药物分析-第四章_药物的含量测定方法课件

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药物含量测定周幻灯片PPT课件

样品溶液浑浊程度﹤对照液
3、硫酸盐本实验由于我组的对照标准液配的不对，无法与样品溶液对比，因失败。
4、亚硫酸盐与可溶性淀粉本实验我组做得溶液显黄色。
5、铁盐本实验我组做得样品溶液为橘红色，且比对照溶液颜色浅。
6
药物的含量测定
7
学习目标
1.掌握滴定分析法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法的应用与计算； 2.理解滴定分析法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法的、气相色谱法的原理； 3.熟悉紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪的基本结构； 4.了解气相色谱的原理与应用。
中药
11
概述——含量表示方法
化学药
原料药
制剂
12
含量计算公式
实测的供试品量（g)
原料药含量=
×100
Hale Waihona Puke 供试品重量（g）×(1-水分或干燥失重百分数) %
实测的供试品量制剂含量=
供试品的标示量
×100 %
13
含量测定的基本规则
1、所用器具均应校正后使用；所用试液均应按药典规定配制；
2、称取或量取药品的量应符合规定要求； 3、称量挥发性或吸湿性的物质，必须用密封性好的容器进
2
实验结论
1、游离水杨酸的测定：本组所做的样品溶液为粉红色，对照液为无色。与正确现象不符。（原因：在配对照液时由于水杨酸没有溶解完全，才导致实验失败。）
3
葡萄糖的杂质检查
实验原理：
酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及
酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。

(优选)药物分析课件第四章药物的含量测定方法

b
2
（二）容量分析法的有关计算
• 3.含量计算方法：直接滴定法与间接滴定法 • 直接滴定法
含量（%）= V T 100% W
• 在实际工作中，滴定液的浓度可能与药典规定的浓度并不一致，所以应该进行校正。
F
实际摩尔浓度规定摩尔浓度
实际摩尔浓度=F
规定摩尔浓度
（二）容量分析法的有关计算
• 直接滴定法的含量计算方法
直接读取药典规定自己标定
含量（%）= V T F 100% W
取样量
（二）容量分析法的有关计算
（1）生成物滴定法
（1）生成物滴定法
• 示例三葡萄糖酸锑钠的含量测定
本法先用葡萄糖酸锑钠与碘离子反应生成碘，再用碘与硫代硫酸钠反应生成碘离子，相当于是用硫代硫酸钠在滴定葡萄糖锑钠，因此要找出它们两者的量反应关系，也就是a和b。
• 示例四司可巴比妥钠的含量测定
取本品约0.1g，精密称定，置250mL碘瓶中，加水10mL，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L) 25mL，再加盐酸 5mL，立即密塞，并振摇1min，在暗处放置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定得的结果用空白试验校正。
精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L)滴定，用去20.00mL。每1mL 亚硝酸钠液（0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13O2N，请计算非那西丁的含量。
W 被测药物反应的质量 A WB 被测药物的摩尔质量 aM A bM B
滴定液反应的质量滴定液的摩尔质量

第4章-药物含量测定技术PPT课件

干扰
触，不能共用定液浓度进
量具
行校正
应在棕色玻璃瓶中保存，溶液变黄表明高氯酸分解，不可再用
滴定操作应在 18℃以上。指示剂终点颜色的变化复杂时，以电位法为准
.
36
第一节滴定分析技术
一、常用方法二、结果计算
• 酸碱滴定法 • 碘量法 • 亚硝酸钠法 • 非水溶液滴定法
.
37
二、结果计算
指示剂终点颜色的变化复杂时以电位法为准其他四非水溶液滴定法随着电能应用的不断拓展以电能为介质的各种电气设备广泛进入企业社会和家庭生活中与此同时使用电气所带来的不安全事故也不断发生第一节滴定分析技术一常用方法二结果计算非水溶液滴定法随着电能应用的不断拓展以电能为介质的各种电气设备广泛进入企业社会和家庭生活中与此同时使用电气所带来的不安全事故也不断发生二结果计算一滴定度的计算滴定度t是指每1ml滴定液moll相当于待测药物的质量mg当消耗滴定液的体积vb1ml时待测物质的量用t表示称为滴定度根据待测物a与滴定液b之间反应的摩尔关系可计算出滴定度随着电能应用的不断拓展以电能为介质的各种电气设备广泛进入企业社会和家庭生活中与此同时使用电气所带来的不安全事故也不断发生实例分析实例试计算每1ml氢氧化钠滴定液01moll相当于多少mg的阿司分析阿司匹林cnaoh01moll该反应的摩尔比ab1因此每1ml氢氧化钠滴定液01moll相当于多少阿司匹林的质量即滴定tcmmgml01180161802随着电能应用的不断拓展以电能为介质的各种电气设备广泛进入企业社会和家庭生活中与此同时使用电气所带来的不安全事故也不断发生一滴定度的计算滴定度t是指每1ml滴定液moll相当于待测药物的质量mg当消耗滴定液的体积vb1ml时待测物质的量用t表示称为滴定度根据待测物a与滴定液b之间反应的摩尔关系可计算出滴定度随着电能应用的不断拓展以电能为介质的各种电气设备广泛进入企业社会和家庭生活中与此同时使用电气所带来的不安全事故也不断发生课堂互动用氢氧化钠滴定液01000moll滴定阿司匹林当到达终点时消耗滴定液体积为2000ml已知滴定度t1802mgml请问中锥形瓶有多少毫克的阿司匹林随着电能应用的不断拓展以电能为介质的各种电气设备广泛进入企业社会和家庭生活中与此同时使用电气所带来的不安全事故也不断发生二原料药百分含量的计算1

药物分析-第四章-药物的含量

x%
VB0 VBs

FB

a2 b

mb ma
TA
100%
W
没有药物存在时，
含量(%) 滴定定液(V液 BB反0A全应部VB与s )滴 FB' TA 100% W
当且仅当: a2 b
mb ma
1时，FB'

FB
示例四司可巴比妥钠的含量测定
已知：称样量：W=0.1022g；司可巴比妥钠M=260.23；司可巴比妥钠与溴反应摩尔=1:1；硫代硫酸钠浓度校正因子=1.038；供试品滴定Vs=15.73ml；空白试验滴定V0 =23.21ml。
(二)荧光分析法
特点：灵敏度高，可达10-12～10-10g/ml 要求低浓度下测定须做空白测定荧光弱的药物可衍生化后测定
Cx

Rx Rr
R xb R rb
Cr
浓度与荧光强度的线性范围较窄，故（Rx-Rxb)/（Rr-Rrb) 应在0.5~2之间为宜，如有超过，应调节溶液浓度后再测。
(一)高效液相色谱法
1.对仪器一般要求
色谱柱：反相色谱，正相色谱检测器：紫外，蒸发光散射检测器，质谱等流动相
2.系统性试验
色谱柱的理论板数： n 5.5（4 tR Wh 2 ）2
例如
用碘量法测定维生素C的含量时，ChP规定：每 1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的维生素C（C2H8O6）。
2.滴定度的计算
滴定液
用B来滴定A
aA bB cC dD
被测药物
WA aMA
=
WB bMB
摩尔质量/分子量
参与反应的质量

药物分析第四章药物的含量测定

1.7 非水溶液滴定法：。。。。。
1.6 非水滴定法
p228
非水滴定法是在非水溶液中进行的滴定分析方法。非水溶剂指的是有机溶剂和不含水的无机溶剂。以非水溶剂为介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能使在水中进行不完全的反应进行完全，从而扩大了滴定分析的范围
1.7 非水滴定法
1 酸碱滴定法
1.1 直接滴定法：阿司匹林 1.3 两步滴定法：阿司匹林片 p213 p214 1.2 剩余量滴定法：美洛昔康 p213 1.4 水解后剩余量滴定法：p213 USP阿司匹林，七叶皂苷钠 1.5 乙醇-水溶液中的酸碱滴定法：p275 巴比妥类 1.6 胶束水溶液中滴定：p275巴比妥类
巴比妥类药物具有弱酸性巴比妥类药物分子结构中都有 1,3二酰亚胺基团，能发生酮式和烯醇式的
互变异构，在水溶液中可以发生二级电
离。因此，本类药物的水溶液显弱酸性
（pKa为7.3-8.4），可与强碱形成水溶
性的盐类。
O R1 R2
H N
O
O R1
H N
OH
NH R2 O
H O
N O
+
-H
+
pK1=8
1.4两步滴定法：阿司匹林片
p214
制剂中存在酒石酸或枸橼酸，对测定有干扰
第一步：中和第二步：水解后剩余滴定注意：阿司匹林和氢氧化钠的摩尔比为1:1
1.4两步滴定法：阿司匹林片
计算公式
F T (Vo V ) W 含量% 100% W 标示量
p214
上节课内容
第一节概述
如含挥发性有机溶剂，应写明扣除溶剂后计算（例秋水仙碱：按无溶剂的干燥品计算，含 C22H25NO8应为97.0%～103.0%）；少数不稳定药物则以另一种组成形式计算含量（例氢氧化铝：本品含氢氧化铝按Al2O3计算，不得少于48.0%）。

中药分析4-含量测定_PPT幻灯片

L）相当于5.788mg的莨菪碱（C17H23NO3）。
二、分光光度法
（一）紫外-可见分光光度法 √
（二）荧光1. 分吸光收光系度数法法（三）原子2. 吸对收照分品光对光照度法法（四）红外3. 分标光准光曲度线法法
1. 吸收系数法 g/100mL
AE1 1c% m Cl
比 1g吸，光液C 系层（数厚g是度/指为11100c0m0） m时 lm 溶的E液1 1吸L c% A 中光m 含度l被值测物质
离心管中，用无水乙醚提取3次（6、3、2mL），每次用细玻璃棒搅拌，置离心机中，以每分钟 2000转的转速离心约5分钟，合并上清液，置已称重的蒸发皿中，在15~25℃放置1小时，称重，即得。（冰片）
冰片、硼砂、朱砂、玄明粉
3. 沉淀法将待测组分以沉淀形式从溶
液中分离，并转化成称量形式，称定其重量进行计算
C规定
含% 量 VTF10% 0
W
V样 V空
V空 V样
供试品的质量（g）
计算咖啡因【含量测定】精密称取本品0.1423g，加醋
酐-冰醋酸（5:1）的混合液25mL，微热使溶解，
放（7 冷 0.0 .1，0 3加60 m9 . 结0 0 o. 晶l1 / L紫）0 3 . 指0 滴 4 示0 定.1 液，1 12 至滴0 . 溶1 ，9 液用3 显高 0 黄氯1 4 色酸% ，3 滴0 2 消定9 耗液6 高. 0 8 % 9
A
1
E100 W 稀释 1度 0% 0
计算左金丸（黄连、吴茱萸）【含量测定】精密称取本品粉末0.9987g，
置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量，加热回流提取至提取液无色。将提取液（必要时浓缩）移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100）稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法（附录Ⅵ C）试验，精密量取5mL，置氧化铝柱上，用乙醇25 mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取2mL，置50mL量瓶中，

04药物的含量测定方法与验证.pptx

药物分析
Pharmaceutical Analysis
第四章药物的含量测定方法
主讲: 罗容珍
2020/10/16
化学与制药工程学院
药物的含量测定
定义
前言
2020/10/16
化学与制药工程学院
药物的含量测定
基础
前言
2020/10/16
在规定条件下选用适当微生物测定某物质含量的方法。被测定的物质可以是某些生物生长所必需的维生素、氨基酸等，也可以是抑制某些微生物生长的抗生
取样量
2020/10/16
化学与制药工程学院
第二节定量分析方法的特点
2020/10/16
化学与制药工程学院
第二节定量分析方法的特点
2020/10/16
T(mg / ml) m a M b
含量(%) V T F 100% W
化学与制药工程学院
第二节定量分析方法的特点
示例三葡萄糖酸锑钠的含量测定
素、农药等。常使用的有液体稀释法和固体平板扩散法。
化学与制药工程学院
药物的含量测定
分两类
前言
目标
基础
2020/10/16
化学与制药工程学院
药物的含量测定
三种分析方法
前言
特点
2020/10/16
特点
特点
化学与制药工程学院
第一节定量分析方法的分类与特点容量分析法亦称滴定法
定义
特点
2020/10/16
化学与制药工程学院
第二节定量分析方法的特点
习题一剩余碘量法测定异烟肼含量
异烟肼在弱碱性溶液中，加定量过量的碘滴定液(0.1mol/L)氧化，

药物分析课件第四章药物定量分析与分析方法验证_OK

样品能在足够的氧气中燃烧分解完全样品能在足够的氧气中燃烧分解完全有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸防止爆炸的可能性防止爆炸的可能性26燃烧瓶要洁净不能残留有机溶剂不能用有机润滑剂涂抹瓶塞要有防爆措施氧气要充足确保燃烧完全产物不能有黑色炭化物燃烧产生的烟雾要被完全吸收充分振摇和放置都是为了保证吸收完全例
③要有防爆措施 ④氧气要充足，确保燃烧完全，产物不能有黑色
炭化物 ⑤燃烧产生的烟雾要被完全吸收
充分振摇和放置都是为了保证吸收完全例：碘产生紫色烟雾；氯、氟产生白色烟雾，烟
雾颜色完全消失后，即表示吸收完全 ⑥测定含氟有机化合物时要用石英燃烧瓶
26
4、应用
含卤素、硫、磷、氟及硒等有机药物的鉴别、杂质的检查及含量测定
100%
注射剂：标示量％＝
V0
V T 标示量
100%
V VO
T F 标示量
100%
VO : 量取注射剂的体积， ml
36
(2)间接滴定法 1）生成物滴定法
供试品＋试剂 A 化合物 B
化合物 B＋滴定液 C 化合物 D
计量滴定液消耗的量，计算供试品的含量计算同直接滴定法
37
2）回滴定法（剩余滴定法）原理：先在待测样品溶液中加定量、过量的滴定
10
（一）湿法破坏
（1）硝酸-高氯酸法适用于血、尿、组织等生物样品的破坏，有
机金属药物经破坏后，得到的无机金属离子一般呈高价态。
本法不能用于含氮杂环药物的破坏
干法灼烧法 11
（2）硝酸-硫酸法适用于大多数有机物质的破坏，破坏得到的
无机金属离子均为高价态。不能用于含碱土金属有机药物的破坏
27
氧瓶燃烧

药物分析第四章_药物的含量测定方法 ppt课件

装量。
标示量（%）=CxDW 100% WB
W：制剂平均重量（装量）；
B：制剂的标示量；
（一）紫外-可见分光光度法
（2）吸收系数法
• 引入吸光系数的含量计算方法
CX
AX
E1% 1cm
100
mg转化单位
• 溶液 • 片剂
标示量（ % ） =E A 1 1c % mD 1 0 V 0 V 10 00 B100% 标示量（ % ） =E A 1 1c % mD 1 0 W 0 W 10 00 B100%
• B，注射液标示量（mg/支）：已知
• V，供试品取样量：2mL
• A，吸光度：测量值，已知
•
E
1 1
c%m：已知
（2）吸收系数法
• 固体试剂公式推导如下：
（一）紫外-可见分光光度法
• 3.计算分光光度法 • 多种，具体按每种药物规定的方法进行
如：VA的三点校正法 • 不宜做含量测定
• 4.比色法 • 加入显色剂后，按照对照品比较法测定影
• 0.3g供试品+水100mL+盐酸15mL+碘化钾试液 10mL——密塞，振摇后暗处放置10min——碘量法
Sb52I- Sb3I2 I22S2O32 2IS4O62
Sb5+——2S2O32-
（1）生成物滴定法
(2)剩余量滴定法
(2)剩余量滴定法
(2)剩余量滴定法
(2)剩余量滴定法
• 示例四司可巴比妥钠的含量测定
（二）容量分析法的有关计算
T(mg/mL)maM b
• 示例一计算Vc的滴定度T
• 碘量法测定Vc含量[M（C6H6O6）=176.13]，C（I2） =0.05mol/L

药物的含量测定方法 PPT

)
207×1
[例]精密称取VitB12供试品25.0mg，加水溶解并稀释制成1000mL，于1cm厚的吸收池中，在361nm处测得吸收度为0.507，已知其百分吸收系数为207，求其百分含量。
用A算出（ E
1%
1cm）供
，再用其与已知（E
1%
1cm ）标
比值
解：C= m/V = 25×10-3/1000（g/ml）= 2.5×10- 3（g/100ml）
CH3COHN
NHCOCH3
I COOH
回流
H2N
+ 33NNaaOI H + 2 CH3COONa +3 Na2ZnO2 + 3 H2O NH2
NaI + AgNO3
AgI + NaNO3
第二节定量分析样品的前处理方法
三、经有机破坏的分析方法
(一)湿法破坏
含氮、硫、硫柳汞、氯化钠的生物制品、含氮有机合
二、光谱分析法
红外分光度法
光谱分析法
药典收载
火焰光度紫外可见荧光分析
法
分光度法
法
原子吸收分光光度法
紫外可见分光
度法
基于物质对紫外区 (200~400nm)和可见光区(400~760nm)的单色光辐射建立起来的光谱
分析法
基础
朗伯-比尔定律
A lg 1 Ecl T
A
c(g
/100 ml )
1313/mx
解之,得: mx=49.924(mg)
SD%=49.924/50.5=98.86%
2.外标法
含量(Cx)=CR
×
Ax AR
(二) GC

第四章含量测定方法与验证7版幻灯片课件

(T=0.95～1.05)
• 重复性取对照品或样品溶液，连续进样 5次，测得峰面积相对标准差RSD应小于 2.0%
T=W0.05h/2d1
h W0.05h 0.05h d1
HPLC测定复方SMZ片中SMZ含量，以SG为内标，测得
标准液中：SMZ峰高14.90cm，浓度8.0mg/mL， SG峰高13.80cm，浓度4.0mg/mL。
2022/4/1
10
(25.22－ 17.05)× 13.01×0.992× 2.7506 ×100%
0.1385× 0.1× 1000× 20
精密量取维生素C注射液4mL（相当于维生素C 0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色，并持续30秒钟不退。已知：注射液规格2mL:0.1g，消耗 0.05mol/L碘滴定液（F=1.005）22.45mL，维生素C的分子量为176.12，问：
×1.052/1.032=？97.4%
第二节样品分析的前处理方法
❖ 一、概述
含金属药物有：富马酸亚铁、葡萄糖酸锑钠、枸橼酸铋钾、葡萄糖酸锌、酒石酸锑钾等。
含卤素药物有：泛影酸、三氯叔丁醇、碘番酸、磺溴酞钠等。
根据所含金属或卤素在分子中结合的牢固程度，分析前采用不同方法进行预处理。
0.345× 50× 1000
片1：
= 80.4%
715× 0.3
片2
……
复方苯巴比妥散中苯巴比妥的测定
主要成分：苯巴比妥，阿司匹林
原理：在pH 5.91和pH 8.04条件下，阿司匹林及水解产物水杨酸等的紫外吸收光谱重合， ΔA=0，而苯巴比妥在此两pH条件下的差示光谱在240nm 处 ΔA值最大，因此可测定此波长处的ΔA值，采用标准曲线法定量。

药物的含量测定方法与验证

9
(1) 直接滴定法
解：精密称取供试品Ws=0.4018g
NaOH实际浓度0.1002mol/L，则F=0.1002/0.1=1.002
消耗的NaOH滴定液体积：V样=22.20ml
V样 F T 100% 阿司匹林含量= WS
22.20 1.002 18.20 103 100% 0.4018
三色谱分析法
1.特点与适用范围
特点：高灵敏度：10-15～ 10-12g/ml，高专属性：高效能与高速度：适用范围：广泛应用于药物制剂的含量测定，尤其是复方制剂含量测定的首选方法。
37
（二）荧光分析法
2.干扰及排除
(1)溶剂——空白试验 (2)溶液：药物浓度不宜过高，悬浮物——过滤，溶氧——通惰性气体除去溶液pH。 (3)玻璃仪器及测定池——高度洁净 (4) 温度：控制测定温度
38
（二）荧光分析法
3.测定方法与含量计算
在一定实验条件时，在较稀浓度范围内药物的荧光强度与溶液中该物质的浓度成正比。
1% 1cm
品相当于标示量的百分含量
34
A D V 1% C X D V E1cm L 100 标示量% = 100% V B V B 0.521 200 100 2 1000 5 4211100 100% 99.0% 50 2
35
（二）荧光分析法
20
二、光谱分析法
（2）吸光度的准确度校正 60mg重铬酸钾用0.005mol/L的硫酸溶液稀释至 1000ml，在规定波长处测定并计算吸收系数，与规定值比较。规定值：235nm 123.0～126.0
257nm
313nm
142.8～146.2

药物分析-含量测定结果计算共23页PPT资料

第四节含量测定结果计算
标示量%=
V × T × F ×平均片重 W ×标示量
×100
21.95×18.02/1000 ×0.9850 ×10.2114/20
=
×100
1.0321 ×0.2
=96.4%
第四节含量测定结果计算
2 分光光度法—(1)百分吸光系数法
V取B220片片含称量重测0.定24（08中g,研国细药,典精2密00称0取年0版.0）110g,置 1000mL容量瓶, 加冰醋酸5mL与水100mL,加热溶解后加 4%NaOH 30mL,用水定容到刻度,照分光光度法，在444nm测吸光度为0.312. E11c%m =323.
第四节含量测定结果计算
V 标示量%=
×
T
×
F
×平均片重
×100
W ×25.00/100 ×标示量
14.93 ×0.003429 ×0.985 ×0.1062 =
0.2125 ×0.1 ×25.00/100
=100.8%
第四节含量测定结果计算
例2：烟酸片含量5840g,研细,精密称取
标示量%=
×100
W ×标示量
25.20 ×12.31/1000 ×0.1005/0.1×0.3584 =
0.3729 ×0.3
=99.9%
第四节含量测定结果计算
复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸的含量测定方法如下：取本品（标示量为0.2g/片）20片，精密称定，其重量为 10.2114g，研细，精密称取片粉1.0321g，置分液漏斗中，加水15 ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次（20、10、10、10 ml），氯仿液用同一份水10 ml洗涤，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇20 ml溶解后，加酚酞指示液3 滴，用氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L、F=0.9850）滴定，消耗滴定液21.95ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的乙酰水杨酸。求复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸的标示百分含量。

药物的含量测定方法和验证1

0.1015 37.25 （24.68 14.20 ） 0.1 100% 98.54% 青霉素钾% 0.4021 1000
一、容量分析法（滴定分析法）
含量的计算：（2）制剂标示量百分含量的计算
VTF 平均片重标示量% W 100% 标示量
例：取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取 0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液（0.1 mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴液（0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。
二、光谱分析法
（二）荧光分析法某些物质受到光照射时，除吸收某种波长的光之外还会发射出比原来所吸收的光的波长更长的光；当激发光停止照射后，这种光线也随之消失，这种光称为荧光。从样品池出来的荧光是各方向发射的，在与激发光光源排成直角的方向测荧光强度可以避免透射的激发光的干扰。
三、色谱分析法
一、容量分析法（滴定分析法）
例题：滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点为： A.化学计量点 B.滴定分析 C.滴定等当点 D.滴定终点 E.滴定误差答案：D
一、容量分析法（滴定分析法）
酸碱滴定氧化还原滴定滴定分析法配位滴定沉淀滴定非水滴定
三、色谱分析法
例题：HPLC法与GC法用于药物复方制剂的分析时，其系统适用性试验系指 A.测定拖尾因子 B.测定回收率 C.测定保留体积 D.测定分离度 E.测定柱的理论板数

第四章药物的含量测定方法与验证

第四章药物的含量测定方法与验证1、药物的含量：指药物中所含主成分的量，是评价药物质量的重要标准。

2、可供药物含量测定的分析方法：（1）容量分析法①优点：操作简便，结果准确，方法耐用性高。

②缺点：方法缺乏专属性。

③适用：适用于对结果准确度与精密度要求较高的样品的测定。

（2）光谱分析法①优点：简便，快速，灵敏度高，并具有一定的准确度。

②缺点：方法专属性稍差。

③适用：适用于对灵敏度要求较高、样本量较大的分析项目。

（3）色谱分析法①优点：高灵敏度与高专属性，并具有一定的准确度。

②缺点：结果计算需要对照品。

③适用：适用于对方法的专属性与灵敏度要求较高的复杂样品的含量测定。

3、为确保分析结果的可靠性，要求分析方法应准确、稳定、耐用。

4、验证内容包括：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

§4-1 定量分析方法的分类与特点一、容量分析法容量分析法：也称滴定法。

是将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。

当滴定液与被测药物完全作用时，反应达到化学计量点。

在进行容量分析时，当反应达到化学计量点时应停止滴定，并准确获取滴定液被消耗的体积。

但在滴定过程中反应体系常常无外观现象的变化，必须借助适当的方法指示化学计量点的到达。

其中，最常用的方法是借助指示剂的颜色或电子设备的电流或电压变化来判断化学计量点。

指示剂的颜色或检测设备的电信号的突变点通常被称为滴定终点。

但滴定终点与滴定反应的化学计量点不一定恰好符合，二者之差被称为滴定误差。

滴定误差是容量分析法中系统误差的重要来源之一，为了减少滴定误差，要选用合适的指示剂或指示方法（如在非水溶液中常见用电位滴定法），使滴定终点尽可能的接近滴定反应的化学计量点。

（一）容量分析法的特点与适用范围1、容量分析法的特点（1）方法简便易行：本法所用仪器廉价易得，操作简便、快速。

药物分析第四章药物纯度及其检查方法

药物分析第四章药物纯度及其检查方法药物纯度指的是药物中所含有的有效成分的相对含量。

药物纯度的高低直接影响着药物的质量和疗效。

因此，药物的纯度及其检查方法是药物分析的一个重要内容。

药物纯度主要包括物质的纯度、化学纯度和含量分析。

物质的纯度是指物质中所含有的目标成分的相对含量。

药物制剂中常常包含了其他成分，如辅料、附属物质等。

因此，需要对药物制剂进行分离提取，通过色谱、电泳等方法进行分析，确定目标成分的含量。

化学纯度是指药物中各种化学性质的成分的相对含量。

药物分子中可能存在不同的同分异构体、溶剂分子或结晶水等，这些杂质会对药物的性质产生影响。

因此，需要通过红外光谱、质谱等方法进行分析，确定药物化学成分的纯度。

含量分析是指药物中所含有的目标成分的绝对含量。

药物制剂中的目标成分的含量是药物疗效的基础。

因此，需要采用各种分析方法对药物进行含量分析。

常用的方法包括色谱、滴定法、重量法等。

药物纯度的检查方法主要有以下几种：1.色谱法：色谱法是一种常用的分离和定量药物纯度的方法。

常用的色谱方法包括气相色谱、高效液相色谱和薄层色谱等。

色谱法可以将药物中目标成分与其他杂质进行分离，通过检测峰面积或峰高来确定目标成分的含量。

2.紫外分光光度法：紫外分光光度法通过测定药物溶液在紫外光区域的吸光度来确定目标成分的含量。

该方法适用于可被紫外光激发的物质，对药物的分析也具有一定的选择性。

3.质谱法：质谱法是一种高灵敏度的分析方法，可以用于确定药物中的目标成分和杂质。

常用的质谱方法包括质子核磁共振波谱和质谱质能联用等。

质谱法可以通过检测分子离子峰的质量和离子流强度来确定药物的纯度。

4.重量法：重量法是一种简单而常用的药物纯度检查方法。

通过称量药物样品的质量，并与理论质量进行比较，来确定药物的纯度。

重量法适用于一些化学性质相对稳定的药物。

总结起来，药物纯度及其检查方法是药物分析的重要内容。

物质的纯度、化学纯度和含量分析是药物纯度的主要方面。

药物分析：药物的含量测定

效价测定（assay of potency）——生物学方法或
酶学方法测定
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含量限度的表示方法
原料药：以百分含量表示（一般以干燥品计）
干燥失例子重测定地塞米松磷酸钠 ——按干燥品计算，含C22H28FNaO8P
应为96.0%-102.0%。
硫酸庆大霉素 ——按无水物计算，每1mg的效价不得少
H

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12
WA VB T V T 含量％＝ W

×100％
浓度校正因子F：实际工作中配制的滴定液浓度与药典
中的规定浓度不一致，须对滴定液浓度校正
F＝

C 实际 C 规定
含量计算公式
V TF 100% 含量％＝ W
13
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剩余滴定法
加入滴定液A 与被测药物完全反应，再以滴定液B 回滴剩余的滴定液 A
溴量法
关键问题：滴定终点的把握
被测物与滴定液定量关系 ——反应的化学计量点滴定液消耗的体积 ——指示剂显示的滴定终点
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量％＝ 100% √ W
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定量关系：
aA 被测药物
化学计量关系
bB 滴定液
nA/ a＝nB/ b WA/ aMA＝WB/ bMB
T→滴定度(mg/ml) c→滴定液浓度(mol/L) M→被测物质分子量
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例子
VitC I 2 去氢抗坏血酸 I
以I2（0.05mol/l）计，反应摩尔比 1∶1
a 1 T C M 0.05 176.13 8.806(mg/m l) b 1