核磁共振波谱仪(NMR)操作说明书(高清电子版)-VNMR 6.1C-Walkup NMR Varian-2(共6)
NMR中文操作手册VnmrJ
NMR中文操作手册VnmrJ 22C目录第一章核磁共振简介1.1节核磁共振原理1.2节核磁共振仪器的组成1.3节锁场与匀场1.4节液体核磁共振样品的准备1.5节探头的调谐第二章软件使用入门2.1节Menu Bar2.2节System Tool Bar and User Tool Bar2.3节Locator2.4节Holding Pen2.5节Graphics Controls Bar2.6节Graphics Canvas2.7节Action Controls2.8节Parameter Panel2.9节Hardware Bar第三章基本1D NMR实验的设定、采样、数据处理及绘图3.1节实验前设定3.2节选择实验3.3节设定实验3.4节采集NMR信号3.5节Data处理3.6节图谱显示3.7节绘图3.8节保存与读取文件第四章基本2D NMR实验的设定、采样、数据处理及绘图4.1节二维实验介绍4.2节二维实验设定4.3节二维实验参数设定4.4节启动实验4.5节实验图谱处理4.6节互动式二维彩色谱图显示控制4.7节二维谱图列印附录A常用指令附录B Walkup使用简介第一章核磁共振的基本简介1.1节核磁共振原理中子数和质子数均为偶数的原子核，如12C、16O、32S等，其自旋量子数I＝0，是没有自旋运动的，而中子数和质子数中一为奇数，另一为偶数或二者均为奇数的原子核，其自旋量子数I≠0，具有自旋运动。
后者中I=1/2的原子核，如1H、13C、15N、19F、31P等，由于其电荷是均匀分布于原子核表面，检测到的核磁共振谱峰较窄，是核磁共振研究得最多的原子核，I等于其它整数或半整数的原子核，由于其电荷在原子核表面的分布是不均匀的，具有电四极矩，形成了特殊的弛豫机制，使谱峰加宽，给核磁共振的检测增加了难度。
作为一个带电荷的粒子，原子核的自旋运动会产生一个磁矩μ，它与原子核的自旋角动量P呈正比：µ=γP，其中γ称为旋磁比（gyromagnetic ratio），它是一个只与原子核种类有关的常数。
医学核磁共振成像仪器的使用和操作
常见问题及解决方法
图像质量不佳
可能原因包括扫描参数设置不当 、患者移动等。解决方法包括调 整扫描参数、重新定位并固定患
者等。
Hale Waihona Puke 仪器故障如遇仪器故障，应立即停止使用并 联系维修人员进行检查和维修。
患者不适
部分患者可能在检查过程中出现不 适，如幽闭恐惧症、过敏反应等。 应立即停止检查并采取相应救治措 施。
监控与调整
在扫描过程中，密切观察患者状态和仪器运行情况。如有 异常，立即停止扫描并采取相应措施。根据需要，适时调 整扫描参数以获得更佳图像质量。
定位与扫描
根据检查需求，选择合适的线圈和扫描序列。调整患者位 置，确保扫描区域对准线圈中心。设置扫描参数，启动扫 描程序。
图像后处理
扫描完成后，对图像进行后处理，如重建、增强、测量等 ，以满足诊断需求。
信号处理流程
接收到的核磁共振信号首先经过放大和滤波处理，去除噪声和干扰信号。然后进行模数转换，将模拟信号转换为 数字信号。接着进行傅里叶变换，将时域信号转换为频域信号。最后进行图像重建和处理，生成可供医生诊断的 图像。
医学核磁共振成像仪器种类
02
与特点
常见医学核磁共振成像仪器类型
01 闭合式核磁共振成像仪
根据患者的具体病情和检查目的，选择适合的医学核磁共振成像仪器类型。例如，对于需 要高分辨率成像的患者，应选择闭合式核磁共振成像仪。
考虑患者因素
在选择医学核磁共振成像仪器时，应充分考虑患者的年龄、体重、身体状况等因素。例如 ，对于无法耐受长时间检查的患者，应选择成像速度较快的便携式核磁共振成像仪。
结合医院实际情况
02 了解患者情况
核对患者信息，了解患者病情、病史及过敏史等 相关情况，评估患者是否适合进行核磁共振检查 。
核磁共振实验室操作规程
核磁共振实验室操作规程1. 打开空压机电源（电源开关向上推）；2. 打开空压机的排气口；3. 取下磁体样品腔上端的盖子4. 将样品管插入转子中，然后用定深量筒操纵样品管的高度。
那个步骤不能缺少，若是样品管插入的太长，有可能会损坏探头。
二、常规样品的测试1.双击桌面上的图标，进入主界面，调出最近做过的一张谱图。
2. 在命令行中输入“new”回车，跳出一窗口，成立一个新的实验，输入name、Solvent、Experiment等实验参数。
其中1H选proton，13C选C13CPD，点击OK。
3.“ej”回车，打开气流，放入样品管；”ij”回车，关闭气流，样品管落入磁体底部。
4.“lock solvent（选用的溶剂）”回车，进行锁场，待锁场完场后，进行探头匹配调谐和自动匀场。
7.“ased”回车，调出采样参数，依照具体的样品设置NS、DS、D1等。
8.“getprosol”回车，调脉冲参数。
所有参数不用改动，尤其PL1不能修改。
9.“rga”回车，自动增益，“zg”回车，开始采样。
带采样完毕后，按进行傅立叶变换和自动相位校正13. 实验完毕后，脱锁、停止旋转，输入“ej”命令，把样品管吹出，掏出样品管；“ij”关掉气流。
14、对样品数据处置，然后打印图谱填写实验记录三、注意事项1. 实验前空压机必需打开，保证气流流畅；2. 打开气流前，查看样品腔的上盖是不是取下；3. 不要带具有磁性的物质靠近磁体；4. 本台电脑数据转移利用光盘，不许诺利用其它工具如U盘等常见问题1.购买核磁管和氘代溶剂？答：核磁管和常用的溶剂可以在校试剂库购买。
也可向试剂代理公司购买，例如：青岛腾龙、百灵威、创美、柏卡、腾达远等公司，联系方式网上搜索即可。
2.核磁管如何清洗？答：a.用原先的溶剂（非氘代）清洗；b.不知道原先的溶剂时，则用二氯甲烷、丙酮清洗；c.如果仍洗不掉，在适当的溶剂中用超声波振荡，或者用棉棒擦洗（可能会损坏核磁管）；d.如果必要的话，用混酸（HNO3/H2SO4，不可用铬酸）溶解；e.上述一步或多步完成后，再用蒸馏水、丙酮反复洗三次，空气中干燥或低温烘干。
核磁共振谱(NMR)v5
a H H C H
b H C O CH2CH3 H
H。
高场Βιβλιοθήκη 低场第一种自旋组合：在外加磁中场中2个Hb的自旋方向相同，且磁矩的取向与 外加磁场一致，增强了磁场强度，于是Ha在较低外加磁场中即可发生共振(能 级的跃迁)而出现吸收峰。 第二种组合：在外加磁中场中2个Hb的自旋方向相反，对Ha周围的磁场强度 没有影响，因此对 Hb吸收峰的位置也就没有影响。 第三种组合： 2个Hb的自旋方向相同，且磁矩的取向与外加磁场相反，削弱 了磁场的强度，因此Ha在较高的外加磁场才发生能级的跃迁。
② Hb受到3个Ha 的自旋偶合影响，Hb 裂分为四重峰：
a H H C H
b H C O CH2CH3 H
H。
低场 高场
∴ 质子Hb的共振吸收在图谱中出现了4次。即：Hb在三个Ha的 影响下，其信号分裂为四重峰。
自旋偶合 —— 分子中邻近碳上的H之间自旋的相互影响。
峰裂分的条件 • 在核磁共振中，自旋偶合通常只在两个相邻碳上的质子之间发生； 一般来说，相邻碳上的不同种的氢才可发生偶合。 • 相邻碳上的同种的氢不发生偶合。 • 相间碳上的氢（H-C-C-C-H）不易发生偶合。
有机化学四大谱：
红外光谱（IR）（Infrared Spectroscopy） 紫外光谱（UV）（Ultraviolet Spectroscopy ） 核磁共振谱（NMR） （Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy ） 4. 质谱（MS）（Mass Spectroscopy ） 1. 2. 3.
2. 核磁共振谱（NMR）
50年代初广泛使用的红外光谱, 红外光谱能给出所含的官能团， 而60年代发展起来的核磁共振谱却有助于指出是什么化合物。现成 为测定有机化合物结构的重要手段。
核磁共振波谱法(NMR)
1H 13C 19F 31P
60.000 15.086 56.444 24.288
MHZ MHZ MHZ MHZ
磁场强度 0.9400 特斯拉 1.4092 2.3500 4.7000 7.1000 11.7500
•
瑞士科学家库尔特· 维特里希因“发明了利用核磁共振技术测 定溶液中生物大分子三维结构的方法”而获得2002年诺贝尔 化学奖。
概述：
将磁性原子核放入强磁场后，用适宜频率的 电磁波照射，它们会吸收能量，发生原子核能级 跃迁，同时产生核磁共振信号，得到核磁共振。
利用核磁共振光谱进行结构测定，定性与定量 分析的方法称为核磁共振波谱法。
PFT-NMR谱仪
PFT-NMR谱仪与CW谱仪主要区别： 信号观测系统，增加了脉冲程序器和数据采集、处理系统。各种核 同时激发，发生共振，同时接受信号，得到宏观磁化强度的自由衰 减信号（FID信号），通过计算机进行模数转换和FT变换运算，使 FID时间函数变成频率函数，再经数模变换后，显示或记录下来， 即得到通常的NMR谱图。
FT-NMR谱仪特点：
有很强的累加信号的能力，信噪比高（600：1），灵敏度高，分辨 率好（0.45Hz）。可用于测定1H，13C，15N，19F，31P等核的一维 和二维谱。 可用于少量样品的测定。
核磁共振仪与实验方法
按磁场源分：永久磁铁、电 磁铁、超导磁
按交变频率分：40兆，60兆
， 90 兆 ， 100 兆 ， 220 兆 ， 250兆，300兆赫兹…… 频率越高，分辨率越高
NMR操作规程莫老师整理
NMR操作手册注：该手册仅作为参考，不作为正式教材。
（主要是莫老师整理）注意事项：1.手机、可引起磁化的物品不能接近超导磁体。
2.加液氦需要专业公司添加，每次大约需要51升。
（报警状态：V40%,69%时线圈有漏出，）添加时，应等液氦有喷出时添加（形似火焰），应先将液氦灌入管道后，再插入仪器中，以免温度过高，破坏超导磁体。
液氦添加口有黄色标签；3.液氮添加注意也要在有喷出时加，防止冻伤；每周固定时间加，每次加约40升；4.样品管的使用要小心，如果在线圈中破碎将导致很大的麻烦。
需要及时将线圈底部拆除，用丙酮浸泡。
如果样品管在线圈中旋转不畅，也需要及时反映。
5.如果程序出现异常，可将计算机程序退出，再重新进入。
硬件设置不需要重新设置。
6.由于我们的房间有一些噪音，在13C谱比较明显会出现：162.336,118.164,73.997,29.826,-14.342ppm的杂峰，请注意在作图时处理。
7.管理员应定期进行基础匀场。
这是在不spin样品的情况下进行的手动匀场。
具体做法：键入bsmsdisp,将出现BSMSControlSuite的对话框，在shim中依次点击Z、Z2、Z3,对每个都进行+-的来回调整,使得lockdisp的图线的位置最高,一般来说,在调完Z、Z2之后，调Z3将出现无论怎么调都位置下降的状况，这表明已经调好了Z方向。
对于X,Y方向也需要调整。
最后键入wsh，出现一个对话框后，键入文件名，按Write，即写入了当前的shim文件。
8.在做长时间扫描的实验时，需要进行Autoshim调整，键入bsmsdisp,将出现BSMSControlSuite的对话框，将Autoshim中的spin的Z、Z2分布调为1和1〜2,X、Y分别调为1,其他都设为0,然后进行Autoshim。
最后键入wsh，出现一个对话框后，键入文件名，按Write，即写入了当前的shim文件。
9.由于13C谱耗时长，扫描400次须耗时1小时以上，因此我们在扫描过程中可以不断地监视其信号的强度。
核磁共振波谱仪操作
2
二、NMR仪器的基本构成
1、外加磁体（400M超导磁体）：磁场强度越强，灵敏度越高。
2、高分辨探头： 圆柱形， 在磁体中心，放样品管 作用： 发射脉冲电磁波，检测核磁共振信号
3、高频电磁波发生器及接受器（脉冲FT- NMR ）： 脉冲时间短，提高S/N比 4、数据记录及处理系统
3
三、 核磁共振主要参数 1、 化学位移 chemical shift
是否对称 峰越细（半峰宽越小）越好 单峰不应有裂分
34
7、常用参数说明
脉冲序列，通常为zg30，不同实验使用不同 的脉冲序列 ns采样次数 sw谱宽 o1p谱宽的中心点在坐标轴上的坐标
35
或 者 直 接 使 用 等 命 令 修 改 参 数
sw,ns
36
37
8、采样前准备
1. 2. 3.
apk命令，自动相位校正 abs命令，自动基线校正 view命令，预览谱图 plot命令，打印谱图
51
样 标 6 10 ( ppm) 标
5
NMR标准物质的选择标准： 秃核(无屏蔽作用)或电子云密度非常大的核(屏蔽 作用非常大， = 0)， 化学位移定为零
CH3 H3C Si CH3 CH3
四甲基硅烷结构式
6
2、自旋-自旋耦合spin-spin coupling
核自旋通过成键电子与附近相邻磁性核自旋间的 相互作用所引起的NMR谱线分裂现象 谱线分裂数的n+1规则: 相邻原子上的质子数以n表示，则简单氢谱NMR谱
核磁共振条件: = B0 /2。依此公式，只有单 个质子峰未考虑核外电子云的影响。实际上质 子受到屏蔽作用 氢核实际所受的磁场为： B0-Be = (1-) B0 = [(1-) B0]/ 2 ：屏蔽常数
核磁共振(NMR)工作原理及基本操作
根据分析结果，对样品的组成和性质进行解释和推断。
06
NMR的未来发展与挑战
高场强与超导技术
总结词
高场强与超导技术是NMR领域的重要发 展方向，它们能够提高信号强度和分辨 率，从而更好地应用于复杂样品和生物 医学研究。
VS
详细描述
随着科学技术的不断发展，高场强核磁共 振技术已经成为一种重要的研究手段。高 场强NMR具有更高的磁场强度和分辨率 ，能够提供更精确的化学位移和更强的核 自旋磁化率，从而更好地解析分子结构和 动力学。超导技术是实现高场强NMR的 关键技术之一，它能够产生更强的磁场， 同时保持长时间的稳定性和可靠性。
NMR的定义和重要性
核磁共振(NMR)是一种基于原 子核磁性的物理检测方法，用 于研究物质的微观结构和动态
行为。
NMR技术具有非破坏性、高 灵敏度和高分辨率等优点， 广泛应用于化学、物理、生
物医学等领域。
NMR技术对于推动科学研究 和工业生产的发展具有重要意 义，是现代科技领域不可或缺
的重要工具之一。
样品准备
选择合适的样品容器，确保样品 纯净、无磁性杂质，并按照实验 要求进行样品制备。
实验步骤与参数设置
实验步骤 打开核磁共振谱仪，进行系统自检； 调整磁场强度和射频频率，确保与实验需求匹配；
实验步骤与参数设置
01
进行样品测量，记录数据；
02
分析数据，得出结论。
参数设置
03
实验步骤与参数设置
磁场强度
固态核磁技术
要点一
总结词
固态核磁技术是研究固体材料结构和性质的重要工具，具 有广泛的应用前景。
要点二
详细描述
固态核磁技术是利用核自旋磁矩进行研究的技术，它可以 提供关于物质结构和动态行为的详细信息。由于固态样品 在自然状态下处于非晶态或晶体状态，因此其结构和性质 与液态样品存在显著差异。通过固态核磁技术，可以深入 了解固体材料的晶体结构、化学键、电子结构等信息，对 于材料科学、化学、物理学等领域的研究具有重要意义。
核磁操作指南.
5. “ atma ”回车,进行探头匹配调谐。
6. “ edte ”回车,设置气流在温度不超过313K ;点击set max,调节max power为probe heater后的off ,使其变为on ,打开控温。实验温度超过313K时需通入氮气。一般一维谱不用控温,二维谱常用。
四、谱图的处理
1.手动相位校正:若自动相位校正效果不佳,可点击手工校正图标进行校正,通过0、1来相位校正,校正完毕,保存,退出。
分别表示近端和远端的相位校正
保存并退出
不保存退出
2.定标:如测试试剂中还有TMS ,选取TMS的峰,点击图标,把TMS峰值定为O。
3.标峰:点击图标
,进入标峰界面。
对选定的范围进行标峰
2.在命令行中输入“ new ”回车,跳出一窗口,建立一个新的实验, NAME、Solvent、Experiment等实验参数。其中1H选13C选13C定量谱选13Cdept
Байду номын сангаас谱选择
。点击OK。
3. “ ej ”回车,打开气流,放入样品管; ”ij”回车,
关闭气流,样品管落入磁体底部。
4. “ lock solvent(选用的溶剂”回车,进行锁
标定单个峰
删除所有标定的峰值
保存并退出
不保存并退出4.
积分:点击积分图标“
”
,进入积分界面
对某一特定峰进行积分
积分面积拆分
保存并退出
不保存退出
五、画图及谱图的输出
在命令行输入“
plot ”或点击图标
进入作图界面
超导核磁共振操作指南（Bruker AVANCEIII 400 MHz）选定区域对插入的谱图放大某一区域插入谱图具体步骤：插入标题1.点击图标，在谱图上点击鼠标右键，出一对话框可以看到有一系列的参数。点击Eidt，出现另一对话框，用于限定谱图的显示范围，峰值、积分值的显示以及修改坐标轴的位置、颜色等。点击1D/2D-Edit，出现一对话框，此对话框主要用来调整谱图，提高谱图的质量2.如果需要把谱图的局部放大，点击，在谱图比较空的区域按住鼠标左键拖拽。可以看到另一个谱图，然后点击，对所要放大的区域截取。结合5.1操作，调整放大的谱图。3.谱图的输出（1）点击主界面菜单栏的“file”下的子菜单“eport”，跳出一对话框，保存谱图（PDF或第6页共7页
核磁共振图谱分析软件的使用说明
Transition Page
• 服务理念中的“点点” • ◆理解多一点 真情浓一点 • ◆学习勤一点 品质高一点 • ◆理由少一点 效率高一点 • ◆处理问题灵活点 工作过程用心点 • ◆对待同事宽容点 互相协作快乐点
谱图局部放大
在工具拦用鼠标左键按下 按钮 ，鼠标指针变成
放大镜，移动鼠标到指定的要局部放大的起始位置，
按下鼠标左键（此时鼠标指针变成放大镜十字线）
拖动到要局部放大的末端位置，松开鼠标左键，则
谱图按指定范围局部放大。不再需要局部放大时，
需按起 按钮。按钮
功能主要用于随时细致
地观察。
确定谱图化学位移值范围
插图的处理
在一张全谱图界面下，用鼠标左键点击谱图下部图 标 ，则在全谱画面的左上方插入一小全图。然后对小 图处理。具体方法参见前面的介绍。对大图的处理方法均 可用于小图的处理。若希望得到一个以上的局部图，处理 好第一个小图后，移到指定位置，重复以上操作即可得到 第二个以至更多。可用鼠标改变小图的大小。若想删除某 一小图，移动鼠标到小图的基线，待鼠标指针变为手型时， 击鼠标右键，选deletespectrum，即可删除。
波谱解析
NMR 送样须知
1. 送样前，对所要分析的样品必须有初步了解，熟知其溶解性，纯度和其 它特殊要求。样品必须干燥。
2. 自备样品管者必须保证样品管干燥干净，无裂痕，需使用合格的5mm 样 品管，以免损坏仪器。用小标签写上样品名，送样者姓名，贴在样品管 顶端接近盖子处，标签以下至管底须留有15cm 长的管壁是干净的。
调整吸收曲线在谱图中上下位置和高低
按钮 都有此类功能，可根据需要选用。与吸收曲线水平方 向调整比较，对吸收曲线垂直方向的调整就显的简单 多了，只是要根据需要调整吸收曲线基线在谱图中的 上下位置和吸收曲线峰的高低。
NMR中文操作手册VnmrJ
NMR中文操作手册VnmrJ 22C目录第一章核磁共振简介1.1节核磁共振原理1.2节核磁共振仪器的组成1.3节锁场与匀场1.4节液体核磁共振样品的准备1.5节探头的调谐第二章软件使用入门2.1节Menu Bar2.2节System Tool Bar and User Tool Bar2.3节Locator2.4节Holding Pen2.5节Graphics Controls Bar2.6节Graphics Canvas2.7节Action Controls2.8节Parameter Panel2.9节Hardware Bar第三章基本1D NMR实验的设定、采样、数据处理及绘图3.1节实验前设定3.2节选择实验3.3节设定实验3.4节采集NMR信号3.5节Data处理3.6节图谱显示3.7节绘图3.8节保存与读取文件第四章基本2D NMR实验的设定、采样、数据处理及绘图4.1节二维实验介绍4.2节二维实验设定4.3节二维实验参数设定4.4节启动实验4.5节实验图谱处理4.6节互动式二维彩色谱图显示控制4.7节二维谱图列印附录A常用指令附录B Walkup使用简介第一章核磁共振的基本简介1.1节核磁共振原理中子数和质子数均为偶数的原子核，如12C、16O、32S等，其自旋量子数I＝0，是没有自旋运动的，而中子数和质子数中一为奇数，另一为偶数或二者均为奇数的原子核，其自旋量子数I≠0，具有自旋运动。
后者中I=1/2的原子核，如1H、13C、15N、19F、31P等，由于其电荷是均匀分布于原子核表面，检测到的核磁共振谱峰较窄，是核磁共振研究得最多的原子核，I等于其它整数或半整数的原子核，由于其电荷在原子核表面的分布是不均匀的，具有电四极矩，形成了特殊的弛豫机制，使谱峰加宽，给核磁共振的检测增加了难度。
作为一个带电荷的粒子，原子核的自旋运动会产生一个磁矩μ，它与原子核的自旋角动量P呈正比：µ=γP，其中γ称为旋磁比（gyromagnetic ratio），它是一个只与原子核种类有关的常数。
核磁共振一维氢谱操作步骤
核磁实验室安全操作手册2010年试用版向俊锋崔洁中国科学院化学研究所核磁实验室一、实验安全注意事项图 1 磁体周围内部和外部区域的安全注意事项1、切勿带铁磁性物质，如钥匙、手表、雨伞、耳机、手机等物品进入核磁实验室，这些物品在磁体附近有潜在的危险，而且会扰动磁场而对实验结果产生影响。
2、使用心脏起搏器或者金属关节的人员不可接近磁体3、进入核磁实验室后要注意远离磁体，除放样品之外，应保持在5高斯线范围以外。
4、在排队等待时，不要在核磁实验室频繁的来回走动，以免对其他同学的实验结果会造成干扰5、严格遵守核磁实验室的各项安全注意警示二、配制样品样品的质量会严重的影响核磁谱图的质量，因此配置样品的过程非常重要。
1、使用干燥、清洁的核磁管，避免污染样品2、选用高质量的核磁管避免匀场过程中会引入不必要困难3、样品进行充分提纯和干燥，避免杂质峰掩盖有用信号。
4、样品中不能混有磁性杂质，否则会扭曲磁场而降低谱峰的分辨率。
5、选取合适的氘代溶剂，尽可能选取溶解度大、不会干扰样品信号、成本合适、粘滞性较小的氘代溶剂，其熔点和沸点也需考虑。
6、样品量的选取。
对于固体样品，使用5毫米样品管，可以在0.6毫升选定的溶液中最多溶解20毫克样品；对于液体样品，如果观察质子，可以在80%体积氘代溶剂中溶进20%体积样品。
配制成在样品管中高3-4厘米的量，高度不够匀场会需要更长时间。
盖上核磁帽，并用蜡膜密封减少挥发。
7、过滤样品溶液，因为样品是否均匀地溶解于整个溶液，有无悬浮的颗粒也与匀场的好坏有关8、放入磁体之前，把样品管表面擦拭干净三、一维氢谱简单操作步骤中国科学院化学研究所核磁实验室的所有仪器都属于瑞士布鲁克产品，其操作可由Xwinnmr软件控制。
Xwinnmr一维氢谱的主要操作步骤有：1、放入样品(ej和ij命令)2、锁场 (Lock命令)3、匀场 (Gradshiming命令)4、建立新的数据集 (edc或search命令)5、使用“rga”设定接收机增益6、设置采样次数 (ns)7、输入“zgefp”进行采样8、相位校正、基线校正 (apk和abs命令)9、化学位移定标、谱峰积分 (sref命令)10、打印谱图(plot命令)11、取出样品(ej和ij命令)，填写测试记录。
VNMR基本操作
VNMR基本操作VNMR基本操作Universal核磁应用部核磁实验主要步骤样品准备和实验外部条件锁场、匀场和调谐实验设置采样和数据存取数据处理和绘图样品准备样品溶解：–溶剂选择–混合溶剂–去除不溶物–控制溶液体积–浓度控制、pH控制开机步骤开启空气压缩机扳上谱仪电源总开关开控制电路开关开数据工作站电源待登录窗口出现键入用户名和密码放样1、‘acqi’，’Eject’，确认气流正常。
量好样品深度，置于磁体顶上，样品入口处。
点击Insert2、设定实验温度，vttype=2 temp=?? su vttype=0，或temp，在Temperature窗口中拖动鼠标设定，或vt_set(??)3、设定转速，spin=20 su，或在Acqi窗口拖动鼠标设定锁场和匀场probe=‘xx’1、在Setup EXP窗口中设定溶剂，或键入solvent=‘CDCl3’ 等2、‘find z0’ 。
或在Acqi窗口点击Lock off，用鼠标左右键调整Z0至正共振?￡调整Lock power和Lock gain，一般使锁信号Lock level 保持在60--80之间。
点击Lock on锁场锁场和匀场手动匀场：在Acqi窗口点击Shim，用鼠标左、右键调整Z1和Z2至锁信号最大氘梯度自动匀场：选定实验区(如jexp9) ，键入gmapsys，点击Autoshim on Z氘梯度匀场●d3=0, 0.003-0.25●Solvent nt d1(sec)deuteroacetone 4 6-12D2O 4 3deuterobenzene 4 3dmso-d6 16 3deuterochloroform 64 3探头调谐1、Autoswitchable 探头的用户无须调谐2、调谐前先设定实验，根据所需观测和去偶的核，依次调谐去偶道和观测道探头调谐1、Mercury用户：键入btune，转接探头电缆和射频电缆，轻旋调谐和匹配旋钮至电平显示最低。
核磁谱仪的使用程序
核磁谱仪的使用程序一.实验前的准备工作1.查看空压机是否已开？磁体的防尘盖是否拿开？2.确认谱仪内是否有核磁管？如果仪器正在进行采样，说明仪器内已有核磁管。
杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情况发生。
3.仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象，建议用干净无破损的好管。
二. 仪器操作流程（请严格按照此操作流程进行测试）1.进入ICON-NMR 界面，选择子界面，通过个人的仪器使用帐号及密码进入实验界面。
2.点击add，出现实验设定栏，分别输入样品名、实验号、溶剂、实验项目，修改个别参数。
可对一个样品设多个实验项目，如H、C、DEPT等3.选择设定的实验，点击submit, 实验标题由available变成Quened, 对多个实验仪器自动按照顺序进行测试并存盘。
4.点击界面左上角的图标，再选择Start, 根据仪器的提示，在有气体出现后才把样品放进仪器。
样品的放入及取出根据仪器的提示。
5.实验结束后，根据仪器的提示取出样品，点击界面左上角，结束automation的运行。
6.重复步骤2 – 5，可进行不同样品的测试。
7.所有测试实验结束后，再点击右上角的，关闭整个界面。
根据对话框提示，选择不需要保存实验设定（连续两个NO），最后OK。
8.如何获得高分辨一维氢谱：i 样品浓度不宜太高，最好不超过10mg, 同时氘代溶剂体积以0.5ml为宜，不要太少。
ii 测试氢谱时，可以旋转样品管以提高分辨率。
方法为：在自动程序进行到lock 后，在topspin界面输入命令：ro on( 即rotation on), 如状态栏中样品管上出现旋转标志，即说明样品管已旋转。
9.二维谱参数的设定：i.所有的二维谱都不要旋转。
ii.二维谱设定时先同一维谱一样选择适当的脉冲序列，然后在标题栏parameters中选择edit all parameters, 再修改其中的部分参数。
iii.Cosy（H-H同核相关谱）：序列COSYGPSW在标题栏parameters中选择edit all parameters，进入参数修改界面，修改以下参数：NS = n*1（视样品量及分子量的多少，一般20mg 4次满足要求）；DS=16;F2 TD=2048; F1 TD=256(谱峰不拥挤时，可用128)；SW=SW1（包含所有谱峰的化学位移范围，可以不包括溶剂峰）；O1P=谱峰范围的中心位移值，即如果SW=10ppm, o1p=7ppm, 则该谱图的采样范围从2-12ppm.；参数修改完毕后，按‘return to ICON NMR’, 回到自动操作界面，同样‘submit’, 然后‘start’。
核磁共振波谱仪操作
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打开旋转
让 样 品 管 旋 转
使用此按钮 调整旋转速 率，缺省为 ２０Ｈｚ
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旋转正常后，这 个按钮变成粉红 色
样 品 管 已 经 旋 转
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4、锁场
使用命令lockdisp打开锁线窗口
查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间位 置 如果锁线不在中间位置，需要调整field参数， 将锁线的两个峰值调到窗口的中间
9
4、峰面积
反映某种原子核的定量信息：
各峰组的面积之比反映了各官能团的氢原子数之比
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五、 送样要求及注意事项
1、送样要求
填写送样卡，注明样品重量及可能的分子量；
选择样品溶解性好的氘代溶剂；
纯度 ≥90% ；
样品量，氢谱:5mg/0.5ml, 碳谱:>10mg/0.5ml；样
品瓶小于 10mL；
样 标 6 10 ( ppm) 标
5
NMR标准物质的选择标准： 秃核(无屏蔽作用)或电子云密度非常大的核(屏蔽 作用非常大， = 0)， 化学位移定为零
CH3 H3C Si CH3 CH3
四甲基硅烷结构式
6
2、自旋-自旋耦合spin-spin coupling
核自旋通过成键电子与附近相邻磁性核自旋间的 相互作用所引起的NMR谱线分裂现象 谱线分裂数的n+1规则: 相邻原子上的质子数以n表示，则简单氢谱NMR谱
线的裂分数为n+1。
7
8
3、耦合常数J (coupling constant)
谱线裂分产生的裂距，反映两个核之间的作用力强弱，单 位Hz。与两核之间相隔的化学键数目关系很大：
nJ： n为化学键的个数。 2J：同碳上的氢，无耦合。不同种磁性核时，有耦合。 3J：相邻碳上的氢。如HA-CH2-CH2-HB, HA与HB的耦合。 4J：相隔4个化学键，耦合作用很弱。
核磁共振（NMR）
核磁共振（NMR）实验九核磁共振（NMR ）实验目的1、了解核磁共振基本原理和实验方法。
2、以含氢核的水作样品，观测影响核磁共振吸收信号大小及线宽的因素。
3、学会利用核磁共振测量磁场强度。
4、测量原子核的旋磁比γ和朗德因子。
核磁共振（Neclear Magnetic resonance 简称NMR ）现象是1939年发现的。
到1946年应用了射频技术，简化了实验设备，使NMR 实验走向实用阶段。
近年来随着实验技术的发展，特别是计算机的应用，使NMR 实验方法更加完善。
因此它已成为物理、化学、生物、医学、材料科学等许多领域内进行研究的重要手段和方法。
NMR 技术以快速，准确和不破坏样品等显著的优点，通过对原子核磁性质的研究，获得物质结构方面的丰富信息。
在基本计量测试方面也是精确测量磁场标准方法之一，其精度可达0.001%以上。
因此NMR 实验已成为国内外高等院校近代物理实验基本内容之一。
实验原理一、NMR 现象的经典描述原子核具有固有磁矩u I ，其值为1μ=I m e Np g p2式中g N 为原子核的朗德因子，p I 为核的自旋角动量，m P 的质子的质量。
当原子核处于稳恒磁场B 0中，则它受到由磁场产生的力矩作用，其值为L=M l ?B 0。
此力矩使原子核的角动量P l 发生变化，角动量的变化率就是力矩0p B L dtd I==μ (12-1)由于力矩的方向垂直于B 0和P l ，它不改变角动量的大小，而使角动量的方向不断改变，即使P l 在图12-1所示的方向连续地旋进。
从图12-1（a ）上面向下看，Pl 的端点作半径为P l sinaw 0的圆周运动，如图12-1（b ）所示。
设其角速度为ω0，则线速度为P l sinaw 0，由此可求出P l 的时间变化率=0sin θωI dt dp p I= ，则根据（12-1）式有θμθωsin sin 00B p I I = 000B B II p γωμ==(12-2)式中 hNp NI g μμπγ21== 称为核的旋磁比，不同元素的核有不现的g N 值，故其γ值也不同，所以γ也是一个反映核的固有性质的物理理，其值可由实验测定。
核磁共振波谱分析(NMR)
N
N
磁场中的磁性核，则低能级
上的某些核会被激发到高能
S
级上去(或核自旋由与磁场平
N
N
S
行方向转为反平行)，同时高
能级上的某些核会放出能量
S
S
返回低能级，产生能级间的 能量转移，此即共振。
NMR利用磁场中的磁性原子核吸收电磁波时 产生的能级分裂与共振现象。
电磁波与不同种类核的作用
N
S S
N N
S
N
N
2、核磁共振的频率
磁距μ与磁场B0的相互作用能 E 为
E = - μB0 = PB0
原子核间进行能级跃迁的能量为
E
E
1
2
E1
2
h
2
mB0
h
2
B0
（选律
m
=
1）
= B0 /2
自旋量子数为1/2的核核磁矩与能级的关系
(a)地球重力场中陀螺的进动 (b)磁场中磁性核的进动
核的进动圆频率： = 2 = B0
TMS的优点
1）单峰：TMS中所有质子等同，只有一个吸收峰
2）TMS的屏蔽系数几乎比所有其他物质的都大(电子云密度大)， 处在高场位置，化学位移定为零，则其他化合物H核的共振频率都 在左侧
3）一个分子中有12个等价H和4个等价C，故加入低含量如15%
v/v 的TMS可得到足够强的尖峰。 4）TMS稳定，在大多数有机液体中的溶解性好，沸点低(b.p.
N / N =
exp[-(2.681086.6310-344.39) / (21.3810-23293)]
= 0.999967 对于106个高能级的核，低能级核的数目： N = 106/ 0.999967 = 1,000,033