精馏操作
化工分离技术----精馏操作
一、精馏塔的开工准备在精馏塔的装置安装完成后，需经历一系列投运准备工作后，才能开车投产。
精馏塔在首次开工或改造后的装置开工，操作前必须做到设备检查、试压、吹〔清〕扫、冲洗、脱水及电气、仪表、公用工程处于备用状态，盲板拆装无误，然后才能转入化工投料阶段。
〔一〕设备检查设备检查是依据技术标准、标准要求、检查每台设备安装部件。
设备安装质量的好坏直接影响开工过程和开工后的正常运行。
1、塔设备塔设备的检查包括设备的检查和试验，分别在设备的制造、返修或验收时运行。
通常用的检查法有磁粉探伤仪、渗透探伤法、超声波探伤法、X射线探伤法和y射线探伤法。
试验方法也有煤油试验、水压试验、气压试验和气密性试验。
首次运行的塔设备，必须逐层检查所有塔盘，确定安装准确，检查溢留口尺寸、堰高等，确保其符合要求。
所有阀也要进行检查，确认清洁，例如浮阀要活动自如，舌型塔板、舌口要清洁无损坏。
所有塔盘紧固件正确安装，能起到良好的紧固作用。
所有分布器安装定位正确，分布孔畅通。
每层塔板和降液管清洁无杂物。
所有设备检查工作完成后，马上安装人孔。
2、机泵、空冷风机机泵经过检修和仔细检查，可以备用；泵、冷却水畅通，润滑油加至规定位置，检查合格；空冷风机，润滑油或润滑脂按规定加好，空冷风机叶片调节灵活。
3、换热器换热器安装到位，试压合格，对于检修换热器，抽芯、清扫、疏通后，到达管束外外表清洁和管束畅通，保证开工后换热效果，换热器所有盲板拆除。
〔二〕试压精馏塔设备本身在制造厂做过强度试验，到工厂安装就位后，为了检查设备焊缝的致密性和机械强度，在试用前要进行压力试验。
一般使用清洁水做静液压试验。
试压一般按设计图上的要求进行，如果设计无要求，则按系统的操作压力进行，假设系统的操作压力在5×101.3kPa下，则试验压力为操作压力的1.5倍；假设操作压力在5×101.3kPa以上，则试验压力为操作压力的1.25倍；假设操作压力不到2×101.3kPa，则试验压力为2×101.3kPa即可。
精馏工序操作规程
精馏工序操作规程精馏工序是化工生产过程中常用的一种分离和纯化技术，通过控制不同组分的沸点差异，利用蒸馏原理将混合物中的成分分离出来。
为了确保精馏工序的顺利进行，需要制定相应的操作规程。
下面就是一份典型的精馏工序操作规程，总字数为1200字：一、安全操作1. 熟悉所需精馏装置的结构和工作原理，清楚每个操作部位的危险性和相应的防护措施。
2. 穿戴良好的防护装备，包括防化服、安全帽、安全眼镜、耐酸碱手套等。
3. 在进行装置维护和操作前，确保所有阀门、管道和连接件的密封性能良好，无泄漏现象。
4. 进行工作前，确保应急设备和安全装置的正常工作，并做好相应的应急预案。
5. 禁止在作业现场吸烟、点火和静电产生的活动，严禁使用易燃易爆物品。
6. 遇到异常情况，如泄漏、火灾等，应立即停止操作，启动应急预案，并及时向相关人员汇报。
二、准备工作1. 确认所需精馏装置的操作参数，包括温度、压力、流量等。
2. 对装置进行检查，确保操作部位无杂质和异物。
3. 准备所需的原料和辅助药剂，按照精馏操作流程进行配制和测量。
4. 准备好所需的实验仪器和设备，如温度计、压力计、流量计等。
5. 对操作者工作区和操作环境进行清洁和消毒，确保操作场所卫生。
三、操作步骤1. 打开主设备电源，启动精馏装置。
2. 逐一打开装置中的出料阀门，检查阀门是否正常工作。
3. 调节装置中的温度控制器，使其能够维持目标温度。
4. 在装置进料处逐渐加入原料，控制进料速度和流量。
5. 在混合物进入精馏塔后，逐渐加热，使其开始蒸发。
6. 通过精馏塔顶部的冷却器冷凝蒸汽，将其转化为液体。
7. 分离液体中的目标成分，收集目标成分到特定容器中。
8. 依次排出废料和未被分离的杂质，保持装置的干净和高效。
9. 在操作过程中，定期检查温度、压力和流量的变化，并调节操作参数使其保持稳定。
10. 操作结束后，逐一关闭装置中的阀门，并关闭主设备电源。
四、清洁和维护1. 操作结束后，及时清洁和消毒操作部位和操作工具，保持清洁。
精馏操作注意事项1
精馏操作注意事项
1、进行精炼前，首先要进行抽真空和1.5到2公斤的正压，用于检测整个系统的密封性。
2、进行清洗精馏时，用蒸汽清洗设备；再用氯仿进行清洗。
注意观察整个系统的密封性。
3、第一次直接用油加热，不用蒸汽加热。
4、第一次加热要缓慢，加热时间控制在6到8小时；注意观察整个系统的密封性。
5、用蒸汽清洗设备时，回流可以相对小些，控制在50%左右。
6、用精馏塔回收氯仿时，要求精馏釜底的温度控制在100度。
7、用精馏塔回收时，要求蒸馏釜底当换热管露出一大半时即停止加热，补充料液后再进行精炼。
8、当精馏釜底温度升到150度、精馏釜底液体体积有一大半时（约300kg到400kg）时，此时油和精馏釜底温度差为20度到30度，可以进行回收烟碱。
但是，先不要进行抽真空，待温度升高，并没有氯仿再进行抽真空。
9、抽真空时，先用水循环真空泵将真空度抽到-0.08KPa后，再开油循环真空泵进行抽真空。
10、要加一个32的不锈钢视镜，保温层要加厚。
11、冷凝水的温差要在10度以内。
控制进油量的大小；看精馏釜底和顶部的压力差。
12、一般设备半年大检修一次，填料也整体换一次。
精馏原理与操作要点
塔底产品热量＋塔顶冷凝器冷却热量＋热量损失 进料、冷剂、加热剂的控制
物料平衡影响因素：进料流量 进料组成 塔顶，塔底产品采出量及组
能量平衡影响因素：进料温度 再沸器加热量 冷凝器冷却量 环境温度
全塔物料平衡
F LR Vs VR LS
F，ZF
Vs y k Ls x k-1
进料为液相，且为泡点，则：
↑
↓k
VS VR , LS LR F
进料为气相，且为露点，则：
VR Vs F , LR LS
Ls
物料平衡示意图
D，XD
B,xB
（2）精馏段的物料平衡
对于冷凝器：
D VR LR
任意塔板j：
连续精馏塔流程的典型图。
1－精馏塔 2－再沸器 3－冷凝器 4－观察罩 5－馏出液贮罐 6－高位槽 7－预热器 8－残液贮罐
三组分精馏典型流程图。
三、精馏塔分类
板式塔 筛板塔、泡罩塔、浮阀塔 穿流塔、浮喷塔、浮舌塔
填料塔 增加气液两相的接触面积 乱堆填料，规整填料
我厂酚塔内部结构
图例显示
槽盘式液体分布器
塔顶－塔底形成下高上低的温度梯度分布 梯度越大，则传质传热的过程越充分，分离效果越好
泡点：一定系统压力和液相组成下，液体混合物出现第一个 气泡时的温度称为泡点.
露点：一定系统压力和液相组成下，液体混合物加热汽化全 部变成饱和气相的温度称为露点。
二异丙基醚——粗酚气 液平衡温度/浓度曲线
在图1中。曲线1表示在一定压力下，溶液的浓度与泡点的关 系，称为液相线，线上每一点均代表饱和液体；曲线2表示溶 液浓度与露点的关系，称为气相线，线上每一点均代表饱和 蒸汽。液相线以下的区域是液相区；气相线以上，溶液全部 汽化，称为过热蒸汽区；两线之间为汽、液两相共存区。
精馏操作
精馏二、精馏1．精馏原理：精馏是分离液体混合物的单元操作过程。
利用液体混合物中各挥发物沸点的差别，经过多次部分气化，多次部分冷凝将互溶的液体混合物分离提纯的单元操作。
其中较易挥发的称为易挥发组分（或轻组分）SiHCL3,31．8℃其中较难挥发的称为难挥发组分（或重组分）SiCL4 , 57．6℃①根据操作流程可分为间歇精馏和连续精馏②根据操作压力可分为加压、常压、减压精馏。
精馏原理:拉乌尔定律P A=P A O X A P B=P B O X B=P B O(1- X A)精馏在精馏塔内进行的精馏过程。
精馏塔是精馏操作的关键设备。
精馏塔一般由塔中部进料，进料口以上称为精馏段，以下称为提留段（含进料板）。
精馏段的作用是浓缩易挥发的组分并回收难挥发的组分，提留段的作用是浓缩难挥发组分并回收易挥发组分。
由塔顶导出的蒸汽经冷凝器冷凝成液体，一部分作为镏出液制成产品，另一部分作为回流液返回第一块塔板。
回流液是使蒸汽部分冷凝的冷却剂，也是稳定蒸馏操作的必要条件；而向塔底蒸馏釜的加热管不断通入蒸汽，则是维持部分汽化的必要条件。
塔内蒸汽由塔釜逐板上升，回流液由塔顶逐板下降，在每块塔板上二者互相接触，进行多次部分汽化和部分冷凝。
上升的蒸汽根据每进行一次部分冷凝易挥发组分含量就增加一次的原理，使易挥发组分逐板增浓；下降的回流液，则在多次部分汽化过程中是难挥发组分逐板增浓。
在塔板数足够多的情况下，塔顶可得到较纯的易挥发组分，塔釜得到较纯的难挥发组分。
综上所述，精馏塔的操作过程中是：由再沸器产生的蒸汽在塔底向塔顶上升，回流液自塔顶向塔底下降，原料液自加料板流入。
在每层塔板上，汽、液两相互相接触，汽相多次部分冷凝，液相多次部分汽化。
这样，易挥发组分逐渐浓集到汽相，难挥发组分逐渐浓集到液相。
最后，将塔顶蒸汽冷凝，得到符合要求的镏出液；将塔底的液体引出，得到相当纯净的残液。
精馏塔效率的计算。
塔效率是精馏塔性能的参数之一。
塔效率是根据塔板数算出的。
化工单元操作—精馏
化工单元操作—精馏
一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是工业上应用最广的液体混合物分离操作，精馏操作按不同方法进行分类。
根据操作方式，可分为连续精馏和间歇精馏；根据混合物的组分数，可分为二元精馏和多元精馏；根据是否在混合物中加入影响汽液平衡的添加剂，可分为普通精馏和特殊精馏,若精馏过程伴有化学反应，则称为反应精馏。
双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。
典型的精馏设备是连续精馏装置，精馏塔供汽液两相接触进行相际传质，位于塔顶的冷凝器使蒸气得到部分冷凝,部分凝液作为回流液返回塔底,其余馏出液是塔顶产品。
位于塔底的再沸器使液体部分汽化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。
进料加在塔的中部,进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降，进料中的蒸气和下塔段来的蒸气一起沿塔上升。
在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。
液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。
对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。
精馏之所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的应用。
回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸气两者返回塔中。
汽液回流形成了逆流接触的汽液两相，从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。
精馏操作及精馏DCS操作精讲
精馏原理1．平衡蒸馏仅通过一次部分汽化, 只能部分地分离混合液中的组分, 若进行多次的部分汽化和部分冷凝, 便可使混合液中各组分几乎完全分离。
2．多次部分汽化和多次部分冷凝如上图, 组成为xF的原料液加热至泡点以上, 如温度为t1, 使其部分汽化, 并将汽相和液相分开, 汽相组成为y1, 液相组成为x1, 且必有y1>xF>x1。
若将组成为y1的汽相混合物进行部分冷凝, 则可得到汽相组成为y2与液相组成为x2’的平衡两相, 且y2>y1；若将组成为y2的汽相混合物进行部分冷凝, 则可得到汽相组成为y3与液相组成为x3’的平衡两相, 且y3>y2>y1；同理, 若将组成为x1的液体加热, 使之部分汽化, 可得到汽相组成为y2’与液相组成为x2的平衡液两相, 且x2<x1, 若将组成为x2的液体进行部分汽化, 则可得到汽相组成为y3’与液相组成为x3的平衡两相, 且x3<x2<x1；结论: 气体混合物经多次部分冷凝, 所得汽相中易挥发组分含量就越高, 最后可得到几乎纯态的易挥发组分。
液体混合物经多次部分汽化, 所得到液相中易挥发组分的含量就越低, 最后可得到几乎纯态的难挥发组分。
存在问题：每一次部分汽化和部分冷凝都会产生部分中间产物, 致使最终得到的纯产品量极少, 而且设备庞杂, 能量消耗大。
为解决上述问题, 工业生产中精馏操作采用精馏塔进行, 同时并多次进行部分汽化和多次部分冷凝。
2. 塔板上汽液两相的操作分析图1为板式塔中任意第n块塔板的操作情况。
如原料液为双组分混合物, 下降液体来自第n－1块板, 其易挥发组分的浓度为xn－1, 温度为tn－1。
上升蒸气来自第n+1块板, 其易挥发组分的浓度为yn+1, 温度为tn+1。
当气液两相在第n块板上相遇时, tn+1＞tn－1, 因而上升蒸气与下降液体必然发生热量交换, 蒸气放出热量, 自身发生部分冷凝, 而液体吸收热量, 自身发生部分气化。
精馏实验操作参考步骤
精馏实验操作参考步骤一、操作步骤实验前准备工作将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30℃），并记下这个温度。
配制一定浓度的乙醇/正丙醇混合液（乙醇质量百分数20%），然后加到原料罐中。
在精馏塔釜中加入其容积2/3的乙醇/正丙醇混合液。
⒈根据任务要求计算出回流比（30分钟）。
2. 开车准备，检查水、电、仪、阀、泵、储罐内液体是否处于正常状态。
（20分钟左右）①开启总电源、仪表盘电源，查看电压表、温度显示、实时监控仪；打开计算机电源，启动计算机并进入计算机DCS控制系统。
（DCS控制系统操作另有说明）②打开冷却水上水阀，检查有无供水，关上水阀，或开启冷却风机是否正常并关闭。
③确定个阀门正常位置后（塔釜放气阀打开），启动进料泵向塔内加料至指定位置。
3.全回流操作（40分钟左右）①开全凝器给水阀，调节流量至适宜（或开启冷却风机为正常操作）。
②打开电加热器，调节塔釜加热电压（手动、自动都可以调节）。
③观察、记录塔内温度、塔压降；进行全回流操作。
④判断出全回流达到稳定后，在塔顶和塔釜分别取样，用阿贝折光仪测量样品浓度。
阿贝折光仪的使用方法见本实验附录，记录实验数据。
⑤全回流实验结束后，老师检查后开始部分回流实验。
⒋完成实验任务进行部分回流操作（部分回流操作规定时间40分钟）①确定进料位置后开启进料阀、启动进料泵，以指定进料量进料。
②调节塔釜加热电压，调节回流比控制器（手动、自动都可以调节）。
③通过塔温度、压降判断塔内稳定。
④部分回流操作稳定后，隔10分钟取样分析一次，共2次。
⑤当规定时间到达时，告知老师，老师检查塔顶出料体积和浓度后方可结束实验。
⒌正常停车（10分钟左右）①关闭进料泵及相应管线上阀门。
②关闭再沸器电加热。
③关闭回流比控制器。
④待精馏塔内没有上升蒸汽时，关闭冷却水上水阀或关闭风冷器风扇。
⑤各阀门恢复初始开车前的状态。
⑥关仪表电源和总电源。
6. 实验结束后，一切复原，并打扫实验室卫生，将实验室水电切断后，方能离开实验室。
(完整版)精馏操作基础知识
精馏操作基本知识1、何为相和相平衡：答：相就是指在系统中具有相同物理性质和化学性质的均匀部分，不同相之间往往有一个相界面，把不同的相分别开。
系统中相数的多少与物质的数量无关。
如水和冰混合在一起，水为液相，冰为固相。
一般情况下，物料在精馏塔内是气、液两相。
在一定的温度和压力下，如果物料系统中存在两个或两个以上的相，物料在各相的相对量以及物料中各组分在各个相中的浓度不随时间变化，我们称系统处于平衡状态。
平衡时，物质还是在不停地运动，但是，各个相的量和各组分在各项的浓度不随时间变化，当条件改变时，将建立起新的相平衡，因此相平衡是运动的、相对的，而不是静止的、绝对的。
比如：在精馏系统中，精馏塔板上温度较高的气体和温度较低的液体相互接触时，要进行传热、传质，其结果是气体部分冷凝，形成的液相中高沸点组分的浓度不断增加。
塔板上的液体部分气化，形成的气相中低沸点组分的浓度不断增加。
但是这个传热、传质过程并不是无止境的，当气液两相达到平衡时，其各组分的两相的组成就不再随时间变化了。
2、何为饱和蒸汽压？答：在一定的温度下，与同种物质的液态（或固态）处于平衡状态的蒸汽所产生的压强叫饱和蒸汽压，它随温度的升高而增加。
众所周知，放在杯子里的水，会因不断蒸发变得愈来愈少。
如果把纯水放在一个密闭容器里，并抽走上方的空气，当水不断蒸发时，水面上方气相的压力，即水的蒸汽所具有的压力就不断增加。
但是，当温度一定时，气相压力最中将稳定在一个固定的数值上，这时的压力称为水在该温度下的饱和蒸汽压。
应当注意的是，当气相压力的数值达到饱和蒸汽压力的数值是，液相的水分子仍然不断地气化，气相中的水分子也不断地冷凝成液体，只是由于水的气化速度等于水蒸汽的冷凝速度，液体量才没有减少，气体量也没有增加，气体和液体达到平衡状态。
所以，液态纯物质蒸汽所具有的压力为其饱和蒸汽压时，气液两相即达到了相平衡。
3、何为精馏，精馏的原理是什么？答：把液体混合物进行多次部分汽化，同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝，使混合物分离为所要求组分的操作过程称为精馏。
精馏原理与操作要点
B xB ) Vs
3、约束条件 液泛限：气相速度过高，气相中夹带液体到上层塔板中， 称为“雾沫夹带”，雾沫夹带现象严重时，液相从下层塔板倒 流到上层塔板，称为液泛。气相速度的上限称为液泛限。（另 外液体量过大、溢流管堵塞等都会导致液泛） 漏液限：气相速度过低，塔板漏液，板效率下降。气相速 度的下限称为漏液限。 压力限：塔的操作压力的限制，操作压力过大，影响气液 平衡，分离效果变差。严重时会影响安全生产。 临界温差限：主要指再沸器两侧冷热流体的温度差。温差 越大，传热量越大，温差低于临界温差时，给热系数急剧下降， 不能保证正常传热。
F↓ ↓LR ↑VR ↓LS ↑VS F，ZF
从而进料板物料平衡：
F LR Vs VR LS
↑ ↓ VR y j+1 LR Vs y k Ls x k-1 ↑ ↓
j xj
D，XD
进料为液相，且为泡点，则：
k
VS VR , LS LR F
进料为气相，且为露点，则：
Ls
பைடு நூலகம்
VR Vs F , LR LS
精馏原理与操作要点
一、引言 精馏过程是一个复杂的传质传热过程，表现为：过程变量多， 被控变量多，可操纵的变量也多和机理复杂” 作为化工生产中 应用最广的分离过程，精馏也是耗能较大的一种化工单元操作。
二、精馏原理
精馏操作迫使混合物的气、液两相在精馏塔体中作逆向流动，在互相接触过 程中，液相中的轻组分逐渐转入气相，而气相中的重组分则逐渐进入液相。 精馏过程本质上是一种传质过程，也伴随着传热。在恒定压力下，对单组分 液体在沸腾时继续加热，其温度保持不变。但对于多组分的理想溶液来说， 在恒定压力下，沸腾溶液的温度却是可变的。一般而言，在恒定压力下，溶 液气液相平衡与其组分有关。高沸点组分的浓度越高，溶液平衡温度越高。 与纯物质的气液平衡相比较，溶液气液平衡的一个特点是：在平衡态下，气 相浓度与液相浓度是不相同的。一般情况下，气相中的低沸点组分的浓度高 于它在液相中的数值.对于纯组分的气液相平衡，把恒定压力下的平衡温度 称为该压力下的沸点或冷凝点。但对于处在相平衡的溶液，则把平衡温度称 为在该压力下某气相浓度的露点温度或对应的液相浓度的泡点温度。对于同 一气相和液相来说，露点温度与泡点一般是不相等的，前者比后者高 。以 苯与甲苯混合液为例，若以温度为纵坐标，液相或气相中苯的浓度为横坐标， 将苯一甲苯气液相平衡数据绘成曲线，可得如图1所示的温度一浓度曲线图。
精馏操作——精选推荐
精馏操作⼀、精馏操作（⼀）设备1、静设备⼀览表2、动设备⼀览表（⼆）⼯艺过程原槽内⽔和⼄醇的混合液，经原料泵输送⾄原料加热器中，预热后，由精馏塔中部进⼊精馏塔，进⾏分离。
⽓相由塔顶馏出，经冷凝器冷却后，进⼊冷凝液槽，经产品泵，⼀部分送⾄精馏塔上部第⼀块塔板做回流，另⼀部送⾄塔顶产品槽作为产品采出。
塔釜残液经塔底换热器冷却后送⾄残液槽。
（三）设备原理1、冷凝器：精馏塔分离后的⽓相物质经冷凝器冷却。
冷凝器进的是⽔，，冷凝器中⽔是下⼝进上⼝出，这样有利于热的⽓体通过玻璃管壁于冷⽔充分接触，冷凝效果更好。
2、再沸器：再沸器也称加热釜或重沸器，使被蒸馏液体⽓化的加热设备。
3、塔底换热器：通过热交换将加热或待冷却的介质与换热器⼯作介质进⾏热交换。
4、精馏塔：在⼀定压⼒下利⽤互溶液体混合物各组分沸点或饱和蒸汽压不同，使轻组分汽化，经多次部分液相汽化和部分⽓相冷凝，使⽓相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升⾼，从⽽实现分离。
精馏塔以进料塔为界，上部为精馏段，下部为提溜段，⼀定温度和压⼒的料液进⼊精馏塔后，轻组分在精馏段逐渐压缩，离开塔顶后全部冷凝进⼊回流罐，⼀部分作为塔顶产品，另⼀部分被送⼊塔内作为回流液，回流液的⽬的是补充塔顶上的轻组分，使塔板上的液体组成保持稳定，是精馏操作连续稳定的进⾏。
5、离⼼泵：依靠叶轮的不断运转，液体不断的被吸⼊和排出。
液体在离⼼泵中获得的机械能量最终静压能提⾼流速增⼤。
(四)注意事项1、开车前：对所有设备、阀门、仪表、电⽓、管道等按⼯艺流程图要求和专业技术要求进⾏检查。
2、开车时：确认各阀门是否正常开启关闭，观察⽣产过程中各⼯艺操作指标是否在正常范围内。
3、停车时：系统停⽌加料原料预热器停⽌加热，关闭原料液泵进出⼝阀，停原料泵。
根据塔内物料情况再沸器停⽌加热，塔顶温度下降时⽆冷凝液流出后，关闭塔顶冷凝器冷却⽔进⽔阀，停冷却⽔停回流泵，关泵进出⼝阀。
在物料冷却后开再沸器和预热器排污阀放出预热器及再沸器内物料，开塔底冷凝器排污阀，塔底产品槽排污阀，放出塔底冷凝器内物料、塔底产品槽内物料。
精馏操作规程
减压精馏装置安全操作规程一、开车准备1、开车前首先检查系统各设备及仪表、阀门、机泵等相关设施设备能否正常工作。
2、关闭各采出口、取样口、放空口阀门。
3、关闭流向釜残罐管道的阀门，打开流向载沸器管道的阀门。
二、精馏1、开启真空泵电源，对精馏塔系统进行抽真空，直至真空度达到-0.08MPa。
2、打开进料阀，利用负压将粗二烯吸入塔釜（总投料量不超过视镜，塔釜液位计不超过80厘米），关闭进料阀，继续抽真空。
将200g阻聚剂配成溶液（用粗二烯溶解）从漏斗加入塔釜。
生产过程中应确保系统在稳定真空状态下工作。
3、开启物料循环泵将精馏釜底物料送至加热器（注意从精馏釜视镜观察，严禁空泵运行），同时向塔釜和载沸器通入蒸汽（微量），加热物料并使其蒸发。
4、开启塔顶循环水阀门，向塔顶冷凝器提供循环水用于物料冷凝。
5、将回流比控制器调至全回流状态，先关闭轻组分计量罐上放空阀门，再缓慢开启平衡管阀门，最后打开物料进口管阀门。
真空度调至-0.070MPa,待压力稳定、塔釜温度升至65℃时，再将回流比控制器调至30：03，开始采出。
先将水采尽，并经常取样看馏出物分层情况，待馏分中水才尽后，取样检测馏分中己二烯含量＞1%时，切换至前馏分计量罐。
6、在采出前馏分过程中，前期每间隔2个小时取样检测一次，当前馏分中己二烯含量＞70%时，每间隔1个小时取样检测一次，当前馏分中己二烯含量＞90%时，每间隔半小时取样检测一次，待前馏分中己二烯含量＞97%时，切换至成品计量罐。
在采出前馏分过程中，适时调节回流比控制器，设置适当的回流比例，初期25：5（己二烯含量1-70%）;中期30:5（己二烯含量70-90%）;后期35：5（己二烯含量90-97%），并且控制真空度在-0.073至-0.075 MPa之间，精馏釜和载沸器加热要缓慢。
7、切换至成品罐后，真空度保持在-0.076至-0.078 MPa，成品前4罐回流比设置为15：5，当成品罐液位计满时取样检测一次；成品第5罐采出时，回流比设置为25：5，并经常取样看馏出物情况，每间隔半小时取样检测一次，待发现流出物有分层情况或己二烯含量低于97%时，立即切换至后馏分罐。
精馏实训操作步骤
精馏实训操作步骤简介精馏是一种常用的分离技术，用于纯化液体混合物。
它是利用不同组成部分的沸点差异，通过加热混合物并将产生的蒸汽冷凝，将液体分离成纯度较高的组分。
在本文档中，我们将介绍精馏实训的操作步骤。
准备工作在开始进行精馏实训之前，我们需要准备以下材料和设备： - 精馏设备：包括加热设备、精馏塔、冷凝器等。
- 混合物：需要进行精馏的液体混合物。
- 安全设备：如手套、护目镜等，确保操作过程的安全。
操作步骤1.设置精馏设备：–将精馏塔和冷凝器安装好，并确保连接紧密，防止泄漏。
–将加热设备连接到精馏塔底部，确保能够提供足够的热源。
–检查并确保精馏设备的所有阀门都处于关闭状态。
2.加入混合物：–打开精馏塔的进料阀门，并将混合物缓慢倒入精馏塔中。
–关闭进料阀门，并确保液位在精馏塔内部。
3.开始加热：–打开加热设备，并将温度设定到适当的范围。
–等待一段时间，直到混合物开始沸腾产生蒸汽。
4.蒸汽冷凝：–当蒸汽进入冷凝器时，冷凝器会将其冷却并转变为液体。
–液体将从冷凝器的出口流出，收集在容器中。
5.集取产物：–根据混合物的沸点差异，不同组分的液体会在不同的时间内冷凝并收集。
–当收集到目标组分时，关闭进料阀门，并将目标组分收集到独立容器中。
6.再次加热：–如果还有其他组分需要分离，可以继续加热混合物，并重复步骤4和步骤5，直到分离完成。
实验注意事项•在进行精馏实训时，务必佩戴好安全设备，确保自身安全。
•在加热过程中，要控制加热温度，避免过高导致物品破裂或危险发生。
•注意操作精馏设备时的阀门状态，避免压力积累或泄漏。
•严格按照实训指导书或导师的要求进行操作，确保实验结果的准确性。
结论通过本文档的操作步骤，我们可以进行精馏实训，实现液体混合物的分离纯化。
在实验过程中，要注意安全和操作细节，确保实验顺利进行。
精馏是一种常用的实验技术，对于化学等领域的研究和应用具有重要意义。
希望本文档能为您的实训操作提供帮助。
精馏操作的依据
精馏操作的依据精馏是一种常用的分离和纯化技术，其基本原理是利用不同组分的沸点差异，在加热的过程中使其逐渐汽化并重新凝结，从而实现组分的分离。
在进行精馏操作时，需要根据一定的依据来进行操作，以达到最佳效果。
下面将从物理学、化学和工程学三个方面来探讨精馏操作的依据。
一、物理学依据1.沸点差异：不同组分有不同的沸点，因此在加热过程中会先汽化沸点较低的组分，然后再汽化沸点较高的组分。
这样就可以通过控制温度来实现组分的逐步分离。
2.蒸汽压：蒸汽压与沸点有密切关系，当一个液体达到其沸点时，它所产生的蒸汽压等于大气压力。
因此，在精馏过程中需要控制温度和压力来保持液体处于恰当的状态。
3.热容量：不同组分具有不同的热容量，这意味着它们对热量吸收和释放有不同反应。
因此，在进行精馏操作时需要控制加热速率和降温速率，以保持恰当的温度和压力。
二、化学依据1.化学反应：在精馏过程中，化学反应可能会影响组分的分离效果。
例如，在蒸馏乙醇时，乙醇会与水形成氢键，这会影响其沸点。
因此，在进行精馏操作时需要考虑化学反应对组分分离的影响。
2.溶解度：在液体混合物中，不同组分的溶解度也不同。
因此，在精馏过程中需要考虑组分之间的相互作用和溶解度对分离效果的影响。
三、工程学依据1.塔板设计：塔板是精馏塔中的关键部件之一，其设计直接影响到精馏效果。
在进行塔板设计时需要考虑多种因素，如液体流动情况、气体流动情况、传质速率等。
2.冷却方式：在精馏过程中需要对蒸汽进行冷却才能使其重新凝结成液体。
不同的冷却方式会影响到精馏效果。
常见的冷却方式包括水冷和空气冷却。
3.操作条件：在进行精馏操作时需要控制一系列操作条件，如加热速率、降温速率、塔板间距等。
这些操作条件直接影响到分离效果和产品质量。
综上所述，精馏操作的依据包括物理学、化学和工程学三个方面。
在进行精馏操作时需要考虑多种因素，以达到最佳效果。
同时，还需要根据实际情况进行调整和优化，以实现最佳的分离效果和产品质量。
液体精馏操作—精馏的基本原理及流程认知(化工单元操作课件)
化工单元操作技术
三、精馏的流程
1. 认识精馏设备
精馏塔 再沸器
化工单元操作技术
冷凝器 产品储槽
①
精馏塔
精馏塔是精馏装置的核心
板式塔---逐级接触式 填料塔---直接接触式
提供气液两相进行 传质和传热的场所
化工单元操作技术
三、精馏的流程
（3） 传质设备 板式塔—逐级接触式设备； 填料塔—微分接触式设备。
全部汽化和全部冷凝都不能实现混合物的分离，而部分汽化和 部分冷凝是实现精馏操作的手段。
化工单元操作技术
二、精馏的原理
1. 气液平衡相图分析
将组成为xF的混合液分离：
液相组成为xF，温度为t（A点）的苯-甲苯混合液加热汽化， 达到泡点以上到气液共存区B点，两相达平衡，平衡温度为t1， 气相组成为y1，液相组成为x1。
化工单元操作技术
三、精馏的流程
进料板：原料加入的那层塔板
化工单元操作技术
进料板以上称为精馏段
—— 精制汽相中的易挥发组分。 进料板以下（包括进料板）称为提馏段 进料
馏出液
—— 提纯液相中难挥发组分。 塔顶产品称为馏出液
—— 富含易挥发组分。 塔底产品称为釜液
—— 富含难挥发组分。
釜液
板式塔
三、精馏的流程
化工单元操作技术
项目四 液体精馏操作 任务四 精馏的基本原理及流程认知
一、简单蒸馏的原理
1. 简单蒸馏装置和操作方法
化工单元操作技术
nF, zF
nD1, xD1 nW2, x2
nD2, xD2
nD3, xD3
一、简单蒸馏的原理
2. 特点
① 间歇操作过程是一动态过程； ② 易挥发组分更多地传递到气相中去，釜液温 度不断升高； ③ 产品与釜液组成随时间而改变(降低）； ④ 瞬时蒸气与釜中液体处于平衡状态。
精馏操作法1
精馏操作法操作任务：精馏的操作任务，是利用水跟甲醇的液化温度不同,将粗甲醇的浓度提高，达到保险生产要求浓度的甲醇为目的的。
一基本工艺指标：塔底温度108o C~~115o C 塔顶温度66~~69o C塔底压力0.015~~0.05MPa 塔顶压力≤0.02MPa塔釜液位160~~190cm 中转槽液位30~~40cm甲醇合格含量：大于或等于99.5%残夜排放条件：塔底与塔顶温度之差大于或等于42度主要操作步骤顺序：开车：检查→进料→开循环水→蒸汽管排水→开蒸汽→开冷却风机→打回流→排残液→采出→控制平衡停车：1、紧急停车：关蒸汽→关残夜→关各个物料阀门→关各个运转设备的电源2、正常停车：停止进料→关残夜→关蒸汽→关采出→关冷却风机→停回流→停循环水主要步骤的工作内容：一检查：1检查精馏塔系统各个设备的液位计，流量计安全阀，压力表、温度表等附件的齐全、完好状况。
通过及时处理使其达到开车的条件,水箱中的水位要在循环泵开启后，水位不低于循环泵进口位置，如果低于则应补充循环水。
二进料开车前，检查塔内的液位情况，如果没有或者不到180cm，则先进料补充到180cm的高度。
开车后，随着工作负荷的增加，根据塔内液位的下降幅度连续不断地向塔内进料。
进料量的确定主要以塔内液位稳定、温度稳定为标准。
液位稳定在160~180cm三、开循环开启各个冷却水循环泵的电源，检查各泵的输送压力，在0.2~0.35MPa 范围为正常四、送蒸汽送蒸汽之前，先将蒸汽管上的疏水阀前后的截止阀打开，疏水阀旁阀全部打开，将管内的冷凝水排掉，防止产生水击现象，当开启蒸汽阀听到管内的水疏完成后，关闭疏水阀旁阀。
开蒸汽时先开二氧化硫送过来的蒸汽阀，先开截止阀半圈，让进塔蒸汽压力在0.05MPa左右，观察塔内压力，如果上升很快，就打开精馏塔去尾气塔上的放空管阀，待塔底温度上升到100度左右时，加大蒸汽，让蒸汽进塔压力保持在0.1MPa左右，当塔底温度上升到103度左右时，如果塔内压力稳定在0.05MPa以内，并且不再上升，则可以关闭放空阀。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、精馏操作（一）设备1、静设备一览表2、动设备一览表（二）工艺过程原槽内水和乙醇的混合液，经原料泵输送至原料加热器中，预热后，由精馏塔中部进入精馏塔，进行分离。
气相由塔顶馏出，经冷凝器冷却后，进入冷凝液槽，经产品泵，一部分送至精馏塔上部第一块塔板做回流，另一部送至塔顶产品槽作为产品采出。
塔釜残液经塔底换热器冷却后送至残液槽。
（三）设备原理1、冷凝器：精馏塔分离后的气相物质经冷凝器冷却。
冷凝器进的是水，，冷凝器中水是下口进上口出，这样有利于热的气体通过玻璃管壁于冷水充分接触，冷凝效果更好。
2、再沸器：再沸器也称加热釜或重沸器，使被蒸馏液体气化的加热设备。
3、塔底换热器：通过热交换将加热或待冷却的介质与换热器工作介质进行热交换。
4、精馏塔：在一定压力下利用互溶液体混合物各组分沸点或饱和蒸汽压不同，使轻组分汽化，经多次部分液相汽化和部分气相冷凝，使气相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高，从而实现分离。
精馏塔以进料塔为界，上部为精馏段，下部为提溜段，一定温度和压力的料液进入精馏塔后，轻组分在精馏段逐渐压缩，离开塔顶后全部冷凝进入回流罐，一部分作为塔顶产品，另一部分被送入塔内作为回流液，回流液的目的是补充塔顶上的轻组分，使塔板上的液体组成保持稳定，是精馏操作连续稳定的进行。
5、离心泵：依靠叶轮的不断运转，液体不断的被吸入和排出。
液体在离心泵中获得的机械能量最终静压能提高流速增大。
(四)注意事项1、开车前：对所有设备、阀门、仪表、电气、管道等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。
2、开车时：确认各阀门是否正常开启关闭，观察生产过程中各工艺操作指标是否在正常范围内。
3、停车时：系统停止加料原料预热器停止加热，关闭原料液泵进出口阀，停原料泵。
根据塔内物料情况再沸器停止加热，塔顶温度下降时无冷凝液流出后，关闭塔顶冷凝器冷却水进水阀，停冷却水停回流泵，关泵进出口阀。
在物料冷却后开再沸器和预热器排污阀放出预热器及再沸器内物料，开塔底冷凝器排污阀，塔底产品槽排污阀，放出塔底冷凝器内物料、塔底产品槽内物料。
4、正常工作时注意事项（1）试漏检验时，系统加水速度应缓慢，系统高点排气阀应打开，密切监视系统压力，严禁超压。
(2)度一定要超过100mm，才可以启动再沸器电加热器进行系统加热，严防干烧损坏设备。
(3)原料预热器启动时应保持液位满贯，验房干烧损坏设备。
(4)精馏塔釜加热应逐步增加加热电压，使塔釜温度缓慢上升，升温速度过快，宜造成塔视镜破裂，大量轻，重组分同时蒸发至塔釜内，延长塔系统达到平衡时间。
(5)精馏塔塔釜初始进料时进料速度不宜过快，防止塔系统进料速度太快，满塔。
(6)系统全回流时应控制回流流量和冷凝流量基本相等，保持回流液槽液位稳定，防止回流泵抽空。
(7)系统全会流量控制在6~10l/h，保证系统气液接触效果良好塔内鼓泡明显。
(8)减压精馏时系统真空度不宜过高，控制在0.02~0.04Mpa(9)减压精馏采样为双阀采样。
(10)和采出流量基本相等，各处流量计操作应互相配合，默契协作，保持整个精馏过程的操作稳定。
(五)安全技术1、进行实训前必须了解室内总电源开关与分电源开关的位置，以便出现用电事故时及时切断电源，在启动仪表柜电源前，必须清楚每个开关的作用。
2、设备配有压力、温度等测量仪表，一旦出现异常及时对相关设备停车进行集中监视并作合适的处理。
3、不适用有缺陷的梯子，等梯前必须确保梯子支撑稳固，面向梯子上下并双手扶梯，一人等梯时，要有同伴监护。
4、工业企业生产车间和作业场所的工作地噪声很大，应注意自我防护。
二吸收解吸（一）设备1、罐类设备一览表2、塔体及设备一览表3、主要动力设备（二）工艺过程二氧化碳钢瓶内二氧化碳经减压后与风机出口空气按一定比例混合，经稳压罐稳定压力及气体成分混合均匀后，进入吸收塔下部，混合气体在塔内和吸收液体逆向接触，气体中的二氧化碳被水吸收后，由塔顶排出。
吸收CO2气体后的富液由吸收塔底部排出至富液槽，富液经富液泵送至解析塔上部，与解析空气在塔内逆向接触。
富液中的二氧化碳被解析出来，解析出气体由塔顶排出放空，解析后的贫液由解析塔下部排入贫液槽。
贫液经贫液泵送至吸收塔上部循环使用，继续进行二氧化碳气体吸收操作。
（三）设备原理1、吸收塔：气体从吸收塔下部进入，右下向上运动，液体从上至下。
两种物质在板式塔塔板表面充分接触（或者在填料表面)，两相逐级接触，在接触工程中气体被吸收。
2、风机：通过转动转子（叶轮），对汽流做功，挤压汽流，以达到所需风量风压！(四)注意事项1、开车前相关人员对本装置设备、管道、阀门、仪表、电气等按照工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。
2、正常操作注意事项（1) 安全生产，控制好吸收塔解析塔液位，富液槽液封操作，严防气体窜入贫液槽和富液储槽；严防液体进入风机1和风机2.(2) 符合净化气质量指标前提下，分析有关参数变化，对吸收液，解吸液，解析空气流量进行调整，保证吸收效果。
(3) 注意系统吸收液量，定时往系统补入吸收液。
(4 )要注意吸收塔进气流量及压力稳定，随时调节二氧化碳流量和压力至稳定值。
(5) 防止吸收液跑，冒，滴，漏。
(6 )注意泵密封及泄露。
注意塔，槽液位和泵出口压力变化，避免产生汽蚀。
（７）经常检查设备运行情况，如发现异常情况应及时处理或通知老师处理(五）安全生产技术1、动设备操作安全注意事项（1）启动风机，上前观察风机的正常运转方向，通电并很快断电，利用风机转速缓慢降低的过程，观察风机是否正常运转；若运转方向错误，立即调整风机的接线。
（2）确认工艺管线，工艺条件正常。
（3）观察有无过大噪声，振动机松动的螺栓。
（4）电机运转时，不可接触转动件。
2、静设备操作安全注意事项（1）操作及取样的过程中，注意防止静电的产生。
（2）换热器在需清理或检修的过程中应按安全作业规定进行。
（3）容器应严格按规定的装料系数装料。
3、安全技术（1）进行实训前必须了解室内总电源开关与分电源开关的位置，以便出现用电事故时及时切断电源，在启动仪表柜电源前，必须清楚每个开关的作用。
（2）设备配有压力、温度等测量仪表，一旦出现异常及时对相关设备停车进行集中监视并作合适的处理。
（3）不适用有缺陷的梯子，等梯前必须确保梯子支撑稳固，面向梯子上下并双手扶梯，一人等梯时，要有同伴监护。
三、干燥（一）设备1、静设备一览表2(二）工艺过程空气由鼓风机送到电加热炉加热后，分别进入卧式流化床的三个气体分配室，然后进如流体床层，在床层上与固体湿热物料进行传热、传动后，由流化床上部扩大部分沉降分离固体物后，经旋风分离器、布袋分离器分级除尘后分为俩路，一路直接放空，一路经循环风机提高压力后送入无视流化床干燥器的三个气体分配室作为补充气体和热能回收利用。
（三）设备原理1、卧式流化床：当气体流速较低时叫做固定床，至于气体流速达到一定值时才被称为流化床，流化床用被加热好的气体和气体的流速，将要被干燥的固体颗粒吹起，是固体颗粒分散悬浮在热空气中，此时颗粒与流体之间的摩擦力等于颗粒的重力，使气体与固体颗粒充分接触传热，达到干燥的目的，此后床层的高度将随着流速的提高而升高。
2、旋风分离器：当气体流速较低时叫做固定床，至于气体流速达到一定值时才被称为流化床，流化床用被加热好的气体和气体的流速，将要被干燥的固体颗粒吹起，是固体颗粒分散悬浮在热空气中，此时颗粒与流体之间的摩擦力等于颗粒的重力，使气体与固体颗粒充分接触传热，达到干燥的目的，此后床层的高度将随着流速的提高而升高。
3、风机：通过转动转子（叶轮），对汽流做功，挤压汽流，以达到所需风量风压。
（四）注意事项1、开车前：检查本装置所有设备、仪表、管道、阀门、电气、照明等是否按照工艺流程图要求和专业技术要求。
2、开车：依次打开卧式流化床各床层进气阀和放空阀，启动鼓风机通过鼓风机出口放空阀交接流量，启动电加热炉加热系统调节加热功率使空气温度缓慢上升至70~80并趋于稳定，待电加热炉出口气体温度稳定、循环气体的流量稳定后开始进料。
3、停车：关闭星型下料器，停止向流化床进料，当流化床体内物料排尽后关闭加热系统，当加热炉出口温度降到50度以下时关闭流化床各层进气阀，停鼓风机。
4、正常操作注意事项（1）经常观察床层物料流动和流化状况，调节相应床层气体流量和下料速度。
（2）经常检查风机运行状况，注意电机温升。
（3）电加热炉内有流动的气体时才可启动加热系统，鼓风机出口流量不得低于30m3/h，电加热炉停车时，温度不得超过50度。
（4）做好操作巡检工作。
（五）安全生产技术1、动设备操作安全注意事项（1）启动风机，上前观察风机的正常运转方向，通电并很快断电，利用风机转速缓慢降低的过程，观察风机是否正常运转；若运转方向错误，立即调整风机的接线。
（2）确认工艺管线，工艺条件正常。
（3）观察有无过大噪声，振动机松动的螺栓。
（4）电机运转时，不可接触转动件。
2、静设备操作安全注意事项（1）操作及取样的过程中，注意防止静电的产生。
（2）换热器在需清理或检修的过程中应按安全作业规定进行。
（3）容器应严格按规定的装料系数装料。
3、异常现象及处理4、安全技术（1）进行实训前，必须了解室内总开关与分电源开关的位置，以便出现事故时及时切断电源；在启动仪表柜电源前，必须清楚每个开关的作用。
四、流体输送设备及管路拆装（一）设备1、静设备一览表2、动设备一览表（二）工艺过程在所有设备检验连接、运行正常的情况下流体首先由管道进入离心泵，在离心泵上方阀门关闭的情况下排出离心泵内的气体，然后打开阀门流体在电机动力作用下经管道泵入所需流体设施，其中在流体传送过程中压力表和转子流量计进行数字监测。
当发现异常时可以进行检验和调节。
最后流体由管道进入所需设施。
（三）设备原理1、离心泵：依靠叶轮的不断运转，液体不断的被吸入和排出。
液体在离心泵中获得的机械能量最终静压能提高流速增大。
2、转子流量计：当被测液体以一定流量流过转子时流体在间隙的速度变大压力减小，于是在转子上下端形成一个压差将转子浮起随着转子的上浮压差又逐渐减小最后稳定在一个固定值。
（四）注意事项1、首先找到所要安装设备的地点，确定地点地面平整后进行设备安装。
2、设备安装要求整体性原则，在确定流体储槽地点后经管线连接至泵体3、在管线连接过程中注意法兰连接的特点，即对角连接以确保连接密封性4、压力表和阀门部件链接前检验是否可用即使用范围是否合理及种类选择是否得当，能否正常运行等。
5、设备安装要求下部水平进水口处部位高低合理整体外形美观6、应该在转子流量计方位相平行的一端增加一个转子流量计以确保备用7、转子流量计安装注意事项流量计中心位于管路中心线上竖直安装,安装前要检查好转子流量计的正反面确定在安装时正面向上。
8、在设备运行前保证离心泵内无气体残留。