工业萘的分析规程

1.范围

本标准规定了萘的技术要求、试验方法和检验规则。

本标准适用于分馏高温煤焦油所得的蒸馏分、经洗涤、精馏或结晶等工序所得的萘。

2.技术要求

萘的技术要求如下表所示:

3.结晶点的测定

3.1原理

液态萘冷却到一定温度时，析出结晶，温度回升达到最高点即为萘的结晶点。

3.2仪器

3.2.1萘结晶点测定仪

3.2.2精密温度计：温度范围70-90℃，分刻度0.1℃，全长300mm，全浸。

3.2.3温度计：温度范围0-100℃，分刻度0.1℃。

3.2.4熔萘试管：直径35±1mm，高100±3mm。

3.2.5秒表。

3.2.6水浴：能保持温度85-90℃。

3.2.7干燥箱：普通型，能保持90±5℃。

3.3试剂

4A分子筛：60-80目，在450-500℃高温炉中灼烧2h，保存于干燥器中。

无水硫酸铜：化学纯。

3.4试验步骤

3.4.1取试样30-40g置于熔萘试管中，加入4A分子筛或无水硫酸铜2g盖上盖，将试管置于85-90℃的恒温水浴中，待试样熔化后，并在恒温水浴中停留不少于5min。

3.4.2将熔融萘清液迅速倒入预热至90℃的萘结晶点测定仪中，至刻线处，并立即用经预热至80-85℃带有精密温度计的塞子塞紧，精密温度计旁附有温度计，使精密温度计位于仪器中心线，水银球底部距萘结晶点测定仪底部20mm处。

3.4.3缓慢摇动测定仪，避免激烈振荡，每半分钟看一次温度，温度逐渐降低，当温度开始回升，并拌有结晶出现时，停止摇动，当达到最高点，并停留1min以上时，该温度即为结晶点。读记此温度，读数估计到0.01℃，同时记录精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。如在测定时未察觉温度回升或回升到最高温度停留时间少于1min，须重新试验。

3.5试验结果计算

观察读记温度按下式进行补正：

t= t0+△t1+△t2

式中：t—萘的结晶点，单位：摄氏度：（℃）；

t0—萘结晶点的观察温度，单位：摄氏度：（℃）；

△t1—精密温度计的校正值，按检定书进行校正，单位：摄氏度：（℃）；

△t2—精密温度计水银柱外露部分的温度校正值，单位：摄氏度：（℃）；

△t2 =0.00016h(t0- t B)

h—精密温度计在软木塞上外露部分的水银柱高度，以度度数表示，℃；

t B—挂在精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度计的温度，单位：摄氏度：（℃）；

0.00016—水银在玻璃中的膨胀系数。

3.6 精密度

重复性r：不大于0.05℃。

4.不挥发物的测定

4.1试验原理

在一定条件下，加热萘样，挥发后的残留物为不挥发物。

4.2仪器和设备

远红外线恒温干燥箱：温度范围50-200℃，带自动调温。

风筒：直径70mm，高约600mm，距底150mm处有一插板。

蒸发皿：瓷制，容积50mL。

温度计：温度范围0-250℃，分刻度1℃，全浸。

4.3试验步骤

4.3.1称取试样20g（称准至0.1g），置于预先灼烧至815℃并恒重的蒸发皿中，将蒸发皿放在远红外线恒温干燥箱中，干燥箱装于抽风橱内，在蒸发皿上口安装一支温度计，并保持蒸发皿上口平面的温度为150±2℃，开动抽风橱的马达，调节适当抽风速率，使萘在70±10min内蒸发完，并抽出萘的蒸气。

4.3.2待萘蒸发后，停止抽风，将带有残余物的蒸发皿放入干燥器中，冷却至室温，称重（称准至0.0002g）。

4.3.3称重后将带残余物的蒸发皿再放入远红外线干燥箱内，重复加热，每次15min，直至连续两次质量差在0.0004内为止。

4.3.4计算时取最后一次质量（残余物留作萘的灰分测定）

萘的不挥发物的测定，以双试样平行进行。

4.4试验结果计算

萘不挥发物按下式计算：

=（M2-M1）100/M

式中：M—萘试样的质量，g；

M1---蒸发皿的质量，g；

M2---蒸发皿和不挥发物的质量，g。

4.5精密度

重复性r：不大于0.008%。

5．灰分的测定

5.1 试验原理：

灼烧萘不挥发物，根据灼烧后的残留物占所称取萘试样的百分数作为灰分。

5.2 仪器和设备

5.2.1 箱型高温炉：带有调温装置，能保持温度815±10℃。附有电热偶和高温计，炉子后壁具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底20-30mm。炉门有一同气孔。

5.2.2 蒸发皿：瓷制，容积50mL。

5.2.3 分析天平：精度0.0001g。

5.3 试验步骤

5.3.1 测定压榨萘的灰分时，称取试样20g（称准至0.1g），置于预先灼烧815℃并已恒重的蒸发皿中，用小火慢慢加热到无挥发物。

5.3.2 将上述无挥发物的压榨萘残余物或测定不挥发物后的精萘或工业萘的

残余物放入箱型高温炉中，于815±10℃进行灰化30min，取出先在空气冷却5min，然后在干燥器中冷却至室温并称重（称准至0.0002g）。

5.3.3 称重后，进行恒重检查，每次灼烧15min，直到连续两次质量差在0.0004g以内为止。计算时取最后一次称重数。

5.4 计算

灰分按下式计算：

（M2-M1）100/(M-M1)

式中：M1---蒸发皿质量，g；

M2---灼烧后蒸发皿和残余物的质量，g；

M---蒸发皿和萘试样的质量，g。

6 酸洗比色的测定

6.1 原理

试样在浓硫酸中反应产生的颜色和标准比色液的颜色进行比较，确定比色号。

6.2 试剂及溶液

6.2.1 试剂

氯化钴（CoCl2.6H2O）GB/T1270

三氯化铁（FeCl3.6H2O）HG/T3-1085

硫酸铜（CuSO4.5H2O）GB/T665

盐酸GB/T622

硫酸GB/T625

6.2.2 储备溶液的配制

1%（m/m）盐酸溶液的配制：量取23.6mL盐酸于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用。

红色储备溶液的配制：称取氯化钴试剂11.9000g（准至0.0001g），用盐酸溶液溶解并稀释成100mL，制成红色溶液。

黄色储备溶液的配制：称取三氯化铁试剂4.5100g（准至0.0001g），用盐酸溶液溶解并稀释成100mL，制成黄色溶液。

蓝色储备溶液的配制：称取硫酸铜试剂6.2400g（准至0.0001g），用盐酸溶液溶解并稀释成100mL，制成蓝色溶液。

6.2.3 标准比色液

在50mL标准比色管中按表1所列配比，配制标准比色管。