热处理工艺对铁基非晶合金纳米晶晶粒尺寸的影响

图1
在不同温度下退火后的 XRD 谱线
尺寸也有着很大的差异。
用 Scherrer 公式 ( D= K / cos , 其中, K 为 Scherrer 常数, 其值为 0 89; D 为晶 粒尺寸/ nm; 为积分半高宽度; 为衍射角; 为 X 射线波 长, 为 0 154056 nm) 根据 XRD 图谱算出 , 纳米 晶软磁 Fe78 Si9 B13 合 金在不同温度退 火后的晶粒
2
2 1
结果和讨论
X 射线衍射图 图 1 表示了非晶合金 Fe78 Si9 B13 在不同温度下
图2 2 2
在不同温度下退火后晶粒的尺寸变化
透视电镜图谱 利用 TEM 观察了热处理诱发纳米晶化过程
退火后的 XRD 图样 , 其中每一个温度中, 合金 的 ( 110) 、 ( 200) 和 ( 211) 晶面都显示出有 Fe 相析出的衍射峰。当退火温度为 420 时, 可 看到 ( 110) 和 ( 200) 晶 面有微 弱的 衍射 峰出 现。随着退火温度的逐渐升高 , 代表 -Fe 相的 峰也逐渐变窄变高, 说明晶化程度逐渐变大 , 且 晶粒尺寸也在增大。当退火温度高于 440 现 3 个峰值。 时出
3
结
论
( 1) 通过 XPD、TEM 的相关图谱可以证实, 随着软磁合金的退火温度的提高, 材料的晶化程 度越来越大, 晶粒尺寸越来越大;
8
上
海
有
色ห้องสมุดไป่ตู้
金
属
第 29 卷
则与之相当。
( a) 420
( a) 450
处理后样品贴辊面的 AFM 图像
( b) 430
( b) 450
处理后样品自由面的 AFM 图像
Effect of Heat Treatment on Crystal Size of Amorphous Finemet Alloy ZHANG Yu , QIU Jia - jie
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( 1 . School of Material Science & Engineering, Tongji University , Shanghai 200092 , China; 2 . School of Aerospace and Mechanics , Tongji University , Shanghai 200092 , China; Abstract: The microstructure and nanocrystallization of the amorphous finemet alloy induced by different heat treatment condit ions were studied by XRD and TEM. The crystal size of - Fe is calculated from XRD pattern using Scherrer formula. The figures measured by XRD and TEM indicate the effect of the annealing temperatures on the crystallization. The surface appearance of the alloy was studied by AFM. Key words: amorphous finemet alloy; heat treatment; nanocrystallization; crystal size 进一步兼备了非晶合金和各类传统软磁材料的优 点, 成为促进电子产品向高效节能、小型轻量化 方向发展的关键材料。由于该合金的独特的结构 和优异的软磁性能 ( 高饱和磁感应强度、高初始 磁导率、低矫顽力、低损耗 ) , 已引起了国内外 众多学者极大的关注和研究兴趣, 并成为近年来 非晶和纳米晶材料的研究热点 , 目前研究主要集 中在磁性能上 , 而对材料的表面少有研究。本文 主要研究了该合金在热处理工艺条件下 , 纳米晶 化过程中的组织结构演变规律。
第1 期
张
瑜等: 热处理工艺对铁基非晶合金纳米晶晶粒尺寸的影响
Non -Crystalline Solids, 2007, 353 ( 8 -10) : 777 -781.
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M agnetization Dynamics and Magnetoimpedance in Thin Filme [ J ] . Physica B: Condensed Matter, 2006, 384 ( 1 -2) : 172 -174. [ 8] Kolano -Burian A , Varga L K. High -frequency Soft Magnetic Properties of Finemet Modified with Co [ J] . J Magn M agn Mat er, 2007, 316 ( 2) : e820 -e822. [ 9] Cullity B D . Elements of X -ray D iffract ion [ M] . Addison -Wesley, 1977. 81 -82. [ 10] Fern ndez -M art inez A, Gorria P, et al. K inet ics of Crystal lizat ion of FeB -based Amorphous Alloys Studied by Neutron Thermo diffractomet ry [ J] . Journal of Non -crystalline Solids, 2007, 353 (8 -10) : 855 -858. [ 11] Fern ndeza L, Iturriza N . M agnetic Behavior and Microstructure of Finemet type Ribbons in Both Surface and Bulk [ J] . Journal of
图3
在不同温度热处理后的 TEM 照片及 其选区电子衍射花样
( 2) 比较 TEM 和 AFM 的图谱得出 , 退火处 理后自由面的晶粒尺寸大于体晶化动力学分析中 得到的平均晶粒尺寸 , 而贴辊面的晶粒尺寸大小
[ 6] Varga L K. Soft M agnetic N anocomposites for High -frequency and High -temperature Applications [ J ] . J Magn Magn Mat er, 2007, 312 ( 2) : 442 - 447. [ 7] Da Silva R B, V iegas A D C, et al. Complex High -frequency
收稿日期 : 2007 -12 -06 作者简介 : 张
瑜 ( 1986 -) , 女 , 本科生 , 主攻金属功能材料的研究。
第1 期
张
瑜等: 热处理工艺对铁基非晶合金纳米晶晶粒尺寸的影响
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1
实
验
大小 , 如图 2 所示。随着退火温度的升高 , 合金 中的 - Fe 晶粒直径在逐渐增大。
本实验采用 单辊快 淬法, 制 备外径 18mm、 内径 14mm 、宽度 10mm 的非晶态 Fe78 Si9 B13 合金 卷铁芯。在真空 ( 用真空泵去抽) 条件下, 对非 晶薄带 ( FeSiB) 样品进 行处理。各 组按照热处 理温度的不同分开。采用 X 射 线衍射技术表征 快淬态样品和球磨样 品的微观相结 构和晶化过 程, 利用 H - 800 透射电镜观察非晶合金纳米晶化 过程中的微观组织的结构演变 , 用原子力显微镜 观察了表面形貌。
0
前
言
自 1960 年美国 Duwez 教授发明 了用快淬工 艺制备非晶态合金以来, 其独特的组织结构、高 效的制备工艺、优异的材料性能和广阔的应用前 景, 一直受到材料科学工作者和产业界的特别关 注。在传统电力工业中, 非晶软磁合金带材正在 取代硅钢 , 使配电变压器的空载损耗降 低 70% 以上, 从节能和环境保护角度被誉为绿色材料。 在现代电子工业中, 最近发展起来的纳米晶合金
图4 参考文献 :
( c) 440
450
处理后样品的 AFM 图像
[ 1] Yoshizawa Y , Oguma S,
Yamauchi K .
New
Fe -based Soft
M agnetic A lloys Composed of Ultraf ine Grain Struct ure [ J] . J Appl Phys, 1988, 64: 6044 -6046. [ 2] Herzer G, Warlimont H. Nanocrystalline Soft Magnet ic Mat erials by partial Crystall izat ion of Amorphous A lloys [ J ] . Nanostruct M ater, 1992, 1 ( 3) : 263 -268. [ 3] Herzer G. IEEE Grain Structure and M agnetism of N anocrystalline Ferromagnet s [ J] . Trans M agn, 1989, 5 ( 25) : 3327 -3329. [ 4] Yoshizawa Y, ( d) 450 Yamauchi K. Fe -based Soft Magnetic Alloys
中合 金微 观 结 构的 变 化。 图 3 ( a ) 表 示了 在 420 退火 20min 后的明场像和相应的选区电子 , 如图 3 衍射图谱 , 从图中可以清楚地看到有晶粒在非晶 中析出。随 着 退 火 温 度升 高 到 430 生长; 当退火温度达到 450 ( b) 所示, 大量的晶粒从非晶相中析出 , 并初步 时, 晶粒直径超过 20nm。十分明 显, TEM 测量出的晶粒 尺寸与从 XRD 计算得到的结果相吻合。 2 3 原子力显微镜图谱 图 4 为退火态 Fe78 Si9B 13 合金的表面形貌图。 一般而言 , 贴辊面的合金晶粒形貌接近于体内合 金, 而自由面的合金晶粒形貌则与体内合金差异 明显。退火后的合金 表面析出了椭 圆形的大晶 粒, 其长轴尺寸为 100~ 150nm 左右, 短轴也接 近 50nm 左右 , 远远大 于 XRD 图谱 计算和 TEM 照片观察到的尺寸。然而贴辊面的晶粒尺寸远小 于自由面晶粒尺寸, 为 20nm 左右, 十分接近体 晶化动力学分析中得到的平均晶粒尺寸。可见, 虽然非晶薄带厚度有限, 但是表面晶化与体晶化 之间仍然存在差别, 而且自由面和贴辊面的晶粒
Composed of U ltraf ine Grain Structure [ J ] . M ater Trans Jpn Int M etals, 1990, 31 ( 4) : 307 -314. [ 5] Yoshizawa Y. Magnetic Propert ies and Applications of Nanostructured Soft Magnet ic Materials [ J ] . Script a Materialia, 2001, 44 ( 8 - 9) : 1321 -1325.
第 29卷
第1 期
上海有色金属
SHANGHAI NONFERROUS METALS
Vol 29 M ar.
No 1 20 08
2 0 0 8 年 3月
文章编号 : 1005- 2046 ( 2008) 01- 0006- 04
热处理工艺对铁基非晶合金纳米晶晶粒尺寸的影响
张 瑜 , 邱嘉杰
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( 1. 同济大学 材料科学与工程学院 , 上海 200092; 2. 同济大学 航空航天与力学学院, 上海 200092) 摘 要 : 铁基非晶材料通过热处理发生了纳米晶化过程 , 用 X 射线衍射仪和透视电镜检测 了该过程材料的结构和组织, 特别是晶粒尺寸的变化, 利用 Scherrer 公式计算了晶化过程中 产生的 -Fe 颗粒的尺寸大小。 并且由 X 射线衍射图谱和透视电镜图谱得到了晶化过程晶粒 尺寸与退火温度的关系, 还采用原子力显微镜观察了材料的表面形貌 。 关键词: 铁基非晶合金; 热处理; 纳米晶化 ; 晶粒尺寸 中图分类号 : TB383 文献标识码: A