稳定同位素比质谱仪-ThermoFisherScientific

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所有程序实现了计算机自动控制,而且可以通过 Thermo Scientific Isodat 软件包中的用户自定义 ISL 脚本进行程序扩充。
N2O 中的 δ15N 和 δ18O
N2O 是硝化作用的副产物,也是反硝化作用的中间物。作用在不 同的氮库上且具有不同的同位素分馏的上述代谢过程,深刻影响 着 N2O 中的 15N 和 18O 同位素组成。因此,当进行 N2O 溯源和特 征分析时,同时测定 15N/14N 和 18O/16O 同位素比值就显得至关重 要了。由于 PreCon 装置是将 N2O 作为完整分子进行分析,保存 了重要的 18O/16O 同位素信息。
对于大气痕量气体 N2O 和 CH4 的 同 位 素 比 值 的 测 定, 过 去 一 直 受 到采样体积和前处理方法的制 约,人们通常需要采集和手动处 理很大的样品量(例如,需要 70 升 的 空 气 样 品 才 能 测 定 CH4 的 13C/12C)。
使用 Thermo Scientific PreCon 痕 量气体预浓缩装置,可以将样品 量减少 3 个数量级,将样品通量 提高至少 1 个数量级。
对 于 N2O 和 CH4,PreCon 系 统 首 先 进 行 样 品 纯 化, 即 移 除 H2O、移除 CO2、冷凝冻除杂气(测 13C/12C~CH4 时)或不冷凝(测 15N/14N 和 18O/16O ~N2O 时),然后进行低温浓缩,再被注入恒 温气相色谱柱中进一步分离纯化。对于 CH4,在进行低温浓缩之 前,还增设了冻除 CO2 的冷阱和具有 100% 燃烧效率的特殊燃烧 装置将 CH4 全部转化为 CO2。经过 GC 分离后,样品气通过连续 的 He 载气流进入同位素比值质谱仪的离子源中,计算机上显示 一系列完整的色谱峰。通过带参比气体接口的参比气体进样系统,
性能指标
供试样品为具有自然痕量气体浓度和同位素自然丰度的 100mL 空气。
外精度(N=5) CH4 中的 13C/12C N2O 中的 15N/14N N2O 中的 18O/16O
浓度(PPM) 1.7 0.33 0.33
δ (‰ ) 0.5 0.5 1.0
PreCon 集成化和自动化
PreCon 装置可以手动载入气体,或使用 Thermo Scientific GCPAL 自动进样器和配有用于连续传送样品的双列针进行全自动操 作。PreCon 可以配备一套 96 位 ×10 毫升的样品盘。GC-PAL 自 动进样器采用了完全针对用户的结构设计,因此,可以很方便地 使用具有更高样品量和特殊几何形状容器的用户自定义的样品盘, 并使其自动化。
Thermo Scientific PreCon
痕量气体预浓缩装置
稳定同位素比质谱仪
自动化痕量气体预浓缩装置
大气中的痕量气体 N2O 和 CH4,已成为除了 CO2 之外的重要的温室气体,其含量正在逐年增加, 对全球增温效应有深刻影响,另外,N2O 还 影响到全球臭氧的分布。监测大气温室气 体的浓度变化,仅反映了这些气体整个 累积过程的情况;而准确地监测这些 气体的同位素比值,可以深入地理解 它们的来源和分配(即源和汇)。
安装要求
仪器接口
液氮
Thermo Scientific PreCon 痕 量 气 体 预 浓 缩 装 置 可 连 接 在 任 何 Thermo Scientific irm-GC/MS 接口 • GC IsoLink • GC / GP 接口 • GasBench II
接口再连接一台 Thermo Scientific 同位素比值质谱仪,例如, Thermo Scientific DELTA V 系列和 MAT 253。
约3升/天
功率 单相 230 V,1.5 A,154 W
尺寸 230 mm(宽)X 765mm(深)×640 mm(高)
样品瓶
对于 CH4 和 N2O 同位素比值的分析,由于二者在接口前的操作条 件不同,因此需要分别采样和分析。对于 CH4,在燃烧 CH4 之前 并未除去 CO,因此,要想获得最准确的分析结果,就要进行背 景 CO(空气中 CO 浓度是 70 ppb)的校正。 • 带有高气密性手动阀的 100mL 采样瓶 • 配有 1/4" Swagelok Ultra-Torr 的连接器两个 • 连接器之间的距离(采样瓶长度)为 250 - 350mm • 使用 GC -PAL 自动进样系统需要配带有隔膜的样品瓶
PreCon 设计图
手动阀 He
采样瓶பைடு நூலகம்
手动阀
化学阱 燃烧炉
冷阱1(手动):CH4分析 时用于气体纯化
液氮
冷阱 或C
PreCon 的工作原理
PreCon 是一台全自动痕量气体预浓缩装置,用于测定自然浓度 和同位素自然丰度下 N2O 和 CH4 的同位素特征。PreCon 可以 连接在各种 Thermo Scientific 同位素比值质谱仪外设装置上, 例 如:Thermo Scientific GC IsoLink 或 以 Thermo Scientific GC IsoLink 为接口联接到 Thermo Scientific 同位素比值质谱仪上。配 有 PreCon 痕量气体预浓缩装置的稳定同位素比值质谱仪,只需 不超过 100mL 的空气样品量,就可以实现高精度测定自然浓度 (CH4 : 1700 ppb; N2O : 330 ppb)下 CH4 的 13C/12C 和 N2O 的 15N/14N 和 18O/16O。可以使用带有阀门的样品瓶手动导入样品气 体,或通过 Thermo Scientific GC-PAL 自动进样装置和配有隔膜 的样品瓶全自动地导入样品气体。
在每个样品气前后连续导入参比气脉冲,实现了高精度和准确度
同位素比值的测定。
6通阀
排气口
He
阱2(自动):采集N2O CO
2
液氮
冷阱3(自动): 低温浓缩
GC IsoLink GasBench Ⅱ GC/GP 接口
示踪研究
在 自 然 丰 度 下 可 以 实 现 CH4 的 13C/12C 和 N2O 的 15N/14N 和 18O/16O 的高精度测定,意味着 PreCon 系统很容易进行同位素富 集的 N2O 和 CH4 的测定,其中,同位素富集的 N2O 和 CH4 是通 过加入示踪剂的办法将 13C 或 15N 丰度提高到高于自然水平。
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