有效成分的提取与分离
天然药物化学成分提取分离
• ● 氢核磁共振(1H-NMR)谱:
化学位移范围:在0~20 ppm
三大要素:化学位移(ppm)、偶合常数(J)及
峰面积。
灵敏度高,样品用量少(1~5 mg),测试时
间短
●碳核磁共振(13C-NMR)谱:
化学位移范围:在0~250 ppm
要素:化学位移(ppm)
具有相同基本骨架化合物的UV光谱相同,但
并非是同一化合物;
测定范围 波数600~4000cm -1之间,其中1600cm-1
以上为化合物的特征基团区,1000-500cm-1为指纹区。
作用 主要用于定性分析,功能基的确认,芳环取代
类型的判断等。
优点:
任何气态、液态、固态样品均可测定;
C=O, O=N=O等;
助色团:其本身是饱和基团(常含有杂原子),
它连到生色团上时,能使后者吸收波长变长或 吸收强度增加,如-OH, -NH2, -Cl等;
深色位移:由于基团取代或溶剂效应,最大吸
收波长变长,也叫红移(red shift);
浅色位移:由于基团取代或溶剂效应,最大吸
收波长变短,也叫蓝移(blue shift);
第一节 有效成分的提 取与分离 一、有效成分的提取 (一)溶剂提取法
溶剂提取法
溶
溶
提
解
剂
取
规
类
方
律
型
法
(二)水蒸气蒸馏法
适用范围:水蒸气蒸馏是分离和 纯化与水不相混溶的挥发性有机 物常用的方法。
(三)升华法
适用于有升华性 质的成分。
二、有效成分的分离和精致
(一)系统溶剂分离法 (二)两相溶剂萃取法 (三)沉淀法 (四)吸附法 (五)盐析法 (六)透析法
中药有效成分
中药有效成分中药是中国传统医学的重要组成部分,具有悠久的历史和广泛的应用。
中药有效成分是中药的核心部分,是中药发挥作用的关键。
本文将从中药有效成分的定义、分类、提取、分离、鉴定等方面进行阐述。
一、中药有效成分的定义中药有效成分是指能够发挥治疗、预防或调节作用的化学成分,包括单体化合物、多酚类、生物碱、黄酮类、皂苷类等。
中药有效成分具有多种药理作用,如抗氧化、抗炎、抗肿瘤、降血脂、降血糖、调节免疫等。
二、中药有效成分的分类1.单体化合物单体化合物是指中药中的单一化学成分,如阿胶中的牛皮胶原蛋白、石斛中的多糖、酸枣仁中的枣仁酸等。
2.多酚类多酚类是指含有多个酚羟基的化合物,如茶叶中的茶多酚、葡萄籽中的原花青素等。
多酚类化合物具有很强的抗氧化作用,能够预防各种慢性疾病。
3.生物碱生物碱是指含有氮杂环结构的化合物,如黄连中的黄连素、马钱子中的马钱子碱等。
生物碱具有多种药理作用,如镇痛、抗炎、抗癌等。
4.黄酮类黄酮类是指含有苷基的黄酮化合物,如杜仲中的杜仲素、桑叶中的桑黄素等。
黄酮类化合物具有很强的抗氧化作用,能够预防心血管疾病、肝脏疾病等。
5.皂苷类皂苷类是指含有皂苷结构的化合物,如人参中的人参皂苷、山楂中的山楂皂苷等。
皂苷类化合物具有多种药理作用,如降血脂、降血糖、增强免疫等。
三、中药有效成分的提取中药有效成分的提取是指从中药中分离出有效成分的过程。
中药有效成分的提取方法主要有以下几种:1.水提法:将中药浸泡在水中,经过加热、搅拌等处理,使中药有效成分溶解在水中,然后通过蒸馏、浓缩等方法分离出有效成分。
2.醇提法:将中药浸泡在醇类溶剂中,经过加热、搅拌等处理,使中药有效成分溶解在醇类溶剂中,然后通过蒸馏、浓缩等方法分离出有效成分。
3.超临界流体提取法:利用超临界流体的高溶解度和渗透能力,将中药有效成分从中药中分离出来。
4.微波辅助提取法:利用微波的加热效应,促进中药有效成分的释放和分离。
四、中药有效成分的分离中药有效成分的分离是指将提取出的中药有效成分从混合物中分离出来的过程。
丹参有效成分的分离与提取
丹参有效成分的分离与提取(作者: _________ 单位:___________ 邮编:___________ )【关键词】丹参;隐丹参酮;丹参酮H A丹参为唇形科多年生草本植物,丹参的干燥根及根茎,主产于四川、安徽、江苏及河南等省。
春秋两季采挖,除去茎叶泥沙,须根晒干。
其根茎短粗,顶端有残留茎基,根数条,长圆柱形,略弯曲,有的分枝并有须状细根,长10-20 cm,直径0.3-1 cm,表面棕红色或暗棕红色,粗糙,具纵皱纹,老根外皮疏松,多显紫棕色,常呈鳞片状脱质硬而脆,断面疏松,有裂隙或略平整而致密,皮部棕红色,本部灰黄色或紫色,导管束黄白色,呈放射状排列,气微,味微苦涩。
丹参有效成分主要有脂溶性非醌色素类化合物,如丹参酮H A、丹参酮HB、隐丹参酮及其异构体。
水溶性酚酸类成分如原儿茶醛、丹参素。
其中,隐丹参酮是抗菌的有效成分。
1材料与方法1.1材料与试剂丹参粉末,乙醇,苯,氧化铝,丙酮。
1.2实验方法取丹参粉末,用乙醇热煮,煮沸15-20 min,用苯洗脱过滤,洗脱液经氧铝(皿级)层析,再用苯洗脱,样品呈紫色样段,橙红色样段,暗红色样段,取橙红色样段经过苯洗脱,再用丙酮洗脱,呈板状结晶,为丹参酸甲脂,呈橙红色结晶,为隐丹参酮。
将暗红色样段,氧化铝棒置容器中,经苯洗脱,再用丙酮洗脱,呈暗红色结晶,为丹参酮H A。
隐丹参酮与丹参酮H A为脂溶性成分,样品的甲醇提取液,回收溶剂至干,残渣溶于氯仿期滤,滤液加水振摇静止,取氯仿层浓缩至干,加氯仿显色。
原儿茶醛、丹参素为水溶性成分,用荧光法鉴别。
取本品粉末,置白瓷板上,于紫外灯(365 mm)下检视,呈灰色荧光,即原儿茶醛。
薄层色谱法:样品水提液,浓缩后,以80% 醇沉,用盐酸调值,pH 2,乙醚萃取,醚提取液挥去乙醚,用乙醇溶液,点于硅胶G (或H)—羧甲基纤维素钠薄层板上,先以苯一乙酸一乙甲酸(4 : 1)展开1 cm取出挥溶剂再以苯一乙酸乙酯一甲酸(80 : 50 8)展开,以三氯化铁一铁氰化钾(1 1)试剂显色。
中药化学丨中药有效成分的提取与分离
中药化学⼁中药有效成分的提取与分离中药有效成分的提取注意:在提取前,应对所⽤材料的基源(如动、植物的学名)、产地、药⽤部位、采集时间与加⼯⽅法等进⾏考查,并系统查阅⽂献,以充分了解和利⽤前⼈的经验。
(⼀)溶剂提取法注意:⼀般如⽆特殊规定,药材须经⼲燥并适当粉碎,以利于增⼤与溶剂的接触表⾯,提⾼提取效率。
(教材内容)补充:溶剂提取法的原理 根据中药化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理,依据各类成分溶解度的差异,选择对所提成分溶解度⼤、对杂质溶解度⼩的溶剂,依据“浓度差”原理,将所提成分从药材中溶解出来的⽅法。
其作⽤原理是溶剂穿透⼊药材原料的细胞膜,溶解可溶性物质,形成细胞内外的浓度差,将其渗出细胞膜,达到提取⽬的。
⼀般提取规律:(教材内容)①萜类、甾体等脂环类及芳⾹类化合物因为极性较⼩,易溶于三氯甲烷、⼄醚等亲脂性溶剂中;②糖苷、氨基酸等类成分则极性较⼤,易溶于⽔及含⽔醇中;③酸性、碱性及两性化合物,因为存在状态(分⼦或离⼦形式)随溶液⽽异,故溶解度将随pH ⽽改变,可⽤不同pH的碱或酸提取。
补充:溶剂的选择1.常见溶剂类型 溶剂按极性可分为三类,即亲脂性有机溶剂、亲⽔性有机溶剂和⽔。
常⽤于中药成分提取的溶剂按极性由弱到强的顺序如下: ⽯油醚<四氯化碳<苯<⼆氯甲烷<氯仿<⼄醚<⼄酸⼄酯<正丁醇<丙酮<甲醇(⼄醇)<⽔。
2.常见中药化学成分类型的极性: 极性较⼤的:苷类、⽣物碱盐、糖类、蛋⽩质、氨基酸、鞣质、⼩分⼦有机酸、亲⽔性⾊素。
极性⼩的:游离⽣物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、⼤分⼦有机酸、亲脂性⾊素。
(以上不是绝对的,具体成分要具体分析。
⽐如,有的苷类化合物极性很⼩,有的苷元极性很⼤。
)1.煎煮法 定义:中药材加⽔浸泡后加热煮沸。
优点:简便 缺点:①需加热,含挥发性成分及加热易破坏的成分不宜使⽤。
②多糖类成分含量较⾼的中药,⽤⽔煎煮后药液黏度较⼤,过滤困难,不宜使⽤。
③对亲脂性成分提取不完全2.浸渍法 定义:在常温或温热(60~80℃)条件下⽤适当的溶剂浸渍药材,以溶出其中的有效成分的⽅法。
《中药化学》讲义:中药有效成分的提取与分离(重点)
《中药化学》讲义:中药有效成分的提取与分别(要点)一、中药有效成分的提取( 一) 提取观点:采纳一种方法,使中药里面有效的成分与无效的成分分开。
( 二) 提取方法:1.溶剂提取法:选择一个合适的溶剂将中药里面的有效成分提取出来。
(1)常用提取溶剂:石油醚、正己烷、环己烷、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水。
( 极性小→极性大 )(2)提取溶剂的特别性质:石油醚:是混淆型的物质 ; 氯仿:比重要于水 ; 乙醚:沸点很低 ; 正丁醇:沸点大于水。
①亲脂型溶剂与亲水型溶剂:石油醚、正己烷、环己烷、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇与水混淆以后会分层,称为亲脂型溶剂 ; 丙酮、乙醇、甲醇与水混淆以后不分层,称为亲水型溶剂。
②不同溶剂的符号。
(3)选择溶剂:不同成分因为分子构造的差异,所表现出的极性不同样,在提取不同级性成分的时候,对溶剂的要求也不同样。
1)物质极性大小原则:①含 C越多,极性越小 ; 含 O越多,极性越大。
②在含 O的化合物中,极性的大小与含O的官能团相关:含 O官能团所表现出的极性越大,此化合物的极性越大。
③与存在状态相关:游离型极性小; 解离型 ( 联合型 ) 极性大。
2)选择溶剂原则:相像相溶(4)提取方法:1)浸渍法:不用加热,合用于热不稳固化学成分,或含有大批淀粉、树胶、果胶、粘液质的成分提取。
弊端:效率低、时间长。
2)渗漉法:不用加热,弊端:溶剂耗费量大、时间长3)煎煮法:使用溶剂为水,合用于热稳固的药材的提取。
弊端:不是用于含有挥发性或淀粉许多的成分的提取 ; 不可以使用有机溶剂提取。
4)回流提取法与连续回流提取法:使用溶剂为有机溶剂。
回流提取法有机溶剂耗费量大 ; 连续回流提取法溶剂耗费量少,节俭了溶剂,弊端:加热时间长,对热不稳固的成分在使用此法时要十分当心。
5)超声波提取法:提取效率高 ; 对有效成分构造损坏比较小。
6)超临界流体萃取法: CO2萃取。
特色:①不残留有机溶剂,萃取速度快、收率高,工艺流程简单、操作方便。
天然药物的提取与分离
天然药物的提取与分离天然药物是指来源于动植物、矿物等自然界中的药物,具有一定的药理活性和治疗作用。
自古以来,人们就利用天然药物治疗各种疾病。
然而,天然药物中含有的药效成分是非常复杂的,提取和分离这些药效成分对于药物产业而言具有巨大的意义。
一、天然药物的提取方法1.水提法水提法是指利用水作为溶剂提取药材中的药效成分。
在水中能够溶解的物质有限,因此水提法适用于提取水溶性物质。
具体方法是将药材浸泡在水中,然后加热浸泡液,使水中溶解出药材成分。
一般来说,提取得到的药物水浸液需要经过浓缩和干燥处理,才能得到纯度较高的药物。
2.酒提法酒提法是指利用酒精作为溶剂提取药材中的药效成分。
由于酒精的溶解力较强,因此酒提法适用于提取水溶性和酒精溶性物质。
具体方法是将药材浸泡在酒精中,然后加热浸泡液,使酒精中溶解出药材成分。
与水提法类似,提取得到的药物酒浸液需要经过浓缩和干燥处理,才能得到纯度较高的药物。
3.超声波提取法超声波提取法是指利用超声波作为能量源,加速药效成分从药材中溶解出来的方法。
超声波能够产生一定的压力波和剪切力,使药材的细胞结构发生改变,从而加速药效成分的溶解。
由于超声波提取法能够提高药效成分的产率和提取效率,因此被广泛应用于天然药物的提取过程中。
二、天然药物的分离方法1.薄层色谱法薄层色谱法是指利用极性层的分离原理,将药效成分分离出来的方法。
具体方法是将药效成分溶解在溶剂中,然后点在以极性层为基材的薄层板上,再将薄层板放置在移液层中,待溶质在薄层板上传输到一定位置后,将薄层板取出进行观察和检测。
由于不同的药效成分具有不同的极性,因此可以通过此方法将药效成分分离出来。
2.高效液相色谱法高效液相色谱法是指利用流动相对溶剂,将药效成分分离出来的方法。
具体方法是将药效成分溶解在溶剂中,然后注入高效液相色谱仪中,通过流动相的推动,将药效成分分离出来。
由于不同药效成分具有不同的极性或相对分子量,因此可以通过调整流动相浓度和流速等参数,实现药物的分离和检测。
中药有效成分的提取与纯化技术
中药有效成分的提取与纯化技术中药作为我国传统的宝贵文化遗产,具有悠久的历史和丰富的药用资源。
在中药中,存在着许多具有药理活性的有效成分,但由于中药复杂的成分组成和结构多样性,要想从中药材中提取和纯化这些有效成分并不是一件容易的事情。
本文将介绍中药有效成分的提取与纯化技术,并探讨其中的挑战和应用前景。
一、中药有效成分的提取技术中药有效成分的提取是指将中药材中的有效成分进行分离和提取的过程。
常见的提取技术包括溶剂法、超声波法、微波法、超临界流体萃取等。
溶剂法是最常用的提取技术之一,其原理是通过溶剂与中药材中的有效成分发生物理或化学作用,从而达到分离和提取的目的。
超声波法和微波法利用了声波和微波对物质的辐射和加热效应,能够促进有效成分的溶解和提取效果。
超临界流体萃取是指将溶剂压力和温度调节到超临界状态下,使溶剂的性质发生变化,从而提高提取效果。
二、中药有效成分的纯化技术中药有效成分的纯化是指在提取得到的混合物中,将目标化合物从其他杂质中分离和提纯的过程。
常见的纯化技术包括色谱技术、结晶技术、薄层分离技术等。
色谱技术是一种基于成分在流动相和固定相之间的差异性吸附和分配行为来实现分离的技术。
常用的色谱技术有薄层色谱、高效液相色谱和气相色谱等。
结晶技术是利用溶剂的溶解性能,将目标化合物溶解在溶剂中,通过调节溶剂的温度、浓度等条件,使目标化合物以晶体的形式析出。
薄层分离技术是一种简便、快速的分离技术,通过将混合物均匀涂敷在薄层分离介质上,利用化学吸附和物理吸附等原理实现目标化合物的纯化。
三、中药有效成分提取与纯化技术的挑战和应用前景中药有效成分的提取与纯化技术面临着许多挑战。
首先,中药复杂的成分组成和结构多样性使得提取和纯化过程极具挑战性,需要选择合适的技术和方法。
其次,中药材中的有效成分往往含量较低,需要通过优化参数和提高工艺效率来提高产量和纯度。
此外,中药有效成分的安全性和稳定性也是需要考虑的重要因素。
尽管面临一系列的挑战,中药有效成分的提取与纯化技术在多个领域具有广阔的应用前景。
中药有效成分提取分离技术
中药有效成分提取分离技术一、引言中药是我国传统医学的重要组成部分,其有效成分的提取和分离技术对于中药研究和开发具有重要意义。
本文将介绍中药有效成分提取分离技术的相关知识。
二、中药有效成分中药有效成分是指具有治疗作用的化学物质,包括生物碱、黄酮类、苷类、多糖等多种化合物。
其中,生物碱是中草药中含量较高且具有广泛应用价值的一类化合物。
三、提取技术1. 水提法水提法是一种简单易行的提取方法,适用于水溶性成分较多的中草药。
该方法操作简单,成本低廉,但提取效果不如其他方法。
2. 酒精提法酒精提法适用于非极性溶剂可溶性较高的有效成分。
该方法能够充分利用酒精对非极性溶剂可溶性较好的有效成分进行高效提取。
3. 超声波辅助萃取法超声波辅助萃取法是一种新型的萃取方法,通过超声波振动作用下,使固体颗粒与溶剂之间的接触面积增大,有效成分能够更快、更全面地被提取出来。
4. 超临界流体萃取法超临界流体萃取法是一种高效、环保的提取方法。
该方法利用超临界流体对有效成分进行高效提取,具有萃取速度快、成本低廉、操作简单等优点。
四、分离技术1. 薄层色谱法薄层色谱法是一种常用的分离技术,通过将样品在薄层上均匀涂布后,在特定条件下进行分离。
该方法操作简单、快速,但对于复杂样品的分离效果不佳。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种高效、灵敏的分离技术。
该方法通过样品在气相载气流中传输并与固定相发生作用实现物质的分离。
该方法适用于复杂样品的分析和检测。
3. 液相色谱法液相色谱法是一种常用的高效液相色谱技术,通过固定液相和移动液相之间的交互作用实现物质的分离。
该方法适用于各种复杂样品的分离和检测。
五、总结中药有效成分提取分离技术是中药研究和开发的重要组成部分。
通过选择合适的提取和分离技术,能够充分利用中药的有效成分,实现对中草药治疗作用的最大化。
提取分离中药有效成分时选择溶剂的原则
提取分离中药有效成分时选择溶剂的原则中药提取与分离是中药现代化研究的重要环节,而溶剂的选择直接影响到中药有效成分的提取效果。
合理选择溶剂不仅可以提高提取率,还可以保证提取出的成分的纯度和活性。
因此,在进行中药有效成分的提取与分离时,选择合适的溶剂至关重要。
在选择溶剂时,首先需要考虑的是其对目标成分的选择性。
有些中药有效成分对不同溶剂的溶解度是不同的,因此需要根据目标成分的化学性质来选择合适的溶剂。
一般来说,极性成分宜选用极性溶剂,非极性成分宜选用非极性溶剂,以提高提取效率。
其次,溶剂的毒性和安全性也是选择的考虑因素之一。
有些溶剂虽然对某些成分有较好的溶解性,但其毒性较大,容易残留在提取物中,对人体健康造成危害。
因此,在选择溶剂时应优先考虑其毒性低、安全无害的溶剂,以保证提取物的安全性。
此外,还需考虑溶剂的成本和易得性。
一些溶剂可能价格昂贵,不利于大规模生产,而一些常见的溶剂则价格便宜且易获取。
在实际生产中,需要综合考虑溶剂的成本和易得性,选择性价比高的溶剂进行提取。
在进行中药有效成分的提取与分离时,有时也需要考虑溶剂之间的相容性。
有些情况下,需要采用混合溶剂进行提取,此时需要选择互相相容的溶剂,以避免溶剂相互反应或造成提取物质的变化。
另外,溶剂的挥发性也是考虑的因素之一。
有些溶剂挥发性较大,容易在提取过程中蒸发失去,导致提取率降低,因此在选择溶剂时要考虑其挥发性,选择挥发性适中的溶剂进行提取。
梳理一下本文的重点,我们可以发现,选择合适的溶剂是中药有效成分提取与分离中一个至关重要的环节。
在选择溶剂时,需要考虑其对目标成分的选择性、毒性和安全性、成本和易得性、相容性以及挥发性等因素,综合考虑才能选择到最合适的溶剂,提高提取效率,保证提取物的质量和安全性。
望中药提取与分离研究者们在选择溶剂时,要严格按照这些原则进行选择,以取得更好的研究成果。
简述中药有效成分常用的提取方法分离方法
简述中药有效成分常用的提取方法分离方法中药有效成分是指具有药理活性的化学成分,其提取和分离是中药研究和开发的重要工作。
常用的中药有效成分提取方法包括水提法、醇提法、脂溶性提取法、微波辅助提取法等。
其中,水提法是最常用的方法之一,适用于水溶性成分的提取。
醇提法适用于提取酚类、黄酮类、生物碱等多种成分。
脂溶性提取法适用于提取脂溶性成分,如挥发油、脂肪酸等。
微波辅助提取法则是一种快速高效的提取方法。
中药有效成分分离方法包括薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、质谱法等。
其中,高效液相色谱法和薄层色谱法是最常用的方法之一。
高效液相色谱法适用于复杂样品的分离和纯化,可同时分离多种成分。
薄层色谱法则是一种简便易行的方法,适用于初步分离和检测。
以上是中药有效成分常用的提取方法和分离方法的简述,不同的方法适用于不同的成分,选用合适的方法可以提高成分的提取和分离效率,有助于中药的研究和开发。
- 1 -。
天然药物有效成分的提取与分离研究
天然药物有效成分的提取与分离研究随着人们对健康意识的提高和对传统医学的重视,天然药物作为一种有机、纯净、没有副作用的治疗方式越来越受到世界各国的关注。
而草药、中药一直被视为天然药物的代表性产品,已被广泛运用于临床和生活中。
然而,草药、中药中含有丰富的生物活性物质,这些天然成分往往难以提取和纯化,限制了它们的广泛应用范围。
因此,如何有效地从天然药物中提取和分离有效成分,已成为当代化学、生物学领域的一个研究热点。
天然药物中有效成分的提取方法主要有水提法、油提法、酒提法、蒸提法和微波提法等。
其中最常用的是水提法和酒提法。
水提法是指用水或水溶液提取草药中的有效成分,再经过浓缩和分离等步骤,得到目标化合物的过程。
水提法的从优点是操作简单、成本低、不剧烈破坏草药中的有效成分。
但是,水提法有个缺点就是某些草药中存在难溶于水的成分,难以提取。
酒提法是指在草药中加入适量的酒精或其他有机溶剂,将草药中的有效成分溶解于溶剂中,再通过蒸馏或萃取等步骤,得到目标化合物。
酒提法的优点是对水不溶性成分提取效果好,可以浓缩成分含量,易于保存和运输。
但是,酒提法存在提取效率低、纯度低、耗时长等缺点。
天然药物中有效成分的分离方法主要有色谱法、电泳法、凝胶过滤法、透析法等。
其中最常用的是色谱法。
色谱法是一种高效分离和分析分子的方法,根据待分离化合物的性质和分子大小,采用不同的色谱介质,例如薄层色谱、高效液相色谱、气相色谱等,将化合物分离出来。
色谱法的优点是有很高的分离能力和分析精度,可以对草药中的多个成分进行同步提取和分离,分离出的化合物纯度高,适用于实验室和制药厂的快速分析。
但是,色谱法也存在操作复杂、仪器设备昂贵等缺点。
因此,为了提高天然药物中有效成分的提取效率和分离纯度,研究人员正在不断地探索新的技术和方法。
例如,生物技术的发展已经突破了传统物理化学的限制,通过改变药物中特定基因和代谢途径,可以实现对目标化合物的产生和提取,从而提高提取效率和纯度。
从植物中提取有效成分的方法
从植物中提取有效成分的方法
从植物中提取有效成分的方法有多种,以下是一些常见的方法:
1. 溶剂提取法:将植物材料粉碎后,放入适合的容器内,加入数倍量溶剂,可采用浸渍、渗漉、煎煮、回流和连续提取法进行提取。
2. 超声波提取法:利用超声波的振动和空化作用,使植物细胞壁破裂,从而释放出有效成分。
3. 微波提取法:利用微波的能量使植物细胞中的水分和有机溶剂迅速蒸发,形成高压,使细胞壁破裂,释放出有效成分。
4. 超临界流体提取法:利用超临界流体(如二氧化碳)的特殊性质,在高压下使植物细胞壁软化,从而释放出有效成分。
5. 酶提取法:利用酶反应使植物细胞壁分解,从而释放出有效成分。
6. 膜分离技术:利用膜的渗透性,使不同分子量的有效成分通过膜,从而达到分离和纯化的目的。
7. 分子蒸馏技术:利用分子蒸馏技术将植物中的有效成分进行分离和纯化。
这些方法各有优缺点,应根据植物的种类和有效成分的性质选择合适的方法。
提取分离方法
(3)分子中芳香化程度高者,则吸附性增强;反 之,则减弱。
吸附环境:水或低浓度醇中。 洗脱能力由弱至强:
水 →甲醇→ 丙酮→ 氢氧化钠水溶液 →甲酰胺 → 二甲基甲酰胺 →尿素水溶液 应用:酚酸性、黄酮类成分分离
植物粗提物的脱鞣处理
练习
用聚酰胺柱层析:
在水中的吸附能力强弱:A>B>C 以不同浓度的乙醇-水进行梯度洗脱,流出柱 外的顺序是 : C >B> A
100:1, 50:1, 30:1, 20:1, 10:1, 6:1, 3:1, 2:1, 1:1
极性大小 举例P35
洗脱顺序 举例P35
(三) 根据物质吸附能力差异进行分离
2. 化学吸附(较少用) 1)基本特点:有选择性、不可逆吸附 2)基本原理:产生化学反应 (1) 酸性物质与Al2O3发生化学反应 (2) 碱性物质与硅胶发生化学反应 (3) Al2O3容易发生结构的异构化 3)应尽量避免
过程:超临界流体与待分离物接触,通过控制不同温 度、压力、不同种类/含量的夹带剂,使超临界流体选 择性地把极性大小、沸点高低、分子量大小不同的成 分依次萃取出来。
特点: 不残留有机溶剂、速度快、收率高、操作方便 无公害,产品纯天然 萃取温度低,适于热不稳定物质 可加入夹带剂而改变极性 萃取介质可循环利用
b. 天然药物各类成分的极性与提取溶剂的关系
植物成分极性强弱
植物成分结构类型
亲脂性强
叶绿素、脂肪油、挥发油
亲脂性较强
游离生物碱、苷元、甾类、萜 类、某些有机酸
中等 极性
中偏小 某些苷类 (如强心苷等) 中 等 某些苷类 (如黄酮苷类) 中偏大 某些苷类 (如蒽醌苷、皂苷等)
亲水性较强 极性大的苷、糖类、氨基酸等
中药有效成分常用的提取和分离方法及其特点和应用
中药有效成分常用的提取和分离方法及其特点和应用中药有效成分常用的提取方法有溶剂法、水蒸气蒸馏法、升华法等。
以下是这些方法的特点和应用:✧溶剂法:根据中药中各成分在溶剂中的溶解性,选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。
常用的提取溶剂有水、亲脂性有机溶剂(如乙醚、氯仿等)和亲水性有机溶剂(如乙醇、甲醇等)。
溶剂法适用于提取各种中药成分,如生物碱、黄酮类、苷类、鞣质等。
✧水蒸气蒸馏法:适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的提取。
此法常用于提取挥发油、某些小分子香豆素和醌类化合物等。
✧升华法:主要用于具有升华性的物质的分离,如某些小分子香豆素和醌类化合物等。
升华法是利用固体物质受热直接气化,遇冷后又凝固为固体化合物的原理进行分离。
至于中药有效成分的分离方法,主要包括多种色谱技术、膜分离技术等✧色谱法:色谱法是一种利用物质在两相中的分配系数不同而进行分离的方法。
常用的色谱技术包括薄层色谱、柱色谱、高效液相色谱等。
色谱法适用于分离各种极性不同的中药成分,如生物碱、黄酮类、苷类等。
✧膜分离技术:膜分离技术是利用天然或人工合成的高分子薄膜,以外界能量或化学位差为推动力,对双组分或多组分的溶质和溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。
常用的膜分离技术包括超滤、微滤、纳滤等。
膜分离技术适用于分离大分子物质和小分子物质,如蛋白质、多糖等。
这些方法的选择取决于目标成分的性质、药材的特性和所需产品的纯度等因素。
在实际应用中,常常需要根据具体情况选择合适的提取和分离方法,或者将多种方法联合使用以达到最佳效果。
中药有效成分的提取与分离概述
提 地加以研究和利用,因此,提取是研究中药化学成分的一个重
取 要步骤。不同的中药,成分不同,提取的方法也有所不同。如
果提取方法设计合理,操作正确,不但能将有效成分提出,而
且有利于下一步的分离纯化。
一 ㈡.提取方法
中
药
有
效
一
成
分
的
提
取
一 1.溶剂提取法
根据中药化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理,依
取
二 1.根据物质溶解度差别进行分离
⑴.利用温度不同引起溶解度的改变进行分离
中
主要包括:结晶与重结晶。 结晶:将不是结晶状态的固体物质处理成结晶状态的操作。
药
重结晶:从不纯的结晶经过进一步精制处理得到较纯结晶
有 的过程。
效
原理:要分离物质在热的溶剂中溶解达到饱和,冷却时由 于溶解度的降低,溶液因过一饱和而析出晶体。
苷类
除蛋白质、多糖以外的各类成分苷类、生物碱盐、 鞣
水
质、蛋白质、多糖氨基酸
一 1.溶剂提取法
②.溶剂选择的原则
中
a.相似相溶,能最大限度地提取所需要的化学成分 b.不与有效成分反应
药
c.不溶共存杂质
有
d.节约成本:价廉、安全、易得、浓缩方便。
效
一
成
溶解度
分
化学性质稳定
的
提
取
安全、价廉
一 1.溶剂提取法
药
②熔点和熔距:单一化合物一般都有一定的熔点和较小的
有 熔距(1~2℃)。
效
③色谱法:单一化合物用两种以上溶剂系统或色谱条件进 行检测,均显示单一的斑点一。常用的有纸色谱、纸上电泳和薄
成 层色谱。
药用植物活性成分的提取与分离技术
药用植物活性成分的提取与分离技术随着科技的不断发展,人类对药用植物活性成分的提取与分离技术的研究也越来越深入。
药用植物活性成分的提取与分离技术是将药用植物中的有效成分提取出来,用于制备药物,具有重要的现实意义和广阔的发展前景。
本文将介绍药用植物活性成分的提取与分离技术、常用的提取方法和分离方法、提取与分离技术的优缺点以及未来发展趋势。
一、药用植物活性成分的提取与分离技术药用植物活性成分是指药用植物中具有药理学活性的化学成分,如生物碱、黄酮类、挥发油、多糖等。
药用植物活性成分的提取与分离技术是将药用植物中的有效成分提取出来,并对其进行纯化、分离,得到纯净的药用成分,用于制备药物。
该技术的主要目的是提高药用植物中活性成分的浓度和纯度,使其具有更好的药理效果。
二、常用的提取方法和分离方法1. 提取方法(1)浸泡法:将药用植物材料放入水中浸泡,待其活性成分溶解于水中后,将水浸出液进行浓缩,得到药用成分。
(2)水蒸气蒸馏法:根据不同溶解度,通过水蒸气将药用成分从植物材料中蒸馏出来。
(3)超临界CO2萃取法:利用超临界CO2高温高压的物理特性,使药用成分从植物材料中析出。
2. 分离方法(1)薄层层析法:将药用成分溶于某种有机溶剂中,然后涂于薄层硅胶板(或氧化铝板)上,通过溶剂的上升移动,将药用成分分离开来。
(2)高效液相色谱法:将药用成分溶于某种有机溶剂中,然后通过高效液相色谱柱进行分离。
(3)气相色谱法:将药用成分加热至气态,然后通过气相色谱柱进行分离。
三、提取与分离技术的优缺点1. 优点(1)提高活性成分的纯度:提取和分离技术可以将药用植物中的活性成分进行纯化和分离,提高药物的纯度和质量。
(2)降低药物副作用:提取和分离技术可以移除药用植物中的一些副作用物质,降低药物的副作用。
(3)降低成本:提取和分离技术可以大规模制备药用成分,降低制备药物的成本。
2. 缺点(1)技术要求高:提取和分离技术需要专业的仪器设备和技术人员,技术要求较高。
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西北农林科技大学生命科学学院 21
By Junru Wang Email: wangjr07@
NPC
溶剂小结
亲水性有机溶剂:如乙醇、甲醇、丙酮等,乙醇最为 常用。 1.经济、安全、无毒; 2.对细胞的穿透能力强; 3.大多数天然成分都可溶解,常称为万能溶剂。 亲脂性溶剂,氯仿,乙酸乙酯,石油醚,乙醚等 1.不适合总提; 2.渗透细胞能力弱; 3.对大极性成分溶解力小。
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超临界流体萃取技术(SFE)
原理:以超临界流体(CO2)代替常规有 机溶剂对进行提取的新型技术
CO2无毒,不易燃易爆,价廉,有较低的临 界压力和温度。
超临界CO2萃取法的优点
可在近常温的条件下提取,无有机溶剂残 留,操作简单,省钱。
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酶工程技术(酶解)
酶反应较温和地将植物组织分解,可 以较大幅度提高收率
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小测试
1、要从一种植物中提取所有可能的成分,应 该选择的溶剂是什么?简单说明原因。 水,甲醇,乙醇,乙酸乙酯,95%乙醇 2、常用溶剂的极性顺序什么? 正丁醇,石油醚,乙酸乙酯,氯仿,丙酮,乙
8
9
第二节 提取技术与方法
溶剂提取法(重点) 超临界流体萃取技术; 超声波辅助萃取法; 微波辅助萃取法; 水蒸汽蒸馏法; 升华法
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一、溶剂提取法
原理:相似相溶 常用溶剂极性:由弱到强依次排序为
石油醚<四氯化碳<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚 <乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水
溶剂极性强弱判断
符合理想溶剂的要求 为了还能够提出一些极性较大的苷类物质,通常采用 95% 的乙醇。
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甲醇
双性溶剂:几乎和乙醇一样优秀。
缺点:毒性和价格 几乎符合理想溶剂的要求
丙酮
优点:易挥发,穿透力强、价格便宜,可以 用于中小极性成分的提取。 缺点:对极性大的组分溶解力不够
在天然产物研究中可以算是良好溶剂
18
26
浸渍法
冷浸:常用95%乙醇,而且要量多。 每次3日, 3次。 操作简便,适宜于热不稳定成分的提取。 但提取时间长,溶剂用量大, 提取效率不高, 温浸:适当水浴加热 但不宜过高 1日1次,3日,
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渗漉法
将植物材料粉末加入适量溶剂润湿,装入渗 漉筒内,压实后,在上端不断添加溶剂,使 之渗过材料,溶出的可溶性成分即从下口流 出。 优点:是提取收率高, 缺点:提取费时,提取 液体积太大,浓缩困难
通常由亲脂性到亲水性或低极性到高极性的次 序组成溶剂系统,依次提取各种不同的成分, 各种化学成分将被分成不同的极性部位。
为什么要用从小到石油醚:非极性 2. 氯仿:中等偏小极性 3. 乙酸乙酯:中等偏大极性 4. 乙醇:极性
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强亲脂性:
挥发油、脂肪油、蜡、脂溶性色素---石油醚、已烷
亲脂性:
甙元、生物碱、树脂、醛酮、醇、醌类--氯仿、乙醚
中等极性
小:某些甙类(强心甙等)---氯仿∶乙醇(2∶1) 中:某些甙类(如黄酮甙类等) ---乙酸乙酯 大:某些甙类(如皂甙、蒽酮甙等)---正丁醇
亲水性:
极性很大的甙类、糖类、氨基酸、某些生物碱盐--- 丙酮、乙醇、甲醇
强亲水性:
蛋白质、粘液质、果胶、糖类、氨基酸、无机盐类、水 溶性色素---水
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第三节 分离纯化(精制)方法与技术 分离原理: 根据物质的溶解度差别进行分离 根据物质在两相溶剂中的分配比不同 进行分离 根据物质的吸附性差别进行分离 根据物质分子大小差别进行分离 根据物质离解程度不同进行分离
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一、经典分离纯化方法
1.系统溶剂分离法
根据物质的溶解度差别进行分离
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回流提取法
采用回流加热装臵,用有机 溶剂回流提取,一般需提取 3次。 注意事项: 1,样品量 2,溶剂量 3,加热均匀,防止爆沸 4
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连续回流提取法
连续回流提取装臵 1-索氏提取器 2-蒸气上升管 3-虹吸管 4-圆底烧瓶 5-冷凝管
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采用较少溶剂进 行提取,提取率高 但溶出的成分在 烧瓶内受热时间长, 热不稳定成分易被 破坏
工序长,工艺复杂; 三低(质量,提取率,效益); 三高(能耗,物耗,时耗)。 新的辅助措施可以提高提取效率 超声技术 微波技术 超临界流体技术 酶解技术
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超声促提技术—超声空化
其空化效应、热效应和机械作用是超声技术 在药用植物有效成分提取中的理论基础。 超声空化作用产生局部高温、高压,并伴 随有破碎、搅拌等作用,增强物质溶出能力. 优点:快速提取 提取率高,条件温和,
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50
石油醚,氯仿,乙酸乙酯,正丁醇
浓缩各部分萃取溶剂 得到不同极性的化学成 分
51
实验过程中的问题: 醇提物为什么加少量水悬浮后萃取? 萃取过程中乳化现象怎么处理? 怎么摇晃分液漏斗进行萃取?
52
53
3. 沉淀法
铅盐沉淀法是分离一些成分的有效方法
由于醋酸铅能与多种成分生成难溶的铅盐或络 盐沉淀,从而达到与杂质分离的目的
纤维素酶 植物的细胞壁是由纤维素构成,有效成分 往往包裹在细胞壁内;用纤维素酶酶解可以 使植物细胞壁破坏,有利于对有效成分的提 取。
从黄连中提取小檗碱(提取效率提高6%)
40
第三节 分离纯化方法与技术
传统分离纯化方法 系统溶剂分离法、两相溶剂萃取法、 沉淀法、盐析法、透析法、结晶法、分 馏法 现代分离纯化技术 色谱方法和技术
乙醇、甲醇、丙酮
乙醇
其实是双性溶剂
除了蛋白质、粘液、果胶、淀粉和部分多糖 外,其他极性有用成分在乙醇中可溶解。 难溶于水的亲脂性成分,在乙醇中溶解度也 较大。
16
乙醇优点:
溶解性能好,对细胞穿透能力较强,提取时 间短。 溶出的水溶性杂质少。 易挥发,可回收反复使用。 提取液不易发霉变质。 无毒,价格便宜,来源方便等。
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提取方式
溶剂法
①煎煮法 ②浸渍法 ③渗漉法 ④回流提取法 ⑤连续回流提取法
水蒸气蒸馏法 升华法
24
影响溶剂提取效率的因素 植物材料的粉碎程度: 温度: 提取时间: 材料的干湿程度: 浓度梯度:搅拌、更换溶剂 溶剂种类,pH; 辅助技术
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煎煮法
水作溶剂,明火加热
安全,方便,经济 杂质太多 成份破坏 及时浓缩 浓缩困难 油脂类成分不能提出
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溶剂的选择 要注意3点
溶剂对所需成分溶解度大,对杂质溶解度小 与植物中化学成分不起化学反应 溶剂要经济易得,可回收,使用安全,不污 染环境
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①水:强极性溶剂
例如:(中药煎煮) 1、无机盐、色素、(分子量不太大的)糖类、 鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物 碱盐及甙类等。 2、酸水性有利于提取生物碱; 3、碱性水有利于溶出有机酸、黄酮、蒽醌、 内酯、酚类等。 优点:经济,安全,易得,不起化学反应 几乎是理想溶剂
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2.两相溶剂萃取法
原理: 利用混合物中各成分在两种互不相溶的 溶剂中的分配系数的不同而达到分离的 方法 方法:总提,再萃取 从醇提物的水悬浮液中用亲脂性溶剂萃 取成不同的成分。
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粉碎的样品 95%乙醇提取物浸膏 少量水悬浮
石油醚
氯仿
乙酸乙酯
正丁醇
各部分粗取液浓缩得到不同极性的化学成分 评价:省时间
14
缺点
加热:破坏组分 易酶解:易酶解甙类成分;不及时处理易霉变。 难以过滤:果胶及粘液质、淀粉类物质。 提取不完全:次生物质有许多为亲脂性成份。 杂质较多:水溶性初生代谢物 难浓缩:沸点高,经常有大量泡沫产生,难度增 大。
所以:水在天然产物研究中只用于特定组分 的提取。
15
②亲水性有机溶剂(极性溶剂)
中性醋酸铅能与酸性物质如酚性物质(如黄酮)结合 成不溶性盐 碱式醋酸铅能使中性皂甙等多种成分产生不溶性铅 盐或络合物,再进行脱铅处理即可
醇沉法。植物的提取液中常含有树胶、 黏液质、蛋白质、糊化淀粉等,可加入一 定量的乙醇。
54
4. 盐析法
向水提取液中加入无机盐,使达饱和浓 度,可使某些成分在水中的溶解度降低而 沉淀析出,从而与水溶性杂质分离 常用做盐析的无机盐
微量升华法检查葸醌类成分;
发泡性和溶血性能检查皂苷的存在。
系统预试,目的在于尽可能详尽而全面的检查植物中
存在的成分。
7
定性试验
生物碱:碘化铋钾棕红色沉淀 黄酮:乙醇液加镁粉加盐酸后粉红色泡沫 皂苷,强心苷,甾体:在乙酐溶液中与浓硫酸反 应后显紫红色. 氨基酸和多肽: 印三酮反应显蓝紫色 酚类:三氯化铁蓝色 糖:斐林试剂作用 红色沉淀
例如从侧柏叶中提取槲皮素, 用超声波提取30min与热回 流提取8h的效果相同。
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微波辅助促提技术( MAE)
2450MHz,波长12.2cm连续波。 内外同时加热,加热速度快。 良好的穿透力,细胞内产生大量热, 由于膨胀作用,细胞壁破裂,物质流出 和溶剂进入容易。 优点: 提取效率高,样品不要很干 。
氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等
如自三颗针中提取小檗碱在生产上都是 向提取液中加氯化钠或硫酸铵来盐析制备
55
5. 结晶法
很多物质在常温下达到一定纯度时,在 合适溶剂中都具有结晶化的通性。 从非晶状物质经过溶解、除杂,静臵后 析出晶状物质的过程为结晶。 利用反复结晶的方法,从不纯晶体制得 纯度高,晶形好的结晶的过程称为重结晶
45
一般方法
1、样品粉碎,加水浸泡,再晾干 2、依次浸提: 己烷---乙醚---甲醇---水 己烷---氯仿(二氯甲烷)---甲醇---水 3、浓缩个部分提取液,得到不同极性提取物。
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粉碎的样品
加水浸泡,晾干