仪器分析 试题及解答

复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。

（ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。

A、荧光光谱法B、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。

A、荧光光谱法B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。

A、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。

答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。

（3分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分）②热碱溶液——油污及某些有机物（1分）③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。

（3分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。

答：（1）水平调节。

观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。

（2分）（2）预热。

接通电源，预热至规定时间后。

（1分）（3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。

（2分）（4）称量。

按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。

再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。

读数时应关上天平门。

（2分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。

一般不用关闭显示器。

实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。

把天平清理干净，在记录本上记录。

（2分）第一章 电位分析法1、电化学分析法：利用物质的电学及化学性质进行分析的一类分析方法。

2、电位分析法：将一支电极电位与被测物质的活度有关的电极和另一支电位已知且恒定的电极插入待测溶液组成一个化学电池，在零电流的条件下通过测定电池电动势，进而求得溶液待测组分含量的方法。

3、参比电极：指用来提供电位标准的电极，要求电极的电位值已知且恒定。

4、指示电极：电位分析法中，电极电位随溶液中待测离子活（浓）度的变化而变化，并指示出待测离子活（浓）度的电极称为指示电极。

5、pH 实用定义：0592.0s x s x E E pH pH -+= （ A ）6、以下哪些方法不属于电化学分析法 。

A 、荧光光谱法B 、电位法C 、库仑分析法D 、电解分析法 （ A ）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度 。

A 、符合能斯特方程式B 、成正比C 、与被测离子活度的对数成正比D 、无关（ C ）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是 。

A 、0.1mol/L KCl 溶液B 、1mol/L KCl 溶液C 、饱和KCl 溶液D 、纯水（ D ）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是 。

A 、氢离子在玻璃表面还原而传递电子B 、钠离子在玻璃膜中移动C 、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差D 、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果（ C ）10、 下列 不是直接电位法中常用的pH 标准缓冲溶液。

A 、pH=4.02B 、pH=6.86C 、pH=7.00D 、pH=9.18 （ D ）11、实验室常用的pH ＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为 。

A 、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸B 、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾C 、0.1 mol/L 氢氧化钠D 、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 （ A ）12、pH 复合电极的参比电极是 。

A 、饱和甘汞电极B 、银－氯化银电极C 、铂电极D 、银电极（ D ）13、经常不用的pH 复合电极在使用前应活化 。

A 、20minB 、30minC 、12hD 、8h（ B ）14、pH 复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化 。

A 、纯水B 、饱和KCl 溶液C、0.1mol/L KCl 溶液D、0.1mol/LHCl溶液（ A ）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。

A、pH4 和pH7B、pH2 和pH7C、pH7 和pH9D、pH4 和pH9（ C ）16、已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选。

A、pH4 和pH7B、pH2 和pH7C、pH7 和pH9D、pH4 和pH9（ B ）17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了。

A、减小浓差极化B、加快响应速度C、使电极表面保持干净D、降低电极电阻20、一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。

21、直接电位法中，常用的参比电极是饱和甘汞电极，常选用的敏感电极是玻璃电极。

22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且恒定，最常用的参比电极有（饱和）甘汞电极和银-氯化银电极。

23、电位分析法是通过测定电池电动势来求得物质含量的方法，此方法又可分为直接电位法和电位滴定法两大类。

24、溶液PH测定的基本原理是什么？怎样用PH计测定溶液的PH值？答：基本原理：测定溶液酸度时常用玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，与待测液组成工作电池。

测定时，用已知PH标准缓冲液对酸度计进行校准，然后把该电极浸入待测液中，测出溶液的PH。

4分主要操作过程：（1）打开电源开关，预热20分钟（电极应预先活化24小时）。

1分（2）将“MV-PH”旋钮打到PH，将“温度”旋钮转到与缓冲液温度相同的温度。

1分（3）仪器校准：将电极插入PH＝４.01的标准缓冲液中，调节“斜率”和“定位”旋钮，使读数恰好为缓冲液的PH值。

用去离子水冲洗电极，再用吸水纸小心吸干，把电极插入PH＝9.18的标准缓冲液中，调节“斜率”和“定位”旋钮，使读数恰好为缓冲液的PH值。

反复调解，直至读数稳定。

2分（4）拿出电极，用去离子水冲洗，再用吸水纸小心吸干。

将电极插入待测液中，等读数稳定后，读出待测溶液的PH值。

1分（5）测量结束后，取出电极，冲洗干净，擦干，盖上电极帽，关闭电源。

1分25、溶液pH测定的基本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH值？答：基本原理：能斯特方程。

（2分）基本步骤：（1）使用前准备：①标准缓冲溶液配制。

②电极处理和安装（电极长期不用，应先活化8h）。

③通电，预热20分钟，清洗电极。

（3分）（2）仪器的校正：①温度补偿：调节“选择钮”至“Temp”档，通过调节“温度补偿钮”到实际温度；②定位标定：调节“选择钮”至“pH”档，将电极插入pH=6.86 的标准缓冲溶液中，将“斜率调节钮”顺时针旋足（至100%），调节“定位调节钮”至当时温度下的pH。

清洗电极。

③斜率标定：将电极插入另一接近被测溶液pH 的标准缓冲溶液，调节“斜率调节钮”至当时温度下的pH。

清洗电极。

反复调解，直至读数稳定。

（4分）（3）测量溶液pH值：将电极插入待测溶液，等读数稳定后，读取pH值。

清洗电极。

（1分）（4）结束工作：测量结束后，盖上电极帽，关闭电源。

（1分）28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。

当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。

（10分）答：由公式：pHx= pHs+ Ex−Es（3分）0.0592可求得（1）pHx=4.00 + 0.088−0.209=1.96 （3 分）0.0592（2）pHx=4.00 + －0.17−0.209=－2.40 （3 分）0.0592有效数字的保留（1 分）第二章紫外-可见分光光度法1、分光光度法：应用分光光度计根据物质对不同波长的单色光的吸收程度的不同而对物质进行定性和定量的分析方法。

2、可见吸收光谱法：根据物质对400-700nm区域内光辐射的吸收而建立起来的分析方法。

3、紫外可见分光光度法：基于物质分子对200-780nm区域内光辐射的吸收而建立起来的分析方法。

4、朗伯-比尔定律：当一束平行单色光垂直照射到某一溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度，液层的厚度呈线性关系。

A=Kcb5、吸光度：单色光通过溶液时被吸收的程度。

6、吸收光谱曲线：以物质的吸光度为纵坐标，以波长为横坐标绘出的曲线称为该物质的吸收光谱曲线。

7、标准曲线（工作曲线）：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线。

8、目视比色法：用眼睛观察比较溶液颜色深浅来确定物质含量的分析方法。

（ B ）9、以下哪些方法不属于光学分析法。

A、荧光光谱法B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原子吸收法（ D ）10、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是。

A、200～780nmB、200～400nmC、200～600nmD、400～780nm（ A ）11、紫外-可见分光光度计的紫外光波长范围是。

A、200nm～400nmB、400nm～800nmC、500nm～1000nmD、800nm～1000nm（ C ）12、在可见-紫外分光光度计中，用于紫外波段的光源是。

A、钨灯B、卤钨灯C、氘灯D、硅碳棒（ B ）13、用分光光度法对未知样品进行分析测定时，下列操作中正确的是。

A、吸收池外壁有水珠B、手捏吸收池的毛面C、手捏吸收池的光面D、用滤纸擦去吸收池外壁的水（ B ）14、吸光度读数在范围内，测量较准确。

A、0～1B、0.2～0.8C、0～0.8D、0.15～1.5（ A ）15、分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是。

A、吸光度AB、透光度T%C、浓度CD、质量m（ C ）16、目视比色法就是用人的眼睛来检测待测溶液不同的方法。

A、波长B、质量C、颜色D、大小（ D ）17、下列不是目视比色法的优点。

A、仪器简单B、操作方便C、不需要单色光D、准确度高18、在可见—紫外分光光度计中，用于可见光波段的光源是卤钨灯；用于紫外光波段的光源是氘灯。

19、石英比色皿可以用于紫外分光光度计和可见分光光度计，而玻璃比色皿只能用于可见分光光度计。

20、透射比与入射光和透射光光强度的关系是τ=φt/φ0；吸光度与透射比的关系是A=－lgτ 。

21、朗伯-比尔定律的公式为A=Kbc ，说明当一束平行单色光垂直入射通过均匀、透明的吸光物质的溶液时，溶液对光的吸收的程度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。

22、一般分光光度分析，使用波长在350nm以上时一般用玻璃比色皿，用钨灯作光源；在350nm以下时应选用石英比色皿，用氘灯作光源。