2. 差示扫描量热法测定聚合物Tg、Tm、结晶度
差示扫描量热法（DSC）测定聚合物结晶度
上式中，W表示重量，下标c表示结晶，a表示非结晶。
研究结晶度的意义 是表征聚合物性质的重要参数，聚合物的物理性能和机械性能与其结晶度有着密切的关系。准确测定高分子材料 的结晶度对于评价材料的性能、研究和优化注塑工艺等方面具有重要的实际意义。
DSC测试实际应用： 重结晶峰 ：室温下结晶不充分的材料在升温至结晶温度附近，可能会发生重结晶 。因而，最终的熔融峰中，有一部分是该重结晶部 分的熔融吸热，为例计算材料在室温下的结晶度，需要把这一部分面积进行扣除，使得结晶热焓与相应的熔融热焓相等。 因此，实际测试过程中，结晶度的计算公式如下：
结晶度 =[熔融峰面积 -重结晶峰面积） /100%结晶的理论热焓 ]X100%
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差示扫描量热法（ DSC）测定聚合物结晶度
摘要 ：结晶度是表征聚合物性质的重要参数，聚合物的物理性能和机械性能与其结晶度有着密切的关系。准确测定高分子材料的结晶 度对于评价材料的性能、研究和优化注塑工艺等方面具有重要的实际意义。在众多结晶度的测试方法中，DSC法有着广泛的应用。
测试案例 ：如下图所示，PET样品的DSC测试图谱：
结晶度计算过程：
熔融焓=44.3J/g 重结晶焓=34.03J/g PET100%的熔融热ΔHf*=140J/g 结晶度（θ）=[(44.3-34.03)/140]*100% = 7.34%
附录：其他测定结晶度的方法
Hale Waihona Puke 1. X射线衍射法测结晶度2. 密度法测定结晶度
聚合物的差热分析及应用实验报告
实验六聚合物的差热分析及应用差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术，简称DTA（Differential ThermaI Analysis），是热分析法的一种。
在DTA基础上发展起来的另一种技术是差示扫描量热法。
差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试祥相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术，简称DSC（Differential Scanning Calorimetry）。
试样在受热或冷却过程中，由于发生物理变化或化学变化而产生热效应，这些热效应均可用DTA、DSC进行检测。
DTA、DSC在高分子科学领域方应用十分广泛。
比如在研究聚合物的相转变；测定结晶温度T c、熔点T m、结晶度X D、等温结晶动力学参数；测定玻璃化转变温度T g；研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应；测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等方面均发挥重要作用。
一、实验目的与要求1、掌握DTA、DSC的基本原理。
2、学会用DTA、DSC的测定聚合物的T g、T c、T m、X D。
二、实验原理1、差热分析（DTA）差热分析是对少量试样的热效应所进行的仪器分析技术（图6－1 DTA示意图）。
图6-1 DTA示意图S—试样；R—参比物；E—电炉；1—温度程序控制器；2—气氛控制；3—差热放大器；4—记录仪图6-2 DTA曲线当试样与参比物（在所研究的温度范围内不发生热效应的物质，常用的有石英粉、硅油、α－氧化铝等）分别放在两个坩埚内，再将两个坩埚放在同一金属板的两个托盘上，然后将它们置于加热炉中，加热炉按程序控制等速升温（或降温），在此变温过程中，试样如果没有热效应，则与参比物之间的温差ΔT= 0；若在某一温度范围内，试样发生变化时，则放出或吸收能量，这种热效应将使试样温度改变，而此时参比物并无温度变化，即导致温差ΔT 发生。
如用热电偶测量并放大热电势信号、记录，可得图6-2所示DTA峰形曲线。
实验17- DSC测定聚合物的Tg和Tm
实验17DSC测定聚合物的T g和T m一、实验目的1．了解差示扫描量热仪（DSC）的原理及仪器装置。
2．掌握使用DSC测试聚合物T g和T m的方法。
二、基本原理材料在加热或冷却过程中，会发生一些物理变化或化学反应，同时产生热效应和质量方面的变化，这是热分析技术的基础。
热分析（Thermal Analysis）即是在程序温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。
1963年美国Perkin-Elmer公司生产了第一台商业化产品DSC-1，差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）被提出，DSC即在程序温度下，测量输入到物质和参比物的功率与温度（时间）的关系的技术，其特点是使用温度范围比较宽，分辨能力和灵敏度高。
DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，灵敏度和精确度更高，试样用量更少，而且分辨率和重现性也比DTA好。
由于具有以上优点，DSC在聚合物领域获得了广泛应用，DSC可以精确地地测定样品在被加热、冷却或恒温时吸收或放出的能量（热），主要用于测量结晶度、结晶动力学以及聚合、固化、交联氧化、分解等反应的反应热及研究其反应动力学。
按所用的测量方法分为功率补偿DSC（Power-compensation DSC）和热流DSC（Heat Flux DSC）两种。
前者的技术思想是通过功率补偿使试样和参比物的温度处于动态的零位平衡状态；后者的技术思想是要求试样和参比物的温度差与传输到试样和参比物间热流差成正比关系。
功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器，整个仪器由两个控制系统进行监控，其中一个是控制温度，使试样和参比物以预定的程序升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物间的温差，不需要复杂的热流方程，因为系统直接测定自样品中流入和流出的能量。
109110图17-1功率补偿式DSC 原理在功率补偿DSC 中，样品和参比材料分别放入各成一体的量热器中，样品与参比物的热容存在差异，或者材料有热效应时，为了维持样品与参比物的动态零温差，输入到样品和参比的功率会有所不同，仪器立即对样品进行功率补偿，从补偿功率可以直接求得热流率：dt dH dt dQ dt dQ W =-=∆r s (1)式中ΔW 为所补偿的功率，Q s 为试样的吸热量，Q r 为参比物的吸热量，dt dH 为热流率（mW ）。
实验6 聚合物的热谱分析-示差扫描量热法(DSC)
实验6 聚合物的热谱分析—示差扫描量热法（DSC）1. 实验目的（1）了解示差扫描量热法（DSC）的工作原理及其在聚合物研究中的应用。
（2）初步学会使用DSC仪器测定高聚物的操作技术。
（3）用DSC测定环氧树脂的玻璃化转变温度。
2. 实验原理示差扫描量热法（DSC，Differential Scanning Calorimentry）是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。
它是在差热分析（DTA，Differential Thermal Analysis）的基础上发展而来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接从DSC曲线上峰形面积得到试样的放热量或吸热量。
DSC仪主要有功率补偿型和热流型两种类型。
NETZSCH公司生产的系列示差扫描量热仪即为功率补偿型。
仪器有两只相对独立的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参比物。
这两个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。
参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。
因此，在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。
当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量改变，使样品和参比物的温度始终保持相同，使系统始终处于“热零位”状态。
这就是功率补偿DSC仪的工作原理，即“热零位平衡”原理。
假设试样放热速率为ΔP（功率），试样底下热电偶的温度将高于参比物底下热电偶的温度，产生温差电势VΔT（图中上负下正的温差电势），经差热放大器放大后送到功率补偿放大器，输出功率ΔP c使试样下的补偿加热丝电流I s减小，参比物下的补偿加热丝电流I r 增大，使参比物热电偶温度高于试样热电偶的温度，产生一个上正下负的温差电势，抵消了因试样放热时产生的VΔT，使VΔT→0，即使试样与参比物之间的温差ΔT→0。
功率补偿式DSC的原理图构成反馈电路的框图如图2－37所示。
实验五差示扫描量热法测聚丙烯的结晶度
实验五差示扫描量热法（DSC）测聚丙烯的结晶度一、目的1．了解差示扫描量热法（DSC）的基本原理。
2．掌握用DSC测定聚合物的结晶度等。
二、原理1．热分析简介热分析是一种很重要的分析方法。
热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。
在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化。
这些物理性质包括质量、温度、尺寸和声、光、热、力、电、磁等。
由此可见，热分析方法的种类是多种多样的，在表5-1中列出几种常用的热分析方法的名称及定义。
热分析主要用于研究物理变化（晶型转变、熔融、升华和吸附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原等）。
热分析不仅提供热力学参数，而且还可给出有一定参考价值的动力学数据。
因此，热分析在材料的研究和选择、在热力学和动力学的理论研究上都是很重要的分析手段。
2. 差示扫描量热法（DSC）的基本工作原理当物质的物理性质发生变化（例如结晶、熔融或晶型转变等），或者起化学变化时，往往伴随着热力学性质如热焓、比热、导热系数的变化。
差示扫描量热法（DSC）就是通过测定其热力学性质的变化来表征物理或化学变化过程的。
目前，常用的差示扫描量热仪分为两类。
一类是功率补偿型DSC仪，如Perkin-Elmer公司生产的各种型号的DSC仪；另一类是热流型DSC仪，如Du Pont 910 DSC和Mettler DSC 20或30。
两类DSC仪的工作原理以及仪器构造差别较大，下面分别给予介绍。
2.1 功率补偿型DSC仪（现使用较少）以Perkin-Elmer DSC为例。
图5-1为功率补偿型DSC仪的热分析装置原理图。
试样和参比物分别放置在两个相互独立的加热器里。
这两个加热器具有相同的热容和热导参数，并按相同的温度程序扫描。
参比物需在选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。
因此，记录下来的任何热效应就是由试样变化引起的。
功率补偿型DSC仪的工作原理建立在“零位平衡”原理之上。
实验2-聚合物的热谱分析——差示扫描量热法(DSC)
实验二聚合物的热谱分析——差示扫描量热法(DSC)在等速升温（降温）的条件下，测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的技术称为差热分析，简称DTA（Differential Thermal Analysis）。
试样在升（降）温过程中，发生吸热或放热，在差热曲线上就会出现吸热或放热峰。
试样发生力学状态变化时（如玻璃化转变），虽无吸热或放热，但比热有突变，在差热曲线上是基线的突然变动。
试样对热敏感的变化能反映在差热曲线上。
发生的热效大致可归纳为：（1）发生吸热反应。
结晶熔化、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、二次相变（如高聚物的玻璃化转变）、气态还原等。
（2）发生放热反应。
气体吸附、氧化降解、气态氧化（燃烧）、爆炸、再结晶等。
（3）发生放热或吸热反应。
结晶形态转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等。
用DTA方法分析上述这些反应，不反映物质的重量是否变化，也不论是物理变化还是化学变化，它只能反映出在某个温度下物质发生了反应，具体确定反应的实质还得要用其他方法（如光谱、质谱和X光衍射等）。
由于DTA测量的是样品和基准物的温度差，试样在转变时热传导的变化是未知的，温差与热量变化比例也是未知的，其热量变化的定量性能不好。
在DTA基础上增加一个补偿加热器而成的另一种技术是差示扫描量热法。
简称DSC（Differential Scanning Calorimetry）。
因此DSC直接反映试样在转变时的热量变化，便于定量测定。
DTA、DSC广泛应用于：（1）研究聚合物相转变，测定结晶温度T c、熔点T m、结晶度X D。
结晶动力学参数。
（2）测定玻璃化转变温度T g。
（3）研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，测定反应热、反应动力学参数。
一、目的要求：1．了解DTA、DSC的原理。
2．掌握用DTA、DSC测定聚合物的T g、T c、T m、X D。
二、基本原理：1．DTA图（11-1）是DTA的示意图。
通常由温度程序控制、气氛控制、变换放大、显示记录等部分所组成。
差示扫描量热仪(DSC)的校准-文档资料
差示扫描量热仪(DSC)的校准一、前言差示扫描量热法，简称DSC（Diffevential Scaning Calovimltry），是在程序升、降温控制下，测量试样与参比物（一般选空盘）之间的单位时间能量差（或功率差）随温度或时间变化的一种技术方法。
它常用于测量聚合物的熔融热、结晶度、玻璃化转变温度Tg ，测量聚合物反应热、反应动力学等参数。
DSC已成为高分子行业不可缺少的重要检测手段之一。
差示扫描量热仪属于很灵敏的热分析仪器，因此，定期对差示扫描量热仪进行校准是十分必要的。
依据JJG936-2012«示差扫描热量计检定规程»，选用热分析标准物质，通过校准差示扫描量热仪的程序升温重复性、程序升温速率偏差、周期升降温重复性、分辨率、温度偏差、热量重复性、热量偏差，对本实验室差示扫描量热仪的计量性能进行评价。
二、校准依据以JJG936-2012«示差扫描热量计检定规程»作为评价依据。
三、校准部分1.仪器、热分析标准物质及校准环境TA公司QC20型差示扫描量热仪。
标准物质（In）,证书编号：GBW(E)130182，熔点为156.75℃，熔融热为28.53J/g；标准物质（Pb），证书编号：GBW(E)130184，熔点为327.77℃，熔融热为23.07J/g；标准物质（KNO3），证书编号：GBW(E)130186，熔点为130.45℃。
校准环境温度：19℃，相对湿度：42%RH，仪器附近无气流及热源，不受阳光直接照射。
2.程序升温重复性、程序升温速率偏差的校准取两个带盖的空铝皿，放置于DSC仪器样品座上。
设置氮气体积流量为50ml/min，从40℃到500℃进行程序升温，升温速率为10℃/min。
从80℃开始，用秒表计时，每分钟记录一次仪器实时温度值，共记录11次温度值。
待仪器降温后，重复从80℃开始，每分钟记录一次仪器实时温度值，共记录11次温度值，共2遍。
聚合物结晶度的测试方法
聚合物结晶度的测试方法一、X射线衍射法（XRD）这可是个很厉害的方法呢。
就像是给聚合物做个超级细致的X光检查。
当X射线照到聚合物上的时候，如果聚合物有结晶部分，就会产生很有规律的衍射峰。
通过测量这些衍射峰的强度和位置，就能算出结晶度啦。
比如说，结晶部分的衍射峰就像一群训练有素的小士兵，站得整整齐齐的，很有规律。
而非晶部分呢，就比较散漫，没有这种规律的峰。
这方法就像是从一群小伙伴里把那些守纪律的和比较调皮的分开来，从而知道结晶的小伙伴占了多少比例呢。
二、差示扫描量热法（DSC）这个方法也很有趣哦。
它就像是在观察聚合物的“冷热反应”。
在加热或者冷却聚合物的过程中，结晶部分和非晶部分对热量的吸收或者释放是不一样的。
结晶部分就像一个个小冰疙瘩，融化的时候需要吸收一定的热量，而且这个热量是比较固定的。
非晶部分就没这么有规律啦。
通过测量这个热量的变化，就能算出结晶度。
就好像看谁在温度变化的时候更“守规矩”，从而确定结晶度这个“小比例”。
三、密度法。
密度法就比较简单直接啦。
我们都知道结晶部分的密度和非晶部分的密度是不一样的。
就像晶体是一个个紧密排列的小方块，密度比较大，而非晶就像是比较松散的沙子堆。
我们只要测量出聚合物整体的密度，再知道结晶部分和非晶部分各自的密度，就能算出结晶度啦。
这就好比把一堆混合的东西，根据它们的重量和体积的关系，算出其中一种东西占了多少比例。
四、红外光谱法。
红外光谱法也能用来测聚合物的结晶度呢。
聚合物的结晶部分和非晶部分在红外光照射下的吸收情况不一样。
就像是不同的人穿不同颜色的衣服，在特定的灯光下看起来不一样。
通过分析红外光谱图上吸收峰的变化，就能大概知道结晶度的情况啦。
这些方法各有各的妙处，就像不同的小工具，都能帮我们去探索聚合物结晶度这个神秘的小世界呢。
聚合物的结晶度的名词解释
聚合物的结晶度的名词解释聚合物是由许多重复单元组成的大分子化合物，它们通常具有高度的分子量和复杂的结构。
结晶度是聚合物中具有规律有序排列的部分的比例，是衡量聚合物结晶程度的重要参数。
1. 聚合物的结晶过程聚合物的结晶过程可以分为两个阶段：核化和生长。
在核化阶段，小分子或聚合物链段聚集形成核心结构，这些核心结构在接下来的生长阶段发展成为晶粒。
结晶的速度受到溶剂、温度和浓度等因素的影响。
2. 结晶的类型根据聚合物分子排列的有序性程度，结晶可以分为完全结晶、部分结晶和无结晶三类。
完全结晶聚合物具有高度有序分子排列，形成紧密堆积的晶体结构。
例如，高密度聚乙烯（HDPE）和聚苯乙烯（PS）。
部分结晶聚合物中，只有一部分聚合物链可以形成结晶区域，其余部分仍然为无序状态。
这种结构常见于低密度聚乙烯（LDPE）和聚丙烯（PP）。
无结晶聚合物则完全没有有序的结晶结构，整个聚合物呈无规则状态。
例如，天然橡胶和软质聚氯乙烯（PVC）。
3. 结晶度的影响因素结晶度受到多种因素的影响。
首先，分子链的长度对结晶度起着关键作用。
较长的分子链使得形成有序结构的机会更多，因此结晶度更高。
其次，溶剂的选择也会影响结晶度。
合适的溶剂能够促进分子链的有序排列，从而增加结晶度。
此外，温度和降温速率也会对结晶度产生影响。
较高的温度和较慢的降温速率有利于结晶的形成。
4. 结晶度的测量方法常用的结晶度测量方法有热分析法、X射线衍射法和差示扫描量热法。
热分析法通过测量聚合物熔点和熔融热来计算结晶度。
X射线衍射法利用X射线通过晶体结构产生的衍射图案来测量结晶度。
差示扫描量热法则通过测量聚合物在加热和冷却过程中的热量差来确定结晶度。
5. 结晶度的意义和应用结晶度对聚合物的性能和应用具有重要影响。
结晶度高的聚合物通常具有较高的力学性能和热稳定性，适用于制造强度要求高的产品，如塑料零件、纤维和薄膜等。
例如，高结晶度的聚乙烯被广泛用于制作各种塑料袋。
相反，结晶度低的聚合物具有较好的柔韧性和可加工性，适用于制备拉伸性和弯曲性要求较高的产品。
差示扫描量热法测定聚合物的转变温度
5.2.3. 等温结晶分析
此后分别在 95、97、99、101℃四个温度下保温，并进行了等温结晶过程的 DSC 测试。 样品在此过程中经历了四次升温熔融， 降温等温结晶和四次降温。 样品的四次升温熔融 DSC 结果见图 9。
5
1 0 -1
DSC/mW DSC/mW
1 0 -1 -2 -3 -4 -5 100 110 120 T/C 130 140 150 -6 95 100 105 110 115 120 T/C 125 130 135 140 145
4
偏低，而 Tm 可能偏高。 从文献中查得 PBS 的平衡熔点为 132 ℃。本实验测得的 104 ℃，应当是因为掺杂了成 核剂从而导致熔点降低。 3.再次熔融的结果分析
1 0 -1 -2
DSC/mW
-3 -4 -5 -6 -7 60
70
80
90
100 110 T/ C
120
130
140
150
图 8.第二次升温过程 PBS 的 DSC 测试图 在样品降温结晶之后， 又经历了一次升温熔融的过程。 其 DSC 结果见图 8。 可以看出， 这次出现了两个熔融峰，数据处理可得两个峰所对应的熔点分别为 103 ℃和 110 ℃。由于 结晶是一个松弛过程，在降温速率较快时，链段的运动跟不上外界温度的下降，来不及形成 较规整的晶体。因此在以 10 ℃/s 的速率下降温结晶形成的晶体很不完善，而且出现了完善 程度不相同的部分。故而在 DSC 图上表现为两个峰，第一个峰所代表的晶体比第二个峰的 更不完善。同样可以作出结论，第一次升温时测出的熔点实际上也很不完善，代表了它的热 历史。
7.
5. 实验数据记录和处理 5.1. 原始数据记录
聚合物的热谱分析―差示扫描量热法(DSC
一 实验目的
通过用差示扫描量热分析仪测定聚合物的 加热及冷却谱图，了解DSC的原理
掌握应用DSC测定聚合物的Tg 、Tc 、 Tm 、∆Hf及结晶度的方法
二、基本原理
• 检测程序升降温过程中为保持样品和参比 物温度始终相等所补偿的热流率dH/dt随温 度或时间的变化。
三、仪器和试样
ห้องสมุดไป่ตู้
气氛
五、计算机数据处理
• 调出保存的DSC曲线后，即可数据处理
dH/dt, mJ/s
exothermic crystallization Glass transition melting
endothermic
Temperature, K
DSC 的影响因素
样品量 Polymer : 5mg 扫描速率（升、降温）
聚合物的热谱分析差示扫描量热法dsc111008一实验目的通过用差示扫描量热分析仪测定聚合物的加热及冷却谱图了解dsc的原理掌握应用dsc测定聚合物的tgtctmhf及结晶度的方法二基本原理检测程序升降温过程中为保持样品和参比物温度始终相等所补偿的热流率dhdt随温度或时间的变化
聚合物的热谱分析―差示扫 聚合物的热谱分析 差示扫 描量热法（ 描量热法（DSC） ）
差示扫描量热分析仪由美国的TA公司生产， 型号为Q-10
试样: PEG 、PS
四、实验步骤
打开电源UPS 通保护气体（氮气） 启动仪器，控制器，打印机。 启动计算机，打开DSC操作软件 DSC 出现菜单。 编辑实验参数 预热30分钟 制备样品 实验开始
实验结束 关闭仪器，控制器，打印机电源 关计算机 关闭保护气体，关UPS电源
差示扫描量热法（DSC）测定聚合物的热性能
差⽰扫描量热法（DSC）测定聚合物的热性能华南师范⼤学实验报告学⽣姓名学号专业年级、班级课程名称实验项⽬实验类型验证设计综合实验时间年⽉⽇实验指导⽼师实验评分⼀、实验⽬的1．了解热分析的概念；2．了解DSC的基本原理；3．掌握DSC测试聚合物Tg的⽅法。
⼆、实验原理差⽰扫描量热法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)是在程序温度控制下，测量试样与参⽐物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的⼀种技术。
它是在差热分析（DTA, Differential Thermal Analysis）的基础上发展⽽来的⼀种热分析技术，DSC在定量分析⽅⾯⽐DTA要好，能直接从DSC曲线上峰形⾯积得到试样的放热量和吸热量。
差⽰扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种，两者的最⼤差别在于结构设计原理上的不同。
⼀般试验条件下，都选⽤的是功率补偿型差⽰扫描量热仪。
仪器有两只相对独⽴的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参⽐物，这两个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。
参⽐物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。
因此在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。
当样品发⽣放热或吸热变化时，系统将⾃动调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发⽣的热量改变，使样品和参⽐物的温度始终保持相同，使系统始终处于“热零位”状态，这就是功率补偿DSC仪的⼯作原理，即“热零位平衡”原理。
如下图为功率补偿式DSC⽰意图。
三．实验仪器与试剂仪器：耐驰公司400PC DSC仪；铝坩埚；电⼦天平；镊⼦；⾼纯氮⽓试剂：PVC粉末；PMMA；PP四、实验条件PVC粉末：室温~150℃PMMA：室温~150℃PP：五、实验步骤1. 打开⽓源；2.开启仪器主机电源；3.开启电脑主机；4.找到DSC测试软件并打开；5.在窗体选项栏点击诊断，在出现的菜单中选择⽓体与开关选项；6.在出现的⽓体与开关⼩窗体中勾选保护⽓2与吹扫⽓2选项，然后点击确定；7.称量5-10mg样品，⽤铝坩埚装好样品，盖上盖⼦压好；8. 在窗体选项栏点击⽂件-新建，在出现的DSC200PC测试参数中点击样品选项，填好名称与样品质量，点击继续；9.在出现的打开温度较正窗⼝点击选取温度校正⽂件打开；再在出现的打开灵敏度较正窗⼝点击选取灵敏度校正⽂件打开；10.进⼊DSC温度设定程序窗⼝按照样品测试条件设定温度，点击继续；11.在设定测量⽂件名窗⼝为将要测试的样品的数据结果命名，点击保存；12.点击“开始”，开始测量样品。
塑料 差示扫描量热法第五部分聚合温度和时间及聚合物动力学的测定
塑料差示扫描量热法第五部分聚合温度和时间及聚合物动力学的测定聚合温度和时间的测定是塑料差示扫描量热法中的一个重要步骤，它可以帮助我们了解聚合过程中的动力学行为。
本文将介绍塑料差示扫描量热法的第五部分——聚合温度和时间的测定。
1. 测定目的聚合温度和时间的测定旨在确定聚合反应中的温度和时长，从而获得聚合过程的动力学信息。
这些信息有助于我们理解塑料材料的结构形成和性能发展。
2. 实验步骤（1）准备样品：从塑料材料中裁剪合适大小和形状的样品，保证样品之间的质量和形状均匀一致。
（2）预热样品：将样品放置在差示扫描量热仪的样品舱中进行预热。
预热温度和时间根据具体材料而定，通常建议选取高于其玻璃化温度的温度进行预热。
（3）升温扫描：将样品温度升高至所需聚合温度，并以一定的升温速率进行热分析。
同时记录样品的热容变化曲线。
（4）保持时间：在达到聚合温度后，保持一定的时间，使样品充分聚合。
（5）冷却过程：在保持时间结束后，将样品温度逐渐降低至室温，记录其冷却过程中的热容变化曲线。
3. 数据处理和分析（1）聚合温度：通过观察热容变化曲线中的特征峰或转折点，确定样品的聚合温度。
聚合温度即为样品发生聚合反应的温度。
（2）聚合时间：通过记录样品在聚合温度下保持时间的长度，确定样品的聚合时间。
聚合时间即为样品发生聚合反应的时长。
（3）动力学分析：结合聚合温度、时间和热容变化曲线，对聚合过程进行动力学分析，如计算聚合反应的速率常数、活化能等参数。
4. 实验注意事项（1）选择合适的样品尺寸和形状，以确保测定的准确性和可重复性。
（2）控制升温速率，避免样品在升温过程中发生不可逆的热分解或其他反应。
（3）在保持时间结束后，及时停止加热并开始样品的冷却，以防止过度聚合或其它不良反应的发生。
（4）注意差示扫描量热仪的精确操作，以保证实验结果的可靠性。
总结：通过塑料差示扫描量热法的第五部分——聚合温度和时间的测定，我们可以获取塑料材料聚合过程的动力学信息，进一步了解其结构和性能的发展。
聚合物的热谱分析—差示扫描量热法
《—高分子物理—》实验指导书×××编写适用专业：厦门理工学院_____院（系）年月实验指导书前言内容要求前言本课程的基本内容介绍，通过学习学生需要掌握的基本知识。
为了使学生更好地理解和深刻地把握这些知识，并在此基础上，训练和培养哪些方面的技能，设置的具体实验项目，其中哪几项实验为综合性、设计性实验。
各项实验主要了解、掌握的具体知识，训练及培养的技能。
本指导书的特点。
对不同专业选修情况说明。
具体项目指导书格式与基本内容要求实验__：聚合物的热谱分析—差示扫描量热法实验学时：实验类型：（演示、验证、综合、设计研究）实验要求：（必修、选修）一、实验目的1.了解差示扫描量热法的原理，通过差示扫描量仪测定聚合物的加热及冷却谱图。
2.掌握应用DSC 测定聚合物的T g、T c、T m、∆H及结晶度的方法。
二、实验内容差示扫描量热法（differential scanning calorimetry,DSC），一种热分析法。
在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。
差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
本实验通过DSC对材料进行热分析，得到先关的热性能参数，进而分析材料的热行为如结晶与熔融等。
三、实验原理、方法和手段聚合物在发生力学状态变化时，伴随比热容及热焓的变化，这些变化都可以在DSC热谱曲线得到反映，因而DSC 用于研究聚合物的玻璃化转变、相转变、结晶温度、可以研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应以及测定反应温度和反应热。
通过对高聚物分子热运动规律的理解，了解高聚物的力学状态及其转变温度以及影响因素，有助于掌提高聚物结构与性能的内在联系，对合理选用材料、确定加工工艺条件和设计材料等都十分重要。
1. 差示扫描量热法测定聚合物等温结晶速率
差示扫描量热法测定聚合物等温结晶速率一、实验目的1、加深对聚合物的结晶动力学特征的认识。
2、了解DSC 法测定聚合物等温结晶速率的基本原理。
3、熟悉DSC 204F1型差示扫描量热仪的操作。
4、掌握DSC 法测定等温结晶速率的实验技术。
二、实验原理聚合物的结晶过程是聚合物分子链由无序的排列转变成在三维空间中有规则的排列，结晶的条件不同，晶体的形态及大小也不同，结晶过程是高分子材料加工成型过程中的一个重要环节，它直接影响制品的使用性能。
因此，对聚合物结晶速率的研究和测定有重要的意义。
测定聚合物等温结晶速率的方法很多，其原理都是基于对伴随结晶过程的热力学、物理性能或力学性能的变化的测定，如比容、红外光谱、X 射线衍射、双折射法等都是如此。
本实验采用DSC 法，它具有制样简便、操作容易、实验重复性好等优点。
差示扫描量热仪（DSC ）是在差热分析的基础上发展起来的一种热分析技术。
DSC 仪主要有功率补偿型和热流型两种类型。
热流型的测试仪是在同一个炉中或相同的热源下加热样品和参比物。
在程序温度（线性升温、降温、恒温及其组合等）运行过程中，当样品发生热效应时，在样品端与参比端之间产生了与温差成正比的热流差，通过热电偶连续测定温差并经灵敏度校正转换为热流差。
利用差示扫描量热仪，可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、 液晶转变、氧化稳定性（氧化诱导期）、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究高分子共混物的相容性、热固性树脂的固化过程，进行反应动力学研究等。
采用DSC 法测定聚合物的等温结晶速率时，首先将样品装入样品池，加热到熔点以上某温度保温一段时间，消除热历史，然后迅速降到并保持某一低于熔点的温度，记录结晶热随时间的变化，如图1（a ）。
可以看到随结晶过程的进行，DSC 谱图上出现一个结晶放热峰。
当曲线回到基线时，表明结晶过程已完成。
记放热峰总面积为A0，从结晶起始时刻（t 0）到任一时刻t 的放热峰面积A t 与A 0之比记为结晶分数X(t)：()0A A t X t = 图1 DSC 法测定结晶速率(a)等温结晶DSC 曲线 (b)结晶分数与时间关系以结晶分数X(t)对时间作图，可得到图1（b ）的S 形曲线。
2. 差示扫描量热法测定聚合物Tg、Tm、结晶度
差示扫描量热法测定聚合物Tg、Tm、结晶度一、实验目的2、了解DSC法测定T g、T m、结晶度的基本原理。
3、熟悉DSC Q20型差示扫描量热仪的操作。
4、掌握DSC法测定聚合物T g、T m、结晶度的实验技术。
二、实验原理示差扫描量热法（DSC）指在相同的程控温度变化下，用补偿器测量样品与参比物之间的温差保持为零所需热量对温度T的依赖关系。
DSC谱图的的纵坐标为单位质量的功率(mW/g)。
示差热分析利用了装置在试样和参比物下面的两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热反应而出现温度差△T时，通过差热放大和差动热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。
当试样吸热时，补偿使试样一边的电流(Is)立即增大；反之，在试样放热时则是参比物一边的电流增大，直至两边热量平衡，温度△T差消失为止。
试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，补偿的功率则反应了对应转变发生的程度，能定量表达。
升温曲线（heating)：当温度达到玻璃化转变温度时，样品的热容增大，需要吸收更多的热量，基线发生位移，玻璃化转变一般都表现为基线的转折（向吸热方向）；如果样品能够结晶，并且处于过冷的非晶状态，那么在T g以上可以进行结晶，结晶是放热过程，会出现一个放热锋（T c）；进一步升温，晶体熔融（吸热过程），出现吸热峰，对应熔点（T m）；再进一步升温，样品可能发生氧化、交联反应而出现热效应，最后样品也会发生分解，DSC一般不进行熔融以后的测试。
结晶度：样品测得的熔融热；样品100%结晶的熔融热（PET为140J/g or 26.9KJ/mol，PP为207J/g or 8.7KJ/mol）三、实验试剂和仪器1、主要实验试剂聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）粒料等规聚丙烯（PP）粒料2、主要实验仪器DSC Q20型差示扫描量热仪1、试样制备取PET或PP样品5-10mg称重后放入铝坩埚中，用铝坩埚盖盖好，压紧，并用钢针在坩埚上扎一个洞，防止样品溅出而污染样品室。
dsc结晶度的测定方法
dsc结晶度的测定方法
DSC（差示扫描量热法）是测定聚合物结晶度的一种常用方法。
通过测试聚合物的DSC曲线，可以得到熔融曲线和基线包围的面积，从而换算成热量，即为聚合物中结晶部分的熔融热。
具体操作方法如下：
1. 测试聚合物的DSC曲线，记录熔融峰的热量。
2. 计算熔融峰的热量与100%结晶性聚合物的理论热焓之比，乘以100，即可得到聚合物的结晶度。
通过这种方式，可以获得聚合物结晶度对熔点、密度、磁导率和储能模量等物理性能的影响，有助于更好地了解聚合物的性能。
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差示扫描量热法测定聚合物Tg、Tm、结晶度
一、实验目的
2、了解DSC法测定T g、T m、结晶度的基本原理。
3、熟悉DSC Q20型差示扫描量热仪的操作。
4、掌握DSC法测定聚合物T g、T m、结晶度的实验技术。
二、实验原理
示差扫描量热法（DSC）指在相同的程控温度变化下，用补偿器测量样品与参比物之间的温差保持为零所需热量对温度T的依赖关系。
DSC谱图的的纵坐标为单位质量的功率(mW/g)。
示差热分析利用了装置在试样和参比物下面的两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热反应而出现温度差△T时，通过差热放大和差动热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。
当试样吸热时，补偿使试样一边的电流(Is)立即增大；反之，在试样放热时则是参比物一边的电流增大，直至两边热量平衡，温度△T差消失为止。
试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，补偿的功率则反应了对应转变发生的程度，能定量表达。
升温曲线（heating)：
当温度达到玻璃化转变温度时，样品的热容增大，需要吸收更多的热量，基线发生位移，玻璃化转变一般都表现为基线的转折（向吸热方向）；如果样品能够结晶，并且处于过冷的非晶状态，那么在T g以上可以进行结晶，结晶是放热过程，会出现一个放热锋（T c）；进一步升温，晶体熔融（吸热过程），出现吸热峰，对应熔点（T m）；再进一步升温，样品可能发生氧化、交联反应而出现热效应，最后样品也会发生分解，DSC一般不进行熔融以后的测试。
结晶度：
样品测得的熔融热；
样品100%结晶的熔融热（PET为140J/g or 26.9KJ/mol，PP为207J/g or 8.7KJ/mol）
三、实验试剂和仪器
1、主要实验试剂
聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）粒料
等规聚丙烯（PP）粒料
2、主要实验仪器
DSC Q20型差示扫描量热仪
1、试样制备
取PET或PP样品5-10mg称重后放入铝坩埚中，用铝坩埚盖盖好，压紧，并用钢针在坩埚上扎一个
洞，防止样品溅出而污染样品室。
2、DSC测试
（1）将样品坩埚放在样品室外侧（里侧为参比坩埚）；
（2）使用DSC Q20差示扫描量热仪进行测试；
（3）打开测试软件，点击“文件”菜单中的“新建”进入编程文件。
3、实验步骤：
基本设置：
首先点击“Summary”，Mode选择“Standard”，test选择“Custom”，在Sample Name后输入待测样品名，在Pan Type选择样品盘的类型(一般选用Tzero Aluminum)，在Sample输入样品重量，点Date File Name后的图标，输入数据保存路径，注意文件名不能是中文及特殊字符，数据必须保存在C盘→TA文件夹→Data文件夹→ZYB→输入文件名（学号-样品名称）→点击“OK”。
温度程序：
①样品名称：PET
点击“Procedure”，在Test中选择“Custom”，点击“Editor”,会出现方法编辑器。
点击自己需要的程序段：
初始等待（Equilibrate）→等待温度30℃；
动态（Ramp）→终止温度290℃，升温速率30℃/min（升温段）；
恒温（Isothermal）→恒温温度290℃，恒温时间5min（恒温段）；
动态（Ramp）→终止温度40℃，降温速率30℃/min（降温段）；
其中Equilibrate为初始等待，Ramp为动态的升降温，Isothermal为恒温。
根据以上要求编辑程序栏中的步骤，不用的步骤请用红色“×”删除。
最后点击“OK”。
点击“Notes”，在Sample中选择“#1-Nitrogen”flow 输入50，最后点击“Apply”。
②样品名称：PP
点击“Procedure”，在Test中选择“Custom”，点击“Editor”,会出现方法编辑器。
点击自己需要的程序段：
初始等待（Equilibrate）→等待温度30℃；
动态（Ramp）→终止温度230℃，升温速率30℃/min（升温段）；
恒温（Isothermal）→恒温温度230℃，恒温时间5min（恒温段）；
动态（Ramp）→终止温度40℃，降温速率30℃/min（降温段）；
其中Equilibrate为初始等待，Ramp为动态的升降温，Isothermal为恒温。
根据以上要求编辑程序栏中的步骤，不用的步骤请用红色“×”删除。
最后点击“OK”。
点击“Notes”，在Sample中选择“#1-Nitrogen”flow 输入50，最后点击“Apply”。
测试开始：
完成以上的所有输入后，将称好的样品装入样品盘中并放入炉内的样平台上（外侧），将三层盖子盖好。
点击绿色启动按钮，程序开始运行，DSC主机橙色灯亮起。
观察温度Temperature在40℃以内，可以取出坩埚，换其他样品继续重复以上步骤。
五、实验结果与讨论
1、简述差示扫描量热法（DSC）的原理，列举DSC在材料研究中的应用，玻璃化转变温度、结晶温度和熔点如何获得？
2、DSC测试对样品的要求？影响测试结果的因素有哪些？
3、简述升温过程中材料内部所发生的变化。