《气相色谱分析硕》PPT课件
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2024版年度气相色谱分析ppt课件
数据处理系统
对检测器输出的电信号进行处 理，得到色谱图及定量结果。
12
进样系统与样品处理
2024/2/3
进样方式
01
包括手动进样和自动进样两种方式，手动进样操作简便，自动
进样可提高分析效率。
进样量控制
02
进样量的大小直接影响分离效果和定量准确性，需要根据实际
情况进行调整。
样品处理
03
对于复杂样品，需要进行前处理，如萃取、浓缩、衍生化等，
组分在两相间的分配 样品中的各组分在流动相和固定相之间不断进行吸附、解 吸、溶解、挥发等过程，由于各组分在两相间的分配系数 不同，从而实现分离。
分离效果的评价指标 评价气相色谱分离效果的主要指标有分离度、柱效和选择 性等。
9
检测器的工作原理
检测器的作用
检测器是将色谱柱分离后的组分浓度或质量转化为电信号进行测量的装置。
10
03
CATALOGUE
气相色谱仪器与设备
2024/2/3
11
气相色谱仪的组成
进样系统
负责将样品引入色谱柱，包括 进样口、进样针、隔垫等部件。
检测器
将分离后的组分转化为电信号， 以便记录和分析。
气路系统
包括载气、燃气、助燃气等气 路，以及流量控制、压力调节 等部件。
2024/2/3
色谱柱
用于分离样品中的各组分，是 气相色谱仪的核心部件。
4
气相色谱分析的重要性
应用领域广泛
包括环境监测、食品安全、石油化工、生物医药等多个领域。
高分离效能
能够分离复杂混合物中的痕量组分，提供高纯度的单一物质。
灵敏度高
对于低浓度组分也有很好的检测效果，适用于痕量分析。
气相色谱分析法15页PPT
2020/4/28
5. 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；
分离室：准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时，分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化，各组分在最佳温 度下分离；
结束
第四节 分离与操作条件选择
choice of chromatographic operating condition
第五节 气相色谱分析法的应用
applications technology of gas chromatograph
第六节 毛细管色谱法
capillary Gas chromatograph
2020/4/28
4. 检测系统
色谱仪的眼睛， 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 给出色谱图； 检测器：广普型——对所有物质均有响应；
专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器； 有关检测器原理、结构见第三节。
2020/4/28
3. 色谱柱（分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
液-固色谱：固体吸附剂 液-液色谱：担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大， 流速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 有关固定液性质及其选择见下一节。
一、气相色谱仪器
gas chromatographic instruments
5. 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；
分离室：准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时，分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化，各组分在最佳温 度下分离；
结束
第四节 分离与操作条件选择
choice of chromatographic operating condition
第五节 气相色谱分析法的应用
applications technology of gas chromatograph
第六节 毛细管色谱法
capillary Gas chromatograph
2020/4/28
4. 检测系统
色谱仪的眼睛， 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 给出色谱图； 检测器：广普型——对所有物质均有响应；
专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器； 有关检测器原理、结构见第三节。
2020/4/28
3. 色谱柱（分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
液-固色谱：固体吸附剂 液-液色谱：担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大， 流速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 有关固定液性质及其选择见下一节。
一、气相色谱仪器
gas chromatographic instruments
气相色谱分析PPT课件
2019/2/26
气固(液固)色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。 固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 气液(液液)色谱的固定相: 由 担体和固定液所组成。 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。
气相色谱分离原理：P9 气固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程 气液色谱的分离机理： 气液(液液)两相间的反复多次分配过程。
2019/2/26
tR2 tR3 tR1
2019/2/26
在色谱法中： （1）将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相称为固定相。 （2）自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相 。 （3）装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱 。 当含有混合物样品的流动相（气体、液体或超临界流体） 经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和 结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因 此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不 同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。各个单组份物质 可分别进行定性、定量分析。 20世纪50年代，色谱发展最快（原因：1. 一些新型色谱技 术的发展；2. 复杂组分分析发展的要求。） 1937-1972年中有12 个Nobel奖是有关色谱研究的！
2019/2/26
4. 检测系统
色谱仪的眼睛 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；
被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 给出色谱图； 检测器：广普型——对所有物质均有响应；
专属型——对特定物质有高灵敏响应； 浓度型: 检测的是载气中组分浓度的瞬间变化，即响应值与 浓度成正比。 质量型: 检测的是载气中组分进入检测器中速度变化，即响 应值与单位时间进入检测器的量成正比。
气相色谱仪分析法 ppt课件
19
常见GC进样口和进样技术的特点
20
21
三、分离系统
分离系统由色谱柱组成。色谱柱是色谱仪的核心，在此处完成样品组分的分离。 根据固定相状态的不同，气相色谱分为气—固色谱和气液色谱。
气—固色谱的固定相为多孔性的固态吸附剂，其分离主要基于吸附剂对样品中 各组分吸附力的不同，经反复吸附与解吸过程实现分离。
29
液相色谱仪
1、输液系统 主要由贮液器、高压输液泵、过滤器、脱气装置和梯度洗脱装置等组成。 1） 贮液器用来提供足够数量的符合要求的流动相，以完成分析工作。所有溶剂在放入 贮液罐前必须经过0.45um滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道和进样阀 产生阻塞现象。 2）、对贮液器的要求：（1）必须有足够的容积，以备重复分析时保证供液。 （2）脱气方便。（3）能耐一定的压力。（4）所选用的材质对所使用的溶剂都是惰性 的。 3）、贮液器材质：
气相色谱仪分析法
2018
气相色谱仪分析法
2
3
精品资料
• 你怎么称呼老师？ • 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你
是否会认为老师的教学方法需要改进？ • 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭 • “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我
笨，没有学问无颜见爹娘 ……” • “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
17
进样口的内的衬管为气化室， 是样品进样瞬间发生气化的装置。 多为玻璃或石英材料制成。进样时 针尖的位置应位于衬管的中部，衬 管中部的温度最高而两端的温度较 低。如图所示：
18
进样方式的选择： 1、物质的性质。（热稳定性） 2、物质的含量。（含量的大小>50ppm,FID) 3、物质的极性。（用程序升温气化）
常见GC进样口和进样技术的特点
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三、分离系统
分离系统由色谱柱组成。色谱柱是色谱仪的核心，在此处完成样品组分的分离。 根据固定相状态的不同，气相色谱分为气—固色谱和气液色谱。
气—固色谱的固定相为多孔性的固态吸附剂，其分离主要基于吸附剂对样品中 各组分吸附力的不同，经反复吸附与解吸过程实现分离。
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液相色谱仪
1、输液系统 主要由贮液器、高压输液泵、过滤器、脱气装置和梯度洗脱装置等组成。 1） 贮液器用来提供足够数量的符合要求的流动相，以完成分析工作。所有溶剂在放入 贮液罐前必须经过0.45um滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道和进样阀 产生阻塞现象。 2）、对贮液器的要求：（1）必须有足够的容积，以备重复分析时保证供液。 （2）脱气方便。（3）能耐一定的压力。（4）所选用的材质对所使用的溶剂都是惰性 的。 3）、贮液器材质：
气相色谱仪分析法
2018
气相色谱仪分析法
2
3
精品资料
• 你怎么称呼老师？ • 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你
是否会认为老师的教学方法需要改进？ • 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭 • “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我
笨，没有学问无颜见爹娘 ……” • “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
17
进样口的内的衬管为气化室， 是样品进样瞬间发生气化的装置。 多为玻璃或石英材料制成。进样时 针尖的位置应位于衬管的中部，衬 管中部的温度最高而两端的温度较 低。如图所示：
18
进样方式的选择： 1、物质的性质。（热稳定性） 2、物质的含量。（含量的大小>50ppm,FID) 3、物质的极性。（用程序升温气化）
2024年气相色谱课件分析化学课件
气相色谱课件分析化学课件气相色谱（GasChromatography，GC）是一种应用广泛的分离和分析技术，主要适用于热稳定性和挥发性良好的物质。
本课件将介绍气相色谱的基本原理、仪器结构、操作步骤、定性定量分析及应用领域，以帮助读者更好地理解和掌握气相色谱技术。
一、基本原理气相色谱的基本原理是利用样品中各组分在固定相和流动相间分配系数的差异来实现分离。
固定相通常为涂覆在惰性载体（如硅藻土、玻璃珠等）上的高沸点有机化合物，称为固定液；流动相为惰性气体（如氦气、氮气等）。
样品在气相色谱柱中经过多次吸附、脱附、扩散等过程，不同组分因分配系数不同而逐渐分离，通过检测器检测并得到色谱图。
二、仪器结构气相色谱仪器主要由进样系统、色谱柱、检测器、数据处理系统等部分组成。
1.进样系统：包括进样器、注射器等，用于将样品引入色谱柱。
进样方式有溶液直接进样、顶空进样、固相微萃取等。
2.色谱柱：是气相色谱的核心部件，通常为不锈钢或玻璃制成的毛细管。
色谱柱内部涂覆有固定液，根据分离需求选择不同类型的色谱柱。
3.检测器：用于检测分离后的组分。
常见的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等。
4.数据处理系统：用于收集、处理和分析检测器信号，得到色谱图。
现代气相色谱仪器多采用计算机控制，具有自动化、智能化等特点。
三、操作步骤1.样品准备：根据分析需求，将样品制备成适当的形式，如溶液、气体等。
2.色谱柱选择：根据样品性质和分析目的，选择合适的色谱柱。
3.色谱条件优化：调整进样量、载气流速、柱温等参数，以达到最佳分离效果。
4.进样：将样品引入色谱柱。
5.分离：样品在色谱柱中经过多次吸附、脱附、扩散等过程，实现分离。
6.检测：分离后的组分通过检测器检测，得到色谱图。
7.数据处理：对色谱图进行分析，得到各组分的含量和相关信息。
四、定性定量分析1.定性分析：根据组分的保留时间和色谱峰形状，与标准物质对比，确定样品中各组分的身份。
气相色谱分析法ppt课件
色谱过程动画
四、气相色谱图及常用术语
流出曲线（色谱图）：电信号强度随时间变化曲线
色谱图
No Image
(一)色谱流出曲线和色谱峰
chromatogram and chromatography peak
1、色谱图
混合物样品（A+B）→色谱柱中分离 →检测器→记录下来。
组分从色谱柱流出时，各个组分在检 测器上所产生的信号随时间变化，所形 成的曲线叫色谱图。记录了各个组分流 出色谱柱的情况，又叫色谱流出曲线。
缺点：对于难挥发和热不稳定的物质难以分析；定性 能力较弱，不能直接给出定性结果，一般要求有已知纯 物质作对照。
二、气相色谱的一般流程 Classification and characteristic
气相色谱流程
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
1、载气系统：包括气源、气体净化、气体流速的控制和测量； 2、进样系统：包括进样器、气化室； 3、色谱柱系统：柱体、固定相； 4、检测系统：包括检测器、控温装置 5、记录系统：放大器、记录仪、数据处理装置。
Sanitary Chemistry
第一节 气相色谱法概述 第二节 气相色谱基本理论 第三节 气相色谱柱 第四节 分离操作条件的选择 第五节 气相色谱检测器 第六节 定性定量分析
气相色谱法 Gas chromatography
岛津毛细管气相色谱仪GC-2010型
岛津气相色谱14C系列
第一节 气相色谱法概述
➢流出曲线(色谱图)：电信号强度随时间变化曲线。 ➢色谱峰：流出曲线上突起部分。
2、基线—在实验操作条
件下，色谱柱后没有组 分流出的曲线叫基线。
稳定情况下，一条直 线。
《气相色谱分析》PPT课件
3.固定液
固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。 (1) 对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不 与被分离组分发生不可逆的化学反应。 (2) 选择的基本原则
“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。 (3) 固定液分类方法
如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手册中，一般将固定 液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷 等。
氢键 氢键
麦氏 常数 总和 0 143 229 423 592 827 1075
1500 1813
2308 3430
分析对象 （参考）
烃类及非极性化合物 非极性和弱极 性各类 高 沸点有机化合物 各类高沸点弱 极性有 机 化合物，如芳烃
醇、醛酮、脂 肪酸、 酯 等极性化合物
表 优选固定液
麦 氏 常 数 ： x’、y’、z’、 u’、s’ 表 示 ， 分 别 代 表 了极性分子间存在着的 静电力（偶极定向力）； 极性与非极性分子间存 在着的诱导力；非极性 分子间的色散力；氢键 等。也可以用五个数的 总和来表示固定相的极 性 大 小 ， 如 ： β，β’— 氧二丙睛五个常数的总 和为4427，是强极性固 定相。
互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 (3)硅胶 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、
N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。
2020/11/25
气固色谱固定相
(4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分
三、气相色谱主要部件
main assembly of gas chromatograph
色谱分析(气相)PPT课件
在进行实验之前，应仔细阅读实验指导手 册，了解实验步骤、注意事项和可能的风 险。
使用正确的实验器材
注意实验室通风
确保使用与实验要求相符的器材，如色谱 柱、进样针、检测器等，避免因器材不当 导致实验失败或安全事故。
在实验过程中，应确保实验室通风良好， 避免有害气体积聚。
废弃物处理及环保要求
分类收集废弃物
型。
根据分离要求选择
根据所需的分离度、分析时间 、峰形等要求选择合适的色谱 柱类型和规格。
根据仪器条件选择
根据仪器的型号、规格、操作 条件等选择合适的色谱柱类型 和规格。
根据经验和实践选择
根据实验室经验和实践，选择 常用的、性能稳定的色谱柱类
型和规格。
05
实验操作过程及注意事项
仪器启动与关闭流程
色谱分析(气相)PPT课件
目 录
• 色谱分析概述 • 气相色谱仪器组成及工作原理 • 样品前处理与进样技术 • 色谱柱类型与选择依据 • 实验操作过程及注意事项 • 结果评价与质量控制方法 • 实验安全规范与环保意识培养
01
色谱分析概述
色谱法定义与原理
定义
色谱法是一种物理分离技术，利用物质在固定相和流动相之间的分配平衡，实 现对复杂样品中各组分的分离与纯化。
鼓励使用可再生资源和可降解材料，减少对环境的负担。同时，实验 室也应积极推广循环经济和资源回收利用的理念。
THANK YOU
数据处理
对采集的数据进行定性定量分析，包括峰识 别、积分、校正等步骤。
注意事项
在数据采集和处理过程中要确保数据的准确 性和可靠性，避免误差的产生。
06
结果评价与质量控制方法
定性分析方法
保留时间定性
《气相色谱》PPT课件
2021/8/17
49
• 但是它仅对含碳有机化合物有响 应，对某些物质，如永久性气体、 水、一氧化碳、二氧化碳、氮的 氧化物、硫化氢等不产生信号或 者信号很弱。
2021/8/17
50
2021/8/17
51
2021/8/17
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• 试样被带入检测器，在氢火焰能 源的作用下离子化。产生的离子 在发射极和收集极的外电场作用 下定向运动，形成电流。
2021/8/17
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(Ⅳ)火焰光度检测器
• 火焰光度检测器（FPD）又叫硫 磷检测器。它是一种对含磷、硫 的有机化合物具有高选择性和高 灵敏度的检测器。检测器主要由 火焰喷嘴、滤光片、光电倍增管 构成。
2021/8/17
60
• 在火焰光度检测器上，有机硫、 磷的检测限比碳氢化合物的干扰，
非常有利于痕量磷、硫化合物的 分析。
2021/8/17
14
第一节 气相色谱仪
气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测器
2021/8/17
15
图1 气相色谱过程示意图
1—载气钢瓶；2—减压阀；3—净化器；4—气流调节阀；
2021/8/17 5—转子流速计；6—气化室；7—色谱柱；8—检测器
16
气相色谱仪的工作过程
• 气化室与进样口相接，它的作用 是？
36
• 3线性范围 是指其信号与被测物质 浓度成线性关系的范围,用样品浓度 上下限的比值来表示。
2021/8/17
37
(Ⅰ)、热导池检测器
热导池检测器是一种结构简单、 性能稳定、线性范围宽、对无机、 有机物质都有响应、灵敏度适宜 的检测器，因此在气相色谱中得 到广泛的应用。
2021/8/17
《气相色谱分析简介》幻灯片PPT
一种别离技术
使混合物中各组分在两相间进展分配,其 中一相是不动的(固定相),另一相(流动相) 携带混合物流过此固定相,与固定相发生 作用,在同一推动力下,不同组分在固定相 中滞留的时间不同,依次从固定相中流出, 又称色层法,层析法。
色谱法中，流动相可以是气体， 也可以是液体，由此可分为气相 色谱法(GC)和液相色谱法(LC)
❖ 流动相：通过或沿着固定相移动的 流体称为流动相。
纸层析法
纸层析法依据极性相 似相溶原理，以纸为 载体是，以滤纸纤维 的结合水为固定相， 而以有机溶剂作为流 动相。由于样品中各 物质分配系数不同， 因而扩散速度不同， 从而到达别离的目的。
气相色谱分析法
色谱法 (chromatography):
气相色谱法中：固定相既可以是 固体，也可以是涂在固体上的液 体，由此又可分为气-液色谱、 气-固色谱
气相色谱构造
1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化枯燥管； 4-针形阀； 5-流量计; 6-压力表； 7-注射器；8-色谱柱 9-热导 检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
气相色谱仪分析根本流程
❖样品由载气吹动 ——> 样 品经色谱柱别离——> 检测器检测成分——>工 作站打印分析结果
GC的根本原理
❖ GC是以惰性气体作为流动相，利用式样 中个组分在色谱柱中的气相和固定相间的 分配系数不同，当汽化后的试样被载气带 入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相 间进展反复屡次〔103-106〕的分配〔吸 附－脱附－放出〕由于固定相对各种组分 的吸附能力不同〔即保存作用不同〕,因 此各组份在色谱柱中的运行速度就不同， 经过一定的柱长后，便彼此别离，顺序离 开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号 经放大后，在记录器上描绘出各组分的色 谱峰 。
使混合物中各组分在两相间进展分配,其 中一相是不动的(固定相),另一相(流动相) 携带混合物流过此固定相,与固定相发生 作用,在同一推动力下,不同组分在固定相 中滞留的时间不同,依次从固定相中流出, 又称色层法,层析法。
色谱法中，流动相可以是气体， 也可以是液体，由此可分为气相 色谱法(GC)和液相色谱法(LC)
❖ 流动相：通过或沿着固定相移动的 流体称为流动相。
纸层析法
纸层析法依据极性相 似相溶原理，以纸为 载体是，以滤纸纤维 的结合水为固定相， 而以有机溶剂作为流 动相。由于样品中各 物质分配系数不同， 因而扩散速度不同， 从而到达别离的目的。
气相色谱分析法
色谱法 (chromatography):
气相色谱法中：固定相既可以是 固体，也可以是涂在固体上的液 体，由此又可分为气-液色谱、 气-固色谱
气相色谱构造
1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化枯燥管； 4-针形阀； 5-流量计; 6-压力表； 7-注射器；8-色谱柱 9-热导 检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
气相色谱仪分析根本流程
❖样品由载气吹动 ——> 样 品经色谱柱别离——> 检测器检测成分——>工 作站打印分析结果
GC的根本原理
❖ GC是以惰性气体作为流动相，利用式样 中个组分在色谱柱中的气相和固定相间的 分配系数不同，当汽化后的试样被载气带 入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相 间进展反复屡次〔103-106〕的分配〔吸 附－脱附－放出〕由于固定相对各种组分 的吸附能力不同〔即保存作用不同〕,因 此各组份在色谱柱中的运行速度就不同， 经过一定的柱长后，便彼此别离，顺序离 开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号 经放大后，在记录器上描绘出各组分的色 谱峰 。
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15
工作过程：
1 只有载气通过时，由于载气的热导作用，使得钨 丝的温度下降，电阻减小，此时热导池的两个池孔 中钨丝温度下降和电阻减小的数值都是相同的，此 时电桥处于平衡状态，无电压输出
2 当样品随载气进入时，两池体中热丝散热情况就
发生变化，使得两个池孔中两根钨丝的电阻值之间
有了差异，电桥失去平衡，有电压输出，载气中待
载气：通常载气与样品的导热系数相差越大，灵敏度越
高，由于被测组分的导热系数一般都比较小，故应选用
导度H热，e系一 N数般2。高 选因的 用此载H2在为气使载。用气常热用导载池气检的测导器热时系，数为大了小提顺高序灵为敏H2
热敏元件阻值：选择阻值高，电阻温度系数较大的热敏
元件，当温度有一些变化时就能引起电阻的明显变化，
2021/3/3
11
2021/3/3
12
第二节 检测器
• 功能：把进入其中的各组分的量转换成易于测量 的电信号的装置
• 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变 化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热 导检测器（TCD）、电子捕获检测器（携带的样品进入
• 进样要求：进样量或体积适宜；“塞子”式进样， 一般柱分离进样体积在十分之几至20μL ，对毛 细管柱分离，体积约为10-3μL，此时应采用分流 进样装置来实现。体积过大或进样过慢，将导致 分离变差(拖尾)
2021/3/3
9
3 柱分离系统
• 柱分离系统包括色谱柱，色谱炉（柱箱）和温度 控制装置。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、 Teflon等
结构：一个离子室，一 般用不锈钢制成，包括 气体入口，火焰喷嘴， 一对电极和外罩
2021/3/3
19
工作过程：来自色谱柱的有机物与H2-Air混合并燃烧 产生电子和离子碎片，这些带电粒子在火焰和收集 极间的电场作用下（几百伏）形成电流，经放大后 测量电流信号（10-12 A）
技术
2021/3/3
2
气相色谱仪器构造
2021/3/3
3
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4
1 气路系统
• 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气，包括压 力计、流量计及气体净化装置
• 载气的要求：要求化学惰性，不与有关物质反应 • 载气的种类：N2,H2,He,Ar • 载气的作用：驱动力；提供相分配空间
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• 填充柱：多为U形或螺旋形，内径2～4 mm ，长 1～3m，内填固定相
• 开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内
径 0.1－0.5mm ，长达30至300m 。通常弯成直
径10～30cm 的螺旋状。开管柱因渗透性好、传
质快，因而分离效率高(n可达106)、分析速度快、
样品用量小
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检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于
单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子
化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）
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13
一个优良的检测器应具有以下几个性能指标： • 灵敏度高 • 检出限低 • 死体积小 • 响应迅速 • 线性范围宽和稳定性好 • 通用性检测器要求适用范围广 • 选择性检测器要求选择性好
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14
1 热导池结构及原理
原理：由于被测组分与载气的热导系数不同，当 它们到达热敏元件时，其散热情况就发生变化， 使得两个池孔中两根钨丝的电阻值之间有了差异， 此差异可以利用电桥测量出来，从而转化成电压 信号
参比池
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测量池
构成：池体和热敏 元件，通常将参比 池和测量池组成 Wheatstone电桥
灵敏度就高 2021/3/3
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TCD 特点
• 热导池检测器是一种结构简单，性 能稳定，线性范围宽，对无机、有 机物质都有响应，灵敏度适中的检 测器，因此在气相色谱中广泛应用
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2 FID的结构和原理
原理：含碳化合物在火焰中燃烧产生碎片离子， 在外加电场的作用下定向移动形成离子流，根据 离子流的电信号强度检测被色谱柱分离的组分
气相色谱分析
气相色谱简介和仪器 气相色谱检测器 气相色谱固定相及其组成 气相色谱分离条件的选择 气相色谱的应用
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1
第一节 气相色谱简介和仪器
• 1952 Martin和Synge气－液分配色谱 • 1955 第一台商品化GC仪器推出 • 1958 Golay 毛细管色谱柱 • 随后几年，氢火焰检测器和电子捕获检测器 • 发展动向：通用型仪器；专用型仪器；联用
5
• 载气的选择：因为载气的性质，纯度，流速 和压力对柱效，分析时间和检测器的灵敏度 有很大的影响，所以一般根据其对柱效的影 响以及与分析对象和所用检测器的相匹配程 度选择合适的载气
• 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可 除去水、氧气以及其它杂质
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6
2 进样系统
进样系统的作用：将液体或固体试样，在进入色谱柱 之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样量 的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色 谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性
10
• 色谱炉的作用：为样品各组分在柱内的分离提供 合适的温度，色谱炉温度从300－500oC连续可调， 可在任意给定温度保持恒温，也可按一定的速率 程序升温
• 温度控制系统：设定，控制和测量色谱炉，气化 室和检测器的温度
• 柱温：主要考虑待测物沸点和对分离的要求，柱 温通常要等于或略高于样品的平均沸点(t＝2030min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法
（1）进样器
液体样品：微量注射器
气体样品：推拉式或旋转式六通阀
（2）气化室
为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求
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散汽热化片室示意图
接色谱柱
加热块
• 气 对化试室样：无密催载封 化气性 效入好 应口， ，体 一积 般小 由， 电热加容热量的大金，属 块构成
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测组分的浓度越大 ，载气与组分的导热系数相差
越大，信号强度越大
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影响热导池检测灵敏度的因素
桥路电流：电流增加，使得钨丝温度提高，钨丝和池体 温差加大，气体就容易将热量散发出去，灵敏度就提高； 电流太大热丝处于灼热状态，基线不稳
热导池体温度：如果降低池体的温度，将使得池体与钨 丝的温差变大，从而可提高热导池检测器的灵敏度；但 是，池体温度应略高于柱温，以防组分在检测器内冷凝
工作过程：
1 只有载气通过时，由于载气的热导作用，使得钨 丝的温度下降，电阻减小，此时热导池的两个池孔 中钨丝温度下降和电阻减小的数值都是相同的，此 时电桥处于平衡状态，无电压输出
2 当样品随载气进入时，两池体中热丝散热情况就
发生变化，使得两个池孔中两根钨丝的电阻值之间
有了差异，电桥失去平衡，有电压输出，载气中待
载气：通常载气与样品的导热系数相差越大，灵敏度越
高，由于被测组分的导热系数一般都比较小，故应选用
导度H热，e系一 N数般2。高 选因的 用此载H2在为气使载。用气常热用导载池气检的测导器热时系，数为大了小提顺高序灵为敏H2
热敏元件阻值：选择阻值高，电阻温度系数较大的热敏
元件，当温度有一些变化时就能引起电阻的明显变化，
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第二节 检测器
• 功能：把进入其中的各组分的量转换成易于测量 的电信号的装置
• 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变 化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热 导检测器（TCD）、电子捕获检测器（携带的样品进入
• 进样要求：进样量或体积适宜；“塞子”式进样， 一般柱分离进样体积在十分之几至20μL ，对毛 细管柱分离，体积约为10-3μL，此时应采用分流 进样装置来实现。体积过大或进样过慢，将导致 分离变差(拖尾)
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3 柱分离系统
• 柱分离系统包括色谱柱，色谱炉（柱箱）和温度 控制装置。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、 Teflon等
结构：一个离子室，一 般用不锈钢制成，包括 气体入口，火焰喷嘴， 一对电极和外罩
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工作过程：来自色谱柱的有机物与H2-Air混合并燃烧 产生电子和离子碎片，这些带电粒子在火焰和收集 极间的电场作用下（几百伏）形成电流，经放大后 测量电流信号（10-12 A）
技术
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气相色谱仪器构造
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1 气路系统
• 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气，包括压 力计、流量计及气体净化装置
• 载气的要求：要求化学惰性，不与有关物质反应 • 载气的种类：N2,H2,He,Ar • 载气的作用：驱动力；提供相分配空间
2021/3/3
• 填充柱：多为U形或螺旋形，内径2～4 mm ，长 1～3m，内填固定相
• 开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内
径 0.1－0.5mm ，长达30至300m 。通常弯成直
径10～30cm 的螺旋状。开管柱因渗透性好、传
质快，因而分离效率高(n可达106)、分析速度快、
样品用量小
2021/3/3
检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于
单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子
化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）
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一个优良的检测器应具有以下几个性能指标： • 灵敏度高 • 检出限低 • 死体积小 • 响应迅速 • 线性范围宽和稳定性好 • 通用性检测器要求适用范围广 • 选择性检测器要求选择性好
2021/3/3
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1 热导池结构及原理
原理：由于被测组分与载气的热导系数不同，当 它们到达热敏元件时，其散热情况就发生变化， 使得两个池孔中两根钨丝的电阻值之间有了差异， 此差异可以利用电桥测量出来，从而转化成电压 信号
参比池
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测量池
构成：池体和热敏 元件，通常将参比 池和测量池组成 Wheatstone电桥
灵敏度就高 2021/3/3
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TCD 特点
• 热导池检测器是一种结构简单，性 能稳定，线性范围宽，对无机、有 机物质都有响应，灵敏度适中的检 测器，因此在气相色谱中广泛应用
2021/3/3
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2 FID的结构和原理
原理：含碳化合物在火焰中燃烧产生碎片离子， 在外加电场的作用下定向移动形成离子流，根据 离子流的电信号强度检测被色谱柱分离的组分
气相色谱分析
气相色谱简介和仪器 气相色谱检测器 气相色谱固定相及其组成 气相色谱分离条件的选择 气相色谱的应用
2021/3/3
1
第一节 气相色谱简介和仪器
• 1952 Martin和Synge气－液分配色谱 • 1955 第一台商品化GC仪器推出 • 1958 Golay 毛细管色谱柱 • 随后几年，氢火焰检测器和电子捕获检测器 • 发展动向：通用型仪器；专用型仪器；联用
5
• 载气的选择：因为载气的性质，纯度，流速 和压力对柱效，分析时间和检测器的灵敏度 有很大的影响，所以一般根据其对柱效的影 响以及与分析对象和所用检测器的相匹配程 度选择合适的载气
• 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可 除去水、氧气以及其它杂质
2021/3/3
6
2 进样系统
进样系统的作用：将液体或固体试样，在进入色谱柱 之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样量 的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色 谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性
10
• 色谱炉的作用：为样品各组分在柱内的分离提供 合适的温度，色谱炉温度从300－500oC连续可调， 可在任意给定温度保持恒温，也可按一定的速率 程序升温
• 温度控制系统：设定，控制和测量色谱炉，气化 室和检测器的温度
• 柱温：主要考虑待测物沸点和对分离的要求，柱 温通常要等于或略高于样品的平均沸点(t＝2030min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法
（1）进样器
液体样品：微量注射器
气体样品：推拉式或旋转式六通阀
（2）气化室
为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求
2021/3/3
7
散汽热化片室示意图
接色谱柱
加热块
• 气 对化试室样：无密催载封 化气性 效入好 应口， ，体 一积 般小 由， 电热加容热量的大金，属 块构成
2021/3/3
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测组分的浓度越大 ，载气与组分的导热系数相差
越大，信号强度越大
2021/3/3
16
影响热导池检测灵敏度的因素
桥路电流：电流增加，使得钨丝温度提高，钨丝和池体 温差加大，气体就容易将热量散发出去，灵敏度就提高； 电流太大热丝处于灼热状态，基线不稳
热导池体温度：如果降低池体的温度，将使得池体与钨 丝的温差变大，从而可提高热导池检测器的灵敏度；但 是，池体温度应略高于柱温，以防组分在检测器内冷凝