晶粒尺寸的测定
α-Ti晶粒尺寸的EBSD技术测定方法及分析
取 的数 据 ， 面 积 法 测 量 时 能 准 确 测 出晶 粒 的 平 均 尺 寸 。但 Ｅ Ｓ 方 法 测 量 晶粒 尺 寸 时 会 受 到标 定 率 及 误 标 的 明 用 ＢＤ
构 共存 的 复 杂 组 织 ， Ｂ Ｄ技 术 测 量 各 种支 持 下 ， 展 了 Ｅ Ｓ 测 量 晶粒 开 ＢＤ
尺 寸时 可能存 在 问题 的研 究 。其方 法是将 六 方结构
分 布则 是极 其有 效 的方法 。 与通过 自动图像 仪利 用形 貌像测 定 晶粒尺 寸相 比， Ｂ Ｄ方法 有如 下 特 点 ： １ 自动 图像 分 析 仪 自 ＥＳ （） 动获 取组织 照 片时 ， 只要样 品经 过合适 的浸蚀 ， 晶界
为 ｑｌ ｍ ×１ｍ 的 圆片 。样 品提 供 方 已进 行 了 ｂ ０ｍ ｍ
文 章 编 号 ：０ ０６ ８ （０ １０ ／ ５０ ８ －６ １０ — １ ２ １ ） ４ ０ －３ ８０ ２
ＯＴ 晶粒 尺寸的 Ｅ Ｓ Ｌｉ — Ｂ Ｄ技术测定方法及分析
鲁 ＂ － 杨 平 ， ￣Ｘ ， － 李 萧 孟 利 ，
（ 北京科 技 大学 １ ．材料科 学 与工程 学 院 ， ．冶金 工程 研 究 院， ２ 北京 １０ ８ ） ０ ０ ３
显 影 响 。影 响 最 大 的是 伪 对 称 性 ， 当 因大 量 误 标 造 成 小 “ 粒 ” 即 晶 出现 时 ， 均 晶 粒 尺 寸 明 显 降低 。通 过 调 整 测 试 平
参数和后 续处理 可以去 除该影 响。比较 不同级别 降噪后 的数据 可知 ， 标定率越 高， 降噪 前后 结果越接 近 ； 定率越 标
实验七 晶体晶粒大小和晶格畸变的测定
实验七晶体晶粒大小和晶格畸变的测定一、实验目的与要求1．学习用X射线衍射峰宽化测定微晶大小与晶格畸变的原理和方法。
2．掌握使用X射线衍射分析软件进行晶粒大小和晶格畸变测定。
二、实验原理X射线衍射峰的宽化主要有三个因素造成的：仪器宽化（本征宽化），晶块细化和微观应变。
要计算晶粒尺寸或微观应变，首先第一步应当从测量的宽度中扣除仪器的宽度，得到晶粒细化或微观应变引起的真实加宽。
但是，这种线形加宽效应不是简单的机械叠加，而是它们形成的卷积。
所以，我们得到一个样品的衍射谱以后，首先要做的是从中解卷积，得到样品因为晶粒细化或微观应变引起的加宽FW（S）。
这个解卷积的过程非常复杂，解卷积的过程，Jade按下列公式进行计算。
式中D称为反卷积参数，可以定义为1-2之间的值。
一般情况下，衍射峰图形可以用柯西函数或高斯函数来表示，或者是它们二者的混合函数。
如果峰形更接近于高斯函数，设为2，如果更接近于柯西函数，则取D=1。
另外，当半高宽用积分宽度代替时，则应取D值为1。
D的取值大小影响实验结果的单值，但不影响系列样品的规律性。
因为晶粒细化和微观应变都产生相同的结果，那么我们必须分三种情况来说明如何分析。
（1）如果样品为退火粉末，则无应变存在，衍射线的宽化完全由晶粒比常规样品的小而产生。
这时可用谢乐方程来计算晶粒的大小。
式中Size表示晶块尺寸（nm），K为常数，一般取K=1，λ是X射线的波长(nm)，FW（S）是试样宽化(Rad)，θ则是衍射角(Rad)。
计算晶块尺寸时，一般采用低角度的衍射线，如果晶块尺寸较大，可用较高衍射角的衍射线来代替。
晶粒尺寸在30nm左右时，计算结果较为准确，此式适用范围为1-100nm。
超过100nm的晶块尺寸不能使用此式来计算，可以通过其它的照相方法计算。
（2）如果样品为合金块状样品，本来结晶完整，而且加工过程中无破碎，则线形的宽化完全由微观应变引起。
式中Strain表示微观应变，它是应变量对面间距的比值，用百分数表示。
晶粒度的测定方法
晶粒度的测定方法晶粒度是指晶体内部的晶粒大小。
晶粒度的测定方法对于材料的性能和品质有着重要的影响。
下面将介绍几种常用的晶粒度测定方法。
1.金相显微镜法金相显微镜法是最常用的晶粒度测定方法之一、该方法基于金相显微镜的原理，通过对材料进行金相切片和腐蚀处理，观察切面上晶粒的形貌和大小来确定晶粒度。
该方法操作简便，适用于各种金属和合金材料的晶粒度测定。
2.显微照相法显微照相法是通过显微镜和照相设备对材料的显微组织进行观察和记录，然后利用显微照片进行晶粒度测定。
该方法可以对显微结构中的晶体进行精确的测量和分析，尤其适用于有细小晶粒的材料。
3.X射线仪测量法X射线仪测量法是利用X射线衍射原理来测定晶粒度的方法。
通过测量材料中的X射线衍射图样，利用布拉格方程计算晶格常数后，再结合织构测量等方法，可以推算出晶粒的尺寸和分布。
该方法适用于晶粒在纳米到微米尺寸范围内的测定。
4.电子背散射法电子背散射法是利用电子背散射器（EBSD）来测定晶粒度的方法。
EBSD可以通过对材料表面的电子背散射信号进行采集和分析，来获得晶粒的晶格方位和形貌信息。
该方法可以在纳米尺度下进行晶粒度测定，并可以对晶粒边界、晶胞取向和位错等进行研究。
5.中子衍射法中子衍射法利用中子的原理和特性对材料的晶格结构和晶粒度进行测定。
中子具有较好的穿透性和灵敏度，可以通过材料的散射响应来确定晶粒的大小和形貌。
该方法适用于各种晶体材料，在晶体结构研究和材料科学领域有重要的应用价值。
综上所述，晶粒度的测定方法有金相显微镜法、显微照相法、X射线仪测量法、电子背散射法和中子衍射法等。
不同方法适用于不同尺度和类型的晶体材料，可以根据需要选择合适的方法进行测定。
这些方法的应用能够提供关于材料结构和性能的有价值的信息，对于材料研究和工程应用都具有重要意义。
第十二章 晶粒尺度的测定及评级方法 PPT
单相铜合金晶粒度的测定(参考YB797-71)
(3) 面积计算法 在保证计算面积内不少于50个晶粒的条件下，选好有代表 性的视场，投影到毛玻璃上或摄成照片，在其上划5000平方毫 米的圆(也可小些)，然后数出在此圆内晶粒数z，再数出被圆 周所交截的晶粒度n。按下式计算出一个晶粒的平均面积 a(mm)。
第十二章 晶粒尺度的测定及评级方法
(1) 利用物镜测微尺寸出目镜测微尺(或毛玻璃投影屏上的 刻尺)每一刻度的实际值。
选定物镜，并选用带有目镜测微尺的目镜。将物镜测微尺 置于样品台上，调焦、调节样品台，使物镜测微尺的刻度与目 镜测微尺(或投影屏上的刻度尺)良好吻合 。
图1 目镜和物镜测微尺的校正 图２ 目镜测微尺的测量显示图
式中：n——每1mm3内平均晶粒数。 n1——a轴方向每一毫米长度平均晶粒数。 n2——b轴方向每一毫米长度平均晶粒数。 n3——c轴方向每一毫米长度平均晶粒数。 0.7——晶粒扁园度系数。
单相铜合金晶粒度的测定(参考YB797-71)
单相铜合金晶粒度的测定，通常用比较法，在有疑议时， 可用直测计算法或面积计算法校准。
b. 将显微图象投影到毛玻璃屏上，计算被一条直线相交的晶粒 数目，直线要有足够的长度，以便使被一条直线相交截的晶粒数不 少于10个。
c. 计算时，直线端部未被完全交截的晶粒应以一个晶粒计算。 d. 最少应选择三个不同部位的三条直线来计算相截的晶粒数。 用相截的晶粒总数除以选用直线的总长度(实际长度以毫米计)，得 出弦的平均长度(mm)。 e. 用弦的平均长度查表2确定钢的晶粒度。 f. 计算也可以在带有刻度的目镜上直接进行。
奥氏体本质晶粒度——当钢加热至930℃和保温足够 的时间所个有的奥氏体晶粒大小。它表示钢的奥氏体晶 粒在规定温度下长大的倾向。
材料分析学7-晶粒度的测定
（3）环境扫描电子显微镜（ESEM)
（4）扫描透射电子显微镜（STEM)
（5）分析电子显微镜（AEM)
这些电子显微镜与波长色散谱仪和能量色散谱仪结合，可
以对微区成分进行分析，并可以得到微区元素的面分布图
§ 7.2 磁透镜
电子在磁场中运动，受 洛仑兹 力：
F eV H
(7.1)
e-
v
如图，当v与H垂直时，电子在磁中
（1） 仪器展宽 包括由于仪器聚焦不完全、K双线（ K1、 K2）未分离等等引起。
没有仪器展宽的衍射峰应为图中峰a ,有仪器展宽变成b.
（2） 晶粒尺寸 由于小晶粒尺寸引起的峰展宽，这样由于仪器展宽和晶粒尺寸小到一
定尺寸（100nm-500nm)引起的展宽总和就是峰变成途中的c。
（3） 晶粒微应变 由于小晶粒内微观应力引起，使峰变成图中d.。
的半高宽为：
K
( 6.1)
DCos
（6.1）式称为谢乐公式，K 为一常数。此公式可由简单的光学衍射原 理推导出来。
常数K一般取0.89
需要注意的是：
（1）这里测定的是晶粒尺寸。
（2）这里假定尺寸是均匀的.若尺寸有一定分布，应使用广义谢乐公 式（见“丛秋滋：多晶二维X射线衍射，科学出版社，1997”）
1. K 双线的分离 由于K1 和K2两条线的波长相差非常小，往往在光源中没法滤掉其中 一
条，二者都参加衍射，引起衍射线重叠在一起。 我们说衍射峰中包含有K1 和K2两个分量。 为了从重叠峰中消除K2分量，得到单一的K1 X射线的衍射峰，就需要
对K 双线进行分离。 这里所谓K 双线进行分离，就是指衍射峰中包含的K1 和K2两个分量的
假定峰形具有高斯分布：则
B B12 B02
奥氏体晶粒度的测定
奥氏体晶粒度的测定奥氏体晶粒度是指奥氏体晶粒的尺寸大小，是衡量金属材料显微组织中晶粒细小程度的参数之一。
奥氏体晶粒度的测定对于金属材料的性能和应用具有重要意义。
本文将介绍奥氏体晶粒度的测定方法和其在材料科学中的应用。
一、奥氏体晶粒度的测定方法1. 金相显微镜法金相显微镜法是一种常用的测定奥氏体晶粒度的方法。
首先，将待测材料的试样进行金相制备，即将试样进行机械研磨、腐蚀和抛光处理，然后在金相显微镜下观察试样的显微组织。
通过显微镜观察，可以直接测量奥氏体晶粒的尺寸，进而计算出奥氏体晶粒的平均尺寸。
2. 电子显微镜法电子显微镜法是一种高分辨率的测定奥氏体晶粒度的方法。
通过电子显微镜观察试样的显微组织，可以得到更精确的奥氏体晶粒尺寸。
电子显微镜法主要有透射电子显微镜和扫描电子显微镜两种。
透射电子显微镜可以观察材料的晶格结构，进而测量奥氏体晶粒的尺寸；扫描电子显微镜则可以获得材料表面的形貌信息，从而间接推断奥氏体晶粒的尺寸。
3. X射线衍射法X射线衍射法是一种非破坏性的测定奥氏体晶粒度的方法。
通过照射待测材料，利用X射线的衍射现象，可以得到奥氏体晶粒的晶格参数，从而计算出晶粒的尺寸。
X射线衍射法具有快速、准确和非破坏性的优点，适用于大批量材料的晶粒度测定。
二、奥氏体晶粒度的应用1. 材料性能评估奥氏体晶粒度是衡量金属材料显微组织细小程度的重要参数之一。
晶粒尺寸的大小会对材料的力学性能、耐磨性、耐腐蚀性等产生影响。
通过测定奥氏体晶粒度，可以评估材料的细晶化程度，从而预测材料的性能。
2. 热处理优化热处理是通过控制材料的加热和冷却过程，改变材料的显微组织和性能的一种方法。
奥氏体晶粒度的测定可以帮助优化热处理工艺，选择合适的加热温度和冷却速率，以获得细小的奥氏体晶粒和优良的性能。
3. 材料的晶界工程晶界是相邻晶粒之间的界面区域，对材料的力学性能和导电性能具有重要影响。
奥氏体晶粒度的测定可以为材料的晶界工程提供基础数据。
晶粒尺寸测定国标
晶粒尺寸测定国标1、前言晶粒是晶体的组成单位，晶粒尺寸是影响晶体性质和性能的重要因素。
快速、准确测定晶粒尺寸的方法对于材料研究和生产具有重要的意义。
我国对于晶粒尺寸测定制定了一系列的国家标准，本文将通过对这些国标的介绍，来系统地了解晶粒尺寸测定的方法、准确性以及应用。
2、ASTM E112ASTM E112是国际上用于定义和描述晶粒结构的标准。
该标准规定了用金相显微镜测量晶粒尺寸的方法和程序。
测量过程中需要注意样品的制备，包括样品的制片和腐蚀处理，以便于清晰、准确地观察晶粒形貌。
该标准还规定了晶粒尺寸的测量方法，可以通过直接计数测量法、线交法、区域计数法等不同的方法来获得晶粒尺寸数据。
该标准对于金属材料、陶瓷材料等不同种类的材料都适用。
3、GB/T6394GB/T6394是我国用金相显微镜测量晶粒尺寸的国家标准。
该标准参考ASTM E112，规定了晶粒尺寸的测量程序和方法，包括样品的制备和观察、测量方法和设备以及数据的处理和统计。
该标准适用于金属材料和陶瓷材料等不同种类的材料。
该标准比ASTM E112多了一些内容，如样品的制片方法和显微镜的光源规范等。
4、GB/T6478GB/T6478是我国用电子后散射衍射（EBSP）法测量晶粒尺寸的国家标准。
该标准规定了EBSP法测量晶粒尺寸的方法和程序，包括样品的制备、显微镜的设置以及数据的处理和统计。
相比于金相显微镜法，EBSP法可以获得更为准确和精细的晶粒尺寸数据。
该方法适用于金属材料和半导体材料等不同种类的材料。
5、GB/T13320GB/T13320是我国用透射电子显微镜（TEM）法测量晶粒尺寸的国家标准。
该标准规定了TEM法测量晶粒尺寸的方法和程序，包括样品的制备、显微镜的设置以及数据的处理和统计。
相比于金相显微镜法和EBSP法，TEM法可以获得更高分辨率和更小的晶粒尺寸数据。
该方法适用于金属材料、陶瓷材料、半导体材料等不同种类的材料。
6、总结晶粒尺寸测定是材料科学和工程领域的重要内容之一。
测结晶度与晶粒尺寸
利用X 射线衍射仪测定涤纶长丝的结晶度及晶粒尺寸一、实验目的1、了解纤维样品的制样方法；2、学会利用计算机分峰法计算涤纶长丝的结晶度及利用Scherrer 公式计算晶粒尺寸。
二、实验原理1、结晶度计算公式及“分峰”原理X 射线衍射法的理论依据是：由N 个原子所产生的总的相干散射强度是一个常数，而与这些原子相互间排列的有序程度无关。
假设为两相结构，总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。
即ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222⎰⎰⎰+= (1)式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度，设总原子数为N ，则 N=N c +N a ，N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数，于是，结晶度Xc 等于：⎰⎰⎰+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s ds s I s N N N X a c c a C C C)(p q k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2)式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下，晶体衍射峰面积和无定形峰面积。
p 、q 为各自的比例系数。
在进行相对比较时也可以认为K=1，则：%100⨯+=a c c c A A A X （3）因此，只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献（A C ）和非结晶区相干散射的贡献(A α)，便可利用（3）式计算结晶度。
上述过程常称之为“分峰”（即将结晶衍射峰与无定形衍射峰分开）。
2、Scherrer 公式计算晶粒尺寸根据X 射线衍射理论，在晶粒尺寸小于100nm 时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽变化得显著，考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸可以用Debye-Scherrer 公式计算。
Scherrer 公式：θβλcos /hkl k D =其中，D hkl 为微晶尺寸，即微晶在（hkl ）法线方向的平均尺寸（Å），k 为Scherrer 常数， λ为入射X 射线波长，θ为（hkl ）晶面布拉格衍射角（°），β为（hkl ）晶面衍射峰的半高峰宽（rad ）。
第8章 点阵常数及晶粒尺寸的测定
明： sin2 hkl 2 / 3a2 h2 k 2 l 2 2 / 4c2 l 2 A h2 hk k 2 Bl2
六方晶系各衍射晶面（hkl)的sin2θhkl除满足上 式外，(hk0)面的sin2θhk0有公因子A。
第六步：面心立方格子，单位晶胞中有4 个分子，结构只有两种：NaCl型和金刚石型 ，根据未出现的200,222,420晶面衍射，可确 定为金刚石型(在NaCl结构中，这类晶面为强 衍射线）。
则在CdTe结构中?
Te(000, ½ ½ 0, ½ 0 ½, 0 ½ ½）
Cd(¼ ¼ ¼, ¾ ¾ ¼, ¾ ¼ ¾, ¼ ¾ ¾)
3 111 3 3 211 6 3 220 8 2.66 311 11 3.67
4 200 4 4 220 8 4 311 11 3.67 400 16 5.33
5 210 5 5 310 10 5 222 12 4 331 19 6.33
6 211 6 6 222 12 6 400 16 5.33 422 24 8
第8章 点阵常数及晶粒尺寸的 测定
一、点阵常数精确测定的意义及用途 二、衍射线条的指标化 三、点阵常数的精确测定 四、点阵常数精确测定的应用 五、晶粒尺寸的测定
一、点阵常数精确测定的意义及用途
物质的种类千差万别，即使是同种物质 ，经过不同的制备及加工过程，其晶体结构 也存在较大差别。通过物相分析，可查找实 测衍射线的PDF卡片，但也往往不能完全吻合 ，甚至有时完全找不到合适的卡片与谱线对 应，在此情况下，可以利用衍射谱线来分析 和计算晶体结构参数。
对于立方体心格子， Ni/N1的比值为
晶粒度的测定方法
晶粒度的测定方法奥氏体是钢材在高温时的一种组织，冷却到室温后，奥氏体组织发生了转变，如何在室温下条件下，对原奥氏体的晶粒度进行测定？在国家检测标准GB6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》规定可使用渗碳法、氧化法、网状铁素体法、网状珠光体（屈氏体）法、网状渗碳体法以及晶粒边界腐蚀法等。
今天我们就奥氏体晶粒度的这些测定方法详细的为大家介绍一下。
一、奥氏体晶粒度测定方法-渗碳法渗碳法适用于测定渗碳钢的奥氏体晶粒度。
具体步骤是，首先将试样装入盛有渗碳剂的容器中，送入炉中加热到930±10℃,并保温6h，使试样上有1mm以上的渗碳层，并使其表层具有过共析成分。
然后进行缓冷，缓冷到足以在渗碳层的过共析区的奥氏体晶界上析出渗碳体网。
试样冷却后经磨制和腐蚀，显示出过共析区奥氏体晶粒形貌。
供进行晶粒度检验的试样，通常从3%-4%硝酸酒精溶液、5%苦味酸酒精溶液、沸腾的碱性苦味酸钠溶液（2g苦味酸、25g氢氧化钠、100mL水）这三种腐蚀剂中选用一种进行浸蚀。
二、奥氏体晶粒度测定方法-氧化法氧化法是利用氧原子在高温下向晶内扩散而晶界优先氧化的特点来显示奥氏体晶粒大小。
氧化法又分气氛氧化法和溶盐氧化浸蚀法。
一般采用气氛氧化法。
试样经抛光后，将抛光面朝上置于空气加热炉中加热，保温1h，然后水冷。
根据氧化情况，可将试样适当倾斜10°-15°进行研磨和抛光，使试样检验面部分区域保留氧化层，直接在显微镜下测定奥氏体晶粒度。
为了显示清晰，可用15%盐酸酒精溶液进行浸蚀。
此外，也可将抛光的试样在真空中加热并保温，然后置于空气中冷却或缓冷，使晶界氧化，同样进行上述处理后测定奥氏体晶粒大小。
这种方法称为真空法。
三、奥氏体晶粒度测定方法-网状铁素体法网状铁素体法适用于碳质量分数为0.25%-0.60%的碳素钢和碳质量分数为0.25%-0.50%的合金钢。
若无特殊规定，加热温度的选择同氧化法，至少保温30min，然后空冷或水冷。
晶粒度与其检测方法
晶粒度与其检测⽅法⼀、晶粒度概述晶粒度表⽰晶粒尺⼨⼤⼩的尺度。
⾦属的晶粒⼤⼩对⾦属的许多性能有很⼤的影响。
晶粒度的影响，实质是晶界⾯积⼤⼩的影响。
晶粒越细⼩则晶界⾯积越⼤，对性能的影响也越⼤。
对⾦属的常温⼒学性能来说，⼀般是晶粒越细⼩，则强度和硬度越⾼，同时塑性和韧性也越好。
⼆、测定平均晶粒度的基本⽅法⼀般情况下测定平均晶粒度有三种基本⽅法：⽐较法、⾯积法、截点法。
具体如下：1、⽐较法：⽐较法不需要计算晶粒、截距。
与标准系列评级图进⾏⽐较，⽤⽐较法评估晶粒度⼀般存在⼀定的偏差（±0.5级）。
评估值的重现性与再现性通常为±1级。
2、⾯积法：⾯积法是计算已知⾯积内的晶粒个数，利⽤单位⾯积晶粒数来确定晶粒度级别数。
该⽅法的精确度在于计算晶粒度的函数，通过合理计数可实现±0.25级的精确度。
⾯积法的测定结果是⽆偏差的，重现性⼩于±0.5级。
⾯积法的晶粒度关键在于晶粒界⾯明显划分晶粒的计数3、截点法：截点数是计算已知长度的试验线段（或⽹格）与晶粒界⾯相交截部分的截点数，利⽤单位长度截点数来确定晶粒度级别数。
截点法的精确度在于计算截点数和截距的函数，通过有效的统计结果可达到±0.25级的精确度。
截点法的测量结果是⽆偏差的，重现性和再现性⼩于±0.5级。
对于同⼀精度⽔平，截点法由于不需要精确标记截点和截距数，因⽽较⾯积法测量快。
三、⾦相图具体案例分析以上只是⼤致的测定⽅法太过笼统，如果真的拿到⼀个具体的微观照⽚，我们该怎么做呢？下⾯我们来看⼀下具体操作与计算⽅法。
1、确定照⽚的放⼤率先测量微观照⽚的尺⼨，长度或宽度选择其⼀，然后测量出试样的实际长度或者宽度，放⼤率=图⽚距离/实际距离。
2、找出晶粒度级别数计算出放⼤率之后就可以确定晶粒度级别数。
⾸先要计算出试样中的晶粒数。
晶粒数=完整的晶粒数 0.5倍的部分晶粒数。
完整晶粒的晶界都是可观察到的。
其次是计算出实际⾯积，实际⾯积=图⽚长/放⼤率×宽/放⼤率。
晶粒度的测定及评级方法
晶粒度的测定及评级方法一、实验目的1、学习金相组织中晶粒大小的测定方法；2、了解晶粒度的评级方法。
二、实验原理材料的晶粒的大小叫晶粒度。
它与材料的有关性能有密切关系，因此测量材料的晶粒度有十分重要的实际意义。
材料的晶粒度一般是以单位测试面积上的晶粒的个数来表示的。
目前，世界上统一使用的是美国的ASTM推出的计算晶粒度的公式：N A=2G-1G=lg N A /lg2+1式中：G——为晶粒度级别，N A———为显微放大100倍下6.45cm2（1平方吋）的面积上晶粒的个数。
晶粒大小的测量方法有以下几种：1、比较法实际工作中常采用在100倍的显微镜下与标准评级图对比来评定晶粒度。
2、面积法通过计算给定面积内晶粒数来测定晶粒度。
3、截线法（也称线分析法）截线法是在给定长度测试线上测出与晶界相交的点数来测定晶粒度大小的，是应用最广泛的方法，它速度快，精度高，一般经过五次测量即可得到满意的结果。
三、图像分析仪自动图像分析仪是利用计算机处理图像信息，包括几何信息（尺寸、数量、形貌、位置）和色彩信息的装置，并能自动完成数据的统计处理。
图像分析仪测量速度快，能快速进行多次测量，同时还避免了人为误差（如漏数或重数），提高了测量精度。
图像分析仪信息处理的流程如下：光学成像→光电转换→信号预处理→检测→图像变换→分析→分析识别→数据处理图像分析经常进行的测定工作有：1、第二相的体积分数的测量，如珠光体、碳化物、磷共晶等。
2、各类夹杂物的数量、形状、平均尺寸及分布。
3、碳化物的平均尺寸及平均间距。
4、晶粒度及晶界总长度、总面积。
5、高合金工具钢中碳化物的带状偏析。
图像分析仪对试样的制备要求很高，因为它是依靠灰度或边界辨认组织的，故残留磨痕、抛光粉等异物的嵌入、浸蚀程度过浅或过深、某些组织的剥落都会引起测量误差，尽管软件中已考虑到这些影响因素，但误差仍不可避免，有时还相当严重。
因此为了提高图像分析仪的测量精度，除了配备分辨率高的显微镜外，必须保证良好的制样质量，各种组织的衬度要分明，轮廓线要尽可能细而清晰、均匀。
晶粒尺寸的判定
在1mm3内晶粒的 平均数量 1 2.8 8 22.6 64 181 512 1448 4096 11585 32381 92682 262144 741458 2107263 6010518
钢的晶粒度测定(参考YB27-77)
(3) 测定非等轴晶粒时(扁园或伸长的)，沿试样的三轴线分别 计算出各轴线方向每一毫米长度的平均晶粒数目。每一轴线方 向的平均晶粒灵敏，必须在不少于三条直线上求得。由试样三 个轴线方向得出的每一毫米长度的平均晶粒数量值之积乘以晶 粒扁园系数0.7，即可求出每1mm3内的平均晶粒数。再查表2 确定其晶粒度。
b. 将显微图象投影到毛玻璃屏上，计算被一条直线相交的晶粒 数目，直线要有足够的长度，以便使被一条直线相交截的晶粒数不 少于10个。
c. 计算时，直线端部未被完全交截的晶粒应以一个晶粒计算。 d. 最少应选择三个不同部位的三条直线来计算相截的晶粒数。 用相截的晶粒总数除以选用直线的总长度(实际长度以毫米计)，得 出弦的平均长度(mm)。 e. 用弦的平均长度查表2确定钢的晶粒度。 f. 计算也可以在带有刻度的目镜上直接进行。
晶粒尺寸的测定可用直测计算法。掌握了这种方法也可 对其它组织单元长度进行测定，如铸铁中石墨颗粒的直径； 脱碳层深度的测定等。
某些具有晶粒度评定标准的材料，可通过与标准图片对 比进行评定。这种方法称为比较法。
直测计算法
(1) 利用物镜测微尺寸出目镜测微尺(或毛玻璃投影屏上的 刻尺)每一刻度的实际值。
式中：n——每1mm3内平均晶粒数。 n1——a轴方向每一毫米长度平均晶粒数。 n2——b轴方向每一毫米长度平均晶粒数。 n3——c轴方向每一毫米长度平均晶粒数。 0.7——晶粒扁园度系数。
第十二章 晶粒尺度的测定及评级方法(完整资料).doc
【最新整理，下载后即可编辑】第十二章晶粒尺度的测定及评级方法一、原理概述金属及合金的晶粒大小与金属材料的机械性能、工艺性能及物理性能有密切的关系。
细晶粒金属的材料的机械性能、工艺性能均比较好，它的冲击韧性和强度都较高，在热处理和淬火时不易变形和开裂。
粒晶粒金属材料的机械性能和工艺性能都比较差，然而粗晶粒金属材料在某些特殊需要的情况下也被加以使用，如永磁合金铸件和燃汽轮机叶片希望得到按一定方向生长的粗大柱状晶，以改善其磁性能和耐热性能。
硅钢片也希望具有一定位向的粗晶，以便在某一方向获得高导磁率。
金属材料的晶粒大小与浇铸工艺、冷热加工变形程度和退火温度等有关。
晶粒尺寸的测定可用直测计算法。
掌握了这种方法也可对其它组织单元长度进行测定，如铸铁中石墨颗粒的直径；脱碳层深度的测定等。
某些具有晶粒度评定标准的材料，可通过与标准图片对比进行评定。
这种方法称为比较法。
1．直测计算法(1) 利用物镜测微尺寸出目镜测微尺(或毛玻璃投影屏上的刻尺)每一刻度的实际值。
选定物镜，并选用带有目镜测微尺的目镜。
将物镜测微尺置于样品台上，调焦、调节样品台，使物镜测微尺的刻度与目镜测微尺(或投影屏上的刻度尺)良好吻合(如图12-1所示)。
图12-1 目镜和物镜测微尺的校正 图12-2 目镜测微尺的测量显示图已知物镜测微尺的满刻度为1mm ，共分为100格，则最小格为0.01mm 。
在这一物镜的放大倍数下，物镜测微尺的Y 格与目镜测微尺的X 格(或投影屏上的刻度)相重合，则目镜测微尺(或投影屏上)上的每一刻度格值即可求得：0.01Y mm X ⨯=格值 例一：物镜测微尺的10格和目镜测微尺上的20格重合，则：目镜测微尺的每一刻度格值100.010.00520mm ⨯== 例二：物镜测微尺的30格和投影屏刻尺上的30格重合，则： 投影屏刻尺上的每一刻度格值300.010.0130mm ⨯== (2) 利用已知目镜测微尺的格值(或投影屏格值)进行晶粒尺寸或其它组织单元长度的测定。
晶粒大小的测定
晶粒大小的测定Ξ戚绍祺 胡萍春(中国科学院广州化学研究所 510650 广州)摘 要:介绍了晶粒大小的测定方法和仪器宽度b 的测定方法及其对晶粒大小的影响。
关键词:X -射线衍射,晶粒大小,微晶尺寸中图分类号:O657.34多晶物质是由很多个微小单晶组成的,单晶又由很多晶胞组成,这些微小的单晶又称晶粒或微晶。
这些晶粒的大小(或称微晶尺寸)对材料的性能有着很大的影响。
近年来,随着纳米材料及薄膜材料研究的深入开展,对晶粒大小的测定的要求越来越高。
有些文章为了证明其研制的材料为纳米材料,而误将晶粒大小作为颗粒大小。
晶粒大小的绝对值的精确测定十分困难。
本文阐述晶粒大小与颗粒大小的区别及不同的测定方法,以及如何尽可能消除各种实验误差,较为精确地测定晶粒大小。
1 测定方法众所周知,测定晶粒大小的传统方法是用X 射线衍射仪测定衍射峰的宽度。
当晶粒越细,或存在晶格畸变及不均匀应力时,衍射峰将变宽。
当后两种因素不存在或可忽略时,可用下式计算晶粒大小L h ,k ,l 。
L h ,k ,l =kλβh ,k ,l COS θh ,k ,l(1) 这就是著名的谢乐(Scherrer )公式[1,2,3]。
其物理意义为:垂直于h ,k ,l 晶面方向上的晶粒大小。
式中:λ: 入射X 射线的波长;θh ,k ,l : h ,k ,l 晶面的衍射角;βh ,k ,l : h ,k ,l 晶面衍射峰的宽度(2θ弧度),一般有以下两种定义法:(1)半高宽β1/2:即峰顶强度I p 一半处的峰宽度,见图1(a )。
(2)积分宽βi 设衍射峰的积分强度为I N ,峰顶强度为I p ,则βi =I N /I p(2)见图1(b )。
第25卷第3期 2000年9月 广 州 化 学G uangzhou ChemistryV ol.25,N o.3 Sept.,2000收稿日期:200-03-07基金项目:中国科学院广州分院测试中心资助课题图1(a ) 图1(b ) K:形状因子,当β定义为β1/2时,一般取0.9或0.94(本文均取0.94);当β定义为βi时,K 取1.0。
晶粒度检测方法
晶粒度检测方法晶粒度是指材料中晶粒的大小和形状。
晶粒度的大小对材料的性能和应用有着重要的影响。
因此，准确地检测晶粒度是材料研究和生产中的重要工作之一。
有多种方法可用于晶粒度的检测。
本文将介绍几种常用的晶粒度检测方法，并对其原理和应用进行详细阐述。
第一种方法是显微镜法。
显微镜法是最直接、最常见的晶粒度检测方法之一。
通过光学显微镜观察样品的晶粒形貌和大小，可以得到晶粒的相关信息。
这种方法操作简单、成本较低，适用于绝大多数材料的晶粒度检测。
但是，显微镜法只能观察到表面的晶粒，对于深层的晶粒无法进行观察，因此在某些情况下可能存在一定的局限性。
第二种方法是X射线衍射法。
X射线衍射法是一种利用X射线与晶体相互作用的方法。
通过测量材料中的X射线衍射图样，可以得到晶粒的晶胞参数和晶体结构等信息，从而间接推算晶粒的大小。
X 射线衍射法具有高分辨率、非破坏性等优点，适用于对于晶体结构和晶粒度要求较高的材料。
但是，该方法需要专门的设备，并且对样品的制备和处理要求较高，操作较为复杂。
第三种方法是电子显微镜法。
电子显微镜法是利用电子束与样品相互作用的方法。
通过电子显微镜观察样品表面的晶粒形貌和大小，可以得到晶粒的相关信息。
与传统的光学显微镜不同，电子显微镜具有更高的分辨率和放大倍数，可以观察到更小尺寸的晶粒。
因此，电子显微镜法适用于对于微小晶粒的检测。
然而，电子显微镜的设备和操作要求较高，成本较高，限制了其在实际应用中的推广。
除了以上三种方法，还有一些其他的晶粒度检测方法，如红外光谱法、散射法等。
这些方法在特定的材料和应用领域中有着一定的应用。
晶粒度检测是材料研究和生产中的重要工作之一。
各种不同的检测方法可以根据具体的要求和条件进行选择和应用。
在实际操作中，需要根据样品的性质、检测的目的以及实验条件等因素进行选择。
对于不同的方法，我们需要了解其原理和应用，掌握其操作技巧，并结合其他相关的检测方法进行综合分析，以获得准确可靠的晶粒度数据。
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任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的。
¾ 衍射峰的位置，最大衍射强度（Imax），半高宽，形态（通常 衍射峰的峰形态，可具有Gauss, Cauchy, Voigt或Pearson
VII分布）及对称性或不对称性。
¾ 不对称有为左右半高宽不对称；B为左右形态不对称；C为左右
半高宽与形态不对称；D为上下不对称；以及任意不对称；完
¾主峰最大值的对应位置为ξπ、ηπ、
ζπ。主峰的底宽与N成反比，主峰的
面积与N成正比。
¾干涉函数还表明，晶体对X射线的
衍射只在一定方向上才能产生衍射
线，而且每条衍射线本身还具有一定
的强度分布范围。
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干涉函数
2.微晶宽化效应
¾ 干涉函数的每个主峰就是倒易 空间中的一个选择反射区，他 的有效范围是： ξ=H±(1/N1)、η =K±(1/N2) 、ζ =L±(1/N3)。
IM = Ie× FHKL2× IGI2， 式中IGI2为干涉函数
ξ、η、ζ：倒易点阵的流动坐标，可为任意连续整数；
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2.微晶宽化效应
干涉函数
¾ 下图为N1=5的干涉函数曲线。整个函数由主峰和副峰组成，两 个主峰之问有N1-2个副峰。副峰的强度比主峰弱得多，主峰两 侧的第一个副峰的强度大约等于主峰的5%，第二个副峰的强度 就更弱。当N1>100时，几乎全部强度都集中在主峰，副峰的强 度可忽略不计。
用X射线粉末衍射法测定 超细晶的粒径及微观应力
适用于1~100纳米的超细晶
问题-1
用X射线粉末衍射法测定超细 晶的粒径及微观应力
¾ 粉末衍射法测定超细晶粒径的原理是什么？ ¾ 用粉末衍射法测定超细晶粒径是怎样做的？ ¾ 用粉末衍射法测定超细晶粒径要注意什么？
问题-2
¾ 粉末衍射法测定超细晶微观应力的原理是什么？ ¾ 用粉末衍射法测定超细晶微观应力是怎样做的？ ¾ 用粉末衍射法测定超细晶微观应力要注意什么？
¾ 对大晶粒而言，其干涉
倒易片
函数中的晶胞数N数量
倒易球 倒易体元
巨大，因此其衍射峰尖 锐，底宽小。对纳米颗 粒而言，恰好相反。
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2.微晶宽化效应
N越小，主峰的宽度越大。
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2.微晶宽化效应
半峰宽与晶粒 大小的关系
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2.微晶宽化效应
半峰宽与晶粒 大小的关系
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2.微晶宽化效应
所有晶面反射线位ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ均相同， 强度有最大值。 其衍射强度为：
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1.多晶衍射测定微晶粒径
衍射峰5要素 五个基本要素的物理学意义
¾ 除了半高宽和形态外，其他衍射参数都不可反映结晶 度的好坏。
¾ 只有衍射峰（hkl）的半高宽（β)、积分宽度（IW） 才可描述结晶度的好坏。其他衍射参数或指标都不可 用于描述结晶度的好坏程度。
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纳米材料
2.微晶宽化效应
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纳米材料
2.微晶宽化效应
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2.微晶宽化效应
微晶尺寸的测定
纳米材料
¾ X 光 可 较 好 地 完 成 这 一 任 务 ： 其 原 因 在 于 尺 度 在 10-5~107cm(100nm~1nm)的晶粒，可以引起观测到的衍射线宽化。
¾ 这一章里同时讨论微观应力的测定，其原因是微观应力亦可导 致X光衍射线地宽化。
¾ 选择反射区的中心是严格满足 布拉格定律的倒易阵点，即ξ=H、 η =K、ζ =L。
¾ 反射球与选择反射区的任何部 位都能产生衍射。
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干涉函数
完整晶体 二维晶体 一维晶体
小晶体
2.微晶宽化效应
¾ 选择反射区的大小和形
倒易阵点
状是由晶体的尺寸决定 的。因为干涉函数主峰
底宽与N成反比，所以
倒易杆
选择反射区的大小和形 状与晶体的尺寸成反比。
¾ 晶体中不均匀应变等晶格缺陷也会造成衍射峰变宽。如果晶体 中没有不均匀应变等晶格缺陷，那么，衍射峰的宽化就是由于 晶粒细化所造成的。
¾ 这时，晶粒的大小Dhkl与衍射峰的宽度存在下列关系： Dhkl=0.89λ/(Bcosθ) ， 其 中 ， B 为 宽 化 系
半高处强度
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2.微晶宽化效应
半峰宽与晶粒 大小的关系
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2.微晶宽化效应
其适用范围一般为100nm以内
半峰宽与晶粒 大小的关系
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2.微晶宽化效应
小结：多晶衍射测定微晶粒径的原理
¾ 晶粒细化会造成衍射峰的宽化。衍射峰的角宽度（2θ）与单 个晶粒参加衍射的晶胞数N成反比。晶粒越小，单个晶粒中参 加衍射的晶胞越少，衍射峰就越宽。
全对称(图1）。
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1.多晶衍射测定微晶粒径
衍射峰5要素 五个基本要素的物理学意义
¾衍射峰位置是衍射面网间距的反映（即Bragg定理）； ¾最大衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量指标及在混合 物当中百分含量的函数（Moore and Reynolds,1989）； ¾半 高 宽 及 形 态 是 晶 体 大 小 与 应 变 的 函 数 （ Stokes and Wilson,1944）； ¾衍射峰的对称性是光源聚敛性（Alexander,1948）、样品吸 收性（Robert and Johnson,1995）、仪器机械装置等因素及其 他衍射峰或物相存在的函数（Moore and Reynolds,1989； Stern et al.,1991）。
分析的爱瓦德图解中干涉函数的主峰区与干涉球相交 就会形成衍射线。同时我们也论述过干涉函数的主峰 区的形状是由微晶的形状决定的。 ¾ 点一球，线一面，面一线，体一点
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干涉函数
2.微晶宽化效应
一个小晶粒对X射线的散射
¾ 假定小晶体的形状为平行六面体，它的三个棱边为： N1a、N2b、N3c，N1、N2、N3分别为晶轴abc方向上的 晶胞数。 N1、N2、N3的乘积等于晶胞的总数N。小晶 体的相干散射波的散射强度为：
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用X射线粉末衍射法测定 超细晶的粒径及微观应力
多晶衍射测定微晶粒径
¾衍射峰的基本要素； ¾微晶宽化效应(粉末衍射法测定超细晶粒径的 原理与方法)； ¾粉末衍射法测定超细晶粒径应用举例；
多晶衍射测定微观应力
¾ 微观应力的测定方法； ¾ 微观应力与微晶宽化的分离； ¾ 微观应力计算应用实例；
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1.多晶衍射测定微晶粒径
¾ 所谓微观应力与前面讨论的宏观应力不同，微观应力是指存在 于试样各晶粒之间或晶粒之中的微区应力，由于它的作用，使 衍射线宽化。
¾ 下面将分别讨论上述两种效应单独或同时存在时的分析与测试 方法。
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2.微晶宽化效应
微晶尺寸的测定
¾ 微晶引起的宽化效应。 ¾ 根据X射线衍射线束的强度相关理论可知，X光衍射