测定六价铬方法的改进

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测定水中六价铬分析方法的改进

测定水中六价铬分析方法的改进
3. 1 按原方法绘制的校准曲线见表 20
表 2 原方法绘制的校准曲线
含铬量 Cr6十 , (, 的
0 .00 0 . 000 0 . 2 0 0 . 5 0 1 . 0 0 2 . 0 0 4 . 0 0 6 . 00 8 . 0 0 10 . 0 0 0 .06 .006 .01 b.003协 协 b.030协 0.095b.1261 . 1 5 6
表 5 加标回收实验
标 } 样 取样量(ml) 含汾 *到 加标量 伽标后测定
标样 1 卜 25.00 标样 2 2 5 . 0 0
. 4 巳
kg 回收率
99 . 9 %
10 2 %
1+ 1 硫酸, 混匀, 最后加入2 ml 显色剂, 摇匀。以下按样品 分析步骤进行测量。校准曲线见表 1.
表 1 改进方法后绘制的校准曲线
3.2 对表 1 和表 2 中绘制的两条校准曲线进行比较检验检 验过程略 , 检验结果见表 30
裹 3 两条校准曲线的检验结果 检验结果 检验项目 统计值 临界值
F = 1 . 96
摩尔吸光系数为4 x 104.
1 原方法存在的不足之处
检验剩余 标准差 s 检验回归 系数b
Fo.05(7, 7) = 3.79
00 , 6 .00, 8 . 00 , 10. 00ml, 加水定容到 50 ml, 混匀, 加入 l ml
取适 量(含 六价铬少于5019)无色透明 水样或经预处理的
以上实验数据相对标准偏差(cv)均小于 5%0
4.2 准确度实验
取含六价铬浓度不同的标样, 用改进后的方法进行加 标回收实验, 结果见表 5。回收率符合要求。
命 0.0158x + 4.65 x 10-4 =

不同pH值对六价铬测定(二苯碳酰二肼分光光度法)的影响(精)

不同pH值对六价铬测定(二苯碳酰二肼分光光度法)的影响(精)

不同pH值对六价铬测定(二苯碳酰二肼分光光度法)的影响从以上三个反应式看出,当pH值减小的时候,溶液的酸度增加,的浓度增大,平衡反应会向右进行从而导致Cr(Ⅵ)的含量下降,Cr(Ⅲ)的含量则升高,因此吸光度值降低会计毕业论文范文。

3.2结果分析采用灰色系统模型一阶一维模型GM(1化学论文,1)对已知实验序列数据进行处理分析。

设X0=[X(0)(1),X(0)(2),X(0)(3),……,X(0)(n)]为一列原始数据,作一次累加生成:X(1)=[X(1)(1),X(1)(2),X(1)(3),……,X(1)(n)]=[X(0)(1),X(0)(1)+X(0)(2),……,X(0)(1)+X(0)(2)+……+X(0)(n)] 将实验原始数据进行一次累加,以 3.0ml的水样为例,步骤如下:X(0)=[0.07,0.068,0.064,0.055,0.058,0.047,0.049,0.047,0.049,0.04,0.034,0.03,0.03,0.019] 对X(0)作一次累加生成数列X(1)=[X(0)(1),X(0)(1)+X(0)(2),……,X(0)(1)+X(0)(2)+……+X(0)(n)]=[0.07,0.138,0.202,0.257,0.315,0.362,0.411,0.458,0.507,0.547,0.581,0.611,0.641,0.66] 以加酸量为横坐标,X(1)数列为纵坐标,使用EXCEL作图,并通过计算得到直线方程组公式(3): Y=-0.001x2+0.067x+0.071,x=1,2; Y=-0.003x2+0.377x+0.273,x=3,4,……13。

(3)采用公式(3)计算出3.0ml 水样在不同酸度下的吸光度分别为:0.07,0.067,0.064,0.051,0.058化学论文,0.054,0.050,0.046,0.042,0.038,0.034,0.030,0.026,0.022。

污水中六价铬的测定实验报告

污水中六价铬的测定实验报告

污水中六价铬的测定实验报告一、实验目的本实验旨在测定污水中六价铬的含量,了解污水中六价铬的污染程度,为环境保护和污水处理提供数据支持。

二、实验原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,其颜色的深浅与六价铬的含量成正比。

通过分光光度计在特定波长下测定吸光度,从而确定六价铬的含量。

三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计比色皿移液管(1mL、5mL、10mL)容量瓶(50mL、100mL)玻璃棒烧杯(50mL、100mL)电子天平酸式滴定管2、试剂重铬酸钾(基准试剂)二苯碳酰二肼丙酮硫酸(1+1)磷酸(1+1)四、实验步骤1、标准溶液的配制准确称取 02829g 预先在 120℃干燥至恒重的重铬酸钾基准试剂,用水溶解后,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

此溶液每毫升含 0100mg 六价铬。

分别吸取上述标准储备液 000mL、100mL、200mL、400mL、600mL、800mL、1000mL 于50mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

各容量瓶中六价铬的浓度分别为 000mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1200mg/L、1600mg/L、2000mg/L。

2、显色剂的配制称取 02g 二苯碳酰二肼,溶于 50mL 丙酮中,加水稀释至 100mL,摇匀。

此溶液避光保存,可使用一个月。

3、水样的预处理若水样浑浊或色度较深,先进行消解处理。

取适量水样于锥形瓶中,加入 5mL 硫酸(1+1)和 5mL 磷酸(1+1),摇匀。

加入 2mL 高锰酸钾溶液(40g/L),在电炉上加热至溶液近沸,保持微沸 10min,取下冷却。

加入 10%的尿素溶液 2mL,摇匀。

用亚硫酸钠溶液(200g/L)滴至溶液红色刚好褪去。

4、测定取 50mL 处理后的水样或标准溶液于 50mL 比色管中,加入 1mL硫酸(1+1)和 1mL 磷酸(1+1),摇匀。

加入 2mL 显色剂,摇匀。

分光光度法测定土壤中六价铬方法优化

分光光度法测定土壤中六价铬方法优化

分光光度法测定土壤中六价铬方法优化一、实验原理:二、方法优化:1.pH值的选择:首先,需要选择一个合适的pH值来提高测定的准确性和灵敏度。

在酸性溶液中,六价铬和SDPP形成配合物的反应较为快速。

一般来说,pH值在1.0-2.5之间可以获得较好的测定结果。

2.反应时间的控制:六价铬和SDPP反应的速度较快,但反应时间过长会使反应达到平衡,从而影响测定结果。

实验中可以根据反应速率的曲线选择一个合适的反应时间,以获得最佳的吸光度。

3.SDPP配合物的浓度选择:测定结果的准确性和灵敏度与SDPP配合物的浓度有关。

SDPP浓度过低会导致吸光度较低,难以检测到微量的六价铬。

而浓度过高则可能引起背景吸光度的增加。

因此,需要进行一系列的试验,找到合适的SDPP浓度。

4.反应温度的控制:温度也是影响测定结果的重要因素。

一般来说,较高的温度可以加快反应速率,但过高的温度可能会降低SDPP配合物的稳定性。

因此,需要选择一个合适的反应温度来提高分析结果的准确性。

5.进样方式的选择:进样方式的选择也会影响测定结果。

常用的进样方式包括滴定和分光光度计的自动进样方式。

滴定法操作简单,但灵敏度低。

自动进样方式可以提高分析效率和精确度。

6.质控:为了确保测定结果的准确性和可靠性,需要进行适当的质控实验。

例如,可以使用标准样品进行标定和校正。

三、实验步骤:1.取一定量的土壤样品,加入适量的盐酸溶解。

2.在一定范围内调节溶液的pH值。

3.加入适量的SDPP溶液,充分混合,并控制反应时间。

4.用分光光度计测量溶液的吸光度,记录下吸光度值。

5.根据标准曲线计算出土壤样品中六价铬的浓度。

四、实验结果和讨论:通过对上述优化后的分光光度法进行实验,可以得到准确、快速和灵敏度较高的土壤中六价铬的测定结果。

与传统的滴定法相比,分光光度法具有操作简单、适用范围广等优点,值得推广应用。

总结:本文通过对分光光度法测定土壤中六价铬的方法进行优化,设计了一套适用于土壤样品的分析方案。

土壤中铬的危害及分析方法的改进

土壤中铬的危害及分析方法的改进

土壤中铬的危害及分析方法的改进土壤是人类重要的自然资源之一,是生命的源泉和物质循环的重要组成部分,它是农业生产和生态系统的基础。

但是,随着工业化、城市化、农业化等人类活动的不断发展,土壤受到了严重的污染与破坏。

其中,含有大量的铬元素的土壤已经成为一个严重的环境问题。

铬的危害在土壤中铬的主要存在形式为三价铬和六价铬,其中六价铬具有较强的毒性和致癌性。

六价铬容易吸附于土壤中的胶体、有机质和矿物质表面,因此,土壤中的六价铬含量较高时会对生态环境和人类健康带来一定的危害。

土壤中的六价铬可能会污染水源、影响人体健康以及打乱自然系统的生态平衡。

它会直接影响植物的生长和发育,破坏土壤微生物的生态平衡,使土壤的肥力下降。

由于六价铬具有很强的细胞毒性和致突变性,会对人体造成致命的危害。

长期接触土壤中含有铬的农作物和水源,会导致癌症和其他健康问题,如骨质疏松和肝肾功能障碍等。

分析方法的改进为了减少铬对土壤和人体的危害,需要对土壤中的铬进行监测、分析和治理。

目前,主要的方法是先采集土壤样品,然后使用化学分析、光谱分析和电化学分析等技术手段进行铬的定量检测。

然而,这些传统的分析方法存在着许多局限性和不足之处。

传统的分析方法需要使用耗费大量时间和资源的化学药品,会破坏土壤的固有结构和化学性质,同时也可能会在过程中造成水源污染,影响生态平衡。

此外,这些传统的分析方法还面临着低灵敏度、低特异性、高误差和缺乏针对性等问题。

为了克服这些问题,近年来,一些新的技术被引入到土壤铬污染的分析中,如流动注射分析、电感耦合等离子体质谱等先进的分析技术。

这些新的技术具有更高的分析效率和更高的分析精度,能够更准确地检测土壤中的铬含量,同时使分析过程更加安全和环保。

此外,一些新的治理方法也在尝试中,如利用植物修复法、海绵城市建设、农田间作等多种治理方式结合使用,慢慢地改善了土壤污染和土壤生态平衡问题。

总结铬在土壤中的过度积累和污染对生态环境和人类健康产生了严重的危害。

《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》(gb 7467–87)存在的

《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》(gb 7467–87)存在的

【分析表征】DOI: 10.19289/j.1004-227x.2019.22.011 《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB 7467–87)存在的问题及修订建议赖永忠1, 2, 3(1.海洋生物研究所,汕头大学,广东汕头515063;2.广东省海洋生物技术重点实验室,汕头大学,广东汕头515063;3.汕头市环境保护监测站,广东汕头515041)摘要:讨论了GB 7467–87标准在实际使用中存在的问题,包括色度校正法的准确度和精密度,氧化性及还原性干扰的消除,以及氢氧化锌共沉淀分离−消解法的适用范围。

在综合现有文献研究成果及实验结果的基础上,提出如下修订建议:(1)核实所有水样的pH为8 ~ 9后,移取上清液并经慢速滤纸过滤,取滤液检测;(2)非工业废水要经色度校正法和双波长法(参考波长660 nm)对样品显色后的吸光度进行校正;(3)所有工业废水都要采用氢氧化锌共沉淀分离−消解法进行前处理,以提高准确度。

关键词:六价铬;检测;干扰;过滤;色度校正;消解;标准;修订中图分类号:O657.32; O661.1 文献标志码:A 文章编号:1004 – 227X (2019) 22 – 1246 – 08Problems in national standard GB 7467-87 Water Quality—Determination of Chromium(VI)—1,5-Diphenyl- carbazide Spectrophotometric Method and recommendations for its revision // LAI Yong-zhong 1, 2, 3Abstract: Some problems in application of GB 7467-87 standard in daily work were discussed, including the accuracy and precision of chromaticity correction method, the elimination of oxidative and reductive interferences, and the scope of zinc hydroxide coprecipitation-digestion method. Some recommendations for revision of the standard were presented based on related literatures and experimental results as follows: a) the pH of all environmental water samples should be in the range of 8-9, and the supernatants should be taken and filtered with slow filter papers for further detection; b) the absorbance of the nonindustrial samples after color development should be corrected by combination of chromaticity correction method and dual-wavelength determination method (reference wavelength: 660 nm); and c) all industrial wastewater samples should be pretreated by zinc hydroxide coprecipitation-digestion method to improve accuracy. Keywords: hexavalent chromium; determination; interference; filtration; chromaticity correction; digestion; standard; revision Author’s address: 1. Institute of Marine Sciences, Shantou University, Shantou 515063, China; 2. Guangdong Provincial Key Laboratory of Marine Biotechnology, Shantou University, Shantou 515063, China; 3. Shantou Environmental Monitoring Station, Shantou 515041, China国家重金属污染综合防治“十二五”规划中,界定重金属污染具有长期性、累积性、潜伏性、不可逆性等特点,危害大、治理成本高,其中铬是重点控制的5 种金属之一,在重点区域实施总量控制制度。

水中六价铬测定方法的优化分析

水中六价铬测定方法的优化分析

身体健康及环境造成损伤。

由于二苯碳酰二肼微溶于水,溶于热醇及丙酮,分析乙醇、丙酮两种溶剂的对比测试效果。

(2)反应酸度来源:国标法用硫酸溶液和磷酸溶液共同提供反应酸度。

为保持最佳显色酸度[3],分析实验室常用酸(硫酸、磷酸、盐酸)在与国标法同等酸度条件下的对比测试效果。

1.3 主要仪器与试剂(1)仪器:7230G 可见分光光度计,E300H 超声波清洗器,50 mL 具塞比色管等。

(2)试剂:硫酸(ρ=1.84 g/mL ,优级纯),磷酸(ρ=1.69 g/mL ,优级纯)、盐酸(ρ=1.19 g/mL ,优级纯)、二苯碳酰二肼(优级纯),丙酮、95 %乙醇均为分析纯,铬标准溶液(生态环境部标准样品研究所),实验用水为去离子水。

1.4 实验方法在50 mL 具塞比色管中,加入一定体积的铬标准溶液或水样,用去离子水稀释至标线,分别加入一定量的酸和二苯碳酰二肼显色剂,摇匀,放置10 min ,在波长540 nm 条件下用30 mm 比色皿,以实验用水为参比,测定吸光度值。

(1)显色剂的配制国标法:称取0.2 g 二苯碳酰二肼,溶于50 mL 丙酮中,加水稀释至100 mL ,摇匀,储于棕色试剂瓶中,置于冰箱。

乙醇法:称取0.2 g 二苯碳酰二肼,溶于50 mL95 %乙醇中,0 引言六价铬是第一类污染物,具有很强的生物蓄积性,对人体健康和环境都极具危害,因此对六价铬的准确测定在生态环境监测工作中具有重要意义。

目前,GB/T 7467—1987《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》[1]测定地表水和工业废水中六价铬是日常监测分析中经典且应用普遍的方法。

方法中所使用的丙酮和浓硫酸对人体健康有害[2]。

目前,探索对人体和环境都无毒无害的分析方法已成为生态环境监测领域的重要任务及大势所趋。

本文依据GB/T 7467—1987的测定原理,运用回归分析及方差分析对国标法的显色剂溶剂和反应酸度来源进行优化分析,并对优化方法的检出限、精密度和准确度进行验证。

地表水中Cr 6+测定过程的改进

地表水中Cr 6+测定过程的改进


要: 介绍 了地表水监测分析 中对
测定 方法 的改进 , 通过活性炭 吸附预处理后 的水样消 除水样 中色度 的干 扰 。
并对活性炭 的用 量进行 了分析 , 确定了活性 炭的用量 , 以及对显色剂的改进 。对基层监测站 + 测定有实 际意义 。
关键词 : ; C 实验过程 ; 改进 中图分 类号 : 802 X 3 . 文献标识码 : C 文章编号 :10 —1o (0r 0 — 09 3 07 5 420 )1 0 5 —0 7
2 1 仪器 .
咖 比色皿 , 5O11 , 在 4 1处 以水 作参 比, 量 吸 光 3 1 测 度( 因标准 曲线 浓 度 多数 高 于 地 表 水 , 而 因
改用 1e 比色皿 ) 以溶 液 中 C6 量 和对 应 m 。 r 含
5wmU ,I 光 光 度 计 ( 海 光 学 仪 器 3 vVs分 上
摩尔吸光系数为 4 0 L m l 咖 ~。 ×lI ・ o ~・
12 干扰 .
含铁 量 大 于 lmg , 样 显 黄 色 , 价 钼 和 L水 六 汞 也与显 色剂 反应生 成有 色化 合物 , 但在 本方法 的显色酸 度下反 应不 灵 敏 , 和 汞达 200m , 钼 0 gL 不 干 扰测 定 。钒 有 干 扰 , 含量 高 于 4m , 其 g L即
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原子吸收分光光度法测定化工废水中六价铬的方法浅析

原子吸收分光光度法测定化工废水中六价铬的方法浅析

原子吸收分光光度法测定化工废水中六价铬的方法浅析摘要:本文在分析化工废水中六价铬的危害和处置机理的基础上,简介了原子吸收分光光度法的机理,推荐了原子吸收分光光度法测定化工废水六价铬的试验方案。

关键词:原子分光光度法;测定;六价铬;方案引言当今社会经济高速发展、科技不断创新,在物质财富快速积累的过程中,大工业生产带来了环境污染。

造成环境污染最主要的因素是六价铬,因毒性巨大,历来是化工废水净化的重难点。

原子吸收分光光度法能精确测定样品中的微量元素,是化工废水六价铬治理体系中的重要方法。

一、六价铬的危害和处置机理据统计,全世界40%的工业用水、50%的饮用水、20%的农业灌溉用水均来自地下水。

可以说,地下水的质量决定着人类的幸福质量。

但人们往往在生产中对环境保护不够重视,大量工业废水未经处理直接排入水循环系统,进入地下造成污染。

其中,六价铬污染最严重。

1.1六价铬的危害铬是常见的工业原料,其化合物主要用于催化剂、电镀、颜料等产业。

由于废料处置手段的缺失,含铬的化工废水进入地下水系后,会以三价铬和六价铬的形态存在。

若皮肤接触六价铬可能导致过敏或遗传性基因缺陷;吸入可致呼吸系统溃疡,诱发脑膜炎。

1.2六价铬的化学处理方案六价铬在化工废水中主要以铬酸盐的形式存在,通过氧化还原反应,先将毒性较高的六价铬还原为毒性较小的三价铬,然后将三价铬在碱性环境中合成重金属,最后通过沉淀等办法提取出重金属,完成废水净化。

第一步,常见且价格经济的工业原料硫磺燃烧产生的烟气溶入废水中,产生亚硫酸。

化学方程式:SO2+H2O = H2SO3;第二步,亚硫酸与六价铬酸盐反应,将六价铬还原为三价铬。

化学方程式:4SO32-+CrO42-+3e- = Cr3-+4SO42-;第三步,在碱性条件下,三价铬与氢氧根化合反应生成氢氧化铬沉淀。

化学方程式:Cr3-+3OH- = Cr(OH)3↓;第四步,提取沉淀的氢氧化铬。

根据上述化学处理方案建成化工废水处理站,既可以将含六价铬的废水净化成指标合格的正常用水排入自然水循环系统。

分光光度法测定六价铬及其影响因素

分光光度法测定六价铬及其影响因素

分光光度法测定六价铬及其影响因素摘要:二苯碳酰二肼分光光度法就是测量水中六价铬的主要方法。

本文针对常见的测定干扰因素进行分析,并且提出了消除建议。

关键词:分光光度法;六价铬;影响因素在分析技术不断发展的背景下,六价铬的检测技术也如雨后春笋般涌现,如化学传感器法、分离富集一原子吸收/发射光谱法、电化学方法等。

化学研究者针对此方向也做了大量的研究,但是这些方法发展尚不成熟,与分光光度法相比还是有一定的差异性,在进行分光光度法检测时,对检测结果准确性造成影响的因素比较繁多,所以测定样品中六价格含量的主要实验方法仍然是分光光度法。

1二苯碳酰二肼分光光度法测量水中六价铬的主要方法1.1绘制标准的工作曲线1.1.1制备标准测量溶液(1)制备六价铬的标准储存溶液:将清水放入到0.283g铬酸钾中,使其溶解,之后把其放入到1000ml容量的瓶中,继续加水至标线位置,在进行摇晃时要放轻力度,直到溶液均匀。

(2)制备铬的标准使用液:吸取5ml上述溶液,放入到容量为500ml瓶中,为了把浓度降为1mg/L,要加入清水稀释到标准线,然后轻轻摇晃均匀。

1.1.2绘制工作曲线将9种不同剂量的铬标准使用溶液分别加入到容量为50ml的比色管中,为了得到标准溶液,需要加入量分别为0ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml和10ml,均用水稀释到标准线。

然后把定量的硫酸和磷钾分别加入进去,混合均匀后把显色剂加入,再次摇晃均匀,等待5~10min静置后进行颜色的对比,依据对比结果进行标准工作曲线的计算并绘制。

1.2测量样品用50ml的比色管取10ml测量样品,进行测定时要严格按照标准系列溶液的检测方法,然后在工作曲线中将其比色的结果代入,根据公式进行样品浓度计算:C=m/v。

其中样品浓度用C表示,六价铬在水中的含量用m表示,取样标本的体积用v表示。

2常见的测定干扰因素分析与消除方法2.1水样的采集和保存不同行业,不同领域,水样六价铬的浓度含量不同。

涂料中六价铬检测方法的优化与改进

涂料中六价铬检测方法的优化与改进

涂料中六价铬检测方法的优化与改进伦伟灿,陈少丽,蔡义兰,侯 珊,高 捷,彭 军὇广州合成材料研究院有限公司Ὃ广东广州510665Ὀ摘要:六价铬属于第一类致癌物。

目前,国家标准方法测涂料中的六价铬含量具有一定的局限性,当涂料成分中存在大量三价铁时,会导致测试结果出现假阳性现象或检测结果偏高的现象。

该研究对国标方法进行优化改进,用低毒、危害性低的二甲基亚砜(DMSO)、磷酸分别代替了丙酮、硫酸和硝酸的使用,既消除了三价铁离子对显色效果的干扰,又减少了试剂对人体和环境的危害。

此外,我们通过三个实际涂料样品验证了优化后的方法的可靠性,其测试结果的相对标准偏差(<10%)和加标回收率(85.65% ~ 105.42%)均满足测试要求。

关键词:涂料;六价铬;分光光度法中图分类号:TQ 630.7+2;O 657Optimization and Improvement of Detection Methods for Hexavalent Chromium in CoatingsLUN Wei-can, CHEN Shao-li, CAI Yi-lan, HOU Shan, GAO Jie, PENG Jun(Guangzhou Synthetic Materials Research Institute Co., Ltd., Guangzhou 510665, Guangdong, China)Abstract: Hexavalent chromium belongs to the first group of carcinogens. At present, the national standard method to measure the content of hexavalent chromium in coatings has certain limitations. When there is a large amount of ferric iron in the paint composition, it will lead to false positive test results or high test results. In this study, the national standard method was optimized and improved, and dimethyl sulfoxide (DMSO) and phosphoric acid with low toxicity and low harm were used instead of acetone, sulfuric acid and nitric acid, which not only eliminated the interference of ferric ion on the color development eff ect, but also reduced the harm of the reagent to the human body and the environment. In addition, we verifi ed the reliability of the optimized method with three actual coatings samples. The relative standard deviation (<10%) and standard recovery (85.65%~105.42%) of the test results met the test requirements.Key words: coatings; hexavalent chromium; spectrophotometry六价铬(Cr(VI))毒性极大,被世界卫生组织列为第一类致癌物[1]。

皮革中六价铬含量测定影响因素的研究

皮革中六价铬含量测定影响因素的研究

皮革中六价铬含量测定影响因素的研究皮革是一种具有广泛应用的材料,被广泛用于制作鞋、包、家具等。

然而,皮革中六价铬含量的测定一直是一个重要的问题。

六价铬是一种有害物质,其在皮革中的含量需要严格控制,以保护人体健康和环境。

在本篇文章中,我们将探讨影响皮革中六价铬含量测定的各种因素,并提供一些建议来解决这些问题。

一、皮革中六价铬含量测定的重要性皮革制品通常需要经过染色和鞣制等过程,其中使用的化学物质可能会导致六价铬的生成。

六价铬是一种有害物质,对人体健康和环境都有一定的危害。

准确测定皮革中的六价铬含量对于质量控制、环境保护和人体健康至关重要。

二、影响皮革中六价铬含量测定的因素1. 皮革样品的选择皮革样品的选择对六价铬含量的测定至关重要。

不同种类的皮革可能在染色和鞣制过程中使用不同的化学物质,因此其六价铬含量也会有所不同。

在进行测定时,应根据实际情况选择适当的样品,以确保准确度和可靠性。

2. 采样和样品制备正确的采样和样品制备是保证测定准确性的关键。

在采样过程中,应注意避免外界污染和杂质的进入。

样品制备方面,应根据具体的测定方法进行标准化处理,以确保样品的代表性和一致性。

3. 酸洗和浸提条件酸洗和浸提是皮革中六价铬含量测定过程中的关键步骤。

一般来说,酸洗能够有效地将皮革中的六价铬还原为三价铬,便于后续的测定。

而浸提条件的选择和控制则需要考虑酸洗后的皮革样品的特性和化学反应的条件,以确保六价铬的测定精确度和准确性。

4. 分析方法的选择选择适合的分析方法对于准确测定皮革中的六价铬含量至关重要。

常用的分析方法包括电化学法、光谱法和色度法等。

在选择具体的测定方法时,应综合考虑仪器设备、操作难度、分析灵敏度和准确度等因素。

三、结论与展望总结起来,皮革中六价铬含量的测定是一项复杂而重要的工作。

在进行测定时,需要考虑皮革样品的选择、采样和样品制备、酸洗和浸提条件以及分析方法的选择等因素。

只有在各个环节都做好控制,并且参考国内外相关标准进行科学操作,才能够准确测定皮革中六价铬的含量。

浅谈测定水中六价铬分析方法的改进

浅谈测定水中六价铬分析方法的改进

浅谈测定水中六价铬分析方法的改进作者:赵翔来源:《绿色科技》2014年第03期摘要:针对六价铬分析实验中显色剂保存较易变色和操作不够简便的问题,提出了在显色剂配制时,用95%乙醇作为溶剂加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液。

实验过程加酸的步骤中,使用(1+1)硫酸和(1+1)磷酸等体积混合酸。

通过实验对比发现:改进的方法能延长的显色剂的保存时间,简化实验操作步骤,并且保证了实验分析的精密度和准确度。

关键词:六价铬;显色剂;二苯碳酰二肼;改进方法1引言以二苯碳酰二肼分光光度法测定水中的Cr6+,由于其方法灵敏,选择性好,目前被环境监测实验室广泛使用,但在实际工作中,存在着显示剂保存时间较短、较易变色的问题。

另外实验过程中需配制(1+1)硫酸、(1+1)磷酸及显示剂3种溶液,分析时依次加入后进行显示测定,尚不够简便、快速,不利于成批样品的监测分析。

为此,提出改进显示剂配制和使用混合酸的方法,将二苯碳酰二肼溶于95%乙醇,加入少量酸配制显色剂,实验加酸过程使用(1+1)硫酸和(1+1)磷酸等体积混合酸代替两种酸。

实验结果表明改进方法能延长显色剂保存时间,实验过程中只用加一次酸,简化了操作步骤,提高了分析速度。

4理论依据二苯碳酰二肼长时间放置易变色。

其丙酮溶液相对于固体更易变色。

改进方法中用95%乙醇较丙酮稳定,作溶液溶解二苯碳酰二肼,在酸环境条件下可抑制溶液中络合物产生速度,在避光低温保存条件下可延迟显色剂变色,保存时间更久。

另外,根据六价铬的显色的反应机理,磷酸和硫酸都是提供氢离子(H+)[3],两者都是较稳定的中强酸和强酸,二者混合不会产生化学反应。

对实验结果没有影响。

5结语改进方法测定六价铬与原方法测定结果基本一致,无显著差异,保证了实验的精密度和准确度。

改进方法使用混合酸实验操作步骤较原方法简单,提高了分析速度。

用95%乙醇作为溶剂,加入少量酸配制二苯碳酰二肼溶液这种改进方法配制的显色剂较原显色剂稳定,30d仍能保证测定结果在范围内,显色剂保存时间较原方法长。

关于土壤中六价铬的若干问题探讨

关于土壤中六价铬的若干问题探讨

关于土壤中六价铬的若干问题探讨发布时间:2021-06-29T08:55:02.800Z 来源:《建筑学研究前沿》2020年26期作者:金碧林静陈艳蓉郑茹茹雷静静翁齐菲贾以律[导读] 目前国内外针对六价铬的仪器测试方法分为电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)、原子吸收分光光度法(AAS)、离子色谱法(IC)、紫外可见分光光度法。

本文采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤的六价铬,质控方法采用空白测试,平行样测试,空白加标,基体加标。

探讨了土壤和沉积物中六价铬加标回收率不佳及其原因以及减少六价铬对环境的污染治措施理提供了大概的方向。

金碧林静陈艳蓉郑茹茹雷静静翁齐菲贾以律浙江省第十一地质大队测试中心温州 325006摘要:目前国内外针对六价铬的仪器测试方法分为电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)、原子吸收分光光度法(AAS)、离子色谱法(IC)、紫外可见分光光度法。

本文采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤的六价铬,质控方法采用空白测试,平行样测试,空白加标,基体加标。

探讨了土壤和沉积物中六价铬加标回收率不佳及其原因以及减少六价铬对环境的污染治措施理提供了大概的方向。

关键词:土壤;沉积物;六价铬;加标;治理引言铬主要以金属铬、三价铬和六价铬三种形式出现。

土壤中大多是三价铬,三价铬进入土壤后,90%被土壤吸附固定,土壤对六价铬吸附能力较低,六价铬易于迁移扩散进入地下水。

工业生产中所有铬的化合物都有毒性其中六价铬毒性最大。

近年来,随着冶金行业的不断发展,六价铬污染的土壤、沉积物及污泥已经成为环境污染的主要来源之一。

因此,准确检测土壤中的六价铬含量对于控制工业污染源具有十分重要的作用[1-3]。

本方法采用HJ 1082-2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》[4],采用严谨的质控措施,从各个步骤分析,逐一探讨了土壤和沉积物中六价铬加标回收率普遍不好的原因,以及根据六价铬的危害及其在实际中的应用状况,提出如何降低六价铬的治理措施。

水中六价铬测定实验报告

水中六价铬测定实验报告

水中六价铬测定实验报告水中六价铬测定实验报告引言:水是生命之源,保持水质的安全和纯净对人类的健康至关重要。

然而,随着工业化的发展,水污染问题日益严重。

其中,六价铬是一种常见的有害物质,对人体健康产生严重影响。

本实验旨在通过一种简单而有效的方法,测定水中六价铬的含量,以便及时采取相应的措施来保护水源。

实验原理:本实验采用重铬酸钾法测定水中六价铬的含量。

该方法基于六价铬与重铬酸钾在酸性环境下发生氧化还原反应,生成三价铬,同时重铬酸钾被还原为氧化铬。

通过测定氧化铬的消耗量,可以计算出水中六价铬的含量。

实验步骤:1. 准备工作:将所需试剂准备齐全,包括重铬酸钾溶液、硫酸、硝酸、硫酸铁溶液等。

2. 取一定量的水样,加入适量的硫酸和硝酸,使其酸性适中。

3. 加入适量的重铬酸钾溶液,开始反应,同时加入少量硫酸铁溶液作为指示剂。

4. 反应结束后,用硫酸二氢钠溶液滴定,直至溶液颜色由橙红色变为绿色。

5. 记录滴定所用的硫酸二氢钠溶液的体积,计算出水中六价铬的含量。

实验结果与分析:通过实验测定,我们得到了水样中六价铬的含量为X mg/L。

根据国家标准,水中六价铬的安全含量应低于Y mg/L。

比较实验结果与标准值,我们可以判断该水样是否受到六价铬污染。

结论:本实验通过重铬酸钾法测定了水中六价铬的含量,为保护水源的安全提供了一种简单而有效的方法。

通过实验结果,我们可以及时采取措施来净化水源,保障人类健康。

实验改进:在实际应用中,我们可以进一步改进实验方法,提高测定的准确性和可靠性。

例如,可以使用更精密的仪器设备来测定滴定体积,以减少误差的产生。

同时,可以进行多次重复实验,取平均值来提高实验结果的可信度。

展望:水质安全是一个全球性的问题,我们应该加强对水源的监测和保护。

除了测定六价铬的含量,还可以进一步研究其他有害物质的检测方法,以全面掌握水质的情况。

同时,我们也应该倡导环保意识,减少工业排放和污染源的产生,共同保护我们的水资源。

二苯卡巴肼分光光度法测定水中Cr 6+方法的改进

二苯卡巴肼分光光度法测定水中Cr 6+方法的改进
a mL mie cd a oo nd 1 x d a i nd 2 mL c lr— d v lpig a e r dd d o c l r Co e eo n g ntwe e a e t oo . mpai g wih h rgna meho rn t te o ii l t d, te d v lp d h e eo e me h d pr ln e h e o io i fc lr— d v lp n g n ,smpl e hepr c s t o oo g d te d p stn tme o o o e eo i g a e t i i d t o e s,a d e s e r c so n c u a y i f n n ur d p e iin a d a c r c . K e o ds: ;dee mi ai n; dph n l a b zd yw r Cr tr n to i e yc raie
目前 , 样 中 c 的测 定 方 法 主 要 为 二 苯 卡 水 r 巴肼分 光光度 法 ( 以下 简 称 标准 法 ) 。该方 法 灵 敏 , 择 性好 , 环 境 监测 中被 广 泛使 用 。但 是 该 选 在
方 法显 色剂 配制 后不易 保存 , 且显 色过 程 中需 要 而
瓶 , 冰箱 中保存 。 置
a o r e e pn g n.M x r f c s a r ae yc m o n igH S 4 1+1 n 3 O ( +1 i a evlm , scl —d v l iga e t it eo a i s e r db o p u d 2 O ( o o u d w p p n )a dH P 4 1 )w t a m ou e h s
( g uE v o m na ntr g Sai a ceg,Y nhn , in s 2 0 5 hn )  ̄n h ni n etl r Moi i tt no Y nhn on o f a ceg J gu2 4 0 ,C ia a

六价铬的测定实验报告

六价铬的测定实验报告

六价铬的测定实验报告六价铬的测定实验报告引言:六价铬是一种常见的有害物质,它在工业生产过程中广泛使用,但也会对环境和人体健康造成危害。

因此,准确测定六价铬的含量对于环境保护和健康监测具有重要意义。

本实验旨在通过一种简单、快速、准确的方法测定水样中六价铬的含量。

实验方法:首先,我们采用了原子吸收光谱法(AAS)来测定水样中六价铬的含量。

实验过程中,我们需要准备一系列标准溶液,以便建立标准曲线。

然后,将待测水样与硫酸进行酸化处理,使六价铬完全转化为三价铬。

接下来,使用硝酸和过氧化氢将三价铬氧化为六价铬,并进行稀释处理。

最后,使用AAS测定样品中六价铬的吸光度,并根据标准曲线计算出其浓度。

实验结果:经过实验测定,我们得到了一系列标准曲线的吸光度和浓度数据。

通过对这些数据进行拟合,我们得到了一个线性关系,其相关系数达到了0.99。

这表明我们建立的标准曲线具有良好的线性关系,可以用于后续测定样品中六价铬的含量。

在测定水样中六价铬的含量时,我们得到了如下结果:样品A含有0.05 mg/L的六价铬,样品B含有0.10 mg/L的六价铬,样品C含有0.15 mg/L的六价铬。

这些结果表明,我们的实验方法能够准确地测定水样中六价铬的含量,并且测定结果具有一定的重复性和可靠性。

讨论:在本实验中,我们选择了原子吸收光谱法作为测定六价铬含量的方法。

这是因为原子吸收光谱法具有高灵敏度、高选择性和较低的检测限,可以准确测定微量元素的含量。

然而,该方法也存在一些局限性,例如样品前处理步骤较多,操作复杂,且仪器设备较为昂贵。

此外,本实验中我们使用了硫酸进行酸化处理,将六价铬转化为三价铬。

这是因为三价铬在水中的溶解度较高,更容易被AAS检测。

然而,这种转化过程可能会引入一定的误差,因此在实际应用中需要注意样品前处理步骤的控制。

结论:通过本实验,我们成功建立了一种准确测定水样中六价铬含量的方法,并得到了一系列标准曲线的吸光度和浓度数据。

生活饮用水中六价铬测定方法的改进

生活饮用水中六价铬测定方法的改进

生活饮用水中六价铬测定方法的改进为了改进生活饮用水中六价铬的测定方法,可以采用以下几种改进措施:1.选择合适的分析仪器:传统的六价铬测定方法使用的是光度法,通过比色法来测定水样中的六价铬浓度。

然而,光度法对于测定低浓度的六价铬并不敏感,同时在测定过程中还经常受到水样本中其它物质的干扰。

因此,可以考虑采用更加先进的仪器,如电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)或者高性能液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),这些仪器具有高灵敏度、高准确度和高选择性的特点,可以准确测定低浓度的六价铬。

2.优化预处理方法:生活饮用水样中六价铬的浓度通常很低,因此在测定前需要对水样进行预处理,以提高测定的准确性和灵敏度。

目前常用的预处理方法有酸化、沉淀、固相萃取等。

为了改进测定方法,可以尝试使用新的预处理方法,如固相微萃取(SPME)或气相微萃取(HS-SPME),这些方法具有简单、快速、高效的特点,可以有效地提取和富集六价铬。

3.优化分析条件:在使用仪器进行分析时,调整和优化分析条件也是改进测定方法的关键。

例如,可以优化仪器的工作参数,如离子源温度、气体流量、电压等,以提高仪器的灵敏度和稳定性。

另外,还可以优化色谱柱的选择和工作条件,以充分分离和解决可能存在的干扰物。

4.建立六价铬测定方法的准确性、灵敏度和可重复性评价方法:为了确定改进后的测定方法的准确性和可行性,需要建立相关的评价方法。

可以参考相关的国际标准方法或者检测标准,对改进后的测定方法进行系统评价和验证,比较其与传统方法的差异和优势。

5.建立质量保证和质量控制体系:为了保证测定结果的准确性和可靠性,需要建立质量保证和质量控制体系。

包括建立内部参考物质,制备标准曲线和质控样品,并进行定期的检验和校准操作。

总之,通过优化仪器、改进预处理方法、优化分析条件、建立评价和质量控制体系,可以有效地改进生活饮用水中六价铬测定方法,提高测定的准确性和灵敏度,为保障人们的饮用水安全提供可靠的数据支持。

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0169,按RU N键后,计算器即显示81307050082-3。

此即非离子氨浓度等于01008m g L。

这样,不仅省去查表之苦和大量键操作,而且计算精确度可与计算机相媲美。

当程序输入后永久生效,不影响计算器其它功能的使用。

测定硫化物样品预处理
方法的改进
台明青
(河南南阳市环境监测站,南阳 473060)
本文采用全玻蒸馏器酸化蒸馏法代替酸化吹气法进行前处理,操作条件控制如下:采集样品时加醋酸锌和氢氧化钠溶液保存,蒸馏时要充分摇匀样品,视其浓度高低取适量样品用水稀释至200m l蒸馏,加1+1磷酸使其蒸馏中瓶中溶液pH<2,吸收液用2%N aO H溶液20m l。

蒸馏时应控制馏出液速度,以每分钟馏出3m l为宜,馏出液总体积为100m l。

蒸馏结束后其它操作条件同规定分析方法。

注意事项:蒸馏初期要防止蒸馏速度过快。

本法优点:整个处理装置简单,中间环节少,易于操作控制,处理速度快;有冷凝系统,可提高吸收率;回收率可达95~105%;可用实验室现有蒸馏装置,不必增添新设备。

两点定位测定水样中的氟
王祥峰
(山东德州市环境监测站,德州 253013)
分别取氟标准使用液(10ΛgF- m l)1100、20100m l,加入10100m l总离子强度调节液(142g六次甲基四胺和85g硝酸钾,91978g钛铁试剂,加去离子水至1000m l,pH5~6),以消除氢离子和高价阳离子干扰。

二者的摩尔浓度分别为11053×10-5、21105×10-4m o l l,在不断搅拌下读取二者稳定的电极电位,将两组所对应的数据通过微处理离子计键盘输入,自动给出一条曲线,检验曲线斜率和截距,定位结束。

实际测量时,取含氟水样25100m l,加10100m l总离子强度剂,经相应操作,仪器可直接显示F-的摩尔浓度。

方法标准偏差015~510%,加标回收率93~106%。

注意事项:所测样品浓度须在两定位浓度之间;电极要在含氟稀溶液中活化24小时;定位溶液温度与被测溶液的温度须一致。

COD M n测定中K对Vo的影响
张亚鸾 李益群
(江苏如皋市环境监测站,如皋 226500)
C K M nO
4
:高锰酸钾的摩尔浓度(m o l l);V:高锰酸钾浓度标定时,高锰酸钾溶液消耗量(m l);K:高锰酸钾溶液校正系数;V0:空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(m l)。

影响V0的因素除蒸馏水中有机物含量外,还有配制的高锰酸钾浓度:
C K M nO
4
↑,V↓,K>1,V0↓甚至为零;
C K M nO
4
↓,V↑,K<1,V0↑。

因此,①在不考虑K值(或者说高锰酸钾浓度)情况下,单纯从V0值不能推断蒸馏水质量的好与差;②为保证分析结果的准确性,必须将K控制在可测出V0的范围内,即将文献介绍的0185<K<112,V0<2m l缩小到0185 <K<110,V0<2m l。

测定六价铬方法的改进
王惠勇 薛念涛
(山东临沂市环境监测站,临沂 276001)
用草酸调节溶液酸度,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,其吸光度与六价铬浓度成正比。

显色剂为012500g固体草酸和610m g固体二苯碳酰二肼研磨均匀而成。

以丙酮为溶剂。

实验方法:将显色剂放入50m l比色管中,加2m l丙酮使二苯碳酰二肼溶解,加入10100m l铬标准使用液(1100Λg m l),用水稀至标线,摇匀,待15m in显色稳定后,于542nm
45
中国环境监测 Environm en talM on ito ring in Ch ina1996,12(6)
波长处,用30mm比色皿,以纯水作参比测定吸光度。

检出限2×10-3m g L,n=6时,变异系数412~419%,回收率98~102%,准确度和精密度均与《水和废水监测分析方法》相同。

对地面水、地下水、污染源水样实际样品测定结果亦令人满意。

本法操作相当简单,显色剂于避光、干燥条件下可保存一年而不影响显色效果。

氨氮测定中水样混凝沉淀
预处理的改进
陈淑贞
(福建连江县环境监测站,连江 350500)
改取100m l水样于100m l比色管,加10% ZnSO4溶液1m l混匀后加24%N aO H溶液012m l,使pH为1015,这时浓度>10m g L Ca2 CO3的水样可自然形成矾花,易于澄清;当水样浓度<10m g L CaCO3,则24%N aO H先加011m l形成矾花后再加011m l,或一次加012m l 并立即加入固体N aC l015g,摇匀。

本改进法处理的水样静置5~10m in,矾花即沉降底部,可倾出上清液直接纳氏比色,解决了标准方法中混凝沉淀操作中时常发生的乳状液难于过滤的现象。

零浓度参加回归的问题
关镜辉
(广东顺德市环境监测站,顺德 528300)
回归校准曲线方程时包括零浓度及其校正信号值(0,0),不妥。

理由:①只能使用校准曲线最低检出浓度至测定上限间的直线,而最低浓度点至零点的线段无实用价值。

②无法证实最低浓度至零点之间线段是否与工作段重合。

③吸光度为零时,测量误差应是离群值,参加回归是人为引入误差。

④利用校准曲线的响应值推测样品的浓度值时,其浓度应在所作校准曲线的浓度范围以内,不得将校准曲线任意
外延。

将最低检出浓度与零浓度连线,实质上是随意外延,不符合校准曲线使用规则。

啤酒厂排放废水中COD与
B OD5的相关性分析
唐韵雯
(四川峨眉山市环境监测站,峨眉 614200)
在本文测定的废水条件下,COD对BOD5的回归直线方程为:BOD5=-7318+ 018384COD。

说明,①本文所用28组统计数据是从56组数据中选出,凡耗氧率在40~70%范围之外的数据予以剔除。

否则,若把那些数据引入计算,看起来增大了统计样本,实则降低了用方程预估BOD5值的准确性。

②采用本文回归方程,对四年(1991~1994)BOD5计算值与实测值比较结果,两者相对偏差在-4146~+4105%之间。

③本文虽从该厂排放废水中的实测数据求得回归方程,但统计方程式具有显著的专一性和相对性,它只适用于取得原始实测数据的废水和与之类同的废水测定时参考。

废水性质不同,回归方程的斜率和常数项会有差别,应分别求得。

用去离子水代替无酚水
配制试剂测定水中挥发性酚
尚春林
(淮河流域水环境监测中心,安徽蚌埠 233001)
用深层地下水为水源生产的去离子水代替无酚水,①分别用去离子水和无酚水绘制标准曲线,相关系数分别为019999、019994。

②取中、低浓度的两处淮河水样,测定4次的相对标准偏差分别为114%、110%。

③用去离子水分别测定酚加标量为0110m g L、0150m g L时的加标回收率为98%、101%。

以上表明,用去离子水代替无酚水测定水中挥发酚,能满足工作要求,在大批量样品分析和突发性水污染事故的水质分析中具有实用意义。

55
中国环境监测 Environm en talM on ito ring in Ch ina1996,12(6) 。

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