药物分析-第四章_药物的含量测定方法课件

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含 量 （ % ） = （ VB 0VB S)FBTA100% W
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讨论
• 在剩余量滴定法中，第一滴定液与第二滴定液的 浓度是相当的。
• 如上例中，第一滴定液为溴滴定液 （0.05mol/L），第二滴定液为硫代硫酸钠滴定 液（0.1mol/L）。
• Br2~I2~2Na2S2O3
aM bM A
B 滴定液反应的质量 滴定液的摩尔质量
B
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（二）容量分析法的有关计算
• 滴定度的计算 用B滴定A
W 浓滴度A m 定 液B bW V MBBBba待测M M 液A
nB
a b
浓度乘 A 体积=nB
MA
mB
等于 1mL
计算有一个从质量到物质的量， 再到浓度再到滴定度的转变过程
力）测定。
基于化学或物理学 原理的含量测定。
基于生物学原理 的效价测定。
目
基
标
础
本章的目标： 含量测定。
生物检定法，微生 物检定法，酶法。
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前言
药物的含量测定
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第一节 定量分析方法的分类与特点
• 一、容量分析法，亦称滴定法
• 定义：将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由
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（二）容量分析法的有关计算
T(mg/mL)maM b
• 示例二 异烟肼的滴定度
• 溴酸钾法测定异烟肼含量[M（C6H7N3O）=137.14]，C 溴酸钾=0.01667mol/L
3C 6H 7N 3O 2K BrO 3 3C 6H 5N O 23N 22K Br3H 2O
Tm aM 0.016673137.143.429(m g/m L)
滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与
被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后
根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量
关系计算出被测药物的含量。
通过指示剂颜色变化 ，
或者电子设备的电位或电
流突变来指示滴定终点，
滴定终点和计量不一致，
就会引入滴定误差，Leabharlann Baidu该
尽量避免。
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一、容量分析法
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（二）容量分析法的有关计算
• 滴定度：每1mL规定浓度的滴定液所相当的被测 药物质量。《中国药典》用毫克（mg）表示。
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（二）容量分析法的有关计算
• 滴定度的计算
a A b B c C d D 用B滴定A
被测 滴定 药物 液
W W 被测药物反应的质量 A 被测药物的摩尔质量
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(2)剩余量滴定法
• 示例四 司可巴比妥钠的含量测定
已知：
司可巴比妥钠M=260.27；
司可巴比妥钠与溴反应摩尔=1：1；
W=0.1022g；
硫代硫酸钠浓度校正因子=1.038；
供试品滴定Vs=15.73mL；
空白试验滴定Vo=23.21mL；
T(mg/mL)maM0.051260.2713.01(mg/mL)
Sb5+——2S2O32-
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（1）生成物滴定法
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(2)剩余量滴定法
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(2)剩余量滴定法
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(2)剩余量滴定法
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(2)剩余量滴定法
• 示例四 司可巴比妥钠的含量测定
取本品约0.1g，精密称定，置250mL碘瓶中，加水10mL，振 摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L) 25mL，再加盐酸 5mL，立即密塞，并振摇1min，在暗处放置15min后，注意 微开瓶塞，加碘化钾试液10mL，立即密塞，摇匀后，用硫代 硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至终点时，加淀粉指示液， 继续滴定至蓝色消失，并将滴定得的结果用空白试验校正。
• 特点：
• 1.方法简便易行：所用仪器价廉易得，操作简便快速； • 2.方法耐用性高：影响测定的试验条件与环境因素少； • 3.测定结果准确：误差低于0.2%，满足准确度高样品； • 4.方法专属性差：对相近杂质干扰缺少选择，适用于主成
分含量较高的样品分析。
• 适用范围：
• 广泛应用于化学原料的测定，较少应用于药物制剂的测定。
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（二）容量分析法的有关计算
• 3.含量计算方法：直接滴定法与间接滴定法
• 直接滴定法
含 量 （ %） =VT100% W
• 在实际工作中，滴定液的浓度可能与药典规定的 浓度并不一致，所以应该进行校正。
F 实 规 际 定 摩 摩 尔 尔 浓 浓 度 度 实 际 摩 尔 浓 度 = F 规 定 摩 尔 浓 度
本法先用葡萄糖酸锑钠与碘离子反应生成碘，再用碘与硫代 硫酸钠反应生成碘离子，相当于是用硫代硫酸钠在滴定葡萄 糖锑钠，因此要找出它们两者的量反应关系，也就是a和b。
• 0.3g供试品+水100mL+盐酸15mL+碘化钾试液 10mL——密塞，振摇后暗处放置10min——碘量法
Sb52I- Sb3I2 I22S2O32 2IS4O62
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(2)剩余量滴定法
• 本公式适用于空白校正情形
• 本公式适用于没有做空白校正情形
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（二）容量分析法的有关计算
• 习题一 剩余碘量法测定异烟肼含量
异烟肼在弱碱性溶液中，加定量过量的碘滴定液 （0.1mol/L)氧化，反应完成后，酸化，剩余碘滴定液用 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定（以淀粉为指示剂）。
第四章 药物的含量测定方法 与验证
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前言 • 药物的含量：指药物中所含主成分的量，是评价 药物质量的重要指标。
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前言
药物的含量测定
分 两 类
P40：效价测定方法： 凡以生物学方法或者酶 学方法对药品中的特定 成分以标准品为对照， 作量反应平行线测定方 法进行的生物活性（效
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（二）容量分析法的有关计算
• 直接滴定法的含量计算方法
直接读取
药典规定 自己标定
含 量 （ % ） =VTF100% W
取样量
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（二）容量分析法的有关计算
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（1）生成物滴定法
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（1）生成物滴定法
• 示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定
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（二）容量分析法的有关计算
T(mg/mL)maM b
• 示例一 计算Vc的滴定度T
• 碘量法测定Vc含量[M（C6H6O6）=176.13]，C（I2） =0.05mol/L
C 6H 8O 6I2 C 6H 6O 62H I
Tm aM0.051176.138.806(m g/m L)