食品中苯甲酸钠、山梨酸钾的测定数据处理
气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项
气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项吴惠丽【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2016(000)021【总页数】1页(P79-79)【作者】吴惠丽【作者单位】焉耆回族自治县质量与计量检测所【正文语种】中文食品试样酸化后，利用苯甲酸、山梨酸易溶于乙醚的性质，用乙醚将食品中的苯甲酸、山梨酸提取出来，在气相色谱仪上进行分离测定，根据标准曲线求出食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾的含量。
乙醚：不含过氧化物；石油醚：沸程30～60 ℃；盐酸；无水硫酸钠；盐酸（1∶1）：量取100 mL水，一边摇动，一边缓缓加入100 mL盐酸，混匀，冷却至室温备用。
氯化钠酸性溶液（40 g/L）：称取4.0 g氯化钠，加水溶解，并定容至100 mL，然后加数滴盐酸（1∶1）酸化。
色谱柱：固定液AT添加剂玻璃毛细柱，柱长15 m，内径0.53 mm，液膜厚度：1.00 μm；柱温：150 ℃、汽化温度：250 ℃、检测温度260 ℃。
苯甲酸、山梨酸溶液标准物质食品防腐剂苯甲酸溶液标准物质，标准值1.00 mg/mL。
食品防腐剂山梨酸溶液标准物质，标准值1.00 mg/mL。
制备苯甲酸、山梨酸混合标准使用液分别准确吸取0.4 mL苯甲酸溶液标准物质和0.4 mL山梨酸溶液标准物质混合置于1个10 mL容量瓶中，用石油醚_乙醚(3∶1)混合溶剂稀释至刻度，此标准混合使用液含苯甲酸或山梨酸为40 μg/mL。
以此类推，再分别准确吸取0.8、1.2、1.6、2.0 mL和2.4 mL苯甲酸溶液标准物质和山梨酸溶液标准物质，混合后置于一组10 mL容量瓶中，用石油醚_乙醚(3∶1)混合溶剂稀释并定容至刻度，混匀备用。
盖好瓶塞，防止溶剂挥发造成浓度变化，同时控制实验室温度为20 ℃。
此标准混合使用液系列中，苯甲酸或山梨酸的浓度分别为40、80、 120、160、200μg/mL和240μg/mL。
苏秀琴 紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠
甘肃联合大学学生毕业论文题目：紫外分光光度法同时测定饮料中的苯甲酸钠和山梨酸钾作者：苏秀琴指导老师：展惠英学院系化工学院专业 2010 级工业分析与检验三年制班工业分析与检验日 20 月 6 年2012．紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠内容摘要：介绍了饮料中山梨酸钾和苯甲酸钠的紫外分光光度法同时测定方法。
实验表明该方法可快速准确地测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠，样品中山梨酸钾最小检出限为0.00067g/L,回收率为92%-94%;苯甲酸钠最小检出限为0.0014g/L,回收率为94%-96%。
关键词：山梨酸钾；苯甲酸钠；同时测定；紫外分光光度法一﹑实验目的(一)通过实验了解食品防腐剂的紫外光谱吸收特性,并利用这些特性对食品中所含的防腐剂进行定型鉴定.(二)掌握工作曲线的制作方法，并对食品中防腐剂的含量进行定量测定.二﹑实验原理食品添加剂对于改善食品色﹑香﹑味，延长食品保质期具有重要作用.山梨酸和苯甲酸及它们的盐在饮料中使用较为广泛，但都具有一定的毒性，其中苯甲酸还是防腐剂中使用量最大者.监测它们在饮料中的使用量，对于保障人们身体健康具有重要的现实意义.为了防止食品在储存﹑运输过程中发生变质﹑腐败，常在食品中添加少量防腐剂.防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸和山梨酸以及他们的钠盐﹑钾盐是食品标准允许使用的两种主要防腐剂.苯甲酸具有芳烃结构，在波长228nm和272nm处有K吸收带和B吸收带，山梨酸具有α不饱和羟基结构，在波长250nm处有β跃迁的K吸收带，因此根据他们的紫外吸收光谱特征可以对他们进行定性鉴定和定量测定.由于食品中防腐剂的用量很少，一般在千分之一左右，同时食品中其他成分可能产生干扰.因此需要预先将防腐剂与其他成分分离，并经提纯浓缩后进行测定.常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等.本实验可以采用溶剂萃取的方法，用乙醚将防腐剂从样品中提取出来，在经碱性水溶液处理及乙醚萃取以达到分离﹑提纯的目的.三﹑试剂山梨酸钾标准溶液:0.0052㎎/ml﹑苯甲酸钠标准溶液：0.0052㎎/ml﹑盐酸（1:1）；乙醚（AR）﹑饱和NaCl溶液，以上试剂为分析纯，水为重蒸馏水，7%的葡萄糖饮料.四﹑仪器紫外分光光度计UV-1201五﹑实验部分(一)实验方法取一定量实验所用溶液于分液漏斗中，加入20ml饱和NaCl溶液，再加入10ml 盐酸（1：1）和25ml乙醚充分振摇5min后静置弃去无机相，以试剂空白为参比测吸光度。
食品中苯甲酸、山梨酸及其钠盐的液相色谱法测定
食品中苯甲酸、山梨酸及其盐的测定
2020/11/12
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我国食品苯甲酸（钠）、山梨酸（钾）使用量标准
名称 苯甲酸、 苯甲酸钠
山梨酸、 山梨酸钾
2020/11/12
使用范围
最 大 使 用 量 备注 （g/kg)
酱油、醋、果汁（味）型饮料、果酱（不包含 1.0 罐头）
葡萄酒、果子酒、琼脂软糖
0.8
碳酸饮料
0.2
低盐酱菜、酱类、蜜饯
0.5
苯甲酸和苯甲酸钠同时 使用时，以苯甲酸计， 不得超过最大允许使用 量；以苯甲酸计，塑料 桶装浓缩果蔬汁不得超 过2g/kg
食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁
2.0
酱油、食醋、果酱、氢化植物油、软糖、鱼干 1.0 制品、即食豆制食品、糕点、馅、面包、蛋糕、 月饼、即食海蜇、乳酸菌饮料 低盐酱菜、酱类、蜜饯、果汁（味）型饮料、 0.5 果冻、胶原蛋白肠衣
提取、纯化后，也可利用其化学结构特性采用紫外吸收光谱法进行测定。
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食品中苯甲酸、山梨酸及其盐的测定
❖ GB/T5009·29—2003 ❖ 第一法 气相色谱法 ❖ 第二法 高效液相色谱法 ❖ 第三法 薄层色谱法
❖ 本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中苯甲酸、山梨酸 含量的测定方法。
葡萄酒、果酒
0.6
以山梨酸计，食品工业 用塑料桶装浓缩果蔬汁 不得超过2g/kg；山梨酸 和山梨酸钾同时使用时， 以山梨酸计，不得超过 最大允许使用量
果、蔬保鲜、碳酸饮料
பைடு நூலகம்
0.2
肉、鱼、蛋、禽制品
0.075
食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁
2.0
7
食品中苯甲酸、山梨酸及其盐的测定
高效液相色谱法测定食醋和酱油中 苯甲酸钠和山梨酸钾含量实验报告
高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量摘要：【目的】用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。
【方法】以Hyperclone BDS C18柱(150×4.60 mm，5μm，phenomenex)为色谱柱；检测波长215~230nm，进样量10μL，流动相：甲醇：0.02mol/L 乙酸铵(35：65)，流量0.8mL/min，柱温30℃【结果】：食醋中的苯甲酸钠含量为127.15899ug/mol，酱油中的苯甲酸钠含量为723.60033ug/mol，未见则出山梨酸钾。
【结论】：高效液相色谱法具有高速、高效、高灵敏度的优点，所以数据准确，用外标法计算结果操作简单，计算方便，得出样品中苯甲酸钠的含量。
关键词：高效液相色谱法外标法苯甲酸钠山梨酸钾一、前言苯甲酸钠，化学式：C6H5O2Na，是苯甲酸的钠盐，苯甲酸钠是很常用的防腐剂，有防止变质，延长保质期的效果。
山梨酸钾别名2,4-己二烯酸钾，是山梨酸的钾盐，也是防腐剂。
本实验采用高效液相色谱法对酱油和醋中的苯甲酸钠和山梨酸钾的含量测定，方法简便快速，实用于苯甲酸钠和山梨酸钾的定量分析。
苯甲酸结构式：山梨酸钾结构式：二、实验目的和实验原理2.1.实验目的：（1）了解高效液相色谱仪基本结构和工作原理，以及初步掌握其操作技能；（2）学习高效液相色谱保留值定性方法和外标法的标准曲线定量方法；（3）掌握RP-HPLC法对食品中苯甲酸钠和山梨酸钾的测定方法；2.2．实验原理：将样品加热去除其中的二氧化碳和乙醇，用（1+1）氨水调pH值近中性，过滤后进高效液相色谱仪，进行反相色谱C18柱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性定量分析。
三、仪器与试剂及试剂处理3.1. 仪器：高效液相色谱仪【高压输液泵LC-6A，检测器SPD-10A，保温箱CPD-10AS，进样阀7725I】；电子天平；纯水仪；离心机；超声波清洗机。
3.2．试剂：（1）色谱甲醇经滤膜0.45μm过滤；（2）（1+1）氨水：氨水与水等体积混合；（3）乙酸铵溶液0.02mol/L：称取1.54g乙酸铵，加水溶解并定容至1000ml，经过（0.45μm）过滤；（4）碳酸氢钠溶液20g/L：称取2g碳酸氢钠（优纯级），加水至100ml，振荡溶解；（5）苯甲酸钠标准储备液：准确称取0.1000g苯甲酸钠，加碳酸氢钠溶液（20g/L）5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至刻度。
食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸的测定
食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸的测定【摘要】目的：同时对食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸进行测定，缩短检测时间，提高检测效率。
方法：使用高效色谱仪，紫外检测器，同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量。
结果：精密度在1%-8%之间，回收率在91%-110%之间。
结论:该方法前处理简单，检测结果稳定性好，准确度高，能同时检测食品中的4种添加剂，提高检测效率。
【关键词】高效液相色谱仪; 安赛蜜; 苯甲酸; 山梨酸; 糖精钠; 脱氢乙酸在食品加工中，为了提高食品的风味，延长保持期等原因，食品中会加入各种的添加剂，而比较常用的包括山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸等。
在国标中，山梨酸、苯甲酸、糖精钠是使用国家标准GB 5009.28-2016进行检测，脱氢乙酸是使用国家标准GB 5009.121-2016进行检测，但在市场的抽检中，有很多的食品均需要检测这4种添加剂，在大量的检测工作中，如果能把这4种添加剂同时进行检测，可以大大缩短检测时间，提高检测效率。
本实验通过对流动相、检测波长的调整探索了一种能同时检测山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸的方法。
1 实验部分1 试剂与仪器岛津液相色谱仪，配紫外检测器，C18色谱柱苯甲酸钠标准品（CAS号:532 32-1)，山梨酸钾标准品（CAS号:590-00-1)，糖精钠标准品（CAS号:128-11-9)氨水、亚铁氰化钾、乙酸锌、无水乙醇、正已烷、甲醇: 色谱纯1.2 试样提取准确称取约2 g试样于50 ml具塞离心管中,加水约25 m，涡旋混匀，于50℃水浴超声20 min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液（92g/L)2 ml和乙酸锌溶液(183g/L)2 mL，用氢氧化钠溶液(20g/L)调pH至7.5，混匀于8 000r/ min离心5 min,将水相转移至50 ml容量瓶中，于残渣中加水20 mL，涡旋混匀后超声5 min，于8 000 r/min离心5 min将水相转移到同一50 ml容量瓶中并用水定容至刻度，混匀。
食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定液相色谱法
食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的液相色谱法是一种常用的分析方法，由于其操作简便、分离效果好以及分析结果准确可靠而得到广泛应用。
下面将详细介绍该方法的原理、仪器设备、操作步骤以及常见问题及解决方法。
一、方法原理：该方法采用液相色谱法进行分析，根据待测样品中的目标化合物与色谱柱之间的相互作用来实现物质的分离和定量。
主要包括样品的预处理、色谱分离、定量检测和数据分析等步骤。
二、仪器设备：液相色谱仪是该方法的主要仪器设备，其中包括色谱柱、检测器和数据处理系统等，常用的色谱柱有C18反相色谱柱、正相色谱柱等。
常用的检测器有紫外检测器、荧光检测器等。
三、操作步骤：1. 样品的预处理：将待测食品样品取适量加入提取溶剂中，超声或搅拌混合，静置一段时间使目标化合物溶解。
然后通过滤膜过滤，以获取纯净的样品溶液。
2. 色谱分离：将样品溶液注入色谱柱中，通过不同组分在色谱固定相和流动相之间的相互作用来实现分离。
可以调整流动相的组成和流速等条件来优化分离效果。
3. 定量检测：分离后的组分进入检测器，根据目标化合物的特性进行定量检测。
常用的方法是通过比较待测样品和已知浓度的标准溶液的峰面积或峰高来确定目标化合物的含量。
4. 数据处理：将检测到的信号转化为对应的色谱图，并通过计算机数据处理系统进行数据分析和结果计算。
四、常见问题及解决方法：1. 色谱柱选择：根据目标化合物的特性选择合适的色谱柱，如苯甲酸和山梨酸可以选择C18反相色谱柱，糖精钠可以选择离子交换色谱柱。
2. 流动相的选择：合理选择流动相的组成和流速，以实现目标化合物的高效分离。
这需要根据不同化合物的极性和溶解度等参数进行优化。
3. 检测器的选择：根据不同化合物的特性选择合适的检测器，如苯甲酸和山梨酸可以选择紫外检测器进行检测，糖精钠可以选择荧光检测器进行检测。
4. 样品的提取：提取过程要注意样品的充分溶解和提取溶剂的选择，以获得准确的分析结果。
吸收光谱法同时检测食品中的苯甲酸钠与山梨酸钾_李秋萍
LI Qiu-ping1* ，ZHUO Jing2 ，ZHOU Shu-jing1
（ 1． College of Pharmacy，Jiamusi University，Jiamusi 154007，China； 2． Ministry of Education Key Laboratory of Analysis ＆ Detection Technology for Food Safety，Fuzhou University，Fuzhou 350108，China）
目前，国内外测定山梨酸钾和苯甲酸钠的方法主要有紫外光度法［5 － 6］、离子色谱法［7 － 8］、气相色
收稿日期： 2012 － 06 － 18； 修回日期： 2012 － 07 － 17 基金项目： 黑龙江省教育厅项目（ 11551508） * 通讯作者： 李秋萍，副教授，研究方向： 光谱分析，Tel： 18606093316，E － mail： liqiuping0706@ 163. com
第 12 期
李秋萍等： 吸收光谱法同时检测食品中的苯甲酸钠与山梨酸钾
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谱法［9］和液相色谱法 ［10 － 11］等。气相色谱法和液相色谱法是有效的多组分分析方法，但这些方法分析 成本高且费时； 光度法由于具有简便、可靠和重现性好等特点而广泛应用于食品分析中。偏最小二乘 变量筛选法是一种基于偏最小二乘的变量筛选，其优点是先利用偏最小二乘法处理含有全部变量的数 据，建立一个预报稳定性较高的模型，再用其中回归系数等有关信息来筛选变量，在不降低模型预报 能力的前提下，获得变量系数少、预报准确的模型［12 － 13］。紫外光度结合偏最小二乘变量筛选法对山梨 酸钾和苯甲酸钠同时测定未见报道，本研究利用苯甲酸钠和山梨酸钾紫外吸收光谱的特点，采用分光 光度法和偏最小二乘变量筛选法进行了饮料、调色酒、糕点、蜜饯样品中两者含量的同时测定。
高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠
将 上 述 混 合 标 准 溶 液 进 行 测 定，
根据待测物质峰面积和浓度关系绘图，
得到标准曲线回归方程。苯甲酸、山
梨酸和糖精钠在 0.2 ～ 200 mg/L 范围
内线性关系良好，苯甲酸在 0.25 mg/L
时，线性方式 y=31 991.7x，相关系数
r=0.999 7，检出限为 0.006 g/kg；山
1.2.1 配制混合标准溶液 精密称取苯甲酸、山梨酸和糖精钠 标准物质各 4.0 mL 于 20 mL 容量瓶中，
用水配制成 200 μg/mL 的标准混合储备 液，再用水稀释成 100 μg/mL、50 μg/ mL、25 μg/mL、12.5 μg/mL、2.5 μg/ mL、0.5 μg/mL、0.2 μg/mL 的 系 列 标 准工作液，由低浓度到高浓度依次进样。
梨酸在 0.20 mg/L 时，线性方式 y=60
861.2x，相关系数 r=0.999 8，检出限
为 0.005 g/kg； 糖 精 钠 在 0.50 mg/L
时，线性方式 y=21521.4x，相关系数
r=0.999 7，检出限为 0.012 5 g/kg。
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1.2.2 样品处理 称 取 2.0 g 果 酱 样 品 于 50 mL 比 色 管 中， 加 30 mL 水 和 0.5 mol/L 的 氢氧化钠溶液 1.0 mL，摇匀后置于超 声清洗器中提取 15 ～ 20 min，直至 被测组分完全溶解。然后再添加 0.42 mol/L 的硫酸锌溶液和 0.5 mol/L 的氢 氧化铵溶液各 1.5 mL，加水定容到 50 mL 后摇匀，静置，然后用双层滤纸过 滤上层清液，将最初过滤的 5 mL 液体 丢弃，并采用 0.45 μm 的滤膜对滤液 再次过滤，进样 5 μL 开展色谱分析。 如果液体样品不包含蛋白质，则不需 要蛋白质沉淀过程，直接取样后用水 定容，超声提取后过滤进样即可；如 果是固体样品，则需要将固体样品研 磨粉碎，然后进行样品处理 [2]。 1.2.3 检测 精确称取处理液和混合标准溶液 各 20 μL 放置于高效液相色谱仪中进 行分离，以标准溶液的固定峰值为依 据，根据峰面积计算样液中的被测物 质含量，计算公式为：，其中 X 表示 样 品 中 待 测 组 分 的 含 量， 单 位 为 g/ kg；C 表示由标准曲线得出的样液中 待测物质的量浓度，单位为 mg/mL， V 表示样品定容的体积，单位 mL；m 表示样品的质量，单位为 g。
豆制品中防腐剂苯甲酸钠_山梨酸钾的调查和分析
身体健康。
关键词： 豆制品；苯甲酸钠；山梨酸钾；防腐剂
中图分类号： TS 207.3
文献标志码： A
文章编号： 1005-9989(2010)01-0300-03
The investigation and analysis of sodium benzoate, potassium sorbate in bean products
针对以上调查结果和分析，建议从以下几方 面进行改进：(1)规范豆制品行业，更新生产工艺[5]， 培育大型豆制品生产企业；(2)食品卫生监督部门加 强豆制品生产、加工以及流通各个环节的监管， 并完善相应的法律法规；(3)明确豆制品的致腐菌 种，研发新的天然防腐剂[6]；(4)增强从业人员的法 制观念，依法行事，保障食品的质量安全；(5)消费 者本身应扩充食品安全和食品质量方面的知识， 购买优质产品，对食品卫生起到社会监督与舆论 的作用。
2010 年 第 35 卷 第 1 期
2 结果与讨论
调查结果见表 1。首先，由表 1 可知，从总 体上看，52 个样品中有 21 个样品不合格，占抽 检样品总数的 40.38%；单添加苯甲酸样品有 10 个，占 19.23%；单添加山梨酸的样品有 8 个，占 15.38% ； 同 时 添 加 苯 甲 酸 和 山 梨 酸 的 样 品 有 3 个，占 5.78%。从调查结果中看出不少厂家在豆 制品中添加了国标禁止添加的山梨酸钾、苯甲酸 钠 [4]。 分 析 其 中 原 因 ， 豆 制 品 营 养 丰 富 ， 本 身 就 适宜微生物的生长繁殖，于是腐败微生物的控制 成了每一个豆制品企业的重点和难点。厂家向豆 制品中违规添加防腐剂有下面几种情况：(1)企业 生产条件差，无先进的设备和工艺来对豆制品进 行防腐保鲜；(2)一些企业明知有些添加剂是禁止 使用的，但为了获得利益，用最低的成本延长豆 制品的货架期，不顾消费者的健康任意添加防腐 剂；(3)企业研发新产品，在产品的另一方面有了 突破，但不能很好地控制微生物，则添加防腐剂。
苯甲酸和山梨酸的测定
食品中苯甲酸和山梨酸的检测摘要：近年来食品安全卫生已成为社会、政府关注的焦点之一。
食品安全已越来越引起广大消费者的密切关注和担忧。
目前我国每年食物中毒报告例数约2万人，但据专家估计实际数量要比这个数字大10倍左右。
食品安全问题不仅涉及广大消费者的健康，还涉及相关企业的经济效益和市场空间，关系到整个食品行业的发展。
苯甲酸可与人体内的氨基乙酸结合生成马尿酸而随尿液排出体外。
如过量摄入苯甲酸和苯甲酸钠，将会影响肝脏酶对脂肪酸的作用，其次苯甲酸钠中过量的钠对人体血压、心脏、肾功能也会产生影响。
特别是对心脏、肝、肾功能弱的人群而言，苯甲酸和苯甲酸钠的摄食是不适合的嘲。
另外还会出现代谢性酸中毒、惊厥和气喘等病症。
在体外测定中还可以测到一些弱断裂剂的放射性。
苯甲酸及其钠盐因为有叠加中毒现象的报道，在使用上有争议，虽仍为各国允许使用，但应用范围愈来愈窄。
日本的进口食品中就限制使用，甚至部分禁止使用，日本已停止生产。
但因价值低廉，在中国仍作为主要防腐剂使用。
山梨酸具有较低的毒性，是迄今为止国际公认的最好的防腐剂，已经成为了西方发达国家的主流防腐剂。
但事实上，现在已经报道了许多案例(荨麻疹和假过敏)说明人体中对过多的山梨酸所带来的危害。
由于山梨酸和苯甲酸在食品中的广泛使用,所以在此讨论苯甲酸和山梨酸的检测以技术及以及各种检测技术的利弊。
1防腐剂的检测在食品工业中，作为防腐剂，不能影响人体正常的生理功能，一般说来，在正常规定的使用范围内使用食品防腐剂对人体没有毒害或毒性极小。
因此，食品防腐剂的定性与定量的检测在食品安全性方面是非常重要的。
目前，测定防腐剂的方法主要有：薄层色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相气谱法等1.1苯甲酸和山梨酸各种检测方法1.1.1高效薄层色谱法和高效液相色谱法M．Thomassin等人曾经采用高效薄层色谱法和高效液相色谱法对尼泊金酯类作过检测，实验发现高效薄层色谱法的相对标准偏差要大于高效液相色谱法，但是高效薄层色谱法对于尼泊金酯类的定量就更为快速。
高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量
高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量HPLC in soy sauce and vingar sodium benzoate potassium sorber content学生：XXXX 学号：XXXX 班级：XXXX 指导老师：XXXXXX摘要：[目的]用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。
【方法】采用RP-HPLC法以Hyperclone BDS C18 柱（150×4.60 nm,5um,phenomenex）为色谱柱；流动相：甲醇：0.02mol/l 乙醇胺（20 :80）；柱温25℃，流速0.8mol/min ，检测波长230nm，进样量(标准进样量：2.5 ，5 ，7.5 ，10 ，15 ul ；样品进样量:5 ul)。
【结果】：酱油中的苯甲酸钠含浓度为0.0794ug/ul；山梨酸钾为0.2798ug/ul；醋中未出现山梨酸钾、苯甲酸钠Abstract: [purpose] with high-performance liquid chromatography (HPLC) in soy sauce and vinegar and sodium benzoate sorbic acid potassium content.【methods 】the RP-HPLC method with Hyperclone BDS using C18 column (150 x 4.60 nm, 5 um, phenomenex) for chromatographic column; Mobile phase: methanol: 0.02 mol/l ethanol amine (20:80); The column temperature 25 ℃, velocity 0.8 mol/min, detected wavelength 230 nm, into the sample weight (standard sample quantity: 2.5, 5, 10, 15, 7.5; the samples into the sample weight ul: 5 ul). 【results 】:Sodium benzoate in soy sauce with theconcentration of 0.0794ug/ul was 0.2798ug/ul; potassium sorbate; sorbic acid potassium, no sodium benzoate in vinegar 结论：高效液相色谱法具有高速、高效、高灵敏度的优点，所以数据准确，用外标法计算结果操作简单，计算方便，得出样品中苯甲酸钠的含量。
食品中防腐剂苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定.
实验 9.3 食品中防腐剂苯甲酸(钠和山梨酸(钾的测定薄层色谱法一、实验目的掌握薄层色谱定性和斑点面积半定量测定法。
学会制备聚酰胺薄层板。
二、仪器吹风机层析缸玻璃板 10×18cm 玻璃板 50×80 cm 微量注射器10μL喷雾器三、试剂与试样聚酰胺粉 200目乙醚可溶淀粉无水硫酸钠盐酸溶液6mol • L-14%氯化钠酸性溶液于 4%氯化风俗溶液中加入少量mol • L-1盐酸溶液展开剂:(1正丁醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2(2异丙醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2显色剂:0.04%溴甲酚紫的 50%乙醇溶液用0.1mol • L-1氢氧化钠调至 PH=8苯甲酸标准溶液:精密称取苯甲酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 苯甲酸。
山梨酸标准溶液:精密称取山梨酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 山梨酸。
试样酱油、水果汁、果酱等四、实验步骤1、试样提取—试样溶液的制备称取 2.5g 混合均匀的试样,置于 25mL 带塞量筒中,加0.5mL , 6 mol• L-1盐酸酸化,用乙醚提取两次 (15mL 、 10mL 每次振摇 1min , 将上层乙醚提取液吸入另一25mL 带塞量筒中, 合并乙醚提取液。
用 3mL4%氯化钠酸性溶液洗涤两次,静置15min ,乙醚层通过无水硫酸钠脱水后过滤于 25mL 容量瓶中。
加乙醚稀释至刻度,摇匀。
吸取 10.00mL 乙醚提取液分两次置于 10mL 离心管中, 在约 40℃水浴上除去乙醚, 加入 0.1mL 乙醇溶解残渣,制成试样测定液备用。
2、聚酰胺粉板的制备称取 1.6g 聚酰胺粉,加 4g 可溶性淀粉,加 15mL 水,研磨 3~5min,使其均匀即可涂10×18cm 厚度 0.3mm 的薄层板两块。
食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量的高效液相色谱法测定
文献标识码 ： Ａ
文章 编号： １ ６ ７ ４ — ０ ９ ８ Ｘ （ ２ ０ １ ３ ） Ｏ ６ （ ｂ ） 一 ０ １ ２ ４ 一 Ｏ ｌ 数为１ １ ５ ７ ． ２ ６ ５ ４ ， 分离度为１ ． ２ ５ ２ ９ ， 选择 因
子 为１ ． １ ２ ０ ７ 。
苯 甲酸 钠 和 山梨 酸 钾 是 食 醋 和 酱 油 生 产 中常用 的 防腐 剂 ， 前 者 用量 过 多 会对 人体 肝 脏 产 生危 害 ， 甚 至 产 生 致 癌 作用 ； 掺 有 碳 酸钾的山梨酸钾产品， 在存放３ 个 月之 后 ， 颜色会变成黄 色或棕色 ， 一 些 不 法 企 业在 伪 劣产 品中 添加 化 工原 料 增 白剂 ， 以增 加 产 品 的 白度 、 掩盖劣变后产生的黄色， 化 工 增 白剂 会 对人体 的 健 康 产生 严 重 的危 害。 采 用 ＲＰ —ＨＰ Ｌ Ｃ法 定 量 测 定 食 醋和 酱 油 中的 苯 甲酸 钠 和 山 梨 酸 钾 的含 量 ， 结 果 表 明 该 方 法 简便 ， 快速， 值 得 推 广应 用。
ｙ＝３９ ４９３ ｘ＋２６６１ ３，ｒ ２ ＝ Ｏ． ９８９０ 。
３ 结语
本 实 验 观 察表 明 ： ①色谱 图中有 些 峰 有 轻 微 的 拖 尾现 象 ， 产生 的原 因可能 为系 统 内 的死体 积 大 ， 色谱柱 上有 样品 吸附。 操作 中， 应 尽 量 降 低 流 动 柱 管 线 的 死 体 积 降 低 到 最
苯甲酸、山梨酸及山梨酸钾的测定—气相色谱法
苯甲酸钠、山梨酸及山梨酸钾的测定—气相色谱法一、实训内容适用于测定酱油、果子汁等食品的苯甲酸钠、山梨酸及山梨酸钾的含量。
通过酸化处理从样品中提取苯甲酸钠、山梨酸及山梨酸钾，气相色谱法测定，绘制标准曲线，计算样品含量。
二、实训目的、要求①理解气相色谱法的原理，能熟练操作气相色谱仪。
②能熟练处理样品。
三、实训原理样品酸化后，用乙醚提取山梨酸，用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。
四、仪器和用具气相色谱仪：Agilent 7890气象色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。
五、试剂①乙醚：不含过氧化物。
②石油醚：沸程30~600 ℃③盐酸。
④无水硫酸钠。
⑤盐酸（1+1）：取100 mL盐酸，加水稀释至200 mL。
⑥氯化钠酸性溶液(40 g/L)：向氯化钠溶液(40 g/L)中加少量盐酸（1+1）酸化。
⑦山梨酸标准溶液：准确称取山梨酸（0.1g左右）g，置于100 mL容量瓶中，用石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂溶解后并稀释至刻度。
此溶液相当于（1m g/mL左右）山梨酸。
⑧山梨酸标准使用液：吸取适量的山梨酸标准溶液，以石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂稀释至每毫升相当于0.5150 mg、0.2575mg、0.1288 mg、0.06438 mg、0.03219 mg山梨酸。
⑨苯甲酸钠标准溶液：准确称取苯甲酸钠（0.1g左右）g，置于100 mL容量瓶中，用石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂溶解后并稀释至刻度。
此溶液相当于（1m g/mL左右）苯甲酸钠。
⑩苯甲酸钠标准使用液：吸取适量的苯甲酸钠标准溶液，以石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂稀释至每毫升相当于0.5245 mg、0.2623mg、0.1311 mg、0.06556mg、0.0375 0mg苯甲酸钠。
六、操作步骤1. 样品提取（可口可乐、“6个柠檬”）称取（10g左右）g可口可乐和（10g左右）g6个柠檬事先混合均匀的样品，分别置于50mL带塞锥形瓶中，加0.5mL盐酸（1+1）酸化，用15mL、10mL乙醚提取2次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞锥形瓶中。
食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定-标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定1 范围本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定方法。
本标准第一法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定；第二法适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。
第一法液相色谱法2原理样品经处理后，用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。
3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1氨水（NH3•H2O）。
3.1.2氢氧化钠（NaOH）。
3.1.3硫酸（H2SO4）。
3.1.4亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6•3H2O）。
3.1.5乙酸锌（Zn(CH3COO)2•2H2O）。
3.1.6氯化钠（NaCl）。
3.1.7酒石酸（C4H6O6）。
3.1.8硅酮树脂。
3.1.9磷酸二氢钠（NaH2PO4•12H2O）。
3.1.10磷酸二氢钾（KH2PO4）。
3.1.11中性氧化铝。
3.1.12甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.13乙酸铵（CH3COONH4）。
3.2 试剂配制3.2.1 氨水（1+1）：氨水与水等体积混合，经微孔滤膜过滤后备用。
3.2.2 氢氧化钠溶液（4 g/L）：称取4 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。
3.2.3硫酸溶液（0.5 mol/L）：移取30 mL浓硫酸（约70%）边搅拌边慢慢加入至500 mL水中，冷却至室温后，转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。
3.2.4亚铁氰化钾溶液（92 g/L）：称取106 g亚铁氰化钾加水至1000 mL。
3.2.5 乙酸锌溶液（183 g/L）：称取220 g乙酸锌溶于少量水中，加入30 mL冰乙酸，加水稀释至1000 mL。
3.2.6 酒石酸溶液（15%）：称取15 g酒石酸，用水定容100 mL。
3.2.7的磷酸盐缓冲液（pH 7.2）：分别称取16.72 g磷酸二氢钠和2.72 g磷酸二氢钾，用水溶解后定容至1000 mL，经微孔滤膜过滤后备用。
气相色谱法测定食品中的山梨酸和苯甲酸
气相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸邓燕雅安职业技术学院【摘要】本文介绍了采用氢火焰离子检测器及毛细管柱气相色谱测定食品中山梨酸、苯甲酸的快速检测方法。
采用无水乙醚提取样品中的山梨酸、苯甲酸，反复振荡提取两次，经氯化钠酸性溶液盐析，无水硫酸钠脱水，旋转蒸发仪蒸干，丙酮定容后待测。
用外标法定量，取1ul待测样，HP-FFAP石英毛细管柱内分离后进入FID检测器验证。
结果表明100ug/ml浓度与峰面积有着良好的线性关系，相关系数大于0.999，山梨酸、苯甲酸的检出限为1.0mg/kg，回收率为82.4%~92.0%，相对偏差为6.1%。
此方法具有检出限低，检测快速，定量准确，操作性强，适用于山梨酸、苯甲酸的检测工作。
【关键词】气相色谱；山梨酸；苯甲酸；食品；测定食品的保鲜和保存通常主要依赖于防腐剂，山梨酸又是被国际粮农组织和世界卫生组织重点推荐的，低毒、高效的防腐剂，主要用于儿童食品等新兴食品领域，而传统领域还在大量使用苯甲酸及其钠盐[1]。
并且，每年山梨酸的需求量可达6500t,苯甲酸的需求也很可观[2]。
并且，大量的毒理学试验表明：防腐剂成分用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。
因此，对山梨酸、苯甲酸的检测技术的研究已成为一种必然。
目前，对其进行检测主要方法有气相色谱法、高效液相色谱法及毛细管电泳法等。
[3]]本文选用气相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸，探求有效提取食品中的山梨酸、苯甲酸的有效方法，确定检测的最佳线性关系及最低检测限值。
1实验方法1.1主要仪器和试剂美国Agilent7890A气相色谱仪，配置有自动进样器，附有FID检测器，选配Agilent的HP-FFAP(30m×0.32mm×0.25um)毛细柱。
瑞士旋转蒸发仪、50ml的比色管。
丙酮（色谱纯）、无水乙醚（分析纯）、氯化钠（分析纯）、无水硫酸钠（分析纯）、浓盐酸、山梨酸、苯甲酸的标准品均购自德国Dr.Ehrenstorfer公司。
食品添加剂中苯甲酸和山梨酸的检测与分析
摘 要：苯甲酸和山梨酸是常见的食品防腐剂，人体内大量摄入苯甲酸和山梨酸，会导致中毒、大脑萎缩、 新陈代谢失调，本文探讨食品添加剂中苯甲酸和山梨酸的检测方法，为有关工作提供参考。
关键词：食品；添加剂；苯甲酸；山梨酸
ｄｏｉ：１０．１６７３６／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｎ４１－１４３４／ｔｓ．２０１７．１４．０３７
Modern Food 工程技术
食品添加剂中苯甲酸和山梨酸的检测与分析
Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｂｅｎｚｏｉｃ Ａｃｉｄ ａｎｄ Ｓｏｒｂｉｃ Ａｃｉｄ ｉｎ Ｆｏｏｄ Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ
米饭粒粒念汗水， 不惜粮食当自悔。
XIANDAISHIPIN 现代食品 / 115
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除去乙醚，转移至 100 mL 容量瓶中，定容至刻度线。 1.3.2 固态食品样品处理 [5]
水做空白实验，进而分析预报模型检测的准确性。 随机选取苯甲酸钠、山梨酸钾混合溶液 1 份，重
固体类食品样品首先溶解、离心，之后萃取、定 复检测 11 次，用水做空白实验，之后采用防腐剂预报
容，获取待测试液之后开始加标实验。①将山楂片、 模型处理检测结果，进而观察预报模型检测的精密度。
1.1 仪器与试剂
1.2 溶液制备
1.2.1 苯甲酸钠溶液 [2]
实验设备：紫外分光光度计（UV2300 型，上海天美
制备 5.0 g/L 的苯甲酸钠溶液，取 0.5 g 苯甲酸钠，
科技有限公司）；高效液相色谱仪（HPLC-2010 型，日 加水溶解后置入 100 mL 的容量瓶中定容，实验时根据
食品中苯甲酸的测定
食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法2.1原理不同样品经提取后，将提取液过滤，经反相高效液相色谱分离测定，根据保留时间定性，外标峰面积定量。
2.2试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682要求。
2.2.1 甲醇：色谱纯。
2.2.2 乙酸铵溶液：称取1.54g乙酸铵，加水溶解并稀释至1000mL，经微孔滤膜过滤。
2.2.3 亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]加水至1000mL。
2.2.4 乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]溶于少量水中，加入30mL冰醋酸，加水稀释至1000mL。
2.2.5 氨水（1+1）：氨水与水等体积混合。
2.2.6 正己烷。
2.2.7 pH4.4乙酸盐缓冲溶液：a）乙酸钠溶液：称取6.80g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）,用水溶解后定容至1000mL。
b）乙酸溶液：称取4.3mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。
将上述两种溶液按体积比37:63混合，即得pH4.4乙酸盐缓冲溶液。
2.2.8 pH7.2磷酸盐缓冲溶液：a）称取23.88g磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）,用水溶解后定容至1000mL。
b）称取9.07g磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后定容至1000mL。
将上述两种磷酸盐溶液按体积比7:3混合，即得pH7.2磷酸盐缓冲液。
2.2.9 标准溶液的配制：a）苯甲酸标准储备液：准确称取0.2360g苯甲酸钠，加水溶解并定容至200mL。
此溶液每毫升相当于含苯甲酸1.00mg。
b）山梨酸标准储备液：准确称取0.2680g山梨酸钾，加水溶解并定容至200mL。
此溶液每毫升相当于含山梨酸1.00mg。
c）糖精钠标准储备液：准确称取0.1702g糖精钠（C6H4CONNaSO2）(120℃烘干4h)，加水溶解并定容至200mL。
食品中山梨酸苯甲酸含量的测定方法
食品中山梨酸苯甲酸含量的测定方法本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸苯甲酸含量的测定方法。
本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸苯甲酸含量的测定。
最低检出浓度：气相色谱法最低检出量为1 g，用于色谱分析的样品为1g时，最低检出浓度为1mg/kg。
第一篇气相色谱法2 原理样品酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。
3 试剂3.1 乙醚：不含过氧化物。
3.2 石油醚：沸程30～60℃。
3.3 盐酸。
3.4 无水硫酸钠。
3.5 盐酸1+1：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。
3.6 氯化钠酸性溶液40g/L：于氯化钠溶液40g/L中加少量盐酸1+1酸化。
3.7山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚 **3+1混合溶剂溶解后并稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚-**3+1混合溶剂稀释至每毫升相当于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。
4 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。
5 分析步骤5.1 样品提取称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸1+1酸化，用15，10mL**提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。
合并**提取液。
用3mL氯化钠酸性溶液40g/L洗涤两次，静止15min，用滴管将**层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。
加乙醚至刻度，混匀。
准确吸取5mL**提取液于5mL带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚-**3+1混合溶剂溶解残渣，备用。
5.2 色谱参考条件5.2.1：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%m/mDEGS+1%m/mH3PO4固定液的60～80目Chromosorb WAW。
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图-1标准物质色谱图
表-1标准物质色谱图积分结果
积分结果
序号峰名称保留时间峰面积峰高相对峰面积相对峰高样品量
min mAU*min mAU % %
1 2.780 1.436 8.774 0.87 3.99 n.a.
2 3.090 0.068 0.304 0.04 0.14 n.a.
3 3.893 0.069 0.267 0.0
4 0.12 n.a.
4 山梨酸钾11.583 59.573 94.722 36.17 43.02 0.1556
5 苯甲酸钠16.460 103.564 116.092 62.88 52.73 0.1553
总和: 164.710 220.159 100.00 100.00
表-2 标准溶液的测定
峰面积（单位:mAU*min）
0.02mg/ml 0.04mg/ml 0.08mg/ml 0.16mg/ml 0.32mg/ml 山梨酸钾 5.771 14.91 28.717 59.573 123.639 苯甲酸钠10.277 24.129 52.067 103.564 214.488
山梨酸钾
图-3 待测物质色谱图
表-4 待测物质积分结果分析
积分结果
序号峰名称保留时间峰面积峰高相对峰面积相对峰高样品量min mAU*min mAU % %
1 1.683 2.843 3.058 4.00 0.57 n.a.
2 2.24
3 5.267 93.777 7.41 17.38 n.a.
3 2.290 14.12
4 174.078 19.88 32.27 n.a.
4 2.360 13.416 115.601 18.89 21.43 n.a.
5 2.630 1.363 17.059 1.92 3.1
6 n.a.
6 2.69
7 0.562 11.160 0.79 2.07 n.a.
7 2.830 0.243 3.887 0.34 0.72 n.a.
8 2.933 1.076 10.714 1.51 1.99 n.a.
9 2.980 0.959 9.079 1.35 1.68 n.a. 10 3.467 2.141 5.633 3.01 1.04 n.a. 11 3.980 0.660 4.566 0.93 0.85 n.a. 12 4.067
4.620
4.666 6.50 0.86 n.a. 13 山梨酸钾 11.397 11.048
38.135 15.55 7.07 0.0289 14 11.640 12.716 48.085 17.90 8.91 n.a. n.a.
苯甲酸钠
n.a. n.a.
n.a.
n.a.
n.a.
n.a. 总和:
71.037 539.499 100.00 100.00
待测物质的积分结果中，保留时间为11.397min 有检测信号，与标准物质的积分结果进行对比，此处为山梨酸钾的检测信号，说明待测物质中含有山梨酸钾。
苯甲酸钠的检测信号为无，因此待测物质中不含苯甲酸钠。
由表-4知待测物质中山梨酸钾的峰面积为11.048 mAU*min ，将其代入标准曲线方程y =390.82x -1.9399，得出待测物质浓度为0.033mg/ml ，由公式：
g g/083.0x1000
0370.101000x 25.033x 0K X ==
结论：本实验中测得山梨酸钾含量为0.033g g/K ，即待测物质芬达中含有山梨酸钾 0.083 g g/K ，苯甲酸钠0g g/K。