第三章 光谱分析-SEM
SEM基本结构及工作原理.pdf
SEM基本结构及⼯作原理.pdfSEM基本结构及原理1 电⼦束与样品表⾯的作⽤弹性散射：电⼦束的能量不损失，只改变⽅向，如背散射电⼦。
⾮弹性散射：⼊射电⼦熟不进改变⽅向，也改变能量。
包括⼆次电⼦，俄歇电⼦，特征X射线，荧光。
图1 电⼦束与样品的作⽤深度⽰意图1.1 ⼆次电⼦Secondary electron⼆次电⼦是指背⼊射电⼦轰击出来的核外电⼦。
由于原⼦核和外层价电⼦间的结合能很⼩，当原⼦的核外电⼦从⼊射电⼦获得了⼤于相应的结合能的能量后，可脱离原⼦成为⾃由电⼦。
如果这种散射过程发⽣在⽐较接近样品表层处，那些能量⼤于材料逸出功的⾃由电⼦可从样品表⾯逸出，变成真空中的⾃由电⼦，即⼆次电⼦。
⼆次电⼦来⾃表⾯5-10nm的区域，⼆次电⼦的逃逸深度很⼩，在⼊射电⼦束处，约为5λ，⾦属λ=1nm，⾮⾦属λ=10nm。
图2 ⼆次电⼦产量与逃逸深度关系能量为0-50eV。
它对试样表⾯状态⾮常敏感，能有效地显⽰试样表⾯的微观形貌。
由于它发⾃试样表层，⼊射电⼦还没有被多次反射，因此产⽣⼆次电⼦的⾯积与⼊射电⼦的照射⾯积没有多⼤区别，所以⼆次电⼦的分辨率较⾼，⼀般可达到5-10nm。
扫描电镜的分辨率⼀般就是⼆次电⼦分辨率。
⼆次电⼦产额随原⼦序数的变化不⼤，它主要取决于表⾯形貌，呈以下关系：δ(θ)= δ0Secθ图3⼆次电⼦产量与样品倾斜⾓度关系θ增⼤时δ增⼤，样品表⾯的起伏形貌与样品倾转原理⼀样，形成形貌衬度。
⼊射电⼦与样品核外电⼦碰撞，使样品表⾯的核外电⼦被激发出来的电⼦，是作为SEM的成像信号，代表样品表⾯的结构特点。
图4 ⼆次电⼦的检测⽰意图1.2 背散射电⼦back scattered electron背散射电⼦是由样品反射出来的初次电⼦，是弹性散射返回来的电⼦，其主要特点是：能量很⾼，有相当部分接近⼊射电⼦能量，总能量约占⼊射点⼦能量的30%，在试样中产⽣的范围⼤，像的分辨率低。
背散射电⼦发射系数随原⼦序数增⼤⽽增⼤。
材料科学中的显微分析技术
材料科学中的显微分析技术随着科技的不断进步和发展，材料科学领域也在不断地推陈出新，尤其是在显微分析技术方面，取得了巨大的成就。
显微分析技术是材料科学中一种非常重要的研究手段，主要通过观察样品的微观结构和性质来达到材料分析和研究的目的。
本文将重点介绍几种常用的显微分析技术。
一、扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种非常常用的显微分析技术，它主要利用电子束照射样品后所产生的二次电子和反射电子来观察样品表面的形貌、结构和成分。
SEM 可以通过不同的电子能量、探针电流等参数来调节图像的分辨率和深度，因此对于材料表面形貌的观察和分析非常有帮助。
二、透射电子显微镜（TEM）与 SEM 不同的是，透射电子显微镜主要研究的是材料的内部结构和组成成分。
透射电子显微镜通过压缩电子波长并穿过材料薄层来观察材料的内部结构。
这种技术非常适合于研究各种微纳米结构，如晶体缺陷、嵌入物晶体、纳米线、薄膜等。
三、原子力显微镜（AFM）原子力显微镜是一种非接触式的显微分析技术，可以实现 nm 和单个原子的分辨率。
AFM 通过利用样品表面的力变化来计算样品表面的形貌，可以直接观察到材料表面的原子结构和表面化学性质。
AFM 技术在材料表面形貌、粗糙度以及纳米级表面摩擦等方面各有应用。
四、拉曼光谱分析拉曼光谱分析是一种非常常见的光谱分析技术，它通过利用激光束的激发下产生的被动散射光，来给出材料的振动信息，包括化合物的结构、作为表面成分的化合物、内部动态变化等。
拉曼光谱分析广泛用于材料、纳米材料及化学生物学领域，为研究物理、化学、生物等方面的问题提供了有效的工具。
五、X射线衍射分析（XRD）X射线衍射分析是一种分析材料内部结构的技术，主要应用于晶体结构分析、材料相变研究、材料显微结构分析等领域。
XRD 通过跟踪和分析样品探针的散射角度和强度，从而确定材料的具体晶格结构、原子排列和相互影响。
总结以上几种显微分析技术只是材料分析中常用的几种手段，还有许多其他的方法可以用于材料或材料组件的分析和研究。
sem扫描电镜 ppt课件
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二次电子像的信号是二次电子，用于表面形貌分析；背散射电子 像的信号是背散射电子，用于成分分析。因此二次电子像对形貌 敏感，背散射电子像对成分敏感。
信号收集：二次电子和背散射电子收集器、吸收电子显示器、 X射线检测器（波谱仪和能谱仪）。
显示系统：显示屏有两个，一个用于观察，一个用于记录照 相。阴极射线管CRT扫描一帧图像可以有0.2s、0.5s等扫描速 度，10cm×10cm的屏幕，一般有500条线，用于人眼观察； 照相的800〜1000条线。观察时为便于调焦，采用快的扫描 速度；拍照时为得到高分辨率，采用慢的扫描扫描速度（50 〜100s）。
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图3 三种不同类型的电子枪材质
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电磁透镜
作用：是把电子枪的束斑逐渐缩小，从原来直径约为50μm的 束斑缩小成一个只有几nm的细小束斑。
工作原理：一般有三个聚光镜，前两个透镜是强透镜，用来 缩小电子束光斑尺寸。
第三个聚光镜是弱透镜（习惯上称其为物镜），具有较长的 焦距，它的功能是在样品室和透镜之间留有尽可能大的空间， 以便装入各种信号探测器。在该透镜下方放置样品可避免磁 场对二次电子轨迹的干扰。
探测器收集信号电子，经过放大、转换，在显示系统上成像 （扫描电子像）。
二次电子的图像信号动态地形成三维图像。 简单概括起来就是“光栅扫描，逐点成像”。
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4
SEM的主要结构
SEM和EDS的现代分析测试方法
第四节 SEM的构造
一. 电子光学系统
组成: 电子枪, 电磁聚光镜, 光阑, 样品室等.
作用: 用来获得扫描电子束, 作为 使样品产生各种物理信号的 激发源.
1. 电子枪 2. 聚光镜(电磁透镜) 3. 光阑 4. 样品室
用于SEM的电子枪有两种类型
热电子发射型: 普通热阴极三极电子枪 六硼化镧阴极电子枪
一. 导电材料试样制备
1. 试样尺寸尽可能小些，以减轻 仪器污染和保持良好真空。
2. 切取试样时，要避免因受热引 起试样塑性变形，或在观察面 生成氧化层；要防止机械损伤 或引进水、油污及尘埃等污物。
3. 观察表面，特别是各种断口间 隙处存在污物时，要用无水乙 醇、丙酮或超声波清洗法清理 干净。
4. 故障构件断口或电器触点处存 在的氧化层及腐蚀产物，不要 轻易清除。
三. 波谱仪与能谱仪比较
与波谱仪相比，能谱仪的缺点： 1. 能量分辨率低. 2. 峰背比差、检测极限高，定量 分析精度差. 3. Be窗. 4. LN2冷却.
三. 信号检测放大系统
作用：检测样品在入射电子束作 用下产生的物理信号，然 后经视频放大，作为显象 系统的调制信号。
检测器类型
1. 电子检测器：由闪烁体、光导 管和光电倍增器组成。
2. 阴极荧光检测器：由光导管、 光电倍增器组成。
3. X射线检测系统：由谱仪和检测 器两部分组成。
四. 图象显示和记录系统
组成：显示器、照相机、打印机 等。
作用：把信号检测系统输出的调 制信号转换为在阴极射线 管荧光屏上显示的样品表 面某种特征的扫描图象， 供观察或照相记录。
五. 电源系统
组成：稳压、稳流及相应的安全 保护电路等。
作用：提供扫描电子显微镜各部 分所需要的电源。
光谱分析法概论(共76张PPT)全
(2) 红外非活性振动：振动过程中分子偶极矩不发生变化。
（或说偶极矩变化为0），正负电荷重心重合 r = 0 因为µ= q·r = 0 ，Δµ= 0；红外线是个交替磁场，若
Δµ= 0，则不产生吸收。
(3) 仪器分辨率太弱。 (4) 峰太弱。
☆产生红外光谱两个必要条件：
苯环和发色团相连，使E2和B带均长移, ε大 E2，K 带合并，有的就称为K带
基本原理和基本概念
苯的乙醇溶液
基本原理和基本概念 (四)影响因素 溶剂效应 ① n→π* 极性 短移 π→π* 极性 长移 ②影响吸收强度
③影响精细结构：苯在乙醇中（极性） 精细结构消失
基本原理和基本概念
基本原理和基本概念
3080-3030 cm-1 re 平衡位置原子间距离 差频峰： ν1-ν2 亚甲基的伸缩振动形式示意图
即：不对称分子，Δµ大
质谱法
确定分子的原子组成、相对分子质量、分子
式和分子结构。经常与UV、IR及NMR等配合 运用。
光学分析仪器的基本组成
紫外光谱 Ultraviolet absorption spectra
3. n→π* :含有杂原子的不饱和基团，近紫外区， ε很小 例如：-C=O: ,-C≡N:
4. n→σ* :远紫外区，含有杂原子的饱和基团， 例如：-OH,-NH2,-X,-S
σ→σ*> n→σ*≥π→π*> n→π*
基本原理和基本概念
（二）紫外光谱中常用术语
生色团 — 结构中有π→π*或 n→π*的基团，
50 ~ 500 µm 远红外(far-infrared)
红外光区的划分与跃迁类型
注意波数和波长的换算关系
光谱分析技术发展现状及趋势
光谱分析技术发展现状及趋势摘要：光谱分析技术是一种重要的分析手段，广泛应用于材料科学、生命科学、化学、环境监测等领域。
本文对光谱分析技术的发展现状进行了综述，并分析了其未来的趋势。
引言：光谱分析技术是一种基于光的特性进行物质分析和检测的方法。
它通过记录和分析物质与光的相互作用，可以得到物质的成分、结构和性质等信息。
随着光电子技术的迅猛发展和光源、检测器等仪器设备的改进，光谱分析技术在科学研究、工业检测和医学诊断等领域发挥着至关重要的作用。
一、光谱分析技术的发展现状1. 传统光谱分析技术传统光谱分析技术主要包括紫外-可见光谱、红外光谱和拉曼光谱等。
这些技术已经得到广泛应用，并取得了显著的成果。
紫外-可见光谱可测量物质的吸收和辐射特性，红外光谱可以分析物质的官能团和化学键，拉曼光谱可以获取物质的分子振动等信息。
传统光谱分析技术在化学分析、物质鉴定和环境监测等领域具有重要的应用价值。
2. 光学光谱仪器的发展光学光谱仪器是光谱分析技术的重要工具。
随着光电子技术的发展，光谱仪器的性能和功能得到了大幅提升。
例如，光源的进步使得光谱仪器的光强和稳定性得到了提高；检测器的创新增加了光谱仪器的灵敏度和分辨率等。
这些进展为光谱分析技术的应用提供了更好的条件。
3. 光谱分析技术在材料科学中的应用光谱分析技术在材料科学中具有重要的地位。
它可以用于表征材料的组成、结构和性质等方面。
例如，X射线光电子能谱（XPS）和扫描电子显微镜（SEM）与能谱仪（EDS）相结合，可以揭示材料化学组成和表面形貌等信息。
光谱分析技术在材料研究和制备中发挥着至关重要的作用，并且随着材料科学领域的不断发展，其应用前景更是不可估量。
4. 光谱分析技术在生命科学中的应用光谱分析技术在生命科学中也得到广泛应用。
如荧光光谱分析可以研究蛋白质的构象变化和分子相互作用等；表面等离子共振（SPR）技术可以测定生物分子的亲和性和互作性等。
这些技术对于生命科学的研究和医学诊断等领域有着重要的意义。
光谱可用来鉴别物质成分
光谱可用来鉴别物质成分光谱是现代化学分析中一种重要的工具，可用于鉴别物质的成分和性质。
通过对光的传播过程的观测和分析，可以获取物质在不同波长下的吸收、散射或发射光谱信息，从而判断样品的组成和结构。
光谱学广泛应用于化学、生物、物理、材料和环境等领域，提供了一种快速、准确、无损的分析方法。
光谱分析中常用的光谱类型主要包括吸收光谱、散射光谱和发射光谱。
其中，吸收光谱是光通过样品并被吸收的过程，通过观察样品在不同波长下的吸收特征，可以确定样品中的特定化学物质。
散射光谱则是光在物质中发生散射后的分布情况，常用于研究颗粒物和胶体溶液的特性。
发射光谱则是物质在受到刺激后放出的光，通过观察发射光的波长和强度，可以推断样品中的元素或化合物。
多种光谱技术可以被用来鉴别物质的成分。
其中，红外光谱（IR）是最常用的技术之一。
由于不同功能基团在红外光谱中产生的振动频率和强度各不相同，红外光谱可以提供样品分子的结构、官能团及其化学环境的丰富信息。
通过与数据库的对比，可确定物质的成分和结构。
紫外可见吸收光谱（UV-Vis）是另一种常用的光谱技术。
物质对紫外可见光的吸收产生一系列特征性的吸收峰，可以用于鉴别不同化合物或评估其浓度。
例如，有机染料常常通过紫外可见吸收光谱鉴定或监测。
拉曼光谱则利用样品与激光之间的散射效应来鉴别物质。
拉曼光谱具有非常高的分辨率和灵敏度，可用于分析样品中的有机物、无机物和生物分子。
与红外光谱相比，拉曼光谱不需要样品预处理，而且可以用于非破坏性分析。
核磁共振光谱（NMR）是一种通过测量样品中原子核在外磁场中的共振吸收来鉴别物质成分的技术。
根据不同核的磁共振频率和相对吸收强度，可以确定样品的分子结构和空间排布。
核磁共振光谱常用于有机化学、生物化学和材料科学领域。
另外，质谱技术也是一种常用的光谱方法，可以通过测量样品中分子或原子碎片的质荷比，来确定物质的分子量和元素组成。
除了以上提到的常见光谱技术外，X射线衍射、电子能谱和荧光光谱等也被广泛应用于物质成分的鉴别。
现代化学分析方法（仅供参考）
现代化学分析⽅法（仅供参考）SEM 和TEM 统称为电⼦显微镜扫描电镜测试样品表⾯形貌，⽽透射电镜测试内部形貌观察，或者晶体结构分析，特别是微区（微⽶、纳⽶）的像观察和结构分析SEM不能做磁性材料，TEM得是液态样品显微镜放⼤倍数受所⽤波长限制。
电⼦显微镜使⽤电⼦作为光束来观察物体内部或表⾯的结构。
普通光学显微镜是⽤可见光来观察物体的。
由于电⼦的波长远⼩于可见光的波长，所以前者的极限分辨率远⾼于后者的极限分辨率。
“Collect”栏设定扫描次数⼀般是设置16或者32都可以，多扫⼏次为了准确⼀点，⼀般没啥关系为什么减⼩激光器的功率可以减弱荧光对拉曼散射的⼲扰？减⼩激光功率，被激发的分⼦少了，产⽣的荧光跃迁⾃然就少了产⽣荧光所需要的激发能量⾼，产⽣拉曼所需的激发能量低，所以降低激光功率对荧光影响更⼤荧光对拉曼⼲扰问题在拉曼光谱中，通常斯托克斯线的强度⼤于反斯托克斯线，⼀般我们选⽤斯托克斯线部分。
但荧光会严重⼲扰斯托克斯线⽽不⼲扰反斯托克斯线，对能产⽣荧光的试样只能损失灵敏度选反斯托克斯线。
室温时处于基态振动能级的分⼦很少，Anti-stocke线也远少于stocks线。
温度升⾼，反斯托克斯线增加。
从由光学介质和荧光组成的系统来看，Stokes过程和反Stokes过程都是熵不断增⼤的过程。
虽然在反斯托克斯荧光制冷过程中光学介质的熵要减⼩．但由荧光带⾛的熵更⼤。
介质中熵的变化△SM是⼀个很重要的量。
正是由于熵的符号决定了在反斯托克斯过程中不可能产⽣激光。
相关内容还是要掌握的，⽐如什么是stocks和anti-stocks等什么类型的数据属于⼆维数据?荧光分光光度计的⽐⾊⽫为什么需要四⾯透光如果在⼀条直线上那是测吸光度的荧光分光光度计⼊射光源和检测器的⽅向是垂直的这样在垂直⽅向上就不可能有⼊射光⽽激发的荧光在四个⽅向上都有在垂直⽅向上检测⼲扰最⼩所以四⾯透光荧光光谱适⽤低温，是为了增加驰豫作⽤，提⾼灵敏度。
光谱分析-光吸收
1/ v2 0 0 i0 /
则这解满足方程式。
(4.3)
这里v=c/N，c是真空中的光速，N是媒质的复折 射率，且N2＝εc＝ εr- iεi， εc是媒质的复价电函数， εr和 εi分别是其实部和虚部。
考虑到自由空间中N＝1， ε＝1，μ＝1，σ＝0，
则媒质中：
c i / 0
3. 实验方法
3.1 吸收光谱测量
晶体的吸收光谱是通过光谱透射率测量而得到的， 按照(4.9)式和(4.10)式
T (1 R)2 (1 k 2 / n2 ) /[exp( d ) R2 exp( d )]
(4.9)
T (1 R)2 exp( d )
(4.10)
由实验得到的光谱反射率R和光谱透射率T以及实验 厚度d，可计算出吸收系数α的值，作α与光谱长λ(或
化为：
T (1 R)2 exp( d )
(4.13)
在上述类型实验中，只能在一些吸收微弱的 材料，即试样的厚度只是1/α的几倍时，才能分 别确定n和k。对于一些吸收性强，光学性质近似
于金属的材料而言，就必须测量偏振光的反射或
测量相当宽波段的光谱反射率来求出n和k。
光垂直入射时，反射波和入射波的振幅比是
膜干涉），由此可较准确地求得折射率。 如果薄膜中存在吸收，条纹的衬度就会降低或消 失，此时的光谱透射率表示为
T (1 R)2 (1 k 2 / n2 ) /[exp( d ) R2 exp( d )]
d：薄板厚度；R：光谱反射率
(4.12)
在半导体和介质的透射率测量中，一般
k2<<n2，而且exp(2αd)>>R2，因此上式简
sem的元素分布
sem的元素分布摘要：1.SEM 的概述2.SEM 的元素分布概述3.SEM 元素分布的具体表现4.SEM 元素分布的应用实例5.SEM 元素分布的优缺点分析正文：【1.SEM 的概述】SEM，即扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope），是一种广泛应用于材料科学、生物学、化学等领域的表面形貌和组成分析的仪器。
它能够提供比光学显微镜更高的分辨率，可以观察到纳米级别的物体表面形态和结构。
【2.SEM 的元素分布概述】SEM 的元素分布，是指在SEM 观察过程中，样本表面各种元素的分布情况。
SEM 通过探测器收集电子，可以分析样本表面元素的种类和含量，从而得到元素分布信息。
【3.SEM 元素分布的具体表现】SEM 元素分布的具体表现，通常以元素分布图的形式展示。
元素分布图上，不同元素以不同的颜色标注，颜色深浅表示元素含量的多少。
通过观察元素分布图，可以直观地了解样本表面元素的分布情况。
【4.SEM 元素分布的应用实例】SEM 元素分布在许多领域都有广泛应用，例如：（1）材料科学：通过分析材料表面的元素分布，可以了解材料的腐蚀状况，为材料的防腐蚀措施提供依据；（2）生物学：在生物组织切片的观察中，通过SEM 元素分布分析，可以研究细胞结构和功能；（3）环境科学：通过对土壤、水体等环境样本的元素分布分析，可以了解污染物的分布和迁移情况，为环境治理提供依据。
【5.SEM 元素分布的优缺点分析】SEM 元素分布具有以下优点：（1）高分辨率：SEM 可以提供比光学显微镜更高的分辨率，可以观察到纳米级别的物体表面形态和结构；（2）高灵敏度：SEM 可以对样品表面各种元素进行定性和定量分析；（3）适用范围广：SEM 元素分布在材料科学、生物学、环境科学等多个领域都有应用。
当然，SEM 元素分布也存在一些缺点，例如设备昂贵、操作复杂等。
3-1多孔材料的结构表征
1.0
P/P0
300
250
adsorbed volume (cm /g)
3
200
150
100
50
0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Thickness - Harkins & Jura/A
--- 没有微孔
吸附分析的应用
• 表面积 BET、LANGMUIR等 • 孔径分布
– 微孔：BJH方法 – 介孔：HK方法 – 大孔：汞吸附法
+
l2 c2
三角(菱方、菱形)， Trigonal (Rhombohedral)
a = b = c
α = β = γ ≠ 90º
1 (h 2 k 2 l 2 ) sin 2 2(hk k l hl)(cos 2 cos ) 2 d a 2 (1 3 cos2 2 cos3 )
3
A
200 0 0.0
Ti-SBA-15
0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
Relative Pressure (P/P0)
IV-Type isotherm The same mesopore size
N2 Isotherms of JLU-20
400
As-Calcined
300
200
A
100
B
l2 c2
+
正交(斜方)， Orthogonal (Orthorhombic、 Rhombic)
a ≠ b ≠ c
α = β = γ = 90º
1 d2
=
h2 a2
+
k2 b2
+
六方(六角)， Hexagonal
现代仪器分析SEMEDS.完整资料PPT
SE Detector (Upper)
Primary beam
SE DetectorPrimary beam Lens
SE Detector (Lower)
Specimen
２)Snokel type
Lens
Specimen
３)In-lens type
12
探测器的结构
Primary Electron Beam
0.5 1.0
10
30
Acc.(kV)
加速电压与分辨率（理论）
28
Vacc : 15kV Vacc : 1.0kV
对比度
对比度、放大 率、聚焦联合 调试最终获得 想要的图像
29
扫描电镜的局限性
1. 样品必须干净、干燥。 2. 样品必须有导电性。 3. 常规则信号探头使用光
电倍增管放大原始成像 信号，它对光、热非常 敏感，因此不能观察发 光或高温样品。
实➢ 3际 ） 在样深 的品凹中 槽 底二 部 尽次 管 能电产子 生 较的 多 二激 次 电发子过 ， 但程 其 不示 易 被意收图 集 到 ，
，表面形貌要因比 此相上应面 衬度衬 也较度暗的 。 情况复杂得多， 度的原理是➢相 实 际同 样 品的中。 二 次 电 子 的 激 发 过 程 示 意 图
最好的光学显微 镜可以达到1500 倍的放大倍数
光源：390~760nm 分辨率：0.5波长
波长更短的光源
3
发展历史
显微镜 光源
波长更短的光源
改变方向、发生 折射和聚焦成象
4
电
波长：<1nm
子
分辨率：0.5波长
波
聚焦：电磁线圈
发展历史
• 电子显微镜
仪器分析SEM,TEM【优质PPT】
1.透射电镜简介
TEM概念 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，
用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子 光学仪器。 四部分：电子光学系统、电源系统、
3. 扫描电镜结构原理
扫描电镜 由电子光学系统，扫描系统,信号收集处理、图像显示和
记录系统，真空系统，电源系统五部分组成
• (1)电子光学系统（镜筒）
由电子枪、聚光镜、物镜和样品室 等部件组成。
• 扫描电镜一般有三个聚光镜： –前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。
• 第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方 放置样品可避免磁场对电子轨迹的干扰。
q因此，吸收电子像的衬度是与背散射电子和二次 电子像的衬度互补的。背散射电子图像上的亮区 在相应的吸收电子图像上必定是暗区。
二、吸收电子成像
背散射电子像，黑色团状物为石墨 吸收电子像，白色团状物为石墨
铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的背散射电子像和吸收电子像
透射电子显微镜（TEM）
Transmission Electron Microscope
二、二次电子
•二次电子是指在入射电子束作用下被轰 击出来并离开样品表面的样品的核外层 电子。 •二次电子的能量较低，一般都不超过50 ev。二次电子一般都是在表层5-10 nm深 度范围内发射出来的，它对样品的表面 形貌十分敏感，因此，能非常有效地显 示样品的表面形貌。 •不能进行微区成分分析
三、吸收电子
阴极发光
X射线
一、背散射电子
•背散射电子是被固体样品中的原子反弹 回来的一部分入射电子。 •弹性背散射电于是指被样品中原子核反 弹回来的，散射角大于90度的那些入射 电子，其能量没有损失。 •非弹性背散射电子是入射电子和样品核 外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅 方向改变，能量也不同程度的损失。如 果逸出样品表面，就形成非弹性背散射 电子。 •可进行微区成分定性分析
sem分析方法
电子束
与物质相互 作用
1.背散射;
2.二次电子
3.透射电子; 4.吸收电子
5.俄歇;
6.特征X射线
7.阴极荧光……
§8.2 扫描电子显微镜的结构和工 作原理
• 扫描电子显微镜由电子光学 系统、信号收集及显示系统、 真空系统及电源系统组成。 其实物照片以及结构框图如 图8-2所示。
1．电子光学系统
• 由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此 外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外 电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量 后，可离开原子而变成自由电子。
• 如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那 些能量尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表 面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。
三、吸收电子 （absorption electron）
• 入射电子束射入一含有多元素的样品时， 由于二次电子产额不受原子序数影响，则 产生背散射电子较多的部位其吸收电子的 数量就较少。
• 因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度， 同样也可以用来进行定性的微区成分分析。
四、透射电子 （transmission electron）
• 其中有些待征能量损失E的非弹性散射电子和分 析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失 电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。
五、特征X射线 （characteristic X-ray）
• 特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能 级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的 一种电磁波辐射。
• 一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生 许多自由电子，而在样品表面上方检测到的二次 电子绝大部分来自价电子。
二、二次电子
（secondary electron）
SEm
五、X射线能谱仪
一、发展历程
• 1923年，法国科学家 Louis de Broglie发现， 微观粒子本身除具有 粒子特性外还具有其 他特性。他指出不仅 光有波粒二象性，一 切电磁波和微观运动 物质(电子、质子等)也 都具有波粒二象性。
1926年，德国物理学家H·Busch提出了关于电子在磁场中的运动理论。 他指出：具有轴对称性的磁场对电子束来说起着透镜的作用。从理论上设想 了可利用磁场作为电子透镜，达到使电子束会聚或发散的目的。
有了上述两方面的理论。1932年，德国柏林工科大学高压实验室的 M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1台实验室电子显微镜，这是后来透射式电子 显微镜（transmission electron microscope，TEM）的雏形。其加速电压为 70kV，放大率仅12倍。尽管这样的放大率还微不足道，但它有力地证明了使 用电子束和电磁透镜可形成与光学影像相似的电子影像。这为以后电子显微 镜的制造研究和提高奠定了基础。
1939年，E.Ruska在德
国的Siemens公同制成了分辨率优于10nm的第1台商品电镜。由于E·Ruska
在电子光学和设计第1台透射电镜方面的开拓性工作被誉为“本世纪最重要的
发现之一”，而荣获1986年诺贝尔物理学奖。
图1-1.E.Ruska
进入60年代以来，随着电子技术的发展，特别是计算机科学的发展，透 射电镜的性能和自动化程度有了很大提高。现代透射电镜（如日立公司的H9000型）的晶格分辨率最高已达0.1nm，放大率达150万倍。人们借助于电镜 不但能看到细胞内部的结构，还能观察生物大分子和原子的结构，应用也愈 加广泛和深入。
快，目前高分辨型扫描电镜（如日立公司的S-5000型）使用冷场发射电子枪， 分辨率已达0.6nm，放大率达80万倍。
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两种图像的对比
锡铅镀层的表面图像：(左图)二次电子图像
(右图)背散射电子图像
二次电子像和背散射电子像对比
二次电子像
分辨率高，立体感强，主要反映形貌特征
背散射电子像
分辨率低，立体感差，但既能反映形貌特征，又能 定性探测元素分布。
7、扫描电镜的应用
昆虫学研究中的应用
不同倍率的果蝇SEM像
7、扫描电镜的应用
二次电子的图像信号“动态”地形成三维图像。
3、扫描电镜的成像原理
SEM 是利用聚焦 电子束在样品上 扫描时激发的某 种物理信号来调 制一个同步扫描 的显象管在相应 位臵的亮度而成 象的显微镜。
扫 描 电 镜 工 作 原 理
3、成像原理
电子与样品发生的作用
3、成像原理
各种信息作用的深度和广度
信噪比
4、扫描电镜的主要性能和特点
景深D大
景深: 透镜对高低不平的试样 各部位能同时聚焦成像的一个能力 范围。
图像立体感强，适合粗糙不平
的断口样品观察。
扫描电镜的景深比透射电镜的
景深大10 倍。
4、扫描电镜的主要性能和特点
多孔SiC陶瓷的二次电子像
4、扫描电镜的主要性能和特点
保真度好
样品通常不需要作任何处理即可以直接进行观 察，所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口 的失效分析特别重要。
2、扫描电镜的结构原理和构造
真空系统和电源系统
真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作， 防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求 保持10-4-10-5Torr的真空度。 电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所 组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。
3、扫描电镜的成像原理
4、扫描电镜的主要性能与特点
放大倍率高（M=Ac/As）
分辨率高（d0=dmin/M总）
景深大（F≈ d0/β）
保真度好
样品制备简单
4、扫描电镜的主要性能和特点放大倍率高从几十放大到几十万倍，连续可调。
两套偏转线圈分别移动两束电子束，一束极细的电子
4、扫描电镜图像和衬度
二次电子像
4、扫描电镜图像和衬度
二次电子像
二次电子像
4、扫描电镜图像和衬度
背散射电子像
背散射电子像具有样品表面 化学成分和表面形貌的信息。 背 散 射 电 子 信 息 的 深 度 （0.1-1 m）和广度比较大， 背散射电子像的分辨率比较
低。
4、扫描电镜图像和衬度
KUST
6、试样的制备
非金属材料试样制备
镀膜材料的选择：Au、C、Ag、Cr、Pt等 熔点较低、易蒸发 与常用的钨丝加热器不发生任何作用 二次电子、背散射电子发射效率高 化学性能稳定 镀膜厚度 导电膜应均匀、连续，厚度200-300Å 不能太薄，否则导电膜显著不均、易破裂，甚至部分表 面未蒸镀上导电膜 不能太厚，否则导电膜易产生龟裂，掩盖试样表面结构 细节 先蒸发一层很薄的炭，然后再蒸镀金属层可以获得比较 好的效果。
荷电效应：导电性差的样品，电荷积累于表面，形成电 场，影响电子束的扫描过程，改变图像的亮度，造 成二次电子象异常反差、图像移位、图像畸变。
导电法(喷金，喷C，导电胶)、降低加速电压法
损伤： 真空损伤、电子束损伤（热损伤最为显著） 降低加速电压、 缩短电子束照射时间、 减小电子束流、 低放大倍数观察
清洗干净。 试样表面的氧化层，可以用化学方法或阴极电解方法 需要注意。
试样尺寸尽可能小，以减轻仪器污染、保持良好真空。
除去。清洗过程可能会失去一些表面形貌特征的细节，
6、试样的制备
非金属材料试样制备
非金属材料进行SEM观察前，需要在试样表面蒸镀 金属导电膜，以消除试样荷电现象、减轻电子束造 成的试样表面损伤、增加二次电子产率。 金属镀膜方法
ZnO纳米线的 二次电子图像
钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000
锡铅镀层的表面图像（背散射电子图像）
扫描电镜的图像缺陷
边缘效应： 表面不均匀造成二次电子像极度反差，不平坦区 域特别亮
降低加速电压，改变样品台角度
扫描电镜的图像缺陷
污染：
碳氢化合物、水蒸气在电子束作用下分解
改善电镜真空、缩短观察时间
扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
2、扫描电镜的结构原理和构造
Electron sources
扫描系统
由扫描 发生器和扫描线圈组成。 作用： 1 使入射电子束在样品表面扫描，并使阴极射线 显像管电子束在荧光屏上作同步扫描 2 改变入射束在样品表面的扫描振幅，从而改变 扫描像的放大倍数。
样品制备简单
样品可以是自然面、断口、块状、粉体、反光 及透光光片，对不导电的样品只需蒸镀一层 20 nm 的导电膜。
6、试样的制备
导电材料试样制备
试样制备简单（试样大小不得超过仪器规定），几乎
不需经过任何处理，就可直接进行观察。 样品表面污物，要用无水乙醇、丙酮、超声波清洗法
生物医学上的应用
染色体
染色体
骨髓细胞
SARS
AIDS
材料研究中的应用
抛 光 面
β—Al2O3试样高体积密度与低体积密度的形貌像 2200×
断口分析
(a)沿晶断裂 (b)解理断口 (c)准解理断口 (d)韧窝断口
粉体形貌观察
(a) 300×
(b) 6000×
α-Al2O3团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(b)
二次电子像分辨率比较高，适用于显示形貌衬度。
注
意
在扫描电镜中，二次电子检测器一 般是装在入射电子束轴线垂直的方向上
4、扫描电镜图像和衬度
二次电子像
二次电子产生区域大小取 决于辐照电子束的直径以 及电离化区域的大小。 二次电子像衬度取决于样 品表面的电子束入射角、
样品和检测器的几何位臵
以及成分分布。
真空蒸发镀膜法
高真空状态、加热金属蒸发试样表面形成一 层金属膜
离子溅射镀膜法
真空度 0.2-0.02Torr 条件、 500-1000V 直流电压 辉光放电阳离子在电场作用下轰击金靶金粒 子溅射，在试样表面形成导电膜
非金属材料试样制备
A sputter coater coats the sample with gold atoms. The purpose is to make non-metallic samples electrically conductive. Sputter Coater
俄歇电子穿透深 度最小，一般小 于1 nm
二次电子穿透深 度小于10 nm
SEM中的成像信号
二次电子
入射电子与样品相互 作用后，使样品原子较外 层电子电离产生的电子， 称二次电子。
习惯上把能量小于 50 eV电子统称为二次电子 分辨率高
SEM中的成像信号
背散射电子
背散射电子是指入射电 子与样品相互作用之后，再 次逸出样品表面的高能电子。 能量高 分辨率低 信号强度与样品的化学 组成有关，即与组成样品的 各元素平均原子序数有关。
2、扫描电镜的结构原理和构造
信号收集系统
检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后 经视频放大作为显像系统的调制信号。
普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体、光导管和
光电倍增器组成。
2、扫描电镜的结构原理和构造
图像显示记录系统
把信号收集系统输出的调制信号转换为在阴极射线 荧光屏上显示样品表面特征的扫描图像，供观察或 者拍照。
束在样品表面扫描，另一束较大电子束在荧光屏上扫
描，二者扫描的方向、步调一致，但步幅差别很大。
步幅的比例就是放大倍数。
放大倍数K= AC / AS
AC :荧光屏上的扫描步幅
AS :样品表面的扫描步幅
4、扫描电镜的主要性能和特点
分辨率高
目前用W灯丝的SEM分辨率已达到3nm-6nm。 场发射源SEM分辨率可达到1nm 。 制约因素主要有： 入射电子束束斑直径 入射电子束在样品中的扩展效应
6、试样的制备
生物医学材料试样制备
生物样品制备的一般原则： 防止样品污染、损伤，保持原有形貌、微细结构 去除样品内的水分-避免样品体积变小、表面收缩 增加样品的导电性能 注意辨认和保护观察面
3. 扫描电镜衬度像
二次电子像 背散射电子像
衬度：明暗程度
4、扫描电镜图像和衬度
二次电子像
表面形貌衬度 利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节 信号得到的一种象衬度。
TEM
SEM
TEM
SEM的操作比TEM 简单，通过鼠标在 屏幕上工作 SEM
History of SEM
Max Knoll (法国卡 诺尔 1897-1969)： 1935 年提出扫描电 镜的设计思想和工 作原理。
1942年，剑桥大学的马伦成功 地制造世界第一台扫描电镜。
2、扫描电镜的结构原理和构造
背散射电子像
1. 成分衬度
样品表面上平均原子序数Z大
的部位形成较亮的区域；
平均原子序数较低的部位形 成较暗的区域。
背散射电子像
2. 形貌衬度
分辨率远比二次电子低。 背反射电子是来自一个较大 的作用体积； 背向检测器的样品表面检测 器无法收集到背反射电子。
背散射电子探头采集的成分像(左图)和形貌像(右图)
扫描电子显微镜是以扫描电子束作为照明源，
通过入射电子与物质相互作用所产生的各种信息来
传递物质结构的特征。
SEM是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于
材料、冶金、矿物、生物学等领域。
Optical Microscope VS SEM
景深小：无法将不同面 的样品同时聚焦；