Q_JHN007-2017混合型饲料添加剂甘露寡糖企业标准

前 言

本标准按GB/T1.1-2009的要求编写。

本标准代替《混合型饲料添加剂甘露寡糖》（Q/JHN007-2014），本标准与《混合型饲料添加剂甘露寡糖》（Q/JHN007-2014）的主要差异为：

—第1章，删除：分子式及相对分子质量；

—第3章，增加1节一般要求：原辅料应符合其相应质量标准及国家机关强制要求，不得使用非饲用物质，不得违规使用化学物质；

—第4章，删除1节：产品鉴别；

—第5章，增加1节定期检验：每6个月检测一次产品混合均匀度；

本标准由武汉金华农生物科技有限公司提出。

本标准由武汉市饲料标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：武汉金华农生物科技有限公司技术部。

本标准主要起草人：徐巍。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

—Q/JHN007-2010、Q/JHN007-2014。

混合型饲料添加剂甘露寡糖

1　范围

本标准规定了混合型饲料添加剂甘露寡糖的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存及保质期。

本标准适用于本公司以饲料级甘露寡糖为原料，以玉米淀粉为载体，经均匀混合后生产的混合型饲料添加剂甘露寡糖。

2　规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5917.1 饲料粉碎粒度的测定两层筛筛分法

GB/T5918 饲料产品混合均匀度的测定以主成分的含量值计算

GB/T6435 饲料中水分的测定

GB10648 饲料标签

GB13078 饲料卫生标准

GB/T13079 饲料中总砷的测定

GB/T13080 饲料中铅的测定原子吸收光谱法

GB/T13091 饲料中沙门氏菌的检测方法

GB/T14699.1 饲料采样

GB/T18823 饲料检测结果判定的允许误差

NY/T 1444 微生物饲料添加剂技术通则

国家质量监督检验检疫总局令第75号定量包装商品计量监督管理办法

3　要求

3.1 一般要求

原辅料应符合其相应质量标准及国家机关强制要求，不得使用非饲用物质，不得违规使用化学物质。

3.2 感官指标

本产品为浅黄色粉末，色泽一致，无异味。

3.3 水分

水分≤10%。

3.4 粉碎粒度

95%以上产品通过0.8mm孔径分析筛。

3.5 混合均匀度

变异系数(CV)≤7%。

3.6 产品成分分析保证值

本产品甘露寡糖含量≥10％

3.7卫生指标

铅、砷及沙门氏菌含量按表1执行。

表1 产品中铅、砷及沙门氏菌允许含量

项目指标

铅（以Pb计）含量，mg/kg，≤10

砷（以As计）含量，mg/kg，≤2

沙门氏菌/25g样品中不得检出

4　试验方法

4.1 感官指标

在自然光下，选取合适角度目测其状态及颜色，并轻嗅本品进行判断。

4.2 水分

按GB/T6435规定执行。

4.3 粉碎粒度

按GB/T5917.1规定执行。

4.4混合均匀度

按GB/T5918规定进行检测（以甘露寡糖的含量值计算）。

4.5 甘露寡糖的测定

4.5.1 检测原理

将样品注入液相色谱柱，用乙腈和磷酸二氢钠做流动相，糖类分子流出后，经示差检测器检测，用外标法定量。

4.5.2 仪器

水浴锅、旋涡混合器、电炉、手提式压力蒸汽灭菌锅、高效液相色谱仪（带示差检测器和氨基柱4.6mm×250mm）。

4.5.3 试剂

37%盐酸、40%氢氧化钠、乙腈（色谱纯）、磷酸二氢钠；

乙腈：磷酸二氢钠（0.012mol/ L ）=4:1；

葡萄糖和甘露糖混合标液（10g/L ）：分别称取葡萄糖和甘露糖各1.000g ，用纯水定容至100mL 后用0.45μm 孔径的醋酸纤维素膜过滤，备用。

4.5.4 样品处理

精确称取0.4g （称准至0.0002g ）样品放入一个20mL 的耐热玻璃试管中，加入3.0mL 盐酸

（37%），盖塞后用旋涡混合器混合，得到均一的悬浮液。将试管放入30℃水浴中处理45min ，每15min 用旋涡混合器混合一次。然后将悬浮物转移到200mL 杜氏瓶中（用70-80mL 的水洗涤后倒入瓶中）。然后放入高压灭菌锅121℃处理60min 。完成后马上冷却，将溶液pH 值调到6-7，然后定容至200mL 。使用0.45μm 孔径的醋酸纤维素膜过滤备用。

4.5.5 色谱条件

采用乙腈-磷酸二氢钠（0.012mol/L ）=4:1作为流动相，流速为0.8mL/min ，柱温40℃，待仪器基线平稳后再进样。

4.5.6 标准曲线的绘制

分别吸取葡萄糖和甘露糖混合标液1、2、3、4、5mL 到25mL 容量瓶中，用高纯水定容至刻度，得到葡萄糖、甘露糖分别为400、800、1200、1600、2000mg/L 的混合标样，另做空白样。在上述色谱条件下准确进样20μL ，得到色谱峰面积和标准物质量浓度之间的回归方程，绘制标准曲线。

4.5.7 样品测定

在同样的色谱条件下，将处理好的样品注入色谱仪中，记录各色谱峰的保留时间和峰面积。用糖标样色谱峰的保留时间定性，用糖标样色谱峰的峰面积来定量，计算出样品中葡萄糖、甘露糖的含量。

4.5.8 结果计算

甘露寡糖含量按式（1）计算

Y=……………………………………………………………… ()9.01000

m 1002.0A A 0⨯⨯⨯⨯- (1)

式中：

Y——样品中甘露寡糖的含量，%；

A——根据样品溶液的峰面积，在标准曲线上查得的样品溶液的葡萄糖或甘露糖的含量，

mg/L ；

A 0——空白样品在标准曲线上的含量，mg/L

m——称取样品质量，g ；

0.2——样品处理定容的体积，L ；

0.9——将葡萄糖或甘露糖换算成甘露寡糖的系数。