9.X射线衍射法测定晶体结构
材料的晶体结构表征方法
材料的晶体结构表征方法晶体结构表征是研究材料性质和结构的重要手段之一。
准确了解材料的晶体结构可以帮助我们理解其物理和化学性质，以及在设计新材料和改良现有材料中的应用。
本文将介绍几种常用的晶体结构表征方法。
一、X射线衍射X射线衍射是一种应用X射线衍射定律研究晶体结构的技术。
它通过测量入射X射线与晶体相互作用后的衍射图案来确定晶体的晶胞参数和原子位置。
这种方法可以得到高分辨率的结构信息，常用于分析晶体的晶体结构。
X射线衍射实验通常需要使用X射线衍射仪器，如X射线衍射仪、X射线衍射分析软件等。
实验过程中要注意选择合适的X射线入射功率和测量角度范围，以保证得到可靠的结果。
二、扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜通过扫描样品表面并测量所产生的电子信号来获取样品的表面形貌和结构信息。
通过SEM可以观察到晶体的形貌、晶粒大小以及晶界等细节信息。
在进行SEM观察时，需要使用适当的样品制备方法，如金属镀膜、样品切割等，以确保样品表面平整和导电性。
同时，还要设置合适的电子束参数和探测器参数，以获取清晰的显微图像。
三、透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜通过透射样品的电子束来观察样品的内部结构。
TEM可以提供比SEM更高的分辨率，可以观察到原子级别的细节信息，如晶体排列、原子位置等。
使用TEM观察晶体结构时，需要适当的样品制备方法，如薄片切割、离子薄化等，以获得透过电子束的样品。
同时，还需要进行高分辨率的图像采集和处理，以获取清晰的晶体结构图像。
四、能谱分析能谱分析是通过测量材料中的元素组成和电子能级信息来表征材料晶体结构的方法。
常用的能谱分析技术包括X射线能谱分析、电子能谱分析等。
X射线能谱分析使用X射线与材料相互作用后产生的特征X射线谱线来判断材料中的元素组成。
电子能谱分析则使用电子束与材料相互作用后产生的特征能量损失谱线来得到材料的电子能级信息。
这些能谱信息能够提供材料中不同元素的分布、化学键的信息等。
在进行能谱分析时，需要准确的仪器设备和适当的样品制备方法。
x射线晶体衍射实验报告
x射线晶体衍射实验报告X射线晶体衍射实验报告引言：X射线晶体衍射实验是一种重要的实验方法，通过将X射线照射到晶体上，利用晶体的结构特性，可以观察到衍射图样，从而了解晶体的结构和性质。
本文将介绍X射线晶体衍射实验的原理、实验装置和实验结果，并分析实验中的一些问题和改进方法。
一、实验原理X射线晶体衍射是基于布拉格方程的原理。
当X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对X射线进行散射，形成衍射波。
根据布拉格方程，衍射波的相位差与入射波的入射角、晶格常数和衍射角有关。
通过测量衍射角和入射角的关系，可以计算出晶格常数和晶体结构的一些信息。
二、实验装置实验中使用的装置主要包括X射线发生器、单晶样品、衍射仪和探测器。
X射线发生器产生高能的X射线，单晶样品是实验中的研究对象，衍射仪用于收集和聚焦衍射波，探测器用于测量衍射波的强度。
三、实验步骤1. 准备工作：调整X射线发生器的参数，使其产生适合实验的X射线能量。
选择合适的单晶样品，并将其固定在衍射仪上。
2. 调整衍射仪：通过调整衍射仪的入射角和出射角，使得衍射波能够被探测器收集到。
3. 开始实验：打开X射线发生器，照射X射线到单晶样品上。
同时，探测器开始测量衍射波的强度。
4. 数据处理：根据探测器测得的衍射波强度，计算出衍射角，并绘制衍射图样。
5. 结果分析：根据衍射图样，计算出晶格常数和晶体结构的一些信息，并与已知数据进行对比。
四、实验结果在实验中，我们选择了某晶体样品进行研究。
通过测量和计算，得到了该晶体的衍射图样和晶格常数。
通过与已知数据对比，我们确认了该晶体的结构和性质。
五、问题与改进在实验过程中，我们遇到了一些问题，并提出了一些改进方法。
首先，由于X射线的能量和强度有限，可能会导致衍射图样的强度较弱，影响数据的准确性。
为了解决这个问题，可以尝试增加X射线的能量和强度，或者使用更灵敏的探测器。
其次，实验中的样品制备和固定也需要一定的技巧和经验，可以通过改进样品制备方法和优化固定装置来提高实验效果。
X射线衍射法分析聚合物晶体结构
实验16 X射线衍射法分析聚合物晶体结构1. 实验目的（1）掌握X射线衍射分析的基本原理。
（2）学习X射线衍射仪的操作与使用。
（3）对多晶聚丙烯进行X射线衍射测定。
（4）对实验结果进行处理，计算结晶度和晶粒度，并进行相分析。
2. 实验原理（1）X射线衍射基本原理X射线衍射基本原理是当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子有规则排列的晶胞所组成，而这些有规则排列的原子间距离与入射X射线波长具有相同数量级，迫使原子中的电子和原子核成了新的发射源，向各个方向散发X射线，这是散射，不同原子散射的X射线相互干涉叠加，可在某些特殊的方向上产生强的X射线，这种现象称为X射线衍射。
每一种晶体都有自己特有的化学组成和晶体结构。
晶体具有周期性结构，如图2－9所示。
一个立体的晶体结构可以看成是一些完全相同的原子平面网按一定的距离d平行排列而成，也可看成是另一些原子平面按另一距离d’平行排列而成。
故一个晶体必存在着一组特定的d值（如图2－9中的d，d’，d’’，…）。
结构不同的晶体其d值都不相同。
因此，当X射线通过晶体时，每一种晶体都有自己特征的衍射花样，其特征可以用衍射面间距d和衍射光的相对强度来表示。
面间距d与晶胞的大小、形状有关，相对强度则与晶胞中所含原子的种类、数目及其在晶胞中的位置有关。
可以用它进行相分析，测定结晶度、结晶取向、结晶粒度、晶胞参数等。
图2－9 原子在晶体中的周期性排列图2－10 原子面网对X 射线的衍射假定晶体中某一方向上的原子面网之间的距离为d，波长为λ的X射线以夹角θ射入晶体（如图2－10所示）。
在同一原子面网上，入射线与散射线所经过的光程相等；在相邻的两个原子面网上散射出来的X射线有光程差，只有当光程差等于入射波长的整数倍时，才能产生被加强了的衍射线，即：（2－7）这就是布拉格（Bragg）公式，式中n是整数。
知道了入射X射线的波长和实验测得了夹角，就可以算出等周期d。
图2－11 X射线衍射示意图图2－11是某一晶面以夹角绕入射线旋转一周，则其衍射线形成了连续的圆锥体，其半圆锥角为2θ。
晶体X射线衍射实验报告报告
中南大学X射线衍射实验报告材料科学与工程学院材料科学与工程专业1202 班级姓名余博华学号010********* 同组者实验日期2014 年12 月14 日指导教师黄继武评分分评阅人评阅日期一、实验目的1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法；3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；4)学会MDI Jade 6的基本操作方法；5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。
本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。
二、实验原理1、X射线衍射仪（1）X射线管X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。
灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。
阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X 射线源，向四周发射X 射线。
在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。
转靶X 射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的（2）测角仪系统测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X 射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X 射线发生器与探测器连动。
（3）衍射光路２、物相定性分析1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的2) 记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF 文件3) 从PDF 文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能从PDF 文件中检索出全部物相3、物相定量分析物相定量分析——绝热法在一个含有N 个物相的多相体系中，每一个相的RIR 值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数：其中某相X 的质量分数可表示为：∑==N A i iA i X A XX K I K I W式中A 表示N 个相中被选定为内标相的物相名称直至全部物相鉴定出来。
粉末X射线衍射法测定晶体的物相结构实验设计
实验三、粉末X射线衍射法测定晶体的物相结构[实验目的]1.了解粉末X射线衍射分析的基本原理。
2.熟悉X射线粉末衍射仪的实际操作和数据处理。
2.利用粉末X射线衍射法对纳米晶体进行物相分析和粒度测定。
[实验用品]X射线衍射仪、样品槽、压片板、红外烘灯、脱脂棉、玛瑙研钵。
无水乙醇、待测白色晶体、纳米氧化锰。
[实验原理]X射线衍射仪工作时需要40KV的高压，且有电离辐射产生。
在操作时必须遵守安全操作规范，杜绝操作事故。
同时牢记紧急停止按钮的位置，在正常操作时避免误触，出现紧急情况时能够正确操作，保证操作人员的生命安全。
X射线衍射物相分析是根据晶体的晶面间距对X射线的衍射来鉴定晶体物相的方法。
物质的晶体结构可以看成相同的晶面按一定的距离d平行排列而成，存在着一组特定的d值（d1，d2，d3，d z，...），结构不同的晶体的d值组不相同，可用来表示晶体特征。
假定晶体中l晶面间的距离为d，X射线以夹角θ射入晶体。
经过相邻两个晶面后，入射线和衍射线产生的光程差为AB+BC，而AB=BC=dsinθ，故光程差AB+BC=2dsinθ。
我们知道，只有当光程差等于入射光波长λ的整数倍n时，才能产生被加强的衍射线，即符合布拉格（Bragg）方程：2dsinθ=nλ。
利用X射线衍射仪可以直接测定和记录晶体衍射的方向和强度。
利用X射线衍射仪可得到样品粉末X射线衍射图。
由晶体粉末X射线衍射图的衍射峰对应的2θ角，用布拉格公式可求出对应晶面间距d：2dsinθ=nλ，式中，n为整数，一般只求n=1时的d值；λ为波长。
由计算的d值和对应的相对强度数据查阅有关的索引书，估计样品的可能化学式，再由缩印给出的信息查阅对应的卡片，最后得到该样品的其他结晶学数据。
国际上专门的研究机构--粉末衍射标准联合委员会（JCPDS)收集了十几万种晶体的衍射标准数据，编制了X射线粉末衍射数据的卡片（JCPDS卡片）。
实际工作中只要测得物质的粉末衍射数据，再去查对JCPDS卡片，即可得知被测物质的化学式以及有关的结晶学数据。
x射线衍射仪实验报告
x射线衍射仪实验报告简介：X射线衍射是一种非常重要的科学技术，在材料科学、生物医学等领域有着广泛的应用。
X射线衍射仪是测定晶体结构和材料中微观结构的重要工具。
本次实验旨在利用X射线衍射仪探究晶体的结构和性质，并分析实验数据得出结论。
实验步骤：1. 准备样品：从实验室的样品库中选取合适的晶体样品，并进行处理和调整。
确保样品表面光滑均匀，并去除掉任何可能影响实验结果的杂质。
2. 调整衍射仪：先设置衍射仪的参数，调节好X射线管的电流和电压。
然后调整样品和探测器的位置，使其处于最佳检测角度。
3. 进行数据采集：在衍射仪的控制界面上选择合适的扫描范围和扫描速度，并开始数据采集。
通过不同角度下的衍射图案，获取样品的衍射数据。
4. 数据处理：利用数据处理软件将采集到的衍射数据进行处理和分析。
通过解析数据曲线的形状和峰位，推导出晶体的晶格常数和结构信息。
5. 结果分析：根据得到的数据和图像，进行进一步的结果分析和解释。
比较实验结果与已知晶体结构数据的差异，进行验证和讨论。
实验原理：X射线的波长与晶体几何结构的间距大小存在一定的关系，通过测量不同角度下的衍射图案，可以获得晶体的衍射数据，进而得出晶格常数和晶体结构的信息。
X射线通过晶体时，会被晶体中的原子核和电子散射，形成衍射现象。
根据布拉格定律，当入射X射线波长与晶体间距满足一定条件时，会出现衍射峰。
衍射峰的位置与晶体的晶格常数和晶体结构有关，根据峰位的位置和强度，可以推测晶体中原子的排列方式和结晶性质。
通过测定多个衍射峰的位置和强度，可以确定晶体的对称性和晶体结构。
实验结果：在本次实验中，我们选取了一种钙钛矿型有机无机杂化材料作为样品，采集了一系列衍射图案，并分析了相应的数据。
通过数据处理，我们得到了该晶体的晶格常数和晶体结构的信息。
同时，我们还通过与已知的晶体结构数据进行比较，验证了实验结果的准确性。
通过实验结果的分析，我们进一步了解到钙钛矿型有机无机杂化材料的晶体结构和性质。
X射线粉末衍射测定晶体结构方法和PowderX_软件介绍
Mont Carlo SA
GA
SA SA
EAGER：英国 Kenneth D.M.Harris，
研究目标和内容
样品制备
[药]氯丙嗪, 冬眠硫磷 C10H13ClN2O3
粉末衍射 数据处理 指标化 结构模型 结构精修
a=26.645, b=9.072, c=5.217Å, a=b=g=90,
Space group=P212121
（1）衍射实验条件的改善，如同步辐射光源的发展； （2）新的结构分析算法的发展； （3）计算机计算能力的发展。
目前国际上已经可能用粉末衍射数据和从头计算方法测定单胞体 积为2500Å3、有200个原子参数的化合物晶体结构。但现在的
粉末衍射结构分析面临很多挑战性的难题，远不是 常规工作。现国内外还很少用超级计算平台解决粉 末法测定晶体结构问题。
国内外研究现状
到 2001年的粉末法测定的晶体结构统计数字 (累计592)
国内外研究现状
近年来代表性的粉末衍射结构分析软件
程序名称
作者
算法
EXPO2000:意大利A.Altomare等, 直接法＋Mont Carlo
Endeavour：德国H. Putz等, 综合优化Rwp和系统势能
DASH： 英国 WIF David，K. Shankland，SA ESPOIR：法国 Armel LeBail， PSSP：美国P.W. Stephens， PowderSolve：英国 G.E. Engel等，
i 1,..., n
常用的方法和计算程序是面指数尝试法(TREOR90)，晶带法 (POWDER)和对分法(DICVOL91)。 指标化方程数学上是多解的, 所以人们常用品质因数 (Figure of Merit) 来表征指标化结果的 可靠性。
测定晶体结构的方法
测定晶体结构的方法晶体结构是物质的基本结构，它是物质的最小单位，是物质的基本特征。
晶体结构的测定是物理学、化学和材料科学等学科的重要内容，也是研究物质性质的基础。
晶体结构的测定主要有X射线衍射法、电子衍射法、拉曼光谱法、热重分析法、粒子谱法、核磁共振法、扫描电子显微镜法等。
X射线衍射法是晶体结构测定的最常用方法，它可以测定晶体的晶体结构参数，如晶胞参数、晶面法向等。
它是利用X射线照射晶体，晶体内部电子受到X射线的作用而发生衍射，从而推测出晶体结构的方法。
电子衍射法是利用电子束照射晶体，晶体内部电子受到电子束的作用而发生衍射，从而推测出晶体结构的方法。
它可以测定晶体的晶体结构参数，如晶胞参数、晶面法向等。
拉曼光谱法是利用拉曼散射原理，通过拉曼光谱来研究晶体结构的方法。
它可以测定晶体的晶体结构参数，如晶胞参数、晶面法向等。
热重分析法是利用晶体在加热过程中的重量变化，从而推测出晶体结构的方法。
它可以测定晶体的晶体结构参数，如晶胞参数、晶面法向等。
粒子谱法是利用粒子谱仪，通过观察晶体中粒子的数量和结构，从而推测出晶体结构的方法。
它可以测定晶体的晶体结构参数，如晶胞参数、晶面法向等。
核磁共振法是利用核磁共振原理，通过核磁共振仪来研究晶体结构的方法。
它可以测定晶体的晶体结构参数，如晶胞参数、晶面法向等。
扫描电子显微镜法是利用扫描电子显微镜，通过观察晶体的形状、结构和尺寸，从而推测出晶体结构的方法。
它可以测定晶体的晶体结构参数，如晶胞参数、晶面法向等。
以上就是晶体结构测定的几种常用方法，它们都可以用来测定晶体的晶体结构参数，为研究物质性质提供重要的参考依据。
描述晶体结构的三种方法
描述晶体结构的三种方法晶体结构是指晶体中原子、分子或离子的排列方式。
了解晶体结构对于研究物质的性质和应用具有重要意义。
在研究晶体结构时，有三种常用的方法：X射线衍射、电子显微镜和扫描隧道显微镜。
一、X射线衍射X射线衍射是一种非常重要且常用的研究晶体结构的方法。
它利用X射线通过晶体时的衍射现象，来获得关于晶体结构的信息。
X射线衍射的原理是，X射线波长与晶体晶格的间距相当，当X射线通过晶体时，会发生衍射现象，形成一系列衍射点。
通过测量和分析这些衍射点的位置和强度，可以确定晶体中原子的排列方式和晶格常数等信息。
二、电子显微镜电子显微镜是一种利用电子束来观察物质的显微镜。
在研究晶体结构时，常用的电子显微镜有传统的透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）。
透射电子显微镜通过对透射电子的探测来观察晶体的结构，可以获得高分辨率的晶体图像。
扫描电子显微镜则通过对从样品表面反射的电子的探测，可以获得样品表面的形貌和结构信息。
电子显微镜可以直接观察到晶体的形貌和晶格结构，对于研究晶体的微观结构非常有用。
三、扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜是一种通过测量电子隧道电流来观察物质表面的显微镜。
在研究晶体结构时，扫描隧道显微镜可以提供非常高分辨率的表面形貌和原子结构信息。
其原理是通过将探测器的探针与样品表面保持极小的距离，使电子隧道电流通过探针和样品之间的隧道效应来测量。
通过扫描样品表面并记录隧道电流的变化，可以得到非常精细的表面形貌和原子结构图像。
总结：对于研究晶体结构，X射线衍射、电子显微镜和扫描隧道显微镜是三种常用的方法。
X射线衍射通过测量X射线的衍射现象来获得晶体结构的信息；电子显微镜通过观察电子束与晶体的相互作用来获得晶体的形貌和微观结构信息；扫描隧道显微镜利用电子隧道效应来观察物质表面的原子结构。
这些方法在研究晶体的结构和性质方面起着重要作用，对于材料科学和化学等领域的研究具有重要意义。
通过这些方法的应用，可以揭示晶体的微观结构，进而研究其性质和应用，为科学研究和工程应用提供有力支持。
X射线衍射晶体结构分析
X 射线衍射晶体结构分析【摘要】从X 射线被德国物理学家伦琴发现后已经渗透到许多学科中，并得到广泛的应用。
通过X 射线衍射晶体进行结构分析成为一种有效地手段。
本实验运用X 射线进行物质线衰减系数的测量，同时进行衍射晶体进行结构分析，测定晶格常数。
【关键词】 X 射线 衍射晶体结构分析【引言】X 射线是1895年由德国物理学家伦琴在研究阴极射线是发现的。
此后，X 射线已经渗透到许多学科中，并得到广泛的应用。
通过X 射线衍射晶体进行结构分析成为一种有效地手段。
光波经过狭缝将产生衍射现象，为此，狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。
对X 射线，由于它的波长在0.2nm 的数量级，要造出相应大小的狭缝以观察X 射线的衍射，就相当困难。
冯.劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X 射线的衍射，因为晶格正好与X 射线的波长同数量级。
实验原理一、线吸收系数假设入射线的强度为R 0，通过厚度dx 的吸收体后 ，由于在吸收体内受到“毁灭性”的相互作用，强度必然会减少，减少量dR 显然正比于吸收体的厚度dx ，也正比于束流的强度R ，若定义μ为X 射线通过单位厚度时被吸收的比率，则有：dR Rdx μ-= （1）考虑边界条件并进行积分，则得：0xR R eμ-= （2）透射率 0RT R =，则得： x T e μ-= （3）x μ 或 lnT=- （4）式中μ称为线衰减系数，x 为试样厚度。
我们知道，衰减至少应被视为物质对入射线的散射和吸收的结果，系数μ应该是这两部分作用之和。
但由于因散射而引起的衰减远小于因吸收而引起的衰减，故通常直接称μ为线吸收系数，而忽略散射的部分。
二、布拉格反射：X 射线在单晶中的衍射1、布拉格（Bragg ）公式光波经过狭缝将产生衍射现象，为此，狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。
对X 射线，由于它的波长在0.2nm 的数量级，要造出相应大小的狭缝以观察X 射线的衍射，就相当困难。
X射线衍射分析晶体结构
X射线衍射分析晶体结构
I. 介绍
X射线衍射是一种常用的方法，用于研究固体材料的晶体结构。
通
过对材料中晶格中原子排列的影响让X射线进行衍射，我们可以了解
材料中原子的排列方式及其晶体结构的相关信息。
II. 实验方式
1. 准备X射线衍射仪器：X射线衍射实验通常使用X射线管产生X 射线，然后让X射线照射在样品上，并测量所产生的X射线衍射图样。
X射线衍射实验一般使用X射线粉末衍射仪或者单晶X射线衍射仪。
2. 准备样品：选择所要研究的材料，并将其制备成适当的样品形式，使得X射线能够通过并产生衍射。
3. 进行实验：将样品放置在X射线衍射仪器上，调整仪器使得X
射线照射到样品上。
记录所得到的X射线衍射图样。
III. 操作步骤
1. 打开X射线衍射仪器，并调整X射线管的功率和位置，使得X
射线能够准确地照射到样品上。
2. 将样品放置在样品台上，并调整样品的位置，使得X射线能够穿
过并照射到样品上。
3. 开始进行X射线衍射实验，记录所得到的衍射图样。
根据衍射图
样的特征，分析样品中的晶格结构及原子排列方式。
4. 进行数据处理，计算材料中原子的间距、晶格常数及晶体结构等参数。
IV. 得出的结果
通过X射线衍射实验，我们可以得到材料的晶体结构信息，包括晶格常数、晶胞结构、晶面指数等。
这些信息对于了解材料的性质及应用具有重要意义。
总结：X射线衍射分析是一种非常有用的方法，用于研究材料中的晶体结构。
通过对X射线衍射图样的分析，我们可以了解样品中原子的排列方式及晶格结构，为材料科学研究提供了重要的信息。
X射线衍射晶体结构分析实验报告
X射线衍射晶体结构分析实验报告X射线衍射晶体结构分析实验预习报告摘要：本实验通过采用与X射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然的光栅来作狭缝，从而研究X射线衍射。
本实验将了解到X射线的产生、特点和应用；理解X射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理；用三种个方法研究X 射线在NaCl单晶上的衍射，并通过测量X射线特征谱线的衍射角测定X射线的波长和晶体的晶格常数。
关键词：布拉格公式晶体结构波长衍射 X射线引言：1895年德国科学家伦琴（W.C.Röntgen）在用克鲁克斯管研究阴极射线时，发现了一种人眼不能看到，但可以使铂氰化钡屏发出荧光的射线，称为X射线。
X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线，它具有与靶中元素相对应的特定波长，称为特征（或标识）X射线。
如通常使用的靶材对应的X射线的波长大约为1.5406埃。
考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。
分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。
这一预见随即为实验所验证。
X射线衍射在金属学中的应用X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。
如韦斯特格伦（A.Westgren）(1922年)证明α、β和δ铁都是立方结构，β-Fe并不是一种新相;而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体，从而最终否定了β-Fe硬化理论。
随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。
如对超点阵结构的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究，对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。
x射线衍射测定晶体结构
x射线衍射测定晶体结构
“x射线衍射测定晶体结构”是利用X射线衍射技术来测定晶体结构的方法。
X射线衍射是一种物理实验方法，通过分析X射线在晶体中的衍射模式，可以确定晶体的原子排列和晶体结构。
X射线衍射测定晶体结构的原理基于布拉格方程：nλ=2dsinθ。
其中，λ是X射线的波长，d是晶面间距，θ是入射角，n是衍射级数。
通过测量不同角度下的衍射强度，可以确定晶体的晶格常数、原子间距等信息，进一步推导出晶体结构。
X射线衍射测定晶体结构是一种非常重要的实验方法，在材料科学、化学、生物学等领域广泛应用。
它可以帮助科学家了解物质的微观结构和性质，为新材料的开发和应用提供基础数据。
总结：x射线衍射测定晶体结构是一种利用X射线衍射技术来测定晶体原子排列和结构的方法。
通过测量不同角度下的衍射强度，可以推导出晶体的晶格常数、原子间距等信息，进一步确定晶体结构。
这种方法在材料科学、化学、生物学等领域具有广泛的应用价值。
9种最常见的药物晶型检测方法
9种最常见的药物晶型检测方法药物分子通常有不同的固体形态，包括盐类，多晶，共晶，无定形，水合物和溶剂合物；同一药物分子的不同晶型，在晶体结构，稳定性，可生产性和生物利用度等性质方面可能会有显著差异，从而直接影响药物的疗效以及可开发性。
如果没有很好的评估并选择最佳的药物晶型进行研发，可能会在临床后期发生晶型的变化，从而导致药物延期上市而蒙受经济损失，如果上市后因为晶型变化而导致药物被迫撤市，损失就很严重。
因此，药物晶型研究和药物固态研发在制药业具有举足轻重的意义。
一、X-射线衍射法（X-ray diffraction）X-射线衍射是研究药物晶型的主要手段，该方法可用于区别晶态和非晶态，鉴别晶体的品种，区别混合物和化合物，测定药物晶型结构，测定晶胞参数（如原子间的距离、环平面的距离、双面夹角等），还可用于不同晶型的比较。
X-射线衍射法又分为粉末衍射和单晶衍射两种，前者主要用于结晶物质的鉴别及纯度检查，后者主要用于分子量和晶体结构的测定。
1、单晶衍射单晶衍射是国际上公认的确证多晶型的最可靠方法，利用该方法可获得对晶体的各晶胞参数，进而确定结晶构型和分子排列，达到对晶型的深度认知。
而且该方法还可用于结晶水/溶剂的测定，以及对成盐药物碱基、酸根间成键关系的确认。
然而，由于较难得到足够大小和纯度的单晶，因此该方法在实际操作中存在一定困难。
2、粉末衍射粉末衍射是研究药物多晶型的最常用的方法。
粉末法研究的对象不是单晶体，而是众多取向随机的小晶体的总和。
每一种晶体的粉末X-射线衍射图谱就如同人的指纹，利用该方法所测得的每一种晶体的衍射线强度和分布都有着特殊的规律，以此利用所测得的图谱，可获得出晶型变化、结晶度、晶构状态、是否有混晶等信息。
该方法不必制备单晶，使得实验过程更为简便，但在应用该方法时，应注意粉末的细度，而且在制备样品时需特别注意研磨过筛时不可发生晶型的转变。
二、红外吸收光谱法不同晶型药物分子中的某些化学键键长、键角会有所不同，致使其振动-转动跃迁能级不同，与其相应的红外光谱的某些主要特征如吸收带频率、峰形、峰位、峰强度等也会出现差异，因此红外光谱可用于药物多晶型研究。
XRD测试晶体结构
XRD测试晶体结构X射线衍射（XRD）是一种常用的测试方法，用于研究材料的晶体结构和晶体学性质。
它以X射线与材料晶体相互作用而产生衍射现象为基础，通过测量和分析衍射图样，可以推导出晶体的结构信息。
X射线衍射理论基础来自于布拉格方程（Bragg's Law），即2dsinθ = nλ，其中d代表晶面间距，θ代表入射角，λ代表X射线波长，n代表衍射级数。
当入射角和波长已知时，可以通过观察到的衍射角，计算出晶面间距。
对于单晶，XRD测试可以确定晶体的晶格结构、晶胞参数和晶面索引。
首先，通过旋转晶体和测量一系列衍射角，可以得到不同衍射级数的峰位。
然后，通过布拉格方程，可以计算得到晶面间距。
最后，通过多个晶面间距的组合和比对，可以推导出晶体的晶格结构和晶胞参数。
对于多晶或非晶材料，XRD测试可以通过分析衍射图样中的峰位、峰形和峰强等信息，得到材料的晶体学性质。
例如，通过观察峰位的位置，可以推测晶体结构的对称性。
通过分析峰形和峰强，可以获得晶体的晶粒尺寸、晶体变形和晶体缺陷等信息。
XRD测试仪通常由X射线发生器、样品台、X射线检测器和数据处理软件等组成。
X射线发生器通常使用射线管产生X射线，样品台用于固定和调整样品的位置和朝向。
X射线检测器可以记录和测量入射光和衍射光的强度。
数据处理软件可以分析和处理测量到的数据，生成衍射图样和模拟晶格结构。
XRD测试可以应用于许多领域，如材料科学、地质学、生物学和化学等。
在材料科学中，XRD测试可以用于研究晶体材料的相变、晶体生长和材料性能等。
在地质学中，它可以用于确定岩石和矿物的晶体结构和成分。
在生物学和化学中，它可以用于研究生物大分子和化学分子的结构和构象。
总之，XRD测试是一种非常有用的技术，可以用于研究材料的晶体结构和晶体学性质。
通过分析衍射图样，可以推导出晶体的结构信息，这对于材料科学、地质学、生物学和化学等领域具有重要的应用价值。
晶体X射线衍射实验报告
晶体X射线衍射实验报告
引言
晶体结构是材料科学的重要内容之一，对于分子，晶格点间的相互作用型式、距离和角度等参数能够反映出晶体结构的基本特征，因此对准确地获取晶体结构具有重要意义。
X射线衍射是分析晶体结构的一种有效技术，本实验利用X射线衍射的方法，对样品的晶体结构进行了探究。
实验步骤
1.样品制备：将实验室提供的NaCl晶体蒸发水溶液并得到透明晶体。
2.X射线衍射仪的调节：调节X射线电压和电流，对样品进行扫描。
3.测量和记录：记录X射线响应，生成衍射图谱。
4.数据处理：计算出晶格常数和原子的间距。
实验结果与分析
实验结果显示，样品的晶体结构为具有面心立方（fcc）晶体结
构的NaCl晶体。
NaCl晶体的晶格常数a、原子半径R、晶胞体积
V等相关参数计算结果如下:
晶格常数a=5.61Å；
原子半径R=1.96Å；
晶胞体积V=4.94ų。
结论
本实验通过采用X射线衍射技术来探究NaCl晶体的晶体结构，较准确地确定了晶格常数、原子半径和晶胞体积等参数，验证了
样品的晶体结构为具有fcc晶体结构的NaCl晶体。
实验小结
通过这次实验，我了解了X射线衍射技术的基本原理和实验操
作步骤。
该实验涉及多个学科领域，如物理学、化学和材料科学等，有助于提高我的综合探究能力和实验技能。
同时，该实验也
可以用于对晶体结构分析的实际应用研究中，有一定的现实意义。
晶型鉴别方法
晶型鉴别方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：晶体是自然或人工形成的具有周期性结构的固体物质，在地球上存在着各种各样的晶体，如矿物晶体、有机晶体、金属晶体等。
对晶体进行鉴别是矿物学、化学、材料科学等领域的重要研究内容之一。
晶体的鉴别方法多样，其中晶型鉴别方法是最常用的一种，其通过观察晶体的形态、结构、外观等特征来进行鉴别。
下面将介绍一些常用的晶型鉴别方法。
1. X射线衍射法X射线衍射法是晶体结构分析的重要手段，它通过测定晶体对X射线的衍射图案来确定晶体的结构。
X射线衍射法是一种高精度、高灵敏度的分析方法，能够确定晶体晶胞参数、原子位置和晶体结构类型等信息，是理解晶体结构和性质的重要手段。
2. 光学显微镜观察法光学显微镜观察法是一种常用的晶体鉴别方法，通过观察晶体在光学显微镜下的形貌、颜色、透明度等特征来进行鉴别。
不同晶体在光学显微镜下呈现出不同的形貌和光学性质，可以通过这些特征将其鉴别出来。
3. 晶体生长特征观察法晶体生长特征观察法是一种简单直观的鉴别方法，通过观察晶体的生长形貌、颗粒大小、晶面角度等特征来进行鉴别。
不同晶体在生长过程中会表现出不同的特征，可以通过这些特征来辨认晶体的种类。
4. 物理性质测定法晶体的物理性质包括密度、硬度、熔点、磁性等，这些物理性质对不同晶体有着特定的表现，可以通过测定这些性质来进行鉴别。
钻石的硬度非常高，可以用来划玻璃，而石英的密度较大，可以通过比重法来鉴别。
5. 化学性质检测法晶体的化学性质也是其鉴别的重要依据，通过对晶体进行化学性质检测，如酸碱反应、熔融性等，可以鉴别不同晶体的种类。
方解石在酸中会起反应产生气泡，可以通过这个特征将其与其他晶体区分开来。
晶型鉴别方法是晶体鉴别中最常用的方法之一，通过多种手段的综合应用可以有效地对晶体进行鉴别。
不同的鉴别方法有着各自的特点和适用范围，可以根据实际需要选择合适的方法进行鉴别工作。
在实际工作中，需要结合多种鉴别方法，并进行综合分析，才能准确快速地鉴别出目标晶体的种类。
9.X射线衍射法测定晶体结构详解
X射线衍射法测定晶体结构一、实验目的1．了解X射线衍射的基本原理及仪器装置；2．理解粉末衍射的XRD分析测试方法，并应用XRD 数据进行物相分析。
二、实验原理X射线衍射分析（X-ray diffraction，简称XRD），是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等。
晶体对X射线的衍射，归根结底是晶体中原子的电子对X射线的相干散射。
当X射线电磁波作用于电子后，电子在其电场力作用下，将随着X射线的电场一起震动，成为一个发射电磁波的波源，其震动频率与X射线频率相同。
一个单原子能使一束X射线向空间所有方向散射。
但数目很大的原子在三维空间里呈点阵形式排列成晶体时，由于散射波之间的互相干涉，所以只有在某些方向上才产生衍射。
衍射方向取决于晶体内部结构周期重复的方式和晶体安置的方位。
测定晶体的衍射方向，可以求得晶胞的大小和形状。
联系衍射方向和晶胞大小形状间关系的方程有两个：Laue（劳）方程和Bragg（布拉格）方程。
前者以直线点阵为出发点，后者以平面点阵为出发点，这两个方程是等效的，可以互推。
晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X 射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是X射线衍射物相分析方法的依据。
制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。
三、仪器设备本实验使用的仪器是Rigaku Ultima X射线衍射仪。
主要由冷却循环水系统、X射线衍射仪和计算机控制处理系统三部分组成。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
X射线衍射法测定晶体结构一、实验目的1．了解X射线衍射的基本原理及仪器装置；2．理解粉末衍射的XRD分析测试方法，并应用XRD 数据进行物相分析。
二、实验原理X射线衍射分析（X-ray diffraction，简称XRD），是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等。
晶体对X射线的衍射，归根结底是晶体中原子的电子对X射线的相干散射。
当X射线电磁波作用于电子后，电子在其电场力作用下，将随着X射线的电场一起震动，成为一个发射电磁波的波源，其震动频率与X射线频率相同。
一个单原子能使一束X射线向空间所有方向散射。
但数目很大的原子在三维空间里呈点阵形式排列成晶体时，由于散射波之间的互相干涉，所以只有在某些方向上才产生衍射。
衍射方向取决于晶体内部结构周期重复的方式和晶体安置的方位。
测定晶体的衍射方向，可以求得晶胞的大小和形状。
联系衍射方向和晶胞大小形状间关系的方程有两个：Laue（劳）方程和Bragg（布拉格）方程。
前者以直线点阵为出发点，后者以平面点阵为出发点，这两个方程是等效的，可以互推。
晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X 射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是X射线衍射物相分析方法的依据。
制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。
三、仪器设备本实验使用的仪器是Rigaku Ultima X射线衍射仪。
主要由冷却循环水系统、X射线衍射仪和计算机控制处理系统三部分组成。
X射线衍射仪主要由X射线发生器即X射线管、测角仪、X射线探测器等构成。
四、实验操作1. 开机准备及操作：打开循环水冷却系统电源，打开XRD仪器主机电源。
计算机与仪器联机通讯。
电脑开机，Measurement Server自动运行；打开X射线。
点击XG Operation，在X-ray control 点击第三种手动模式X-ray on，约20秒后电压、电流升至20KV、2mA，然后右键点击Execute aging 选择X-ray老化程序（一般选择20100729），左键点击该按钮执行老化程序。
样品准备：粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。
粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。
要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。
粉末样品要求在3克左右。
样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。
样品测试：打开测试软件，设定测试条件。
双击Standard Measurement，设定文件名称和样品名称、保存路径；然后设定测试条件，在Condition栏双击，设定起始角度、终止角度、扫描步长和速度、衍射狭缝参数等；将制备好的样品安装在标准样品台上，关好仪器门；在Standard Measurement软件上点击Execute Measurement，开始测量；待测量完毕后打开仪器门，取出样品；测量结束后，关闭X射线。
在XG Operation 面板中，将电压、电流设定为20KV、2mA，点击Set，待电压电流达到设定值后点击X-ray off关掉X射线。
待X射线关掉5min之后，关闭XRD主机电源、循环水冷却系统电源。
五、结果处理将测得物质的XRD数据用作图软件做成XRD图谱。
根据衍射图谱，选出衍射峰，测量出对应的20和波峰净高度。
由布拉格衍射公式换算出晶面间距d；选最高峰I1为100，换算出其它峰相应的I/ I1，数据列成下表。
实验11 树脂制备一、实验目的：理解缩聚反应的机理与特点；2.掌握树脂的制备方法二、实验原理：树脂塑料是第一个商品化人工合成聚合物，具有高强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿气性能良好等优点。
聚合物可作为粘合剂，应用于胶合板、纤维板和砂轮，还可作为涂料，例如清漆。
含有树脂的复合材料可以用于航空飞行器，它还可以做成开关、插座及机壳等。
线形树脂是在以酸为催化剂，稍过量的条件下缩聚反应，得到的产物属于结构预聚物，单凭加热是不能固化，需要添加交联剂才能固化，形成的线形树脂为芳环的邻位和对位之间的随机连接；甲阶树脂是以碱为催化剂，甲稍过量的条件下缩聚反应，形成醇无规预聚物，继续加热可以直接交联固化形成网状的树脂。
线形树脂是甲和以0.75~0.85：1的摩尔比聚合得到，常以草酸或硫酸作催化剂。
由于加入甲的量少，只能生成低分子量线形聚合物。
线形树脂可作为合成环氧树脂原料。
与环氧氯丙反应获得多环树脂，也可作为环氧树脂的交联剂。
三、化学试剂和仪器：试剂：、37%甲水溶液、草酸、水仪器：三颈瓶、球形冷凝管、聚合装置一套四、实验步骤1.装好实验装置2.将26ml （0.3mol）、3ml蒸馏水、37%甲水溶液18.5ml以及0.3g草酸加入三口瓶，搅拌下加热60-70 反应20-30min。
3.逐渐升温至90 ，继续回流1.5-2h。
期间无色溶液变为白色浊液。
4.将瓶中的物料倒入烧杯中，然后加入100ml水，并使反应物冷却，使树脂静置10min，将上部的水层倾析出来。
洗涤产物2次，得到产物为白色粘性物质。
五、实验注意事项：1、在加热过程中要缓慢进行加热，因要充分溶解，升温过快时，可能会出现凝胶；2、实验中，在40 下为固体，且在空气中易被氧化，在实验过程中，先将融化后再加入到三颈瓶中，因此在加入时应快速；3、因具有腐蚀性，在实验时注意不要碰到皮肤上。
六、思考与讨论缩聚反应的机理。
实验12 乙本体聚合一、实验目的1.了解本体聚合的基本原理和主要特点。
2.掌握利用间歇本体聚合法制备聚合物制品。
二、实验原理在没有任何介质下，只有单体本身在引发剂、光、热、辐射作用下进行的聚合反应叫本体聚合。
本体聚合时，随着转化率的提高，体系粘度增大，长链自由基卷曲，双基终止受到阻碍，聚合反应增长速率常数Kp变动不大，终止速率常数Kt锐减，因而聚合反应显著加速，分子量也同时迅速增加，自动加速效应是本体聚合的重要特征之一。
本实验采用乙（St）本体聚合制备制品。
聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于密度不同而引起的体积收缩问题，工业上采用先高温预聚合，待转化率达到一定程度后，再注入模内，在低温下进一步聚合，安全度过危险期，最后制得有机玻璃产品。
三实验原料及仪器3.1原料乙（St）精制过氧化甲酰（BPO，精制）3.2仪器 250ml三颈瓶搅拌器恒温水浴装置温度计回流冷凝管四实验步骤4.1预聚合阶段准确量取0. 克BPO，30ml 乙加入250ml三颈瓶中。
开动搅拌和冷却水，升温至水浴恒温80-90 ，保温反应。
观察聚合体系的粘度变化。
约0.5-1.5h左右，若预聚物变成粘性薄浆状(比甘油略粘一些)，撤去热源，反应瓶迅速用冷水冲淋冷却至40 左右。
4.2聚合阶段预先取一干净细试管，烘干备用。
将预聚物灌入玻璃管中，待气泡全部逸出后，将已灌浆的玻璃管置于70 恒温水浴中，保温2h。
然后升温至90 ，保温2h。
4.3高温后处理沸水中熟化2-3h，即得产品。
取出试管，冷却后将产品取出，得一透明光滑的聚乙捧。
五思考与讨论本体聚合的优缺点有哪些？实验13 乙悬浮聚合一.目的要求了解悬浮聚合的工艺特点。
2.掌握悬浮聚合的操作方法。
二.实验原理不溶于水的单体以小液滴状态悬浮在水中进行的聚合反应叫悬浮聚合，又叫珠状聚合。
悬浮聚合是制备高分子合成树脂的重要方法之一。
它是在较强烈的机械搅拌力作用下，借分散剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中（通常为水）所进行的聚合。
悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四个基本组分组成。
由于油水两相间的表面张力可使液滴粘结，必须加入分散剂降低表面张力，保护液滴，使形成的小珠有一定的稳定性。
一般控制油水比为1:1~1:3，实验室中可更大一些。
单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成微小液滴，粒径的大小主要由搅拌的速度决定，悬浮聚合物一般粒径在0.01mm~5mm之间。
乙是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。
在引发剂或热的引发下，可通过自由基型连锁反应生成聚合物。
悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合，聚合机理和本体聚合相似，是一种极有实用价值的高分子合成工艺。
三.仪器与药品1.仪器标准磨口三颈瓶一只；球形冷凝器（300mm）一支；烧杯(100ml)两只；恒温水浴槽一台；电动搅拌器一套。
2.药品乙精制；聚乙醇（PVA）工业级；过氧化二甲化学纯。
四.实验步骤加入0.5g的PVA和0.5g明胶到三口瓶中，加入 100ml 蒸馏水于三口瓶中，开动搅拌，升温至80-90 ，待PVA 和明胶溶解后，体系变透明。
降温至60-7090 ；准确称取0.2BPO放于烧杯中，用移液管取20ml 乙，加入到烧杯中，轻轻摇动，待BPO完全溶解于乙后，将溶液倒入三口瓶。
通冷凝水，开动搅拌器并控制转速恒定，在20-30min 内将温度升至80-90 ，开始聚合反应。
反应1.5-2h后，如过这时珠子已下沉，可升温至95 ，待颗粒变硬能够沉底，表明大部分单体已聚合，可结束反应。
停止加热，撤出加热器，在搅拌状态下将反应体系冷却至室温。
停止搅拌，取下三口瓶，产品倒入烧杯中用水洗涤数次，洗去颗粒表面的分散剂。
五.注意事项开始时，搅拌速度不宜太快，避免颗粒分散得太细。
整个过程中，既要控制好反应温度，又要控制好搅拌速度。
保温反应至1h后，体系中分散的颗粒由于聚合速度的增加而变得发粘，这时搅拌速度忽快忽慢或停止搅拌都会导致颗粒粘在一起，或粘在搅拌器上形成结块，致使反应失败。
六.思考题悬浮聚合所用的分散剂有哪两大类？各自的作用机理如何？实验14 乙的乳液聚合一.实验目的：1 了解乳液聚合基本原理；2.掌握乙乳液的制备方法。
径的影响。
二.反应原理乳液聚合：指单体在乳化剂作用下分散在介质中成乳液状态进行的聚合。
乳液聚合体系最基本配方为：单体、水、乳化剂、引发剂。
乳液聚合分为三个阶段：第一阶段：乳胶粒生成期（成核期），乳化剂在水中形成胶束，单体通过增溶作用进入胶束，单体以小液滴形式存在，聚合速率递增；第二阶段：恒速期，胶束完全消失，乳胶粒子数已稳定，单体液滴不断向乳胶粒提供单体，乳胶粒内单体浓度恒定，反应均速进行，直至单体液滴消失；第三阶段：降速期，单体液滴消失后，乳胶粒内继续进行引发、增长、中止，直到单体完全转化；聚合速率随乳胶粒内单体浓度下降而下降。