第三章 光谱分析-SEM

二次电子像分辨率比较高，适用于显示形貌衬度。
注
意
在扫描电镜中，二次电子检测器一 般是装在入射电子束轴线垂直的方向上
4、扫描电镜图像和衬度
二次电子像
二次电子产生区域大小取 决于辐照电子束的直径以 及电离化区域的大小。 二次电子像衬度取决于样 品表面的电子束入射角、
样品和检测器的几何位臵
以及成分分布。
TEM
SEM
TEM
SEM的操作比TEM 简单，通过鼠标在 屏幕上工作 SEM
History of SEM
Max Knoll (法国卡 诺尔 1897-1969)： 1935 年提出扫描电 镜的设计思想和工 作原理。
1942年，剑桥大学的马伦成功 地制造世界第一台扫描电镜。
2、扫描电镜的结构原理和构造
扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
2、扫描电镜的结构原理和构造
Electron sources
扫描系统
由扫描 发生器和扫描线圈组成。 作用： 1 使入射电子束在样品表面扫描，并使阴极射线 显像管电子束在荧光屏上作同步扫描 2 改变入射束在样品表面的扫描振幅，从而改变 扫描像的放大倍数。
6、试样的制备
生物医学材料试样制备
生物样品制备的一般原则： 防止样品污染、损伤，保持原有形貌、微细结构 去除样品内的水分-避免样品体积变小、表面收缩 增加样品的导电性能 注意辨认和保护观察面
3. 扫描电镜衬度像
二次电子像 背散射电子像
衬度：明暗程度
4、扫描电镜图像和衬度
二次电子像
表面形貌衬度 利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节 信号得到的一种象衬度。
2、扫描电镜的结构原理和构造
真空系统和电源系统
真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作， 防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求 保持10-4-10-5Torr的真空度。 电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所 组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。
3、扫描电镜的成像原理
样品制备简单
样品可以是自然面、断口、块状、粉体、反光 及透光光片，对不导电的样品只需蒸镀一层 20 nm 的导电膜。
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6、试样的制备
导电材料试样制备
试样制备简单（试样大小不得超过仪器规定），几乎
不需经过任何处理，就可直接进行观察。 样品表面污物，要用无水乙醇、丙酮、超声波清洗法
ZnO纳米线的 二次电子图像
钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000
锡铅镀层的表面图像（背散射电子图像）
扫描电镜的图像缺陷
边缘效应： 表面不均匀造成二次电子像极度反差，不平坦区 域特别亮
降低加速电压，改变样品台角度
扫描电镜的图像缺陷
污染：
碳氢化合物、水蒸气在电子束作用下分解
改善电镜真空、缩短观察时间
生物医学上的应用
染色体
染色体
骨髓细胞
SARS
AIDS
材料研究中的应用
抛 光 面
β—Al2O3试样高体积密度与低体积密度的形貌像 2200×
断口分析
(a)沿晶断裂 (b)解理断口 (c)准解理断口 (d)韧窝断口
粉体形貌观察
(a) 300×
(b) 6000×
α-Al2O3团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(b)
真空蒸发镀膜法
高真空状态、加热金属蒸发试样表面形成一 层金属膜
离子溅射镀膜法
真空度 0.2-0.02Torr 条件、 500-1000V 直流电压 辉光放电阳离子在电场作用下轰击金靶金粒 子溅射，在试样表面形成导电膜
非金属材料试样制备
A sputter coater coats the sample with gold atoms. The purpose is to make non-metallic samples electrically conductive. Sputter Coater
信噪比
4、扫描电镜的主要性能和特点
景深D大
景深: 透镜对高低不平的试样 各部位能同时聚焦成像的一个能力 范围。
图像立体感强，适合粗糙不平
的断口样品观察。
扫描电镜的景深比透射电镜的
景深大10 倍。
4、扫描电镜的主要性能和特点
多孔SiC陶瓷的二次电子像
4、扫描电镜的主要性能和特点
保真度好
样品通常不需要作任何处理即可以直接进行观 察，所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口 的失效分析特别重要。
二次电子的图像信号“动态”地形成三维图像。
3、扫描电镜的成像原理
SEM 是利用聚焦 电子束在样品上 扫描时激发的某 种物理信号来调 制一个同步扫描 的显象管在相应 位臵的亮度而成 象的显微镜。
扫 描 电 镜 工 作 原 理
3、成像原理
电子与样品发生的作用
3、成像原理
各种信息作用的深度和广度
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6、试样的制备
非金属材料试样制备
镀膜材料的选择：Au、C、Ag、Cr、Pt等 熔点较低、易蒸发 与常用的钨丝加热器不发生任何作用 二次电子、背散射电子发射效率高 化学性能稳定 镀膜厚度 导电膜应均匀、连续，厚度200-300Å 不能太薄，否则导电膜显著不均、易破裂，甚至部分表 面未蒸镀上导电膜 不能太厚，否则导电膜易产生龟裂，掩盖试样表面结构 细节 先蒸发一层很薄的炭，然后再蒸镀金属层可以获得比较 好的效果。
第三章 电子显微分析 ——扫描电镜技术及其应用
Scanning Electron Microscope（SEM）
扫描电镜的诞生
扫描电镜的工作原理和结构
成像原理 扫描电镜的图像和衬度 试样制备技术 扫描电镜的应用
引言
扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写
为SEM (Scanning Electron Microscope)。
两种图像的对比
锡铅镀层的表面图像：(左图)二次电子图像
(右图)背散射电子图像
二次电子像和背散射电子像对比
二次电子像
分辨率高，立体感强，主要反映形貌特征
背散射电子像
分辨率低，立体感差，但既能反映形貌特征，又能 定性探测元素分布。
7、扫描电镜的应用
昆虫学研究中的应用
不同倍率的果蝇SEM像
7、扫描电镜的应用
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2、扫描电镜的结构原理和构造
信号收集系统
检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后 经视频放大作为显像系统的调制信号。
普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体、光导管和
光电倍增器组成。
2、扫描电镜的结构原理和构造
图像显示记录系统
把信号收集系统输出的调制信号转换为在阴极射线 荧光屏上显示样品表面特征的扫描图像，供观察或 者拍照。
荷电效应：导电性差的样品，电荷积累于表面，形成电 场，影响电子束的扫描过程，改变图像的亮度，造 成二次电子象异常反差、图像移位、图像畸变。
导电法(喷金，喷C，导电胶)、降低加速电压法
损伤： 真空损伤、电子束损伤（热损伤最为显著） 降低加速电压、 缩短电子束照射时间、 减小电子束流、 低放大倍数观察
俄歇电子穿透深 度最小，一般小 于1 nm
二次电子穿透深 度小于10 nm
SEM中的成像信号
二次电子
入射电子与样品相互 作用后，使样品原子较外 层电子电离产生的电子， 称二次电子。
习惯上把能量小于 50 eV电子统称为二次电子 分辨率高
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SEM中的成像信号
背散射电子
背散射电子是指入射电 子与样品相互作用之后，再 次逸出样品表面的高能电子。 能量高 分辨率低 信号强度与样品的化学 组成有关，即与组成样品的 各元素平均原子序数有关。
束在样品表面扫描，另一束较大电子束在荧光屏上扫
描，二者扫描的方向、步调一致，但步幅差别很大。
步幅的比例就是放大倍数。
放大倍数K= AC / AS
AC :荧光屏上的扫描步幅
AS :样品表面的扫描步幅
4、扫描电镜的主要性能和特点
分辨率高
目前用W灯丝的SEM分辨率已达到3nm-6nm。 场发射源SEM分辨率可达到1nm 。 制约因素主要有： 入射电子束束斑直径 入射电子束在样品中的扩展效应
扫描电子显微镜是以扫描电子束作为照明源，
通过入射电子与物质相互作用所产生的各种信息来
传递物质结构的特征。
SEM是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于
材料、冶金、矿物、生物学等领域。
Optical Microscope VS SEM
景深小：无法将不同面 的样品同时聚焦；
景深大 分辨率大：1 nm
分辨率小：200 nm
背散射电子像
1. 成分衬度
样品表面上平均原子序数Z大
的部位形成较亮的区域；
平均原子序数较低的部位形 成较暗的区域。
背散射电子像
2. 形貌衬度
分辨率远比二次电子低。 背反射电子是来自一个较大 的作用体积； 背向检测器的样品表面检测 器无法收集到背反射电子。
背散射电子探头采集的成分像(左图)和形貌像(右图)
清洗干净。 试样表面的氧化层，可以用化学方法或阴极电解方法 需要注意。
试样尺寸尽可能小，以减轻仪器污染、保持良好真空。
除去。清洗过程可能会失去一些表面形貌特征的细节，
6、试样的制备
非金属材料试样制备
非金属材料进行SEM观察前，需要在试样表面蒸镀 金属导电膜，以消除试样荷电现象、减轻电子束造 成的试样表面损伤、增加二次电子产率。 金属镀膜方法
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4、扫描电镜的主要性能与特点
放大倍率高（M=Ac/As）
分辨率高（d0=dmin/M总）
景深大（F≈ d0/β）
保真度好
样品制备简单
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4、扫描电镜的主要性能和特点
放大倍率高
从几十放大到几十万倍，连续可调。
两套偏转线圈分别移动两束电子束，一束极细的电子
4、扫描电镜图像和衬度
二次电子像
4、扫描电镜图像和衬度
二ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ电子像
二次电子像
4、扫描电镜图像和衬度
背散射电子像
背散射电子像具有样品表面 化学成分和表面形貌的信息。 背 散 射 电 子 信 息 的 深 度 （0.1-1 m）和广度比较大， 背散射电子像的分辨率比较
低。
4、扫描电镜图像和衬度
扫描电镜的主要结构
主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号 收集系统、图象显示和记录系统、电源和真空系 统等。 比 较 透射电镜一般是电子光学系统、真空系统
和电源系统三大部分组成。
2、扫描电镜的结构原理和构造
电子光学系统
由电子枪，电磁透镜，物镜和样品室等部件组成。 电子枪的作用是用来获得扫描电子束。
扫描电镜工作原理
扫描电镜的工作原理：光栅扫描，逐点成像。 电子枪发射电子束（直径50 m）。 电压加速、磁透镜系统会聚，形成直径纳米级别 的电子束。 电子束在偏转线圈的作用下，在样品表面作光栅 状扫描，激发多种电子信号。
探测器收集信号电子，经过放大、转换，在显示 系统上成像（扫描电子像）。