2、原子吸收法-循环水中钾离子测定
循环水中钾离子含量的测定方法

循环水中钾离子含量的测定方法钾离子是一种重要的元素,在循环水中的含量对于水质的评估和监测至关重要。
因此,准确测定循环水中钾离子的含量是必不可少的。
本文将介绍一种常用的测定循环水中钾离子含量的方法。
测定循环水中钾离子含量的方法之一是使用离子选择电极。
离子选择电极是一种专门用于测定特定离子浓度的电极。
这种电极的工作原理是基于离子间的电势差,当待测液体中存在目标离子时,电极表面的薄膜会与目标离子发生特异性反应,从而产生电势差。
通过测量这个电势差的大小,可以间接地测定循环水中钾离子的含量。
测定循环水中钾离子含量的方法之二是使用原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,可以用来测定液体中金属离子的含量。
在测定循环水中钾离子含量时,可以将样品中的钾离子通过酸溶解,并使用火焰原子吸收光谱仪测量钾离子的吸收光强度。
根据吸收光强度与钾离子浓度之间的关系,可以计算出循环水中钾离子的含量。
测定循环水中钾离子含量的方法之三是使用离子色谱法。
离子色谱法是一种常用的分析技术,可以用于测定溶液中离子的含量。
在测定循环水中钾离子含量时,可以将样品经过预处理后注入离子色谱仪中进行分析。
离子色谱仪通过根据钾离子在特定条件下与固定相发生相互作用的特性,将钾离子与其他离子分离,并进行定量分析。
测定循环水中钾离子含量的方法之四是使用电感耦合等离子体质谱法。
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的分析技术,可以用于测定样品中微量金属离子的含量。
在测定循环水中钾离子含量时,可以将样品离子化后,通过电感耦合等离子体质谱仪进行分析。
这种方法具有高分辨率和高准确度的特点,能够准确测定循环水中钾离子的含量。
测定循环水中钾离子含量的方法有离子选择电极法、原子吸收光谱法、离子色谱法和电感耦合等离子体质谱法等。
根据实际需要,选择合适的方法进行测定,可以准确地评估循环水中钾离子的含量,为水质监测和评估提供有力支持。
油田水质分析-火焰原子吸收分光光度法测水中钾钠离子含量
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油田水质分析实验一火焰原子吸收分光光度法测水中钾钠离子含量化学化工学院化工12-3班郭楠120301140302一.实验目的(1)掌握原子吸收分光光度法测定Na+,K+离子含量的原理和方法。
(2)学会标准曲线的绘制方法及其使用。
二.实验原理原子吸收分光光度法也称原子吸收光谱法(AAS),简称原子吸收法。
它是应用特征光源所发射的特征光谱,通过试样蒸气时被待测元素的基态原子所吸收,从辐射光强度的减弱程度,以确定试样中待测元素含量的一种方法。
三.实验步骤(1)取 4.7750gKCl和 6.3582gNaCl分别配置250mL10g/L的K+,Na+溶液。
(2)分别取上述溶液0.5mL于50mL容量瓶中,加蒸馏水分别配置成100μg/L的K+,Na+溶液。
(3)按要求配置一系列K+,Na+标准系列,并测出其吸光度A,画出标准曲线。
(4)取水样25.00mL置于50mL容量瓶,加(1+1)HNO31.0mL,加10g/L的Na+溶液5mL,稀释定容,测出吸光度A。
四.实验数据(1)K+标准系列(50mL容量瓶)K+(100μg/L) Na+(10g/L) (1+1)HNO3C(K+) A1 0 5.0mL 1.0mL 0 -0.0092 0.1mL 5.0mL 1.0mL 0.2μg/L 0.00513 0.3mL 5.0mL 1.0mL 0.6μg/L 0.01514 0.5mL 5.0mL 1.0mL 1.0μg/L 0.03255 1.0mL 5.0mL 1.0mL 2.0μg/L 0.0669(2)Na+标准系列(50mL容量瓶)Na+(100μg/L) K+(10g/L) (1+1)HNO3C(Na+) A1 0 5.0mL 1.0mL 0 0.00012 0.1mL 5.0mL 1.0mL 0.2μg/L 0.04473 1.5mL 5.0mL 1.0mL 3.0μg/L 0.07324 2.0mL 5.0mL 1.0mL 4.0μg/L 0.10885 2.5mL 5.0mL 1.0mL 5.0μg/L 0.1316(3)水样吸光度A(K+)=0.0351,A(Na+)=0.1439。
《水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法》方法验证

xxxxxxx公司方法验证报告标题:水质钾的测定火焰原子吸收分光光度法仪器:公司头个字母缩写-YQ- 原子吸收分光光度计文件编号:参考方法/标准:本次方法验证人员及时间: 2021年0月0日编制:日期:审核:日期:批准:日期:目录1.依据 (1)2.仪器试剂条件参数 (1)2.1仪器参数条件 (1)2.2试剂 (1)2.3光谱条件 (1)3.试样处理 (2)3.1样品采集 (2)3.2样品的预处理 (2)3.3样品测定(空白测定) (2)4.人员确认 (2)5.方法检出限的统计依据 (2)6. 绘制标准曲线 (3)7.最低检出限和测定下限 (3)8.精密度和正确度 (4)9.结论 (5)10.附件 (5)1.依据RB/T 214-2017 检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求国市监检测[2018]245号市场监管总局生态环境部关于印发《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》的通知《CNAS-CL01:2018 检测和校准实验室能力认可准则》《GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南》《GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》《HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制修订技术导则》2.仪器试剂条件参数2.1仪器参数条件2.2试剂2.3光谱条件仪器名称:原子吸收分光光度计载气流速:ml/min乙炔流量:ml/min 空气流量:ml/min13.试样处理3.1样品采集水样在采集后,应立即以0. 45um滤膜(或中速定量滤纸)过滤,其滤液用硝酸(1+1 )调至pH=l〜2, 于聚乙烯瓶中保存。
3.2样品的预处理如果对样品中钾浓度大体已知时,可直接取样,或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。
然后再分取一定量(一般为2〜10 mL)的实验室样品于50 mL容量瓶中,加3. 0 mL 硝酸铯溶液,用水稀释至标线,摇匀。
金属钾的测定方法及原理
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金属钾的测定方法及原理金属钾的测定方法及原理金属钾常用于化学实验室中,因其具有活泼的化学反应性和与许多物质发生反应的特性。
为了准确测定金属钾的含量,科学家们发展了一系列的分析方法。
下面将介绍几种常用的金属钾测定方法及其原理。
一、火焰原子吸收光谱法(FAAS)火焰原子吸收光谱法是最常用的金属钾测定方法之一。
其原理是利用物质在火焰中的蒸发和激发引起的特定谱线吸收的现象。
首先,将待测溶液或固体物质溶解于酸中,然后通过适当稀释和调节pH值,将其转化为钾离子。
随后,将钾溶液分别注入火焰中,利用钾原子在火焰中吸收特定波长的光线,测定吸收光谱的强度,从而计算钾的浓度。
二、原子荧光光谱法(AFS)原子荧光光谱法的原理与火焰原子吸收光谱法相似,但它使用的是荧光测量原理。
当钾原子在火焰中被激发时,外层电子吸收能量,然后返回到基态时释放出荧光。
荧光的强度与元素浓度成正比。
通过测量荧光光谱的强度,可以计算出钾的浓度。
三、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度和多元素分析的方法。
该方法使用电感耦合等离子体产生高温等离子体,激发样品中的钾原子,使其发射特定的光谱线。
通过测量这些光谱线的强度并与标准样品进行比较,可以计算出钾的浓度。
四、钾电极法钾电极法是一种便捷且快速的金属钾测定方法。
它基于离子选择性电极的原理。
钾电极是一种特殊的传感器,具有高选择性地测定钾离子。
将待测溶液与含有已知浓度的标准钾溶液进行比较,通过测量溶液中钾离子浓度的差异,可以计算出样品中钾的浓度。
五、甲基橙滴定法甲基橙滴定法是一种常用的滴定方法,用于测定钾含量。
其原理是利用甲基橙指示剂对溶液中的钾离子和氢氧化钠进行滴定。
首先,用甲基橙作为指示剂添加到溶液中,钾离子与指示剂发生络合反应,在滴定过程中从红色变为黄色。
当溶液中的钾离子被完全滴定后,溶液颜色由黄色变为红色。
通过已知浓度的氢氧化钠的滴定量,计算出待测钾溶液中的钾离子浓度。
火焰原子吸收测定水中钾
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中图分类号 :X8 3 2 ;0:A
文章编号 :1 6 7 1 . 5 7 8 0 ( 2 0 1 5 ) 0 2 . 0 1 7 4 - 0 1
1实 验 地 点 甘 肃省兰 州市西 北 民族 大学榆 中校 区化 工学 院开放性 实验 室。 2实验原理 用0 . 5 %的优 级纯硝酸溶液作稀释剂, 稀释标准溶液成标 准系列,用钾 的空心阴极灯作光源 ,在一定的特征波长 下, 用原子吸收分光光度计测定 。采取西北民族大学 自来水 ,应 用火焰原子吸 收测定其 中的钾含量 ,之后用原子吸收分 光光 度计测定 。 3实验仪器及药 品 火焰 原子 吸收光度仪 :火焰原子吸收光谱法火焰原子吸 收光谱法 的特 点:灵敏度高 、抗干扰能力强、精密度高 、选 择性好、仪器简单、操作方便 。
比色皿 l c m
未经处理的 自来水:采于就读学校 的自来水管 内,该实 验 的主要测定对象 。 去离子水 :与 自来水的测定形成对照。
4实验操作 4 . 1样品采样 采取于西北 民族大学 自来水共采集 7种不 同类型的水源
水样 。
4 . 2实验操作过程
按照火焰原子吸收仪的操作说明来操 作: ( 1 )在火 焰原子吸收光度仪上装上 待测元素空心 阴极
灯。
钾标 准溶液 :此处用钾标准溶液绘制工作 曲线或作计算 标准 。准确称取经 2 0 0度干燥的 K c l 1 . 9 0 6 7 g ,用水溶解后转 移至 5 0 0 ml 容量瓶中进行定容,浓度 2 mg / ml 。 钾元素空心阴极灯 :空心阴极灯 ( h o l l o w c a t h o d e l a mp ,
HC L )是 一 种 特 殊 形 式 的低 压 气 体 放 电光源 ,放 电集 中于 阴 极空腔 内。当在两极之间施加 2 0 0 — 5 0 0 V 电压 时,便产生辉 光放 电。
钾离子的检测方法
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钾离子的检测方法
钾离子是人体内必需的一种元素,它参与调节神经、肌肉和心脏等重要器官的功能。
过高或过低的钾离子含量都会对人体健康造成不良影响,因此及时准确地检测血液中的钾离子含量非常重要。
下面介绍几种常见的钾离子检测方法。
1. 离子选择电极法(ISE)
离子选择电极法是检测钾离子含量的最常用方法之一。
该方法使用一种含有选择性离子传感器的电极,在血液样品中测量钾离子的浓度。
该方法操作简便、灵敏度高、结果准确,因此被广泛应用于医疗、药物研究等领域。
2. 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法,简称AAS,是另一种检测钾离子含量的方法。
该方法利用钾离子对特定波长的光谱线的吸收来测量其含量。
此方法需要先对样品进行化学前处理,再将其蒸发、雾化和进入原子吸收室进行检测。
该方法适用于低浓度钾离子的测量,但需要专业设备和技术人员的配合。
3. 灵敏电化学法
灵敏电化学法,简称LEC,是一种能够快速、准确、高灵敏地检测血清中钾离子含量的方法。
该方法基于电化学原理,利用特定电势下钾离子与离子选择电极的相互作用来测量其浓度。
此方法操作简便,且能够检测到极低浓度的钾离子。
总的来说,以上三种方法都能够对血液中的钾离子含量进行准确的检测。
其中ISE方法在临床使用中最为普遍,而原子吸收光谱法和灵敏电化学法则更适用于科研领域。
无论是哪种方法,在使用前都需要对仪器进行校准,并按照正确的操作流程来进行检测,才能保证检测结果的准确性。
工业循环冷却水及锅炉用水中钾、钠含量的测定 原子吸收光谱法
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工业循环冷却水及锅炉用水中钾、钠含量的测定原子吸收光谱法1. 适用范围本方法规定了工业循环冷却水和锅炉用水中钾、钠的测定方法。
本方法适用于钾含量0.3mg/L~50mg/L、钠含量5mg/L~500mg/L的测定。
本方法也适用于各种工业用水、锅炉用水、原水及生活用水中钾、钠的测定。
2. 钾含量的测定2.1原理向样品中加入氯化铯溶液作为离子化抑制剂,直接吸收样品至原子吸收光谱仪的空气/乙炔火焰,在766.5nm波长处测量吸光度。
水中各种共存元素及水处理药剂对本方法均无干扰(参见附录A、附录B)。
2.2 试剂和材料本方法所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。
试验中所用乙炔气应符合GB 6819之规定。
安全提示:本方法所使用的强酸具有腐蚀性,使用时应注意。
溅到身上时,用大量水冲洗,避免吸入或接触皮肤。
2.2.1 水:GB/T 6682,三级。
2.2.2 盐酸。
2.2.3 硝酸。
2.2.4 氯化铯(CsCl)溶液:含铯20g/L。
将25g氯化铯溶于含有50mL盐酸(也可以使用硝酸来代替盐酸)的450mL水的溶液中,并用水稀释至1L。
该溶液1升含有约20g Cs。
2.2.5 钾标准贮备溶液:含钾1g/L。
在1000mL容量瓶中,用水溶解1.907g±0.005g氯化钾(预先在140℃±10℃烘干至少1h)并稀释至刻度。
贮存于聚乙烯瓶中,至少可稳定6个月。
此溶液1.00mL含1.00mg钾。
也可使用市售溶液。
2.2.6 钾标准溶液:含钾10mg/L。
移取10mL钾标准贮备溶液至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
1mL该标准溶液含有10µg钾,该溶液应现用现配。
2.3 仪器一般实验室用仪器和下列仪器。
2.3.1 原子吸收光谱仪:按照厂家指示安装并操作。
配有空气-乙炔火焰燃烧器,钾空心阴极灯以及配套的红敏光电倍增管。
推荐光谱狭缝<0.3nm。
原子吸收分光光度法钾和钠的检测方法作业指导书
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原子吸收分光光度法钾和钠的检测方法作业指导书1.目的和适用范围本标准规定了测定可滤态钾和钠的火焰原子吸收分光光度法。
适用于地面水和饮用水的测定。
钾的测定范围0.05~4.00mg/L;钠的测定范围0.01~2.00mg/L。
对于高浓度样品可采用稀释或次灵敏线测定。
2.方法原理原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。
在高温火焰下,钾和钠易电离,使参与原子吸收的基态原子减少。
加入更易电离的铯作电离缓冲剂,以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。
3.试剂本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
3.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。
3.2硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,分析纯。
3.3硝酸铯溶液,10.0g/L:取1.0g硝酸铯(CsNO3)溶于100mL水中。
3.4燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。
3.5氧化剂:空气,由空气压缩机供给,带除水除油和除其他杂质功能。
3.61+1硝酸溶液。
用硝酸(3.2)配制。
3.70.2%(V/V)硝酸溶液。
用2mL硝酸(3.1)加入998ml水中混合均匀。
3.8钾标准贮备液:1.000g/L。
购买国家认可的有证标准贮备液。
3.9钠标准贮备液:1.000g/L3.10钾标准使用液,含钾100.00mg/L:吸取钾标准贮备液(3.8)10.00ml 于100ml容量瓶中,加2ml硝酸溶液(3.6),以水稀释至标线,摇匀备用。
3.11钠标准使用液Ⅰ,含钠100.00mg/l:吸取钠标准贮备液(3.9)10.00ml 于100,ml容量瓶中,加2ml硝酸溶液(3.6),以水稀释至标线,摇匀备用。
3.12钠标准使用液Ⅱ,含钠10.00mg/l:吸取钠标准使用液(3.11)10.00ml 于100ml容量瓶中,加2ml硝酸溶液(3.6),以水稀释至标线,摇匀。
原子吸收分析法测定自来水中离子含量
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原子吸收分析法测定自来水中离子含量原子吸收分析法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是一种常用的分析技术,用于测定水中的离子含量。
该技术基于原子或离子的吸收光谱在可见光或紫外光范围的化学化学过程,通过检测溶液中的特定元素吸收光的强度来确定其在溶液中的浓度。
一、原理:原子吸收分析法基于烧气火焰将溶液中的离子转化为原子或少数离子,然后使用特定元素或离子的吸收光谱对其进行测定。
该技术使用可见光或紫外光,通过检测在分子能级之间的能量差引起的特定元素吸收光强度的变化来测定离子浓度。
在测定自来水中离子含量时,常用的元素包括钠(Na+)、钾(K+)、钙(Ca2+)、镁(Mg2+)、铁(Fe2+、Fe3+)等。
这些元素有相应的吸收光谱,其在特定波长处的光吸收量与其浓度成正比。
二、步骤:1.准备溶液样品:将自来水样品收集到干净的样品瓶中。
2.处理样品:根据需要,对样品进行预处理,如pH调节、基质干扰去除等。
这些步骤旨在优化测定条件和提高准确度。
3.检测设备标定:根据所要测定的元素选择合适的标准品,测量各标准品的吸光度,构建标准曲线。
标准曲线是通过将已知浓度的标准溶液测量吸光度而生成的。
4.测定样品吸光度:以满足分析需求的波长测量样品吸光度。
5.计算浓度:根据样品吸光度和标准曲线,利用浓度和吸光度之间的线性关系计算样品中离子的浓度。
三、注意事项:1.样品的准备和处理应严格按照分析所需的要求进行,以确保测量结果的准确性。
2.标准溶液的配置和标定需要精确,以保证标准曲线的准确性和可重复性。
3.检测设备的使用前需要进行校准和验证,以确保检测结果的准确性。
4.对于容易发生基质干扰的样品,需要进行基质修正或选择合适的预处理方法。
5.注意消除环境中的干扰光,如霓虹灯等,以避免对测量结果的影响。
6.尽量保持实验操作的一致性,以减小实验误差。
总结来说,原子吸收分析法是一种常用的测定自来水中离子含量的方法。
食品中钾离子的测定方法比较研究
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食品中钾离子的测定方法比较研究在人类正常的健康生活中,钾元素是很重要的一种微量元素,它能够协同钠元素,调节人体内液的渗透压,维持神经和肌肉系统正常的功能。
食品是人们日常获取钾元素的主要来源,因此,快速、便捷、准确地测定食品中钾离子的含量水平,对于深入研究食品中钾素的稳定性、人体内钾素的代谢机制和补充量的需求非常重要。
本文将从现有的几种钾素测定方法,着重对比分析优缺点,针对各个方法的适用性进行分析。
一.原子吸收法原子吸收法是一种常用的金属离子测定方法。
采用气体原子化技术使钾原子脱离分子,使其吸收蒸汽中的金属离子,并测定吸收前后的钾元素浓度,计算钾离子浓度的方法。
原子吸收法在钾素测定中也被广泛应用,因为其测定结果比较准确可靠。
而且这种方法测定的时间比较短,使用的设备和耗材价格比较实惠,很适合实验室日常的工作需要。
缺点:原子吸收法比较耗材,需要使用纯度高的钾离子标准溶液进行校准,而且这种标准品在保存中很容易变质,严重影响测定的准确性。
此外,原子吸收法测定过程中容易受到单原子校正和多元素干扰的影响,会导致测定结果产生误差。
二.电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法,是一种同时分析钾、铷、钠和钙等元素的高灵敏度测定方法,这种方法可以在短时间内同时对多股钾离子进行详细分析。
在测定食品样品中的钾离子时,这种方法可以准确地测定微量和超微量的钾离子元素,而且还可以测定不同形式的钾素含量,比如无机钾、有机钾等。
缺点:耗材贵重,在使用前需要进行质谱的标定,普通实验室一般难以连续操作,需要专业实验人员进行操作。
因此,电感耦合等离子体质谱法比较适合大型分析实验室使用。
三.化学分析法化学分析法是一种传统的钾素测定方法。
在食品样品中直接加入酸性二氧化硫和催化剂,将含钾分子进行催化分解,分解后的钾离子通过比色法或化学平衡的计算方法得出样品中的钾离子浓度。
此方法的主要优点在于实验操作简单方便,耗材成本低,适用于现场快速测定钾素含量。
循环水中钾质量浓度原子光谱测定方法的比较

循环水中钾质量浓度原子光谱测定方法的比较武伟;王霞辉;任革莉【摘要】测量循环冷却水中钾离子质量浓度,以此来计算循环水浓缩倍数、调节新鲜水的加入量是工厂维持热平衡的重要手段.为了比较、优化各种测量钾离子质量浓度的原子光谱方法,配制钾标准溶液,选择合适的仪器条件,分别用火焰原子吸收、火焰原子发射、电感耦合等离子体原子发射测定了循环冷却水中的钾离子质量浓度.针对不同测量方法的线性范围、检出限、准确度等进行了对比讨论,确定了3种方法的最佳测量条件、各自的测量特性以及测量范围,比较了3种方法的优劣.结果表明3种方法都能定量测量出钾离子质量浓度:其中电感耦合等离子体原子发射有较佳的测量效果,但是价格昂贵,不利于例行分析;两种火焰原子方法测量性能接近,火焰原子发射硬件条件要求低,是测量碱金属的较佳方法.不同方法的比较为工厂根据实际条件进行选择提供了依据.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2013(035)012【总页数】4页(P59-62)【关键词】钾离子;质量浓度;原子光谱【作者】武伟;王霞辉;任革莉【作者单位】中石化武汉分公司化验车间,湖北武汉430082;中石化武汉分公司化验车间,湖北武汉430082;中石化武汉分公司化验车间,湖北武汉430082【正文语种】中文【中图分类】TQ0140 引言一般工矿企业都要用到循环冷却水系统,通过计算循环水浓缩倍数,调配与补充循环水是工厂生产建立热平衡的重要手段.早期计算循环水浓缩倍数,有人选择过通过测量钙离子来进行,但水循环时钙离子有可能遇到硫酸根等产生沉淀,给计算带来误差;而钾离子基本无沉淀或挥发,同时又不易由外界引入,测量计算它更能表征循环水的浓缩情况.本实验比较了适合一般工厂化验室采纳的几种原子光谱[1-3]测量方案,通过实测数据分析了它们各自的特点,给同类型企业进行测量方法选择提供了参考.1 实验部分1.1 试剂和仪器实验试剂:钾离子储备标准溶液[4](100mg·L-1,按GB602配制),1∶1硝酸(优级纯),1∶1盐酸(优级纯),1∶1硫酸(优级纯),氯化铯(优级纯),实验用水均为去离子水.实验仪器:原子发射光谱仪(optima 8000型,美国PE公司),原子吸收光谱仪(SpectrAA 240FS型,美国安捷伦公司),钾空心阴极灯(北京真空电子技术研究所),100mL容量瓶.1.2 钾离子的火焰方法测定1.2.1 仪器条件波长:766.5nm;狭缝宽度:发射时0.2nm,吸收时1.0nm;灯电流5mA(吸收时);燃烧器高度:发射时5mm,吸收时8mm;乙炔流量2.0L·min-1;空气流量13.5L·min-1;电离抑制剂:氯化铯(吸收时使用,使标样、样品试液中Cs达到1 000mg·L-1).1.2.2 标准曲线绘制配置空白和2.0,5.0,10.0mg·L-1三点质量浓度的标液(各取2.0,5.0,10.0mL的钾储备液,加入5mL硝酸,定容至100mL),按设定火焰吸收、火焰发射条件,以吸收值或发射值为纵坐标,质量浓度值为横坐标,绘制出工作曲线(见图1).图1 钾的火焰发射工作曲线Fig.1 The flame emission curve of the potassium ion1.2.3 钾离子测定在与标准系列相同的条件下用吸收法和发射法测定经过稀释、酸化(吸收时还加入了电离抑制剂)的试样,从工作曲线上查出然后计算出循环水中钾的质量浓度(见图2).图2 钾的火焰吸收工作曲线Fig.2 The flame absorption curve of the potassium ion1.3 钾离子的ICP发射方法测定1.3.1 仪器条件波长选择为766.490nm;流量:等离子体15L·min-1,辅助气0.2L·min-1,雾化器0.55L·min-1;等离子功率为1 300W;谱峰计算:7点峰面积;观测方向:径向观测.1.3.2 标准曲线绘制一般循环水中钾质量浓度小于25mg·L-1,所以在用ICP测量时配制了空白和2.0,5.0,10.0,15.0,30.0mg·L-1五点质量浓度的标液,以发射值为纵坐标,质量浓度值为横坐标,绘制出工作曲线(见图3).图3 钾的ICP发射工作曲线Fig.3 The ICP-AES curve of the potassium ion 1.3.3 钾离子测定因标准系列的质量浓度范围很大,所以试样酸化后可以直接测量,直接就能读出循环水中钾的质量浓度.2 结果与讨论2.1 酸度对信号的影响标样和样品定容时都同样加入硝酸,盐酸,硫酸酸化,与不加酸的样品一起测试,比较测量结果:有文献[5]介绍硫酸对原子吸收信号不利,但实验结果显示各种酸都能使信号增强,原因应该是各种酸都降低了溶液的表面张力,扩大了形成液滴的比例.测钾时本不需加酸酸化,但为了与ICP使用混标时实验条件统一,测试都统一加入硝酸酸化.2.2 测定的线性、灵敏度定量时为了准确,标样系列最好使用一次曲线拟合.要想达到R=0.999的线性,火焰方法标液质量浓度跨度就不能过大,增加质量浓度时标准曲线就会向横轴方向弯曲,线性不足以完成定量分析.质量浓度比较大的试样,也要相应的稀释测定,这就是火焰法的天然缺点;而ICP测量时标液质量浓度可到30mg·L-1以上,大多数待测液可酸化后直接测定读数,避免了计算的繁琐(见图4).图4 火焰法质量浓度跨度过大时的工作曲线Fig.4 The flame method curve of the potassium ion灵敏度是指质量浓度变化带来的发射或吸收强度的变化,一般测量灵敏度越大越好,而在火焰法这里追求标样系列的线性是主要矛盾,为了工作曲线的线性需要人为降低灵敏度,比如将火焰偏转一个角度(不止火焰吸收,火焰发射也同样需要),调节减少虹吸进样速率,降低光电倍增管的增益等.2.3 火焰高度由实验可得,随高度不同火焰发射的强度呈曲线变化,而火焰吸收变化很少,这里是因为不同火焰温度处,处于高能级的钾离子分布不同,火焰发射强度对火焰高度更敏感.但是已经需要人为的降低测量灵敏度了,所以选择更低的火焰高度(开放性火焰氛围,火焰根部会更稳定)(见图5).图5 不同燃烧器高度对信号值的影响Fig.5 Different height of the burner impact on signal values2.4 方法检出限由国际纯粹和应用化学协会的规定,连续11次测量空白溶液,三倍标准偏差即为方法的检出限(对应于99.7%的置信度).表1 三种方法检出限Table 1 The detection limit of the three methods元素波长/nm 方法文献检出限/(mg·L-1)实验检出限/(mg·L-1)0.003 0.03 K 766.5 火焰发射 0.1[2] 0.06 ICP发射 0.035[6]火焰吸收 0.05[2]因为测量的目的是为了计算循环水浓缩倍数,为常量分析,不是很需要极低的检出限,验证检出限只是证明仪器的状态符合测量的需要.2.5 方法准确度评估一个方法被采用,它的精密度和准确度就需要是经得起考验的,用t检验法评价已知质量浓度样品的准确度.由表2可得,测量的t值都小于理论t值,结果表明三种方法均准确可靠.此外又进行了回收率的考察,结果如表3所示。
钾离子的检测方法
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钾离子的检测方法摘要钾离子是一种重要的碱金属离子,广泛存在于自然界中的土壤、植物和动物体内。
准确测定钾离子的含量对于农业肥料的合理使用、土壤改良以及植物生长状况的监测具有重要意义。
本文将介绍几种常见的钾离子检测方法,包括火焰光度法、原子吸收光谱法和离子选择电极法,并分析其优缺点,以帮助读者选择适合的方法进行钾离子的分析测定。
一、火焰光度法1.1 火焰光度法原理火焰光度法是一种常用的钾离子分析方法,其原理基于钾离子在燃烧火焰中激发产生特定的光谱发射。
通过测量钾离子特征光谱的强度,可以间接推断钾离子的含量。
1.2 火焰光度法步骤1.准备样品溶液:将待测样品溶解在适当的溶剂中,制备出一定浓度的样品溶液。
2.装填样品:将样品溶液装载到火焰光度仪中。
3.点燃火焰:通过气体燃烧器点燃火焰,调整火焰的高度和温度。
4.测量光谱:使用光电倍增管等光学检测器测量火焰中产生的特定光谱发射。
5.计算分析结果:根据标准曲线或已知浓度样品进行浓度计算,得到钾离子的含量。
1.3 火焰光度法优缺点优点:•简单易操作,无需昂贵的仪器设备•分析速度快,适用于大批量样品的快速测定•灵敏度高,对于钾离子的测定范围广泛缺点:•受其他金属离子的干扰,并且对样品基质要求较高•精密度较低,不适用于高精度的分析需求二、原子吸收光谱法2.1 原子吸收光谱法原理原子吸收光谱法是一种基于原子吸收特定波长的原理进行测定的方法。
钾离子在火焰燃烧后会形成原子态,利用原子吸收光谱仪测量钾离子吸收特定波长的光线的强度,从而推断其含量。
2.2 原子吸收光谱法步骤1.准备样品溶液:将待测样品溶解在适当的溶剂中,制备出一定浓度的样品溶液。
2.装填样品:将样品溶液装载到原子吸收光谱仪中。
3.燃烧样品:使用氢燃烧器将样品溶液燃烧成原子态。
4.测量吸收光谱:调节光谱仪器,选择钾离子特定的吸收波长,测量样品溶液中的光强度。
5.计算分析结果:根据标准曲线或已知浓度样品进行浓度计算,得到钾离子的含量。
火焰原子吸收法测定水中钾的方法验证报告
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有限公司火焰原子吸收法测定水中钾的方法验证报告(实验室)摘要:本文通过对火焰原子吸收法测定水中的钾进行了一系列的验证分析,并利用数理统计方法,计算出方法的最低检出限为0.022mg/L,标准曲线相关系数为0.9996,精密度为0.1~0.5%,回收率在100%~102%之间。
以上各项指标均符合方法的要求。
关键词:火焰原子吸收法;钾;方法验证一、原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
二、试剂1.硝酸(HNO3):优级纯2.钾标准贮备液:1000mg/L(环境保护部标准样品研究所提供)。
3.硝酸铯溶液:10g/L三、仪器及其实验参数1.TAS-990原子吸收分光光度计,配有钾空心阴极灯。
2.波长766.5nm;灯电流6 mA;狭缝0.4 nm;测量方式峰高。
四、操作步骤1.试样的制备取25ml样品于50ml容量瓶中,加3.0ml硝酸铯溶液,用水稀释至标线,摇匀待测。
2.钾标准使用液配制准确移取10.0ml 1000mg/L的钾标准贮备液于100ml容量瓶中,用1%的硝酸溶液定容至刻度,得100.0mg/L的钾标准使用液。
3.钾校准溶液配制准确移取100.0mg/L的钾标准使用液0,0.50,1.00,1.50,2.50ml于50ml 容量瓶中,加3ml硝酸铯溶液,用1%的硝酸溶液定容至刻度,摇匀。
得0,1.00,2.00,3.00,5.00mg/L 的工作曲线溶液。
4.加标回收溶液在50ml样品1和样品2中分别加入1ml和2ml浓度为100.0mg/L的标准使用液,并各加入1.5 ml硝酸铯溶液和1mlHNO3。
五、测定将原子吸收分光光度计调整到最佳状态后,按照设定的仪器参数进行工作曲线系列及空白液、试样液、加标液的测定。
测定次数为3次。
六、工作曲线七、方法检出限工作曲线范围:0~5.00mg/L;工作曲线斜率:0.2484Abs/(mg/L);取样品空白重复检测11次,计算吸收值标准差为0.0009Abs;仪器检出限(D.L)=3 ×空白吸收值的标准差/ 工作曲线斜率= 3 × 0.0009Abs / 0.2484 Abs/(mg/L)= 0.011mg/L 方法检出限= D.L×V / V0 = 0.011mg/L× 50ml÷25ml=0.022 mg/L八、精密度实验九、准确度实验十、评价与验证结论1.评价(1)空白值最低检出限评价本方法的最低检出限为0.05mg/L,本实验的最低检出限为0.022mg/L,符合方法要求。
循环水中钾质量浓度原子光谱测定方法的比较

件下 用吸 收法 和发射 法 测定 经 过 稀释 、 酸化 ( 吸收 时还加 入 了 电离抑制 剂 ) 的试 样 , 从 工 作 曲 线上 查
0 引 言
一
发 射时 0 . 2 பைடு நூலகம் m, 吸收 时 1 . 0 n m; 灯 电流 5 mA( 吸 收 时) ; 燃 烧 器高 度 : 发射时 5 mm, 吸收时 8 mm;
般工 矿 企 业 都 要 用 到 循 环 冷 却 水 系 统 , 通
乙炔 流量 2 . 0 L・ mi n _ 。 ; 空气流量 1 3 . 5 L・ mi n 一;
测量性能接近 , 火 焰原 子 发 射 硬 件 条 件 要 求 低 , 是测 量碱金 属的较佳 方法. 不 同 方 法 的 比较 为 工 厂 根 据 实 际
条 件 进 行 选 择 提 供 了依 据 .
关键词 : 钾离子 ; 质量浓度 ; 原 子 光谱 中图分类号 : TQ 0 1 4 文献标识码 : A d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 6 7 4 - 2 8 6 9 . 2 0 1 3 . 1 2 . 0 1 2
图 1 钾 的 火 焰 发 射 工 作 曲线
F i g . 1 Th e f l a me e mi s s i o n c u r v e o f t h e p o t a s s i u m i o n
l _ 2 . 3 钾 离子 测 定
在 与 标 准 系列 相 同 的条
循环水 中钾质量 浓度原 子光谱测定 方法 的 比较
武 伟, 王霞 辉, 任革莉
( 中石化 武 汉分公 司化验 车 间 , 湖 北 武汉 4 3 0 0 8 2 )
血清钾检测

血清钾检测1. 引言血清钾(Serum Potassium,K^+)是指在血浆中存在的钾离子的含量,在人体内起着非常重要的生理功能。
血清钾的测定是临床常规检验项目之一,对于判断机体内钾离子的代谢平衡和机能状态具有重要临床意义。
本文将介绍血清钾的检测方法、临床意义及其常见异常情况。
2. 检测方法常用的检测血清钾的方法有离子选择电极法、原子吸收光谱法和离子色谱法。
下面将分别介绍这三种方法的原理及操作步骤。
2.1 离子选择电极法离子选择电极法是目前常用的测定血清钾离子浓度的方法。
其原理是利用选择性钾电极和氯电极的电位差来测定血清中钾离子的浓度。
具体操作步骤如下:1.准备样本:将待测血清标本提取,放置在离心管中,并且离心使其凝集;2.标定电极:将选择性钾电极和氯电极标定,根据操作说明对电极进行标定;3.测定样本:将样本滴到选择性钾电极上,待稳定后读取电位差数值;4.计算结果:根据电位差数值和标定曲线,计算出血清钾离子的浓度。
2.2 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定物质浓度的方法。
其原理是利用钾离子对特定波长的光有吸收作用,通过检测吸光度来确定钾离子的浓度。
具体操作步骤如下:1.样品制备:将血清样品添加到原子吸收仪的测定池中;2.调整条件:根据仪器说明书,调节原子吸收仪的工作条件,如波长、电流等;3.测定样品:将测定池放入原子吸收仪,设定波长后开始测定;4.数据处理:根据测定结果和标准曲线,计算出血清钾离子的浓度。
2.3 离子色谱法离子色谱法是利用离子的电荷性质和分子量差异,通过色谱柱将离子分离并检测的方法。
其原理是将样品中的钾离子通过离子交换树脂柱分离,并采用电导检测器进行检测。
具体操作步骤如下:1.样品制备:将血清样品按照离子色谱法的要求进行适当的处理和前处理;2.样品进样:将处理后的样品进样到色谱仪中;3.运行色谱:设定色谱仪的运行条件,如柱温、流速等参数;4.数据采集:通过色谱仪的检测器采集数据,并进行数据处理;5.结果计算:根据数据处理结果,计算出血清钾离子的浓度。
火焰原子吸收光谱法测定饮用水中钾
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非 常重要 的 意义 。 目前 水 中钾 含 量 的标 准 测 定 方 法 主要 是 根 据
1 . 3 . 1 标 准 系列 的配 制
准确 吸取 0 , 0 . 0 5 , 0 . 1 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0
和3 . 0 0 m L的钾标准使用溶液于一 系列 1 0 0 m L容 量瓶中, 加入 1 . 0 % 的高 纯 硝 酸溶 液 作 为稀 释液 , 定
应将水 样保 存 于聚 乙烯瓶 中 , 用硝 酸 调 至 p H< 2 。 由于钾 为常 量元 素 , 原子 吸 收又是 灵敏 度很 高 的 分 析 方法 , 器皿 、 试 剂 和 尘 埃 等 均 会 带 来 污染 , 因此 在 样 品分析 前 , 所有 玻 璃器 皿均 用 l十 3硝 酸溶 液 浸
钾 是 天然矿 泉 水 中的 常量 元 素 , 也 是 植 物 的基 本 营养元 素 , 存 在 于 所有 的天 然 水 中。钾 是 人 体 必 需 的矿 物质 元 素 之 一 , 9 8 % 存 在 于 人 体 细胞 内 。钾
1 0 . 0 m L 钾 标准 溶液 , 用1 . 0 % 的高 纯 硝酸 溶 液 定 容 至1 0 0 mL容 量 瓶 中 , 摇 匀 。高 纯 硝 酸 ( P 2 0=1 . 4 2
容 至刻 度 , 混匀 ; 此标 准 系 列 的 质 量 浓 度 分 别 为 0 ,
钾离子的测定-原子吸收
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钾离子的测定-原子吸收钾离子的测定—火焰原子吸收光谱法本方法适用于工业循环冷却水和锅炉用水中钾含量在,20mg/L的测定,也适用于各种工业用水、原水及生活用水中钾的测定。
1(方法提要水样经雾化喷入空气—乙快火焰中原子化,在原子蒸气中钾原于处于基态状态。
以钾特征线(共振线)为分析线,测定吸光度。
加入氯化铯可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰。
2(试剂和材料盐酸。
氯化钾标准溶液。
a(钾标准溶液I:称取105,110下烘至质量恒定的高纯氯化钾,精确至。
放入100mL烧杯中加水20mL,使其溶解,转移至1000mL容量瓶中(用水稀择至刻度,摇匀备用,此溶液含钾。
b(钾标准溶液II:移取钾标准溶液I ,放人100mL容量脑中,用水稀释至刻度,此溶液含钾。
氯化铯溶液:含铯10g,L。
称取126g氯化铯(CsCl)放人200mL烧杯中,加人50mL水,再加入浓盐酸20mL。
溶解后转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
3(仪器和设备原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。
原子吸收光谱仪,应配有钾空心阴极灯,空气—乙炔预混合燃烧器,背景扣除校正器(推荐使用连续光谱氖灯扣除背景)、打印机或记录仪等。
所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:检出限:在测量循环冷却水样中,钾的检出限应小于L。
工作曲线线性:工作曲线上部20,浓度范围内的斜率与下部20,浓度范围内斜率之比值,应不小于。
最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的10次吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的,,浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差,应不超过浓度最高标准溶液平均吸光度的,。
4(工作条件的选择按照仪器使用说明书所提供的最佳条件,调节波长,调试灯电流、通带、时间、火焰条件、背景扣除等。
仪器开机点火后需稳定约5,10min方能进行测定。
5(测定步骤(1)试样溶液的制备取现场循环水样约500mL,加入浓盐酸将水样酸化至pH值1左右(每升水样加人盐酸当水样中悬浮物较多时,可用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶内(试样可放置2周)。
钾测定的原理

钾测定的原理钾是人体必需的一种元素,它在人体内的分布和含量均受到严格的调控。
在科研、生产和医学等领域,钾的测定也具有重要的价值,因此研究钾的测定原理也具有重要的意义。
本篇文章将介绍钾测定的原理。
钾的测定方法非常多,但重点介绍以下三种方法:一、火焰光度法火焰光度法是钾测定中应用最广泛的方法之一。
其原理是通过钾的原子光谱分析,即钾的原子或离子在高温火焰中激发产生特定的谱线,其强度与钾的浓度有关。
这种方法不需要进行离子分离处理,因此具有操作简便、结果准确、灵敏度高等优点。
但火焰光度法的缺点是容易受到有机物的干扰,同时钠的存在会对钾的测定造成干扰。
为了解决这个问题,可以在测定过程中加入酒石酸钠和酒石酸钾,使钠和钾的谱线分离,从而消除干扰。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法也是广泛应用于钾测定的方法之一。
该方法利用钾的原子吸收光谱的特性,即钾盐溶液通过特定波长的光线照射,可以使钾原子发生电离,形成钾离子,从而测定钾的浓度。
原子吸收光谱法具有良好的精度和准确度,但需要对样品进行消解或蒸发干燥等预处理工作,操作复杂。
三、电极法电极法是一种常用的钾测定方法,它是通过测定电极之间的电位差,间接计算出钾的浓度。
电极法主要有离子选择性电极法和原子荧光光谱法两种。
离子选择性电极法是利用离子交换膜和电位变化原理进行电极信号转换,从而得到样品中钾离子的浓度。
原子荧光光谱法是将样品离子化,通过激光产生原子荧光光谱信号,进而测定钾的浓度。
电极法具有高灵敏度、快速、简单等优点,但其精确度和准确度受到样品中其他离子的干扰。
综上所述,钾的测定方法千差万别,选择合适的测定方法需要根据实际情况和需要严谨的科学思维,对比各种方法的分析原理、灵敏度、精确度、干扰等特点,并根据具体情况进行选择和优化。
原子吸收测定水中的钠和钾

装上待测元素灯,点灯,对光,选准波长,然后点火测量。 1.2.2 火焰原子发射法
点火,用标样最高点浓度校正波长、狭缝等。
2 结果与讨论
2.1 样品的采集与保存 水样应贮于聚乙烯瓶中,用硝酸调至 pH<2。不宜用玻璃瓶,特别不能用软玻璃瓶贮存中性和碱性水
钾和钠的测定方法有离子色谱法、原子吸收法[1]和火焰原子发射光谱法[21 。火焰原子吸收光谱仪在实 验室的普及率非常高,本文采用火焰原子吸收光谱法和火焰原子发射光谱法两方法对水中的钾和钠的测定 进行了研究。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂 PerkinElmer- AA400 型火焰原子吸收光谱仪;钾、钠元素空心阴极灯。 优级纯硝酸(上海振兴二厂);钾、钠标准溶液(购于国家标准物质研究中心)。
TEL:025-84681146 FAX:025-84630237
南京博仪通电子科技有限公司
NanJing Boyiton Electric Science CO., LTD
火焰原子吸收光谱法测定水中钾和钠
郭晓月
(青岛市海润自来水集团有限公司水质监测中心,山东 青岛 266023)
摘 要: K、Na 是天然水中的常量金属离子。本文分别用火焰原子吸收法和火焰原子发 射法测定水中钾和钠的各个步骤,对影响测定结果的各因素进行了探讨。 关键词:钾;钠;火焰原子吸收法;火焰原子发射法
钾和钠是天然水中的常量元素。钾是植物的基本营养元素,它存在于所有的天然水中。尽管钾盐在水 中有较大的溶解度,但因受土壤岩石的吸附及植物吸收与固定的影响,使的水中钾离子的含量为钠离子的 4%~10%左右。钠存在于大多数天然水中,其含量从低于 1 mg/L 至大于 500mg/L 不等。对某一特定的稳 定水系,钾和钠的含量基本长期不变。通过钾和钠的测定,可以了解某一水体的特性。另外水中钾和钠的 含量测定,对保证工农业生产和人民群众身体健康具有非常重要的意义。如供高压锅炉用的水中钠的推荐 极限浓度为 2~3 mg/L,含钠过高不利。因为这种水加热后,会产生大量二氧化碳而形成泡沫。作为灌溉用 水,钠盐含量过高,容易引起土壤的盐渍化,直接危害植物的生长。高血压病人、浮肿病人要控制钠的摄 入量,一般食用氯化钾代替氯化钠,因为钠离子有固定水分作用。
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---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------2、原子吸收法-循环水中钾离子测定一循环水中钾离子的测定 1. 测定目的:测定循环水及补水中的钾离子以确定循环水的浓缩倍数。
2. 适用范围:本方法适用于工业循环冷却水中钾离子的测定,也适用于各种工业用水、原水及生活用水中钾含量的测定。
测定范围为钾含量 0. 3~20mg/L。
3. 方法原理工业循环冷却水样品,经雾化喷入火焰,钾离子被热解为基态原子,以钾共振线 766. 5nm为分析线,以空气-乙炔火焰测定钾原子的吸光度,加入氯化铯可抑制钾离子的电离干扰和水中各种共存元素及水处理药剂的干扰。
4. 试剂和材料 4. 1 钾标液:1. 00mL 含钾 0. 050mg。
4. 2 氯化铯溶液:含铯 10g/L。
5. 操作步骤 5. 1 标液制备准确移取钾标准溶液(4. 1) 0. 00(试剂空白)、 0. 50、 1. 00、 1. 50、 2. 00mL,分别移入50mL 容量瓶中,并加入 5. 0mL 氯化铯溶液(4. 2),用水稀释至刻度,摇匀,此标准系列钾的浓度为 0. 0、 0. 5、 1. 0、 1. 5、2. 0mg/L。
5. 2 试样溶液的制备用移液管移取过滤后的试样溶液 25.1 / 80mL,置于 50mL 容量瓶中,加入 5. 0mL 氯化铯溶液(4. 1),用水稀释至刻度。
5. 3 测定 5. 3. 1 制作标准曲线在仪器最佳工作条件下,于波长 766. 5nm 处,以试剂空白调零,测其吸光度,以测定的吸光度为纵坐标,相对应的钾含量(mg/L)为横坐标,绘制出标准曲线。
5. 3. 2 样品测定以制作标准曲线相同的条件下测定水样的吸光度,从标准曲线中查得钾离子的浓度。
6. 分析结果计算以钾离子质量浓度表示的钾含量 X(mg/L),按下式计算:式中:a 从标准曲线中查得钾的浓度, mg/L; v 所取试样溶液的体积, mL; 50 测定时试样稀释后溶液的总体积, mL。
二 AA6800 原子吸收分光光度计的操作(1)火焰法 1. 开机及其准备工作 1. 1 打开室内排风机通风 1. 2 打开乙炔钢瓶主阀,开度为 1-1. 5 圈,主表压力低于 0. 5 MPa 换新瓶,调节次级压力表为 0. 1MPa。
1. 3 打开空压机电源,调节输出压力为 0. 35MPa。
1. 4 打开 AA-6800 主机电源,等待仪器发出滴-滴-滴后表明仪器自身检查完成。
1. 5 联机自检 1. 5. 1 双击 Wizzard 图标,启动软件,弹出 Wizard 选择画面,选中元素选择,单击确定:---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 1. 5. 2 出现元素选择窗口,点击连接,电脑与 AA 主机建立通信,开始执行初始化。
1. 5. 3 初始化执行至开始执行漏气检查项目时按 AA 主机上的红色熄火按钮,开始执行11 分钟的漏气检查,检查结束后会自动弹出未检测到漏气的提示窗口。
点击确定即可。
如果只使用石墨炉法测量则略去此步。
1. 6 火焰测定参数设置 1. 6. 1 在元素选择窗口中点击选择元素出现装载参数窗口。
1. 6. 2 选择周期表,选择需要测定的元素符号确定。
选择火焰普通灯确定。
1. 6. 3 点击编辑参数,出现编辑参数的设置窗口,依次设置光学参数重复测定条件测定参数工作曲线参数燃烧器/气体流量设置后再点击确定。
1. 6. 3. 1 光学参数页设置波长、狭缝、点灯方式、灯电流后,点击点灯,待点灯完成后,执行谱线搜索。
谱线搜索完成后关闭搜索窗口。
1. 6. 3. 2 重复测定条件页设置空白、标准、样品及校正斜率标样的重复测定次数。
1. 6. 3. 3 测定参数页设置测试过程中的重复次序、预喷雾时间、积分时间以及响应时间。
3 / 81. 6. 3. 4 工作曲线参数页设置浓度单位、工作曲线的次数、是否零截距。
1. 6. 3. 5 燃烧器/原子化器页设置燃气的流量以及燃烧器的高度、角度。
1. 6. 3. 6 设置好以上五项内容后,点击确定。
选择下一步,设置制备参数,选择编辑 1. 7 设置标准样品的数量、浓度确定。
1. 8 选择下一步,设置样品标识符以及待测样品的数量。
1. 10 点击下一步,选择连接发送参数。
1. 11 点击下一步,再次确认光学参数 1. 12 点击下一步,确认设置气体流量、燃烧器高度。
1. 13 点击完成,完成火焰测试的参数设置。
2. 样品测定 2. 1 当仪器漏气检查完成并提示未检测到漏气后方可进行下一步操作。
2. 2 确认排风机电源已打开。
2. 3 确认废液罐已经灌满水。
2. 4 核实无任何漏气发生。
2. 5 检查燃烧器的原点。
2. 6 在气体控制面板上按 PURGE 键在排空的状态下调节乙炔和空气二次压力为 0. 05MPa和 0. 25MPa,调节 FLOW 旋钮使空气流量约为 8L/min。
2. 7 同时按住 AA 主机上的黑、白按钮,等待火焰点燃。
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 2. 8 火焰点燃后, 吸喷纯净水, 观测火焰是否正常,火焰预热 10 分钟后开始样品测试。
2. 9 吸喷纯净水, 点击自动调零。
2. 10 吸喷样品的空白溶液,测定空白值。
2. 11 根据工作表的顺序,依次吸喷相应浓度的标准溶液,点击开始执行标准样品的测试,所有标准溶液测试结束后软件会自动绘出校准曲线,并给出标准方程与相关系数。
2. 12 判定校准曲线是否满足测定要求,若满足测定要求,即可继续测定未知样品。
否则,检查仪器状态,重新测定标准样品。
2. 13 吸喷待测样品溶液,点击开始,依次测定未知样品得到结果。
2. 14 测试完成后,吸喷纯净水 10 分钟后,按 EXTINGUISH 键熄灭火焰,关闭乙炔气瓶,再按 PURGE 键放空管路中剩余的气体。
2. 15 关闭空压机电源,将空压机气缸中的剩余气体放空。
2. 16 关闭排风机电源。
2. 17 关闭 AA 主机电源。
(2)石墨炉法 1. 开机及其准备工作 1. 1 打开 ASC-6100 自动进样器电源。
1. 2 打开 GFA-EX7 石墨炉电源。
1. 3 打开 AA-6800 主机电源,等待仪器发出滴-滴-滴后表5 / 8明仪器自身检查完成。
1. 4 打开氩气钢瓶主阀(完全旋开),调节旋钮使次级压力表指针指示为 0. 35MPa。
1. 5 打开冷却循环水电源调节水压为 0. 07MPa(流量约 1 升/分)。
1. 6 石墨炉参数设置 1. 6. 1 点击选择元素出现装载参数窗口。
1. 6. 2 选择周期表,选择需要测定的元素符号确定。
选择石墨炉普通灯使用 ASC确定。
1. 6. 3 点击编辑参数出现编辑参数的设置窗口,依次设置光学参数重复测定条件工作曲线参数石墨炉程序后再点击确定。
1. 6. 3. 1 光学参数页设置波长、狭缝、点灯方式、灯电流后,点击点灯,待点灯完成后,执行谱线搜索。
谱线搜索完成后关闭搜索窗口。
1. 6. 3. 2 重复测定条件页设置空白、标准、样品及校正斜率标样的重复测定次数。
1. 6. 3. 3 工作曲线参数页设置浓度单位、工作曲线的次数、是否零截距。
1. 6. 3. 4 石墨炉程序页设置样品的升温程序,确认以上四项设置完成后,单击确认。
1. 6. 4 选择下一步进入制备参数设置页面,单击编辑在---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 如下窗口中设置标准样品个数、浓度、自动进样器位置以及标准样品的进样体积。
编辑好后请单击确定。
1. 6. 5 选择下一步进行样品标识符设置,同时测定非常多的样品时,可单击集体设置,参照下图编辑样品标识符以及进样器位置。
设置后单击确定。
1. 6. 6 选择下一步,确认需要测定的样品。
1. 6. 7 选择下一步,单击连接发送参数。
1. 6. 8 选择下一步,确认光学参数。
1. 6. 9 选择下一步,确认石墨炉升温程序。
选择完成。
2. 样品测定 2. 1 检查石墨炉管口位置 2. 1 核实每一个样品在 ASC 转盘上的位置与设置在 MRT 工作单上的位置是否一致。
2. 3 点击开始执行测定。
Wizzard 软件会根据设置自动完成所有设置样品的测定。
2. 4 检查 MRT 工作单上的测定结果。
2. 5 测试完成后关闭石墨炉加热开关、石墨炉电源开关 2. 6 关闭冷却循环水装置 2. 7 关闭 Ar 气钢瓶主阀 2. 8 关闭 AA 主机电源三复习题 1. 火焰法原子吸收测定水样中钾离子加入氯化铯可抑制钾离子的(电离干扰)。
7 / 82. 原子吸收分光光度计由(光源)、(原子化系统)、(分光系系)和(检测系统)四个部分组成。
3. AA-6800 原子吸收供气压力为空气(0. 35MPa)、乙炔(0.1 MPa)、氩气(0. 35 MPa),供水压水为(0. 07MPa),仪器控制面板上二次控压为空气(0. 25MPa)、乙炔(0. 05 MPa)。
4. AA-6800 原子吸收在漏气检查中出现有漏气勿点火的警告信号,应该立即采取什么措施处理?答:一旦漏气检查中出现上述信息,请务必不要点火,并迅速采取下列措施:a:检查燃气的供气压力是否满足要求(0. 09~0. 1 兆帕,如果供气管线太长,可适当提高供气压力,但不要超过 0. 13 兆帕)如果太低,请调高压力到需要的范围然后再次进行漏气检查 b:如果燃气压力已经满足要求或压力调高后该警告信号仍然发生,请立即关闭主机和外围设备的电源,关闭供气单元的主阀和次级压力阀,停止使用仪器,等待专业人员检查维修。