重结晶
重结晶
重结晶，就是重复结晶，是一个笼统的用语。
重结晶是提纯物质的做法，第一次结晶后，再加溶剂溶解后再结晶，可以使析出的晶体杂质减少，纯度上升。
重结晶可以是冷却结晶，也可以是蒸发结晶，要以具体来定，重结晶是把固体溶于水再进行结晶，目的是进一步提纯
冷却结晶是利用物质不同温度下溶解度不同的原理，将温度降低使固体析出，即先加热得到热饱和溶液，再冷却，在降温的过程中，溶质的溶解度减小，所以结晶析出，一般适用于溶解度随温度变化较大的，如KNO3。
蒸发结晶是蒸发溶液中的溶剂，通常是水，从而使溶液达到饱和而析出溶质，即直接加热将溶剂蒸发，即得到溶质晶体，一般适用于溶解度随温度变化不大的物质，且在加热过程中不会分解性质稳定的，如NaCl。
重结晶的原理及应用
重结晶的原理及应用1. 什么是重结晶？重结晶是一种分离和纯化固体物质的常用方法。
在化学实验室和化工生产过程中，重结晶广泛应用于纯化有机物、无机物和药物等物质。
重结晶基于物质在溶液中形成晶体的性质，通过控制温度和溶剂浓度等条件，使目标物质从溶液中结晶出来。
2. 重结晶的原理重结晶的原理基于溶解度差异以及物质在溶液中的晶体形成性质。
当物质溶解在溶剂中时，溶解度取决于温度和溶剂浓度。
如果温度或溶剂浓度发生变化，溶解度也会发生变化，因此导致物质从溶液中结晶出来。
重结晶的原理通常可以分为以下几个步骤：•溶解：将待重结晶的物质加入适量的溶剂中，并进行充分搅拌，使物质完全溶解在溶剂中，形成均匀的溶液。
•过滤：将溶液通过滤纸或其他过滤装置进行过滤，去除其中的杂质和固体颗粒。
•结晶：通过降低溶液的温度或增加溶液中溶质的浓度，使溶质逐渐形成晶体。
此时，纯净的晶体物质会逐渐从溶液中析出出来。
•分离：将结晶的物质从溶液中分离出来，通常通过过滤或离心等方法进行。
•洗涤：将分离出来的结晶物质用适量的冷溶剂洗涤，去除表面的杂质和残留的溶液。
•干燥：使用合适的方法将洗涤后的结晶物质进行干燥，获得纯净、干燥的物质。
3. 重结晶的应用重结晶作为一种纯化方法，在化学和生物领域有着广泛的应用。
以下是一些重结晶的应用示例：3.1 药物的纯化在药物合成和制造过程中，重结晶是一种重要的纯化手段。
通过控制药物溶液的温度和溶剂浓度，使药物从溶液中结晶出来，可以去除其中的杂质和不纯物质，从而获得高纯度的药物。
这对于药物的疗效和安全性至关重要。
3.2 化学试剂的制备在化学实验室中，许多化学试剂需要经过重结晶步骤进行纯化。
通过重结晶，可以去除试剂中的杂质和不纯物质，使得试剂符合实验要求，并提供准确可靠的实验数据。
3.3 有机物的合成有机合成中，重结晶是一种常用的纯化方法。
通过重结晶，可以提高合成产物的纯度，去除副产物和未反应的原料。
这对于有机物的性质研究、催化剂的制备等方面具有重要意义。
重结晶
3、热过滤 方法一： 方法一： 用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗， 用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗，叠菊花 。（预先加热漏斗 滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。 滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。 若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。 若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。 方法二： 方法二： 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。 可把布氏漏斗预先烘热， 然后便可趁热过滤。 可避 免晶体析出而损失。 免晶体析出而损失。 上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸， 上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸， 以免结晶析出而阻塞滤纸孔。 以免结晶析出而阻塞滤纸孔。 过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发。 过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发。
（3）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂 中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管， 中毒 ，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从 冷凝管的上端加入。 冷凝管的上端加入。 （4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特 若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色， 别注意活性炭的使用脱色为什单要待固体物质完全溶解后才 加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分 活性炭可吸附有色杂质、 散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但 散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中， 当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使 当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附， 得产物带色。 得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶 解后才加入，并煮沸5 10min。 解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加 min 入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。 入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
重结晶的三种方法
重结晶的三种方法重结晶是一种常用的纯化技术，可以去除化合物中的杂质，提高其纯度。
在化学实验中，常用的重结晶方法有三种：溶剂结晶法、蒸馏结晶法和慢降温结晶法。
一、溶剂结晶法溶剂结晶法是指将待纯化的化合物溶解在适量的溶剂中，加热至溶解，然后缓慢冷却，使其结晶析出。
这种方法适用于化合物溶解度很大的情况，且溶剂和化合物之间的化学性质相似。
常用的溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。
溶剂结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入少量的溶剂中，加热至溶解。
2.继续加入适量的溶剂，直到化合物溶解度达到饱和。
3.将溶液缓慢冷却，使化合物结晶析出。
4.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
二、蒸馏结晶法蒸馏结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解，然后进行蒸馏，得到高纯度的化合物。
这种方法适用于化合物溶解度较小，但蒸馏后易于结晶的情况。
蒸馏结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解。
2.进行蒸馏，使溶液在蒸馏过程中结晶。
3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
三、慢降温结晶法慢降温结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解，然后缓慢降温，使其结晶析出。
这种方法适用于化合物溶解度小，但易于结晶的情况。
慢降温结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解。
2.将溶液缓慢降温，使化合物结晶析出。
3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
总的来说，重结晶是一种有效的纯化技术，可以提高化合物的纯度。
在实验中，应根据化合物的特性选择合适的重结晶方法，以获得最佳的纯化效果。
重结晶及萃取
重结晶的操作步骤
冷却
将溶液冷却至一定温度，使目 标物质在溶剂中的溶解度降低 而析出。
洗涤
用少量溶剂洗涤晶体表面，以 去除吸附在晶体表面的杂质和 溶剂。
溶解
将待纯化的固体物质溶解于适 当的溶剂中。
过滤
将析出的晶体过滤出来，收集 滤液。
干燥
将洗涤后的晶体干燥，得到纯 化的目标物质。
重结晶的优缺点
优点
选择重结晶或萃取的考虑因素
适用范围
重结晶适用于分离具有较大溶解度差异的物质，而萃取适 用于分离具有较小溶解度差异或相似性质的物质；
分离效果
重结晶通常可以得到较高纯度的产品，但有时需要多次操 作才能达到理想的分离效果；萃取分离效果一般，但操作 简便，适合于大规模生产。
操作条件
重结晶需要在恒温下进行，对温度要求较高；萃取需要在 不同的温度下进行，对温度要求较低。
03
萃取的原理及操作
萃取的原理
01
02
03
相似相溶原理
物质根据其极性或溶解度 等性质，在两种不混溶液 体之间进行分配，形成平 衡状态。
溶解度差异
利用不同物质在两种溶剂 中的溶解度差异，使目标 物质从一种溶剂转移到另 一种溶剂中。
化学反应萃取
通过化学反应使目标物质 转化为另一种物质，再利 用其在两种溶剂中的溶解 度差异进行分离。
溶剂选择
重结晶通常选择水或有机溶剂作为溶剂，而萃取可以选择 混合溶剂或单一溶剂。
05
重结晶及萃取的实际应用案例
重结晶在化学实验中的应用
1 2
分离提纯
重结晶是一种常用的分离提纯方法，通过溶解度 差异将目标物质从混合物中分离出来，提高纯度。
结构研究
重结晶过程中，通过对晶体结构的分析，可以推 断出分子的结构特征，为化学研究提供重要依据。
重结晶详细讲解及注意问题
重结晶1、重结晶溶剂的选择选择溶剂时,必须考虑到被溶物质的成分与结构。
因为溶质往往易溶于结构与其近似的溶剂中。
极性物质较易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中。
溶剂的最后选择,只能用实验方法决定。
其方法是:取0.1 g待结晶的固体粉末于一小试管中,用胶头滴管逐滴加入溶剂,并不断振荡。
若加入的溶剂量达1ml仍未见全溶,可小心加热混合物至沸腾(必须严防溶剂着火!)。
若此物质在1ml冷的或温热的溶剂中已全溶,则此溶剂不适用。
如果该物质不溶于1 ml沸腾溶剂中,则继续加热,并分批加入溶剂,每次加入0.5 ml并加热至沸。
若加入溶剂量达到4 ml,而物质仍然不能溶解,则必须寻求其他溶剂。
如果该物质能溶解在1～4 ml的沸腾的溶剂中,则将试管进行冷却观察结晶析出情况,如果结晶不能自行析出,可用玻璃棒摩擦溶液液面下的试管壁,或再辅以冰水冷却,以使结晶析出。
若结晶仍不能析出,则此溶剂也不适用。
如果结晶能正常析出,要注意析出的量,在几个溶剂用同法比较后可以选用结晶回收率最好的溶剂来进行重结晶。
重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂溶解固体趁热过滤去除杂质晶体的析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥1、溶剂选择理想的溶剂必须具备下列条件：（1）不与被提纯物质起化学反应。
（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。
（3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。
（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去。
（5）能结出较好的晶体。
（6）无毒或毒性很小，便于操作。
（7）价廉易得。
选择合适的溶剂试验方法：取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。
若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为可以使用。
如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不可以使用。
若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。
精制-重结晶法
四、热过滤
方法一：常压过滤 用漏斗趁热过滤（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减 少溶剂挥发用的表面皿）。 方法二：减压过滤 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸 孔。滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、 抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂 被抽进泵中。
重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的 溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度 大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
例如： A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL，100度 10g/100mL，若一个混合物样品中含有9gA和1.5gB， 将这个样品用100mL溶剂在100度下溶解，A和B可以 完全溶解于溶剂中。将其冷却到20度，则有8gA和1gB 从溶液中析出。过滤，剩余溶液（通常称为母液）中 还溶有1gA和0.5gB。
三、热溶解
2）可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操 作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体 大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可 考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决 定，不能一概而论。例如，本次实验在100℃时配成饱 和溶液，而热过滤操作温度不可能是100℃，可能是 80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少溶剂时，应 同时考虑热过滤的实际操作温度。 3）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒， 应在单口瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管 的上端加入。 4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注 意活性炭的使用。降温后加入活性炭，再次升温回流。
五、结晶
（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液 已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷 水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷 却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水 中能析出结晶，就不能采用此步骤）。
重结晶的方法
百度首页 | 登录百科新闻网页贴吧知道MP3图片视频添加到搜藏返回百度百科首页编辑词条重结晶重结晶(recrystallization)将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
又称再结晶。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。
重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。
重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。
结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
重结晶适用条件,操作流程
重结晶适用条件,操作流程全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：重结晶是一种常见的纯化技术，常用于从混合溶液中分离出纯净的晶体。
它可以去除不纯物质、提高产物纯度，并使产物结晶颗粒更均匀。
下面我们将详细介绍重结晶的适用条件和操作流程。
### 一、适用条件1. 原料溶液必须是可结晶的。
即原料溶液中的溶质在溶液中有溶解度限度，超过这个限度就会析出结晶。
2. 溶解度差异要足够大。
原料溶液中的不纯物质的溶解度与纯物质的溶解度之间要有明显的差异，以便在结晶时将不纯物质排除。
3. 结晶温差足够大。
通常情况下，结晶体系的饱和度随着温度的升高而增大，因此在结晶过程中需要有足够大的温度差异以促进结晶。
4. 结晶物质的溶解度应随温度的增加而增大。
结晶物质的溶解度随温度的升高而增加，这样在结晶过程中结晶体系的饱和度会随着温度升高而增大，有利于结晶的进行。
### 二、操作流程#### 第一步：制备溶液将待结晶的物质加入适量溶剂中，加热搅拌溶解，直至完全溶解，如有不溶物可过滤掉。
#### 第二步：结晶过程逐渐降低温度，直至产生结晶。
可在溶液中加入一种晶种，促进结晶的进行。
#### 第三步：过滤利用滤纸将产生的结晶固体和溶剂分离，保留结晶固体。
#### 第四步：洗涤用适量洗涤液洗涤结晶固体，去除溶剂和残留的不纯物。
#### 第五步：干燥将洗净的结晶固体置于通风干燥的环境中，直至完全干燥。
#### 第六步：收集结晶物将完全干燥的结晶物收集存放于干燥密封的容器中，避免潮湿影响结晶物的质量。
### 三、注意事项1. 结晶过程中要注意控制温度，不要过快或者过慢，以免影响结晶效果。
2. 尽量使用纯净的溶剂进行结晶，避免溶剂中的不纯物对结晶产物的影响。
3. 在结晶过程中要注意搅拌均匀，促使晶种的形成和结晶的进行。
第二篇示例：重结晶是一种常用的纯化技术，通过对溶质晶体溶解和再结晶的过程，可以使杂质得以分离，从而提高晶体的纯度。
重结晶适用于很多领域，如化工、生物工程、制药等。
化学反应中的重结晶反应
化学反应中的重结晶反应化学反应是物质的变化过程，随着科技的不断发展，人们对于化学反应的研究和应用也越来越广泛和深入。
就目前而言，重结晶反应是化学反应当中的一种重要反应，它在多个领域中都有着广泛的应用价值。
一、重结晶反应的定义重结晶反应是指，在溶液里，由于外界的物理性或化学性变化造成物质沉淀的过程。
也就是说，重结晶反应是一种重量法分离纯化方法，将溶液中的某种物质纯化出来。
二、重结晶反应的流程1. 溶液混合重结晶反应的第一步是将原溶液调配好。
在调配过程中，需要注意浓度的控制，需要将被纯化的物质放入溶液中，并搅拌均匀。
2. 过滤重结晶反应的第二步是过滤。
将调配好的溶液过滤，将固体的物质分离出来。
3. 洗涤重结晶反应的第三步是洗涤。
将固体物质用水洗涤，可以有效地去除溶液中一些没有沉淀下来的杂质。
4. 再结晶重结晶反应的最后一步是再结晶。
将洗涤过的固体物质进行干燥，直至重量稳定。
此时，得到的物质就是纯度较高的产品。
三、重结晶反应的应用1. 医药领域在医药领域中，重结晶反应主要用于制作单一的、高纯度的生物活性物质。
这些物质可以用于研究药效，或者直接用于生产药品。
通过重结晶反应可以使得产品的纯度达到较高水平，提高了其药效。
2. 日用品制造在日用品制造领域，重结晶反应也有着广泛应用。
比如，用于制备肥皂、香精等产品的原材料，就需要通过重结晶反应进行纯化。
通过重结晶反应，可以高效地提取出需要的物质，大大提高了产品的质量。
3. 冶金领域在冶金领域，重结晶反应也发挥着重要的作用。
比如，在钢铁产业中，通过重结晶反应，可以获得纯度较高的铬铁和锰铁合金。
这些合金可以用于生产高硬度的钢材，提高钢材的强度和耐腐蚀性。
四、重结晶反应的优点与其它纯化方法相比，重结晶反应的优点在于：1. 可以得到高纯度的产品。
2. 操作简单，成本低。
3. 可以对产品进行大规模制造，生产效率高。
四、总结重结晶反应虽然是一种简单的方法，但是它在实际应用中发挥着极其重要的作用。
重结晶原理及步骤
重结晶原理及步骤
重结晶的原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离，从而达到提纯的目的。
重结晶的步骤包括：
1、选择合适的溶剂。
2、将固体物质溶解在热的溶剂中制成接近饱和的溶液。
3、冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出。
4、将晶体收集与洗涤。
5、将晶体进行干燥。
在重结晶过程中，可以通过控制冷却结晶过程在一定的温度范围内，以完全去除杂质。
但实际操作过程中，因搅拌、结晶器、过饱和度控制等因素，往往导致晶体聚结严重，包裹了少量杂质。
对此可以通过改善结晶操作条件，如改善结晶体系的均匀性，更精确的将过饱和度控制在亚稳区以内等条件的控制实现更好的分离。
重结晶
重结晶一、重结晶原理重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
以一个含有目标物A和杂质B的混合物为例。
设A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL，20o C和10g/100mL，100o C若一个混合物样品中含有9gA和2gB，将这个样品用100mL溶剂在100o C下溶解，A和B可以完全溶解于溶剂中。
将其冷却到20o C，则有8gA和1gB从溶液中析出。
过滤，剩余溶液（通常称为母液）中还溶有1gA和1gB。
在将析出的9g结晶再依上溶解、冷却、过滤，又得到7g结晶，这已是纯的A物质了，母液又带走了1gA和1gB。
这样在损失了2gA的前提下，通过两次结晶得到了纯净的A。
显然，如果：① 杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少；② 目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少；③ 杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。
如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。
只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。
二、溶剂选择在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。
选择溶剂应符合下列条件：①与被提纯的物质不发生反应。
②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。
③对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况杂质将留在母液中不析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被除去）。
④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。
经常采用试验的方法选择合适的溶剂。
取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。
若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为合用。
如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不合用。
若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。
总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。
重结晶的概念
重结晶是一种常用的物质纯化和晶体制备方法，它通过溶解、结晶和再溶解等步骤，从混杂物中分离出纯净的晶体物质。
重结晶的过程可以消除原始物质中的杂质，同时获得单一的晶体相，有助于提高物质的纯度、结晶度和结晶品质。
重结晶一般包括以下步骤：
1.溶解：将原料物质溶解于适当的溶剂中，在加热或搅拌的条件下，使其充分溶解。
2.结晶：通过控制温度和溶剂的蒸发量，使溶液中过饱和度逐渐增加，导致其中的溶质逐渐从溶液中结晶出来形成晶体。
3.晶体收集：将生成的晶体通过过滤、离心或其他分离技术从溶液中分离出来。
4.洗涤：用适当的洗涤剂清洗晶体，以去除表面的杂质和未结晶的物质。
5.干燥：将洗涤后的晶体在适当温度下进行干燥，以去除残留的溶剂和水分，使晶体完全干燥。
通过上述步骤，重结晶能够获得高纯度、高结晶度和单一相的晶体物质。
重结晶在化学、材料科学和制药等领域中广泛应用，用于物质的分离纯化、晶体的制备和晶体学研究等方面。
值得注意的是，在进行重结晶的过程中，需要根据具体物质的特性选择合适的溶剂和操作条件，以确保结晶成功和纯度的提高。
同时，重结晶过程中需要遵守相关的安全操作规范，确保实验室操作的安全。
重结晶
重结晶摘要在无机物的制备或有机物的合成中，为了获得所需的产品，反应结束之后，通常采用蒸发（浓缩）、结晶的方法，将化合物从混合溶液中分离出来。
蒸发浓缩一般在蒸发皿中进行，对热稳定的溶液可用直火加热，否则要用水浴等间接加热，当溶液浓缩到一定浓度后，冷却就会有溶质的晶体析出，如果结晶所得的物质纯度不符合要求，需要重新加入一定溶剂进行溶解、蒸发和再结晶，这个过程称为重结晶。
重结晶的水晶重结晶-基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
重结晶-操作重结晶过程重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。
还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。
也可通过实验来确定化合物的溶解度。
即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。
A. 常用溶剂DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
B. 比较常用溶剂DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1，2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
C. 选择溶剂的条件（1）不与被提纯物质起化学反应（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去（5）能给出较好的晶体（6）无毒或毒性很小，便于操作（7）价廉易得（8）适当时候可以选用混合溶剂2、溶解重结晶过程通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。
关于重结晶问题的探讨与总结（3篇）
关于重结晶问题的探讨与总结重结晶是一种常用的化学分离技术，广泛用于分离纯化有机化合物、天然产物和无机物等。
本文将探讨重结晶的原理、影响因素、实验操作步骤和应用领域，并对其进行总结和评价。
一、重结晶的原理重结晶是根据溶解度的差异将混合物中的一种或多种组分以晶体的形式从混合物中分离出来的方法。
其基本原理是在高温下将混合物溶解，然后通过降温使其中一种或多种组分结晶析出，从而实现分离纯化的目的。
重结晶的原理主要有两个方面。
首先，重结晶是利用溶剂溶解度随温度的变化而变化的特性。
一般来说，随着温度的升高，溶解度增大，结晶度减小；而随着温度的降低，溶解度减小，结晶度增大。
其次，重结晶是利用溶质的溶解度与溶剂的选择性溶解能力的差异。
通过选择合适的溶剂，可以使目标物质在其中溶解度较大，而其他杂质则溶解度较小，从而实现分离纯化。
二、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对于重结晶过程起到至关重要的作用。
溶剂的选择应考虑以下几个方面：首先，目标物质在其中的溶解度应较大，以便将其有效溶解；其次，溶剂应与目标物质之间具有较大的溶解度差异，以便将杂质与目标物质进行分离；最后，溶剂应具有较低的沸点和易于蒸发，以便从结晶产物中去除。
2. 温度控制：温度的控制对于重结晶过程也非常重要。
在重结晶过程中，通常需要将溶解物质加热至适当的温度以便使其溶解，然后将溶液冷却至适当的温度以使其结晶。
温度的控制精度和方法直接影响到结晶的质量和产率。
3. 搅拌速度：搅拌速度会影响混合物的溶解和结晶速率。
如果搅拌速度过快，会导致混合物过度溶解，从而影响结晶的产率和质量；而搅拌速度过慢，则会导致溶质和溶剂之间的质量传递速度过慢，从而影响结晶的速率和形态。
4. 结晶时间：结晶时间是指溶解物质溶解后，冷却过程中形成结晶的时间。
结晶时间的长短会直接影响到结晶的产率和晶体的形态。
如果结晶时间过短，可能导致晶体形态不规则，晶体杂质含量较高；而结晶时间过长，则可能导致结晶产率较低。
重结晶原理
重结晶原理
重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。
其中它是物理化学作用的结果。
重结晶法是一种常见的提纯固体有机化合物的实验方法。
实验中应重视各种注意事项，以及实验影响因素，方能达到最佳的提纯效果。
原理：
利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中
不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低。
对于前一种常见的情况，加热使溶质溶解于溶剂中，当温度降低，其溶解度下降，溶液变成过饱和，从而析出结晶。
由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，可以分离纯化所需物质。
重结晶的原理
重结晶的原理重结晶是一种物质纯度提高的方法，通过溶解再结晶的过程，去除杂质，得到较纯净的晶体物质。
重结晶的原理主要包括溶解、结晶和分离三个步骤。
首先，溶解是重结晶过程中的第一步。
将待处理的物质加入适量的溶剂中，加热搅拌使其充分溶解，形成均匀的溶液。
在这个过程中，杂质会随着溶解物质一同溶解在溶液中，但溶解度的差异会导致杂质在溶液中的含量不同。
其次，结晶是重结晶过程中的关键步骤。
通过控制溶剂的温度和浓度，使溶解物质逐渐饱和，从而促使其中的纯净晶体逐渐析出。
在结晶过程中，杂质会大部分留在溶液中，而晶体物质则以固体的形式逐渐生成。
最后，分离是重结晶过程中的最后一步。
将形成的晶体物质从溶液中分离出来，通常采用过滤或离心等方法进行分离。
在分离的过程中，杂质会随着溶剂一同被分离出去，而较纯净的晶体物质则得以留下。
重结晶的原理可以通过实验验证。
首先，取一定量的含有杂质的晶体物质，加入适量的溶剂中，经加热搅拌溶解后形成溶液。
然后，通过控制溶剂的温度和浓度，使溶解物质逐渐饱和，促使其中的纯净晶体逐渐析出。
最后，将形成的晶体物质从溶液中分离出来，通过比较分离后的晶体物质与原始晶体物质的纯度和性质，可以验证重结晶的原理。
重结晶的原理在化工、制药、化学等领域有着广泛的应用。
通过重结晶，可以提高物质的纯度，改善其性能，满足不同领域对物质纯度的要求。
同时，重结晶也是一种环保的方法，可以减少杂质对环境和人体的影响，提高物质的利用率，具有重要的社会意义和经济意义。
综上所述，重结晶的原理包括溶解、结晶和分离三个步骤。
通过控制这三个步骤，可以有效地提高物质的纯度，得到较纯净的晶体物质，满足不同领域对物质纯度的要求，具有重要的应用价值和社会意义。
重结晶原理
重结晶原理摘要：重结晶是一种常见的分离纯化技术，广泛应用于化学制药、冶金、食品科学等领域。
本文将介绍重结晶的原理及其关键步骤，包括晶体生长、晶体形状控制以及溶剂选择等。
此外，还将探讨重结晶的应用和未来发展方向。
引言：重结晶是通过溶解物质，并利用溶解物质的溶解度随温度变化的差异性，使溶质重新晶化并与溶剂分离的过程。
它是一种重要的固体物质纯化方法，可以去除杂质、提高产品纯度。
本文将深入探讨重结晶的原理及其在不同行业的应用。
一、重结晶的原理：1. 溶解度差异原理：重结晶的一个基本原理是溶解度随温度的变化。
通常情况下，随着温度的升高，溶解度也会增加。
利用这个原理，我们可以根据溶质在不同温度下的溶解度差异，来实现重结晶过程中的分离纯化。
2. 晶体生长原理：晶体的生长是重结晶过程中的关键步骤。
当溶液中达到饱和度时，溶质就会开始聚集并形成晶体。
晶体的生长速率与溶解度、溶液饱和度、温度等因素有关。
通过控制这些因素，可以调节晶体的形态和尺寸，实现对晶体质量的控制。
3. 溶剂选择原理：溶剂的选择对于重结晶过程的成功与否至关重要。
溶剂需要具备与溶质较大的亲和力，即高溶解度。
此外，还需要考虑溶剂的毒性、易挥发性等因素。
正确选择溶剂可以提高重结晶的效率和质量。
二、重结晶的关键步骤：1. 溶解溶质：首先，需要将待纯化的溶质通过加热或搅拌等方式，使其完全溶解在适宜的溶剂中。
溶解过程中需要控制溶质的溶解度，以保证后续的重结晶过程。
2. 晶体生长：在溶质溶解后，通过控制温度，使溶液达到饱和度。
此时，溶质开始结晶并形成晶体。
可以通过调节温度、搅拌速度等参数，控制晶体的生长形态和尺寸。
3. 分离晶体：当晶体充分生长后，需要将其与溶剂分离。
一般情况下，可以通过过滤、离心等方式将晶体与溶剂分离，得到纯净的晶体产物。
三、重结晶的应用：1. 化学制药：重结晶在药物合成和制备中起到关键作用。
通过重结晶可以提高药物的纯度、改善溶解性和稳定性。
此外，在药物制剂过程中也常用重结晶来去除一些副产物或有害物质。
重结晶
重结晶重结晶(recrystallization)将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
又称再结晶。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。
重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。
重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。
结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
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折叠滤纸的方法
b、减压过滤
注意洗净抽滤瓶和 滤纸的大小、滤纸 的润湿等操作，开 始不要减压太甚， 以免将滤纸抽破 （在热溶剂中，滤 纸强度大大下降） 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避 免晶体析出而损失。
减压过滤程序
剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中 →用少量溶剂润湿滤纸→开启水泵将滤纸吸紧 →关闭水泵 →借助玻棒，将待分离物分批倒入漏斗中，并用少量 滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗中 →再次开启水泵进行减压过滤至漏斗颈口无液滴为止 →关闭水泵
b 100% a
a: 粗乙酰苯胺质量 b: 提纯干燥后乙酰 苯胺质量
⑦测定已干燥的乙酰苯胺熔点，并与粗乙酰 苯胺比较。mp ：114℃
七、注意事项
1、溶剂的选择及用量（常多20%）。 2、活性炭脱色时，不能把其加入到已沸腾 的溶液中，否则会暴沸!加入量为干燥粗 产品质量的1%—5%。 3、抽滤时防止倒吸。
重结晶原理
溶质
溶解
不溶性杂质
热过滤或减压过滤
加热 冷却 结晶
三、仪器和试剂
仪 器：布氏漏斗、抽滤瓶、锥形瓶、玻璃 漏斗、热滤漏斗、烧杯、玻璃棒、表面皿、 滤纸、酒精灯、电炉。 药 品：粗乙酰苯胺、活性炭、水
四、实验装置
常压过滤
减压过滤
布氏漏斗 布氏漏斗斜口应 朝向吸滤瓶支管
接真空泵
抽滤瓶
（2）烘干（对空气和温度稳定的物质可在
烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的
熔点低20—50℃。
（3）用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤维污
染到固体物上）
（4）置于干燥器中干燥。
干燥后，称重，计算回收率。
7、回收有机溶剂
用蒸馏的方法回收有机溶剂，并计算溶
剂回收率。
8、测定熔点
将干燥好的晶体测定熔点，通过熔点来
1、溶剂的选择 (相似相容原理)
对溶剂的要求
不与被提纯物发生化学反应。 对被提纯物的溶解度随温度变化大。 对杂质的溶解度非常大或非常小。
易挥发，易与结晶分离除去。
能得到较好的结晶。
一般化合物可以通过查阅手册或辞典中 的溶解度一栏相关数据。但溶剂的最后选择 是通过实验方法决定的，在进行试验时，必 须严防易燃溶剂着火。
物理常数
化合物 名称 熔 点 沸 点 比重 (℃ ) (℃ )
305 1.2105
溶解度 (g/100g水) 20 ℃ 100 ℃
0.46 5.5
乙酰苯胺 114
五、操作步骤 乙酰苯胺的重结晶(用水作溶剂) 基本步骤：
选择溶剂→ 溶解固体→ 除去杂质→ 晶
体析出→ 晶体的收集与洗涤→ 晶体的
干燥→称重 →计算回收率(即纯度)
向溶液中加入吸附剂并适当煮沸，使其 吸附掉样品中的杂质的过程叫脱色。最常 使用的脱色剂是活性炭。 活性炭的使用：活性炭煮沸 5-10min ， 活性炭可吸附色素及树脂状物质（如待结 晶化合物本身有色则活性炭不能脱色）。
(1) 活性炭处理
若溶液含有色杂质，可要加活性炭
脱色。活性炭用量的多少视反应液颜
完
③滤毕，用表面皿将盛滤液 的锥形瓶或烧杯盖好，放置 冷却结晶。
④结晶完成后，用布氏漏斗抽滤（滤纸用少量冷水
润湿，吸紧），使晶体与母液分离。 ⑤停止抽气，加少量冷水到
漏斗中，用玻璃棒松动晶体，
然后重新抽干，这样重复两
次，最后把晶体连同滤纸一
起移至表面皿上，摊开放在 干燥器中干燥。
⑥称量并乙酰苯胺计算回收率。
对于难于找到一种合用的溶剂时，可采 用混合溶剂。
2、固体物质的溶解
若要得到比较纯的产品和比较好的回收 率，必须十分注意溶剂的用量。减少溶解
损失，应避免溶剂过量，但溶剂少了，又
会给热过滤带来很多麻烦，可能造成更大
的损失，所以要全面衡量以确定溶剂的适
当用量，一般比需要量多加20%左右的溶
剂即可。
3、脱色除杂质
5、晶体的收集与洗涤
析出的结晶体与母液分离，常用布氏漏
斗进行抽气过滤。从漏斗上取出晶体时，常
与滤纸一起取出，待干燥后， 用刮刀轻敲
滤纸，注意勿使滤纸纤维附于晶体上，晶体
即全部下来。
6、晶体的干燥
在测定熔点前，晶体必须充分干燥， 否则测定的熔点会偏低。固体干燥的方法 很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性 质来选择： （1）空气晾干（不吸潮的低熔点物质在空 气中干燥是最简单的干燥方法）。
八、思考题
1、活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？
又为什么不能在溶液沸腾时加入？
2 、在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？
如何减少溶剂挥发？
3 、抽气过滤收集晶体时，为什么要先打开安
全瓶放空旋塞再关闭水泵？
4 、用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上 容易着火？应如何防止？ 5 、重结晶时，为什么溶剂不能太多，也 不能太少？如何正确控制剂量。 6 、重结晶提纯固体有机物时，有哪些步 骤？简单说明每一步的目的。
检验其纯度，以决定是否需要再作进一步的 重结晶。
减压过滤操作示意图
有 机 化 学 实 验
六、实验记录及回收率计算
粗乙酰苯胺质量： a g
提纯干燥后乙酰苯胺质量： b g
回收率：
b 100% a
乙 酰 苯 胺 的 重 结 晶 操 作
②加热溶解粗乙酰苯胺的同时，准备 好热水漏斗，在漏斗里放一张叠好的 折叠滤纸，并用少量热水润湿。 将上述热溶液尽快地倾入热水漏 斗中过滤。过滤过程中要不停地向夹 套补充热水以保持溶液的渡便于过滤。 所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗 涤锥形瓶和滤纸。
4、晶体的析出
将热滤液冷却，溶解度减小，溶质即可部分 析出。此步的关键是控制冷却速度，使溶质真 正成为晶体析出并长到适当大小，而不是以油
状物或沉淀的形式析出。
思考题：如果冷却没有晶体析出或有油状
物析出，你该采取怎样的措施？
要求晶体大小适度。
滤液静置，缓慢冷却，可避免晶体过细；若晶体过 大，可轻轻摇动。
色而定，不必准确称量，通常加半牛 角勺即可。特别注意不可在溶液沸腾
时加活性炭，以防暴沸。
17
(2)热滤
热滤即趁热过滤以除去不溶性杂质、
脱色剂及吸附于脱色剂上的其他杂质。 热滤的方法有两种，即常压过滤和减压 过滤。 a. 常压过滤
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
b. 减压过滤（吸滤）
a、常压过滤
注意滤纸的 折叠方法及 操作要领 （包括漏斗 的预热、滤 纸的热水润 湿等）
乙酰苯胺的重结晶
一、实验目的
1、学习重结晶的基本原理。 2、掌握重结晶的基本操作。 3、学习常压过滤和减压过滤的操作技术。
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的 升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂 中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机 物又重新析出晶体。 ——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度 不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。 让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到 提纯的目的。