【CN109646710A】一种临床内科止血的止血材料及其制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910113402.5

(22)申请日 2019.02.14

(71)申请人 重庆医药高等专科学校

地址 401331 重庆市沙坪坝区大学城中路

82号

(72)发明人 苏湲淇　龙波　徐露　刘小东　

(74)专利代理机构 重庆上义众和专利代理事务

所(普通合伙) 50225

代理人 孙人鹏

(51)Int.Cl.

A61L 24/08(2006.01)

A61L 24/04(2006.01)

A61L 24/00(2006.01)

A61L 26/00(2006.01)

(54)发明名称

一种临床内科止血的止血材料及其制备方

法

(57)摘要

本发明公开了一种临床内科止血的止血材

料及其制备方法，该止血材料使用改性壳聚糖纤

维负载医用胶，通过低温速冷-射线辐照交联-冷

冻干燥的工序制备得到。其中，改性壳聚糖纤维

由天然壳聚糖经软化、接枝、抗菌、静电纺丝得

到，具有良好的比表面积、吸附性、抗菌性；医用

胶由氰基丙烯酸酯类化合物与聚乳酸混合制备

而成。本发明的止血材料具有优良的生物相容

性，无毒无刺激，适用于临床内科治疗过程中的

各种复杂有血创面，使用方便，生物降解性能和

可吸收性能好，可以显著促进创面组织愈合和凝

血，适合大规模推广应用到外科或内科手术止血

过程。权利要求书2页 说明书8页CN 109646710 A 2019.04.19

C N 109646710

A

权　利　要　求　书1/2页CN 109646710 A

1.一种临床内科止血的止血材料，其特征在于，该止血材料由改性壳聚糖纤维负载医用胶后，通过低温速冷-射线辐照交联-冷冻干燥的工序制备得到；所述医用胶由氰基丙烯酸酯类组合物、聚乳酸混合配制而成；

所述改性壳聚糖纤维的制备方法包括以下步骤：

1)软化：将天然壳聚糖粗品置于三口烧瓶中，接入机械搅拌、温度计，添加8-10倍量的去离子水，搅拌状态下添加氢氧化钠粉末至pH为7.2-7.5，加入天然壳聚糖质量0.1％-0.3％的酰化氨基酸水解酶，以3-5℃/min的速率升温至62-68℃，保温搅拌40-50min后，静置30-50min，与软化剂一起通入板框压滤机压滤，滤液干燥得到软化壳聚糖；

2)接枝：软化壳聚糖中加入5-8倍量的去离子水，搅拌形成悬浮液，滴加20wt％的双氧水溶液至体系无悬浮物；超声条件下，滴加5mol/L的丙烯酸-乙腈溶液，滴加完毕后，静置1-2h，减压浓缩，过滤，滤饼干燥完成表面接枝改性；

3)抗菌纺丝液制备：按照重量份计，将80-120份接枝改性后的壳聚糖分散到去离子水中，搅拌溶解，加入5-8份天然抗氧剂、0.2-0.6份抗菌剂，混合均匀后，得到抗菌纺丝液；

4)静电纺丝：将抗菌纺丝液通入静电纺丝装置，得到改性壳聚糖纤维；其中，纺丝电压为23-26Kv，纺丝针头到接收板的距离为15-20cm，湿度控制在30％-45％，环境温度控制在20-28℃，针头纺丝速率为2.2-2.6mL/h。

2.根据权利要求1所述的临床内科止血的止血材料，其特征在于，所述天然壳聚糖粗品的提取方法如下：选取鳌虾外壳，清水洗净，粉碎至10-20目，使用8vt％的双氧水溶液浸泡后，取出烘干，再放入无水乙酸溶液中，浸泡20-22h，过滤，滤液中加入20g/L的氢氧化钠溶液至pH达到7.0-7.2，升温至80-85℃，保温搅拌3h，过滤，滤液依次使用乙醇、丙酮洗涤后干燥即可。

3.根据权利要求1所述的临床内科止血的止血材料，其特征在于，所述软化剂的制备方法如下：按照重量份计，将40-60份醋酸乙烯-乙烯共聚乳液、10-16份三乙醇胺、4-8份壳聚糖纯品、50-70份去离子水混合搅拌均匀，静置形成凝胶粉，置于50-60℃的反应釜中，以200-300r/min转速搅拌30-40min，通入高温气流干燥成软化剂粉末。

4.根据权利要求1所述的临床内科止血的止血材料，其特征在于，步骤2)所述丙烯酸-乙腈溶液的添加量为软化壳聚糖的0.35-0.45倍，超声的功率为80-100W，超声时间为30-50min。

5.根据权利要求1所述的临床内科止血的止血材料，其特征在于，步骤3)所述天然抗氧剂为维生素C、维生素E、谷肤甘肤、儿茶酚中的一种或多种的组合，所述抗菌剂为甲壳质、日柏醇、1，8-桉树脑中的一种或多种的组合。

6.根据权利要求1所述的临床内科止血的止血材料，其特征在于，所述氰基丙烯酸酯类组合物为氰基丙烯酸甲酯、氰基丙烯酸乙酯、氰基丙烯酸异丁酯、氰基丙烯酸正丁酯中的一种或多种。

7.一种临床内科止血的止血材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、低温速冷：将改性壳聚糖纤维敷设在止血材料容器内用于负载，缓慢加入医用胶，边加边搅拌，直至体系呈凝胶状，将止血容器加盖密封，放入-15℃的冰箱中低温速冷；

S2、射线辐照交联：取出止血材料容器，使用电子束射线辐照0.6-0.8kGy，得到交联凝胶；

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