以含钌黄血盐修饰细小碳糊电极应用於侦测过氧化氢之研(精)
ZnOCNTs修饰碳糊电极在生理活性物质检测方面的应用的开题报告
ZnOCNTs修饰碳糊电极在生理活性物质检测方面的应用的开题报告题目:ZnOCNTs修饰碳糊电极在生理活性物质检测方面的应用研究背景:生理活性物质是指对人体有生物学活性的化合物,包括激素、荷尔蒙、维生素、氨基酸、核苷酸等。
生理活性物质的检测对诊断和治疗人体疾病有着重要的意义。
目前,常见的生理活性物质检测方法包括高效液相色谱、气相色谱、质谱等技术。
然而,这些方法具有操作繁琐、时间长、成本高等缺点。
纳米材料具有较大的比表面积和优异的电化学性质,已成为生物传感器及检测器件领域的热门研究方向。
ZnO和碳纳米管(CNTs)是广泛应用于电化学生物传感器的两种常见纳米材料,而将二者结合起来修饰电极,有望实现更加灵敏和高效的生理活性物质检测。
研究目的:本研究旨在探究利用ZnOCNTs修饰碳糊电极在生理活性物质检测方面的应用,包括优化ZnOCNTs的合成和表征工艺、构建修饰电极实现生物传感器的制备和优化检测条件以提高检测灵敏度。
研究方法:1. 合成及表征ZnOCNTs,包括扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射谱(XRD)和紫外可见光谱(UV-vis)等测试方法。
2. 采用循环伏安法(CV)和安培法(DPV)对生理活性物质进行检测,以评估ZnOCNTs修饰碳糊电极对生理活性物质的检测性能。
3. 优化检测条件,如基准电位、扫描速度等,以提高生理活性物质检测的灵敏度和稳定性。
研究意义:本研究将为生理活性物质的检测提供一种新的方法,拓展生物传感器及检测器件的应用领域。
同时,本研究也有望为电化学生物传感器的制备和应用提供新的思路和方向。
纳米Ir/IrOx电极的制备及在过氧化氢检测中的应用
广 州 化 学
Gu a n g z ho u Ch e mi s t r y
V 1 . 3 8 No. 1
Ma t . 2 O1 3
文章编号 :1 0 0 9 . 2 2 0 X ( 2 0 1 3 ) 0 1 . 0 0 0 1 . 0 7
关 键 词 :I r / I r O x电极 ;过 氧 化 氢 ; 电位 ;铱 电极
中图分类号 :0 6 5 7 . 1
文献标识码 :A
过氧 化氢 不 仅是 一些 高选 择性 氧化 酶反 应 的副产 物 ,而且 是 食 品、制 药 、I 临床 、环境和 工业 分 析 中一 种 重要 的 中间体 ,研 究低浓 度 过氧化 氢 的检 测方 法在 食 品 、 医 药 的检 测 中具有 重要 意 义 。许 多技术 如滴 定法 、光 谱法 、化 学 发光和 电化学 方法 已被 用于 过氧 化氢 的测 定 。 鉴 于金 属纳米 材 料 以及 金 属铱 对 O 2 析 出 的显 著 的催 化作 用 ,本研 究将 自制 的纳 米铱 及其氧 化物 电极 ( I r / I r Ox )应用 于低 浓度 过氧 化氢 的检 测 。
第3 8 卷
1 . 2 实验步 骤
采 用 方波 伏安 法 ,设 定参数 使 电极 在起 始 电位 静 置 , 通 过 高 电位 氧 化和 低 电位还 原 两个 过 程 ,将 该 电极制 成 纳米 I r / I r Ox 电极 。电极表 征 采用 循环 伏 安法 ;过 氧化 氢 的检测 、条件
进一 步纯 化 。 C HI 4 4 0电化 学 分析仪 ( 上 海辰 华仪 器 公司 ) ;集热 式磁 力搅 拌 器 HJ 一 8( 常州 国华 电器 有 限公 司 ) ;J S M一 6 7 0 0 F 场 发射 显微 镜 ( F E S E M,J E OL 日本 电子 公司 ) 。实验 中采 用三 电极 体系 , 工作 电极 为 1 5 0 g m 的铱 电极 , 参 比 电极 为饱 和甘 汞 电极 ( S C E , 上海 辰华 仪器 公司 ) , 对 电极 为铂片 电极 。
碳糊修饰电极的应用研究进展
课程论文碳糊修饰电极的应用研究进展姓名:王添璞学院:材料科学与工程学院班级:2007级应用化学学号:0714431027摘要:本文主要是对使用碳糊修饰电极对Pb2+、I-、痕量银、痕量铜、痕量钪及水中镉离子的电化学测定方法的研究进展做一简单综述。
关键词:碳糊修饰电极痕量测定1.引言电化学分析具有快速、简便、灵敏的特点,其中固体电极特别是碳糊电极的优点尤其突出,主要表现在:无毒,残余电流小,制作简单,表面易更新,电位使用范围宽,价格便宜。
因而碳糊电极广泛应用于测定无机离子、有机物。
2.碳糊电极简介碳糊电极,即利用导电性的石墨粉与憎水性的粘合剂混制成糊状物,然后将其涂在电极棒上或填充入电极管中而制成的一类电极。
由于CPE具有制作方便、无毒、应用范围广、使用寿命长、重现性好等特点,因而自从Adams于二十世纪五十年代制备出第一根碳糊电极起,特别是七十年代“化学修饰”概念的出现,以及八十年代“直接混合”技术的引入以来,碳糊电极倍受广大电分析化学工作者的青睐。
碳糊电极(CPE)的性能取决于其所用的材料(碳粉和粘合刑)、制备方法、电极表面状态以及使用时间等。
碳粉为多晶粉末,由于其吸附性能很大程度上取决于它的表面结构,因此它的不同来源及颗粒度的粗细对CPE 的性能影响较大,一般来说,碳粉的平均直径应在0.01-0.02mm之间,粉末越细的碳粉越易混匀,因而也就越易制得重现性好、残余电流小的碳糊电极。
粘合剂的作用是使碳粉粘合成糊状,有时还起着选择性萃取以提高分析选择性的作用。
与其它种类的电极相比,CPE 具有许多优点,突出表现在:残余电流小,制作简单,表面易更新,电位使用范围宽特别是正电位可适用+1.7V(vs.SCE),价格便宜,因而碳糊电极广泛应用于测定无机离子、有机物,还可以应用于电化学反应机理研究、化学物相分析等。
【1】3.碳糊修饰电极简介在碳糊中加入一定量的修饰剂便制得了均匀的化学修饰碳糊电极(CMCPE)。
普鲁士蓝碳纤维修饰电极电催化过氧化氢的研究[设计、开题、综述]
BI YE SHE JI(二零届)普鲁士蓝/碳纤维修饰电极电催化过氧化氢的研究所在学院专业班级环境工程学生姓名学号指导教师职称完成日期年月摘要利用电化学方法在碳纤维(CNF)修饰的玻碳电极表面聚合一层普鲁士蓝(PB)(PB/CNF/GCE),制备了一种新型的过氧化氢(H2O2)传感器。
研究了该传感器对H2O2的电催化作用。
讨论了支持电解质种类、酸度、电位和扫速等对H2O2响应的影响。
经研究表明,该传感器在以1.0 mol/L KCl为支持电解质的磷酸盐溶液(pH=3)中,对H2O2具有明显的催化效应。
关键词普鲁士蓝,碳纤维,化学修饰电极,过氧化氢Abstract:A novel method for the fabrication of a hydrogen peroxide sensor was developed by electrodepositing Prussian blue on the carbon fiber modified glassy carbon electrode (PB/CNF/GCE). Discussed the types, acidity, supporting electrolyte potential and sweep speed on the influence of hydrogen peroxide response. The study shows that the sensor in 1.0 mol/L KCl supporting electrolyte phosphate solution for (pH =3) on H2O2, has the obvious catalytic effect.Keywords: Prussian blue, carbon fiber, modified electrode, hydrogen peroxide目录摘要 (I)Abstract...................................................... ........................................ .. (Ⅱ)1 绪论 (1)1.1 基本情况 (1)1.1.1 过氧化氢在各个方面的方面应用 (1)1.1.2 过氧化氢的危害 (1)1.1.3 过氧化氢的检测方法 (1)1.2 实验中对过氧化氢检测的方法 (5)1.3 有关概念 (5)1.3.1 各种电分析方法的简介 (5)1.3.2 电极 (6)2 实验部分 (7)2.1 仪器与试剂 (7)2.2 修饰电极的制备 (7)2.3 实验内容 (7)2.3.1 0.01 mol/L FeCl3的制备 (7)2.3.2 0.01 mol/L K3[Fe(CN)6]的制备 (8)2.3.3 1.0 mol/L KCl的制备 (8)2.3.4 磷酸盐缓冲液(PBS)的配制 (8)2.3.5 过氧化氢检测的方法 (9)3 结果与分析 (10)3.1 底液和酸度的选择 (10)3.2 修饰电极的化学表征 (11)3.3 电位对峰电流的影响 (12)3.4 修饰电极对过氧化氢的催化作用 (12)3.5 重现性和稳定性 (14)4 结论 (16)致谢 (17)参考文献 (18)1 绪论过氧化氢是一种重要化工原料,它广泛用于纺织、造纸、化工、医药、食品、矿冶、电子、环境保护、杀菌剂和消毒剂,表面处理、农业废料加工等行业[1]。
含铜赤血盐及白金奈米粉粒修饰碳糊电极应用於电流式生解读
含銅赤血鹽及白金奈米粉粒修飾碳糊電極應用於電流式生醫感測器之製作許文嘉、胡真熏、林浩南台科技大學化學工程與材料工程系摘要本研究中利用含銅赤血鹽(copper hexacyanoferrate, CuHCF)對於過氧化氫具有催化還原的能力,將含銅赤血鹽與碳粉與油墨混合製成碳糊電極(carbon paste electrodes, CPEs),並實際進行偵測過氧化氫。
此外,在碳糊中添加白金奈米粉粒,藉以增加碳糊電極對於過氧化氫的催化能力與電極的導電性。
經含銅赤血鹽修飾後的碳糊電極其靈敏度為176.40 µA/cm2.mM,而添加奈米白金粉粒的碳糊電極其靈敏度為327.95 μA/cm2.mM H2O2,其電流應答提升約1倍。
以實驗所得之最佳效能的組成做為製作酵素電極的條件,並以網狀高分子Nafion將葡萄糖氧化酵素固定於碳糊電極上,製作成葡萄糖感測器;其偵測極限為0.025 mM Glucose,線性範圍為0.025~ 1.75 mM Glucose,相關係數為0.9997,靈敏度為25.51 μA/cm2.mM Glucose。
將酵素電極在乾燥狀態下存放於4℃的冰箱中,8天後,其催化活性會快速下降,存放12天後,其催化活性只剩下46%。
關鍵字:含銅赤血鹽、碳糊電極、奈米粒子、葡萄糖感測器、Nafion1、前言近年來國人在飲食中經常營養攝取不均,導致因慢性病而死亡的人數日漸攀升,使得各類慢性疾病漸漸擠入我國十大死因的排名內,各種慢性病中又以糖尿病為國人高罹患率之疾病。
生醫感測器可應用於慢性病如糖尿病[1]、痛風、血脂症等病患的各種生理物質之檢測。
可藉著包埋各種不同酵素而具有偵測各對應生化物質之專一性,亦可製作成小型偵測儀器,具有操作簡便快速、較經濟、不需貴重儀器、且因小型化而具有可攜帶性,因此可以隨時隨地做分析檢測,提供慢性病患長期自我監測的需求,以便隨時掌握病情。
由文獻得知在含鐵、鈷、鎳、銅等四種金屬赤血鹽中以含銅赤血鹽對H2O2催化還原效果極具潛力[2~6],且在弱鹼性溶液中之穩定度較佳[2, 3],故在此研究中採用含銅赤血鹽來修飾碳糊電極。
离子液体修饰碳糊电极的研究及应用进展
Advances in Analytical Chemistry 分析化学进展, 2023, 13(1), 85-89 Published Online February 2023 in Hans. https:///journal/aac https:///10.12677/aac.2023.131009离子液体修饰碳糊电极的研究及应用进展尤梦薇浙江师范大学,化学与生命科学学院,浙江 金华收稿日期:2023年1月27日;录用日期:2023年2月17日;发布日期:2023年2月28日摘要碳糊电极是一种实验室常见的电极材料,在电化学的研究中被常用做工作电极。
离子液体修饰碳糊电极作为改良的碳糊电极,在电化学检测中得到较好发展。
本文对离子液体修饰碳糊电极的研究及应用进展进行综述,希望离子液体修饰碳糊电极在未来的应用中发挥更大的作用。
关键词离子液体,碳糊电极,电化学分析法Progress in Research and Application of Ionic Liquid/Carbon Paste ElectrodeMengwei YouCollege of Chemistry and Life Science, Zhejiang Normal University, Jinhua Zhejiang Received: Jan. 27th , 2023; accepted: Feb. 17th , 2023; published: Feb. 28th , 2023AbstractCarbon paste electrode is a kind of electrode material commonly used in laboratory and is used as working electrode in electrochemical research. Ionic liquid modified carbon paste electrode as an improved carbon paste electrode has been developed well in electrochemical detection. In this paper, the research and application progress of ionic liquid modified carbon paste electrode are reviewed, hoping that ionic liquid modified carbon paste electrode will play a greater role in the future application. KeywordsIonic Liquids, Carbon Paste Electrodes, Electrochemical Analysis尤梦薇Copyright © 2023 by author(s) and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY 4.0)./licenses/by/4.0/1. 引言电化学分析法是仪器分析的重要组成部分,是目前学术界研究的热门。
铁氰化钴修饰碳糊电极过氧化氢传感器的研究
bl e a d a ao o sPr s i l e h d b e e e r h d Th r s i l n n lg usP s i l e a s e a — u n n l g u u sa b u a e n r s a c e . e P u sa bue a d a a o o r sa b u lo b p u p id t d f h a b n pa t lc rde a d r s l h we h tt e ee to e mo iid b h o a tf r — le o mo iy t e c r o se e e to n e ut s o d t a h l cr d d fe y t e c b l o ma s to ft e P s i l e o vo sy wa l cr c tl tc t .I wa p le o d t c n he g o e i n o h r sa b u b i u l see to aay i o H2 u O2 t s a p i d t ee tH2 a d t o d r ・ O2 s iswa b an d.Th e e to fln a g s5 3 0。。 . 4 ×1 u t so t ie e d tc in o i e r n ewa . 4 x 1 。一5 3 0~mo l・L一 nd t e ee to e h d a h l cr d a c a a trsi s s c sh g e st iy,g o tbi t n e e tb lt h rc e it u h a i h s n ii t c v o d sa l y a d r p a a ii i y. Ke y wor ds:t e P s i le;a ao o s P si l e;c r o a t l cr d h r sa bu u n lg u r sa b u u a b n p se ee to e;h d o e e o i e;io y n — y r g n p r xd rnc a i
丝网印刷普鲁士蓝修饰电极催化还原测定过氧化氢
丝网 印 刷 电 极 ( screen2printed elect rode , SPE)
收稿日期 : 2004202209 基金项目 : 江苏省教育厅自然科学基金项目 (04 KJB150003) 作者简介 : 徐肖邢 (19532) ,女 ,浙江诸暨人 ,副教授 ,主要从事 电化学分析方向的研究 ,南京大学化学化工学院访问学者 。
关键词 : 丝网印刷电极 ; 普鲁士蓝 ; 过氧化氢 ; 修饰电极 ; 电催化
中图分类号 : O657. 1 文献标识码 : A 文章编号 : 100124020 (2004) 1220697203
CA TAL YTIC2REDUCTION D ETERM INA TION O F H YDRO GEN PEROXID E WITH PRU SSIAN BL U E MOD IF IED SCREEN2PRIN TED EL ECTROD E
electrochemical sensor for hydrogen peroxide. The electrochemical catalytic reduction behavior of hydrogen peroxide at t his modified electrode was studied , and effects of experimental conditions of preparation of t he modifying membrane and of measurement to t he characteristics of t he electrode were also investigated. As shown by t he experimental results , rapid electrochemical responses to hydrogen peroxide were obtained in a phosphate buffer solution of p H 4. 0 , which behaved to have high stability , good reproducibility and catalytic activity. Linear relationship between t he electrochemical response and concentration of hydrogen peroxide was obtained in t he range 1. 0 ×10 - 5 to 1. 0 ×10 - 3 mol·L - 1 , wit h a correlation coefficient of 0. 999. Detection limit of measurement was found to be 6. 0 ×10 - 6 mol ·L - 1 ( 3σ) . This new modified electrode has been applied to t he determination of hydrogen peroxide in fresh milk giving recoveries in t he range of 94. 6 % to 107. 2 %.
以_环糊精修饰碳糊电极测定槲皮素_徐帅
关键词:β - 环糊精; 碳糊修饰电极; 循环伏安法; 槲皮素
中图分类号:TQ171. 6
文献标志码:A
Determination of Quercetin with β-Cyclodextrin Modified Carbon Paste Electrode
XU Shuai,WEI Mao-chao,DUAN Shuo,XU Xiao-meng,ZHOU Chang-li
3 分析测定
3. 1 线性范围和检出限 配制不同浓度的槲皮素标准溶液,在最佳实验
条件下,得到峰电流与浓度的关系曲线如图 2 所示, 槲皮素的浓度与峰电流在 5. 0 × 10 - 7 ~ 1. 0 × 10 - 4 mol / L 范围内呈良好的线性关系。检出限为 6. 3 × 10 - 8 mol / L,线 性 方 程 Ip = 7. 809 + 2. 848 × 105 c ( μA,mol / L) ,相关系数 r = 0. 999 6。
称取 1. 0 g 石墨粉和 0. 2 g CD 于玛瑙研钵中, 边摇匀边滴加液体石蜡,待其形成有韧性的较小片 状物,然后装入直径约 5 mm 的玻璃管中,用细玻璃 棒压紧,用铜丝缠上黑色胶带作导线引出,另一端在 光滑干净的薄纸上抛光,用二次水洗净即制得纯碳 糊电极( CPE) 。需要更新表面时,将碳糊挤出 2 ~ 3 mm 后 在 纸 上 抛 光 并 洗 净。每 次 实 验 前,在 0. 1 mol·L - 1 的PBS 溶液( pH = 5. 0) 中,于 - 0. 3 ~ 0. 7 V 之间循环伏安扫描若干圈,使修饰电极保持活性。 1. 2. 2 测量方法
网络出版时间:2012 - 01 - 15 22:15
基金项目:山东省自然科学基金( ZR2009BM034)
纳米银石墨烯修饰电极-电化学法测定血清中的过氧化氢
纳米银石墨烯修饰电极-电化学法测定血清中的过氧化氢姜浩杰;李盛富;王斌堂【摘要】建立纳米银-石墨烯修饰电极电化学法测定血清中过氧化氢的方法.在pH 7.0的磷酸缓冲溶液中,过氧化氢在-0.1 V处产生明显的还原峰.过氧化氢在纳米银-石墨烯修饰的电极上的反应是典型的表面控制反应过程.过氧化氢的浓度在0.5~2.7 mmol/L范围内与其还原峰峰电流呈良好的线性关系,线性相关系数r2=0.9930,检出限为0.17 mmol/L(信噪比S/N=3),测定结果的相对标准偏差小于5%(n=5),加标回收率为98%~103%.该方法灵敏度高,测定结果准确可靠,可用于血清中过氧化氢的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)005【总页数】5页(P34-38)【关键词】纳米银石墨烯修饰电极;电化学法;过氧化氢;血清【作者】姜浩杰;李盛富;王斌堂【作者单位】核工业二一六大队,核工业新疆理化分析测试中心,乌鲁木齐 830000;核工业二一六大队,核工业新疆理化分析测试中心,乌鲁木齐 830000;核工业二一六大队,核工业新疆理化分析测试中心,乌鲁木齐 830000【正文语种】中文【中图分类】O657.1过氧化氢是一种重要的化学产品,被广泛应用于农业、工业、医用、生物、军工以及建材等。
过氧化氢的广泛应用对环境产生了污染,对人体危害较大,例如多次接触过氧化氢可以引起人体遗传物质DNA损伤及基因突变,加速人体衰老进程,导致脑中风、动脉硬化、白内障、老年痴呆、癌症[1–3]。
2018年5月1日国家卫生健康委员会在GBZ/T 300.48–2017中降低了过氧化氢的职业接触限值(时间加权平均容许浓度为1.5 mg/m3),由此可见测定过氧化氢含量,特别是直接测定人体中血液中的过氧化氢具有重要意义。
目前,检测过氧化氢的方法主要分为3类:化学发光法、波谱法和电化学法[4–5]。
其中电化学法因操作简单、检测快速、消耗低、灵敏度高而具有应用优势。
碳糊修饰电极及其在电分析化学中的应用
毕业设计(论文)碳糊修饰电极及其在电分析题目化学中的应用系(院)化学与化工系专业应用化工技术班级学生姓名学号指导教师职称二〇〇九年六月八日滨州学院毕业设计(论文)碳糊修饰电极及其在电分析化学中的应用摘要在世纪之交的时刻,各国政府和科学界对纳米科学技术予以极大的关注,很多国家从战略的高度部署碳糊科技的研究,碳糊电极价格便宜、电位使用范围宽、表面易于更新、无毒等优点结合起来。
将该修饰电极用于药物和生物分子的测定,可以显著降低反应物的氧化电位,提高选择性和灵敏度。
目前已应用于生命、环境、能源、分析、电子以及材料学等诸多方面,本文综述了碳糊修饰电极与电分析方法的定义,以及碳糊修饰电极的制备。
碳糊修饰电极的修饰,表征方法及其作为一类新型电极在电分析化学中的应用。
重点通过几个实例介绍了用碳糊修饰电极测定氨基酸的伏安法研究Ⅱ.组氨酸在氧化铝修饰碳糊电极上电化学行为,PVC-碳糊修饰电极的研制,羧基化碳纳米管修饰碳糊电极伏安法测定食盐中碘酸根等对其做了研究展望。
关键词:碳糊电极;电分析化学;碳糊修饰电极。
I滨州学院毕业设计(论文)Modified carbon paste electrode and its application inelectroanalytical chemistryAbstractMoment of the turn of the century,governments and the scientific community of nano science and technology to be a great deal of concern in many countries from a strategic deployment of IT research carbon paste,carbon paste electrode prices,wide range of potential use,easy to update the surface,combining the advantages of non-toxic. The modified electrode for the drugs and the determination of biological molecules,you can significantly reduce the oxidation potential of the reaction to improve the selectivity and sensitivity. Has been applied to life,environment,energy,analysis,electronics and materials science and many other aspects,this paper modified carbon paste electrode and the definition of power analysis,as well as the modified carbon paste electrode Preparation. This paper describes several examples of modified carbon paste electrode with the determination of amino acids voltammetry Ⅱ. Histidine in Alumina modified carbon paste electrode on the electrochemical behavior,PVC-modified carbon paste electrode,Carboxyl group of carbon nanotubes modified carbon paste electrode voltammetric determination of iodate in salt,such as doing research on their prospects.Keywords:Ccarbon paste electrode;Eelectroanalytical chemistry;Modified carbon paste electrode.II滨州学院毕业设计(论文)目录引言 (1)一、碳糊修饰电极的概述 (1)1.1 碳糊电极 (1)1.2 碳糊修饰电极 (1)1.3 碳糊修饰电极的制备 (1)二、电分析化学的概述 (1)2.1 定义和内容 (1)2.1.1 定义 (1)2.1.2 内容 (2)2.2 电分析方法体系的发展与完善 (2)2.3 近代电分析方法 (2)2.4 电化学分析法的应用和发展前景 (2)三、碳糊修饰电极在电分析化学中的应用研究 (2)3.1 壳聚糖修饰电极及其在电分析化学中的应用 (2)3.2 用碳糊修饰电极测定氨基酸的伏安法研究Ⅱ.组氨酸在氧化铝修饰碳糊电极上的电化学行为 (3)3.3 PVC-碳糊修饰电极的研制 (3)3.4 纳米Ag2O修饰碳糊电极的电化学性能研究 (3)3.4.1 实验方法 (4)3.4.2 纳米Ag2O形成机理 (5)3.5 氢氧化镧纳米线修饰碳糊电极在电分析化学中的应用 (5)3.6 羧基化碳纳米管修饰碳糊电极伏安法测定食盐中碘酸根 (6)i滨州学院毕业设计(论文)3.7 DA和AA在CPB现场修饰碳糊电极上的电化学行为及电分析方 (6)四、研究展望 (7)参考文献 (8)ii滨州学院毕业设计(论文)引言化学修饰碳糊电极是20世纪70年代中期发展起来的一门新兴的、也是目前最活跃的电化学和电分析化学的前沿领域。
以二环戊二烯亚铁修饰细小碳糊电极之反应参数对过氧化(“电极”相关文档)共1张
前言
結果與圖表
由於現代人飲食習慣改變,高熱量的食物加上運動量減少,使得糖尿病已成為國人十大死因的前幾名, 糖尿病目前並無有效的方法及藥物能夠徹底根治,僅能藉由胰島素的注射或服用,來加以控制血糖的濃度, 因此發展既簡便又快速的葡萄糖生醫感測器是重要的研究主題,亦為本研究之主要目的之ㄧ。葡萄糖和氧 氣,藉由葡萄糖氧化酵素的催化,可產生葡萄糖酸和過氧化氫,利用電子傳媒在還原電位下將過氧化氫還 原,產生電流訊號,即可得知過氧化氫之濃度,進而推算葡萄糖之濃度,其偵測原理示於圖一。
以二環戊二烯亞鐵修飾細小碳糊電極之反應參數對過氧化氫感測器之應答電流 的影響
郭寶財、胡真熏、林浩
南台科技大學化學工程與材料工程系
摘要 葡萄糖與氧氣藉由葡萄糖氧化酵素的催化,可產生葡萄糖酸和過氧化氫。本研究利用二環戊二烯亞鐵來修飾碳糊電極,二環戊二烯亞鐵本身具有強催化性能,與具有導電性能的碳粉製作成碳糊電極,藉以提升 過氧化氫之應答電流,在磷酸鹽緩衝溶液中偵測過氧化氫之應答電流,計算過氧化氫之濃度,藉以推算葡萄糖之濃度。在30℃,操作電位為 -200 mV,攪拌速率為 500 rpm,pH=7.4,在0.05M 磷酸鹽緩衝溶液中偵 測過氧化氫之應答電流,可得靈敏度為306.4 μA/cm2 ∙ mM H2O2,當操作電位由-200 mV轉變為0 mV時,靈敏度為82.4 μA/cm2 ∙ mM H2O2;當攪拌速率由500 rpm減為300rpm時,靈敏度為282.4 μA/cm2 ∙ mM H2O2 ;而當pH值由7.4減 為4.0時,靈敏度為68.9 μA/cm2 ∙ mM H2O2。
過氧化氫(H2O2) 是一種強氧化劑,具有消毒、殺菌、漂白等功能,在工業、食品及醫療領域廣泛使用,而殘 留的過氧化氫,有害人體健康,會引起大眾對食品安全的疑慮及不信任, 所以過氧化氫感測器可供工業監測環境與 食品業監測產品之用。
碳糊电极和化学修饰碳糊电极的制备及应用综述
碳糊电极和化学修饰碳糊电极的制备及应用综述摘要:碳糊电极和化学修饰碳糊电极在电化学研究中起着非常重要的作用.从电极材料选用和修饰剂选择方面综述了碳糊电极和化学修饰碳糊电极制备的几种方法,概括了近年来化学修饰电极的应用.关键词:碳糊电极;修饰剂;制备;应用;CPE;CMCPE 所谓碳糊电极(carbon paste electrode,简称CPE)是利用导电性的石墨粉(颗粒度0.02 mm~0.01mm)与憎水性的粘合剂(如石蜡、硅油等)混合制成糊状物,再将其涂在电极棒表面或填充入电极管中而制成的一类电极.由于碳糊电极无毒、电位窗口(依实验条件电位范围为-1.4~+1.3V,最高至+1.7 V)制作简单、成本低廉、表面容易更新,备受电化学分析工作者的青睐.然而,单纯的CPE 作用有限,后来通过电极修饰的方法使其具有一定功能,即化学修饰碳糊电极(CMCPE).CMCPE 是在CPE 基础上发展起来的,由碳糊表面接着化学修饰剂构成,通过对电极表面的分子剪裁,可按意图给电极修饰预定的功能.CMCPE的出现提高了CPE 的选择性和灵敏度,使分离、富集和选择性测定三者合而为一. 迄今为止,CPE 及CMCPE 已在无机物分析、有机物分析及药物分析、电化学和生物传感器等研究中得到广泛应用.1. 碳糊电极(CPE)的制备方法将石墨粉和粘合剂按适当比例充分混匀至糊状,将该糊状物压入适当直径的绝缘槽内(如玻璃管等),另一端与导线相连,紧密填实,抛光即可.从CPE 的制备方法可知,其原料除石墨粉外,还有粘合剂,这里粘合剂的作用仅使电极成型而不参与导电.石墨粉与粘合剂混合的比例是CPE 制备的关键因素之一.通常因粘合剂种类不同,混合比例也不同.制备CPE 的粘合剂主要有两大类.1.1 非导体粘合剂(1)有机液体粘合剂,如石蜡、硅油、矿物油、环氧树脂等.在这类电极上,电化学反应在电极与试液界面上进行.(2)固体粘合剂,如固体石蜡、PVC(Polyvinyl chlorid)等.固体石蜡作粘合剂的CPE 比普通CPE 具有更多的优越性,如电极表面光洁稳定、重现性好、背景噪音低、灵敏度高、选择性好等,并且能够在流动体系中应用.1.2 电解质溶液粘合剂NaOH 即是一种电解质溶液粘合剂,使用这类粘合剂制备的CPE,电化学反应可在电极本体内进行,从而扩大了CPE 的应用范围,电极表面易于更新,正电位残余电流低.但由于该电极坚固性较差,在负电位区背景电流大,导致以该种粘合剂制备的CPE 在电化学研究中鲜于使用.2. 化学修饰碳糊电极(CMCPE)的制备方法CMCPE 与普通CPE 不同的是决定电极性能的关键因素是修饰剂. 修饰剂的种类和用量直接关系到电极的灵敏度和选择性. 修饰剂主要有两大类.(1)电活性的修饰剂:生化试剂如氨基酸、环糊精、5-氟脲嘧啶、萘二胺、四羟基蒽醌等,这类试剂修饰的碳糊电极可测定金属离子并用于医学、药物等方面.(2)非电活性的修饰剂:有机试剂聚酰胺,无机试剂Al2O3、硅胶等,使用这类修饰剂制作的碳糊电极,电化学反应主要在电极表面上进行,且为吸附作用,多属物理吸附. CMCPE 的制备方法有以下两种:(1)修饰剂混合在电极中.①直接混合法是将化学修饰剂、石墨粉、粘合剂三者适量直接混合,这是应用最广的制备CMCPE 的方法.此法的关键是如何使修饰剂在电极表面分布均匀一致,常用超声震荡将石墨粉与修饰剂(一般为粉末状)混合均匀.②溶解法是将修饰剂直接溶解在粘合剂中,再与石墨粉混合制备.该方法仅限于亲脂性很强的修饰剂,必要时可加热促进其溶解.(2)修饰剂仅存在于电极表面.可将碳糊电极浸在含有修饰剂的溶液中,修饰剂通过吸附作用、共价键合或粘合剂的萃取作用富集在电极表面,或采用涂膜法将含有修饰剂的溶液滴加或涂敷于碳糊电极表面,烘干即可.[6]吸附法制备修饰电极的缺点是吸附层不重现,修饰剂易脱落.共价键合法也存在修饰剂易脱落的缺点.3. 化学修饰电极(CMCPE)的应用3.1 CMCPE 在生物样品分析中的应用近年来,CMCPE 在生物样品分析中的研究发展极为迅速,应用各种修饰电极对儿茶酚类神经递质的研究报道较多,特别是神经递质的在体测定是目前较活跃的研究领域,微电极由于体积小可插入单个细胞而成为当前对活体内神经递质的变化跟踪测定的唯一手段.孙元喜等利用聚中性红膜修饰电极同时测定了多巴胺(DA)及肾上腺素(Ep),基本上消除了抗坏血酸(AA)对DA 及Ep 测定的干扰.还有一些修饰电极用于测定血液中的一氧化氮、在体pH值等,在生化活性物的检测中显示出特殊功能.3.2 CMCPE 在药物分析中的应用CMCPE 在药物分析中研究最多的是对抗坏血酸的测定. 研制的修饰电极有二茂铁修饰青椒籽碳糊电极、聚吡咯碳糊电极、聚血红素修饰电极等.抗坏血酸(Vc)广泛存在于食物、药物及人体中,是维持人体生命的重要成分之一,利用CMCPE 的测量方法,其突出的特点是电极稳定性好,灵敏度高,对Vc 有良好的电催化氧化作用,可以选择性地检测药物中的Vc.3.3 CMCPE 在金属离子分析中的应用CMCPE 对金属离子的测定有着特殊的功能,并且这种功能在实际应用中愈来愈广泛. 特别在金属Cu2+、Fe2+ 、Au+、Pb2+、Mg2+、Cd2+的分析测定方面有了很大发展.CMCPE 对其它离子的测定应用也较多,如8-羟基喹啉合镁碳糊修饰电极,用于水泥熟料中Mg2+的测定.脱乙酰壳多糖化学修饰电极作为工作电极用于矿样中金的测定,无需分离.聚吡咯肝素共聚膜修饰电极,可用于儿童发样中钙的测定.3.4 CMCPE 在环境监测中的应用3.4.1 CMCPE 分析环境中的阳离子环境中微量的Pb2+、Cd2+、Hg2+不仅是环境中的主要重金属污染物,并且与Cr、As 合称“五毒”,当进入生物链后,危害人体的正常生长发育.因此对它们的检测十分必要.用于Pb2+测定的化学电极很多,有卟啉修饰电极、壳聚糖修饰电极等,此类电极对一些工厂排放水测定结果表明有较强的抗干扰能力.杨天鸣研制的PVC 膜粉末微电极也可用来测定自来水中的铅,性能稳定,选择性较强,使用寿命长,运用电位范围宽,是一种优良的的电极,应用于自来水和湖水中微量Pb2+的直接测定,其结果与滴汞电极一致.3.4.2 CMCPE 分析环境中的无机阴离子及其盐CMCPE 在环境监测中的应用日益广泛,尤其是对水样中N02-的测定报道较多.由于N02-在电极上的直接还原需要很大的过电位,因此,通过CMCPE 使一些在裸电极上难以进行的反应得以完成. 吴鸣虎等研制的磷钼镍杂多酸-聚吡咯膜修饰玻碳电极,对酸性水溶液的N02- 具有良好的电催化氧化作用,与空白玻碳电极相比,降低过电位1000mV 以上,用于环境水样中的N02- 含量测定,效果良好.孙玉堂等研制的铅基磷酸铅化学修饰电极,是一种磷酸盐离子敏感电极,可用于水样中P03-的测定.3.4.3 CMCPE 分析环境中酚类化合物酚类物质的检测用传统的光度测定法易受干扰.魏培海等用CMCPE 检测了环境中酚类物质的含量,发现CMCPE 可明显提高此类物质的氧化电流,阻止了酚类化合物在电极上的聚合,能很好地检测环境中酚类物质的含量.3.4.4 CMCPE 分析环境中的苯类化合物苯及苯的化合物也是重要的有机污染物,现常用的监测方法是离子注入法. 李启隆等研究了离子注入钴和注入镍的玻碳电极在0.lmol/L 的HAc-NaAc 缓冲溶液中硝基苯的行为,并用于纯苯胺中微量硝基苯的测定,具有较高的稳定性和重现性.3.4.5 CMCPE 分析环境中的胺类化合物金利通成功地将聚乙基噻吩化学修饰电极应用在苯胺-H2SO4-KbrO3 化学振荡体系中,发现振荡周期的对数与苯胺浓度呈良好的线性关系,用于废水中苯胺的测定,结果满意.3.5 CMCPE 在有机物分析中的应用施清照等报道的电流型乙醇生物传感器,以甲苯胺蓝键合修饰浸蜡石墨电极为基体电极,将醇脱氢酶、烟酰胺腺嘌呤二核苷(NAD+)同时固定在蚕丝蛋白膜上,成为无试剂的醇传感器,用于测定啤酒中乙醇含量,结果与气相色谱法一致3.6 CMCPE 在食品分析中的应用CMCPE 法已成功运用于食品中蛋白质测定食品添加剂麦芽酚含量的测定,修饰膜使用具有渗透性的硅溶胶-凝胶膜作为选择性过滤膜,硅溶胶-凝胶膜提高了电极的灵敏度和稳定性.4. 结语综上所述,(1)CPE 和CMCPE 的制备大多是手工研磨,技术尚不成熟,需在混匀方面寻找更好的方法和试剂,尽可能地使混合均匀,从而提高测定的重现性新型修饰剂的开发仍是提高选择性和灵敏度的关键.(2)CMCPE 应用前景广阔,无论是无机物、有机物,还是生物样品的测定,CMCPE 将发挥越来越大的作用.人们可以根据需要,研制出各种高选择性、高灵敏度的修饰电极,测定在常规电极上无响应的某些分子. 但这类电极特别是聚合物修饰电极稳定性还有待进一步提高,以延长电极的使用寿命,进而方便、准确地用于各种分析.参考文献:[1]董绍俊,车广礼,谢远武.化学修饰电极[M].北京:科学出版社, 2003. 2~3.[2]钟爱国.利眠宁汞修饰碳糊电极的制作及应用[J].分析科学学报, 2003, 19(6): 590~591.[3]李建平,陈文,舒柏崇.铂微粒修饰固体石蜡碳糊电极对过氧化氢的电催化及分析应用[J].分析化学,2001,29(1):118.[4]邹永德,王进,莫金垣等.用碳糊修饰电极测定氨基酸的伏安法研究Ⅱ. 组氨酸在氧化铝修饰碳糊电极上的电化学行为[J].分析测试学报, 1999, 18(3): 47~49.[5]陈婉华,袁帅,胡成国.CTAB 化学吸附修饰电极线性扫描伏安法直接测定苯酚[J].分析科学学报,2005,21(1):54~56.[6]张正奇,曾鸽鸣,刘传桂等.用混合粘合剂碳糊电极测定丁螺环酮[J].药科学报, 1996, 31(3): 226~230.[7]孙元喜,冶保献,周性尧.聚中性红膜修饰电极上神经递质的电化学行为及应用[J].分析化学,1998,26(5):506~510.[8]吕少仿.化学修饰电极及其在环境分析中的应用[J]. 阜阳师范学院学报,2003,21(4):17~19.[9]施清照,程珍,张培敏.甲苯胺蓝修饰石墨电极为基体的乙醇脱氢酶生物传感器[J].分析化学,1997,25(6):690~692.[10]汪振辉,张钱丽,周漱萍.胡椒碱在磷酸三丁醋修饰电极上的电化学行为研究[J].分析试验室,1999,18(3):31~38. 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纳米复合氧化物修饰碳糊电极在检测海洛因中的应用
纳米复合氧化物修饰碳糊电极在检测海洛因中的应用李锡恩;朱旭华;李重阳;高锦章【摘要】应用自制的纳米复合氧化物对碳糊电极进行修饰,以该电极为工作电极,213型铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,研究海洛因对Belousov-Zhabotinsky (B-Z)振荡反应的影响.结果表明:按质量比2:1制备的纳米复合氧化物/石墨粉纳米铁酸钴碳糊电极的振荡曲线规则、周期稳定、振幅较大、电极重现性好、使用时间长,使用该电极对海洛因的检测中发现,海洛因的加入明显地改变振荡体系的周期和振幅,即对振荡体系产生扰动,其对浓度1.54×10-5 mol/L的海洛因响应良好.%Carbon paste electrode was modified with self-made nanometer composite oxide and then the influence of heroin on Belousov-Zhabotinsky (B-Z) oscillating reaction was investigated by using the modified carbon paste electrode as working electrode, a Type 213 platinum electrode as counter electrode, and a Type 217 saturated calomel electrode as reference electrode. It was shown by the investigation result that when the carbon paste electrode was modified with 2:1 ratio of nanometer composite oxide to graphitic nanometer cobalt ferrite, the oscillation curve of the electrode was regular, its period was stable, amplitude was larger, electrode repeatability was fine, and service life was large. It was also found during the heroin detection that the addition of heroin would remarkably alter both the oscillating period and amplitude, namely the oscillation system would be disturbed by the heroin with concentration of 1. 54×10-5 mol/L, resulting in a fine response.【期刊名称】《兰州理工大学学报》【年(卷),期】2012(038)002【总页数】3页(P60-62)【关键词】纳米复合氧化物;修饰碳糊电极;振荡反应【作者】李锡恩;朱旭华;李重阳;高锦章【作者单位】兰州商学院农林经济管理学院,甘肃兰州730020;兰州商学院统计学院,甘肃兰州730020;甘肃政法学院刑侦系,甘肃兰州730070;西北师范大学化学化工学院,甘肃兰州730070【正文语种】中文【中图分类】O652纳米材料学是近年来受到人们极大重视的一个领域.由于这门学科和许多学科有关,于是就出现了纳米化学、纳米物理学、纳米电子学、纳米技术、纳米工艺等[1]. 纳米材料的电化学性能研究也是目前重要的一个方向,其研究正受到越来越多的重视.一些材料的电学性质被表征;一些材料已经被用来研制新型的化学修饰电极和生物传感器,如:纳米碳管、纳米金属粒子、纳米 CeO2、天然蒙脱土等[2-7].碳糊电极由于其易制备、低的基体电流、易修饰在电分析中有着重要的应用.将化学修饰剂、粘液、碳粉三者按一定的比例混合即可制得碳糊修饰电极[8].海洛因,学名为二乙酰吗啡,是国家明令禁止的毒品.吸食的海洛因,在体内降解为单乙酰吗啡,进而降解为吗啡随尿液排出.测定海洛因的常规方法主要是色谱法和色-质联用技术等.本实验用自制的纳米复合氧化物对碳糊电极进行修饰,研究纳米复合氧化物的电化学 B-Z振荡行为[9-13],并用该修饰电极对海洛因进行定量分析,得到较好的效果.2 实验部分2.1 试剂H2SO4,Ce(SO4)2·2H2O,CH2(COOH)2,KBrO3均为分析纯,石墨粉为光谱纯,自制的纳米铁酸镍、铁酸铜和铁酸钴复合氧化物的粒径分别为15、20、12nm[14],φ1.5mm 铜导线为兰州众邦电缆,Ce(Ⅳ)0.04mol/L、CH2(COOH)20.5mol/L和 KBrO30.2mol/L使用 H2SO40.8mol/L溶液配制,实验用水均为二次蒸馏水.2.2 仪器CHI-832型电化学分析仪(上海辰华仪器公司),213型铂电极(上海雷磁),217型饱和甘汞电极,碳糊修饰电极(自制);CS-501型超级恒温水浴(上海实验仪器厂);ML-902型磁力搅拌器(上海浦江分析仪器厂);微量天平(美国PE公司).2.3 纳米复合氧化物修饰电极的制备实验选择最佳碳糊组成为纳米复合氧化物/石墨粉质量比为2∶1+适量石蜡油.混合均匀后,装入内径4.0mm、长90mm的玻璃管中,压成0.2 mm厚的薄片,另一端用铜导线引出作为工作电极.2.4 实验方法振荡反应在有恒温夹套和磁力搅拌的反应器中进行,反应体积为20mL,其中KBrO3,0.2mol/L,6.3mL;CH2 (COOH)2,0.5mol/L,6.7 mL;Ce (Ⅳ),0.04mol/L,1mL;H2SO4,0.8mol/L,6.0mL.维持恒定温度30℃±0.05℃,恒定磁力搅拌速度300r/min.实验采用三电极体系,以纳米复合氧化物修饰碳糊电极为工作电极,铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,用CHI-832型电化学分析仪记录电极电位E(V)与时间t(s)的BZ振荡曲线.当反应体系振荡稳定时,在指示电位的最低点加入一定浓度的海洛因溶液.3 结果与讨论3.1 纳米复合氧化物碳糊电极组成的选择实验表明,按不同的纳米复合氧化物/石墨粉质量比分别制备的纳米铁酸镍、铁酸铜或铁酸钴碳糊电极,纳米铁酸镍和铁酸铜碳糊电极振荡曲线不规则且振幅不大,不能用于振荡分析.而纳米复合氧化物/石墨粉质量比为2∶1的纳米铁酸钴碳糊电极的振荡曲线规则、周期稳定、振幅较大、电极重现性好、使用时间长.3.2 纳米铁酸钴碳糊电极的电化学振荡行为在保持底液浓度不变的情况下,图1是空白碳糊电极振荡曲线,其尽管周期较稳定、但振幅不大,故不能用于分析.图1 空白碳糊电极振荡曲线Fig.1 Oscillation curve of non-modified carbon paste electrode图2是纳米复合氧化物/石墨粉质量比为2∶1的纳米铁酸钴碳糊电极的振荡曲线,其周期稳定、振幅较大,适合于分析目的.图2 纳米铁酸钴碳糊修饰电极的振荡曲线Fig.2 Oscillation curve of carbon paste electrode modified with nanometer cobalt ferrite图3是反应体系振荡趋于稳定后,第六个周期时,在20mL底液中加入0.8mL一定浓度海洛因使体系中海洛因浓度达到1.54×10-5 mol/L时,纳米铁酸钴修饰碳糊电极的振荡曲线.由此可见,复合氧化物/石墨粉质量比为2∶1的纳米铁酸钴碳糊电极的B-Z振荡行为很好,对检测浓度达到1.54×10-5 mol/L的海洛因响应良好(如图中A点所示),对B-Z振荡反应的扰动明显,周期增大,电极电势降低.图3 海洛因对B-Z振荡反应的扰动Fig.3 Perturbation of B-Z oscillation reaction caused by heroin分析认为,根据FKN机理,B-Z振荡反应包括约20个基元反应[15],加入的海洛因与Ce3+及Ce4+络合而改变Ce3+的浓度和体系中作为催化剂的Ce4+的浓度,且海洛因与Ce4+络合能力大于Ce3+,根据能斯特方程:因为ln的值增大,的电极电势降低,导致基元反应速率降低,周期增大.同时,由于海洛因与Ce4+离子形成的络合物比Ce3+离子形成的络合物稳定;在振荡电位的最低处比值增大,导致振荡振幅降低,电极电势降低.可见,适量的纳米复合氧化物能显著增强电子传递,提高电极活性;合适比例的纳米复合氧化物/石墨粉质量比能使电极活性最强,达到峰值,从而使电极的催化性能提高,该活性度高的电极正好有利于海洛因检测.4 结论本实验中,采用自制的纳米复合氧化物制备碳糊修饰电极,发现纳米复合氧化物/石墨粉质量比为2∶1的纳米铁酸钴碳糊电极的B-Z振荡行为最好,对检测浓度达到1.54×10-5 mol/L的海洛因响应及重现性良好,对B-Z振荡反应的扰动明显,这对研究纳米电化学在分析化学中新技术、新方法具有很好的实用价值.参考文献:[1]薛群基,徐康.纳米化学[J].化学进展,2000,12(4):431-444. 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毛细管电泳电化学法检测过氧化氢
毛细管电泳电化学法检测过氧化氢董冉冉;张燕;时克林;马艳芳;李玲君;王晓蕾【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(20)6【摘要】以金微盘电极和离子液体修饰单壁碳纳米管糊微盘电极分别作为毛细管电泳电化学检测器,试验了两种电极对过氧化氢的响应情况,将金微盘电极与毛细管电泳联用,对过氧化氢进行了定性和定量检测.探讨了分离电压、缓冲溶液pH值和工作电位等条件对H2O2检测的影响.实验结果表明,峰电流与H2O2浓度在1.0×10-6~1.0×10-5mol/L和3.0×104~1.0×10-3 mol/L呈良好的线性,线性回归方程分别为y(nA)=0.041 78+0.015 5x(μmol/L),y(A)=-3.3045×10-4+0.024 29x (mmol/L),相关系数分别为0.9975和0.9990,当信噪比S/N=3时,浓度检出限为5×l0-7mol/L.实验中发现,样品中的多巴胺、抗坏血酸等对H2O2的测定无干扰.%Gold microelectrode and ionic liquid modified-SWNTs paste microelectrode made by ourselves were used in capillary zone electrophoresis with electrochemical end-column amperometric detection to determine hydrogen peroxide. Gold microelectrode showed higher sensitivity to H2O2 was used as the detector of capillary electrophoresis. Factors influencing the performance, including separation voltage, detection potential and pH value of the buffer were studied. Under optimized detection conditions, hydrogen peroxide responded linearly from 1.0 x 10-5-1 x 10-3 mol/L and 3.0 x 10~5-10 x 10-3 with a correlation coefficient of 0.9975 and 0.999 0 respectively. The concentration limit ofdetection of the method was 5 x 10~7 mol/L (S/N=3 ). The experiment also showed that there was no electroactive interferences such as dopamine and ascorbic acid.【总页数】4页(P26-29)【作者】董冉冉;张燕;时克林;马艳芳;李玲君;王晓蕾【作者单位】山东师范大学化学化工与材料科学学院,济南250014;山东师范大学化学化工与材料科学学院,济南250014;淄博六中,淄博252300;山东师范大学化学化工与材料科学学院,济南250014;山东师范大学化学化工与材料科学学院,济南250014;山东师范大学化学化工与材料科学学院,济南250014【正文语种】中文【相关文献】1.毛细管电泳电化学法对苯丙胺的检测 [J], 朱德荣;张秀峰;孙金影;许晓宇;由天艳2.毛细管电泳-电化学法对发芽黑米胚芽中γ-氨基丁酸含量的检测 [J], 孔令瑶;汪云;曹玉华3.毛细管电泳电化学法(CE-ECD)检测人全血中的同型半胱氨酸(Hcy)、半胱氨酸(Cys)和还原型谷胱甘肽(GSH) [J], 陈朴;王蓓丽;郭玮;潘柏申4.毛细管电泳电化学法检测大鼠腹腔肥大细胞提取液中的抗坏血酸 [J], 李传龙;孙雪梅5.双通道毛细管电泳-电化学法同时检测硝酸根、亚硝酸根和氯酚类化合物 [J], 杨冰仪;莫金垣;邹小勇;赖瑢;黄宝美因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
镍纳米粒子修饰碳糊电极直接电催化鸟嘌呤的研究
镍纳米粒子修饰碳糊电极直接电催化鸟嘌呤的研究技术进步让人们更加关注碳糊电极(CGE)的发展,它的特点是兼具可活性态和稳定态的特性,通过修饰这类电极可用于催化有机化学反应。
本研究的目的是开展一种新的鸟嘌呤催化剂的研究镍纳米粒子修饰碳糊电极(Ni-NPs/CGE),探究镍纳米粒子在高亮度电解质溶液中的催化活性和稳定性。
为了实现目标,我们采用乳香酸钠(NaFA)为溶剂,在pH=7.0的环境中制备镍纳米粒子修饰碳糊电极。
碳糊电极上的纳米镍粒子是由电化学原理制备的。
经过镍纳米粒子修饰的碳糊电极在高亮度电解质溶液中表现出较高的活性和稳定性。
此外,本研究中还测试了各种参数对鸟嘌呤催化反应的影响,如温度、电压、PH值以及电流密度等。
结果表明,Ni-NPs/CGE在pH=7.0的环境下表现出良好的催化活性,其催化反应电压为1.0V,活化能为0.19V,催化效率高达99%,电流密度可达1mA/cm2,表明镍纳米粒子修饰碳糊电极(Ni-NPs/CGE)可用于鸟嘌呤的催化反应。
此外,本研究还研究了温度和pH值对Ni-NPs/CGE反应的影响。
结果显示,在高温(50℃)环境下,催化电压降至0.7V,催化效率下降至82.5%;在高pH(9.0)环境下,催化效率也会有所降低。
综上所述,本研究成功地制备了Ni-NPs/CGE,该催化剂可用于鸟嘌呤催化反应,电催化效率高达99%,活化能低至0.19V,具有较高的活性和稳定性。
同时,由此也验证了温度和pH值对Ni-NPs/CGE催化反应的重要性,进一步优化催化条件将有机会提升系统的性能。
关于本研究,未来还有很多方面可以深入探索,例如,可以考虑其他电极材料,例如金属氧化物气体传感器等,以同样的方式进行修饰,以获得更高效的催化反应;同时,也可探究不同溶剂体系、溶液pH以及掺杂离子等对催化反应活性的影响,以及光催化等技术在鸟嘌呤催化中的应用。
未来,我们将继续研究催化剂的机理,以提高催化活性和效率。
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前言:
如今社會上有許多黑心商店爲了增加食 物儲存時間而添加過量過氧化氫,且過度使用 過氧化氫會影響人體臟器有害健康,故過氧化 氫之分析監控亦是環保項目之ㄧ。 電子傳媒之功用有下列四種(1)可有效的 降低偵測的電位(2)避開電活性干擾物的氧化還 原(3)提高感測器的選擇性(4)增加偵測的靈敏度。 本研究選用含釕黃血鹽作為電子傳媒提升催化 還原過氧化氫之能力[1]。進而將此一技術應用 於葡萄糖感測器之研究。
圖五:以電子傳媒與碳粉最佳比例(3:7)修 飾的碳糊電極上, 於 pH 7.35之 0.05 M 5 mL 磷酸鹽緩衝溶液(PBS)中,通氮除氧20 分鐘, 偵測電位 -200 mV(vs.Ag/AgCl), 攪拌速率 500 rpm, T=30℃, 每隔 100 秒加入 15 µ L之 100 mM 的過氧化氫溶液之 TB 圖
圖二:含釕黃血鹽經修飾之碳糊電 極在 pH=7.35, 5 mL 0.05 M 之 PBS 含0.1 M KCl 溶液中,通氮除氧20 分鐘,掃描電位範圍 -0.8 ~ +0.8V, 起始電位 -0.8V, 30℃, 掃描速率 50 mV/s 掃引 20 區 pH 7.35 之 0.05 M 5 mL 磷酸鹽緩衝溶液 (PBS)中,通氮除氧20 分鐘,偵測電 位 -200 mV(vs. Ag/AgCl), 攪拌速 率 500 rpm, T=30℃, 每隔 100 秒 加入同量之 100 mM 的過氧化氫 溶液之 TB 圖
結果與圖表:
實驗步驟:
釕黃血鹽粉末製備: 30 mM 黃血鹽 溶液 5 mL
圖ㄧ:未經修飾之碳糊電極在 pH=7.35, 5 mL 0.05 M 之 PBS 含0.1 M KCl 溶液中, 通氮除氧20 分鐘,掃描電位範圍 -0.6 ~ + 0.6V, 起始電位 -0.6V, 30℃, 掃描速率 50 mV/s 掃引 20 區段之 CV 圖
以含釕黃血鹽修飾細小碳糊電極應用於偵測過氧化氫之研究
廖國翔、胡真熏、林浩 南台科技大學化學工程與材料工程系
摘要
本研究利用含釕黃血鹽來修飾碳糊電極,含釕黃血鹽本身具有強催化性能,與具有導電性能的碳粉製作成碳糊電極, 藉以提升偵測過氧化氫之電流應答,於還原電位下,在磷酸鹽緩衝溶液中偵測過氧化氫,藉以推算出過氧化氫之濃度。 即 25℃下,操作電位為 –0.2 V ,以 0.05 M 磷酸鹽緩衝溶液偵測過氧化氫之電流應答,可得偵測極限為 0.02 mM H2O2 , 線性範圍為 0.02~2.7 mM H2O2 ,靈敏度為 372.6 µ A/cm2-mM H2O2 。由此結果可知含釕黃血鹽偵測過氧化氫具有極佳之 靈敏度。 關鍵字:過氧化氫、含釕黃血鹽、細小碳糊電極、感測器
圖六:由圖五得出之線性範圍之 檢量線圖
2. 將含釕黃血鹽粉體及碳粉各以 3 : 7 之重 量比例與印刷油墨混合,混合完全後即成 碳糊。
結論:
由實驗結果顯示在碳糊電極的製作中加入含釕黃血鹽修飾後,電流應答有 明顯的增加,而含釕黃血鹽與碳粉摻混的最佳比例為3:7,且對過氧化氫偵測極 限為 0.02 mM H2O2,線性範圍為 0.02 ~ 2.7 mM H2O2,R2 值為 0.9986,靈敏度 為372.6 μA/cm2-mM H2O2。由以上實驗所得數據,相較於一般類普魯士藍(電子 傳媒)催化過氧化氫之電流應答,靈敏度多在 180 μA/cm2-mM H2O2以下[2、3] 。 參考文獻:
離心並去除 上層液 3 mM 三氯化釕 溶液 50 mL
重複離心與清除上 層液步驟(三次)
乾燥 釕黃血鹽 粉末
工作電極之製備:
1. 取一長 7cm 之單銅芯電線,電線內徑為 0.5mm ,切除前後二端各 5mm 之絕緣外 層,且清洗電線裸露的二端並風乾備用。 7 cm
0.05 cm
0.5 cm
圖四:以電子傳媒與碳粉最佳比例(3:7) 修飾的碳糊電極上, 於 pH 7.35之 0.05 M 5 mL 磷酸鹽緩衝溶液(PBS)中,通氮除氧20 分鐘,偵測電位 -200 mV(vs.Ag/AgCl), 攪拌 速率 500 rpm,T=30℃, 每隔 100 秒加入不 同量之 100 mM 的過氧化氫溶液之 TB 圖
3. 將碳糊均勻塗佈在前述之電線一端,在室溫 下乾燥後即為碳糊電極 。
[1] Tommaso R.I. Cataldi *, Giuseppe E. De Benedetto, Cristiana Campa, Journal of Electroanalytical Chemistry 458 (1998) 149 - 154 [2] 蔡君賢 南台科技大學化學工程研究所碩士論文(94年) [3] 許文嘉 南台科技大學化學工程研究所碩士論文(94年) [4]彭振育、張良謙、林浩、李錦厚,”含鈷赤血研修飾碳糊電及應用於電 流式感測器”,中國材料科學學會2003年年會暨國科會研究成果發表會