水份检测方法

水分检测方法

1.目的

使检验人员能够正确对样品规格中需要水分检测的样品进行水分检测。

2.范围

适用于样品规格中需要水分检验的样品。

3.参考文件

3.1 《中国药典2010年版2部》

3.2 GB_50093-2010食品中水分的测定

4.定义

4.1 恒重：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜

支于瓶边，加热1h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h称量，并重复干燥至前后

两次质量差不超过2mg，即为恒重。

5.职责

QC负责按照本方法执行对样品的检测

6.程序

6.1 费休氏法

卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。库仑法测定的碘是通过化学反应

产生的，只要电解液中存在水，所产生的碘就会和水以1:1的关系按照化学反应

式进行反应。当所有的水都参与了化学反应，过量的碘就会在电极的阳极区域形

成，反应终止。容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是已知

的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。

6.1.1 试剂与材料

试剂：碘、无水吡啶、无水甲醇或者市售卡尔-费休氏试液。

6.1.2 仪器和设备

卡尔-费休水分仪、分析天平：感量为0.1mg

6.1.3 容量法

1）费休氏试液的制备与标定

a）制备：称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞

锥形瓶中，加无水吡啶160ml，注意摇允至碘全部溶解后，加无水甲

醇300ml。称定重量，将锥形瓶至冰浴中冷却，在避免空气进入的情

况下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加甲醇使成1000ml，

密塞，摇允，在暗处放置24小时。（也可以使用稳定的市售卡尔-

费休氏试液。市售的试液可以是不含吡啶的其他碱化剂，不含甲醇的

其他醇类等；也可以是单一的溶液或者由两种溶液混合而成。）试液

应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。

b）标定：精密称取10~30mg费休氏试液用卡费休仪器直接标定。或取

干燥的具塞玻瓶，精密称入蒸馏水约30mg，除另有规定外加无水甲

醇2~5ml，在避免空气侵入的条件下，用本液滴定至溶液由浅黄色变

为红棕色，或用永停滴定法指示终点；另作空白试验，标定应取3 份

以上，3 次连续标定结果误差应在±1 %以内，以平均值作为费休氏

试液的强度。

2）计算结果：

W

F =

A - B

式中 F 为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；

W 为称取重蒸馏水的重量，ml；

A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；

B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。

3) 检测方法

a）精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1~5ml），除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定，或将供试品置于干燥的具

塞玻瓶中，加溶剂2~5ml ，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液

滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法指示终点；另作为

空白试验，

4）计算结果

（A-B）F

供试品中水分含量（%）= ×100%

W

式中A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；

B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；

F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；

W为供试品的重量，mg。

6.1.4 库仑法

本法以卡尔-费休氏反应为基础，应用永停滴定法测定水分，与容量滴定法

相比，库仑滴定法中滴定剂不是从滴定管加入，而是由含有电离子的阳极

电解液电解产生。一旦所有的水被滴定完全，阳极电解液中就会出现少量

过量的碘，使铂电极极化而停止碘的产生。根据法拉第定律，产生的碘的

量与通过的电量称正比，因此可以用测量滴定过程中流过的总电量的方法

测定水分总量。本法主要用于测定含微量水分（0.0001%~0.1%）的物质，

特别适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。所用仪器应

干燥，并能避免空气中水分的侵入，测定操作宜在干燥处进行。

1）费休氏试液：按卡尔-费休氏库仑滴定仪的要求配置或购置滴定液。

2）检测方法

a）先将系统中的水分预滴定除去，而后精密量取供试品（含水量约为

0.5-5mg），用卡尔-费休氏库仑滴定仪直接测定，以永停法指示终点，

从仪器显示屏上直接读取供试品中水分的含量，其中每1mg水相当

于10.72库仑的电量。

6.2 直接干燥法

利用样品中水分的物理性质，温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

1）仪器和设备

称量瓶、干燥器、烘箱、蒸发皿、玻璃棒、分析天平：感量为0.1mg 2）检测方法

a）固体样品：取洁净的称量瓶干燥至恒重并记录重量（m3）。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2

g～10 g试样（精确至0.0001 g），放入恒重后的称量瓶中，试样厚度不超

过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后记录重

量(m1)，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h～4 h后，

盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量并记录数据。然后再放入

101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后

再称量并记录数据(m2)。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，

即为恒重。

b）半固体或液体试样：取洁净的称量瓶干燥至恒重并记录重量（m3）。然后称取5 g～10 g试样（精确至0.0001 g），置于蒸发皿中称重记录重量

（m1），用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水

滴，置101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥4 h后盖好取出，放入干燥器内冷却

0.5 h后称量并记录重量。然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左

右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量并记录重量(m2)。并重复以上

操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。

3）计算结果

样品中的水分的含量按下式进行计算：

m1– m2

X = ×100

m1– m3

式中：X——样品中水分的含量，单位为g/100g；

m1——称量瓶和样品的质量，单位为g；

m2——称量瓶和样品干燥后的质量，单位为g；

m3——称量瓶的质量，单位为g；

水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量<1g/100g

时，结果保留两位有效数字，两次独立测定结果的绝对差值不得超过平

均值的10%。

6.3 减压干燥法

利用样品中水分的在达到40kPa～53kPa压力后加热至60℃±5℃，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。

1）仪器和设备

真空干燥箱、称量瓶、干燥器、分析天平：感量为0.1mg

2）检测方法

a) 试样的制备：粉末和结晶试样直接称取；较大块硬糖经研钵粉碎，混匀

备用。

b) 测定：取已恒重的称量瓶(m3)称取约2g～10g（精确至0.0001g）试样(m1)，

放入真空干燥箱内，将真空干燥箱连接真空泵，抽出真空干燥箱内空气

（所需压力一般为40kPa~53kPa)，并同时加热至所需温度60℃±5℃。关

闭真空泵上的活塞，停止抽气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，

经4h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内，待压

力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量(m2)，并重