分析化验 分析规程 氰化物的测定
化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程
化验室硝酸银滴定法测定水质忸化物操作规程一、适用范围适用于受污染的地表水、生活污水和工业废水。
检出限为O.25mg∕1,测定下限为1.00mg∕1,测定上限为100mg∕1o 二、方法原理经蒸播得到的碱性试样“A”,用硝酸银标准溶液滴定，氟离子与硝酸银作用生成可溶性的银络合离子[Ag(CN)2]∖过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色。
三、试剂和材料1、氯化钠标准溶液，c(NaC1)=0.0100mo1∕1:将氯化钠(NaCb基准试剂)置瓷干锅内，经500~600°C灼烧至无爆烈声后，在干燥器内冷却，称取0.5844g溶于水中，稀释定容至IOoO1n1,摇匀。
2、硝酸银标准溶液，c(AgN03)=0.O1OOmo1/1：称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释定容至IOoOm1,摇匀，贮于棕色试剂瓶中，待标定后使用。
硝酸银标准溶液的标定吸取氯化钠标准溶液10.00m1于锥形瓶中，加入50m1水。
另取60m1实验用水做空白试验，向溶液中加入3~5滴铭酸钾指示剂，将待标定的硝酸银溶液加入棕色酸式滴定管中，在不断旋摇，滴定直至氯化钠标准溶液由黄色变成浅砖红色为止，记下读数V。
同样滴定空白溶液，记下读数V0。
硝酸银标准溶液浓度按下式计算：c1=c×10.00/(V-VO)式中：c1——硝酸银标准溶液浓度，mo1/1；c——氯化钠标准溶液浓度，mo1/1；V——滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液的用量，m1；VO——滴定空白溶液时硝酸银溶液的用量，m1o3、试银灵指示剂：称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚节基罗丹宁)溶于丙酮中，并稀释至IOOm1,贮存于棕色瓶并放于暗处可稳定一个月。
4、倍酸钾指示剂：称取10.0g铝酸钾(K2CrO4)溶于少量水中,滴加硝酸银标准溶液至产生橙红色沉淀为止，放置过夜后，过滤,用水稀释至IOOm1o四、仪器和设备本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。
1、IOnI1棕色酸式滴定管。
浅析样品中氰化物的检测
浅析样品中氰化物的检测【摘要】氰化物对人体的危害分急性和慢性中毒，极少的氰化物就可以导致人或畜中毒死亡。
轻度中毒眼及呼吸道刺激症状，中度中毒表现为叹息样呼吸，重度中毒，可在4～6秒内突然昏倒，呼吸困难，出现强直性和阵发性抽搐，血压下降，尿、便失禁，常伴发脑水肿和呼吸衰竭，经约2～3分钟后呼吸及心跳停止，呈“闪电式”死亡。
因此可见氰化物对人体的危害性。
在进行氰化物测定的前处理方法对于检测的结果有着直接的影响，本文主要对氰化物测定的前处理方法进行分析，供同行借鉴参考。
【关键词】氰化物检测；水质检测；样品前处理一、样品前处理的重要性环境监测中经常使用的两大标准分别为工作标准和标准物质。
工作标准主要通过定容和称量进行传递量值，而标准物质有不确定值和保证值，在实际测试中，只要结果在不确定的范围之内可以认为是可靠的。
标准物质可以用于评价方法准确性或考核样品等方面。
在考核样品的标准物质，在运输或使用期间保持量值的稳定性，不能只重视实验室内部的质量控制而把这些细节给忽视了，确保数据的准确性。
二、测定样品的采集与保存（1）采集和保存方法①把聚乙烯塑料或者硬玻璃瓶用无氰水清洗并干燥后，贮存采集的水样。
要注意现场采集水样时需要把所采水样淋洗3次后，采集500 mL，同时样品采集后需要立即加入氢氧化钠固定水样，一般每升水样加入0.5 g氢氧化钠固体，如果水样酸度过高时，要增加氢氧化钠保持样品的pH>12，并将贮于聚乙烯瓶中。
②采集的样品要及时测定，如果在不能及时测定的情况下，要把样品保存在4 ℃的冰箱里，并在24 h内进行样品分析测定。
③如果水样中存在大量的硫化物时，要先加入碳酸镉或者碳酸铅粉末，把硫化物除去后，再加入氢氧化钠固定水样，否则氰离子和硫离子在碱性条件下会形成硫氰酸离子干扰测定结果。
需要注意的是检验硫化物时，取1滴水样滴于乙酸铅试纸，如果试纸呈现黑色就说明水样中存在硫化物。
（2）消除干扰物质方法氯和其他氧化剂会对氰化物的测定造成干扰，而抗坏血酸可以消除这种干扰，如果在监测样品中存在硫化物，在对氢氰酸蒸馏时，硫化氢会进入吸收瓶对氰离子检测造成干扰，因此在蒸馏过程中要事先用镉盐把硫化物排除出去，但需要注意的是镉盐要适度，不能过量。
氰化物实验作业指导书
总氰化物的测定1、方法依据水质总氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ484-20092、适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限0.25mg/L。
3、测定原理3.1总氰化物的测定在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm出测量吸光度。
4、干扰和消除4.1活性氯等氧化物干扰测定试样中存在与活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
4.2亚硝酸离子干扰测定试样中存在亚硫酸离子干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
4.3硫化物干扰测定试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3）或碳酸铅（PbCO3）固体粉末排除干扰。
4.4油类物质干扰测定少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下段时间萃取，分理处正己烷相后，水相用预蒸馏测定。
5、试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均用使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
5.1氰化钾标准溶液氰化钾贮备溶液的配置和标定：称取0.25g氰化钾（KCN，注意剧毒！避免尘土的吸入或与固体或溶液的接触）于100mL棕色容量瓶中，溶于氢氧化钠并稀释至标线，摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4℃以下冷藏至少可稳定2个月。
本溶液氰离子（CN-）质量浓度约为1g/L，临用前用硝酸银标准溶液标定其准确浓度。
氰化钾贮备溶液的标定：吸取10.00mL氰化钾贮备溶液于锥形瓶中，加入50mL水和1mL氢氧化钠，加入0.2mL试银灵指示剂，用硝酸标准溶液滴定至溶液有黄色刚便为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量（V1）。
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、实验目的：测定水样中氰化物的浓度。
二、实验原理：水质中的氰化物经加热与硫酸反应生成氰酸，再经肼与N-(1-萘基)乙二胺反应生成淡黄色蓝色络合物。
根据络合物在520nm处的吸光度与氰化物浓度成正比关系，利用分光光度法测定吸光度，从而得到氰化物浓度。
三、实验仪器与材料：1.分光光度计2.容量瓶3.恒温水槽4.称量瓶5. 试剂：氰酸钠标准溶液（0.01mol/L）、硫酸（1:1 H₂SO₄）、肼、N-(1-萘基)乙二胺四、实验步骤：1.准备标准曲线：取0.01mol/L氰酸钠溶液0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL分别加入容量瓶中，用酒精稀释至刻度，得到含氰酸钠分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的标准溶液。
将标准溶液分别转移至5个比色皿中，其中一个作为空白对照。
使用分光光度计在520nm处测定各个标准溶液的吸光度，并制作标准曲线。
2.实验操作：取待测水样10.0mL加入容量瓶中，加入1mL1:1H₂SO₄溶液，恒温水槽中加热至沸腾，保持沸腾2-3分钟。
冷却至室温后，加入0.5mL肼溶液和1mLN-(1-萘基)乙二胺溶液，用酒精稀释至刻度，充分摇匀。
将溶液转移至比色皿中，使用分光光度计在520nm处测定吸光度。
3.结果计算：根据标准曲线的吸光度测定值和浓度值，可以得到水样中氰化物的浓度。
五、注意事项：1.注意实验操作的精密度和准确度，避免误差。
2.比色皿要干净干燥，避免对实验结果的影响。
3.校准分光光度计，确保测量结果的准确性。
4.正确使用实验仪器和试剂，注意实验安全。
六、实验记录：1.记录标准曲线各浓度下的吸光度值。
2.记录待测水样的吸光度值。
3.按照计算公式计算出待测水样中氰化物的浓度，并记录下来。
七、讨论与结论：根据实验结果，讨论水质的污染情况，并得出结论。
2020版《中国药典》氰化物检验操作规程
一、目的：氰化物检验操作规程编写/修订人/日期年月日部门/姓名审核人/日期年月日部门/姓名批准人/日期年月日部门/姓名执行日期2020年11月01日颁发部门品质部分发部门品质部制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品氰化物的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、第一法：1.1仪器装备：照砷盐检查法（见EKSOP-QC7019 砷盐检验操作规程）项下第一法的仪器装置；但在使用时，导气管C中不装醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用碱性硫酸亚铁试纸(临用前，取滤纸片，加硫酸亚铁试液与氢氧化钠试液各1滴，使湿透，即得）1.2检查法：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置A瓶中，加水10ml与 10%酒石酸溶液3ml，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，小火加热，微沸1分钟。
取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各1滴，15分钟内不得显绿色或蓝色。
2、第二法：2.1仪器装置：如图所示。
A为200ml具塞锥形瓶；B为5ml的烧杯，其口径大小应能置于A瓶中。
2.2标准氰化钾溶液的制备：取氰化钾25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。
临用前，精密量取5ml, 置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每lml 相当于2μg的CN)。
本液须临用前配制。
2.3检査法:除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置A瓶中，加水至5ml,摇匀，立即将精密加有三硝基苯酚锂试液lml的B杯置入A瓶中，密塞，在暗处放置过夜；取出B杯，精密加水2ml于B杯中，混匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在500nm的波长处测定吸光度，与该品种项下规定的标准氰化钾溶液加水至5ml按同法操作所得的吸光度相比较，不得更大。
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、引用标准HJ484-2009水质氰化物的测定/容量法和分光光度法二、方法原理1、总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH≤2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
2、易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
三、试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国加标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
1、氨基磺酸（NH2SO2OH）。
2、磷酸：ρ（H3PO4）=1.69g/mL。
3、氢氧化钠溶液，ρ(NaOH)=10g/L：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
4、氢氧化钠溶液，ρ（NaOH）=40g/L：称取40g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
5、乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液，(C10H14N2O8Na2.2H2O)=100g/L：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀。
6、酒石酸溶液，ρ(C4H6O6)150g/L。
7、硝酸锌溶液，ρ[Zn（NO3)2·6H2O]=100g/L：称取10.0g硝酸锌溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀。
8、亚硫酸钠溶液，ρ(Na2SO3)=12.6g/L：称取1.26g亚硫酸钠溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀，称取15.0g酒石酸(C4H6O6)溶于水中，稀释定容100mL，摇匀。
9、硝酸银溶液，c（AgNO3）=0.02moL/L：称取3.4g硝酸银溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。
氰化物的测定
学生姓名乐婷婷学号 200536612113 实验地点主校兴海楼实验日期 2007-12-20一、实验目的1、掌握检测氰化物的方法（异烟酸---吡唑啉酮比色法）。
2、会用吸光光度计测定吸光度。
二、实验原理蒸馏出的氰化物在中性条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮缩合，生成稳定的淡粉紅色化合物，在波长639nm 处测定吸光值。
三、实验用品1、仪器及设备①紫外可见分光光度计（UV-2450）、KQ-500DB型数控超声波清洗器②电子万用炉（1000W）、升架台、铁架台（2个0③水浴恒温振荡器（SHZ-B）④500mL全玻璃磨口蒸馏器配蛇形冷凝管⑤移液吸管：0.2ml、0.5 mL 、5mL、10mL⑥锥形瓶、量筒250 mL 、容量瓶100 mL、烧杯⑦具塞比色管：25 mL，玻璃珠2、药品①氢氧化钠溶液：1g/L②氯胺T溶液：0.1g/ml③异烟酸-吡唑啉酮溶液④磷酸盐缓冲溶液：PH=7⑤醋酸锌溶液：100g/L⑥酒石酸溶液：0.2g/ml四、分析步骤1、准备工作：（1）老师预先配制好的水样。
学生姓名乐婷婷学号 200536612113 实验地点主校兴海楼实验日期 2007-12-20 （2）安装好蒸馏设备，做好实验前准备。
并在蒸馏瓶内放入适量防暴沸的玻璃珠，接好蒸馏装置如下图所示。
2、预蒸馏：（1）取250mL混合水样于500mL蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠以防爆沸，平铺于蒸馏瓶即可。
（2）往接受器内加入10mL0.1%氢氧化钠溶液。
（3）依次在蒸馏瓶内加入10mL乙酸锌溶液，4～5滴甲基橙指示溶液，盖好瓶塞后迅速摇匀，再加入5mL酒石酸溶液，使水样保持红色。
（4）接受器内溶液近100mL时停止蒸馏，用少量实验用水洗溜出液导出管，最后用水稀释定容到100mL。
2、测定步骤：（1）分别吸取10mL溜出液于25mL比色管中，加入5ml磷酸盐缓冲溶液，混匀，再加入0.2ml 氯胺T溶液，盖塞摇匀，静置3－5min。
化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程
化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程一、实验原理硝酸银滴定法是常用的测定水质中氰化物含量的分析方法。
在硝酸银溶液中，氰化物会与硝酸银反应生成难溶的氰化银沉淀。
通过滴定溶液中的硝酸银，直到生成的氰化银沉淀不再形成。
二、实验仪器与试剂1.实验仪器：分析天平、滴定管、移液器、滴定管架。
2.试剂：氰化物试剂（NaCN）、硝酸银溶液（AgNO3）、氯化钾溶液（KCl）等。
3.辅助试剂：硝酸银指示剂、硝酸银滴定液等。
三、实验操作步骤1. 校准滴定溶液：用硝酸银溶液标定0.1mol/L KCl溶液，记录消耗的滴定液体积。
2.采样：取样时要代表性，避免受到外界的干扰和污染，用特制的容器取样。
3.样品预处理：若水质样本中含有易挥发物，需用磁力搅拌器加热轻微蒸发一定时间，使易挥发物挥发掉。
4.滴定操作：a) 取10ml样品溶液，加入2～3滴硝酸银指示剂。
b)用滴定管将标定好的硝酸银滴定液滴定到样品中，以形成乳白色的沉淀。
c)在沉淀悬浮液颜色由乳白变为浅黄色时停止滴定，并记录滴定液的体积。
d)重复实验3次，取平均值作为测定值。
四、数据处理和计算1. 阳性对照：用0.1mol/L KCl溶液直接进行硝酸银滴定，记录所用滴定液的体积。
阳性对照测定值=（滴定液的体积-试剂背面的所用水的滴定液体积）。
2.阴性对照：用纯水进行硝酸银滴定，记录所用滴定液的体积。
阴性对照测定值=（滴定液的体积-试剂背面所用水的滴定液体积）。
3.计算样品中氰化物的含量：氰化物含量（mg/L）=（样品所需硝酸银滴定液体积 - 阴性对照）× 0.01 × 1000 / 标定体积。
五、实验注意事项1.滴定溶液的标定和盛样方式要规范，润洗玻璃仪器需用蒸馏水冲洗干净。
2.硝酸银滴定液要密封保存，防止光照和氧化。
3.滴定管要用蒸馏水洗净，并用滴定液中提取过的玻璃棒吹干。
4.滴定过程中，滴定液加入过快或过慢都会影响结果，应适当调节滴定速度。
氰化物的现场快速检测方法
氰化物的现场快速检测方法1. 方法普鲁士篮法定性检测氰化物2. 适用范围呕吐物、胃内容物、食物（固体、半固体、液体）、血液、空气样品吸收液。
3.原理氰化物在酸性条件下生成氰化氢气体，能使硫酸亚铁氢氧化钠试纸生成亚铁氰化钠，用磷酸酸化，与高铁离子（由亚铁离子部分氧化而得）作用，形成篮色的亚铁氰化高铁，即普鲁士篮。
4. 方法重要参数4.1 灵敏度20μg。
4.2 干扰硫化氢、二氧化硫等对测定有干扰。
4.3 全程测定时间10～20min。
5 器材与试剂5.1 器材酒精灯1个（或电热杯一个），500ml烧杯1个，钥匙若干，玻棒若干，滤纸，橡皮筋若干，滴管5只。
5.2 试剂酒石酸，200g/L硫酸亚铁溶液，临用时配；100g/L氢氧化钠溶液；6mol/L盐酸溶液；5+95硫酸溶液；2+8三氯乙酸；硫酸亚铁-氢氧化钠试纸：在滤纸中央加1滴硫酸亚铁溶液，再滴加1滴氢氧化钠溶液即可。
6. 操作步骤6.1 样品前处理采样时加氢氧化钠固定的样品（呕吐物、胃内容物、固体食品、半流质食品、液体样品和空气吸收液），在检验前用硫酸溶液中和；血液样品加5ml水溶解后，在检验前用硫酸溶液中和。
6.2 氰化物测定取样品5～10g（或5ml液体检材）于100ml锥型瓶中，加约20ml水调成糊状，加一钥匙酒石酸使呈酸性，迅速将硫酸亚铁-氢氧化钠试纸罩在瓶口，并用橡皮筋固定，微火加热5min，停止加热，稍冷，在滤纸中央加2滴6mol/L盐酸溶液，观察试纸颜色变化。
7. 结果判定阳性：试纸显蓝色，则有氰化物成在。
阴性：试纸不显色。
8. 说明检样中氰化物含量较低时可采用水蒸气蒸馏，最后检验吸收液；当有硫化氢等干扰物质时，可于锥型瓶口加乙酸铅棉花，在管口上再放硫酸亚铁-氢氧化钠试纸条。
氰化物检测、氰化物测定
氰化物检测中国科学院广州化学研究所分析测试中心卿工---189--3394--6343异烟酸-批唑啉酮分光光度法测定氰化物1.适用范围：本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/L，检测下限为0.016mg/L，检测上限问为0.25mg/L。
2.方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氢，再与异烟酸作用，经水解后生成戊熄二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在一定浓度范围内，其色度与氰化物质量浓度成正比。
3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物的活性氯的蒸馏水或去离子水。
3.1氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=1g/L 称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.2氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=10g/L3.3氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=20g/L3.4磷酸盐缓冲溶液（PH=7）称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和35.5g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水中，稀释定容至1000ml，摇匀。
3.5氯胺T溶液：ρ(C7H7C1NNaO2S·3H2O)=10g/L称取1.0g氯胺T溶于水中，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
3.6异烟酸-批唑啉酮溶液3.6.1异烟酸溶液称取1.5g异烟酸（C6h6NO2，iso-nicotinic acid）溶于25ml氢氧化钠溶液，加水稀释定容至100ml。
3.6.2吡唑啉酮溶液称取0.25吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-）吡唑啉酮，C10H10ON2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone)溶于20mlN，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2，N，N-dimethyl formamide]。
3.6.3异烟酸-批唑啉酮溶液将批唑啉酮溶液和异烟酸按1:5混合，用时现配。
氰化物——作业指导书
1.目的氰化物定性检测。
2.适用范围适用于氰化物中毒定性检测。
3.职责氰化物中毒检验人员严格按照本方法操作。
4.操作方法4.1原理氰化物在弱酸性下加热，产生氢氰酸，遇碳酸钠生成氰化钠，再遇苦味酸即生成异紫酸钠，成玫瑰红色。
4.2 仪器4.2.1圆底烧瓶4.2.2气体发生器4.2.3 冷凝管4.2.4烧杯4.2.5三角烧瓶4.3试剂实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。
碱性苦味酸试纸：将苦味酸溶于10%碳酸钠溶液中至饱和状态。
用此饱和溶液将定性滤纸湿润，然后阴干，避光贮存。
4.4 分析步骤4.4.1 样品处理：取检体少许，切细，装入蒸馏瓶中，加入少量水混匀，再加少量乙醇，并用酒石酸调成酸性，接收瓶中先加少量碳酸钠或氢氧化钠溶液并置冰浴中，然后将CO2气体发生器和蒸馏瓶以及洗气瓶、冷凝管、接收瓶全部装好。
把蒸馏瓶防入50-600C水浴中加热，同时开启CO2气体发生器活塞使CO2通入圆底烧瓶中进行蒸馏，馏液收集于接收器中。
取检体加少量水及碳酸氢钠于50-600C水浴中，通CO2气体进行蒸馏。
因低于600C时赤血盐与黄血盐不能分解，单纯把氢氰酸蒸馏出来加以分解。
4.4.2样品测定：取检体20-30克，于三角烧瓶中，加蒸馏水调成粥状，加10%酒石酸使成酸性，立即于瓶口上塞一事先插有玻管的胶塞。
放于暗处，在500C水浴中加热15分钟，如含氰化物则试纸变成玫瑰红色。
5.注意事项5.1 本反应灵敏度为15微克。
5.2本反应专一性较差，非氰化物所特有的反应。
醛、酮、硫化氢等还原物质也可呈阳性反应。
因此应作空白对照试验。
此法仅可作为预试验，呈阳性反应时，要进一步作确证试验，方可下结论。
1。
氰化物的检测方法
氰化物的检测方法氰化物（Cyanide）是一种有毒的化合物，常见的有氰气、氰化钠、氰化钾等。
由于氰化物的毒性非常强，其检测方法的可靠性和准确性至关重要。
以下是几种常用的氰化物检测方法：1. 化学分析法：化学分析法是通过加入一定试剂，观察产生的反应物的性质变化来检测氰化物的存在。
常用的试剂有铁盐、硝酸银等。
例如，氰化物与铁盐反应生成红棕色的亚铁氰化物加盐析出物，可以使用紫外-可见光谱仪测定；氰化物与硝酸银反应生成白色的氰化银沉淀，可以用氯化铵滴定法测定沉淀的氯离子。
2. 电化学法：电化学法是通过测定氰化物在电极上的电流、电位等来检测氰化物的含量。
常见的电化学方法有极谱法和恒电位滴定法。
极谱法通过测定极化曲线中的峰高、峰形等特性来定量检测氰化物。
恒电位滴定法则是在滴定过程中，根据溶液电位的变化来判断滴定终点。
3. 光谱分析法：光谱分析法是通过测定氰化物溶液的吸收或发射光谱特性来检测氰化物的含量。
常见的光谱分析法有紫外可见光谱法、荧光光谱法和红外光谱法等。
紫外-可见光谱法是利用溶液对特定波长的光的吸收来定量分析；荧光光谱法是利用氰化物溶液的荧光特性来测定氰化物的浓度；红外光谱法则是通过测定氰化物在红外光谱中的吸收峰值来识别氰化物的存在。
4. 气体检测法：气体检测法是通过气体传感器或气体检测仪器来检测氰化物气体的浓度。
常用的气体检测方法有化学传感器法和电化学传感器法。
化学传感器法是利用特定化学材料与氰化物发生反应后，释放出一定的信号来检测氰化物气体；电化学传感器法则是利用氰化物与电极上发生氧化还原反应产生的电流信号来检测氰化物气体。
气体检测法常用于工业生产场所，如化学厂、金矿等。
综上所述，氰化物的检测方法多种多样，可以根据实际需要选择适当的方法。
化学分析法、电化学法、光谱分析法和气体检测法均具有一定的准确性和可靠性，且可以根据样品的特点、浓度范围和实验条件来选择合适的方法。
在进行氰化物检测时，应严格按照实验操作规程，采取防护措施，确保实验安全。
氰化物分光光度法测定操作步骤
1
1
接好蒸馏装置、吸取吸收液（10g/L氢氧化钠溶液）10mL于100mL容量瓶中
2
量取100mL样品（取适量样品稀释至100mL）于蒸馏瓶中，加入2粒玻璃珠
3
加5mL10%Na2-EDTA溶液加入，迅速加入5mL磷酸，盖好瓶塞
4
开冷凝水、开电炉开关开始蒸馏，当吸收瓶中溶液接近60mL时，停止蒸馏，
4
加入6.0mL异烟酸—巴比妥酸显色试剂，用水稀释至标线，盖塞混匀
5
于25℃显色15 min（15℃则显色25 min，30℃显色10 min）
6
用1cm比色皿，在600nm波长处，用零浓度空白作参比测定吸光度
7
扣除空白吸光度后，以氰化物含量对吸光度做标准曲线
3
1
分别吸取10.00mL样品馏出液和10.00mL空白馏出液于25mL具塞比色管中
7
扣除空白吸光度，通过曲线算出样品氰化物含量
方法检出限：0.001mg/L检定上限为0.5mg/L
2
加入5 mL磷酸二氢钾溶液，混匀，
3
迅速加入0.3mL 1%氯胺T溶液，立即盖塞，徐徐混匀，放置1~2min
4
加入6.0mL异烟酸—巴比妥酸显色试剂，用15 min（15℃则显色25 min，30℃显色10 min）
6
用1cm比色皿，在600nm波长处，用零浓度空白作参比测定吸光度
5
用少量水洗馏出液导管，取出吸收瓶，纯水定容；以纯水同步做空白试验
2
1
取8支25 mL比色管，加入0、0.2、0.5、1、2、3、4、5mL氰化钾使用液，
2
0.1%氢氧化钠溶液定容至10mL，加入5 mL磷酸二氢钾溶液，混匀，
氰化物(气体)的测定
氰化物异烟酸-吡唑啉酮分光光度法（A）xx xxx xxxx 1 适用范围1.1用于固定污染源油组织排放和无组织排放的氰化氢测定。
1.2 在氰化氢无组织排放的空气样品分析中，当采集体积为30L时，方法的加你出现为2×10-3mg/m3，定量测定的浓度范围为0.0050~0.17 mg/m3，在有组织排气样品分析中，当采样体积为5L时，方法的检出限为0.09 mg/m3，定量测定浓度范围为0.29~8.80.09 mg/m3。
1.3硫化氢和氧化剂（如Cl2）存在对测定有干扰。
2 规范性引用文件GB 16297—1996 大气污染物综合排放标准GB 16157—1996 固定污染源气中颗粒物测定和气态污染源采样方法。
3 方法原理用稀氢氧化钠溶液吸收空气中的氰化氢（HCN），在中性条件下与氯胺T作用，生产氯化氢，后者与异烟酸反应经水解生产戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生产蓝色化合物。
根据颜色深浅用欧冠分光光度法测定。
当采气体积为30L时，氰化氢的最低检出浓度为0.0015mg/m3，测定浓度范围为0.0015~0.017mg/m3。
在本方法规定的显色条件下，当采气体积为30L时，氯化氢（HCl）浓度高于0.33mg/m3、硫化氢（H2S）浓度高于0.1mg/m3时，对氰化氢的测定产生干扰。
4 试剂除非另有说明，分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂和按4.1制备的纯水。
4.1不含有机物的蒸馏水：于2L蒸馏水中加入1mol/L高锰酸钾溶液5ml，再行蒸馏，在蒸馏的全过程中式中保持紫红色，否则应随时补加高锰酸钾。
4.2 2%（m/V）氢氧化钠溶液：取2g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.3 0.1%（m/V）氢氧化钠溶液：取0.1g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.4 0.2%（m/V）氢氧化钠吸收液（A）C NaOH=0.05mol/L：取2g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.5 0.4%（m/V）氢氧化钠吸收液（B）C NaOH=0.1mol/L：取4g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.6 0.6%（m/V）乙酸溶液：移取冰乙酸3.0ml于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
分析化验 分析规程 氰化物的测定
氰化物的测定方法一硝酸银滴定法1 适用范围本方法适用于CN－含量在0.25～100mg/L间含氰污水中CN－的测定。
2 分析原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4的条件下加热蒸馏，简单氰化物和部分配合物(如锌氰配合物)均以氰化氢形式被蒸馏出，并用氢氧化钠溶液吸收。
用硝酸银标准滴定溶液滴定吸收液中的氰离子，生成可溶性的银氰配离子[Ag(CN)2－]。
过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变为橙红色，指示终点的到来。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3) = 0.01mol/L。
(临用前配制)3.1.2 150g/L酒石酸溶液。
称取15g酒石酸，溶于水后，稀释至100 mL。
(有效期六个月)3.1.3 0.5g/L甲基橙指示液。
称取0.05g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。
(有效期六个月)3.1.4 100g/L硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液。
称取10g硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]，溶于水后，稀释至100 mL。
(有效期六个月)3.1.5 20g/L或40g/L NaOH吸收液。
称取20g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为20g/L NaOH 吸收液。
(有效期六个月)称取40g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为40g/L NaOH 吸收液。
(有效期六个月)3.1.6 试银灵指示液称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于100mL 丙酮中，贮于棕色瓶中，置于暗处，有效期一个月。
3.2 仪器3.2.1 500mL 蒸馏烧瓶。
3.2.2 蛇形或球形冷凝管。
3.2.3 可调电炉(600W或800W)。
3.2.4 250mL 锥形瓶(用作吸收瓶)。
3.2.5 10mL 棕色酸式滴定管。
4 操作步骤4.1 氰化氢(HCN)的蒸出和吸收4.1.1 量取过滤后水样200mL，移入500mL 蒸馏烧瓶中(若氰化物含量较高。
食品中氰化物的测定(食品安全标准 )
食品安全国家标准食品中氰化物的测定1 范围本标准规定了食品中氰化物的测定方法。
第一法分光光度法适用于蒸馏酒及其配制酒（芝麻香型白酒、酱香型白酒、特香型白酒除外）、木薯粉和包装饮用水中氰化物的测定。
第二法气相色谱法适用于白酒、木薯粉和包装饮用水中氰化物的测定。
第三法离子色谱法适用于蒸馏酒及其配制酒、包装饮用水、添加杏仁或杏仁制品的饮料中氰化物的测定。
第四法流动注射/连续流动-分光光度法适用于蒸馏酒及其配制酒、包装饮用水中氰化物的测定。
第一法分光光度法2 原理试样在碱性条件下加热除去高沸点有机物或在酸性条件下加热蒸馏，用氢氧化钠溶液溶解或吸收后，在pH=7.0条件下，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮作用，生成蓝色染料，与标准系列比较定量。
3 试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1 试剂3.1.1 无水乙醇（C2H6O）。
3.1.2 乙酸锌（C4H6O4Zn）。
3.1.3 酒石酸（C4H6O6）。
3.1.4 氢氧化钠（NaOH）。
3.1.5 磷酸二氢钾（KH2PO4）。
3.1.6 磷酸氢二钠（Na2HPO4）。
3.1.7 冰乙酸（C2H4O2）：＞99.5 %。
3.1.8 异烟酸（C6H5O2N）。
3.1.9 吡唑啉酮（C10H10N2O）。
3.1.10 氯胺T（C7H7SO2NClNa·3H2O）。
3.1.11 甲基橙（C14H14O3N3SNa）。
3.1.12 酚酞（C20H14O4）。
3.2 试剂配制3.2.1 磷酸盐缓冲溶液（0.5 mol/L，pH=7.0）：称取3.40 g无水磷酸二氢钾和3.55 g无水磷酸氢二钠，溶于水中，并定容至100 mL。
3.2.2 氢氧化钠溶液（20 g/L）：称取2 g氢氧化钠，溶于水中，并定容至100 mL。
3.2.3 氢氧化钠溶液（10 g/L）：称取1 g氢氧化钠，溶于水中，并定容至100 mL。
非金属无机物的测定之氰化物的测定
非金属无机物的测定之氰化物的测定非金属无机物的测定之氰化物的测定氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物。
简单氰化物易溶于水、毒性大；络合氰化物在水体中受pH值、水不冷不热光照影响离解为毒性强的简单氰化物。
氰化物进入人体后，重要与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。
重要污染源是电镀、焦化、造气、选矿、洗印、石油化工、有机玻璃制造农药等工业废水。
测定水体中氰化物的方法有容量滴定法、分光光度法和离子选择电极法。
测定之前，通常先将水样在酸性介质中进行蒸馏，把能形成氰化氢的氰化物（全部简单氰化物和部分络合氰化物）蒸出，使之与干扰组分分别。
常用的蒸馏方法有以下两种：（1）酒石酸—硝酸锌预蒸馏法：pH=4，蒸出的HCN用氢氧化钠溶液汲取。
取此蒸馏液测得的氰化物为易释放的氰化物。
（2）磷酸—EDTA预蒸馏法：pH＜2，可将全部简单氰化物和除钴氰络合物外的绝大部分络合氰化物以氰化氢的形式蒸馏出来，用氢氧化钠溶液汲取。
取该蒸馏液测得的结果为总氰化物。
1容量滴定法取肯定量预蒸馏溶液，pH调为11以上，以试银灵作指示剂，用硝酸银（AgNO3）标准溶液滴定，则氰离子与银离子生产银氰络合物，稍过量的银离子与试银灵反应，使溶液由黄色变橙红色，即为尽头。
依据消耗硝酸银的量可计算出水中氰化物的浓度。
计算公式：氰化物=（Va—Vb）×C×52.04×V2×1000/V1×V3 2分光光度法（1）异烟酸—吡唑啉酮分光光度法取肯定量预蒸馏溶液，调整pH至中性，加入氯胺T溶液，则氰离子被氯胺T氧化生成氯化氰（CNCl）；再加入异烟酸—吡唑啉酮溶液，氯化氰与异烟酸作用，经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮进行缩合反应，生成兰色染料，在638nm波长下，进行吸光度测定，用标准曲线法定量。
此法适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水，其*低检测浓度为0.004mg/L，测定上限为0.25mg/L。
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氰化物的测定方法一硝酸银滴定法1 适用范围本方法适用于CN－含量在0.25～100mg/L间含氰污水中CN－的测定。
2 分析原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4的条件下加热蒸馏，简单氰化物和部分配合物(如锌氰配合物)均以氰化氢形式被蒸馏出，并用氢氧化钠溶液吸收。
用硝酸银标准滴定溶液滴定吸收液中的氰离子，生成可溶性的银氰配离子[Ag(CN)2－]。
过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变为橙红色，指示终点的到来。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3) = 0.01mol/L。
(临用前配制)3.1.2 150g/L酒石酸溶液。
称取15g酒石酸，溶于水后，稀释至100 mL。
(有效期六个月)3.1.3 0.5g/L甲基橙指示液。
称取0.05g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。
(有效期六个月)3.1.4 100g/L硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液。
称取10g硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]，溶于水后，稀释至100 mL。
(有效期六个月)3.1.5 20g/L或40g/L NaOH吸收液。
称取20g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为20g/L NaOH 吸收液。
(有效期六个月)称取40g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为40g/L NaOH 吸收液。
(有效期六个月)3.1.6 试银灵指示液称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于100mL 丙酮中，贮于棕色瓶中，置于暗处，有效期一个月。
3.2 仪器3.2.1 500mL 蒸馏烧瓶。
3.2.2 蛇形或球形冷凝管。
3.2.3 可调电炉(600W或800W)。
3.2.4 250mL 锥形瓶(用作吸收瓶)。
3.2.5 10mL 棕色酸式滴定管。
4 操作步骤4.1 氰化氢(HCN)的蒸出和吸收4.1.1 量取过滤后水样200mL，移入500mL 蒸馏烧瓶中(若氰化物含量较高。
可酌量少取，加水稀释至200mL)，加数粒玻璃珠。
4.1.2 往吸收瓶(250mL 锥形瓶)中加入20mL 20g/L NaOH溶液作为吸收液。
4.1.3 将蒸馏烧瓶、冷凝管、吸收瓶和接引管依次连接，并使接引管下端插入吸收液液面以下。
检查各连接部位，使其严密。
4.1.4 从蒸馏烧瓶顶端加入10mL 硝酸锌溶液，7～8滴甲基橙指示剂，迅速加入5mL 酒石酸溶液，立即盖好瓶塞，使瓶内溶液保持红色，打开冷却水，以2～4 mL/min馏出液速度进行加热蒸馏。
4.1.5，当吸收瓶内溶液体积接近100mL 时停止蒸馏。
用少量水洗冷凝管和馏出液导管后，取下锥形瓶，用水稀释至100mL 标线处。
此即水样的碱性馏出液A。
4.2 空白蒸馏及吸收按4.1.1～4.1.5操作，用试验用水(200mL)代替样品进行空白试验，得到空白试验流出液B。
4.3 样品测定4.3.1 于100mL 水样的碱性流出液A中加入0.2mL 试银灵指示剂，摇匀。
用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色时，即为终点，计录用量V 1(mL)。
4.3.2 于100mL 空白试验馏出液B 中加入0.2mL 试银灵指示液，其余按4.3.1进行，记录用量V 2(mL)。
5 分析结果水样中氰化物的含量(以CN －计)按下式计算：100002.26)(2)/(21)(3⨯⨯-=-V V V C L mg CN AgNO式中：2－与1mol Ag +完全发生配位反应时所需CN －的摩尔数；C---硝酸银标准溶液浓度，mol/LV 1---测定试样时，硝酸银标准溶液用量，mLV 2----空白试验时，硝酸银标准溶液用量，mL26.02－氰离子(CN －)的毫摩尔质量， g/mol ；V －取水样体积，mL 。
6 注意事项6.1 吸收液要始终保持pH 大于11，当吸收液pH 小于11时，滴定终点不敏锐，也有可能造成吸收不完全，结果偏低。
6.2 氰化物不稳定，取样后应尽快进行分析。
不能立即进行时，要加入氢氧化钠，把pH 调至12以上并冷藏。
6.3 含有高浓度碳酸盐的水样，在加酸蒸馏时释放出大量的二氧化碳，从而影响蒸馏，同时也会使吸收液中的氢氧化钠含量降低。
采集此类水样后，在搅拌下，慢慢加入熟石灰，使其pH 提高到12～12.5，沉淀后取清液蒸馏测定。
6.4 若水样中含有大量NO 2－时，将干扰测定。
可加入适量氨基磺酸使之分解。
通常每1.0 mg NO 2－需25mg 氨基磺酸。
6.5 氰化氢剧毒，故蒸馏操作严密不漏气，并应在通风橱内进行。
6.6 根据水样蒸馏时产生挥发酸的多少，决定吸收液氢氧化钠的浓度和用量，并在做空白试验时应选用相同的碱液。
6.7 少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L 时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷，在中性条件下短时间萃取，分离出正己烷相后，水相用于蒸馏测定。
6.8 若样品中含有少量硫化物(S2-﹤1mg/L)，可在蒸馏前加入2mL 0.02mol/L硝酸银溶液。
当大量硫化物存在时，需调节水样PH﹥11，加入碳酸镉粉末，与硫离子生成黄色硫化镉沉淀。
反复操作，直至硫离子除尽(取1滴处理后的溶液，放在乙酸铅试纸上，不再变色)。
将此溶液过滤，沉淀物用0.1mol/L 氢氧化钠溶液以倾泻法洗涤。
合并滤液与洗涤液，供蒸馏用，要防止碳酸镉用量过多，沉淀处理时间不可超过1小时，以免沉淀物吸附氰化物或络合氰化物。
6.9 含有CN-和Ag+的溶液注意收集处置，不要造成二次污染。
7 备注本规程参照GB 7487—87编制。
方法二异烟酸—吡唑啉酮比色法1 适用范围本方法适用于CN－含量在0.004～0.25mg/L间的饮用水、地面水、生活污水和工业污水中CN－含量的测定。
2 分析原理在中性条件下，水样中氰化物与氯胺T反应生成氯化氢，再与异烟酸作用，经水解生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，此染料与氰化物的含量成正比，进行比色测定，在638nm波长进行吸光度测定。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 1g/L氢氧化钠溶液。
称取0.1g氢氧化钠，溶于水，稀释至100mL。
(有效期六个月)3.1.2 20g/L或40g/L NaOH吸收液。
称取20g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为20g/L NaOH 吸收液。
(有效期六个月)称取40g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为40g/L NaOH 吸收液。
(有效期六个月)3.1.3 磷酸盐缓冲溶液(pH=7)称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000mL，摇匀。
于冰箱中保存。
(有效期三个月)3.1.4 10g/L氯胺T溶液称取0.5g氯胺T(C7H7ClNNaO2S·3H2O)溶于水，稀释至50mL 后摇匀。
贮存于棕色瓶中，临用前配制。
3.1.5 异烟酸—吡唑啉酮溶液3.1.5.1 异烟酸溶液称取 1.5g异烟酸(C6H6NO2)溶于24mL 20g/LNaOH液中，加水稀释至100mL。
(有效期六个月)3.1.5.2 吡唑啉酮溶液称取0.25g吡唑啉酮[3－甲基－1－苯基－5－吡唑啉酮，C10H10ON2]溶于20mL N，N－二甲基酰胺[HCON(CH3)2]中。
(有效期六个月)3.1.5.3 异烟酸—吡唑啉酮混合液临用前，将3.1.5.1与3.1.5.2按1+5混匀即可。
3.1.6 氰化钾(KCN)标准贮备液3.1.6.1 配制称取0.25g氰化钾(注意剧毒!)溶于1g/L氢氧化钠溶液中，并用1g/L氢氧化钠溶液稀释至100mL 摇匀，避光贮存于棕色瓶中。
3.1.6.2 标定吸取10.00 mL KCN贮备液于250mL 锥形瓶中，加入50mL 水和1mL 20g/LNaOH溶液，加入0.2mL 试银灵指示液，用0.01000mol/L AgNO3标准溶液滴定到溶液由黄色变为橙红色，记录AgNO3标准溶液的用量V1(mL)同时另取10mL 实验用水代替KCN贮备液做空白试验，记录AgNO3标准溶液的用量V2(mL)。
3.1.6.3 计算氰化钾标准贮备液中CN－的含量按下式计算：00.1002.26)(2)/(21)(3⨯-=-V V C L mg CN AgNO3.1.7 氰化钾标准中间溶液(10.00ug CN －/mL)3.1.7.1 配制500mL 溶液所需KCN 标准贮备溶液的体积V(mL)：100050000.10⨯⨯=T V 式中：T －1mL KCN 贮备液含CN －的毫克数，mg ；3.1.7.2 配法准确吸取V mL KCN 贮备液于500mL 棕色容量瓶中，用1g/L NaOH 溶液稀释至标线摇匀。
3.1.8 氰化钾标准工作液(1.00ug/mL)吸取10.00mL 标准中间溶液 (10.00ug CN －/mL)于100mL 棕色容量瓶中，用1g/L NaOH 溶液稀释至标线后摇匀。
3.2 仪器3.2.1 分光光度计及10mm 玻璃比色皿。
3.2.2 25mL 玻璃具塞比色管。
3.2.3 恒温水浴。
3.2.4 500mL 全玻璃蒸馏装置。
4 操作步骤4.1 标准曲线的绘制4.1.1 取8支25mL 具塞玻璃比色管，依次加入KCN 标准工作溶液(1.00ug CN －/mL) 0，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL ，再各加1g/L NaOH 溶液至10mL 。
4.1.2 向各比色管中加入5mL 磷酸盐缓冲溶液后混匀。
迅速加入0.2mL 氯胺T 溶液，立即盖塞子并混匀，放置3～5min 。
4.1.3 向各比色管中加入5mL 异烟酸－吡唑啉酮溶液，混匀。
加水稀释至标线，摇匀。
在25～35℃的水浴中放置40min 。
4.1.4 在分光光度计的638nm 波长下，用10mm 比色皿，以零浓度空白管作参比测定各吸光度。
4.1.5 以吸光度为纵坐标，相应的CN －质量(ug)为横坐标绘制标准曲线。
4.2 样品的测定4.2.1 氰化氢的蒸出和吸收与方法一4.2完全相同，得到样品馏出液A 。
4.2.2 空白蒸馏吸收与方法一4.2完全相同，得到空白馏出液B 。
4.2.3 样品馏出液A 及空白馏出液B 的测定4.2.3.1 分别吸取10.00mL 馏出液A 和10.00mL 馏出液B 于两支25mL 具塞玻璃比色管中，然后按标准曲线绘制步骤的4.1.2～4.1.4操作，测定二者的吸光度值。
4.2.3.2 从标准曲线上查出或按其一元线性回归方程求出相应的氰化物含量，μg 。
5 分析结果水样中氰化物含量按下式计算：21)/(V V V m m L mg CN b a ⨯-=- 式中：m a --查出或求出的试样中CN －的质量，ug ；m b --查出或求出的空白试样(即馏出液B)中的CN －的质量，ug ；V--样品的体积(蒸馏时所取水样的体积)，mL ；V 1--试样馏出液A 的总体积，mL ；V 2--显色及测定时所取馏出液A 的体积，mL 。