四苯硼钠容量法测定谷氨酸钾注射液钾含量

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1.0ml、1.4ml 各三份，另精密量取供试品 1.0ml 为空白，依 2.2 液量即得加入氯化钾消耗的滴定液量，计算钾离子的含量，进 法测定。并将加样样品所消耗滴定液量减去空白品所消耗滴定 而计算回收率[6]。
编号(No.) 测得值(detected
amount) (mg) x
1 0.2442 0.2445
2 0.2439
3 0.2439
4 0.2452
5 0.2456
6 0.2444
RSD (%)
0.07
结果表明：四苯硼钠容量法测定钾离子的方法精密度良 好。 2.3 样品测定
取 6 个批次的谷氨酸钾注射液，分别采用四苯硼钠容量法 和四苯硼钠重量法测定钾离子的含量，结果详见表 3。
许多蛋白氨基酸不仅是机体的营养物质，而且对某些疾病 具有一定的治疗作用，谷氨酸钾注射液为谷氨酸加氢氧化钾适 量制成的灭菌水溶液，属于氨基酸类药物，用于以血氨增高为 主的肝性脑病以及低血钾症，常与谷氨酸钠合用，以维持电解 质平衡[1]。
临床上对谷氨酸钾的含钾量不清楚，应用时往往存在着盲 目性。鉴于钾离子浓度高会导致心律失常，我们应该对谷氨酸 钾注射液中钾的含量进行测定，有效控制药品质量，保证用药 安全有效。本试验探讨四苯硼钠容量法与四苯硼钠沉淀法测定 钾离子的含量[2-3]。
四苯硼钠容量法与四苯硼钠重量法反应原理相同，四苯硼 钠在酸性溶液中(pH 值为 2.0～6.5)与 K+ 定量生成四苯硼钾白 色沉淀；过量的四苯硼钠用烃铵盐滴定液滴定，由于四苯硼钠 与烃铵盐所生成沉淀的稳定性大于烃铵盐与溴酚蓝所形成离 子对的稳定性，所以可用溴酚蓝指示滴定终点[7]。
谷氨酸钾注射液是混合物，由于生产工艺或是设备，导致 制剂中可能含有游离的钾离子[8]，这样，由谷氨酸钾含量换算而 得的钾含量则偏小。而通过四苯硼钠容量法则可将结合的钾离 子和游离的钾离子都测出，能更好地控制该药品质量。
0.0010
1.41
090414
0.0688
0.0696
-0.0008
090309
0.0683
0.0677
0.0006
091022
0.0698
0.0690
0.0008
090811
0.0687
0.0666
0.0021
090725
0.0690
0.0692
-0.0002
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采用配对设计的差值均数与总体均数 0 比较的 t 检验，得 t=1.41，0.4>P>0.2，因此可认为四苯硼钠容量法与四苯硼钠重 量法测定谷氨酸钾注射液中钾离子含量结果无统计学差异。
作者简介：谭然，女，本科，药师， 电话：037167656652，E-mail:ypyj1234@163.com (收稿日期：2010-08-17 接受日期：2010-09-10)
限公司生产，批号 090202，090414，090309，091022，090811， 090725。
2 试验部分
2.1 四苯硼钠重量法 精密量取谷氨酸钾注射液 10ml，置 50ml 量瓶中，加水稀
Determination of potassium content in potassium glutamate injection by sodium tetraphenylborate volumetric method
TAN Ran, ZHAN Feng, WANG Na (Department of Pharmacy, Central Hospital of Zhengzhou, Zhengzhou, Henan, 450052, China) ABSTRACT Objective: To establish the capacity of sodium tetraphenylborate replacing sodium tetraphenylborate gravimetric method for determination of potassium glutamate potassium injection method. Methods: The use of sodium tetraphenylborate volumetric method and the weight of sodium tetraphenylborate potassium glutamate injection method for the determination of potassium content, and compare the results. Results: Sodium tetraphenylborate volumetric method for the average recovery was（102.50%(RSD=0.41%,n=9), and sodium tetraphenylborate gravimetric method measured the results of t test showed no significant difference. Conclusion: Sodium tetraphenylborate volumetric method is simple, rapid, accurate, and can replace the weight of sodium tetraphenylborate Determination of potassium glutamate injection in potassium. Key Words: potassium glutamate injection; potassium; sodium tetraphenylborate; content determination Chinese Library Classification: R927.2 Document code: A Article ID:1673-6273(2010)22-4366-03
4 结论
四苯硼钠容量法测定谷氨酸钾注射液中钾离子的含量，方 法简便，可靠，省去了过滤，洗涤，干燥，横重等步骤，缩短了测 定时间，降低成本，可适用于谷氨酸钾注射液中钾离子的含量 测定。
参 考 文 献(References) [1] 孔毅，杨毅，吴梧桐．我国氨基酸类药物研究进展[J]．药物生物技
7.9282
测得值(detected amount)(mg)
8.0916
回收率(recovery) (%)
102.06
平均回收率 (average recovery)
(%)
总平均回收率 (overall average recovery) (%)
7.9282
8.1680
103.02
102.66
7.9282
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四苯硼钠容量法测定谷氨酸钾注射液钾含量
谭然詹峰王娜
（郑州市中心医院药剂科 河南 郑州 450052）
摘要 目的：研究建立四苯硼钠容量法测定谷氨酸钾注射液中钾离子含量的方法。方法：分别采用四苯硼钠容量法与四苯硼钠重 量法测定谷氨酸钾注射液中钾的含量，并比较其测定结果。结果：四苯硼钠容量法平均加样回收率为 102.50%(RSD=0.41%，n=9 )， 与四苯硼钠重量法所测得的结果进行 t 检验，结果无显著性差异。结论：四苯硼钠容量法简便、快速、准确，可替代四苯硼钠重量法 快速测定谷氨酸钾注射液中钾的含量。 关键词：谷氨酸钾注射液；钾；四苯硼钠；含量测定 中图分类号：R927.2 文章标识码：A 文章编号：1673-6273（2010）22-4366-03
tetraphenylborate gravimetric method
容量法(gravimetric 重量法(volumetric method)
批号(Lot No)
差值(Difference) (X1- X2)
T
method)(X1)(g/ml)
(X2) (g/ml)
090202
0.0692
0.0682
表 3 四苯硼钠容量法与四苯硼钠重量法测定钾离子含量结果比较 Table 3 Comparison of the contents determination results of potassium between sodium tetraphenylborate volumetric method and sodium
RSD(%) 0.41
由表 1 可知，处方中的其他成分对测定没有干扰。所得结 2.2.3 精密度实验 取 "2.2.2" 项下加样物适量，采用四苯硼钠
果相对标准偏差均在 2%以内，符合分析准确度的要求。
容量法测定其中钾离子含量 6 次，记录结果并计算精密度。
表 2 精密度试验结果 Table 2 The Result of Precision Detection
1 仪器与试药
1.1 仪器 AG245 分析天平，恒温干燥箱。
1.2 试药 1%四苯硼钠溶液，0.01mol/L 烃铵盐标准溶液，溴酚蓝指
示剂，均按《中国药典》2010 版所述方法配制及标定[4]。四苯硼 钠，醋酸钠，醋酸，溴酚蓝氯化钾均为分析纯。
谷氨酸钾注射液，规格为 20ml：6.3g，上海旭东海普药业有
释至刻度，摇匀，精密量取上述稀释液 2ml 置锥形瓶中，加稀醋 酸 2ml,摇匀，缓缓滴加 1%四苯硼钠溶液 35ml,摇匀，放置 30 分 钟，用干燥至恒重的 4 号垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀用 1%四苯硼 钠溶液 25ml 分次洗涤，再用水 25ml 分次洗涤，在 105℃干燥 至恒重，精密称定，所得沉淀重量与 0.1091 相乘，即得供试量 中钾（K）的重量。 2.2 四苯硼钠容量法 2.2.1 测定方法 准确量取谷氨酸钾注射液 10ml ，置于 50ml 容 量瓶中，加醋酸 - 醋酸钠缓冲液 10ml ，再准确加入 1%四苯硼 钠滴定液 10ml，加水至刻度，摇匀，经干燥滤纸过滤。准确量取 续滤液 25ml，加溴酚蓝指示液 10 滴，以烃铵盐滴定液滴定至 溶液由红紫色变为蓝色为止[5]。并读取消耗滴定液量计算即得 其中钾离子的含量。 2.2.2 回收率试验 准确称取于 150℃下干燥至恒重的氯化钾 约 2.5195 置 100ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为加样物。分 别精密量取供试品 1.0ml 共 9 份，分别加入加样物 0.6ml、
3 讨论
四苯硼钠溶液配制若出现浑浊，应过滤后使用，且不宜久
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放。用四苯硼钠溶液沉淀剂沉淀时，应缓慢滴加并剧烈搅拌，防 止四苯硼钾形成过饱和溶液而不能及时析出沉淀。
编号(No.)
1 2 3 4 5 6 7 8 9
表 1 四苯硼钠容量法的回收率试验结果(n=3) Table 1 Determination results of recovery test by sodium tetraphenylborate volumetric method(n=3)
加入量(added amount)(mg)
《中国药典》2010 版收载采用四苯硼钠重量法测定谷氨酸 钾注射液中钾的含量，本试验研究表明采用四苯硼钠容量法测 定谷氨酸钾注射液中钾离子的含量与四苯硼钠重量法所测得 的结果经统计学检验，无显著性差异，因此，可用四苯硼钠容量 法代替四苯硼钠重量法测定谷氨酸钾注射液中钾离子的含量， 适用于医院制剂的检验。
8.1570
102.89
13.2136
13.5466
102.52
13.2136
13.5575
102.60
102.55
102.50
13.2136
13.5466
102.52
18.4990
19.0452
102.95
18.4990
18.8598
101.95
102.28
18.4990
18.8598
101.95