卡尔费休水分测定标准仪操作规程

建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。

2范围

梅特勒ET08型水分测定仪。

3使用原理

卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。

4 操作步骤

4.1 滴定前准备

4.1.1检查分子筛更换日期，超过3天需要更换分子筛。

4.1.2检查滴定系统密封性，检查滴定杯内各组件是否在正确位置。

4.1.3接通电源，按仪器开关键打开主机。

4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。

4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。

4.2 滴定度标定

4.2.1进入操作屏主菜单，点击“滴定剂”图标进入标定模式。

4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息，在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。

4.2.3在“浓度测定”项下点击图标，仪器进行预滴定平衡。

4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水（约10mg）放在天平归零。

4.2.5待仪器达到平衡图标变绿，点击图标，再点击填加样品，快速将样品由液体进样口加入滴定杯。

4.2.6将注射器放回天平读取数据，数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束，读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。

4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。

4.2.9 RSD小于2.0%标定通过，滴定度为三次标定结果平均值。

4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期，有效期7天。

4.2.11进入仪器主菜单，点击“滴定剂”图标，在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。

4.3 样品测试

4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期，如过期按照“4.2”进行重新标定。

4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。

4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。

4.3.4查看测试参数是否符合要求。

4.3.5点击图标，仪器进行预滴定平衡。

4.3.6待仪器达到平衡图标变绿，选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品，放在天平上归零。

4.3.7点击图标再点击填加样品，快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。

4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据，将数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。

4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。

4.4.1长按泵排液键将滴定杯内液体以及不容固体颗粒排到废液杯。

4.4.2长按泵加液键加入滴定杯内约20ml无水甲醇浸泡过电极。

4.4.3清理掉废液杯内液体并重新连接好管路。

4.4.4按滴定仪开关电源关闭滴定仪。

4.4.5登记《卡尔费休水分测定仪使用记录》

4.5 注意事项

4.5.1滴定度有效期为7天，每次滴定前确定滴定度是否在有效期内，并确定仪器上滴定度信息是否正确。

4.5.2卡氏滴定液分为测定非醛固酮类和醛固酮类，根据样品情况选择正确卡氏滴定液。

4.5.3 加无水甲醇时保证溶剂没过电极，固体样品量较大时溶剂量也适当增加，保证样品充分分散在溶剂内。

4.5.4仪器预滴定无法平衡，首先检查各接口密封性，密封性良好检查滴定杯保证滴定杯内壁无液珠，滴定杯内甲醇长期存放需更换后再进行预滴定，依然无法平衡清洗电极。

4.5.5取样加样时动作要敏捷、准确、加样迅速，液体样品用长针头注射器加样后拔动活塞将针头处液体回抽再拔出注射器，固体粉末样品应保证样品不撒落到滴定杯外面，尽量减少粘附内壁。

4.5.6注意废液瓶中的废液量，及时倒空，防止废液通过气泵抽到仪器内造成仪器内部的腐蚀。

4.5.7注意密封性，保证抽空、排液操作过程的顺利实现。

4.5.8滴定结束立即清洗滴定杯，并保证滴定杯内存有足够量无水甲醇浸泡电极。