仪器分析气相色谱分析习题+答案.doc

气相色谱习题一 . 选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A. 仅代表一种组分 ;B. 代表所有未分离组分 ;C. 可能代表一种或一种以上组分;D. 仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A. 死时间 ;B. 保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的k值越大，则其保留值：A. 越大；B. 越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A. 最佳线速这一点，塔板高度最大；B. 最佳线速这一点，塔板高度最小；C. 塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B. 固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C. 载气线速越高，柱效越高；D. 载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响A. 载体填充的均匀程度 ;B.载气的流速大小;C.载气的摩尔质量;D.固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达98%，分离度至少为：( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A. 柱效太低；B. 柱的选择性差；C.柱的分离度低；D. 柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A. 氢键作用；B. 诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10 °C 和 80.81 ° C，都是非极性分子。

气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A. 苯比环已烷长；B. 环已烷比苯长；C. 二者相同；D. 无法确定( )11. 已知苯的沸点为80.10 ° C，环已烷的沸点为80.81 °C。

当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的：A. 静电力；B. 诱导力；C.色散力；D.氢键力( )12.使用热导池检测器时，一般选用H 2或He作载气，这是因为它们：A. 扩散系数大；B. 热导系数大；C.电阻小；D. 流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是：A. 装置简单；B. 更灵敏；C.可以检出许多有机化合物；D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中，若m s，m i分别是标准物质和被测物质的进样量， A s ， A i分别是相应的峰面积，则质量校正因子 f i’为：A. A s·m s /A i·m i ;B. A i·m i /A i·m sC. A s·m i /A i·m s ;D. A i·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子，应选用的标准物质是：A. 丙酮；B. 苯；C.环已烷；D.正庚烷二 . 填空题1. 用气体作流动相，担体支持的液体作固定相，称为_________________色谱，组分间的分离是基于。

2.分析宽沸程多组分混合物，多采用 _________________ 。

3.色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和称为 __________________。

4. 物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附或溶解，挥发的过程，称为______________________。

5. 色谱峰越窄，理论塔板数就越多，理论塔板高度就越__________，柱效能越 _______。

6. 根据速率理论，引起色谱峰展宽的因素有分子扩散，_______________________和____________________。

7. 在色谱操作条件中，对分离度好坏影响最大的因素是_____________。

8.列举：浓度型检测器，如 ______________________ ；质量型检测器，如 ______________________。

9.热导池检测器的桥电流应控制在一定范围内，以N 2 为载气时，桥电流为 _______________mA；以 H2做载气时为 _______________mA。

10.色谱内标法，选作内标物的通常要求应是： (1) 试样中原来没有的；与被测组分性质相近；(2)______________________ 和。

11.测定相对校正因子时，若标准物质的注入量 m s 为 0.435mg ，所得峰面积 A s 为 4.00cm 2 ；组分 i 注入量为0.864mg 时的峰面积为 8.10cm 2 ，则组分 i 的相对校正因子 f i’为_____________，相对响应值S i 为____________。

12. 气相色谱中归一化定量分析的条件是，并_______________________。

三简答题1.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用 ?2.使用氢火焰离子化检测器时，应如何选择气体流量3.气 -- 液色谱中，固定液选择的基本原则四四 . 计算题1. 某镇静药剂经气相色谱分析，在 5.4min时显示一个色谱峰，峰宽为0.7min 。

在2.0m 柱中的理论塔板数是多少 ?相当于理论塔板高度是多少?2. 分析某试样时，两种组分的相对保留值r 21 =1.16，柱的有效塔板高度H? =1mm，需要多长的色谱柱才能将两组分完全分离（即R=1.5 ）?3. 若在一个色谱图上，测得t R =5.37cm ，t M =0.52cm ，Y=1.32cm。

假定柱长为 1m，计算：(1)理论塔板数和有效塔板数； (2) 塔板高度及有效塔板高度。

4. 用归一法测石油C8 芳烃中各组分含量，在一次进行分析洗出时各组分峰面积及定量校正因子 F ′如下，试计算各组分的百分含量。

组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯峰面积 mm 2 150 92 170 110校正因子 f′ 0.97 1.00 0.96 0.98===============================答案 ==========================================一. (1)C (2)C (3) A(4)B (5)B(6)A(7)C (8)C (9)B (10)A(11)B (12)B (13)C (14)C (15)B二.(1)气 - 液；固定液对各组分溶解能力的不同(2)程序升温(3)死体积(4)分配过程(5)小；高（大）(6)涡流扩散；传质阻力(7)柱温(8)热导池检测器或电子捕获器；氢火焰离子化检测器或火焰光度检测器(9)100~150; 150~200(10)能与试样中其它组分完全分离的；在待测组分色谱峰附近出峰，二者含数量相近(11)0.981; 1.02(12)试样中各组分都能流出色谱柱；在色谱图上显示色谱峰三. 简答题1.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分 ?各有什么作用 ?五大组成部分分别为：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。

载气系统作用：提供气密性好、流速和流量稳定的载气。

进样系统作用：将液体或固体试样，在进入色谱柱前迅速气化，然后定量的进到色谱柱中分离系统（色谱柱）作用：完成色谱待分离组分的分离检测系统作用：将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号记录系统作用：自动记录由监测器输出的电信号2.使用氢火焰离子化检测器时，应如何选择气体流量氢焰检测器需要用到三种气体：N2 ：载气携带试样组分；H ：为燃气；空气：助燃气。

2使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。

各种气体流速和配比的选择： N2流速的选择主要考虑分离效能， H2 ? N 2 = 1 ? 1 ～1 ? 1.5 氢气 ? 空气 =1 ? 10 。

3.气 -- 液色谱中，固定液选择的基本原则“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。

a.分离非极性物质，一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。

b.分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。

c.分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分 ( 或易被极化的组分 ) 后出峰。

d.对于能形成氢键的试样，如醇、酚、胺和水等的分离。

一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。

四.1 解：n 5. 54( tR )2 16(tR )2 Y1 / 2 YH=L/nn16( tR )2 =952（取整数）YH=L/ n=2.1mm2 解：根据公式R n r211，先计算有效塔板数,16r21故 :L n H 1892 1mm 2 m3 解： (1) n 16(tR )2 265 （取整数）Yn' 16(tR' )2 216 （取整数）Y(2) H L 1000mm 3. 77mmn 2654 解：乙苯 % 150 0. 97 100% 28. 61%150 0. 97 92 1. 00 170 0. 96 110 0. 98。