甘露醇的含量测定 - 360文档中心

比色法测定15种食用菌中甘露醇的含量

ｅｔｌｈｄＴｅｌｓｌｈｗｅａａ４２ｎｎｔｅｌｅｒｅｔｎｈｐＷｅｅｅｅｃｎｎｆｎｔｌａ０１０￣ｒ．ｅｓｂｉｅ．ｈｕｔｓｏｄｔｔｔ１ｌ．ｈｎａｌｏｓｉａｂｔｒａｓｅｓｈｉｒａｉＳｔｗｈｎｔｏｔｔｏｎｏＷ１－０ｅｎＴｈｅｍａｉＳｄＬｈ
（．ｏｌｅｆｉｓｉｃ＆ＢｏｎｉｅｒｇＪｎｘＡｇｃｌｒｌｎｖｒｔＮｎｈｎＯ４，ｈａ２ｌｇＢｏｃｎｅＣｅｏｅｉｅｇｅｉ，ｉｇｉｒｕｔａＵｉｅｉ，ａｃａｇ３０５Ｃｉ）ｎｎａｉｕｓｙ３ｎ
本稳定；平均回收率为９．９％，ＲＤ为０９％（＝）２Ｓ．６ｎ５以干重为基础，用此法测得食用菌的甘露醇含量为０５１．３．％３％，其中草菇６７
含甘露醇最低，而花菇中的甘露醇最丰富。
关键词：比色法；食用菌；甘露醇
文章篇号：１７ —０８２１）．０ —０６３９７（００８９１３９
Ｄｔｔｗｔｈｓｔｏ，ｅｏｔｔｏｍａｎｔｌｄｙｉｈ）ｉｌｆｎｉａｉｆｍ０６％ｔ３３ｉａｅｉ．ｎｔｅｏｅｔｎｅｃｄｈｔｍｅｄｔｃｎｅｓｆｎｉ（ｒｗｅｔｉｅｂｅｕｇｖｒｒｅｅｉｉｈｈｎｏｇｎｄｄｅｏ．５ｏ１．％，ｌｓｃｓＡｄｌｗｓａｄ７ｎｌｐｅｈｈｇｅｔａｎｔｌｏｔｎｗｅｆｕｄｔＶｌｒｌｖｖｖｃａｎｕｌｈｉｋｒｐｃｉｌ．ｉｈｓｍｎｉｃｎｅｔｒｏｎｗｉｏａｉｌｏａａｅａｄＱａｉｉａ，ｓｅｔｅｏｓｅｈｕｅａｔｙｓｔｅｖｙ

旋光法测定甘露醇注射液含量

25 0, 30 0, 35 0 mL, 加水稀释至刻度, 摇匀。按旋光度测定法 [ 3] 测定比旋度, 分别为 - 0 4, 11 0,
16 9, 21 3, 24 4, 26 0, 27 5。结果表明甘露醇的比
旋度随着四硼酸钠溶液体积的增加而增加, 但增加
幅度逐渐减小, 四硼酸钠溶液取用量过多, 溶液易析出结晶。经试验, 四硼酸钠溶液取用量以 25 mL 为
D rug Standards o f C hina 2008, vo l 9 N o 3
归方程, 计算标示含量。 2 7 2 碘量法按中国药典规定 [ 1 ] , 以硫代硫酸钠滴定液 ( 0 05 m o l mL- 1 )进行滴定, 并根据硫代硫酸钠滴定液 ( 0 05 m o l mL- 1 ) 的滴定体积计算甘露醇的含量。 2 7 3 2种方法的比较以 t 检验法将 2种测定方法的结果进行统计分析, 2种方法在 a= 0 05 水平上无显著差异, 统计结果见表 2。
W ZZ- 2A 型自动旋光仪 (上海精密科学仪器有限公司 ) , TG - 328A 型电光分析天平 ( 上海天平仪
器厂 ) , 甘露醇 ( 山东洁晶集团股份有限公司, 含量 99 99% ), 甘露醇注射液 ( 自制 ), 四硼酸钠 ( 沈阳合富服务公司化学试剂厂 ) , 硫代硫酸钠 ( 北京化学试剂厂 ) , 水为重蒸馏水, 其它试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2 1 溶液的制备 2 1 1 甘露醇标准储备液精密称取甘露醇 40 000 g, 加适量水加热溶解, 加水至 200 mL, 摇匀, 作为储备液。 2 1 2 四硼酸钠溶液取四硼酸钠 64 g, 加适量水
高效液相色谱法测定灵芝胶囊中腺苷的含量

重组人粒细胞刺激因子注射液甘露醇含量测定

重组人粒细胞刺激因子注射液甘露醇含量测定摘要：目的建立重组人粒细胞刺激因子注射液（rhG-CSF）甘露醇含量测定方法，并进行验证。

方法采用比色法测定重组人粒细胞刺激因子注射液(rhG-CSF）中甘露醇含量。

结果重组人粒细胞刺激因子注射液(rhG-CSF）中甘露醇含量与其相应的吸光度呈线性关系，线性范围为30-70μg/ml，回收率为95%-105%，重复性RSD≤5%，中间精密度RSD≤5%，耐用性RSD≤5%。

结论用比色法测定重组人粒细胞刺激因子注射液(rhG-CSF）中的甘露醇含量，简单快捷，回收率高，重现性好及专属性好，耐用性高，可用于测定重组人粒细胞刺激因子注射液(rhG-CSF）中的甘露醇含量。

关键词: 重组人粒细胞刺激因子注射液；甘露醇含量；比色法。

重组人粒细胞刺激因子注射液（rhG-CSF），通用名非格司亭（filgrastim）,是采用基因重组技术生产的重组蛋白质药物，其主要用于因癌症化疗等原因造成的中粒细胞减少症[1]。

《中国药典》2015版中没有规定其甘露醇含量的测定方法，因此为了更好的控制产品质量，按照验证指南的要求[2]-【3】，初步建立了重组人粒细胞刺激因子注射液（rhG-CSF）甘露醇含量测定方法，并对其进行验证。

1 仪器试剂1.1紫外分光光度计（PE Lambda25）1.2 试剂配制1.2.1 0.1mg/ml甘露醇标准溶液：精密称取甘露醇标准品50mg，溶于注射用水中，定容至50ml，得到1mg/ml的甘露醇标准溶液，临用前稀释至0.1mg/ml。

1.2.2 显色剂：0.015mol/L高碘酸钠溶液：称取高碘酸钠3.2g，溶于0.12mol/L 盐酸溶液，定容至1000ml。

1.2.3 0.1%L-鼠李糖溶液：称取1g鼠李糖，溶于注射用水中，定容至1000ml。

1.2.4 Nash试剂：取150g醋酸铵，2ml冰醋酸，2ml乙酰丙酮，用注射用水稀释至1000ml,临用前配制。

甘露醇含量测定的不确定度评定

２ｍＬ０，超声处理３ｍｎ０ｉ，以下同方法３。方法５：取本品粉末５，精密ｇ称定，加甲醇２ｍＬ０，加热回流３ｍｎ０ｉ，滤过，取续滤液ｌｍ，蒸干，ＯＬ
取同一供试品溶液，按拟定含量测定方法操作，考察本品在不同
柱温的情况下，连翘苷含量测定结果不受影响的程度，结果见表８。
由摩尔质量带来的不确定度分量可忽略不计；③滴定空白溶液带来的
［取硫酸溶液（－２）９ｍ与高碘酸钠溶液（．—１０）１０Ｌ１．００Ｌ－２３００１ｍ混合制成］０，置水浴上加热１ｍｎ５ｍＬ５ｉ，放冷，加碘化钾试液１ｒＬＯ，密ａ塞，放置５ｎｍｉ，用硫代硫酸钠滴定液（．ｍｏＬＯ０ｌ）滴定，至近终点５／
徐泽福
【关键词】甘露醇；含量；不确定度．
中
文章编号：１７－１４（００００４－２６１８９２１）２－２９０
１测定方法．数学模型和不确定度的来源１．１测定方法
取本品约０２，精密称定，置２０Ｌ．ｇ５ｍ量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取１ｍ０Ｌ，置碘瓶中，精密加入高碘酸钠溶液
２、３、４ｍｉ，结果见表１。Ｏ００ｎ３
取不同生产批号的清凉散颗粒，按含量测定方法操作，测定，结
果详见表１。Ｏ３讨论
３１提取方法的考察．方法ｌ：取本品粉末５，精密称定，加甲醇２ｍＬ，超声处理ｇ０
３ｍｎ０ｉ，滤过，取续滤液，即得。方法２：取本品粉末５，精密称定，ｇ

甘露醇质量标准(2015版药典)

质量标准文件编号页码共3页第1页文件名称甘露醇质量标准版次01制定人制定日期审核人审核日期批准人批准日期颁发部门GMP办公室颁发日期执行部门质管部、供应部、生产部、仓储部生效日期分发部门：GMP办公室、质管部、供应部、生产部、仓储部取代：【药品名称】甘露醇【产品代号】【依据】中国药典2015年版二部（P124）、中国药典2015年版四部通则本品为D－甘露糖醇。

按干燥品计算，含C6H14O6应为98.0％～102.0％。

【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中几乎不溶。

熔点本品的熔点（中国药典2015年版四部通则0612）为166～170℃。

比旋度取本品约1g，精密称定，置100ml量瓶中，加钼酸铵溶液（1→10）40ml,再加入0.5mol/L的硫酸溶液20ml,用水稀释至刻度,摇匀,在25℃时依法检查（中国药典2015年版四部通则0621）,比旋度为+1370～+1450。

【鉴别】（1）取本品的饱和水溶液1ml，加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml，即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液，即溶解成棕色溶液。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1238图）一致。

【检查】酸度取本品5.0g，加水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.30ml，应显粉红色。

溶液的澄清度与颜色取本品1.5g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2015年版四部通则0902第一法）比较，不得更浓。

有关物质取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液；质量标准文件编号页码共3页第2页文件名称甘露醇质量标准版次01精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，作为对照溶液；另取甘露醇与山梨醇各0.5g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为系统适用性试验溶液。

甘露醇注射液中甘露醇的含量测定（HPLC）

甘露醇注射液属于脱水药[1]。具有组织脱水，降低眼内压，和利尿等作用。采用高效液相色谱法对甘露醇进行含量测定。结果如下。 1 仪器与试药
大连依利特UV-230+的高效液相色谱仪，P230泵，EC20 0 0色谱工作站，示差检测器。甘露醇注射液是四平巨能药业有限公司生产的产品，批号是A10110 05、A10110 0 6、A10110 07。甘露醇（批号 81105，纯度：99.5%）和山梨醇（批号：LB78111，纯度：98.0%）对照品购于中国药品生物料制检定所。 2 方法和结果 2.1 色谱条件
用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱，以水为流动相，流速为0.5 mL/min，柱温为80℃，示差折光检测器，检测温度为55℃。
进样量（μL）峰面积
1 80.19
表1 线性关系测定
5
10
402.64 826.08
15 1259.83
ห้องสมุดไป่ตู้
20 1646.44
表2 精密度测定
将同一供试品溶液在室温下放置，每间隔2 h测试一次，在上述色谱条件下，测定峰面积，其RSD值为0.20%，结果表明样品在8 h内稳定。见表4。 2.7 重复性试验
取同一供试品5 份进行重复性试验，按含量测定项下方法制备供试品溶液，计算甘露醇含量，其RSD为0.21%。 2.8 样品测定
实验
RSD
1
2
3
4
5
6 平均值
次数
（%）
峰面积
1667.77 1666.93 1665.55 1661.94 1662.27 1668.22 0.51

甘露醇检测

甘露醇检测
甘露醇（Mannitol），又称为D-甘露醇、D-甘露糖醇，是山梨糖醇的同分异构体，两种醇类物质的二号碳原子上羟基朝向不同，广泛应用于医药、食品、工业等领域。

迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和生化法，可高效、精准的检测甘露醇的含量变化。

对于稀有的糖代谢物，如提供标准样品，迪信泰检测平台可提供定制检测。

对于无法用HPLC检测的样品，迪信泰检测平台可提供定制检测或试剂盒代测定服务。

此外，我们还提供其他糖代谢物检测服务，以满足您的不同需求。

样品制备
糖代谢物提取方法（此部分涉及到公司的核心工艺，以下提供常规的提取工艺）
1）称取500 mg的固体样品；
2）加入5 mL去离子水；
3）超声处理30 min；
4）取2 mL，用乙腈定容至10 mL；
5）用HPLC-ELSD检测。

HPLC测定甘露醇样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。

周期：2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）
2. 相关质谱参数（中英文）
3. 质谱图片
4. 原始数据
5. 甘露醇含量信息
迪信泰检测平台可根据需求定制其他物质测定方案，具体可免费咨询技术支持。

HPLC糖代谢物测定项目样本报告，点击查看>。

甘露醇的测定方法

甘露醇的测定方法
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甘露醇为多元醇化合物，一般采用中华人民共和国药典规定的容量法，该法根据甘露醇的还原性用氧化剂进行滴定，因此适用于较纯的甘露醇制剂。但对于含有其它还原性物质（如蛋汤等）的中草药制剂（如虫草）来说，因其含有其它还原性物质也可被高碘酸氧化，结果是测得的含量偏高，且操作较为繁琐。含量可用比色法测定 1 仪器与试药（721型分光光度计） 2 实验方法 2.1 样品制备：精密称取标准品甘露醇50mg，加蒸馏水50mL，即得浓度为50mg/mL 的样品，再取此液加蒸馏水稀释成所需的浓度待测 2.2 取浓度为50、40、30、20、10µg/mL的标准甘露醇溶液各1mL，分置不同的试管中，然后分别加入1mL高碘酸钠溶液（0.015mol高碘酸钠于0.12mol盐酸中）混匀，室温放置10min，加2mL0.1％L-鼠李糖溶液以除去过多的高碘酸盐，混合后加4mL新鲜配制的Nash试剂（150g醋酸氨+2mL冰醋酸+2mL乙酰丙酮，用蒸馏水稀释至1000mL） 5

HPLC-ELSD法测定注射用灯盏花素中甘露醇的含量

摘要：目的：立注射用灯盏花素中甘露醇的含量测定方法。方法：用ＨＰＣＥＳ法，用氨基柱，动相为乙腈一（３建采Ｌ — ＬＤ使流水８：１）ＥＤ漂移管温度（５５ ℃；气流速２Ｌｒｉ一柱温：Ｏ７；ＩＳ８± ）空．・ｎ，４ａ；３ ℃。结果：甘露醇在进样量为１３４３．２ｇ时线性关系良好，．２～０７￣０９回归方程为ｙ１１１＋１１，－．９５平均回收率９．％，Ｓ为００％。结论：法结果准确，于操作，作为注射用灯＝．２ｘ１．５ｒ０９９；３７＝９２４ＲＤ．４该便可盏花素中辅料甘露醇的质量控制方法之一。关键词：ＰＣＥＤ注射用灯盏花素甘露醇ＨＬ—ＩＳ中图分类号：９７２Ｒ２．文献标识码：Ｂ文章编号：６２８５（０）８０１ — ２１７ — ３１２１０ — ００２６
ｏｔｉｅ，ｔｉｓｉｂｅｆｒｑａｉｏｔｏｆＢｅｉｅｐｎｎｅｔｎｂａｎｄＩｓｕｔｌｕｔｃｎｒｌｒｖｓａｉｅＩｊｃｉ．ａｏｌｙｏｏ
ＫｅｏｄＨＬ — ＩＤＢｅｉａｉｅＩｊｃｏｎｉｌｙｗｒ：ＰＣＥＳｒｓｐｎｎｅｔｎＭａｎｔｖｃｉｏ
ＤｔｒｎｔｎｏｎｉｌｎＢｅｉａｉｅＩｊｃｏｙＨＰＣＬＤｅｅｍｉａｉｆｏｍａｎｔｒｖｓｐｎｅｔｎｂＬＳｏｉｃｎｉＹｎｕｕ。ＦｉｕＬｉｌｎＪｎｕ（．ｅｇａｇＦｏｎｒｇＴｓｎｅｔ；．ｓｔｔｏｈｒｃｎａｇＸ￣ｎｕＬｃｎｈｉＪａｉｇＸｎ１ｎｙｎｏｄａｄＤｕｅｔｇＣｎｅ２ｎｔｕｅｆＰａｍａｙａｄｎａＨｉｒＩｉＰａｃｌｇ，ｈｎｅｓｙｏｏｔＣｉａＨｎａｇＨｕａ，ｈａ４１０）ｈｒｏｏｙｔｅＵｉｒｉｆｕｌｈｎ，ｅｇｎ，ｎｎＣｉ，２０１ｍａｖｔＳｌｙｎ

HPLC-ELSD法测定甘露醇注射液中甘露醇的含量

HPLC-ELSD法测定甘露醇注射液中甘露醇的含量张建业;冯向东【摘要】目的建立甘露醇注射液中甘露醇的含量测定方法.方法采用HPLC法,使用氨基柱,流动相为乙腈-水(83:17);ELSD漂移管温度70℃:氮气流速2.0L/min:柱温30℃.【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》【年(卷),期】2010(000)018【总页数】2页(P241-242)【关键词】HPLC-ELSD;甘露醇注射液;甘露醇【作者】张建业;冯向东【作者单位】河南省南阳市食品药品检验所,473061;河南省南阳市食品药品检验所,473061【正文语种】中文【中图分类】R9甘露醇注射液是一种常用的渗透性脱水药，因其起效快，作用持久，用后无明显“反跳现象”，为治疗脑水肿的首选药，临床使用量较大。

2005年版《中国药典》收载的该品种含量测定方法是氧化还原滴定法，2010年版中国药典采用示差折光高效液相色谱法测该制剂的含量，色谱柱采用强阳离子交换柱，因示差折光检测器目前还不普及，所以限制了该方法的应用。

本文参考文献[1]，用高效液相色谱法，采用氨基柱，配合蒸发光散射检测器，对甘露醇注射液中甘露醇进行了测定，结果较满意。

Waters 2695高效液相色谱仪，Waters 2424 蒸发光散射检测器；Empower Two色谱管理软件；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂为分析纯；甘露醇对照品、山梨醇对照品购自中检所（批号100534-200301、100555-200306），甘露醇由市场购得（河南华利药业有限公司规格250ml:50g）。

2.1 色谱条件色谱柱：Thermo 氨基柱（4.6mm×200mm粒径5μm）；流动相为乙腈-水(83:17 )；流速1.0ml/min；柱温30℃；ELSD漂移管温度70℃；氮气流速2.0L/min；进样量15μl，甘露醇峰理论塔板数不低于4000。

2.2 供试品溶液制备精密量取本品1ml，移至100ml容量瓶中，流动相加至刻度，摇匀，精密量取5ml移至50ml容量瓶中，流动相加至刻度，摇匀。

甘露醇液相测定方法

甘露醇液相测定方法
甘露醇是一种糖醇，常用于医药、食品和化妆品等领域。

液相测定方法可以用于测定甘露醇的含量。

以下是一般性的甘露醇液相测定方法：
高效液相色谱法（HPLC）：
仪器：
高效液相色谱仪（HPLC）
甘露醇标准品
色谱柱（一般使用反相柱）
试剂：
甲醇或乙腈（作为流动相的一部分）
蒸馏水
磷酸或草酸（用于制备流动相）
步骤：
准备甘露醇标准溶液，浓度应涵盖预期的测定范围。

准备流动相，通常是甲醇或乙腈与蒸馏水的混合物，可以添加一些磷酸或草酸以调整pH。

使用高效液相色谱仪进行分析，通常采用等温柱温。

通过比对甘露醇的峰面积与标准曲线上相应浓度的峰面积，计算甘露醇的浓度。

前处理方法：
样品制备：将待测样品溶解在合适的溶剂中，通常可以选择甲醇或水。

如果样品中有固体颗粒，可以通过过滤等方法去除。

色谱条件：
流动相：甲醇/水混合物
流速：通常在1.0 mL/min左右
检测波长：一般在190-210 nm范围内
标准曲线：利用一系列不同浓度的甘露醇标准品制备标准曲线，用于后续样品的定量。

结果计算：通过样品的峰面积与标准曲线上相应浓度的峰面积进行比对，计算出甘露醇的浓度。

请注意，具体的方法可能会因仪器型号、使用的柱子、流动相等条件而有所不同，建议在实验前查阅相关的仪器和试剂说明书，并确保符合实验室的标准操作规程。

甘露醇注射液中国药典标准

甘露醇注射液中国药典标准
甘露醇注射液是一种广泛应用于临床的输液药物，其药典标准对于药品的质量、安全性及有效性有着严格的要求。

根据2020年版中国药典，甘露醇注射液的制备、性状、鉴别、检查、含量测定等方面均有详细的规定。

首先，甘露醇注射液的药物组成和性状为无色的澄明液体。

在鉴别方面，药典规定了两种方法。

第一种是取本品1ml，照甘露醇项下的鉴别(1)项试验，显相同的反应。

第二种是在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

在检查方面，甘露醇注射液的pH值应为4.5~6.5，符合通则0631的要求。

此外，每1g甘露醇中含内毒素的量应小于1.25EU，其他各项规定均应符合注射剂项下的相关要求。

在含量测定方面，采用高效液相色谱法进行测定。

精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

按外标法以峰面积计算甘露醇的含量。

综上所述，甘露醇注射液的药典标准从药物组成、性状、鉴别、检查和含量测定等方面进行了详细的规定，以确保药品的质量和安全性。

只有严格按照药典标准进行生产和质量控制，才能确保甘露醇注射液在临床应用中的有效性和安全性。

HPLC-ELSD法测定玉屏风颗粒中甘露醇的含量

HPLC-ELSD法测定玉屏风颗粒中甘露醇的含量目的：建立用液相色谱法联用蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定玉屏风颗粒中辅料甘露醇的含量。

方法：采用Prevail Carbohydrate ES 柱（Φ4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈—水（75∶25），流速1.0 mL·min-1，蒸发光检测器。

结果：线性范围1.509 76～11.323 2 μg，r＝0.999 9；平均回收率为99.3％，RSD＝1.44％（n＝6）。

结论：该法快速、准确、可靠；可作为玉屏风颗粒辅料甘露醇的检查。

标签：液相色谱法联用蒸发光散射检测器；玉屏风颗粒；辅料；甘露醇；含量玉屏风颗粒收载于《中国药典》2010年版一部［1］，由黄芪、防风及炒白术3味药组成，具有益气，固表，止汗之功效。

主要用于表虚不固，自汗恶风，面色晄白，或体虚易感风邪者。

玉屏风颗粒为国家中药保护品种，全国独家生产，生产厂家为广东环球制药股份有限公司。

甘露醇是玉屏风颗粒中的稀释剂，较传统稀释剂有易溶解等优点，但具有对人体肠道的清理和轻微的脱水作用。

为考察其辅料的投料情况，此次试验建立了HPLC-ELSD法测定玉屏风颗粒中辅料甘露醇的含量，为辅料的添加及控制提供了科学依据。

1仪器和试药Agilent1200高效液相色谱仪，带四元泵；瓦里安300蒸发光散射检测器；自动进样器；在线真空脱气机；智能化柱温箱及HP化学工作站；乙腈为HPLC 级，水为超纯水。

甘露醇对照品（中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号：111522-200607）。

26批玉屏风颗粒样品均由广东环球制药股份有限公司提供。

2色谱条件色谱柱：Prevail Carbohydrate ES 柱（Φ4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：乙腈—水（75∶25）；流速：1.0 mL·min-1；柱温：30 ℃；蒸发光检测器，雾化器温度：90 ℃；漂移管温度：60 ℃；气体流速：2.0 L·min-1。

HPLC-ELSD法测定玉屏风颗粒中甘露醇的含量

１．３ｇｒＬ，３５・ｎ～表明所确定的最佳提取工艺合理可行。ｍ
３讨论
［］３熊淑华，熊爱珍，晓，．交试验设计法优选黄芩的提取工方等正
２４验证试验．
按最佳提取工艺条件进行验证实验（一４。）
栀子苷和黄芩苷的平均含量分别为１９６ｍｇ・ｍＬ和．８
［］２金勇群，金火．中药喷雾剂的研究概况Ｆ］时珍国医国药，潘Ｊ．
２０，６７：５￣６６０５１（）６５５．
至刻度，匀，过，摇滤滤液过０４ｕ微孔滤膜，续滤液，．５ｍ取
即得。
防风及炒白术３味药组成，具有益气，固表，汗之功效。主止要用于表虚不固，自汗恶风，面色咣白，体虚易感风邪者。或玉屏风颗粒为国家中药保护品种，国独家生产，全生产厂家为广东环球制药股份有限公司。甘露醇是玉屏风颗粒中的稀释剂，较传统稀释剂有易溶解等优点，但具有对人体肠道的清理和轻微的脱水作用。为考察其辅料的投料情况，此次试验建
法：用ＰｅａａｂｈｄａｅＥ柱（．ｅ采ｒｖｉＣｒｏｙｒｔＳｌ４６ｍｎ× ２０ｍｉ，５ｌｌ
５ｍ）流动相为乙腈一水（５：５，，７２）流速１０ｍＬ・ｉ～，．ａｒｎ蒸
发光检测器。结果：性范围１５９７～１．２ｇｒ线．０６１３３２，一０９９９平均回收率为９．，Ｓ．９；９３ＲＤ一１４（６。结论：．４一）

甘露醇测定方法的研究

０前
言
１材料与方法
１１实验器材．
甘露醇是 Biblioteka 药工业的重要原料，是药品中常也
用的赋形剂Ｅ］－。６６甘露醇注射液作为高渗透降压６７９０药，临床抢救特别是脑部疾患抢救常用的一种药是物，具有降低颅内压药物所要求的降压快、疗效准确的特点。甘露醇定性、定量测定方法有高效液相色谱法［、相色谱法［、光光度法［、碘酸盐气分高氧化法［］］－、５７７旋光法［、４５７折光法［相对密度、法ｒ等。虽然可以用高效液相色谱仪、９气相色谱仪等来准确测定甘露醇含量，但设备昂贵，测样成本高，实际工作中往往待测定的样品很多，而而且经常受实验设备条件限制，因而非常必要建立更切合实际、比较简便、济的定量分析方法。论文中通过经对分光光度法、高碘酸盐氧化法、光法、旋折光法、相对密度（比重）这五种方法的重现性、法回收率、操作步骤的繁简程度、测定条件、测定线性范围等方面的比较，拟选出一个符合实验室条件的简便、经济的定量分析方法。
第２９卷第３期２１０２年５月
广西民族师范学院学报
ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＧＵＡＮＧＸＩＮＯＲＭＡＬＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＦＯＲＮＡＴＩＮＡＬＩＥＳＯＴＩ
ＶＯＩＮＯ．．２９３Ｍａ２０１ｙ．２
甘露醇测定方法的研究

HPLC法测定甘露醇注射液中甘露醇的含量

ApplicationHPLC法测定甘露醇注射液中甘露醇的含量天美（中国）科学仪器有限公司色谱市场部姜菲菲•引言甘露醇注射液是一种利尿剂，主要用来减低颅内压、眼压以及质量肾衰竭引起的闭尿症。

传统模式中常用的高碘酸钠法检测甘露醇含量耗时费力、操作麻烦。

2015年版《中国药典》规定了甘露醇注射液的液相检测方法，该法操作简便、反应灵敏，日立液相Chromaster可为此法提供完整的实验解决方案。

•化合物基本信息化学名称：D-甘露醇化学结构式及分子量：C6H14O6 182.17CAS号：69-65-8•仪器Chromaster 5110输液泵Chromaster 5260 自动进样器Chromaster 5310 柱温箱Chromaster 5450示差检测器•色谱条件流动相：纯净水色谱柱：Hitachi LaChrom NH2 , 5μm, 250 x 4.6mm柱温：80 ℃流速：0.5 mL/min进样量：20 μLRI检测器温度：40 ℃•标准溶液配制按照2015版药典（二部）甘露醇相关物质检测项下要求，配置甘露醇和山梨醇混合溶液，浓度为10 mg/mL，作为标准样品溶液。

•试样处理样品为某药企的甘露醇注射液产品，用纯净水稀释10倍，上机进样。

•结果与讨论1.标准样品色谱图图1 甘露醇标准色谱图（浓度为10.2 mg/mL）2.重复性实验结果图2甘露醇标准多重色谱图（n=6）N=6 1 2 3 4 5 6 RSD% 保留时间 5.859min 5.913min 5.927min 5.940min 5.973min 5.973min0.706 峰面积2790132 2661166 2699371 2754470 2699712 2699712 1.874甘露醇标样连续进样六次，保留时间 RSD值为0.706 %；峰面积 RSD值为1.874 %，均表现出良好的重现性。

3.线性实验结果名称线性范围回归方程相关系数甘露醇0.102～10.2 mg/mL Y=2.2302×106 X0.99904.样品测定结果样品为某企业的甘露醇注射液，甘露醇的色谱峰形尖锐，且对称。

制剂中几种特殊辅料的含量测定方法

关于制剂中几种特殊辅料含量测定方法的几点建议现推荐几种特殊辅料的含量测定方法，可供参考，具体如下：➢甘露醇甘露醇是制剂中常用辅料，公司大量品种使用甘露醇作为辅料。

甘露醇分子含有多个羟基，同药物分子之间存在氢键作用，可能会影响药物的溶出，因此准确测定制剂中甘露醇含量对仿制药研发是十分必要的。

经过文献调研及本公司孟鲁司特钠咀嚼片和曲美片中甘露醇含量测定结果，表明如下方法可供参考。

1、色谱条件【1】：色谱柱：HP-5色谱柱（50m×0.32mm×0.52μm）进样方式：直接进样进样量：1μl样品浓度：5mg/ml进样口温度：300℃载气种类：高纯氮气载气流速：1.0ml/ml柱温：260℃分流比1:20检测器：FID检测器检测器温度：300℃2、溶液配制：供试品溶液：将待测样品研细，取细粉10mg，精密称定，置10ml顶空瓶中。

直接加入1ml醋酐，再加入1ml吡啶，加盖密闭，振摇均匀，100℃下保温40min。

保温完毕后，开盖取适量溶液作为供试品溶液。

对照品溶液：取甘露醇10mg，精密称定，置10ml顶空瓶中。

直接加入1ml醋酐，再加入1ml吡啶，加盖密闭，振摇均匀，100℃下保温40min。

保温完毕后，开盖取适量溶液作为对照品溶液。

3、测定法取上述供试品和对照品溶液各1µl分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中甘露醇的含量。

在此条件下甘露醇保留时间约为8.4min。

计算公式：式中：Wr：对照品重量，mgAr：对照品峰面积As：供试品峰面积Ss：供试品稀释倍数Sr：对照品稀释倍数P：对照品的含量4、检验仪器：4.1结果：孟鲁司特钠咀嚼片中甘露醇含量测定结果曲美片中甘露醇含量测定结果理论含量为文献中给出的投料量或者实际投料量。

从测定结果可以看出，实际测定值和理论值十分接近。

该方法可以用作制剂中甘露醇含量测定方法。

5、讨论前期方法开发过程中尝试了顶空色谱法，由于乙酰甘露醇挥发温度较高，无明显色谱峰，所以最终采用了直接进样法。

甘露醇实验报告范文

一、实验目的1. 了解甘露醇的性状、溶解性和稳定性。

2. 掌握甘露醇的制备方法。

3. 探讨甘露醇在生物医学领域的应用。

二、实验原理甘露醇（Mannitol）是一种多羟基醇，化学式为C6H14O6。

它是一种白色结晶性粉末，无臭，味甜，易溶于水，微溶于乙醇。

甘露醇具有降低眼内压、利尿、抗休克等作用，广泛应用于临床医学和生物医学领域。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、研钵、烧杯、漏斗、滤纸、滴定管、容量瓶、移液管、蒸馏装置等。

2. 试剂：甘露醇（分析纯）、蒸馏水、盐酸、氢氧化钠、酚酞指示剂等。

四、实验步骤1. 甘露醇性状鉴定（1）观察甘露醇的外观，记录其颜色、形状、气味等。

（2）称取少量甘露醇，溶于适量蒸馏水中，观察其溶解情况。

2. 甘露醇制备（1）称取一定量的甘露醇，加入适量的蒸馏水，溶解。

（2）将溶液转移至烧杯中，加入适量的盐酸，搅拌均匀。

（3）将烧杯置于水浴中加热，直至溶液沸腾。

（4）停止加热，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液pH值为8-9。

（5）将溶液转移至漏斗中，过滤，收集滤液。

（6）将滤液转移至容量瓶中，加水定容至刻度线。

3. 甘露醇含量测定（1）称取一定量的甘露醇样品，加入适量的蒸馏水，溶解。

（2）将溶液转移至滴定管中，加入适量的酚酞指示剂。

（3）用氢氧化钠溶液滴定，直至溶液由无色变为浅红色。

（4）记录消耗的氢氧化钠溶液体积。

五、实验结果与分析1. 甘露醇性状鉴定（1）甘露醇为白色结晶性粉末，无臭，味甜。

（2）甘露醇易溶于水，溶解度为1:2。

2. 甘露醇制备（1）将甘露醇溶解于蒸馏水中，溶液呈无色。

（2）加入盐酸后，溶液呈酸性。

（3）加入氢氧化钠溶液后，溶液pH值为8-9。

3. 甘露醇含量测定（1）根据滴定结果，计算甘露醇含量。

（2）与标准品进行比较，验证实验结果的准确性。

六、实验结论1. 甘露醇为白色结晶性粉末，无臭，味甜，易溶于水。

2. 甘露醇的制备方法可行，实验结果与理论相符。