时,需要避免不合适的操作。
例如,在密闭空间中使用该仪器或进行高温工作时,需要格外注意。
此外,不得私自更改设备,若需要更改设备,则需要得到厂家的许可。
5.紧急情况的处理在紧急情况下,需要及时采取措施以保障人员安全。
如气体泄漏时,需要迅速关闭有关气体阀门、打开通风设备。
此外,当设备出现故障或异常情况时,需要尽快联系厂家或专业人员处理。
保养规程1.保持清洁微库仑硫氯分析仪需要保持清洁以确保其正常运行。
在使用前和使用后,需要对仪器进行清扫、清洗和吹扫,以清除积尘、杂质等。
在使用过程中,应将试样架、样品量转盘等置于防尘罩中,以减少灰尘和污垢的附着。
2.定期检查定期检查可以帮助保证微库仑硫氯分析仪的正常运行。
每月需检查仪器的防护措施、电源线、电源开关等是否正常。
每季度需检查仪器的接线、气体通道是否通畅。
每年需对仪器进行彻底的清洁和维护,如更换气源过滤器等。
3.正确存储正确存储可以延长微库仑硫氯分析仪的使用寿命。
微库仑硫测定仪安全操作及保养规程
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微库仑硫测定仪安全操作及保养规程微库仑硫测定仪广泛应用于石化、化工、矿业等行业中精确测定液体或气体中的微量硫含量,但在使用过程中,由于操作不规范或保养不当等原因,可能存在安全隐患,因此加强对微库仑硫测定仪的安全操作和保养十分必要。
一、设备的基本结构和原理微库仑硫测定仪由针型电极、传感器、电容阻抗检测电路、信号放大电路等部分组成。
在检测中,样品经过预处理后进入电容间隙,形成电容环境,并在电容环境下测量不同频率电信号的电容阻抗,进而计算出样品中硫成分的含量。
二、安全操作规程1.设备运输和移动•承运设备时,应尽量避免颠簸碰撞,设备要放置水平。
•在使用和移动前,应检查设备各部件是否完整,紧固是否到位。
2.设备的安装和调试•设备在安装前,必须检查空气供应、电源供应等是否稳定,保证工作环境符合要求。
•安装后,仪器要严格按照说明书的要求进行调试,并且在使用前进行灵敏度和准确度的检验。
•设备调试完成后,要对设备作出相应的标识,防止误操作。
3.设备操作•操作人员必须经过专业培训并获得操作证才能进行操作。
•在操作过程中,不可随意改变设备内部的部件和接口。
•在设备工作过程中,禁止进行任何到接触电极、电容板的行为,避免设备损坏或造成人员触电。
•避免使用酸性、碱性溶液等危险性物质对设备造成腐蚀或损坏。
•操作完毕后,必须完全停机并关闭电源。
三、设备保养规程1.表面清洁•设备表面可用稀释后的清洁剂、水和干净的软布进行清洗。
不可使用有机溶剂、酸性、碱性溶剂进行清洗。
•避免设备表面长期暴露在阳光下,以免造成设备老化。
2.保养•仪器设备一般每三个月换一次电极头。
•设备使用后应该关闭电源,避免非正常情况下操作。
•设备每年彻底检查一次,以保证设备的正常运行。
四、总结对于微库仑硫测定仪的操作与保养而言,运输和移动、安装及调试、操作、保养四个方面约束性非常紧,这些要点的遵循是对设备正常运行和操作人员安全的保障。
因此,在使用中应严格按照规程进行,保证设备的稳定运行和提高操作人员的安全意识。
库仑氯操作规程
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操作规程1.打开主机,计算机,进样器电源,打开温控冷却电源,打开氮气和氧气2.打开库仑仪工作站,点击联机操作。
点击参数设置,再点击温控参数设置,点击升温---确定,点击是3.温度达到后冲洗电解池,更换电解液,连接主机,打开搅拌器开关,接好石英管。
4.点击偏压图标,点击开始测量,上下偏压相等时点击确定,(如果偏压太低,<260,说明电解池冲洗不干净。
需要更换电解液。
更换电解液时要选择平衡档。
5.点击工作控制,选择工作档,如果需要改变偏压先把积分电阻改小了后再降偏压。
(把电阻改到0.6K或0.4K,偏压一次降5个,在峰线向下过基线时开始降偏压,大概的进样条件:偏压235、积分电阻2K),修改积分电阻后,基线位置应有变化,积分电阻越大,峰形越高。
再更换电解液时要选择平衡档,6.基线走直后,输入标样浓度(10)和体积(8.4),抽取标样,按启动后进样,2-3针后点击数据处理,点击求平均转化率,选平行样误差不超过10%点确定7.点击参数设置,选测量参数设置,选择样品,按确定,取样品后输入进样体积(8.4),按启动后进样,可进行浓度的计算。
2-3针后点击数据处理,点击求平均样品含量,选平行样,误差不超过10%8.关机:点击工作控制,选择平衡档,再点击工作控制,点击断开联结,关搅拌关温控冷却开关。
注意事项:做样时间久了基线有漂移了就要更换电解液,反标标样有偏差了要重新打转化率,工作3-4小时后需要点断开联结,样品要保存的就保存,不保存的直接点联机操作,再点工作控制选工作档。
9.做氯样的条件:偏压在260mv左右,放大倍数2000---2400,积分电阻根据浓度来设定,浓度大的积分电阻小,温度设置:汽化段650℃,燃烧段850℃,稳定段750℃10.做氯标样时转化率低时降低偏压,偏高时增加偏压。
11.氯电解液的配制:700毫升冰乙酸加300毫升蒸馏水12.标样积分电阻进样体积10 2K 8.4ul50 1K 4.4ul100 600 4.4ul。
石油微库仑测硫氯仪安全操作及保养规程

石油微库仑测硫氯仪安全操作及保养规程1. 引言石油微库仑测硫氯仪是一种常用的石油分析仪器,用于测定石油中的硫和氯元素含量。
本文将介绍石油微库仑测硫氯仪的安全操作规程和保养方法,以确保使用过程中的安全性和仪器的性能稳定。
2. 安全操作规程2.1 仪器安装•在使用石油微库仑测硫氯仪之前,首先要对仪器进行正确的安装。
•仪器应放置在干燥、通风良好的地方,远离水源和易燃物。
•确保电源插座符合仪器的电压要求。
2.2 仪器启动与关闭•启动前,检查仪器及配件是否完好无损。
•使用适量的干净布擦拭仪器表面,确保仪器清洁。
•按照操作说明书的要求,按正确顺序打开仪器的电源开关、气源开关等。
•启动完毕后,检查仪器各部件运行状态是否正常。
•关闭仪器时,按照操作说明书的要求,按正确顺序关闭仪器的电源开关、气源开关等。
2.3 仪器操作•操作前,必须熟悉仪器的使用方法和操作步骤。
•遵循操作说明书的要求,正确设置测量参数和样品量。
•操作过程中,严禁随意拆卸仪器零部件或进行不正当的操作。
•定期校准仪器,确保测量结果的准确性和可靠性。
•操作完毕后,关闭仪器并进行必要的清洁和维护。
2.4 安全注意事项•遵守仪器操作规程和相关安全规定,严禁在不具备相应技术知识的情况下操作仪器。
•使用仪器时,应佩戴防护眼镜、防护手套等个人防护装备。
•注意仪器周围的环境和气氛,避免在易燃、易爆、有毒等环境中操作仪器。
•当发现仪器故障或异常情况时,应立即停止使用,并咨询专业人士进行检修。
•禁止使用损坏或破损的电源线或连接线。
如发现电源线或连接线有损坏,应停止使用并替换。
3. 仪器保养规程3.1 日常清洁•每天使用结束后,应按照操作说明书的要求,对仪器进行清洁。
•使用干净、柔软的布擦拭仪器表面,确保仪器干净整洁。
3.2 定期维护•按照操作说明书的要求,定期对仪器进行维护。
•清洁仪器内部及各部件,确保无污垢或积聚物。
•检查仪器零部件是否磨损或损坏,如有问题应及时更换。
测硫仪安全技术操作规程
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测硫仪安全技术操作规程测硫仪是一种用于分析和检测物质中硫含量的重要工具。
为确保使用安全,保护操作人员和设备,制定相关的安全技术操作规程是非常必要的。
一、前期准备1.工作人员应熟悉操作规程和使用说明书,并完成相关培训。
2.检查设备和配件的完好性,确保所有部件都安装牢固,无损坏和漏洞。
3.通风良好的实验室是测量工作的基本必备条件。
4.将测硫仪放置在平稳的台上,并连接好电源、气源等系统。
二、操作步骤1.打开电源开关,启动测硫仪,待设备初始化完成后进入工作状态。
遵守指示灯和人机界面的提示进行操作。
2.准备样品。
样品应是干燥、均匀粉末状,取样准确。
3.将样品加入到样品船中,然后将船放入样品容器。
4.打开样品舱和样品容器的阀门,连接干燥氮气源,通入氮气滤除样品中的水分。
5.启动样品转换系统,将样品均匀分散,以获得更好的测试结果。
6.进入测量程序,设置相关参数。
包括测量方法(如热导法或氧气烧蚀法),温度、氧气流量等参数。
7.开始测试。
按照设备指示操作,观察测试结果数据,确保数据的准确性和可靠性。
8.测试完成后,关闭样品舱和容器的氮气源和阀门。
9.关闭测硫仪电源,将所有部件存放到固定位置。
三、安全注意事项1.在使用测硫仪前,必须确保没有可燃的气体或化学品接近设备。
2.设备应在通风良好的地方使用,在使用时,请关闭其他电气设备。
3.操作人员必须戴上防护眼镜和手套等防护装备。
4.样品时必须遵守设备和实验室安全规定,避免粉尘在空气中飞扬。
5.禁止在实验室内吸烟、喝饮料等。
6.仔细阅读测硫仪的使用说明书,并按照要求进行操作。
7.在操作过程中发生故障或异常时,立即停止使用并向供应商或厂家寻求协助。
8.维护和清洁测硫仪时,必须先关闭电源和气源,以确保安全。
以上是测硫仪的安全技术操作规程,希望能提醒使用者注意安全问题,遵循标准操作流程,确保使用安全,保护操作人员和设备。
微库仑滴定仪硫氯安全操作及保养规程
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微库仑滴定仪硫氯安全操作及保养规程前言微库仑滴定仪是一种用于测定水中硫酸根、氯离子的专用仪器。
为了保证仪器的正常运行和使用人员的安全,制定本操作及保养规程。
安全操作规程一、操作前准备1.检查供电电压是否符合仪器要求,使用插座与电源保持良好的接触。
2.检查仪器是否连接良好,确保仪器的电源、电极、滴定管和仪器的仪表显示正常。
3.把滴定管、电极、腔与样品瓶对准,使其密封严密。
二、滴定操作1.打开仪器电源,按照滴定方法选择相应的滴定曲线和参数。
2.使用标准溶液滴定,不要超过滴定容量的三分之二。
每次滴定应多滴几滴,但不得超过三滴。
3.在滴定过程中,应注意观察仪器的仪表显示,保证滴定速度的均匀和滴定曲线的正常。
4.在滴定结束后,仪器自动显示滴定结果。
需要注意的是,滴定过程中如出现异常情况应及时停止操作并检查。
三、结束操作1.关闭仪器电源,结束使用。
2.卸下滴定管、电极、腔与样品瓶,将电极浸入蒸馏水中,以去除样品及标准溶液残留。
3.仪器应收纳在通风干燥的地方,防止潮湿。
四、应急处理1.仪器使用过程中如出现异常情况应及时停止操作,及时检查问题所在。
2.在电源、电极、滴定管等部分发生故障/损坏时,应立即断电处理,并通知维修人员及时进行检修和更换。
保养及维修规程一、保养规程1.在使用前,应定期对仪器的电源、电极、滴定管等部分进行清洗或更换,以保证仪器的准确性和故障率。
2.在不使用时,应将仪器保存在通风干燥且不易受损的地点。
3.定期对仪器进行维护保养,包括检查电源和电极是否正常,滴定管和仪器是否连接良好。
如出现故障及时进行处理。
二、维修规程1.拆卸维修时,应先断电并进行拆卸。
2.维修人员应熟悉仪器构造及技术特性,并进行逐一检查与清理。
3.逐步拆卸,清理各配件。
如必须更换配件,应选择同品牌、同规格的配件。
4.拆卸、更换和组装时应注意零部件是否正确,并避免损伤或破坏仪器。
结束语以上为微库仑滴定仪硫氯安全操作及保养规程。
如用户在使用过程中遇到任何问题,应立即停止操作并及时通知专业人员进行维修处理。
库仑仪操作规程

硫含量操作规程1开机:1.将滴定池更换新鲜的电解液,置于搅拌器中心位置,再打开搅拌器电源,调节合适的搅拌速度(有一个深深的旋涡即可)。
2.依次打开主机、计算机并点击进入硫(氯)含量测定仪的操作界面。
3.依次点击“联机”、“偏压”、“开始测量”,待偏压稳定后点击“确定”,然后点击“分析控制”里的“工作档”仪器开始走基线。
4.打开冷却水(或打开温控制后面的风扇开关),再开气源(氮气和氧气),最后点“参数设置”里的“温控参数设置”设定升温。
5.调整合适的“偏压”和“积分电阻”,设置好“参数设置”里的“测量参数设置”,依次检测标样和样品(键入样品取样量按“启动”键或“回车”键后进样若峰回不到基线可按“结束积分”键)。
测硫含量的偏压工作范围是80~170mv,硫的增益通常小于400(氯的偏压范围是200~270mv,氯的增益常用2400)偏压和积分电阻以及增益是正比于灵敏度的,适当地调整偏压和积分电阻以得到合适的峰形和收率。
硫含量的收率(液态样口)应在80~120%之间,通常不能低于70%。
2关机:1.关闭搅拌电源,将滴定池更换新鲜的电解液。
2.保存数据:点击“数据处理”求平均样品含量,再点“中断联机”、“保存数据”,键入文件名后点“确定”即可。
3.退出硫含量分析系统,关闭气源,待温度降至低于400度再关闭水源(或风扇)依次关闭主机和计算机。
3日常维护:1.样品检测完后,将滴定池更换新鲜的电解液,取放滴定池时必须关闭搅拌器电源或将搅拌速度调至最小,以免搅拌棒打到电极而损坏电极。
2.关闭气源之前必须确认滴定池和裂解管的连接已经脱开,以免降温后电解液倒吸而污染裂解管。
3.滴定池的洗涤:将滴定池上的池盖电极取下,用酒精灯的外焰烧至暗红(或用热的铬酸洗液浸泡),待冷却后依次用蒸馏水、电解液汰洗。
滴定池的内壁和滴定池的毛细管部位可用脱脂棉沾丙酮或酒精清洗(或用热的铬酸洗液滴注),再用蒸馏水、电解液汰洗,必须注意的是在整个清洗和汰洗的过程中绝对不能碰到参比侧臂,否则滴定池须重新安装。
ky200微库仑滴定仪操作步骤

KY-200微库仑硫氯测定仪操作规程1.准备工作①将洁净的石英管用硅胶垫堵住其进样口,放入裂解炉内,并将氧②调节进样器的高度及远近,使进样器对准石英管进样口。
③打开氧气、空气钢瓶总阀,调节压力位0.1帕。
④依次打开微库仑硫测定仪主机、计算机、温度流量控制器、进样器的电源。
2. 联机操作桌面上打开“微库仑分析系统”应用软件,按任意键后进入,单击“联机” 图标,联机正常后,主窗体左下方显示“联机状态”。
3. 温度设置单击“参数设置”栏,指向“温控参数设置”,弹出“温度设置”对话框。
分别设定三段所需的温度值(以分析硫含量为例:稳定段设为700℃,燃烧段设为800℃,汽化段设为600℃)。
选择“升温”状态,单击“确定”4. 冲洗安装电解池①②用对应的电解液冲洗中心室、侧臂和阴极臂,阴极臂只需冲洗一到两次,侧臂需冲洗三次以上,且从第二次冲洗时,要放上池盖电极③调整池盖电极位置,使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方向平行。
并保证电解液液面在铂电极以上5 mm④把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上,调节搅拌器的高度,使滴定池毛细管入口对准石英管出口,并用铜夹子夹紧,调整电解池位置,开启搅拌器电源,使搅拌子转动平稳。
⑤将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上,并拧紧以保证接触良好。
5. 测试修改偏压①单击菜单栏中的“工作控制”项,选中“平衡档”,使仪器处于平衡档。
后在弹出的对话框中选择“偏压测试与测定”,点击“开始测量”按钮,仪器自动采集电解池偏压,待偏压稳定后,单击“确定”②将仪器处于工作档时,修改偏压和测定样品。
若要修改电解池偏压,单击“偏压测试与测定”,在弹出对话框中,删除原有偏压值,6. 选择工作参数单击“参数设置”项,然后指向“其它参数设定”,单击该项,弹出“测量参数设定”对话框。
选择分析元素、元素状态、含量单位及标样/样品,输入操作员姓名代号,最后按“确定”键。
微机库伦仪操作规程

微机库伦仪使用说明1.开机之前先开气,先开气,先开气。
2.开气后开电源,开风扇,等待气温达到设定要求。
3.将电解池冲洗干净,倒入新电解液。
4.准备妥当,将电解池与石英管连接,按顺序夹好电极,开电源搅拌。
5.打开桌面微机库伦仪,点开连接,调至工作档,调整所测的各项数据。
6.氯(CL)的偏压一般在240-270之间,根据情况设定偏压值,升降偏压一般在5个左右,增益在2400,积分电阻2000-6000,根据实际情况改变,基线平稳后可进样。
7.硫(S)的偏压一般在130-170,之间根据情况设定偏压值,升降偏压一般在5个左右,增益100-300,积分电阻2000-6000,根据实际情况改变,基线平稳后可进样。
8.标样浓度一般与积分电阻成反比,根据浓度情况选择进样量。
9.进样前,用酒精清洗标样针管。
10.调整标样浓度和进样量。
11.进样量比实际进样略高0.4微升左右。
12.先启动,再进样,慢推,将注样器停留在进样口处,待显示数据后再拔出。
13.进样后出数值为转化率,转化率70-120之间最为合适。
14.进多次样,选择较为接近的两个转化率按Ctrl右键数据处理。
15.待转化后点样品,再进一次标样,浓度合适后即可进样。
16.标样针管与进样针管分开。
17.做样期间注意电解池电解液的高度,注意添加电解液。
添加电解液注意基线变化,如不稳定,则卸下重新置换电解液。
18.如石英管壁发黑,则可先将电解池卸下,将氮气与氧气交换,等待几分钟反烧一下。
19.关机前先调至平衡档,再断开,关界面。
20.将电解池卸下,将电解液倒掉,冲洗,再倒入新的电解液,保存好。
21.关电源,可开风扇冷却机器,冷却后关掉风扇,最后关气。
微库仑氯测定仪
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REK-20Y微库仑氯测定仪说明书兴化睿科分析仪器有限公司目录一、基本原理 (1)二、技术指标 (2)三、仪器简介 (2)四、安装调试 (3)五、S滴定池使用说明 (5)六、Cl滴定池使用说明 (6)七、仪器操作注意事项 (8)八、常见故障排除 (8)九、装箱清单 (13)一、基本原理法拉第定律原理:在电解池中每通过96500库仑的电量,在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。
用公式表示如下:式中:W——析出物质的量,以克计算。
N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。
M——析出物质的分子或原子量。
Q——电解时通过电极的电量。
微库仑氯测定仪原理:样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧,其中的硫或氯定量地转化为SO2或HCl。
SO2或HCl被电解液吸收并发生如下反应:SO2+H2O+I2=SO3+2H++2I-HCL+Ag+=AgCl↓+H+反应消耗电解液中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化,仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压,在电极上电解出I2或Ag+,直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度,仪器检测出这一电解过程所消耗电量,推算出反应消耗的I2或Ag+的量,从而得到样品中S或Cl的浓度。
微库仑氯测定仪原理如下图:微库仑氯测定仪原理图用已知浓度的标准样品来标定仪器,调整仪器到正常的工作状态,将末知浓度的样品注入裂解炉,跟据标准样品的转化率即可算出样品的浓度。
二、技术指标1、测量范围:S: 0.2mg/L~10000mg/L~百分含量Cl: 0.3mg/L~10000mg/L~百分含量2、仪器准确度:A:浓度为0.2~1.0 mg/L的样品绝对误差:≤±0.1B:浓度为1.0~10 mg/L的样品相对误差:≤10%C:浓度为10 mg/L以上的样品相对误差:≤5%三、仪器组成1、微库仑氯测定仪主要由主机、温度气体流量控制单元、搅拌器、进样器、计算机、打印机等部分组成。
微机库伦仪操作流程

微机库伦仪一;开关机顺序先打开电源,再打开风扇,再通气,(氧,0.1兆帕,氩气0.2兆帕),再打开库伦仪主机,把工作站打开,冲洗电解池,联机,选择元素,样品状态,工作状态,参数自己看着办,进样之前先按“启动”,液体进样量1微升,气体2毫升,关机先关工作站,再关闭微库伦主机,温度流量控制器电源开关,再关气,断开石英管和电解池,两小时后关闭风扇。
二:电解液的配置称取0.25克碘化钾,0.3克叠化钠,溶于500毫升蒸馏水中,加入2.5毫升冰乙酸。
放置于棕色瓶中,避光保存24小时。
待用。
三:仪器的标定按正常步骤开机后,开一支标准物质。
待温度升到正常值后。
冲洗电解池,连接池子和石英管连接主机。
调整搅拌速度(不要太剧烈)。
调节氧气和载气流量,其中氧气150ml/min.载气200 ml/min。
打开工作站,进行联机。
选择检测元素“硫”样品状态“液态”。
标定/样品“标样”工作状态“工作档”。
偏压“140”,增益“100”,积分电阻“600-1000”标样浓度“按实际值输入”进样量“2-8微升之间”转化率和样品含量为自动计算,无需输入。
积分门坎“1”等工作站基线稳定后。
然后点工作站介面上的“起动”键,进样。
机器自动出转化率(转化率要在75-120之间为正常)。
删除转化率异常数据。
分组数据处理。
自动计算平均转化率。
四:样品测定选择检测元素“硫”。
样品状态“气态”(如果分析液化气则选择气态。
如果分析汽油测选择液态)标定/样品“样品”。
工作状态“工作档”取液化气2-5ml,点工作站上的“起动”键。
将进样针缓慢插入进样口,然后匀速缓慢将样品推入石英管的气化段中。
等工作站样品峰出完后,将针缓慢拔出。
注意不要将硅胶垫拔出,更不能抽动石英管,可用镊子固定住石英管和硅胶垫。
做两次平行样。
如果结果相差不大。
求平均值即是样品含硫量。
注意事项:一、关机后,要断开石英管和电解池的夹子。
将石英管回抽一点,以使石英管和电解池分开,防止电解液倒吸。
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微库仑硫(氯)测定仪操作规程
硫电解液的配制
称取0.5克碘化钾,0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中,加入5毫升的冰醋酸,再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。
氯电解液的配制
将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中。
操作步骤(在通电正常的情况下)
1、首先检查仪器各部分的连接是否正常,依次打开计算机,主机电源,温控风扇电源,打开软件操作界面,单击“联机操作”,同时进行参数设定,根据所需测量样品的元素,选择“硫”或者“氯”,选择“气体”或者“固体”或“液体”,灵敏度选择“低”含量,最终确定。
2、冲洗电解池,将电解池两手臂阀门打开冲洗3~5遍,留10ml电解液,放置搅拌器正确位置,调节好搅拌子,依次将参考、测量、阳极、阴极接好,夹好夹子,调整好搅拌器与石英管之间的距离。
3、在“工作控制”菜单中使用“平衡”档,在“平衡挡”点击“偏压测试与设定”检测电解池的偏压值,偏压稳定后点“确定”(如果偏压值太低可以点击“重新测量”,偏压稳定,点确定,或者重新冲洗电解池,硫偏压不低于150mv,氯偏压不低于260mv)。
4、再次进入“工作控制”菜单中使用“工作”档,仪器开始走基线。
5、点击主窗体下方的“偏压”框,弹出“偏压测试与设定”删除原有偏压值,输入所需偏压值,点”确定”。
偏压值的调整就是降偏压,每次不超过10mv,若偏压过大,需分多次降低。
6设置积分电阻,放大倍数,输入进样量8.4ul,选择要做接近样品的标样浓度的标样,看“温度控制流量计”,调整气体氮气“250”,氧气“150”温度达到温控表额定温度,可以做标样。
7、注入浓度”10”的标样,注入3-5针,看数据重复性,点击界面右上角“数据处理”菜单中的“平均转化率”选择数值接近的3个数据点击。
(转化率
达到80~120之间),然后再确定。
选择“参数设置”菜单中的“参数设定”(将“标样”改成“样品”)点“样品”,确定。
然后再次注入标样看样品的数值和标样的数值是否接近,然后注入油样,依次注入各个批次油样,一个批次油样注入2~3针,取平均值,再除以油品密度,得出最终油品的标准值。
8、根据标样浓度选择各种条件状态下的参考值(具体需要根据偏压值和气流量大小来修改)
硫
标样浓度积分电阻放大倍数进样量
0.2~110k3008.4
1~56k2008.4
5~102k1608.4
50~1000.4k1008.4
100~5000.2k100 4.4
氯
标样浓度积分电阻放大倍数进样量
0.2~110k24008.4
1~56k20008.4
5~102k24008.4
50~1001k20008.4
100~5000.4k2000 4.4
9、数据保存与关机
点击“工作控制”菜单中的“断开联机”,再点击“文件操作”菜单中的“保存”,弹出“保存文件”对话框,点击“保存”。
可以查看历史数据,点击“打开”菜单可以打开样品数据文件,选择需要查看的数据文件,点“打开”。
退出整个分析系统程序,关闭主机电源,温度显示开关,撤掉夹子,将搅拌器里的电解池与石英管彻底分开,关闭搅拌器电源开关,让气体吹扫3~5分钟再关气。
微库仑硫(氯)测定仪安装步骤
1仪器安装电源要求220V±20V,功率4500W,避免同大功率高频电子设备连接在同一电源上,仪器安装应有良好的地线。
2、仪器要求安装在常温的环境下,周围无强烈振动、强电磁干扰,腐蚀性气体。
3、仪器安装需要的药品和气源
硫需要碘化钾、迭氮化钠、冰醋酸(优级品)
氯需要冰醋酸、二次蒸馏水各若干
普通氧气、普通氮气、减压阀
4、安装仪器:将计算机仪器依次整齐排放在干净的工作台上,接好地线、电源线(裂解炉所需电源必须与仪器其他部分的工作电源分相使用)。
将电极线、计算机串行口连接线对应的接口连接好,并用小螺丝刀固定紧,将气路接好,整个外接气路部分用直径3mm、直径5mm将石英管和皿氟管连接,氧气和氮气的进出口不能弄错,用硅胶垫将石英管管口堵上,将石英管用蒸馏水清洗,擦干管壁,把石英管放进温度流量控制器的炉膛孔里,让热电偶充分接触石英管,调节好进样器,选择进样器上面数字显示3.6。