水中耗氧量

化学耗氧量 1、定义：氧化剂氧化水中有机污染物时所需的含氧量。 以mg/L 为单位，其值越高，表示水污染越严重。 2、实验原理: 在酸性溶液(或碱性溶液)中，高锰酸钾具有很高的氧化性 水溶液中的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，主要发生一下反应： 过量的高锰酸钾用过量的草酸钠还原，再用高锰酸钾滴定至微红色为终点 仪器：250ml 锥形瓶、酸式滴定管、移液管和吸量管、容量瓶、烧杯、洗瓶、酸碱滴定管、铁架台、量筒 电子天平、托盘天平、试剂瓶、玻璃棒、加热器、洗耳球 试验试剂： 草酸钠标准溶液 高锰酸钾标准溶液 蒸馏水 水样 1：3硫酸溶液 一、草酸钠溶液的配制 1、用电子天平称取已烘干的草酸钠粉末0.42g 左右。 2、熔于烧杯中，然后定量转移到250ml 容量瓶中，摇匀计算浓度。 3、按照公式计算出草酸钠溶液的浓度，贴上标签，待用 二、1：3硫酸溶液的配制 1、取500ml 烧杯，加入300ml 蒸馏水。 2、用100ml 量筒，加入100ml 浓硫酸，缓慢加入到烧杯中，边加边用玻璃棒搅拌。 3、待溶液温度降到室温后，转移至试剂瓶中，摇匀，待用。 三、KMnO4溶液浓度的标定 1、往酸式滴定管中加待测KMnO4溶液至0刻度线（或以下），固定在铁架台上。 2、移取10ml 草酸钠溶液于锥形瓶中，加入一定量的蒸馏水，摇匀，放在加热板上进行加热近沸。 3、取下锥形瓶，加入10ml1:3的硫酸溶液，摇匀，趁热，用高锰酸钾溶液进行滴定。 4、开始时高锰酸钾退色慢，当第一滴颜色退去后再加第二滴。当达到滴定终点时，溶液颜色由无色变为红色，30秒不退色，即停止滴定，记录高锰酸钾用量。平行测定三份，分别记录数据。

)(KM nO 500.25)O C (Na 2)(KM nO 44

224V c c ⨯=

水样中化学耗氧量的测定

1、用10ml吸量管，移取10ml水样于250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml，加入10ml 0.01mol/l的高锰酸钾溶液，加入10ml1:3的硫酸溶液，加热煮沸。

若此时红色褪去，说明水中有机物含量较高，应补加适量的高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的红色。

从冒第一个大泡开始计时，煮沸10分钟，然后趁热加入10ml草酸钠溶液（此时溶液应为无色，若仍为红色，应再补加5ml）。趁热用标准溶液至为红色。平行两次。

水样中化学耗氧量的测定

按上述操作用蒸馏水做空白操作两次，

空白实验

1、取10ml蒸馏水放入250ml锥形瓶中加至蒸馏水到100ml, 加入10ml 0.01mol/l的高锰酸钾溶液，加入10ml1:3的硫酸溶液，加热煮沸。

从冒第一个大泡开始计时，煮沸10分钟，然后趁热加入10ml草酸钠溶液（此时溶液应为无色，若仍为红色，应再补加5ml）。趁热用标准溶液至为红色。平行两次。

水样中化学耗氧量的计算公式：

一.测定方法

酸性高锰酸钾滴定法

二、方法依据

1、《生活饮用水卫生规范》（2001）

2、《生活饮用水标准检验法》GB5750—85

三、测定范围

1 适用于测定生活饮用水中的耗氧量。

2、适用于测定氯化物质量浓度低于300mg/L（以Cl—计）的饮用水源水中的耗氧量。

3、当采用100mL水样时，最低检测质量浓度为0.05 mg/L，最高可测定为5.0 mg/L（以O2计）。

四、测定原理

高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据消耗的高锰酸钾量以（O2）氧表示。

五、试剂

1.硫酸溶液（1+3）：将1体积浓H2SO4（1.84g/mL）缓缓加到3 体积纯水中，煮沸，滴加KM n O4 滴液至溶液保持微红色。

2.草酸钠标准储备溶液（1/2 Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取6.701g草酸钠（Na2C2O4），溶于少量纯水中，于1000 mL容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。

3.草酸钠标准使用溶液（1/2 Na2C2O4=0.0100mol/L）：将草酸钠标准储备溶液（0.1000mol/L）准确稀释10倍。

4. 高锰酸钾溶液（1/5 KM n O4=0.1000 mol/L）：称取3.3克KM n O4,溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。煮沸15min，静置2日以上，然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存。

5. 高锰酸钾标准溶液（1/5 KM n O4=0.0100 mol/L）：将高锰酸钾溶液（0.1000mol/L）稀释10倍。

六、仪器

1. 电热恒温水浴锅（可调至100℃）

2. 250mL锥形瓶

3. 滴定管

七、分析步骤

1. 锥形瓶的预处理：向250mL锥形瓶内加入1mL （1+3）H2SO4及少量KM n O4标准溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液（0.0100 mol/L ）滴定至微红色,将溶液弃去。

2. 取100mL充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至

100mL)，置于经预处理的锥形瓶中。加入5mL（1+3）H2SO4，用滴定管加入10.00mL高锰酸钾标准溶液。

3. 将锥形瓶放入沸腾的水浴锅中，准确放置30 min 。如加热过程中红色明显减褪，须将水样稀释重做。

4. 取下锥形瓶，趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪尽。

5. 于白色背景上，自滴定管滴入KM n O4标准溶液，至溶液呈微红色即为终点，记录用量

V1（mL）。

6. 校正系数K值：向滴定至终点的水样中，趁热（70--80℃）加入10mL Na2C2O4标准使用溶液，立即用KM n O4标准溶液滴定至微红色，记录用量V2（mL）。

校正系数K 值的计算：K=10/ V2