icpMS在超净高纯试剂分析中的应用
ICP-MS 干扰消除技术的选择及其在环境样品分析中的应用
13
质谱干扰的消除(1)——仪器参数的优化
控制仪器的氧化物产率和双电荷产率
CeO/Ce <3% Ba++/Ba <3% 影响因素: RF功率、雾化气流量
14
RF 功率对离子强度的影响
MO+ Intensity
M++ Intensity
800
1200 RF Power [Watts]
1600
• 等离子体及雾化系统的操作参数。
10
ICP-MS质谱干扰(1)——多原子离子干扰(氧化物干扰)
• 难熔氧化物
(1)难熔氧化物离子是由于样品基体不完全解离或是由于在等离子体尾焰中解离元 素再结合而产生的。 (2)无论它们产生的原因是什么,其结果都是在M+峰后M加上质量单位为16的倍 数处出现干扰峰,如:16(MO+),32(MO2+),或48(MO3+)。 (3)氧化物离子的产率通常是以其强度对相应元素峰强度的比值,即MO+/M+,一 般用百分数来表示 。一般以CeO+/Ce+。 (4)RF工作功率和雾化气流速对MO+离子的形成有很大影响。
(4)同量异位素重叠干扰除了来自样品基体或溶样酸中的元素外,还有 一些来自等离子体用的Ar气以及液Ar中的杂质,如Kr,Xe等。
8
9
ICP-MS质谱干扰(1)——多原子离子干扰
• 多原子离子干扰
(1)由两个或更多的原子结合而成的复合离子,如ArCl + 、ArO+。 (2)“多原子”或“加合物”离子干扰比元素的同量异位素重叠干扰更为严重。 (3)多原子离子峰明显地存在于82 m/z以下。 (4)多原子离子形成的取决于多种因素: • 酸和样品基体的性质; • 离子提取的几何位置;
ICP-MS测定高纯锡、碲中杂质元素的分析方法研究的开题报告
ICP-MS测定高纯锡、碲中杂质元素的分析方法研究的开题报告一、研究背景和意义高纯锡和碲在电子、信息、军工等领域的应用非常广泛。
高纯锡和碲中往往含有一定的杂质元素,如铜、铁、铅、铝和镁等,这些杂质元素的含量对产品质量和性能有很大的影响。
因此,开展高纯锡和碲中杂质元素的测定分析研究,对于确保产品质量和性能具有重要意义。
目前,常用的高纯锡和碲中杂质元素的测定方法有火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
然而,这些方法都存在着实验条件苛刻、分析时间长、操作复杂、灵敏度不够高等问题。
因此,探究一种新的高精度、高灵敏度、高效率、简便易行的高纯锡和碲中杂质元素测定方法具有重要的理论和应用意义。
二、研究内容和方法本研究拟采用ICP-MS技术测定高纯锡和碲中杂质元素。
由于ICP-MS技术具有高分辨率、高准确度、高灵敏度、高通量、多元素同时测定等优点,因此被广泛应用于高纯金属和半导体材料中杂质元素的测量。
ICP-MS技术的基本原理是将样品通过电感耦合等离子体产生的等离子体束,进入质谱仪,对样品中的离子进行质量分析和计数,从而确定样品中各元素的含量。
具体的实验流程为:将高纯锡和碲样品经过预处理后,通过ICP-MS 测定其中杂质元素的含量,并对实验结果进行数据处理和分析。
预处理方法包括样品制备、样品分解、稀释等步骤。
数据处理方法包括信号平滑、基线校正、内标法校正等。
实验过程中需要注意控制干扰元素、仪器仪表的误差、标准品的准确性和样品分析量等因素。
三、预期结果本研究旨在构建一种新的高精度、高灵敏度、高效率、简便易行的高纯锡和碲中杂质元素测定方法。
预计通过对ICP-MS技术的应用,在高纯锡和碲中测定杂质元素的灵敏度、准确度、精密度和检测限等方面有所提高。
同时,本研究还将探讨实验条件对ICP-MS测试结果的影响,为进一步优化实验条件提供参考依据。
四、结论本研究拟采用ICP-MS技术测定高纯锡和碲中杂质元素。
等离子体质谱(ICP-MS)分析技术及应用
汇报人:文小库
2024-01-11
CONTENTS
• ICP-MS技术概述 • ICP-MS分析方法 • ICP-MS应用领域 • ICP-MS技术前沿与展望 • 实际应用案例分析
01
ICP-MS技术概述
定义和原理
定义
等离子体质谱(ICP-MS)是一种 将等离子体引入质谱仪进行元素 和同位素分析的方法如 熔融、酸化等,以适应ICP-MS
的检测需求。
应用价值
通过分析地质样品中的稀有元素 ,可以了解地球的演化历史和矿 产资源的分布情况,为地质学研 究和矿产资源开发提供科学依据
。
谢谢您的聆听
THANKS
参数设置
根据分析需求,合理设置仪器参数,如功 率、载气流量、扫描方式等。
数据采集
按照实验设计,采集数据,并记录相关信 息。
仪器维护
定期对仪器进行维护和保养,确保仪器性 能稳定和延长使用寿命。
干扰因素与消除方法
物理干扰
如固体颗粒物、气泡等,可以通过优化样 品处理和进样系统来消除。
化学干扰
如氧化物、双电荷等,可以通过稀释样品 或使用基体匹配法来消除。
详细描述
通过优化等离子体条件、采用先进的雾化器和接口技术,提高元素在等离子体中的原子化效率,降低 检测限。同时,采用高分辨率检测器,能够区分元素的不同同位素,避免干扰,提高分析精度。
多元素同时分析技术
总结词
多元素同时分析技术是ICP-MS技术的另一重要发展方向,能够同时测定多种元素,提 高分析效率。
。
食品与农产品安全
食品中重金属检测
ICP-MS可用于检测食品中的重金属元素,如铅、汞、镉等,以确保食品安全 。
ICP-MS法简介及其在药物分析领域中的应用
子透镜 系统 , 最 先进 入 截 取 透镜 。截取 透 镜 有 强 大 的
统、 射频 功率 源 、 样 品提取 系统 、 离子 透镜 系统 、 四极杆 负 电势 , 使 电子 无法 通 过 而 被 真 空抽 走 。截 取 透 镜 后
质量分 析 器 、 离 子 检 测 器 。I C P离 子 源产 生超 高温 度 是 聚焦透镜 , 末端 是 偏 转 透镜 , 用 来 消 除光 子 的干 扰 。 只允 许 一 个 质 量 的重要 部件 是一 个 三层 同心 的石 英 等 离 子 炬 管 , 外 部 四极杆 质量 分析 器 在 特定 的条 件 下 ,
不 同 药 物分 析 领 域 中应 用 的 一 些 最新 进展 , 最后对 I C P— MS的 应用 前 景 进 行 了展 望 。 关键 词 中 图分 类 号 : R 9 2 7 . 1
1 I C P—MS法简 介 ¨ ]
I C P—MS全 称 是 I n d u c t i v e l y C o u p l e d P l a s m a Ma s s
7 2
[ J ] . 医学创新 , 2 0 0 9, 6 ( 1 3 ) : 1
天津药学
T i a n j i n P h a r m a c y 2 0 1 3年
第2 5卷
第 1 期
炎一例 [ J ] . 中华乳腺病杂志 ( 电子版) , 2 0 1 0, 4 ( 6) : 5 2 1 1 向吉萍 . 米非 司酮联合甲氨蝶呤 紧急避孕 1 3 6例临床观察[ J ] . 困 妇幼保健 , 2 0 0 5, 2 0 ( 1 1 ) : 】 3 9 0
8 杨岫岩 , 梁柳琴 , 许韩师 , 等. 尼美舒利 与甲氨蝶呤联合 治疗成人斯 蒂尔病 的随机I 』 缶 床试验 [ J ] . 中国药物 与f 临床 , 2 0 0 2 , ( 2 ) 4 : 2 1 3 9 贾 正鸿 , 郭 自林 , 王翠英 . 地塞米松 甲氨蝶 呤治疗格雷犬斯病浸润性 突眼 3 5例观察[ J ] . 中国药 物与f 临床 , 2 0 0 3 , 3 ( 2 ): 1 4 8 1 0 陈迪章 , 乐虹. 类同醇激素联 合甲氨蝶 呤治疗 肉芽肿性小 叶性乳腺
icpms的原理与应用
ICP-MS的原理与应用1. ICP-MS的原理ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)是一种高灵敏度的元素分析技术,结合了ICP和MS两种技术的优点。
以下是ICP-MS的工作原理:1.电感耦合等离子体(ICP)–ICP是一种高温等离子体,由RF发生器产生。
–ICP中的气体被电磁场加热并电离,形成充满活跃离子和电子的等离子体。
–ICP提供了一个高温、高离子浓度的环境,有利于样品中元素的离子化。
2.离子光学系统–ICP产生的离子通过一系列的离子光学器件,如离子镜和偏转器,按质荷比被传输到质谱仪。
–离子光学系统的设计和参数设定决定了进入质谱仪的离子束的取向和调制。
3.质谱分析(MS)–质谱仪分析样品中的离子,并根据离子的质量/荷比进行分离和检测。
–典型的ICP-MS使用磁扇形质量过滤器(如四极杆)来分离离子。
4.检测器–检测器通常是一个具有高增益和高分辨率的电子倍增器。
–离子的到达在检测器上形成的电荷被放大并转换成电信号。
–通过测量电荷或电压信号的幅度,可以确定样品中的元素含量。
2. ICP-MS的应用ICP-MS作为一种高灵敏度、高选择性的分析技术,在多个领域中被广泛应用。
以下是一些ICP-MS的应用:1.环境分析–ICP-MS可以用于分析水和土壤中的微量元素。
–它可以检测重金属、有机物和其他环境污染物的含量。
–ICP-MS还可以用来研究大气颗粒物的组成和来源。
2.地质学研究–ICP-MS可用于研究地质样品中的稀有元素、硫化物、矿物和岩石的成分。
–它可以提供有关岩石的年龄、起源和地壳演化的信息。
3.生物医学研究–ICP-MS在药物代谢、毒理学和临床分析中起着重要作用。
–它可以用于分析人体组织和血液中的微量元素,如铁、锰和铬。
4.食品和农产品检测–ICP-MS可以用于检测食品和农产品中的农药残留、重金属污染和营养元素含量。
–它被广泛应用于食品安全检测和农产品质量控制。
icpms在环境领域的应用
icpms在环境领域的应用ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)是一种广泛应用于环境领域的分析技术,它通过测量样品中的元素含量来评估环境质量、监测污染物及其迁移转化规律。
ICP-MS具有高灵敏度、多元素分析能力和快速分析速度等优点,在环境科学的研究中发挥着重要作用。
ICP-MS在环境领域的应用主要包括以下几个方面:第一,ICP-MS可用于环境样品的元素分析。
通过ICP-MS技术,可以对土壤、水体、大气颗粒物等各种环境样品中的元素进行准确测定。
例如,可以分析土壤中的重金属元素含量,以评估土壤污染程度;可以测定水体中的微量元素含量,用于水质评价和污染源追踪等。
第二,ICP-MS可用于环境监测和评估。
通过对环境样品中元素的测定,可以及时监测和评估环境质量。
例如,可以监测大气中的重金属元素含量,以评估大气污染状况;可以监测海洋中的微量元素含量,了解海洋生态系统的健康状况。
第三,ICP-MS可用于环境污染源的溯源和迁移转化规律的研究。
通过分析环境样品中元素的同位素组成和比值,可以确定污染物的来源和迁移转化规律。
例如,可以利用ICP-MS技术对土壤和水体中的氮同位素组成进行测定,以判断农业活动对水体的污染贡献。
第四,ICP-MS可用于环境风险评估和生态风险评价。
通过测定环境样品中的微量元素含量,可以评估环境中污染物对生态系统和人体健康的潜在风险。
例如,可以测定土壤中的镉和铅含量,以评估土壤对庄稼生长和食物安全的影响。
ICP-MS在环境领域的应用广泛而多样,可以用于元素分析、环境监测、污染源溯源、风险评估等方面。
随着技术的不断发展和完善,ICP-MS在环境科学研究中的地位和作用将进一步得到提升,为环境保护和可持续发展做出更大的贡献。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测高纯砷中杂质含量
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯砷中杂质含量邹同贵雷学萍(峨眉山嘉美高纯材料有限公司,峨眉山市 614200)1、引言在高纯砷的制造过程中,需要测定多种ppb级杂质元素,如钠、铝、钾、钙、铁、镁、铬、镍、铜、锌、铈、银、锑、铅、铋等,如用化学光谱或原子吸收光谱来测定这些元素,分析时间长,灵敏度差。
本文采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,方法简单,操作方便,灵敏度高,一次可同时测定多种杂质元素。
本方法已用于实际样品的分析,结果满意。
2、实验部分2.1主要仪器与试剂 X7 ICP-MS(Thermo Elemental公司)。
1000级洁净室。
去离子水,电阻率大于18兆欧·厘米。
使用的试剂均为高纯级,硝酸还需经过亚沸蒸馏。
钠、铝、钾、钙、铁、镁、铬、镍、铜、锌、铈、银、锑、铅、铋、铍、钪、铟、铀等标准溶液,用基准物质或高纯金属配制。
为了尽可能减少氯离子和硫离子的引入量,减少这两种离子带来的干扰,在配制标准溶液时,除锑需要加入10mL王水或20mL硫酸以外,其余的均用一定量的硝酸溶解,用硝酸定容。
2.2质量校正溶液 0、1、10、50ppb的混合标准溶液。
2.3实验方法将一定量的砷样品置于干燥的石英坩埚中,120℃~130℃加热,砷与氯-氯化氢混合气流反应,生成氯化物,氯化砷受热挥发,随气流排出,杂质氯化物留于坩埚内,用硝酸(2+98)溶解后,ICP-MS测定。
3、结果与讨论3.1在样品的挥发过程中,须控制氯化氢-氯气混合气体的发生速度,保持120℃~130℃,挥发除去砷。
至无肉眼可见物质为止。
3.2在进行ICP-MS测定前,需用王水溶解残渣(若固形物很少可适当少加),红外灯下加热蒸干。
取下,趁热分2~3次加入一定量体积的内标溶液溶解杂质氯化物,溶液移入容量瓶或试管中,摇匀。
3.3样品分析将砷样品按照实验方法处理好后,用冷等离子体质谱法测定钠、铝、钾、钙、铁,用常规等离子体质谱法测定镁、鉻、镍、铜、锌、铈、银、锑、铅、铋。
icp-ms的原理和使用
能够应对各种样品浓度,从痕量到高浓度均可。
ICP-MS的元素分析范围
金属元素
如钙、铁、锌等。
稀土元素如镧、铈、钆等。Fra bibliotek非金属元素
如硫、氮、碳等。
放射性元素
如铀、钚、镭等。
icp-ms的原理和使用
简要介绍icp-ms的原理和使用,包括什么是ICP-MS,其优点和历史渊源。
ICP-MS的组成和结构
电离器
负责将样品中的分子转化成离子状态。
数据处理系统
用于记录和分析质谱仪产生的数据。
质谱仪
用来分析离子的结构和浓度。
进样系统
将样品引入质谱仪进行分析。
ICP-MS的工作原理
4 样品保存
根据待测元素的浓度进行适当的稀释或浓缩。
采用适当的方法保存样品,避免污染和降解。
ICP-MS的离子化
1
电离源
通过高温等离子体将样品中的原子或分
电子轰击
2
子转化为离子。
使用电子束轰击样品,使其电离。
3
电感耦合等离子体
利用电场和离子磁场使样品中的分子离 子化。
ICP-MS的质谱分析
质量分析
等离子体
通过高温和高能量的等离子体使 样品中的分子离子化。
质谱仪
通过磁场将离子进行分离,并计 算其相对质量和浓度。
检测器
测量离子的相对质量和浓度,并 生成质谱图谱。
ICP-MS的样品制备
1 样品选择
选择合适的样品类型和来源,减小干扰物含 量。
2 样品预处理
消除样品中的杂质,如沉淀、胶体和颗粒。
3 稀释和浓缩
通过磁场将离子进行分离和排 列,得到质谱图。
相对丰度分析
电感耦合等离子体质谱法在药品检验中的应用
电感耦合等离子体质谱法在药品检验中的应用
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种灵敏度高、准确性好、检测范围宽的分析技术,已广泛应用于药品检验中。
下面将详细介绍ICP-MS在药品检验中的应用。
1. 药品成分分析
2. 药品掺杂元素分析
有些未经授权的药品可能掺杂其他化合物,甚至导致患者危及生命。
ICP-MS可检测零浓度范围内的元素,也能够检测非常微小的异常元素,因此被广泛用于检测药品中的掺杂物元素。
此外,ICP-MS还可以定量分析药品中毒性元素如砷、铅等的含量,判断药品是否符合安全性要求。
3. 药品含量检测
有些药品的成分与病人的身体健康密切相关,因此需要对药物的浓度进行准确测定。
ICP-MS技术对极低浓度的元素和小分子药物的含量测定具有极高的灵敏度和准确性,能够准确测定药品的含量,判断药物在体内的剂量是否达到治疗目的。
4. 药品中的污染物检测
ICP-MS技术可以高效检测药品中的污染物,如塑化剂、残留农药、重金属等。
药品中的污染物可能会产生毒性和催化剂作用,对人体造成危害。
ICP-MS技术可以提供药品中污染物的准确检测数据,以指导生产厂家进行产品优化和卫生管理,从而保障药品的质量和安全。
总之,ICP-MS技术具有高灵敏度、高准确性和广泛适用范围等优点,已成为现代药品分析的重要工具之一。
在药品的质量保障和安全性监控中发挥着重要作用。
未来随着技术的不断进步和市场需求的不断增长,ICP-MS技术在药品检验领域的应用前景将会越来越广阔。
重金属元素检测中ICP-MS技术的应用
分析与检测Tlogy科技56 食品安全导刊 2018年4月当前我国经济发展迅速,人民的生活水平也在不断提高,因此,仅仅吃饱已不能满足人们的需求,更重要的是吃高质量的食品,这样食品检验检测工作在日常生活中就显得更加重要。
诚然,保障社会的和谐稳定与人民群众的身体健康已成为政府义不容辞的责任和义务,因此政府对食品的要求标准也在不断改变。
例如,限量的严格要求等。
由于食品直接被摄入,其中的有害元素会对人体造成非常直接的危害,所以全球各国都制定了严格的限量要求来控制有害元素的摄入。
正因如此,对食品可能存在的有害元素必须在很低的水平上进行测量,这需要高水平的分析技术来完成。
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的基本原理电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)由等离子体发生器、雾化室、炬管、四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管(称为离子探测器或收集器)组成。
其工作原理是:雾化器将溶液样品送入等离子体光源,在高温下汽化,解离出离子化气体,通过铜或镍取样锥收集的离子,在低真空约133.322帕压力下形成分子束,再通过1~2毫米直径的截取板进入四极质谱分析器,经滤质器质量分离后,到达离子探测器,根据探测器的计数与浓度的比例关系,可测出元素的含量或同位素的比值。
ICP-MS 在部分重金属元素检测中的应用长期以来,铝一直被认为是无毒元素,铝制炊具、含铝膨松剂、发酵粉、净水剂等的使用十分普遍,也均未发现铝的直接毒性,即铝无直接的毒性效应。
但近几年的研究表明,铝可扰乱人体的代谢作用,会对人体健康造成长期、缓慢的危害。
以前含铝的食品添加剂使用非常频繁,也造成了滥用。
在当前的食品检测中,也经常发现铝超标现象。
GB/T 5009.182-2003中对铝的检测采用经典的铬天青S-比色法,该方法存在着检出限高、灵敏度低、干扰大、不稳定等缺陷,所以2017年新发布的食品中铝的检测方法GB/T 5009.182-2017中增加了ICP-MS 的方法。
ICP-MS在半导体行业高纯试剂分析的应用情况
ICP-MS在半导体行业高纯试剂分析的应用情况当前的工业趋势正在朝着半导体制造业发展,其目标是具有更快的运行速度,较小的器件尺寸,较大的集成规模以及从增加每个单晶硅切片上的元件产量同时减少次品率来减低制造成本。
为了满足这些目标,目前的半导体工业进入了超大规模集成半导体电路(ULSI)时代,半导体器件的尺寸不断缩小,芯片中元件密度的不断增加,元件间距离变得越来越小,甚至小到纳米级。
然而,在整个生产过程中引入元件间的痕量杂质元素可能使芯片的合格率降低。
特定的污染问题可导致半导体器件不同的缺陷,例如碱金属与碱土金属(Li, Na, K, Ca, Mg, Ba等)污染可导致元件击穿电压的降低;过渡金属与重金属(Fe, Cr, Ni, Cu, Au, Mn, Pb等)污染可使元件的寿命缩短,或者使元件工作时的暗电流增大。
渗透元素(B, Al, P, As, S, Si等)本身用于形成元件,如果是污染,则改变了元件的工作点,使器件工作错误等。
据统计,半导体元件制造业中50%的产率损失是由微量杂质污染导致。
目前国际上主流单晶硅工业产品虽然还是直径150mm(6英寸)和200mm(8英寸),但300mm硅片已逐渐进入市场并将越来越占主导地位。
由于硅片尺寸越来越大而其上生产的半导体元件的临界尺寸越来越小,所以其制造工艺中的污染控制也越来越重要,因而,对硅片表面的污染元素的控制也将越来越严格。
为了减少芯片生产的次品率,NTRS机构对单晶硅切片表面的污染元素浓度最高值进行限定。
为了达到硅片表面污染元素的最小化,其生产过程中以及元件生产工艺的各个阶段都必须将污染降低到最小。
对生产过程所用的各种化学品中的杂质水平也必须进行严密控制和监测。
在半导体器件生产过程中需要进行元素污染控制的气体化学品包括SiH4、SiHCl3、NH3、三甲基Ga、三甲基In、NF3, N2等;固体化学品如:多晶硅、单晶硅、石英、SiC、高纯金属电极等。
电感耦合等离子体质谱法在药品检验中的应用
电感耦合等离子体质谱法在药品检验中的应用ICP-MS是一种典型的光谱分析技术,它通过将药品样品转化成离子并在高能量的等离子体中进行分析,从而可以高度准确地测量样品中的金属元素含量。
在药品生产和质量控制过程中,药品所含金属元素往往具有重要的意义。
例如,砷、铅等重金属元素可以导致污染,对于服用者的身体造成影响。
在药品制备的过程中,金属元素的稳定性、纯度以及含量都有可能影响到药品的质量和药效。
因此,使用ICP-MS技术可以对于样品中的金属元素含量进行全面的检测和分析,从而为药品质量的保障提供了重要的支持。
具体来说,ICP-MS在药品检验中的应用主要体现在以下几个方面:1.金属含量检测ICP-MS技术可以快速测量药品样品中重金属元素的含量,例如砷、汞、铅、镉等元素。
这些元素在药品制备的过程中,往往是较难控制的因素,因此对于其含量进行准确监测,可以从源头上避免药品出现安全隐患。
2.药品质量控制药品的目标是要达到一定的纯度,因此检测药品中是否含有异物是一项非常重要的任务。
ICP-MS技术可以对于药品中杂质元素的含量和纯度进行分析,以此来确保药品质量的稳定,减少出现问题的几率。
3.药品流通监测随着现代流通体系的发展,药品品质的监管与检测是不可缺少的。
ICP-MS技术可以在药品流通过程中对于药品样品进行快速检测,以此来发现在药品生产到销售的过程中可能存在的问题,为政府制定有针对性的监管措施提供数据支撑。
一些国际标准药品检测机构或监管部门已经能够使用ICP-MS技术对于药品进行检测。
在我国,目前也已经有一些公司和研究机构运用ICP-MS技术进行药品检验,以此来保证药品质量。
总的来说,ICP-MS技术具有着较高的测量准确性、灵敏度和快速性,这些特点使得ICP-MS在药品检验领域中展现出了非常广泛的应用前景。
随着科技的不断发展和技术的不断成熟,ICP-MS技术在药品检验领域中的应用将变得更加广泛,为保证药品质量提供更为可靠的支持。
安捷伦7500系列ICP-MS:多功能性和灵活性说明书
ICP-MS时代Agilent 7500系列ICP-MS多功能性和灵活性2ICP-MS 已被公认为痕量金属元素分析的首选技术。
当今的常规实验室要求比ICP-OES 更为灵敏,比石墨炉原子吸收(GFAAS )更为快速的分析技术。
ICP-MS 可满足上述两方面的需求,它具有更宽的工作范围,并可同时测定能生成氢化物的元素及痕量Hg ,同时还具备半定量及同位素比分析能力。
ICP-MS 又可作为一种极为理想的多功能的检测器,与色谱和激光技术联用。
安捷伦新的7500系列具有完全自动化的易于使用、灵活性、可靠性以及优秀的设计,它提供了最高水平的分析性能。
新的7500系列可配备第二代八级杆反应池(ORS )技术,提供多种选择的进样附件、最好的应用与维修服务支持,它正在引领实验室进入ICP-MS 时代。
新的7500系列包括三种不同的型号,可满足不同的应用需求及经费预算。
无论您的应用需求有什么变化,安捷伦都将确保仪器的扩展功能与现场升级能力,使您的投资得到报偿。
Agilent 7500a 灵活的高效率仪器7500a 的性价比最优,具有卓越的抗基体能力,高度自动化并易于使用,是一种集众多优点于一身的高性能ICP-MS 仪器,此外,7500a 很容易现场升级、增加ORS 技术。
•全自动化特性为常规应用提供卓越的分析性能•等离子体的高温提供低氧化物干扰,能耐受有机样品•卓越的超高灵敏度:采用屏蔽炬技术和微流雾化器使仪器灵敏度达到>500Mcps/ppm Y•独特的高速双通道模式检测器,工作曲线线性动态范围可达9个数量级•进样系统和接口锥采用特殊设计,耐受环境、食品、生物、石油及地质等各种领域的复杂高基体样品安捷伦引领实验室进入ICP-MS 时代/chem/icpms许多公司的无机元素分析实验室已采用安捷伦的7500 ICP-MS 取代其它各种分析技术以提高分析速度和工作效率。
该趋势随着Agilent ORS 技术的发展更为显著。
ICPMS的主要应用
ICP-MS技术的发展推动着应用领域拓展。ICP-MS 强有力的技术能力使之可对应ppb级别的纳米粒子 浓度、粒径大小和粒径分布的测试,这些信息有助 于了解纳米颗粒在环境和食品当中的影响,也可以 了解其对生物的潜在影响; ICP-MS既是金属组学研究的关键设备,也是推动单 细胞研究向前发展的利器,质谱流式术和地质年代 学的发展也和ICP-MS系统的进展息息相关。
ICP-MS的主要应用
ICP-MS的特点:
1. 2.
可测定的元素面宽:可达80余个元素; 多元素同时测定,包括同位素分析,有机物中金属元
3. 4.
5.
6. 7.
素的形态分析; 灵敏度高、检出限低:10-9 ~ 10-12 g/mL; 选择性好、谱线干扰少; 动态线性范围宽:可达8个数量级; 在大气压下进样,便于与其他进样技术联用; 可进行多元素同时快速分析 ,可使用同位素稀释法与多 种分离技术及进样方法相结合, 能适应于复杂体系的痕 量或超痕量元素分析
58Fe/57Fe比值用于饮食铁的利用效率、新陈代谢研究
74Se/77Se比值用于硒的新陈代谢研究。 70Zn、68Zn、67Zn示踪进行营养学的研究。
地质学研究
ICP-MS已经被用于岩矿中多达52种元素的同时分析。 其检测限低于0.2ng/l。同时准确测定常量和痕量元 素。
锰结核的表面分析及逐层剖析元素组成对海洋地质 与海洋探矿有重要意义。激光烧蚀 (LA)技术已经被 研究开发应用于固体样品的直接导入,当将激光烧 蚀技术与ICP-MS联用时,可以提供表面微区的元素 分布特点,这是矿物学的一 个重要研究方向 。
ICP-MS对分析测定样品的要求
ICP-MS主要用于液体试样(包括经化学或物理的方
ICP-MS技术在药物分析中的应用
ICP-MS技术在药物分析中的应用摘要:随着药品研发技术水平的不断提高,考虑到药物本身种类繁多、成分复杂的特征,为了保证药物的安全性和有效性,推动药品检测技术的发展成为一项十分重要的任务。
传统分析技术在时代发展过程中已经无法满足实际所需,以此同时,ICP-MS技术在药品检测领域开始崭露头角,有效地提升了药物分析的水平。
本文介绍了ICP-MS的关键技术,分析了其在药物检测中的具体应用,最后通过全面了解ICP-MS的应用,提出针对方法缺陷需要注意的问题。
关键词:ICP-MS技术;药物分析;具体应用引言:ICP-MS是指电感耦合等离子体质谱仪,采用接口技术将ICP的高温电离特性和四极杆质谱仪灵敏快速扫描的优势相结合,形成一种新型的元素和同位素分析技术。
相比较于传统分析技术优势明显,在近几年分析检测技术的发展过程中日趋成熟,目前被广泛运用在食品、环境、医药等领域,并且取得了良好成效。
和传统分析技术比较而言,ICP-MS技术具有分析效率高、精度高等优势,并且可以提供精确的同位素信息。
一、ICP-MS技术概述现阶段,各个常见品牌的ICP-MS结构和原理没有太大差异。
以Agilent7500为例,通过雾化器对样品进行处理,将样品溶液转变为气溶胶,通过载气引入到等离子体高温中心通道,在高温环境下,样品会原子化、解离等,最后会留下带正电荷的离子,高速通过采样锥并发生膨胀,通过带负电压的提取透镜的聚焦作用,样品正离子被吸引穿过截取锥小孔,同时其他原子被抽离系统。
最终待测元素的正离子在四级杆形成的特殊电场的作用下,根据其质荷比的特殊性被分离后引入检测器,通过脉冲计数,得到待测物质的浓度。
目前,有机合成药物是药物分析中较为常见的一种,有效运用ICP-MS技术,除了可以满足分析要求外,还能够将有机药物分析转变为简单的无极分析。
特别是在药物代谢产物中,ICP-MS技术的优势尤为明显。
但在没有对照品的情况下,分析难度会大大增加,整个过程需要耗费大量时间和成本。
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的原理及其应用
四级杆
四级杆由四根平行的金属棒组成。 ---一对金属棒上加上正的直流(DC) 电压和射频(RF)电压。 ---另一对金属棒上加上负的直流电 压和反相RF电压。 这些电压形成的电场使得离子以螺 旋状轨迹在四级杆中运动。 对给定的DC和RF电压,只有具有特 定质荷比的离子能通过质量过滤器达到检 测器,所有其他的离子与金属棒碰撞被吸 收。 改变电压,不同质荷比的离子依次 通过到达检测器。
在分析实验室广泛应用的原子光谱测定技术中 ,ICP-MS由于 在速度 、灵敏度 、动态范围和元素测量范围中的优势而处于独一 无二的地位(见表 1)。能够快速测量高浓度的元素(µg/L 到 mg/L 或者 ppb 到 ppm 级 ) 的特点使其成为 ICP- OES(电感耦合 等离子体发射光谱仪)的可行的替代方法。同时,ICP-MS 在许多 痕量和超痕量元素测定中超越了GFAAS (石墨炉原子吸收光谱法) 的检出能力(ng/L 或 ppt 浓度 )。
(2)ICP 中离子的形成 :样品气溶胶在一个充满氩气的石英管 或 “ 炬管 ” 中形成后进入等离子体 ,炬管位于通有高压 、 高频 电流和带冷却的铜线中间,电流产生的强磁场引发自由电子和氩气 原子的碰撞,产生更多的电子和离子 ,最终形成稳定的高温等离子 体。
ICP
雾化气 及样品
高温等离子 体-产生离子
ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的射频信号在线圈包围区 域形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和 持续电离,在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使 大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。
质谱是一个质量筛选器,通过选择不同质核比(m/z) 的离子通过并到达检测器,来检测某个离子的强度,进 而分析计算出某种元素的强度。
超净高纯试剂的现状、应用、制备及配套技术
超净高纯试剂的现状、应用、制备及配套技术1 微电子技术的发展微电子技术主要是指用于半导体器件和集成电路(IC)微细加工制作的一系列蚀刻和处理技术,其中集成电路,特别是大规模及超大规模集成电路的微细加工技术又是微电子技术的核心,是电子信息产业最关键、最为重要的基础。
微电子技术发展的主要途径之一是通过不断缩小器件的特征尺寸,增加芯片的面积,以提高集成度和速度。
自20世纪70年代后期至今,集成电路芯片的发展基本上遵循GordonEM预言的摩尔定律,即每隔1.5年集成度增加1倍,芯片的特征尺寸每3年缩小2倍,芯片面积增加约1.5倍,芯片中晶体管数增加约4倍,也就是说大体上每3年就有一代新的IC产品问世。
在国际上,1958年美国首先研制成功集成电路开始,尤其是20世纪70年代以来,集成电路微细加工技术进入快速发展的时期,这期间相继推出了4、16、256K;1、4、16、256M;1、1.3、1.4G 的动态存贮器。
进入20世纪90年代后期,IC的发展更迅速,竞争更激烈。
美国的Intel公司、AMD公司和日本的NEC公司这3个IC生产厂家的竞争尤为激烈,1999年Intel公司、AMD 公司均实现了0.25Lm技术的生产化,紧接着Intel公司在1999年底又实现了0.18Lm技术的生产化,AMD公司也在紧追不舍。
到2001年上半年,Intel公司实现了0.13Lm技术的生产化,而到2001年的2季度末,日本的NEC公司宣布突破了0.1Lm工艺技术的难关,率先成功研发出0.095Lm的半导体工艺技术,现已开始接受全球各地厂商的订货,并将于2001年的11月开始批量生产。
因此,专家们认为世界半导体工艺技术的发展将会加速,半导体制造厂商将会以更先进的技术加快升级换代以适应新的市场要求。
我国集成电路的研制开发始于1965年,与日本同时起步,比韩国早10年。
现在我国已经有了从双极(5Lm)到CMOS、从2~3Lm到0.8~1.2Lm及0.35~0.5Lm工艺技术,并形成了规模生产,0.25Lm工艺技术生产线目前正在北京和上海同时建设,预计到2002年即可投产。
ICP-MS的原理和使用
ICP-MS的使用和注意事项
ICP-MS的原理和使用
仪器的使用
一、仪器的准备: 1、开机抽真空: 抽到Penning 压力 小于6.0×10-7mbar。 长时间不用抽真空约需 一天一夜,一般只需要 一晚上。抽真空的过程 中涡轮泵速一般都保持 在999.98。
ICP-MS的原理和使用
5、计算机专用,定期备份数据。 6、测定的时候冬天空调可以开成制冷,20℃左右,防
止机械泵过热自动保护熄火了。
ICP-MS的原理和使用
谢谢!
Ba,etc) • 由于等离子体的电离环境由 Ar限定, 所以大多数分析元
素被有效地电离为单电荷离子 ICP-MS的原理和使用
接口
接口是ICP-MS仪器的心脏,采样锥和截取锥是 其关键部件 (一个冷却的采样锥(大约1mm孔径) 和截取锥(大约0.4-0.8mm孔径)组成, 两孔相 距6-7mm。 接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱仪
ICP-MS的原理和使用
原理:
(2)通过ICP-MS的接口将等离子体中的离子有效传 输到质谱仪; (3)质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同 质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度, 进而分析计算出某种元素的强度。
ICP-MS灵敏度非常高,可以测量ppb及ppb以下浓度 的微量元素。
比如食品药品中常测的:铅、砷、铬、汞、镉、铝、钙、 镁、锌、铁、铜、钾、锰、钠、钴、钡等。(可以直接 购买混合标液)
ICP-MS的原理和使用
原理:
(1)在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,ICP利用在 电感线圈上施加强大功率的高频射频信号在线圈内部形成 高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平 衡和持续电离,被分析样品由蠕动泵送入雾化器形成气溶 胶,由载气带入等离子体焰炬中心区,发生蒸发、分解、 激发和电离。高温的等离子体使大多数样品中的元素都电 离出一个电子而形成了一价正离子。
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204Pb=204-(201/13.2)X6.8 从原理上讲,任何同量异位素重叠干扰都能用上述方法校正,只要干扰元素的另一个同 位素本身不受干扰即可,例如,VG公司的PQ Excell就具有这种校正功能软件,但需要注意的 是,在校正过程中会引入的误差,所以,在校正时要认真分析。 四、氢氟酸
铬,砷可能的干扰,对于钙,铁的干扰,是因为在氩等离子体中,Ar及ArO的质量范围分
别覆盖了铁的所有同位素和钙的最大丰度同位素,尽管氩的电离电位(15.759ev)远大
于铁和钙的电离电位(分别为7.07 eV和6.113 ev),但由于氩的大量存在,在正常功率范
围内(800—1500w,等离子体炬的温度约为6000-8000K),仍能产生大量Ar及ArO,使得
氢氟酸的质谱背景主要是”C“02,12C”021H s14N”02,40Arl4N,40Ar”0,40Ar”01H,干扰 不大,氢氟酸的质谱干扰主要是ArF对Co,实验中采用膜去溶剂化进样,铟为内标,加标回 收率应在75~125%,实验条件及方法可参盐酸中痕量元素的测定,钾、钠、钙、铁采用冷焰状 态(PLASMA SCREEN)钡fJ定,不单独举例。但需要注意的是氢氟酸是唯一能溶解以硅为基 质的物料,即使是微量,也会很快腐蚀ICP-MS的玻璃部件,如雾化器、雾室以及矩管内 管.虽然可以用一些惰性部件,如雾化室和雾室,以及蓝宝石炬管内管代替玻璃部件,但并没 有完全消除分析氢氟酸溶液时存在的潜在危害,所以,每次分析后都要对部件进行检查,及时 发现问题.建议使用耐氢氟酸四氟系统。
微量铁和钙的测定无法进行。所以选择冷焰条件下,等离子体火焰的温度降低,电离电
位较高的氩的电离度迅速降低,在背景质谱中。氩的强度为104数量级,(功率为1200
时达109),ArO强度为103数量级,(功率为1200时达106),大大降低了Ar及ArO对铁
钙测定的干扰,而铁钙的电离电位低,在低功率条件下,其电离度仍能达到足以使其
三、硝酸
硝酸相对与其它无机酸来说,是ICP—MS分析较好的基体,多原子离子峰与在去离子
水中获得的峰基本相同,由于在等离子体所夹带的空气中已有硝酸的组成元素所以加入硝
一107一
酸基体后,由氩、氮、氧形成的一些多原子离子并不显著增加。其质谱背景有
40ArlH2,12C1602,12C1602’I-1,14N“02,40Arl4NjoAr”o?oAr”01H,影响不大。实验中可采用标准状
检出限稍低于标准状态,在做As,se时效果好。 ● 去溶状态(ARIDUS):去溶剂,各种强酸可直接进样,可直接分析有机溶液样品,增加一个
数量级以上的灵敏度。可测大多数元素。 · 冷焰状态(PLASMA SCREEN):降低功率,冷焰条件测K,Ca,Na,Fe等元素时效果好。
在做实验时,首先要选择一个合适的状态,对于超净高纯试剂来说,其中的酸类均为强 酸,如在标准状态下,强酸不能直接进样,需将样品进行处理】。碰撞池状态在测定As,se时效 果好,但在超净高纯试剂中我们关心的是As。去溶状态(ARIDUS)采用去溶装置,由两个套管
一、盐酸 (一):基体的质谱干扰有主要有:ArH2,C02,
C02H,N02,ArN,ArO,ArOH,C02H,N02,ArN,ArO,ArOH,
ArCI,CIO,CIOH,CIAr,其中主要受到干扰的元素有钙,铬,铜,镓,铁,铅,银,钒,
钛,锌。在SEMI C12国际标准中,镓,银,钒不做要求,通过膜去溶及试剂空白扣除钒,
镓(Ga)
O.4
2
1
锗(Ge)
0.3
15
3
金(Au)
0.2
2
2
铁(Fe)
O.8
3
3
铅(Pb)
0.2
5
1
锂(Li)
0.2
0.1
O.I
镁(Mg)
0.2
5
5
锰(Mn)
O.3
5
5
钼(Mo)
0.2
3
1
镍(Ni)
O.2
200
3
铌(Nb)
0.1
5
l
钾(K)
0.2
20
20
银(Ag)
0.2
3
l
钠(Na)
0.8
40
40
表1.1膜去溶剂化进样器操作条件
状态
壅!:!!曼£堂塑堡鲎堡
冷却气
辅助气
雾化气
L·rain-1
L·rain-1
L·min-1
气体
3.结果与讨论:
元素
铝(A1) 锑(Sb) 砷(As) 钡(Ba) 铍(Be) 铋(Bi) 镉(Cd) 钙(Ca) 铬(Cr) 钴(Co) 铜(Cu)
表1.3盐酸测定结果与检出限
二、硫酸
㈣-:nVr---4S(32S‘60),m/z--64(32S1602,S2)' 硫酸在ICP-MS的分析中会引起严重的多原子离子干扰,所以采用膜去溶进样,受到的质
rrdz--49(32S”01H,33S160),m/z=50(34S“0,33S1601H),ndz=65(”S1602,32S16021H),主要是对钛,钒, 铬,铜,锌,镓和锗的干扰,其扣除的方法参见盐酸中干扰的扣除方法。另外值得注意的是硫 酸的粘滞性会在样品引进期间对样品的传输产生影响,所以在实验时将硫酸稀释lO倍,要注 意避免稀释过程中的可能的沾污影响,要使用移液枪,另外,长时间的进行硫酸的分析还会 腐蚀ICP-MS仪器的接口部分的镍采样锥,所以,尽量采用铂锥。并注意观察锥孔的形状,及 时清洗和检查。
目前常用的痕量元素的分析方法主要有发射光谱法,原子吸收分光光度法、火焰发射 光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、电感耦合等离子体.质谱法等、其中, 电感耦合等离子体.质谱法具有灵敏度高,线形范围广,多元素同时检测,检出限低等特点,在 超净高纯试剂金属杂质分析方面越来越显示出其优越性。
电子微细加工技术用超净高纯试剂的品种现己超过30种,目前最常用的有10多种,我 们仅以酸类(盐酸,硫酸,硝酸,氢氟酸)为例,来介绍ICP.MS在超净高纯试剂分析中的应用。
测定结果 (ug.L·1)
0.7 0.3 0.3 O.3 O.2 0.5 0.3 O.9 0.4 0.4 O.2
普通进样状态 检出限(ng.L-1)
200 l 70 5 5
O.2 2 15 70 3 8
膜去溶剂化进样 状态检出限(ng.L—1)
3 1 10 l 3 0.2 1 15 3 1 6
—106—
锶(Sr)
O.2
2
l
钽(Ta)0.13 Nhomakorabeal
铊(T1)
0.1
1
1
锡(Sn)
O.2
7
7
钛(Ti)
0.2
50
50
钒(V)
0.3
10
10
锌(Zn)
0.1
9
3
锆(Zr)
0.1
5
l
定结
果良好,短时间测试相对标准偏差艰sD)《%,长时间相对标准偏差限sD)<7%。检出限可达
O.1 ̄o.7ng/L,加标回收率为90%110%。
体积分数l%硝酸做空白,铑作内标【2】,配制1%¥酸+20ug/L铑+lug/L混合标准溶液和 1%硝酸+20ugCL铑+5ug,L混合标准溶液,t*/d'肖酸+20ug/L铑+lOug/L混合标准溶液各
..105.-
lOOml
b ICP.MS操作参数 膜去溶剂化进样器操作条件按表1.1设置,进lum'L混合标准溶液,调节各项参数,使仪 器灵敏度达到最佳。
最后,超净高纯试剂的质量不断提高,其分析方法也在不断改进和完善,还有许多不 足之处仍待进一步研究摸索。 1.孙忠贤等.电子化学品,北京:化学工业出版社,2001.3
2.Book ofSEMI International Standards Process Chemicals Volume,2001,C44-0301,1—5
I CP-MS在超净高纯试剂分析中的应用
孟蓉木郑春丽
(北京化学试剂研究所10022)
超净高纯试剂是电子技术微细加工制作过程中不可缺少的关键性基础化工材料之 一,它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响,随 着微电子技术的飞速发展,对超净高纯试剂的质量要求也越来越高,国家自六五开始一直 将超净高纯试剂的研究列入国家重点科技攻关计划,随着超净高纯试剂质量的不断提高,痕 量元素的含量越来越底,分析测试技术也在逐步的发展和提高,人们不断研究新的测试方法, 建立新的测试手段…。
ICP.MS有五种状态可以选择: ● 标准状态(STANDARD):为标准状态下采用蠕动泵进样。 · 有机状态(ORGANICS):自I]入氧气,在样品进入采样锥之前,将有机部分燃烧掉,主要针
对有机品种,例如:甲醇,乙醇,异丙醇。 ● 碰撞池状态(ccT):加入氨气进行碰撞,解决多原子离子干扰,尤其对质量小于80的元素,
组成,内管是多孔的薄膜管,外管可加热到170"C,内外管之间通有氮载气。经过雾化的样品经
过内管时,雾化样品中的溶剂由于热效应扩散穿过多孔管壁,跑入氩载气中,被氩载气带走,而 达到去溶剂效果,干净的样品导入ICP—MS,管壁采用惰性材料,各种强酸可直接进样,对超净 高纯试剂各种强酸比较适合。有机状态(ORGANICS)通过加入氧气可以去除含C有机主体
的干扰。冷焰状态(PLASMA SCREEN)在测定一些标准状态下干扰较大的元素时效果较
好。所以,在实验时,要具体情况具体分析,选择哪种状态。