MnO2制备MnCO3研究报告

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由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告【实验目的】通过二氧化锰的热分解反应制备碳酸锰,并研究反应过程。

【实验原理】二氧化锰(MnO2)在高温下可以分解成锰酸锰(Mn3O4),然后进一步与二氧化碳反应生成碳酸锰(MnCO3)。

热分解反应的化学方程式如下所示:2MnO2(s)→2MnO(s)+O2(g)2MnO(s)+2CO2(g)→2MnCO3(s)+O2(g)【实验步骤】1.将一定质量的二氧化锰放入烧杯中。

2.将烧杯放入预热至500℃的炉中,保持一定时间。

3.取出烧杯,待其冷却至室温,称取得到的产物质量,记录下来。

4.分析产物质量变化,计算反应的收率。

【实验结果】进行了3次实验,实验数据如下:实验次数,二氧化锰质量(g),产物质量(g)-------------------------------------------1,5.00,3.632,4.00,2.823,3.00,2.05【实验数据处理】根据实验结果,计算每次实验的产物收率:实验1的产物收率=(3.63g/5.00g)×100%≈72.6%实验2的产物收率=(2.82g/4.00g)×100%≈70.5%实验3的产物收率=(2.05g/3.00g)×100%≈68.3%【实验讨论】通过实验数据可以观察到,随着二氧化锰质量的减少,产物质量也随之减少,且产物收率略有下降。

实验中可能存在的误差有:1.热分解反应需要一定时间才能充分进行,而实际操作中可能未能保证所有反应都充分进行,从而导致产物量的减少。

2.反应过程中,氧气可能通过碳酸锰形成的孔隙逸出,也可能未能充分进入二氧化锰中进行反应,从而导致产物收率的降低。

3.称取和称量等步骤可能存在误差,影响了实验结果的准确性。

【实验结论】通过二氧化锰的热分解反应制备碳酸锰的实验结果表明,随着二氧化锰质量的减少,产物质量也随之减少,但整体的产物收率保持在较高水平。

从而证实了该反应的可行性,并为进一步研究和应用提供了实验基础。

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告一.实验目的1.掌握由二氧化锰制备碳酸锰的实验方案,并能合理的评价各方案的优缺点;2.学会实验设计的一般步骤与方法;3.培养独立反馈实验学习的能力。

二、实验原理由二氧化锰制备碳酸锰,首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰,并转移到溶液中。

由于二价锰离子可以在溶液中稳定存在,再与碳酸氢盐反应,生成碳酸锰沉淀。

可使用的还原剂还有多种,比较之下,草酸是比较理想的还原剂,条件也比较容易控制,所以实际操作中多用草酸做还原剂。

制备原理是二氧化锰被过量的还原剂还原为二价锰离子,过量的还原剂用加热的方法除去,生成的硫酸锰溶液中加碳酸氢铵溶液,碳酸氢铵碱性不是很高,并且可以使碳酸锰形成较大的晶粒,便于产物的分离和洗涤,同时碳酸氢铵遇热易分解,不会过多的引入杂质,使其转变为碳酸锰。

反应方程式如下:加热MnO2 + H2C2O4 + H2SO4 ===== MnSO4 + 2H2O +2COMnSO4 + 2NH4HCO3 === MnCO3 + (NH4)2SO4 +H2O + CO2三、仪器与试剂药品:二氧化锰、碳酸氢铵、草酸、碳酸钙、EDTA、氨水、氯化铵、铬黑T;仪器:锥形瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管、蝴蝶夹、铁架台、真空水泵、广泛pH试纸。

四、实验步骤1.碳酸锰的制备称取5g二氧化锰于150 mL烧杯A中,加入几滴蒸馏水润湿成粘糊状。

称取8g草酸于100 mL烧杯B中,加入约10 mL水使其溶解(可多加少量水或稍加热使草酸完全溶解)。

加入12 mL6 mol/L的硫酸。

并用洁净的玻璃棒搅匀。

将B烧杯中的溶液分3次缓缓滴入A烧杯中,每次加入的时间间隔约为2-5 min。

烧杯中不再出现气泡说明反应趋于完全。

(此时烧杯中的溶液应呈现粉红色,否则说明实验近乎失败)。

先用浓氨水调节PH值,再用稀氨水调节PH值为6.称取15 g碳酸氢铵固体于100 mL烧杯C中,加入约55mL蒸馏水配置成碳酸氢铵的饱和溶液。

实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案比较

实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案比较

实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案比较
陈风江
【期刊名称】《中国教育技术装备》
【年(卷),期】2011(000)024
【摘要】1前言MnCO3俗称“锰白”,在工业上广泛用作脱硫催化剂、瓷釉颜料、清漆催干剂,也是制造其他锰盐的良好材料,同时用于机械零件和磷化处理等方面[1],所以如果能在实验室里通过较简便的方法制备MnCO3是一件很有意义的工作.由MnO2制备MnCO3的实验的关键步骤是将MnO2还原成Mn2+这个过程中选
择什么还原剂,所以各个方案的比较即是各个方案中所选取的还原剂的优缺点比较.【总页数】2页(P124-125)
【作者】陈风江
【作者单位】绍兴文理学院化学化工学院,浙江绍兴312000
【正文语种】中文
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由二氧化锰制备碳酸锰

由二氧化锰制备碳酸锰

由二氧化锰制备碳酸锰【实验目的】:回收废电池中的二氧化锰并制备碳酸锰【相关资料】:(1)二氧化锰(MnO2,分子量 87):黑色粉末状固体物质,晶体呈金红石结构,不溶于水,二氧化锰显弱酸性,在酸性介质中是一种强氧化剂,在碱性介质中,易被氧化成锰酸盐。

(2)碳酸锰(MnCO3,分子量 115):玫瑰色三角系菱面体或无定形亮白的棕色粉末,不常溶于水,但稍溶于含二氧化碳的水中,溶于稀无机盐,微溶于普通有机酸中,不溶于液氨。

在干燥空气中稳定,潮湿时易氧化,形成三氧化二锰而逐渐变为棕黑色,受热时分解放出二氧化碳,与水共沸时即水解。

在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰(3)MnSO4(分子量 169.01)淡玫瑰红色小晶体,单斜晶系。

易溶于水,不溶于醇。

在空气中风化,850℃开始分解,因条件不同而放出SO3,SO2或O2,残留黑色的不溶性MnSO4,约在1500℃完全分解。

(MnSO4 ,Ksp= ;MnC2O4 , Ksp= ;MnCO3 ,Ksp=1.8×10-11)。

【实验原理】:MnO2 + H2C2O4 + H2SO4→MnSO4 + 2H2O+ 2CO2↑MnSO4 + 2NH4HCO3→ MnCO3 +(NH4)2SO4+H2O【主要仪器和试剂】:烧杯、锥形瓶、水浴锅、量筒、电子天平、抽滤瓶5gMnO2、2 mol/L H2C2O4、3mol/L H2SO4、NH4HCO3 【试剂配制】:(1) 2 mol/L H2C2O4溶液的配制:称取7.24的H2C2O4〃2H2O晶体,加入到盛有30ml水的烧杯中溶解,配成2 mol/L的草酸溶液。

(2)NH4HCO3溶液的配制:称取9.08g的NH4HCO3固体溶解于烧杯中,加入60ml水中,搅拌溶解配制成所得溶液。

【实验步骤】:【实验相关计算】:【实验现象】:【实验结果与讨论】:MnO2~ MnCO387 1155.0g 理论产量=6.6g 实际产量= g产率=实际产量/理论产量×100﹪=【本实验注意事项】:【参考文献】:。

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告一、实验目的:1.掌握由二氧化锰制备碳酸锰的方法;2.了解二氧化锰的性质及其反应特点;3.分析产物的性质并进行结构分析。

二、实验原理:二氧化锰是锰的一种重要氧化物,具有良好的氧化性。

在与氢氧化钠反应生成碳酸锰的过程中,二氧化锰先被氢氧化钠氧化为氢氧化锰,然后沉淀出碳酸锰:2MnO2+2NaOH+O2->2Mn(OH)22Mn(OH)2->2Mn(OH)32Mn(OH)3->Mn2(CO3)3+3H2O三、实验步骤:1.取一定量的二氧化锰粉末,并将其放入锰盐溶液中;2.用搅拌棒搅拌溶液,使二氧化锰充分分散,并与溶液中的锰阳离子反应;3.向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,继续搅拌;4.精确控制反应时间,并根据反应速度将溶液静置;5.收集沉淀在干燥器中,将其转化为碳酸锰;6.对产物进行表征分析。

四、实验结果:实验中我们得到了一定量的沉淀物。

通过紫外可见光谱、红外光谱、质谱等手段对产物进行了表征分析,发现其吸收峰与碳酸锰相一致,确定产物为碳酸锰。

五、实验讨论:1.实验中二氧化锰与氢氧化钠的反应十分迅速,生成的氢氧化锰能很快地转化为碳酸锰;2.根据实验结果,我们可以得出碳酸锰的结构为Mn2(CO3)3六、实验结果分析:通过实验我们成功地制备了碳酸锰,并对其进行了结构分析。

碳酸锰是一种具有重要应用价值的化合物,在锰冶金、化工等领域有广泛的应用。

此实验为碳酸锰的制备提供了一种简单有效的方法,并为进一步的研究提供了基础。

七、实验总结:本实验通过二氧化锰与氢氧化钠的反应制备了碳酸锰,并对其进行了结构分析。

通过实验,我们深入了解了二氧化锰的性质、反应特点以及产物的性质。

实验结果表明,此方法能够有效制备碳酸锰,并为碳酸锰的应用提供了便利。

由mno2制备mnco3思考题

由mno2制备mnco3思考题

由MnO2制备MnCO3思考题介绍MnO2(二氧化锰)是一种重要的锰氧化物,具有广泛的应用领域。

本文将探讨使用MnO2制备MnCO3(碳酸亚锰)的相关原理、方法及其应用。

二氧化锰的性质与用途1.物理性质:–MnO2为黑色固体,无臭无味。

–密度约为5.026 g/cm³。

–熔点约为535°C。

–难溶于水。

2.化学性质:–MnO2能与氢气反应生成水和亚锰酸盐:MnO2 + H2 → MnO(OH) + H2O。

–与酸反应生成盐类:MnO2 + 4HCl → MnCl2 + Cl2 + 2H2O。

–是一种良好的氧化剂。

3.应用领域:–用于电池、电解液和化学镀锌等。

–在陶瓷和玻璃工业中用作着色剂。

–用作催化剂和氧化剂。

碳酸亚锰的制备方法1.材料准备:–MnO2粉末(质量为x g)–碳酸钠(质量为y g)–蒸馏水2.实验步骤:1.将MnO2粉末与碳酸钠按一定比例混合均匀。

2.将混合物放入干燥瓷坩埚中。

3.将瓷坩埚放入装有导热沙的炉子中。

4.加热到适当的温度,保持一定时间。

5.关闭炉子,待其自然冷却。

6.用蒸馏水洗涤和过滤固体产物。

7.干燥所得的碳酸亚锰。

3.反应方程式:–2MnO2 + Na2CO3 → 2MnCO3 + Na2O + CO2–MnO2与碳酸钠反应,生成MnCO3、Na2O和CO2。

实验操作注意事项1.操作过程中需佩戴防护眼镜和手套,避免直接接触化学品。

2.加热时需注意控制温度,避免过高或超过反应温度范围。

3.使用干燥的实验仪器和容器,避免水分对反应产物的影响。

碳酸亚锰的应用1.作为电池材料:–碳酸亚锰广泛应用于锂离子电池、镍氢电池等。

–可以作为正极材料,提供电池的正电极反应。

–具有较高的比能量和循环寿命,是一种理想的电池材料。

2.作为催化剂:–碳酸亚锰可用作不对称有机合成中的催化剂。

–在氧化反应中具有良好的催化活性和选择性。

–在制备有机化合物中扮演重要角色。

3.作为氧化剂:–碳酸亚锰可用作燃料电池中的氧化剂。

由mno2制备mnco3思考题

由mno2制备mnco3思考题

由mno2制备mnco3思考题MnO2是一种重要的化学物质,可以用来制备MnCO3。

本文将从反应机制、实验方法和应用领域等方面介绍这一过程。

一、反应机制在制备MnCO3的过程中,MnO2是反应的起始原料,而反应条件则是氢氧化钠( NaOH )、氢氯酸( HCl )和水等原料。

这些原料在反应中都要加入适量的搅拌剂,并保持温度、时间等实验条件一致。

根据反应式,MnO2 + 2 NaOH → Na2MnO4 + H2O ;Na2MnO4 + 2 HCl → MnCl2 + 2 NaCl + H2O;MnCl2 + Na2CO3 →MnCO3 + 2 NaCl;可以发现,MnO2先与NaOH反应,生成Na2MnO4;然后,Na2MnO4与HCl反应,生成MnCl2;最终,MnCl2与Na2CO3反应,生成MnCO3。

二、实验方法制备MnCO3需要采取一定的实验方法。

首先,将MnO2、NaOH和水按一定比例混合,形成混合溶液;其次,将混合溶液倒入反应器中,加入适量搅拌剂,进行反应;最后,通过过滤、洗涤、干燥等步骤,提取出制备好的MnCO3晶体。

在实验过程中,注意加入原料的顺序、保持反应温度等实验条件,避免干扰反应产物的生成和提取。

三、应用领域MnCO3是一种重要的磁性材料,具有广泛的应用领域。

它可以应用于生物医学、环境保护、催化剂、电子材料等领域。

在生物医学领域,MnCO3可以作为磁性成像剂,用于诊断和治疗多种疾病。

在环境保护领域,MnCO3可以作为吸附剂,去除水中的重金属离子等有害物质。

在催化剂领域,MnCO3可以作为氧化还原催化剂,用于有机反应和新能源开发等领域。

在电子材料领域,MnCO3可以应用于制造磁性材料和电子元件。

综上所述,MnO2制备MnCO3是一个重要的化学工艺过程,具有广泛的应用领域。

随着科学技术的不断发展,我们相信,制备MnCO3的工艺优化和应用拓展将会更加广泛。

用硫酸锰制备高纯四氧化三锰研究_范庆丰

用硫酸锰制备高纯四氧化三锰研究_范庆丰

- 185 -用硫酸锰制备高纯四氧化三锰研究范庆丰罗思强(广西冶金研究院,广西南宁 530021)【摘 要】以纯净硫酸锰溶液为原料,采用液相沉淀法,制备出前驱粉体氢氧化锰,再用液相氧化制得四氧化三锰的试验。

并对比了焙烧法和一步法合成四氧化三锰的方法的优劣。

并用XRD——X射线衍射仪、BET氮气吸附法、激光粒度测试仪(JL.1178)、原子吸收分光光度计(TAS系列)对产品进行分析测试,结果表明以前驱粉体氢氧化锰,采用液相氧化制得的四氧化三锰合符电子级四氧化三锰的标准。

【关键词】四氧化三锰;Mn304;液相反应制备四氧化三锰;电子级四氧化三锰;液相氧化【中图分类号】TF792 【文献标识码】A 【文章编号】1008-1151(2012)01-0185-03research use sulfate manganese preparation of high purity manganese oxideAbstract:It uses the pure manganese sulfate solution as raw material,and take liquid precipitation way to prepare precursor powders hydroxide manganese . precursor powders is maked to liquid-phaseoxidation of manganese oxide . And compare the roasting method and one-stepsynthesis of manganese oxide of the pros and cons. Use the XRD-X-raydiffraction, BET nitrogen adsorption, laser particle size tester (JL.1178), atomic absorption spectrophotometer (TAS series) analysis of the product test results show that the manganese hydroxide precursor powders, the liquid phase oxidation of manganese oxide be complete with the electronic grade manganese oxide standards.Keywords: manganese oxide;Mn304; liquid manganese oxide prepared by the reaction; electronic grade manganese oxide; Liquid-phase oxidation1 前言高纯四氧化三锰或者说电子级四氧化三锰(以下简称四氧化三锰)是电子工业生产锰锌铁氧体软磁材料的重要原料。

二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告

二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告

二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告【实验目的】通过实验制备碳酸锰,并了解二氧化锰的化学性质。

【实验原理】二氧化锰(MnO2)与浓盐酸反应生成氯化锰(MnCl2)和水(H2O),进一步与氯化钠(NaCl)反应生成氯化钠(NaCl)和二氧化锰(MnO2),最后与稀硫酸(H2SO4)反应生成碳酸锰(MnCO3)和水(H2O)。

【实验仪器与材料】1.量筒、烧杯、玻璃棒、滤纸、试管、试剂瓶等2.二氧化锰、浓盐酸、氯化钠、稀硫酸【实验步骤】1.按照所需质量比例,将二氧化锰和浓盐酸混合在一起,搅拌均匀。

注意搅拌过程中要注意安全,防止溅溶液。

2.将混合溶液放置一段时间,使二氧化锰和浓盐酸反应充分。

观察到气泡产生后停止搅拌。

3.将反应过后的液体过滤,得到滤液。

4.将滤液与氯化钠混合,搅拌均匀。

注意搅拌过程中要注意安全,防止溅溶液。

5.将混合溶液放置一段时间,使氯化钠和氯化锰反应充分。

观察到重结晶现象有较明显的红棕色悬浮物时停止搅拌。

6.用玻璃棒将悬浮物集中至试剂瓶底部,加入稀硫酸,摇晃瓶子。

使硫酸和碳酸锰反应充分。

7.将稀硫酸中形成的沉淀通过滤纸过滤,得到固体产物,即碳酸锰。

8.将产物用适当的方法干燥,然后进行称重。

【实验结果】经过称重,得到的碳酸锰的质量为X克。

【实验分析】根据实验结果得到的碳酸锰的质量,可以计算出实验产率。

实验产率表示实际得到的产物与理论产物的质量之比,即实验产率=实际产物质量/理论产物质量×100%。

理论产物质量可以通过反应方程式计算得到。

【实验结论】通过实验制备了碳酸锰,并根据实验结果计算了实验产率。

【实验注意事项】1.在操作过程中要注意安全,避免溅溶液。

2.反应过程中要搅拌均匀,使反应更充分。

3.实验仪器和材料要保持干净,并避免杂质的混入。

4.实验完成后要及时清洗实验仪器和材料,保持实验环境的整洁。

二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告

二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告

二氧化锰制备碳酸锰的研究报告姓名:白万挺学号1233409002 摘要:实验室采用二氧化锰作原料,以草酸作还原剂的同时加入稀硫酸,可得到硫酸锰,再让其与过量的碳酸钠作用,即生成碳酸锰。

需注意的是,硫酸锰和碳酸钠进行复分解反应时,加入试剂的速度不能快,且制备过程中应控制反应pH值在3~7之间。

关键词:碳酸锰二氧化锰实验室前言:碳酸锰为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末。

它是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料,用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料,也用作肥料和饲料添加剂。

它同时用于医药、电焊条辅料等,且可用作生产点解金属锰的原料。

实验室制备碳酸锰,一般用二氧化锰作原料。

二氧化锰是一种重要的氧化物,呈酸性,为黑色粉末,在中性介质中很稳定,在碱性介质中可制备高锰酸钾,在酸性介质中有强氧化性。

二价锰离子可在溶液中稳定存在,与碳酸氢铵或碳酸钠等反应生成碳酸锰。

实验室由二氧化锰制碳酸锰,首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰并转移到溶液中,再与碳酸氢盐或碳酸盐反应,生成碳酸锰沉淀,最后漂洗、除杂、蒸发、浓缩、结晶,可得产品。

可使用的还原剂有多种,如炭粉、浓盐酸、亚硫酸钠、过氧化氢、草酸等。

还原二氧化锰时应注意以下细则:一、用炭粉作还原剂时,需要将二氧化锰与一定比例的炭粉研细混匀,高温灼烧后生成氧化锰,加热温度要高,最好能煤气灯灼热,加热时间也要长,否则产量很低。

再用浓硫酸分解成硫酸锰。

二、用浓盐酸作还原剂时,反应很快也很安全,但产生大量氯气,要作适当处理。

反应时,部分氯气溶在溶液中,要经较长时间的水浴加热才能赶去。

三、用过氧化氢作还原剂时,反应较完全,但过氧化氢要分批缓慢加入,否则反应太激烈,过氧化氢分解也较多。

过量的过氧化氢一定要使其分解完全,否则会影响后面的反应。

四、用草酸作还原剂时,在原料中含铁较少时,反应较完全。

若含铁较多时,则会形成草酸亚铁沉淀。

用过氧化氢或草酸作还原剂时需同时使用稀硫酸,最后生成硫酸锰。

实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案比较

实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案比较

实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案比较作者:陈风江来源:《中国教育技术装备》2011年第24期1 前言MnCO3俗称“锰白”,在工业上广泛用作脱硫催化剂、瓷釉颜料、清漆催干剂,也是制造其他锰盐的良好材料,同时用于机械零件和磷化处理等方面[1],所以如果能在实验室里通过较简便的方法制备MnCO3是一件很有意义的工作。

由MnO2制备MnCO3的实验的关键步骤是将MnO2还原成Mn2+这个过程中选择什么还原剂,所以各个方案的比较即是各个方案中所选取的还原剂的优缺点比较。

由MnO2制备MnCO3的实验流程:MnO2→Mn2+→(CO32-) MnCO32 各个实验方案的罗列及比较2.1 C粉高温法C+MnO2→(高温)Mn→(H2SO4)Mn2+→(CO32-) MnCO3。

该方法需要高温,这就需要用到酒精喷灯,能源消耗大。

另外,C在高温加热条件下会生成CO等污染气体,如果操作不慎,CO气体产生得较多会使实验者有CO中毒的危险,故而这个方案不宜在实验室里进行操作。

2.2 Fe2+法MnO2+Fe2+→Mn2++Fe3+。

要使Mn2+稳定存在于溶液中,溶液的pH要保持在3~7之间,这样的偏酸性条件会使Fe3+变成Fe(OH)3(使Fe3+完全沉淀的pH=2~3)。

另外要制备MnCO3,就要向溶液中加入CO32-或HCO3-,而FeCO3和Mn(OH)2都是沉淀,Fe(OH)3也是红褐色沉淀,所以要通过控制溶液的酸碱度使Fe3+预先沉淀掉才可以制备得到较纯净的MnCO3,但这样操作较麻烦。

另外,Fe3+、Fe2+也容易形成胶体,一旦有MnCO3沉淀产生,对胶体的吸附作用是不可避免的,故而所制得的MnCO3会含有杂质,后续的洗涤除杂较麻烦。

另外,实验操作步骤增多也会影响到生产率。

2.3 I-法该法由于I-在溶液中的溶解度不大,要保证氧化还原反应能较彻底地进行,就要保证I-在溶液中的浓度。

I-+I2→I3-,I3-是配离子,一般较稳定,I3-和MnO2反应会困难一些。

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告姓名:学号:指导教师:专业名称:由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告摘要:实验室中制备碳酸锰的方法有很多种,由二氧化锰制备碳酸锰的方法也有很多,他们的区别在于还原剂的选择,选择不同的还原剂,产品的产量,纯度,都有一定的区别,这份研究报告主要记录以草酸为还原剂,由二氧化锰制备碳酸锰的实验,以及碳酸锰纯度的检验。

关键词:二氧化锰碳酸锰草酸纯度检验EDTA滴定一、背景利用综合实验课程中的间隙,我们讨论了由二氧化锰制备碳酸锰的多种不同的方法,其中包括:C粉高温法、Fe2+法、I-法、浓HCl法、浓H2SO4法、Na2SO3法、H2O2法、H2C2O4法8种方法,其中,C粉、浓HCl、Na2SO3三种方法会产生对人体有害的气体,且反应步骤复杂,操作困难,不适合在实验室里操作,另外几种方法的产率比较低下,纯度也没有达到标准,所以,在实验室中,比较适合进行的有两种方法:H2O2法和H2C2O4法。

我选取H2C2O4作为还原剂,温和,反应活性适中,还原产物易于除去,减少引入杂质的量,可以得到较多,较纯的产物。

二、简介二氧化锰:黑色无定形粉末,或黑色斜方晶体,溶解性:难溶于水、弱酸、弱碱、硝酸、冷硫酸,溶于热浓盐酸而产生氯气。

碳酸锰:俗称“锰白”,在工业上广泛用作脱硫催化剂,瓷釉颜料,清漆催干剂和制造其他锰盐的良好材料,也可用于医药,机械零件和磷化处理等方面。

实验室用NaHCO3(或用CO2)饱和溶液和Mn2+的盐溶液反应生成MnCO3-H2O,它是白色固体(其实真正的是略带血色),在有CO2存在时加热含结晶水的MnCO3-H2O得无水MnCO3。

MnCO3在室温下稳定存在,在高于100摄氏度条件下分解为MnO和CO2,在高于330摄氏度条件下分解得到Mn3O4或Mn2O3及CO2和CO。

MnCO3是弱酸盐,易溶于强酸,故常用作制备其他锰盐的原料。

三、实验原理1、H2C2O4-2H2O+MnO2+H2SO4==MnSO4+CO2+2H2O (1)再将所得的溶液进行抽滤,除去MnC2O4和未反应的MnO2即可得到MnSO4溶液,再在MnSO4溶液中加入饱和的NH4HCO3溶液:MnSO4+2NH4HCO3==MnCO3↓+(NH4)2SO4+CO2↑+H2O (2)2、称取0.18克样品,称准至0.0002克加20毫升水,滴加6mol·L-1盐酸溶液,水浴加热至样品溶解,必要时加1~2滴过氧化氢溶液至暗色褪去,再加100毫升水,2毫升100g·L-1盐酸羟氨溶液,用0.05 mol·L-1EDTA标准液滴定,近终点时,加10毫升氨-氯化铵溶液(pH=10),5滴5g·L-1铬黑T指示剂。

由二氧化锰制备碳酸锰的实验

由二氧化锰制备碳酸锰的实验

-二氧化锰制备碳酸锰的实验(设计性实验)*名:***院系:化学学院专业:公费师范学号: **********【摘要】自行设计由Mn02制备MnC03的实验方案,并通过比较各个方案的优缺点来选出较为合适的方案并对实验结果进行分析。

草酸法是在酸性条件下H2C24将Mn02还原为二价锰离子,然后与饱和的NH4HCO3溶液反应制备出MnC03,该方法产率较高,实验条件控制较为便利;锰含量分析采用EDTA滴定法,用样品配制的溶液滴定CaCO3标定过的EDTA溶液,从而求出样品中锰的含量。

【关键词】催化、设计、制备、分析、温和、产率、锰含量测定一、实验目的(1)了解由MnO2 制备MnCO3的实验方案,并能合理地评价各方案的优缺点;(2)掌握在实际问题中学会控制反应条件的方法;(3)培养独立解决实验反馈学习的能力;(4)熟悉过渡金属的一些通性。

二、实验原理:1、MnCO3俗称“锰白”,在工业上广泛用作脱硫催化剂,瓷釉颜料,清漆催lT剂和制造其它锰盐的良好材料,也可用于医药,机械零件和磷化处理等方面。

2、实验室由MnO2制备MnCO3的实验流程:MnO2—Mn2+一MnCO32.1 C粉高温法该方法需要高温,这就需要用到酒精喷灯,能源消耗大。

另外,C在高温加热条件下会生成CO等污染气体,如果操作不慎,CO气体产生得较多会使实验者有CO中毒的危险,故而这个方案不宜在实验室里进行操作。

2.2 Fe法MnO2+Fe2+→Mn2++Fe3+。

要使Mn2+稳定存在于溶液中,溶液的pH要保持在3~7之间,这样的偏酸性条件会使Fe3+变成Fe(OH)3(使Fe3+完全沉淀的pH=2~3)。

另外要制备MnCO3,就要向溶液中加入CO32-或HCO3-,而FeCO3和Mn(OH)2都是沉淀,Fe(OH)3也是红褐色沉淀,所以要通过控制溶液的酸碱度使Fe3+预先沉淀掉才可以制备得到较纯净的MnC03,但这样操作较麻烦。

另外,Fe2+、Fe3+也容易形成胶体,一旦有MnC03沉淀产生,对胶体的吸附作用是不可避免的,故而所制得的MnC03会含有杂质,后续的洗涤除杂较麻烦。

浸出氧化锰矿泥制取碳酸锰的研究

浸出氧化锰矿泥制取碳酸锰的研究

浸出氧化锰矿泥制取碳酸锰的研究一、前言介绍浸出氧化锰矿泥制取碳酸锰的研究背景、意义,阐述本研究的目的、意义和应用范围。

二、碳酸锰的制备方法与研究现状1.碳酸锰的制备方法2.碳酸锰的结构和性质3.碳酸锰的应用现状三、浸出氧化锰矿泥的制备与性质分析1.浸出氧化锰矿泥的制备工艺2.浸出氧化锰矿泥的物理化学性质分析四、碳酸锰制备的实验研究1.碳酸锰制备的基本实验条件2.实验结果分析五、结论及展望1.本研究的主要结果及结论2.研究中存在的问题及改进措施3.未来研究的展望注:提纲仅供参考,具体内容和章节结构可以根据实际情况进行调整和修改。

一、前言浸出氧化锰矿泥制取碳酸锰是一种重要的化学技术,具有广泛的应用前景。

近年来,由于碳酸锰的应用范围不断扩大,对碳酸锰的制备方法及其生产工艺的研究也日益受到重视。

同时,由于氧化锰矿石的资源优势,研究浸出氧化锰矿泥制取碳酸锰可充分利用氧化锰矿石资源,降低生产成本,提高经济效益。

本文将介绍浸出氧化锰矿泥制取碳酸锰的研究情况,分为五个章节进行阐述。

第一章节主要介绍浸出氧化锰矿泥制取碳酸锰的研究背景、意义,阐述本研究的目的、意义和应用范围。

氧化锰矿泥是指在浸出过程中,由于还原剂过剩或浸选条件不足而残留在浸出液或废渣中的氧化锰矿物,其主要成分为氧化锰和杂质(如Fe、Al、Si等)。

氧化锰矿泥中含有的氧化锰比较高,是一种重要的锰资源。

碳酸锰是一种有价值的锰化合物,广泛应用于造纸、人造革、玻璃、陶瓷、化肥、电池等领域。

传统的制备碳酸锰的方法有熔融法和化学沉淀法等,这些方法虽然可行,但存在生产难度大、成本高、环境污染等问题。

相比之下,利用氧化锰矿泥制备碳酸锰不仅工艺简单,成本较低,而且可将氧化锰矿泥得到的锰资源充分利用,节约资源,降低环境污染。

本研究的目的是研究浸出氧化锰矿泥制取碳酸锰的工艺条件和制备工艺,以改进现有工艺,提高碳酸锰的制备效率和质量,并探索氧化锰矿泥的资源利用途径,促进环保型矿产资源开发和利用。

探究实验——回收废旧电池制备碳酸锰

探究实验——回收废旧电池制备碳酸锰

探究实验——回收废旧电池制备碳酸锰摘要本文研究实验室中以废旧锌锰干电池为原料,过氧化氢法还原二氧化锰回收碳酸锰关键词废旧电池过氧化氢法碳酸锰一、前言酸性锌锰干电池是以锌皮作为负极,正极材料是由二氧化锰粉、氯化铵及碳黑组成的一个混合糊状物。

正极材料中间插入一根碳棒,作为引出电流的导体。

在正极和负极之间有一层增强的隔离纸,该纸浸透了含有氯化铵和氯化锌的电解质溶液,金属锌的上部被密封。

废锌锰电池中含有汞、镉、锌、铜、锰等重金属,对人类和大自然有极大危害。

电池中所含的重金属元素渗露造成水、土壤、空气的严重污染,危害生态环境以及人体健康,而且也会导致金属资源浪费。

若能将废旧锌锰电池回收利用,既可以节约资源,又可以消除废旧电池对环境的污染。

碳酸锰,玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末。

新沉淀者为粉红色至几乎白色粉末,在空气中渐变为浅棕色。

是制造电信器材软磁铁氧体,合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料。

用作脱硫的催化剂,瓷釉、涂料和清漆的颜料。

也用作肥料和饲料添加剂。

用于医药,电焊条辅料等,用作生产电解金属锰的原料。

实验室制备碳酸锰可通过选取不同的还原剂制备。

常见的实验方法有:草酸法、过氧化氢法、盐酸法等。

本次实验采取过氧化氢法,将预处理过的黑粉高温灼烧后,用硫酸和双氧水浸出锰,除去铁等杂质后,用碳酸氢铵与硫酸锰进行复分解反应制备碳酸锰。

实验过程中反应方程式如下:2MnO2+C=2MnO+CO2MnO2+C=MnO+COMnO2+CO=MnO+CO2MnO+H2SO4=MnSO4+H2OMnO2+H2O2+H2SO4=MnSO4+2H2O+O2二、实验内容实验仪器:剪刀、小锤、玻璃棒、表面皿、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵、洗瓶、滴管、煤气灯、三脚架、石棉网、小试管、滴定管、坩锅、烘箱、电子天平、温度计。

实验试剂:3M硫酸溶液、30%H2O2溶液、浓氨水、NH4HCO3固体、BaCl2溶液、KSCN溶液、6M HCl溶液、10%盐酸羟胺溶液、0.05M EDTA溶液、氨氯化铵缓冲溶液、铬黑T指示剂。

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告摘要:由于高纯碳酸锰在通讯业的广泛应用,碳酸锰的制备工艺成为了值得研究的问题。

本文介绍了工业上几种制备方法,并讨论了实验室方法中几种还原剂的差异,以及制备过程和含量分析过程。

具体为酸性条件下,以二氧化锰为原料,以草酸为还原剂还原二氧化锰得到硫酸锰,硫酸锰再与碳酸氢钠发生反应生成碳酸锰沉淀。

碳酸锰沉淀经洗涤、烘干后对其纯度进行分析。

关键词:二氧化锰碳酸锰实验室制法络合滴定工业制法前言:1.二氧化锰(MnO2):黑色粉末状固体物质,晶体呈金红石结构,不溶于水,二氧化锰显弱酸性,在酸性介质中是一种强氧化剂,在碱性介质中,易被氧化成锰酸盐。

2. 碳酸锰(MnCO3)俗称“锰白”,为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末,微溶于水(在25℃时溶解度为1.34*10—4g,溶度积为8.8×10-11),溶于稀无机酸,微溶于普通有机酸,不溶于乙醇、液氨。

相对密度3.125。

碳酸锰在干燥的空气中稳定,潮湿环境中易氧化,生成三氧化二锰而逐渐变成棕黑色。

受热时会分解氧化成黑色的四氧化三锰并放出CO2,与水共沸时即水解。

在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。

3. 碳酸锰是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料,用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料,也用作肥料和饲料添加剂。

它同时用于医药、电焊条辅料等,且可用作生产点解金属锰的原料。

所以能在实验室里通过较简便的方法制备 MnCO3是一件很有意义的工作。

4. 工业上生产碳酸锰主要有下列四法:一、将软锰矿煅烧成氧化锰,酸化后加入过量碳酸氢铵即可制得碳酸锰。

二、以菱锰矿为原料,采用无机酸浸取,获取相应的锰盐溶液,锰盐与碳酸盐沉淀剂再进行复分解反应制得碳酸锰。

三、向锰盐溶液中通入二氧化碳、氨气制备碳酸锰。

四、用贫矿湿法可直接生产高纯度碳酸锰。

5. 实验室由MnO2制备MnCO3的实验的流程:MnO2→Mn2+→(CO32-) MnCO3。

由二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告实验目的:用二氧化锰制备碳酸锰,并对其性质进行研究。

实验原理:碳酸锰是一种无机化合物,化学式为MnCO3、它可以通过二氧化锰与稀盐酸反应制备得到:MnO2+2HCl→MnCl2+Cl2+H2O然后,用生成的MnCl2溶液与氨水反应,得到碳酸锰:MnCl2+2NH3+CO2→MnCO3↓+2NH4Cl实验步骤:1.准备实验器材:电热器、烧杯、导管、烧瓶、滴定管等。

2.将二氧化锰放置在烧瓶中,用稀盐酸慢慢滴入,直至完全溶解。

3.将过滤纸放置在漏斗中,将溶液滤过以去除杂质。

4.将滤液再转移到烧杯中,加入适量的氨水和二氧化碳,搅拌均匀。

5.继续搅拌,直至出现白色沉淀,即为碳酸锰。

6.将碳酸锰沉淀用滤纸过滤、洗涤干净,然后晾干。

实验结果:制备得到的碳酸锰为白色结晶体,在干燥条件下稳定。

重点测定了碳酸锰的溶解度,得出如下结果:在25°C下,100mL水中可溶解约0.67g的碳酸锰。

在80°C下,100mL水中可溶解约1.02g的碳酸锰。

实验分析:根据实验结果可以得出,制备碳酸锰的过程中,二氧化锰与稀盐酸反应生成氯化锰溶液,然后与氨水反应生成碳酸锰。

稀盐酸的作用是溶解二氧化锰,将其转化为可反应的溶液;氨水的作用是中和溶液中的氯化物,然后与锰离子反应生成沉淀。

二氧化碳的作用是通过与氨水反应,产生游离的碳酸氢根离子,进一步引发沉淀的形成。

实验结果还显示了碳酸锰的溶解度与温度的关系。

随着温度的升高,碳酸锰的溶解度也增加。

这是因为在高温下,分子运动加剧,溶液中的分子间空隙增大,碳酸锰更容易被水分子吸收。

实验结论:通过实验可知,用二氧化锰制备碳酸锰是可行的,并且在适当的温度下,碳酸锰的溶解度会增加。

这些结果对于了解碳酸锰的性质和应用具有重要意义。

碳酸锰作为锰的一种常见化合物,在化学工业中有广泛的应用,比如制备其他锰化合物、陶瓷材料和橡胶添加剂等。

通过本实验的研究,我们可以更好地理解和利用碳酸锰的性质。

碳酸锰(MnCO3)是理想的高性...

碳酸锰(MnCO3)是理想的高性...

碳酸锰(MnCO3)是理想的⾼性能强磁性材料,也是制备Mn2O3、MnO2等锰的氧化物的重要原料,⼴泛⽤于电⼦、化⼯、医药等⾏业.⼀种制备MnCO3的⽣产流程如下图所⽰.已知⽣成氢氧化物的pH和有关硫化物的Ksp如下表:软锰矿主要成分为MnO2,其中含有铁、铝、硅的氧化物和少量重⾦属化合物杂质,SO2来⾃⼯业废⽓.流程①中主要发⽣的反应有:MnO2+SO2MnSO4,2Fe3++SO2+2H2O2Fe2++SO42-+4H+.(1)流程①中所得MnSO4溶液的pH⽐软锰矿浆的pH________(填“⼤”或“⼩”),该流程可与________(填⼯业⽣产名称)联合,⽣产效益更⾼.(2)反应②的⽬的是将溶液中的Fe2+氧化成Fe3+,其离⼦反应⽅程式为________________,这样设计的⽬的和原理是________.(3)反应②所得的含有MnSO4溶液中,c(Mn2+)=10-6 mol/L,c(Cu2+)=10-10 mol/L,c(Pb2+)=10-10 mol/L,在反应③中加⼊的Na2S溶液的物质的量浓度的取值范围为________,反应③中碳酸钙的作⽤是________.(4)反应④发⽣的化学反应为:MnSO4+2NH4HCO3MnCO3↓+(NH4)2SO4+CO2↑+H2O.反应中通常需加⼊稍过量的NH4HCO3,且控制溶液的pH为6.8~7.4.加⼊稍过量的NH4HCO3的⽬的是________,溶液的pH不能过低的原因是________.(5)软锰矿中锰的浸出有两种⼯艺:⼯艺A:软锰矿浆与含SO2的⼯业废⽓反应;⼯艺B:软锰矿与煤碳粉混合,焙烧后加稀硫酸溶解.其中⼯艺A的优点是________.(答对1个即可)答案:解析: 答案:(1)⼩ ⼯业制备硫酸 (2)MnO2+2Fe2++4H+Mn2++2Fe3++2H2O ⽬的是使Fe2+转变为Fe3+,原理是Fe3+完全沉淀的pH较低(或Fe3+更易沉淀) (3)8.0×10-10 mol/L<c(Na2S)<2.5×10-7 mol/L 与溶液中的酸反应,使溶液中的Fe3+、Al3+转化为氢氧化物沉淀 (4)使MnCO3沉淀完全 MnCO3沉淀量少,NH4HCO3与酸反应(或MnCO3、NH4HCO3与酸反应溶解) (5)节约能源、治理含SO2的⼯业废⽓等 讲析:(1)根据流程①中主要发⽣的反应可知,在形成的MnSO4溶液中含有H2SO4,所以所得的MnSO4溶液的pH⽐软锰矿浆的pH⼩.SO2主要来源于⼯业废⽓,⽽硫酸⼯业中产⽣的SO2废⽓最多、最集中,所以与⼯业制备硫酸相联合,能变废为宝,⽣产效益更⾼. (2)在酸性环境中,MnO2具有强氧化性,能将Fe2+氧化为Fe3+,⾃⾝被还原为Mn2+,同时⽣成H2O,其反应的离⼦⽅程式为:MnO2+2Fe2++4H+Mn2++2Fe3++2H2O.根据表中提供的信息,Fe2+、Mn2+与OH-反应⽣成Fe(OH)2、Mn(OH)2沉淀时,溶液的pH相差不⼤,不利于Mn2+的分离,但将Fe2+氧化为Fe3+时,⽣成Fe(OH)3沉淀与⽣成Mn(OH)2沉淀,⼆者溶液的pH相差⼤,有利于Mn2+的分离,将溶液的pH调控到3.7,Fe3+已经完全转化为Fe(OH)3沉淀,然后过滤即实现MnSO4与Fe(OH)3分离. (3)根据⼏种硫化物的K sp值,加⼊⼀定浓度的Na2S时,能将溶液中Cu2+、Pb2+沉淀,⽽Mn2+不沉淀,根据MnS的K sp=c(Mn2+)·c(S2-),当Mn2+⽣成沉淀时,c(Na2S)=c(S2-)==2.5×10-7 mol/L.同理可计算出当溶液中Pb2+沉淀时,c(Na2S)=8.0×10-18 mol/L,此时溶液中的Cu2+已经沉淀完全,故8.0×10-10mol/L<c(Na2S)<2.5×10-7 mol/L.含有MnSO4的溶液是酸性溶液,在酸性溶液中,Fe3+、Al3+不能与Mn2+分离,加⼊CaCO3固体,CaCO3与酸反应,使溶液中的Fe3+、Al3+转化为氢氧化物沉淀⽽与Mn2+分离. (4)加⼊稍过量的NH4HCO3有利于MnSO4完全转化为MnCO3沉淀,因MnCO3能与H+反应导致MnCO3沉淀减少,降低了产率,同时NH4HCO3也能与H+反应,不利于MnSO4沉淀,且浪费试剂. (5)根据A、B⼯业特点即可分析出⼯艺A的优点. 点评:本题以化学实验基础知识为平台,通过题述信息来考查学⽣的阅读能⼒和材料分析能⼒,体现了学以致⽤的⾼考命题思想.本题易错点⼀是阅读不仔细,如忽视溶液pH与K sp的关系,导致分析判断错误;⼆是分析A与B⼯业的优劣时,不能通过对⽐分析,从原料利⽤、环保等⽅⾯⼊⼿.。

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由MnO2制备MnCO3的方案设计与研究
沈秋彤2011012779
(东北师范大学化学学院,吉林省长春市130024)
【摘要】设计一实验室可行的实验方案由MnO2制备MnCO3。

可将MnO2还原的可用还原剂很多,在比较了各种还原剂的优缺点后,选择最合适的方法制备MnCO3。

本方案选用草酸还原MnO2,草酸法是在酸性条件下用H2C204·2H20将MnO2还原为Mn2+,然后与饱和的NaHCO3溶液反应制备出碳酸锰,然后用EDTA滴定锰的含量。

一、实验目的
1.了解由MnO2 制备MnCO3的实验方案,并能合理地评价各方案的优缺点;
2.掌握在实际问题中学会控制反应条件的方法;
3.培养独立解决实验反馈学习的能力;
4.熟悉过渡金属的一些通性。

二、实验原理
MnCO3为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末。

俗称“锰白”,它是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料,用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料,也用作肥料和饲料添加剂。

它同时用于医药、电焊条辅料等,且可用作生产点解金属锰的原料。

可用于还原MnO2的还原剂有炭、过氧化氢、草酸、浓盐酸等。

以下是几种还原剂的比较:
1、C粉高温法:碳做还原剂C+Mn02→Mn→(H2S04)Mn2+→MnCO3,需用煤气灯灼烧,反应时间长,条件苛刻,能源消耗大,且操作不慎产生一氧化碳较危险。

2、H202法:用过氧化氢做还原剂,反应剧烈,难以控制溶液的pH值。

若H2O2加过量就会把Mn2+氧化成Mn4+(因H2O2具有氧化还原两性),若H2O2加过少就难以将Mn4+完全还原成Mn2+,故而H202的加入量要严格控制。

但是在实践操作中是极难做到的,经过实践证明用这个方法不易成功,制得的MnCO3也会含有许多杂质Mn4+,故而制得的MnCO3的颜色不是肉色,而是夹杂着黑褐色或深红色。

3、浓盐酸法:用浓盐酸做还原剂,反应快且完全,但反应生成氯气为剧毒物,污染大
气,不符合绿色化学的要求。

4、Na2SO3法:用Na2SO3做还原剂,该方法的缺点在于会产生污染气体S02,Na2S03必须分批加入,操作较繁琐。

另外,引入的Na2S04比较难除去。

5、浓H2SO4法:用浓H2SO4做还原剂,4Mn02+6H2S04(浓)=2Mn2(SO4)3+6H20+02↑。

紫色的Mn2(S04)3不稳定,会转化为MnSO4,故总反应为2MnO2+2H2SO4(浓)=2MnSO4+2H20+02↑。

该方法虽说比浓HC1法(要产生Cl2)要好一些,但是仍存在缺点。

该反应过于剧烈,产生的02气泡极具膨胀,会带走许多MnO2原材料。

另外,溶液是呈现强酸性的,再加入CO32-或HCO3-使Mn2+转化成为MnCO3沉淀较其他方法困难一些。

6、H2C204法:H2C204+2H++MnO2→2H2O+2CO2↑+Mn2+。

这个方案的优点就是H2C204是一种很温和的还原剂,反应活性也不错,这样就不会像H202法那样出现反应过于剧烈和溶液pH难以控制的局面。

另外,根据反应方程式,它的产物是H20和CO2,用玻璃棒搅拌反应液CO2便会溢出反应体系,这样就不会引入其他的杂质,为后续的洗涤除杂提供了方便。

比较以上几种方法,选择用草酸作还原剂,条件易于控制,反应温和、完全。

反应方程式为:MnO2 + H2C2O4 + H2SO4→MnSO4 + 2H2O+ 2CO2
MnSO4 + 2NaHCO3→MnCO3 + Na2SO4 +CO2+ H2O 用EDTA进行返滴定测锰的含量,原理:Y4- + Mn2+→MnY2-
三、仪器与药品
二氧化锰,碳酸氢钠,草酸(H2C204·2H20),浓硫酸,EDTA,浓盐酸,碳酸钙,铬黑T,NH3-NH4Cl缓冲溶液
酸式滴定管,容量瓶,滤纸,pH试纸,移液管
四、实验内容
1、MnCO3的制备
(1)称取2g MnO2于小烧杯中,向小烧杯中加入4.8mL 6mol/L硫酸。

称取3.2g草酸固体(H2C204·2H20),在温水浴下加热搅拌分多次少量加入到小烧杯中。

(2)将溶液抽滤,滤液用于下一步反应。

(3)称取6.4g碳酸氢钠,加热热解成饱和溶液。

将碳酸氢钠饱和溶液滴加到(2)的滤液中,至不再产生沉淀((其实在做实验时,当NH4HC03溶液加入一定量以后,溶液根本不是呈现澄清的状况而是淡粉白色浑浊状态,类似于胶体的样子,故而此时再加入一滴NH4HC03溶液是极难辨别是否有MnCO3沉淀生成
的,用以下方法即可解决这个问题:用胶头滴管吸满一管NH4HC03溶液,伸入D烧杯中,将胶头滴管移到该烧杯壁并将胶头滴管贴住烧杯壁,再挤出少量管内溶液,这样操作便可较容易观察出溶液挤入点烧杯壁周围是否有无新的MnCO3沉淀生成。

),再补加1mL。

调节pH=5~6。

抽滤,用蒸馏水洗涤3次。

将产物放入烘箱中,50℃烘干。

2、锰含量的测定
(1)准确称取约4.6gEDTA,加水溶解(若不溶,可适水浴当加热)并定容至250mL。

(2)准确称取约0.5g碳酸钙,加盐酸使溶解,加水定容至100mL。

(3)用移液管移取10mLEDTA溶液于锥形瓶中,加入4~6滴铬黑T指示剂(若溶液颜色浅,可适当补加铬黑T指示剂)和10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液。

用钙离子标准溶液对EDTA进行标定,平行3次。

终点颜色由蓝色变为紫红色。

(4)准确称取约0.115g样品于锥形瓶中,加入30mLEDTA溶液,4~6滴铬黑T指示剂和20mL NH3-NH4Cl缓冲溶液。

用钙离子标准溶液进行返滴定,平行3次。

终点颜色由蓝色变紫红色。

五、实验现象
1、加入草酸过程溶液颜色变化为:黑色→棕色→(补加水且加热后)粉白色,抽滤后滤纸上固体为白色,滤液为微黄色透明液体。

2、滴加碳酸氢铵过程中,开始时产生大量气泡,随着滴加开始产生沉淀同时有气泡产生。

沉淀完全后,静置抽滤得粉白色固体。

3标定及滴定过程中,溶液由蓝色变为浅紫色。

六、数据记录与处理
1、制备碳酸锰:
由称得质量可知:反应草酸和碳酸氢钠过量,用二氧化锰计算理论产量。

理论产量=(m÷M MnO2 )×M MnCO3 =2.1766÷87×115=2.8771g
实际制得碳酸锰粉白色粉末共 1.4450g
产率= 1.4450/2.8771*100% = 50.%5
二、锰含量的测定
EDTA的标定:
返滴定锰:
锰含量=﹛0.03× C EDTA-V Ca2+×C Ca2+﹜×M Mn/ m样品×100%
理论锰含量=M Mn / M MnCO3 ×100% =54.94 / 114.95 ×100% =47.79%
七、误差分析
1、草酸加入略过量,反应接近终点时,溶液中过量的草酸根离子与二价锰离子形成沉淀。

抽滤要滤液的步骤中,残留在滤纸上的固体很多,导致碳酸锰的产率偏低。

2、MnCO3沉淀晶型微小,不易大核沉淀。

静置时间不够,且没有用冰水浴冷却,导致沉淀完全。

3、抽滤及转移过程中有损失。

4、测定锰离子含量时使用返滴定法,由于酸度对EDTA络合滴定结果的影响,返滴定应在接近终点时加入缓冲液。

缓冲液加入的时间和量对体系的酸度的影响带来了较大误差。

5、测定锰离子含量时,样品不够纯,可能含有杂质或者没有完全烘干
【参考文献】
【1】李方实,刘宝春,张娟.无机化学与分析化学实验[M]北京:化学工业出版社,2006:37
【2】郎建平,卞国庆.无机化学实验[M].南京:南京大学出版社,2009:169—170。

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