干法氟化铝的生产方法与制作流程

本技术公开了一种干法氟化铝生产方法，以由含铝原料制得的氢氧化铝，以磷化工企业副产氟硅酸制得氟化铵，再将所得氢氧化铝和氟化铵为原料，采用固气相反应法生产干法氟化铝。该方法简化了工艺流程、减少设备投资，提升品质、降低成本、增加了经济效益。

权利要求书

1.一种干法氟化铝生产方法，其特征在于：以由含铝原料制得的氢氧化铝，以磷化工企业副产氟硅酸制得氟化铵，再以所得氢氧化铝和氟化铵为原料，采用固相混合反应法生产干法氟化铝；具体的，氢氧化铝、氟化铵的制备及固-气相反应按下述步骤操作：

(1)、氢氧化铝制备

工序1：含铝物料的预处理

以煤矸石、粉煤灰或其它含铝矿物、尾矿、废渣中的任意一种戓两种或两种以上的混合物为原料；将上述含铝原料粉碎、研磨得细度为80~200目的含铝物料粉体；

工序2：浸出

将工序1所得粉体与液体于酸浸反应器中混合，所述液体为水或来自酸浸残渣洗涤工序的洗出液及加入适量无机酸的混合液，混合后控制工艺条件进行浸出反应，使所述物料中的铝、

铁转化为硫酸盐或氯化物而进入液相，反应结束，经过滤收得含有硫酸盐或氯化物的酸浸出液和主要成份为二氧化硅的酸浸残渣;将所得酸浸出液送铝、铁分离工序，将酸浸残渣洗涤后送硅综合利用工序，洗涤酸浸残渣所得洗出液返回酸浸工序用作配料液;

工序3：分离、提取

步骤1：将工序2所得酸浸出液送铝分离工序，于还原反应器中与还原剂混合，通过反应使酸浸出液中的Fe3+转化为Fe2+，反应结束，过滤得还原后液和还原残渣；还原后液送沉铝工序，还原残渣返回还原工序循环使用;

步骤2：将步骤1所得还原后液送沉铝工序，以碱调整体系pH值，使酸浸出液中的铝转化为氢氧化铝；

反应结束，经过滤、洗涤得粗氢氧化铝滤饼和含有Fe2+的沉铝后液；所得沉铝后液送铁沉淀工序进一步分离出其中的铁，送氧化铁工业颜料或聚合硫酸铁生产工序用作生产原料；

步骤3：将步骤2所得粗氢氧化铝滤饼送碱溶工序，在碱溶反应器中与水混合，再加氢氧化钠；

正常运行情况下与碳分母液处理工序回收的氢氧化钠溶液混合，使粗氢氧化铝中的铝转化为铝酸钠而进入液相，铁以氢氧化铁或铁酸钠物相留存于滤渣中，由此实现铝与铁的进一步分离；所得含铁滤渣与步骤2所述由沉铝后液沉淀所得铁沉淀物合并，送氧化铁工业颜料或聚合硫酸铁生产工序用作生产原料；所得铝酸钠溶液依次送脱硅、除铁工序；

步骤4：将步骤3所得铝酸钠溶液送脱硅及除铁工序,先加脱硅剂进行脱硅反应，脱硅反应结束，经过滤得硅酸钙滤渣和脱硅后液，硅酸钙滤渣收集存放；再将脱硅后液送除铁工序，加除铁剂除铁；除铁反应结束，依次经压滤、精密过滤得纯净的铝酸钠溶液；

步骤5：

①碳沉析生产工业氢氧化铝

将步骤4所得纯净的铝酸钠溶液送碳沉析反应器，与二氧化碳进行碳沉析反应，经反应使铝酸钠溶液中的铝转化为氢氧化铝；反应结束后，经过滤、洗涤、干燥、包装制得工业氢氧化铝；分离氢氧化铝所得母液主要成份为碳酸钠，送苛化工序与氧化钙或氢氧化钙反应，经过滤得氢氧化钠溶液和碳酸钙；将所得氢氧化钠溶液浓缩后送储罐，再由储罐送粗氢氧化铝碱溶工序用作碱溶剂；所得碳酸钙干燥包装后作为商品出售；

②碳分、种分生产砂状氢氧化铝

在生产高密度或砂状氢氧化铝时，将步骤4所得纯净的铝酸钠溶液送种分反应器，以碳沉析所得碳分氢氧化铝为晶种进行种分反应，使所加入的晶种粒径逐渐长大；

反应结束，经过滤、分级、洗涤、干燥、包装得松装密度为0.9~1.5g/cm3的砂状氢氧化铝；分级工序所得粒径较小的氢氧化铝返回种分反应器继续反应；

将过滤工序所得种分母液送本步骤（1）所述碳沉析反应器，按本步骤（1）所述工艺条件进行碳沉析反应，使母液中的铝酸钠转化为氢氧化铝和碳酸钠，反应结束，经过滤收得碳分氢氧化铝；所得碳分氢氧化铝送种分工序用作晶种，所得碳分母液按本步骤所述方法进行处理；

(2)、氟化铵制备

工序1：氨化反应

步骤1：将由磷化工企业副产的氟硅酸送氨化反应器，与来自氟化铝反应器的氨气进行中和反应，使氟硅酸转化为氟化铵溶液和沉淀白炭黑；

工序2：氟化铵结晶

将工序1所得氟化铵溶液送蒸发器，经蒸发、浓缩后送冷却结晶器，使溶液中的氟化铵结晶析出；到达结晶终点，适当熟化后进行离心分离，经分离、洗涤、干燥制得氟化铵成品；所

得氟化铵母液返回蒸发工序汇同工序1所产生的氟化铵溶液进行循环蒸发；

(3)、氟化铝生产

工序1：将制得的氢氧化铝在真空条件下进行进一步干燥，以彻底脱除其中所含的游离水；将干燥后氢氧化铝送入氢氧化铝高位料仓中；

工序2：将制得的氟化铵在真空条件下进行进一步干燥，以彻底脱除其中所含的游离水，将干燥后氟化铵送入氟化铵高位料仓中；

工序3：将氢氧化铝高位料仓中的氢氧化铝送入集约式氟化反应器,所述集约式氟化反应器由一级氟化反应器和二级氟化反应器组成,氢氧化铝由一级氟化反应器进料口进入，氟化铵由二级氟化反应器进料口进入，二者以逆向接触方式

进行反应；

氢氧化铝送入到一级氟化反应器进料斗中，通过定量给料系统送入一级氟化反应器进行热分解及初级氟化反应，氟化剂为氟化铵于二级氟化反应器与由一

级氟化反应器进入的物料混合接触过程分解产生的由氟化氢和氨组成的混合气体，所使用的热源为二级氟化反应器加热器所排出的高温尾气，反应后的物料进入二级氟化反应器；

进入到一级氟化反应器的氢氧化铝受热分解，部分失去结晶水而成氧化铝，氢氧化铝、氧化铝与氟化氢与氨的混合气体进行接触，发生氟化反应，转化为氟化铝，此氢氧化铝\氧化铝的反应率约为60%，反应后的物料进入到二级氟化反应器中，进一步与由二级氟化反应器加料口定量加入的氟化铵及加入过程受热分解所产生的含氟化氢、氨混合气体接触，完成氟化反应，生成的氟化铝由二级氟化反应器排出，经冷却、包装制得干法氟化铝产品。

2.如权利要求1所述的一种干法氟化铝生产方法，其特征在于：氢氧化铝制备的工序3步骤1中，所述还原剂为废铁丝、铁屑、还原铁粉中的一种或两种以上的混合物。