测定六价铬方法的改进
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0169,按RU N键后,计算器即显示81307050082-3。此即非离子氨浓度等于01008m g L。这样,不仅省去查表之苦和大量键操作,而且计算精确度可与计算机相媲美。当程序输入后永久生效,不影响计算器其它功能的使用。
测定硫化物样品预处理
方法的改进
台明青
(河南南阳市环境监测站,南阳 473060)
本文采用全玻蒸馏器酸化蒸馏法代替酸化吹气法进行前处理,操作条件控制如下:采集样品时加醋酸锌和氢氧化钠溶液保存,蒸馏时要充分摇匀样品,视其浓度高低取适量样品用水稀释至200m l蒸馏,加1+1磷酸使其蒸馏中瓶中溶液pH<2,吸收液用2%N aO H溶液20m l。蒸馏时应控制馏出液速度,以每分钟馏出3m l为宜,馏出液总体积为100m l。蒸馏结束后其它操作条件同规定分析方法。注意事项:蒸馏初期要防止蒸馏速度过快。本法优点:整个处理装置简单,中间环节少,易于操作控制,处理速度快;有冷凝系统,可提高吸收率;回收率可达95~105%;可用实验室现有蒸馏装置,不必增添新设备。
两点定位测定水样中的氟
王祥峰
(山东德州市环境监测站,德州 253013)
分别取氟标准使用液(10ΛgF- m l)1100、20100m l,加入10100m l总离子强度调节液(142g六次甲基四胺和85g硝酸钾,91978g钛铁试剂,加去离子水至1000m l,pH5~6),以消除氢离子和高价阳离子干扰。二者的摩尔浓度分别为11053×10-5、21105×10-4m o l l,在不断搅拌下读取二者稳定的电极电位,将两组所对应的数据通过微处理离子计键盘输入,自动给出一条曲线,检验曲线斜率和截距,定位结束。实际测量时,取含氟水样25100m l,加10100m l总离子强度剂,经相应操作,仪器可直接显示F-的摩尔浓度。方法标准偏差015~510%,加标回收率93~106%。注意事项:所测样品浓度须在两定位浓度之间;电极要在含氟稀溶液中活化24小时;定位溶液温度与被测溶液的温度须一致。
COD M n测定中K对Vo的影响
张亚鸾 李益群
(江苏如皋市环境监测站,如皋 226500)
C K M nO
4
:高锰酸钾的摩尔浓度(m o l l);V:高锰酸钾浓度标定时,高锰酸钾溶液消耗量(m l);K:高锰酸钾溶液校正系数;V0:空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(m l)。影响V0的因素除蒸馏水中有机物含量外,还有配制的高锰酸钾浓度:
C K M nO
4
↑,V↓,K>1,V0↓甚至为零;
C K M nO
4
↓,V↑,K<1,V0↑。
因此,①在不考虑K值(或者说高锰酸钾浓度)情况下,单纯从V0值不能推断蒸馏水质量的好与差;②为保证分析结果的准确性,必须将K控制在可测出V0的范围内,即将文献介绍的0185 测定六价铬方法的改进 王惠勇 薛念涛 (山东临沂市环境监测站,临沂 276001) 用草酸调节溶液酸度,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,其吸光度与六价铬浓度成正比。显色剂为012500g固体草酸和610m g固体二苯碳酰二肼研磨均匀而成。以丙酮为溶剂。实验方法:将显色剂放入50m l比色管中,加2m l丙酮使二苯碳酰二肼溶解,加入10100m l铬标准使用液(1100Λg m l),用水稀至标线,摇匀,待15m in显色稳定后,于542nm 45 中国环境监测 Environm en talM on ito ring in Ch ina1996,12(6) 波长处,用30mm比色皿,以纯水作参比测定吸光度。检出限2×10-3m g L,n=6时,变异系数412~419%,回收率98~102%,准确度和精密度均与《水和废水监测分析方法》相同。对地面水、地下水、污染源水样实际样品测定结果亦令人满意。本法操作相当简单,显色剂于避光、干燥条件下可保存一年而不影响显色效果。 氨氮测定中水样混凝沉淀 预处理的改进 陈淑贞 (福建连江县环境监测站,连江 350500) 改取100m l水样于100m l比色管,加10% ZnSO4溶液1m l混匀后加24%N aO H溶液012m l,使pH为1015,这时浓度>10m g L Ca2 CO3的水样可自然形成矾花,易于澄清;当水样浓度<10m g L CaCO3,则24%N aO H先加011m l形成矾花后再加011m l,或一次加012m l 并立即加入固体N aC l015g,摇匀。本改进法处理的水样静置5~10m in,矾花即沉降底部,可倾出上清液直接纳氏比色,解决了标准方法中混凝沉淀操作中时常发生的乳状液难于过滤的现象。 零浓度参加回归的问题 关镜辉 (广东顺德市环境监测站,顺德 528300) 回归校准曲线方程时包括零浓度及其校正信号值(0,0),不妥。理由:①只能使用校准曲线最低检出浓度至测定上限间的直线,而最低浓度点至零点的线段无实用价值。②无法证实最低浓度至零点之间线段是否与工作段重合。③吸光度为零时,测量误差应是离群值,参加回归是人为引入误差。④利用校准曲线的响应值推测样品的浓度值时,其浓度应在所作校准曲线的浓度范围以内,不得将校准曲线任意 外延。将最低检出浓度与零浓度连线,实质上是随意外延,不符合校准曲线使用规则。 啤酒厂排放废水中COD与 B OD5的相关性分析 唐韵雯 (四川峨眉山市环境监测站,峨眉 614200) 在本文测定的废水条件下,COD对BOD5的回归直线方程为:BOD5=-7318+ 018384COD。说明,①本文所用28组统计数据是从56组数据中选出,凡耗氧率在40~70%范围之外的数据予以剔除。否则,若把那些数据引入计算,看起来增大了统计样本,实则降低了用方程预估BOD5值的准确性。②采用本文回归方程,对四年(1991~1994)BOD5计算值与实测值比较结果,两者相对偏差在-4146~+4105%之间。③本文虽从该厂排放废水中的实测数据求得回归方程,但统计方程式具有显著的专一性和相对性,它只适用于取得原始实测数据的废水和与之类同的废水测定时参考。废水性质不同,回归方程的斜率和常数项会有差别,应分别求得。 用去离子水代替无酚水 配制试剂测定水中挥发性酚 尚春林 (淮河流域水环境监测中心,安徽蚌埠 233001) 用深层地下水为水源生产的去离子水代替无酚水,①分别用去离子水和无酚水绘制标准曲线,相关系数分别为019999、019994。②取中、低浓度的两处淮河水样,测定4次的相对标准偏差分别为114%、110%。③用去离子水分别测定酚加标量为0110m g L、0150m g L时的加标回收率为98%、101%。以上表明,用去离子水代替无酚水测定水中挥发酚,能满足工作要求,在大批量样品分析和突发性水污染事故的水质分析中具有实用意义。 55 中国环境监测 Environm en talM on ito ring in Ch ina1996,12(6)