中药制剂的常规检查技术
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
二、意义
固体制剂中含水量的多少，对其理化性质、稳定性 以及医疗作用等均有影响，是控制制剂质量的一项重要指 标。
《中国药典》收载了四种水分测定法，即第一法（烘 干法）、第二法（甲苯法）、第三法（减压干燥法）和第 四法（气相色谱法）。
实用文档
三、测定方法
（一）预处理 测定时，一般先将制剂供试品破碎成直
4.测定法
取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各 1~5μl 注入气相色谱仪，计算，即得。
实用文档
（三）注意事项 无水乙醇含水量约0.3%，对照溶液与供试品溶液
的配制需用同一批号的无水乙醇,其中的含水量应扣除。 含水量的计算采用外标法。但无水乙醇作为溶剂，其含 水量扣除方法如下：
径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干燥法测定 时，需将供试品过二号筛。
实用文档
（二）第一法（烘干法）
本法适用于不含或少含挥发性成分的药品，例如板 蓝根颗粒、地奥心血康胶囊、二至丸等。 1.测定原理
供试品在100℃~105℃下连续干燥，挥尽其中的水 分，根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量 （%）。 2.操作方法
中药制剂的常规检查技术
一、常规检查的定义 常规检查是以各种剂型的基本属性（通性）为指
标，对药品的有效性、稳定性进行控制和评价的一项检 验工作。 二、常规检查的意义
剂型的基本属性是保证药品质量的重要因素，亦 是评价药品质量的重要指标，如果某一制剂连其所属剂 型的基本属性都不具备，那就很难说它是一个合格的药 品。常规检查大多使用经典的检测方法，简便易行，能 够在一定程度上客观地反映药品的内在质量，是评价药 品质量的重要方法之一，对于缺乏内在质量标准的中药 制剂，则显得尤为重要。
1.测定原理
在室温减压条件下，供试品所含水分被新 鲜五氧化二磷（P2O5）干燥剂吸收，根据减失的重 量，计算含水量（%）。
实用文档
2.操作方法
取供试品2～4g，混合均匀，分取约 0.5～1g， 置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密 称定(m1)，求出供试品重量(ms),打开瓶盖，放入上述减 压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时， 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化 钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开 干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量 （m2），计算供试品中的含水量（ %）。 减压干燥器 取直径 12cm 左右的培养血，加入新鲜 五氧化二磷干燥剂适量，使铺成 0.5～1cm的厚度，放入 直径 30cm 的减压干燥器中。
实用文档
（三）第二法（甲苯法）
2.操作方法 3.注意事项 4.计算
水分含量（%）= mw/ms100% mw B管中水的重量，g ms 供试品重量，g
5.结果判断
实用文档
（四）第三法（减压干燥法）
本法适用于含有挥发性பைடு நூலகம்分的贵重药品。例 如，麝香保心丸、灵宝护心丹等。且样品消耗量少， 用过的样品可以回收再利用。
取供试品 2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶 中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定， 打开瓶盖在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至 干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度下 干燥1小时， 冷却，称重，至连续两次称重的差异不超 过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量。
实用文档
6.应用实例 板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定 本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘干法)
测定其水分含量。
实用文档
（三）第二法（甲苯法）
本法适用于蜜丸类（大蜜丸、小蜜丸）制剂和含挥发 性成分的药品，例二陈丸、六味地黄丸等。本法消除了挥发 性成分的干扰，准确度较高。但样品的消耗量大，且用过的 样品不能回收利用，不适合贵重药材的水分测定。 1.测定原理
实用文档
2.对照溶液的制备
取纯化水(外标物)约0.2g,精密称定,置25ml 量瓶中,加无水乙醇（稀释溶剂）至刻度,摇匀,即 得.
3.供试品溶液的制备
取供试品适量(含水量约0.2g),剪碎或研细, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇（提 取溶剂）50ml,混匀,超声处理20分钟,放置12小时, 再超声处理20分钟,待澄清后倾取上清液,即得。
实用文档
（五）第四法（气相色谱法）
本法简便，快速、灵敏、准确，且不受样其它组分 的干扰，不受环境湿度的影响。被广泛用于各类中药制剂 水分的测定。
1.测试原理
首先利用气相色谱高分辨性能，将样品中的水分与 其他组分完全分离，再以纯化水作为对照品，采用外标法 分别测量纯化水和供试品中水的峰面积（峰高），计算出 样品中的含水量。
将供试品和与甲苯（相对密度0.866）混合蒸馏，水分、 挥发性成分可随同甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于 水分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于 水分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密 度为1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并 计算出制剂中的含水量（%）。
实用文档
3.注意事项
干燥至恒重是指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下。
4.计算
水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g
5.结果判断 将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低
于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。
实用文档
三、常规检查的项目
主要包括：水分、重量差异、崩解（溶散） 时限、 pH值、相对密度、乙醇量、可见异物检查 等十几项。在药典附录制剂通则中，对各种制剂 的检查项目做出了相应的规定。不同的剂型其检 查项目亦不尽相同。
实用文档
第一节 水分测定法（Moisture Test）
一、定义
水分测定系指固体制剂中含水量的测定。
实用文档
2.操作方法
（1）.色谱条件与系统适用性试验 用二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载
体,柱温为140~150℃,热导检测器检测。注入无水乙醇测 定，应符合下列要求：
①用水峰计算的理论板数应大于1000；用乙醇峰计算 的理论板数应大于150。
②水和乙醇两峰的分离度应大于2。 ③将无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得 大于5.0%。
固体制剂中含水量的多少，对其理化性质、稳定性 以及医疗作用等均有影响，是控制制剂质量的一项重要指 标。
《中国药典》收载了四种水分测定法，即第一法（烘 干法）、第二法（甲苯法）、第三法（减压干燥法）和第 四法（气相色谱法）。
实用文档
三、测定方法
（一）预处理 测定时，一般先将制剂供试品破碎成直
4.测定法
取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各 1~5μl 注入气相色谱仪，计算，即得。
实用文档
（三）注意事项 无水乙醇含水量约0.3%，对照溶液与供试品溶液
的配制需用同一批号的无水乙醇,其中的含水量应扣除。 含水量的计算采用外标法。但无水乙醇作为溶剂，其含 水量扣除方法如下：
径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干燥法测定 时，需将供试品过二号筛。
实用文档
（二）第一法（烘干法）
本法适用于不含或少含挥发性成分的药品，例如板 蓝根颗粒、地奥心血康胶囊、二至丸等。 1.测定原理
供试品在100℃~105℃下连续干燥，挥尽其中的水 分，根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量 （%）。 2.操作方法
中药制剂的常规检查技术
一、常规检查的定义 常规检查是以各种剂型的基本属性（通性）为指
标，对药品的有效性、稳定性进行控制和评价的一项检 验工作。 二、常规检查的意义
剂型的基本属性是保证药品质量的重要因素，亦 是评价药品质量的重要指标，如果某一制剂连其所属剂 型的基本属性都不具备，那就很难说它是一个合格的药 品。常规检查大多使用经典的检测方法，简便易行，能 够在一定程度上客观地反映药品的内在质量，是评价药 品质量的重要方法之一，对于缺乏内在质量标准的中药 制剂，则显得尤为重要。
1.测定原理
在室温减压条件下，供试品所含水分被新 鲜五氧化二磷（P2O5）干燥剂吸收，根据减失的重 量，计算含水量（%）。
实用文档
2.操作方法
取供试品2～4g，混合均匀，分取约 0.5～1g， 置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密 称定(m1)，求出供试品重量(ms),打开瓶盖，放入上述减 压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时， 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化 钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开 干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量 （m2），计算供试品中的含水量（ %）。 减压干燥器 取直径 12cm 左右的培养血，加入新鲜 五氧化二磷干燥剂适量，使铺成 0.5～1cm的厚度，放入 直径 30cm 的减压干燥器中。
实用文档
（三）第二法（甲苯法）
2.操作方法 3.注意事项 4.计算
水分含量（%）= mw/ms100% mw B管中水的重量，g ms 供试品重量，g
5.结果判断
实用文档
（四）第三法（减压干燥法）
本法适用于含有挥发性பைடு நூலகம்分的贵重药品。例 如，麝香保心丸、灵宝护心丹等。且样品消耗量少， 用过的样品可以回收再利用。
取供试品 2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶 中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定， 打开瓶盖在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至 干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度下 干燥1小时， 冷却，称重，至连续两次称重的差异不超 过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量。
实用文档
6.应用实例 板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定 本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘干法)
测定其水分含量。
实用文档
（三）第二法（甲苯法）
本法适用于蜜丸类（大蜜丸、小蜜丸）制剂和含挥发 性成分的药品，例二陈丸、六味地黄丸等。本法消除了挥发 性成分的干扰，准确度较高。但样品的消耗量大，且用过的 样品不能回收利用，不适合贵重药材的水分测定。 1.测定原理
实用文档
2.对照溶液的制备
取纯化水(外标物)约0.2g,精密称定,置25ml 量瓶中,加无水乙醇（稀释溶剂）至刻度,摇匀,即 得.
3.供试品溶液的制备
取供试品适量(含水量约0.2g),剪碎或研细, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇（提 取溶剂）50ml,混匀,超声处理20分钟,放置12小时, 再超声处理20分钟,待澄清后倾取上清液,即得。
实用文档
（五）第四法（气相色谱法）
本法简便，快速、灵敏、准确，且不受样其它组分 的干扰，不受环境湿度的影响。被广泛用于各类中药制剂 水分的测定。
1.测试原理
首先利用气相色谱高分辨性能，将样品中的水分与 其他组分完全分离，再以纯化水作为对照品，采用外标法 分别测量纯化水和供试品中水的峰面积（峰高），计算出 样品中的含水量。
将供试品和与甲苯（相对密度0.866）混合蒸馏，水分、 挥发性成分可随同甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于 水分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于 水分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密 度为1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并 计算出制剂中的含水量（%）。
实用文档
3.注意事项
干燥至恒重是指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下。
4.计算
水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g
5.结果判断 将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低
于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。
实用文档
三、常规检查的项目
主要包括：水分、重量差异、崩解（溶散） 时限、 pH值、相对密度、乙醇量、可见异物检查 等十几项。在药典附录制剂通则中，对各种制剂 的检查项目做出了相应的规定。不同的剂型其检 查项目亦不尽相同。
实用文档
第一节 水分测定法（Moisture Test）
一、定义
水分测定系指固体制剂中含水量的测定。
实用文档
2.操作方法
（1）.色谱条件与系统适用性试验 用二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载
体,柱温为140~150℃,热导检测器检测。注入无水乙醇测 定，应符合下列要求：
①用水峰计算的理论板数应大于1000；用乙醇峰计算 的理论板数应大于150。
②水和乙醇两峰的分离度应大于2。 ③将无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得 大于5.0%。