东南大学物理化学内容及思考题

实验一恒容量热法——燃烧热的测定

一、操作步骤

1.样品压片

截取 15 cm 无弯曲、无扭折的镍丝在电子天平上准确称至0.0001 g。将镍丝的中部在细金属棒上绕上4 ~ 5圈，抽出金属棒，将镍丝的两端合并穿入模子的底板，将模子放在底板上，然后置于压片机的托板上。在台秤上秤取0.8g已干燥的苯甲酸（不超过１g）,倒入模子，向下转动压片机旋柄，将样品压片，压好后，向上转动旋柄，抽出托板，底板脱落，在压模下置一张洁净的纸片，再向下转动旋柄，将压片压出，放在已称重的燃烧皿中，再次准确称量至0.1mg。

2.装弹

将燃烧皿置于氧弹支架上，将镍丝两头分别紧绕在电极的下端，将弹帽放在弹体上，旋紧弹帽，用万用电表检查两电极是否通路；绑镍丝前应不通，绑镍丝后应为通路，否则重新压片。通路时两极间电阻值一般应不大于20 。

3. 充氧气

将氧弹进气口和充氧器的出气口接通，按下充氧器的手柄，此时表压指针指向0.5MPa，松开充氧器的手柄，氧气已充入氧弹中。用特制顶针顶开氧弹出气孔，放出氧弹内的空气，再将氧弹进气口和充氧器的出气口接通，按下充氧器的手柄，此时表压指针指向1.5 MPa，1 min 后松开充氧器的手柄，氧气已充入氧弹中。将充好氧气的氧弹再用万用表检查两极是否通路；若通路，则将氧弹放入量热计的内筒中。

4调节水温

将温差测量仪探头放入水夹套，测量并记录夹套内水温，用容量瓶取2000ml已调温的水注入内筒中(控制内筒水温比夹套水温低1℃左右)，

5. 燃烧和测量温度

装上搅拌马达，将氧弹两极用电线连接在点火变压器上，温差测量仪探头插入内筒水中，然后盖上盖子。打开总电源开关，打开搅拌开关，接通精密温度温差测量仪，选择温差档，可精确至0.001℃，按下时间键，计时的时间间隔将在1 min 和0.5 min 之间转换选择；打开量热计控制器的电源，按下搅拌键，预热10 min 后，开始实验计时，此时每隔1 min 读一次数据；10 min 后，按下点火键，同时计时的时间间隔改为0.5 min；直到每次读数时温度上升小于0.1℃再改为1 min 读一次，继续10 min，结束实验。（点火片刻温差显示迅速上升，即表示样品已燃烧；如果通电后，温度上升速度不快，表示点火没有成功，需打开氧弹，检查原因，排除故障。）

5 实验结束

停止实验后，取出温差测量仪探头放入水夹套，记录水夹套水温。取出氧弹，放出余气，打开氧弹盖，称剩余镍丝质量；复原仪器。

6测量萘的燃烧热，萘取0.5g(不超过0.6g)

二、数据计录和数据处理

室温大气压

苯甲酸的质量萘的质量

点火丝的质量点火丝质量

残余点火丝的质量残余点火丝质量

盛水桶水温盛水桶水温

2. 已知苯甲酸在298.2K时的燃烧热Q p＝－3226.8kJ·mol－1，计算量热计的总热容量C计。

3. 计算萘的燃烧热。

4. 已知萘在298.2K时的燃烧热Q p＝－5153.8kJ·mol－1，计算测定的百分误差。

三、注意事项

1. 样品应放在干燥器中干燥及保存

2. 点火丝需压在片内，如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落，不发生燃烧。

3. 点火丝通常是直径约0.1mm左右的铂、铜、镍铬丝或其它已知热值的金属丝或棉线，常见点火丝的燃烧热值如下：

铁丝6700J/g 镍铬丝1400J/g 铜线2500J/g 棉线17500J/g

4. 在燃烧第二个样品时，须再次调节水温。

5. 如果样品为液体，则需将样品装入胶囊或安掊瓶中进行测定。

6. 严格控制样品的称量范围，使标定量热计热容量和测定试样燃烧热时的温度范围基本相同。

四、提问思考

1. 试根据实验所得的雷诺校正图，解释体系和环境热交换的情况。

2. 水桶中的水温为什么要选择比外筒水温低？低多少合适？为什么？

3. 如果要提高实验的准确度应从哪几个方面考虑。

4. 如何用萘的燃烧热资料来计算萘的标准生成热。

C10H8（s）＋12O2（g）→10CO2（g）＋4H2O（l）

ZT－2TC精密温度温差测量仪使用说明：

1.仪器提供“时间设定”按键

可通过“时间设定”按键，改变提示间隔时间，间隔时间从1秒至99秒可设。时间采用倒计时显示，时间到时，仪器发出长音（0.5秒），提示使用者记录数据。

2.仪器提供“基准设定”按键

在显示温差状态时按下该按键时，仪器取当前测量数据T0作为基准温度。如仪器显示为T0＝20.260℃，按下“基准温度”键显示为00.000℃，以后的温差 T即为当前温度T－基准温度T0

3.仪器提供“显示切换”按键

该键单独按下时，循环切换显示基准温度(红灯、绿灯同时亮)、当前温度(红灯亮、绿灯灭)、显示温差(红灯灭、绿灯亮)3个状态。

实验二液体饱和蒸气压的测定——静态法

一、操作步骤

1. 装样品。

从等压计的加液口处注入异丙醇液体，使A球内装有约2/3的液体，并使适量的异丙醇在B管的两管间形成封闭液（约1/2高处）。

2. 检查漏气。

将等压计装置好（磨口处涂少量真空脂以保证密封），在冷阱中加入适量冰水，接通冷凝水，旋转三通活塞，使真空泵只与大气相通。开通真空泵，待真空泵正常运转后，旋转三通活塞，使真空泵只与系统相通，抽出系统中的气体。当压力测量仪上显示绝对压力值为40KPa时，旋转三通活塞，使真空泵只与大气相通，关闭真空泵。观察压力测量仪的显示数字变化，若5min内无明显变化，则表示系统的气密性已达到本实验的要求，若有变化，说明漏气，应仔细逐段排察，设法消除，直至不漏气为止。

3. 测定不同温度下异丙醇的蒸汽压。

调解恒温槽的温度为20℃（或25℃，根据室温调解）。开动真空泵，缓慢旋转三通活塞至适当位置，使真空泵与系统相通，缓缓抽气，使A、B间气体呈气泡状一个一个地通过封闭液（切忌抽气太快，否则封闭液将急剧蒸发而使实验无法进行）。随着系统真空度越来越高，A球内及封闭液的异丙醇蒸发速度越来越快，应当及时调整三通活塞，减慢真空泵对系统的抽气速度。至压力测量仪上显示压力值为90KPa左右时停止抽气。微微调解进气活塞，使B两管内液面等高（谨防空气倒灌入A球），记下压力测量仪上压力值。旋转活塞继续抽气，同上法再进行测量，直至连续两次测得的压力值基本相等，则可认为A、B之间管内的空气已驱尽。最后两次测得的压力平均值即为该测量温度下的蒸汽压。

不需抽气，调节恒温槽温度为25℃，A球液面上方的异丙醇蒸汽因温度升高而体积增大，不断有气泡通过封闭液溢出。为防止气泡溢出过剧，可以微微调节三通活塞放入少量空气，使与A球相连的B管液面稍高。恒温15min后，调节系统压力使B部分两管内液面等高，记录25℃时压力测量仪上的压力值。

用上述方法沿温度升高方向测定30℃、35℃、40℃、45℃、50℃时的压力值。实验完毕，再记录大气压。

图Ⅲ—2—1 液体饱和蒸气压测定装置图

1.连冷凝管的等位计；

2. 搅拌器；

3. 温度计；

4. 冷阱；